JPWO2021045212A1 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、Siを4.5質量%程度以下含有し、さらにMnS、MnSe、AlNおよびBNなどのインヒビターを形成する元素を含有する鋼スラブを、1300℃以上に加熱後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施し、その後、1回または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで湿潤水素雰囲気で一次再結晶焼鈍することにより、一次再結晶および脱炭を行い、さらにマグネシアを主剤とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶およびインヒビター形成元素の純化のために1200℃で5時間程度の仕上焼鈍を施すことにより製造されてきた(例えば、特許文献1、2、3など)。
この問題に対し、インヒビター形成元素を含有させなくとも二次再結晶を発現させることができる方法、いわゆるインヒビターレス法が開発された(例えば、特許文献4)。
その結果、特性の「変動代」の大きい製品の特徴として、鋼中の含有Tiのなかでも酸可溶性Tiが5ppm未満、あるいは25ppmを超えていること、またTiとNを含有する粒径200nm以上となる析出物が0.05個/mm2未満であることを見出した。なお、鋼中の析出物の評価は、製品コイルの幅、長手方向の中央位置からサンプルを切り出し、圧延方向(L方向)断面を連続した視野で90mm2の範囲を観察し、粒子の反射電子像から円相当径で直径が200nm以上となる粒子の全てに対して、EDXによる組成分析を行い、TiとNの両方を併せて含有する粒子数をカウントし、観察視野の面積で除した値で行った。
上記した今回の知見においても、最終製品コイルにおいて、酸可溶性Tiが25ppmを超える場合に磁性変動が大きかったのは、TiNがインヒビターとして機能し、不均一な組織を形成したことが原因と考えられる。一方で、磁気特性変動の大きくなるコイルの特徴として、酸可溶性Ti<5ppmという範囲が認められたことから、一定量の酸可溶性Tiは磁性安定化に寄与することを示しているものと考えられる。かかる知見は、酸可溶性Tiを適正に制御せず、不純物として混入されるに任せた製造を行った場合、特定の頻度で磁気特性の不安定化が生じる可能性があることを示唆している。
こうした観察結果から、最終的な磁気特性のバラつきが抑制される原因としては、適量のTiが窒素を含有する析出物として適正なサイズで存在する場合に、複合析出のサイトとして機能し、インヒビターレス系で重要な高純度化を促進している可能性があることを知見した。
1.質量%で、C:0.005%以下、Si:2.0〜4.5%およびMn:0.01〜0.5%を含み、並びに質量ppmで、Nを20ppm以下、Se、TeおよびOをそれぞれ50ppm未満、Sを30ppm未満および酸可溶性Alを40ppm未満含有し、さらにTiを30ppm未満含有すると共に、該Tiのうち酸可溶性Tiを5ppm以上25ppm以下とし、残部はFeおよび不可避的不純物の成分組成を有し、さらに、TiとNを含有する粒径200nm以上の析出物を0.05個/mm2以上で有する方向性電磁鋼板。
前記溶鋼の段階において、前記溶鋼中のTiを50ppm未満としたうえで、該Tiのうち酸可溶性Tiを5ppm以上30ppm以下とする方向性電磁鋼板の製造方法。
前記溶鋼の成分調整は、Siを含有する合金鉄、Alを含有する合金鉄およびTiを含有する合金鉄の添加を、前記Siを含有する合金鉄を添加後、前記Alを含有する合金鉄の添加前に、前記Tiを含有する合金鉄の全体量のうち50%以上を添加する順で行って、少なくとも前記溶鋼中のTiを50ppm未満としたうえで、該Tiのうち酸可溶性Tiを5ppm以上30ppm以下とする方向性電磁鋼板の製造方法。
まず、方向性電磁鋼板を製造する際の出発材となる、鋼スラブの成分組成の限定理由について述べる。なお、以下、成分に関する「%」および「ppm」表示は特に断らない限り質量%および質量ppmを意味するものとする。
C:0.08%以下
Cは、熱間圧延時の結晶粒粗大化を抑制し、冷延前組織を改善する機能を有し、また冷間圧延においては、転位との相互作用により一次再結晶後の集合組織を改善する。しかし、最終製品板に残留すると磁気時効の原因となり、磁性劣化を生じさせる。スラブ段階で0.08%を超えて含有させた場合、途中脱炭工程において負荷が高くなり、十分に低減できないため、0.08%以下に限定する。また上述の組織改善効果を得るためには、下限は0.01%であることが望ましい。
Siは、電気抵抗を高めることによって鉄損を改善する有用な元素である。含有量が 2.0%に満たないと十分な鉄損低減効果が望めず、一方4.5%を超えると冷間圧延が著しく困難になるため、Si量は2.0%以上4.5%以下の範囲に限定した。好ましくは、2.0%以上であり、4.0%以下である。
Mnは、熱間加工性を向上させる有用な元素であるが、0.5%を超えて含有した場合、一次再結晶集合組織が劣化し、Goss方位に高度に集積した二次再結晶粒が得難くなるので0.5%以下の範囲に限定した。また、熱間加工性を改善するためには、0.01%以上含有させる必要がある。好ましくは、0.03%以上であり、0.15%以下である。
SeおよびTeが過剰に存在するとSe化物、Te化物を形成し二次再結晶が困難となる。この理由は、スラブ加熱によって粗大化した析出物が一次再結晶組織を不均一にするためである。従って、インヒビターとして作用しないよう、Se、Teはそれぞれ50ppm未満に抑制する。好ましい含有量は30ppm以下である。また、Oは酸化物を作り、介在物として最終製品まで残留し、磁気特性を劣化させるため、50ppm未満に抑制する必要がある。なお、これらの元素の含有量は0%でもよい。
インヒビターレス法を適用する場合、これらの析出物形成元素は、二次再結晶のことだけを考えると必ずしも必要ではない。しかし、Alは、適量含有させることで二次再結晶焼鈍時、表面に緻密なAl2O3膜を形成し、焼鈍雰囲気から窒化等の影響を低減することができるため、20ppm以上100ppm未満の範囲で含有させる。
また、S、Nをそれぞれ50ppm以上、80ppm超含有した場合、SeやTe同様、スラブ加熱時に形成された析出物が粗大化し、一次再結晶組織を劣化させる。そのため、上限を上記した数値に限定する。
SやNの添加量の下限は好ましくは0%であるが、これらは完全に除去することは困難な元素であり、実際にSを10ppm未満、Nを20ppm未満とすることは、製造コストを大幅に高める。インヒビターレス法は低コストで良質な方向性電磁鋼板を製造しようとするものであり、こうした製造時の負担軽減の観点から上記の値を下限として規定した。
本発明は、こうしたSやNが形成する硫化物、窒化物を適正な量のTiによって固定し、疑似的に高純度化させることを以って、鋼板コイルの磁気特性を安定化させることができる。
鋼中のTiはTiO2、TiNといった粒子を形成する。こうして形成された介在物、析出物は過剰に存在すると、磁気特性、特に履歴損の劣化につながる。そのため、Ti量は50ppm未満に制御しておく必要がある。そのうえで、後工程でのTiN析出につながる酸可溶性Tiを、5ppm以上30ppm以下の範囲で制御する。不純物としてTiを含有しない純度の高い合金鉄を素材原料に利用する場合は、別途Ti源となる合金元素を添加する必要がある。そこで、製造コストを低減するために、本発明では、純度の低い合金鉄を積極的に利用することでTi量を高める手段をとることができる。
かかる手順を採用することにより、溶鋼中の酸素はSiO2の形である程度スラグ中に浮上し、鋼中から除去される。これによりTiの歩留りは上昇し、適度な範囲で酸可溶性Tiを高めることができる。
よって、比較的純度が低く、不純物としてTiを含有する安価な合金鉄を利用して成分調整を行う場合において、Siを含有する合金鉄を添加後、適度な溶存酸素に対してTi含有合金鉄を総添加量の50%以上で添加し、その添加後の酸可溶性Tiの分析を行ったうえで、Alを含有する合金鉄を添加する。その後、よりTi歩留りが高い状態でTi含有合金鉄の残りを添加し、適正範囲に制御する手法をとることができる。かかる手法をとれば、特に純度の高い合金鉄を利用することなく、適正範囲にTiを制御することが可能となる。もちろん、純度の高い合金鉄による成分調整を行うのであれば、このような手法は必ずしも必要ではない。
Ni:0.005〜1.50%
Niは、熱延板組織の均一性を高めることにより、磁気特性を改善する働きがある。しかしながら、含有量が0.005%に満たないとその添加効果に乏しく、一方1.50%を超えると二次再結晶が不安定となり、磁気特性が劣化するので、Niは0.005〜1.50%の範囲で含有させることが望ましい。
これらの元素は粒界偏析を介して補助インヒビターと見なされることもある元素であるが、析出物によるインヒビターを積極的に利用しないインヒビターレス法においては、有用に働く場合がある。それぞれ下限未満では添加効果に乏しく、一方上限を超えると二次再結晶不良の可能性が高まる。
これらの元素はフォルステライト被膜形成時、その反応を良好にする効果を有する。それぞれ下限未満では添加効果に乏しく、一方上限を超えると逆にフォルステライト被膜の形成が促進されすぎる結果、被膜が剥離してしまうなどの問題が生じる。
これらの元素はいずれも、粒成長の抑制に寄与し、集合組織改善効果と二次再結晶安定化の効果を有する。かかる効果を効率的に得るためには、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。過剰に添加すると、鋼中に析出して強いインヒビターとして機能するため、インヒビターレス法においては、上記の上限を超える含有は好ましくない。
本発明の鋼板はコイル内の磁気特性変動が少ないので、経済性を考慮して5トン以上、より好ましくは10トン以上の質量のコイルで仕上焼鈍することが望ましい。
なお、上記添加元素のうち下限の定めのないものは特に制限がないものであり、0を含む分析下限値以下まで許容する。また、それ以外の元素は、仕上げ焼鈍条件によって、フォルステライト被膜中に取り込まれたり、気相に放出されたりして、鋼中の含有量は低下する場合があるため、スラブ含有時の濃度以下となるものがあり、それぞれ上記の範囲となる。
主成分、C:0.06%、Si:3.35%およびMn:0.03%に加え、それ以外の成分として表1に示す種々の組成のスラブを溶製した。なお、Se、TeおよびOは、いずれも30ppmであった。Tiの調整はTi塊を用いて行い、他の成分調整はTi等の不純物をほとんど含有しない高純度合金鉄あるいは、塊状、粒状純金属を用いた。熱間圧延を1250℃のスラブ加熱後、熱間圧延初パス後、1000℃以上で60秒保持する条件で行い、板厚2.5mmの熱延板とした。
同表によれば、本発明に従うことによって、磁気特性のバラつきが低減し、かつ良好な特性を保っていることが分かる。
目標成分を、C:0.05%、Si:3.2%、Mn:0.05%、Cr:0.03%、P:0.01%、酸可溶性Al:30ppm、S:20ppm、N:30ppm、Se:50ppm、Te:30ppmおよびO:20ppmとする鋼を溶製する際、Tiを不純物として含有するFeMn、FeCr、FePといった合金鉄をFeSi添加後に添加し、Mn、Cr、P、Tiを分析した上で、塊状Alを添加したのちに、少量不足していた分を追加添加しスラブAを製造した。また、比較として、FeSi添加前に合金鉄を添加し、塊状Al添加後、少量不足していた分を追加添加したスラブB、塊状Al添加後、全ての成分調整を行ったスラブCをそれぞれ2本ずつ作製した。さらに、スラブAの製造手順で表2に記載の組成のスラブD〜Fをそれぞれ2本ずつ作製した。
その後、それぞれ1200℃にスラブ加熱を行い、熱間圧延初パス後、1000℃以上で60秒保持した熱間圧延条件1と、初パス後30秒の間に980℃まで温度が低下した熱間圧延条件2で、板厚2mmの熱延板をそれぞれ作製した。
また、鉄損測定を行ったエプスタイン試験片から被膜を除去したうえで成分分析を行い、L断面観察用の試験片を採取し、連続した視野で90mm2を観察した。かかる観察において、粒子の像から円相当径で直径が200nm以上となる粒子の全てに対して、EDXによる組成分析を行い、TiとNの両元素を含有する粒子数をカウントし、観察視野面積で除した値で鋼中粒子密度を算出した。
Claims (7)
- 質量%で、C:0.005%以下、Si:2.0〜4.5%およびMn:0.01〜0.5%を含み、並びに質量ppmで、Nを20ppm以下、Se、TeおよびOをそれぞれ50ppm未満、Sを30ppm未満および酸可溶性Alを40ppm未満含有し、さらにTiを30ppm未満含有すると共に、該Tiのうち酸可溶性Tiを5ppm以上25ppm以下とし、残部はFeおよび不可避的不純物の成分組成を有し、さらに、TiとNを含有する粒径200nm以上の析出物を0.05個/mm2以上で有する方向性電磁鋼板。
- 前記成分組成が、さらに質量%で、
Ni:1.50%以下、
Sn:0.50%以下、
Sb:0.50%以下、
Cu:0.50%以下、
Mo:0.50%以下、
P:0.50%以下、
Cr:1.50%以下、
B:0.0050%以下および
Nb:0.0100%以下
のうちから選んだ1種または2種以上を含有する請求項1に記載の方向性電磁鋼板。 - 請求項1に記載の方向性電磁鋼板を製造する方法であって、質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜4.5%およびMn:0.01〜0.5%を含有すると共に、質量ppmで、Tiを50ppm未満、Se、TeおよびOをそれぞれ50 ppm未満に抑制し、Sを50ppm未満、酸可溶性Alを20ppm以上100ppm未満に、さらにNを80ppm以下の範囲に制御し、残部はFeおよび不可避的不純物の成分組成を有する溶鋼から鋳造した鋼スラブに、熱間圧延を施して熱延板としたのち、焼鈍および圧延によって最終板厚の冷間圧延板とし、ついで一次再結晶焼鈍を行い、さらに二次再結晶焼鈍を施した後、絶縁被膜の形成を行う方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記溶鋼の段階において、前記溶鋼中のTiを50ppm未満としたうえで、該Tiのうち酸可溶性Tiを5ppm以上30ppm以下とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 請求項1に記載の方向性電磁鋼板を製造する方法であって、質量%で、C:0.08%以下、Si:2.0〜4.5%およびMn:0.01〜0.5%を含有すると共に、質量ppmで、Tiを50ppm未満、Se、TeおよびOをそれぞれ50ppm未満に抑制し、Sを50ppm未満、酸可溶性Alを20ppm以上100ppm未満に、さらにNを80ppm以下の範囲に制御し、残部はFeおよび不可避的不純物の成分組成を有する溶鋼から鋳造した鋼スラブに、最初の圧下を行ったのち、1000℃以上の温度で40秒以上の時間保持する工程を有する、熱間圧延を施して熱延板とし、さらに焼鈍および圧延によって最終板厚の冷間圧延板とし、ついで一次再結晶焼鈍を行い、二次再結晶焼鈍後、絶縁被膜の形成を行う方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記溶鋼の成分調整は、Siを含有する合金鉄、Alを含有する合金鉄およびTiを含有する合金鉄の添加を、前記Siを含有する合金鉄を添加後、前記Alを含有する合金鉄の添加前に、前記Tiを含有する合金鉄の全体量のうち50%以上を添加する順で行って、少なくとも前記溶鋼中のTiを50ppm未満としたうえで、該Tiのうち酸可溶性Tiを5ppm以上30ppm以下とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 請求項2に記載の方向性電磁鋼板を製造する方法であって、
請求項3または4に記載の鋼スラブにさらに質量%で、
Ni:0.005〜1.50%、
Sn:0.01〜0.50%、
Sb:0.005〜0.50%、
Cu:0.01〜0.50%、
Mo:0.01〜0.50%、
P:0.0050〜0.50%、
Cr:0.01〜1.50%、
B:0.0001〜0.0050%および
Nb:0.0005〜0.0100%、
のうちから選んだ1種または2種以上を含有する請求項3または4に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 方向性電磁鋼板製造用熱延鋼板であって、
Tiを50ppm未満含有し、かつ該Tiのうち酸可溶性Tiが5ppm以上30ppm以下である方向性電磁鋼板製造用熱延鋼板。 - 請求項6に記載の方向性電磁鋼板製造用熱延鋼板であって、さらに、
TiとNを含有する粒径200nm以上の析出物を0.05個/mm2以上で有する方向性電磁鋼板製造用熱延鋼板。
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