JPWO2020166692A1 - オルガノポリシロキサン硬化物フィルム、その用途、製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]フィルム表面の算術平均高さ(Sa)が0.50μm未満であり、フィルム中央の平均厚みが1〜20μmの範囲である、オルガノポリシロキサン硬化物フィルム。なお、フィルムの幅方向について、末端の厚みと中央の厚みの差が5.0%以内であることがより好ましい。
[2]フィルム中央の平均厚みが1〜10μmの範囲である、[1]に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[3]実質的に、有機溶媒を含まないことを特徴とする、[1]または[2]に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。なお、実質的に有機溶媒を含まないとは、無溶剤型の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させてなる硬化物フィルムであるか、硬化時に残存する有機溶媒を十分に除去することで、硬化物フィルム全体に対する有機溶剤の含有量が0.1質量%未満であることを意味する。
[4](A)分子内に少なくとも2個の炭素−炭素二重結合を含む硬化反応性基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)分子内に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 組成物中の炭素−炭素二重結合の合計量1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0.1〜2.5モルとなる量、および
(C)有効量のヒドロシリル化反応用触媒、
を含有する、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させてなる、[1]〜[3]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[5]前記成分(A)または成分(B)の一部又は全部が高誘電性官能基を有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノハイドロジェンポリシロキサンである、[4]に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[6]前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物が、さらに、
(D1)1種類以上の有機ケイ素化合物により表面処理された、平均BET比表面積が100m2/gを超える補強性微粒子またはその複合体
(D2)1種類以上の有機ケイ素化合物により表面処理された、平均BET比表面積が10〜100m2/gの範囲にある補強性微粒子またはその複合体を含んでなり、かつ、
(D1)成分と(D2)成分の質量比が50:50〜99:1の範囲である、
[4]または[5]に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[7]前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物が、無溶剤型または低溶剤型の組成物である、[4]〜[6]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
[8][1]〜[7]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの電子材料または表示装置用部材としての使用。
[9][1]〜[7]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムが、剥離層を備えたシート状基材に積層された構造を有する積層体。
[10][1]〜[7]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを有する、電子部品または表示装置。
[11]一対のサポートロール間にテンション支持方式にて支持された連続走行する基材上に、硬化性オルガノポリシロキサン組成物をスロットダイを用いて塗布するダイ塗布工程を含むことを特徴とする、[1]〜[7]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
[12]前記基材が、剥離層を有するフィルム状基材である、[11]に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
[13]前記基材上に、硬化性オルガノポリシロキサン組成物をスロットダイを用いて塗布した後、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させる工程を含む、[11]または[12]に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
[14]前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物が多成分型組成物であり、スロットダイに送液される前工程として、機械力を用いる攪拌装置によって各成分を混合して硬化性オルガノポリシロキサン組成物を調製する混合工程をさらに含む、[11]〜[13]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
[15]前記機械力を用いる攪拌装置がスタティックミキサーであり、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を調製する混合工程と、スロットダイに硬化性オルガノポリシロキサン組成物を送液する工程が連続した工程であることを特徴とする、[14]に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
[16]前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物が無溶剤型または低溶剤型の組成物であり、溶媒による希釈工程を含まないことを特徴とする、[11]〜[15]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
[17]前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、剥離層を有するセパレータの間に挟み混んだ状態で硬化させることを特徴とする、[11]〜[16]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
[18]少なくとも一対のサポートロール、
前記一対のサポートロール間にテンション支持方式にて支持された連続走行する基材、
前記基材上に硬化性オルガノポリシロキサン組成物を塗布するためのスロットダイ、および、
前記スロットダイへの送液手段を備える機械力を用いる攪拌混合装置
を備えることを特徴とする、[1]〜[7]のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造装置。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、薄膜状であり、フィルムの平均厚みが1〜20μmの範囲にあるものであり、平均厚みが1〜15μmの範囲にあることが好ましく、平均厚みが1〜10μmの範囲にあることがより好ましい。ここで、フィルムの平均厚みは、フィルム中央の厚みの平均値である。好適には、上記のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、均一かつ平坦であり、フィルムの幅方向について、末端の厚みと中央の厚みの差が5.0%以内であり、フィルム中央の厚みの平均値が1〜20μmの範囲にあることがより好ましい。フィルムの幅方向とはフィルムの長さ方向と直角方向であり、一般的には、原料となる硬化性オルガノポリシロキサン組成物を基材上に塗布した方向に対して、平面方向に直角な方向を意味する。なお、フィルムの巻取りが行われる場合には巻き取られる方向が長さ方向であり、フィルムの幅方向は、それに直角の方向である。四辺形または略四辺形のフィルムにおいては、フィルムの幅方向は、長軸方向に直角な方向であり、正方形または略正方形フィルムにあっては、当該正方形フィルム各辺に直角または平行の方向のいずれを幅方向としてもよい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、一定の大きさ(面積)を有することが好ましく、フィルム幅が30mm以上であり、フィルム面積が900mm2以上であることが好ましい。このようなフィルムは、例えば、30mm四方以上のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムである。一方、本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、剥離層上であっても原料の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を均一に塗布して硬化させた構造を有してもよいので、長さ方向については、ロール上に巻取りが可能な長さであれば制限なく用いることができる。また、言うまでもなく、当該オルガノポリシロキサン硬化物フィルムは所望の大きさ、形状に切断して用いてもよい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは薄層かつ平坦であるが、好適には、当該フィルムの任意の箇所において同フィルム表面および内部の欠陥を極めて少なくすることができる。特に、本発明の製造方法を採用することにより、実質的に溶剤を使用することなく、20μm以下の厚みを有する平坦なオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを得ることができ、残留溶剤、相分離等に由来するフィルムの表面および内部における欠陥が極めて少ない、高品質かつ高い絶縁破壊強度を有するオルガノポリシロキサン硬化物フィルムが実現可能である。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、上記の表面の平滑性に加え、当該フィルムの任意の箇所において同フィルム表面の欠陥のフィルム表面における欠陥が極めて少ないことが好ましい。ここで、フィルム表面の欠陥とは、気泡に由来する空隙(ボイド)や埃、浮遊塵等の付着による同フィルム表面の汚染部位であり、これが多数存在すると、フィルム表面の均一性を損ない、微視的な欠陥を生じるため、特に当該フィルムに高電圧を印加して通電した場合に、当該部位で当該フィルムの絶縁破壊を生じる原因となる。なお、表面欠陥、特に直径数〜数十μm程度の微小な空隙は目視確認が困難な場合がある。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは薄膜状であるため、そのフィルム内部における欠陥の個数も抑制されていることが好ましい。具体的には、当該フィルムの任意の箇所において15mm×15mmを単位面積とする範囲で、光学的手段を用いてその内部欠陥の個数を測定した場合、内部欠陥の個数が0〜20個の範囲であり、0〜15個の範囲であることが好ましい。内部欠陥の個数が前記の上限を超えると、当該フィルムに高電圧を印加して通電した場合、絶縁破壊が起こりやすくなり、フィルム全体の絶縁破壊強度が著しく低下する。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、着色剤や粒子径の大きいフィラー等を配合しない場合には、実質的に透明であり、透明性/視認性の求められる用途における誘電層または接着層として使用することができる。ここで、実質的に透明とは、平均厚み1〜20μmのフィルム状の硬化物を形成させた場合、目視で透明であることを意味するものであり、概ね、波長450nmの光の透過率が空気の値を100%とした場合に80%以上である。本発明において、好適なオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは薄膜状かつ高透明であり、平均厚みが1〜15μmの範囲にあることが好ましく、平均厚みが1〜10μmの範囲にあることがより好ましく、かつ、光透過率が90%以上であるものが特に好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、上記のとおり、その表面および内部に欠陥が極めて少ないため、当該フィルムに高電圧を印加した場合であっても、欠陥であるフィルム内の空隙(ボイド)や塵において過電圧を生じてフィルムの絶縁破壊現象が発生することが抑制され、結果として、高い絶縁破壊強度を実現することができる。なお、本明細書において「絶縁破壊強度」とは、印加された直流又は交流の電圧下における本フィルムの絶縁破壊抵抗性の尺度であり、絶縁破壊前の印加電圧を本フィルムの厚さで割ることで、絶縁破壊強度値又は絶縁破壊電圧値が得られる。すなわち、本発明における絶縁破壊強度は、フィルムの厚さの単位に対する電位差の単位(本発明においては、ボルト/マイクロメーター(V/μm))で測定される。このような絶縁破壊強度は、JIS 2101−82等の標準規格に準拠したプログラムを有する電気絶縁油破壊電圧試験装置(たとえば、総研電気株式会社製 ポルタテスト 100A−2等)により測定可能である。その際、フィルム上の任意の箇所における絶縁破壊強度の測定値のばらつきを避けるため、すくなくとも10点以上のフィルム上の任意の箇所において絶縁破壊強度の測定を行い、その標準偏差値が十分に小さいことが好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、任意で、フルオロアルキル基等の高誘電性官能基を導入してもよく、1kHz、25℃におけるフィルム全体の比誘電率を容易に3以上に設計することができる。当該比誘電率は、高誘電性官能基の導入量および高誘電性フィラーの使用等により設計可能であり、比誘電率4以上、5以上、または、6以上のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを比較的容易に得ることができる。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、薄膜平坦状であり、好適には、微視的な表面および内部の欠陥が少ないことを特徴とするものであり、硬度、引き裂き強度、引っ張り強度等の巨視的な機械的物性は、同様な化学的組成、フィルムの厚さおよび形状で設計されたオルガノポリシロキサン硬化物フィルムに概ね準じる。一例として、オルガノポリシロキサン硬化物は、2.0mm厚のシート状に加熱成形した場合、JIS K 6249に基づいて測定される以下の力学物性を有するように設計可能である。
(1)ヤング率(MPa)は、室温下において、10MPa以下とすることができ、特に好適な範囲は、0.1〜2.5MPaである。
(2)引き裂き強さ(N/mm)は、室温下において、1N/mm以上とすることができ、特に好適な範囲は、2N/mm以上である。
(3)引っ張り強さ(MPa)は、室温下において、1MPa以上とすることができ、特に好適な範囲は、2MPa以上である。
(4)破断伸び(%)は、200%以上とすることができ、特に好適な範囲は、200〜1000%の範囲である。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを接着剤または接着層として用いる場合には、オルガノポリシロキサンレジンの使用等により、所望の粘着力を有するように設計してもよい。たとえば、当該オルガノポリシロキサン硬化物フィルムを形成するための硬化性オルガノポリシロキサン組成物を用いて厚さ100μmのオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを作成し、その両面にポリエチレンテレフタレート(PET)基材(厚さ50μm)を貼り合わせた試験片について、23℃、湿度50%の環境で、速度300mm/min、180度の角度で引き剥がした場合、その粘着力が5N/m以上、または10N/m以上に設計することができる。なお、実用上、本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを密着させる基材自体に各種処理に基づく粘着力を付与できる場合や接着層として使用しない場合には、実質的に粘着力がなかったり、容易に剥離可能なオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを用いることができることは言うまでもない。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物は、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を上記の厚みとなるように硬化させてなる。その硬化反応機構は特に限定されるものではないが、例えば、アルケニル基とケイ素原子結合水素原子によるヒドロシリル化反応硬化型;シラノール基および/またはケイ素原子結合アルコキシ基による脱水縮合反応硬化型、脱アルコール縮合反応硬化型;有機過酸化物の使用による過酸化物硬化反応型;およびメルカプト基等に対する高エネルギー線照射によるラジカル反応硬化型等が挙げられ、比較的速やかに全体が硬化し、反応を容易にコントロールできることから、ヒドロシリル化反応硬化型、過酸化物硬化反応型、ラジカル反応硬化型およびこれらの組み合わせであることが望ましい。これらの硬化反応は、加熱、高エネルギー線の照射またはこれらの組み合わせに対して進行する。
(B)分子内に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 組成物中のアルケニル基の合計量1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0.1〜2.5モルとなる量、および
(C)有効量のヒドロシリル化反応用触媒、
を含有する、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させてなるオルガノポリシロキサン硬化物フィルムであり、特に、前記成分(A)が、
(a1)分子鎖末端のみにアルケニル基を有する直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサン、および、
(a2)分子内に少なくとも1つの分岐シロキサン単位を有し、ビニル(CH2=CH−)基の含有量が1.0〜5.0質量%の範囲内にあるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂を含有するオルガノポリシロキサン混合物であることがより好ましい。
R1 aR2 bSiO(4−a―b)/2
で表されるオルガノポリシロキサン、またはその混合物であってよい。
式中、R1は、上記の炭素−炭素二重結合を含む硬化反応性基であり、
R2は、上記の炭素−炭素二重結合を有しない一価炭化水素基、水酸基およびアルコキシ基から選ばれる基であり、
aおよびbは次の条件:1≦a+b≦3及び0.001≦a/(a+b)≦0.33を満たす数であり、好ましくは、次の条件:1.5≦a+b≦2.5及び0.005≦a/(a+b)≦0.2を満たす数である。これは、a+bが上記範囲の下限以上であると、硬化物の柔軟性が高くなるからであり、一方上記範囲の上限以下であると、硬化物の機械強度が高くなるからであり、a/(a+b)が上記範囲の下限以上であると、硬化物の機械強度が高くなるからであり、一方上記範囲の上限以下であると、硬化物の柔軟性が高くなるからである。
(a1)分子鎖末端のみにアルケニル基を有する直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサン、および、
(a2)分子内に少なくとも1つの分岐シロキサン単位を有し、ビニル(CH2=CH−)基の含有量が1.0〜5.0質量%の範囲内にあるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂
を含むオルガノポリシロキサン混合物である。
(Alk)R2 2SiO1/2
(式中、Alkは炭素原子数2以上のアルケニル基)で表されるシロキサン単位を有し、その他のシロキサン単位が実質的にR2 2SiO2/2で表されるシロキサン単位のみからなる直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサンである。なお、R2は前記同様の基を表す。また、成分(a1)のシロキサン重合度は、末端シロキサン単位を含めて、7〜1002の範囲であり、102〜902の範囲であってよい。このような成分(a1)は特に好適には、分子鎖の両末端が(Alk)R2 2SiO1/2で表されるシロキサン単位で封鎖された、直鎖状のオルガノポリシロキサンである。
平均単位式:
(RSiO3/2)o(R2SiO2/2)p(R3SiO1/2)q(SiO4/2)r(XO1/2)s
で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン樹脂が例示される。
上式中、Rは、アルケニル基および前記の炭素−炭素二重結合を有しない一価炭化水素基から選ばれる基であり、Xは水素原子または炭素原子数1〜3のアルキル基である。ただし、全てのRのうち、少なくとも、当該オルガノポリシロキサン樹脂中のビニル(CH2=CH−)基の含有量が、1.0〜5.0質量%の範囲を満たす範囲においてRはアルケニル基であり、特に、RSiO1/2で表されるシロキサン単位上のRの少なくとも一部はアルケニル基であることが好ましい。
{(Alk)R2 2SiO1/2}q1(R2 3SiO1/2)q2(SiO4/2)r
(式中、Alk、R2は前記同様の基であり、q1+q2+rは50〜500の範囲の数であり、(q1+q2)/rは0.1〜2.0の範囲の数であり、q2は当該オルガノポリシロキサン樹脂中のビニル(CH2=CH−)基の含有量が、1.0〜5.0質量%の範囲を満たす範囲の数である)
で表されるアルケニル基含有MQオルガノポリシロキサン樹脂が例示される。
さらに、本発明にかかる硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、1種類以上の有機ケイ素化合物により表面処理され、平均BET比表面積が異なる、補強性微粒子またはその複合体を、当該組成物中の、硬化反応により不揮発性の固形分を形成する成分の和に対して、一定の範囲内で含むことが好ましい。
(D1)1種類以上の有機ケイ素化合物により表面処理された、平均BET比表面積が100m2/gを超える補強性微粒子またはその複合体と
(D2)1種類以上の有機ケイ素化合物により表面処理された、平均BET比表面積が10〜100m2/gの範囲にある補強性微粒子またはその複合体を含んでなり、かつ、
(D1)成分と(D2)成分の質量比が50:50〜99:1の範囲であり、70:30〜97:3の範囲であってよく、70:30〜95:5の範囲が好ましい。上記(D1)と(D2)の質量比範囲を外れた場合、硬化性オルガノポリシロキサン組成物の硬化前粘度が上昇したり、また硬化後の力学強度や絶縁破壊強度が低下する恐れがある。
本発明にかかる硬化性オルガノポリシロキサン組成物において、上記の(D1)成分および(D2)成分以外の充填材は、所望により用いても、用いなくてもよい。充填剤を用いる場合には無機充填剤及び有機充填剤のいずれか又は両方を用いることができる。用いる充填剤の種類は特に限定されないが、例えば、高誘電性充填剤、導電性充填剤、絶縁性充填剤等が挙げられ、これらの1種以上を用いることができる。特に、本発明の組成物には、任意でその透明性、塗工性および取扱作業性を損なわない範囲で、粘度の調整または機能性の付与を目的として、高誘電性充填剤、導電性充填剤、および絶縁性充填剤からなる群から選択される1種以上の充填剤を含有してもよい。
本発明に係る硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、そのまま硬化反応に供することができるが、一方、該組成物またはその成分の一部(例えば、オルガノポリシロキサンレジン)が固形状である場合や粘ちょう液状である場合には、その混和性および取り扱い性を向上させるため、必要に応じて有機溶媒を使用することもできる。特に、本発明の硬化性オルガノポリシロキサン組成物をフィルム状に塗工する場合、全体粘度が100〜50,000mPa・sとなる範囲に、溶媒を用いて粘度調整をしてもよく、溶媒で希釈する場合、上記の(A)〜(C)成分の和(100質量部)に対して、0〜2000質量部の範囲で用いることができる。すなわち、本発明組成物において、(E)溶媒は、0質量部であってもよく、無溶剤型であることが好ましい。特に、本発明の硬化性オルガノポリシロキサン組成物に、低重合度のポリマーを選択することで、溶媒フリーとする設計が可能であり、硬化して得られるフィルム中にフッ素系溶媒、有機溶媒等が残留せず、環境負荷の問題および電子デバイスへの溶媒の影響を解消できる利点がある。また、(E)溶媒の使用量が、上記の(A)〜(C)成分の和(100質量部)に対して、10質量部以下、好適には5質量部以下の低溶剤型の組成物であってもよく、かつ、好ましい。
(E1)有機系極性溶媒、
(E2)低分子シロキサン系溶媒、および
(E3)ハロゲン系溶媒
から選ばれる1種類以上の有機溶媒またはそれらの混合溶媒であり、沸点が80℃以上200℃未満のものが好ましく使用される。なお、異種または同種の異なる有機溶媒の任意の比率の混合溶媒であってもよい。たとえば、(E1)有機系極性溶媒と(E2)低分子シロキサン系溶媒の混合溶媒であってもよく、(E1)有機系極性溶媒と(E3)ハロゲン系溶媒の混合溶媒であってもよく、(E2)低分子シロキサン系溶媒と(E3)ハロゲン系溶媒の混合溶媒であってもよく、(E1)〜(E3)の3種混合溶媒であってもよく、同じ(E2)低分子シロキサン系溶媒である、ヘキサメチルジシロキサンとオクタメチルトリシロキサンの混合溶媒のように、同種の混合溶媒であってもよい。これらの有機溶媒は、硬化反応性オルガノポリシロキサンおよびその変性率に応じて適宜選択することができる。
本発明において使用する硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、25℃かつシェアレート10.0(S−1)で測定した全体粘度が、500〜500,000mPa・sの範囲であることが好ましく、1,000〜300,000mPa・sの範囲が特に好ましい。好ましい粘度範囲に設定する目的で、上記の有機溶媒の使用量を調整することも可能であるが、低溶剤型または溶媒フリー(=無溶剤型)とすることが好ましい。
本発明の硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、流動性に優れ、チキソトロピックな挙動を示さないことが好ましい。これにより、全体粘度が低く、かつ、均一塗布性に優れる性質が実現可能である。具体的には、当該組成物についてシェアレート0.1(S−1)で測定した組成物全体の粘度とシェアレート10.0(S−1)で測定した組成物全体の粘度の比であるチキソ比が15.0以下であることが好ましく、10.0以下であることが特に好ましい。なお、上記の(E1)〜(E3)以外の溶媒を使用したり、ハロゲン含有率の高い硬化性オルガノポリシロキサン組成物について(E2)成分を使用したりすると、組成物全体のチキソ比が前記上限を超えるため、均一な薄層フィルムを形成するための塗布が困難となる場合がある。
本発明にかかる硬化性オルガノポリシロキサン組成物において、上記の粘度範囲および有機溶媒の種類を選択するかぎり、その固形分量は特に制限されるものではないが、実用上十分な厚みを有するオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを実現するため、硬化して不揮発性の固形分であるオルガノポリシロキサン硬化物を形成する成分の含有量(本発明において、単に「固形分」ということがある)が、組成物全体の5〜100質量%の範囲であることが好ましく、50〜100質量%の範囲、75〜100質量%または85〜100質量%の範囲であることがより好ましい。
本発明にかかるオルガノポリシロキサン硬化物フィルムをアクチュエーター等のトランスデューサーに用いる電気活性フィルム(たとえば、誘電性フィルム)として用いる場合、硬化物に高誘電性官能基を導入してもよい。ただし、高誘電性官能基を含まないオルガノポリシロキサン硬化物フィルムであっても、電気活性フィルムとして利用することは可能である。なお、これらの高誘電性官能基の導入および比誘電率の向上については、例えば、本件出願人らの国際公開第2014/105959号等に提案されている。
ヒドロシリル化反応抑制剤は、成分(A)および成分(B)との間で起こる架橋反応を抑制して、常温での可使時間を延長し、保存安定性を向上するために配合するものである。従って、本発明の硬化性組成物にとって、実用上、必然的に配合される成分である。
本発明に係る硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、さらに離型性または絶縁破壊特性の改善のための添加剤、接着性向上剤等を含有することができる。
(g1) アミノ基含有オルガノアルコキシシランとエポキシ基含有オルガノアルコキシシランとの反応混合物
(g2) 一分子内に少なくとも二つのアルコキシシリル基を有し,かつそれらのシリル基の間にケイ素−酸素結合以外の結合が含まれている有機化合物、
(g3) 一般式:
Ra nSi(ORb)4−n
(式中、Raは一価のエポキシ基含有有機基であり、Rbは炭素原子数1〜6のアルキル基または水素原子である。nは1〜3の範囲の数である)
で表されるエポキシ基含有シランまたはその部分加水分解縮合物
(g4) アルコキシシラン(エポキシ基含有有機基を有するものを除く)、またはその部分加水分解縮合物
などから選ばれる1種類または2種類以上が例示される。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、高平滑、薄膜状かつ平坦性に優れ、好適には、その表面および内部に微小な欠陥を殆ど含まない高精度の機能性フィルムであり、巨視的には実質的に凹凸を有しない平坦な薄膜フィルムである。このようなオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、空気中の浮遊塵等の表面および内部への付着を避けるため、クリーンルームにおいて製造することが好ましい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、上記の硬化性オルガノポリシロキサン組成物の塗布面に対して剥離層を有する基材を適用し、未硬化の塗布面を各々の基材(セパレータ)で挟み込み、物理的に均一化された平坦化層を形成することで、好適に得てもよい。なお、上記の平坦化層の形成にあたっては、剥離層を有するセパレータ間に未硬化の硬化性オルガノポリシロキサン組成物が塗布されてなる積層体を、前記のロール圧延等の公知の圧延方法を用いて圧延加工してもよい。
本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、薄膜状かつ平坦性に優れ、かつ、好適には、そのフィルム表面およびフィルム内部に微細な欠陥(気泡に由来する空隙(ボイド)、埃または浮遊塵による汚染部位)が極めて少ないので、当該フィルムに高電圧を印加して通電した場合に当該欠陥における絶縁破壊が発生しにくく、フィルム全体として高い絶縁破壊強度を実現でき、かつ、透明性および平坦性に加えて、所望により接着性/粘着性を実現できる。このため、本発明のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムは、電子材料、表示装置用部材またはトランスデューサー用部材(センサー、スピーカー、アクチュエーター、およびジェネレーター用を含む)として有用であり、特に接着剤/粘着剤フィルム、電気活性フィルム(高誘電性フィルムを含む)として、電子部品または表示装置の部材として好適に使用可能である。特に、透明な接着剤フィルムまたは電気活性フィルムは、表示パネルまたはディスプレイ用の部材として好適であり、画面を指先等で接触することにより機器、特に電子機器を操作可能な所謂タッチパネル用途に特に有用である。同様に、絶縁破壊強度の高い電気活性フィルムは、単層または積層フィルムの形態としてアクチュエーター等のトランスデューサー用部材に好適であり、高電圧下で起動するアクチュエーター用途に特に有用である。
・成分(a2):両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖、3,3,3−トリフルオロプロピルメチル、ジメチルシロキサンコポリマー(ビニル基含有量:0.26質量%、シロキサン重合度:193)
・成分(b1):両末端トリメチルシロキシ基封鎖、ジメチルシロキシ−メチルヒドロシロキシ−シロキサンコポリマー(ケイ素原子結合水素含有量:0.71質量%)
・成分(b2):両末端ジメチルヒドロシロキシ基封鎖、ジメチルシロキサンポリマー(ケイ素原子結合水含有量:0.02質量%)
・成分(b3):両末端トリメチルシロキシ基封鎖、ジメチルシロキサン・3,3,3−トリフルオロプロピルメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサンコポリマー(ケイ素原子結合水素の含有量:約0.23質量%)
・成分(b4):両末端ジメチルヒドロシロキシ基封鎖、ジメチルシロキサン・3,3,3−トリフルオロプロピルメチルシロキサンコポリマー(ケイ素原子結合水素の含有量:約0.014質量%)
・成分(c1):白金−1,3−ジビニル1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体の両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンポリマー溶液(白金濃度で約0.6質量%)
・成分(d1):ヘキサメチルジシラザンで処理したヒュームドシリカ(処理前の製品名:アエロジル200、BET比表面積200m2/g)
・成分(d2):ヘキサメチルジシラザンで処理したヒュームドシリカ(処理前の製品名:アエロジル50、BET比表面積50m2/g)
・成分(d3):ヘキサメチルジシラザンと1,3−ビス(3,3,3−トリフルオロプロピル)−1,1,3,3−テトラメチルジシラザンで処理したヒュームドシリカ(処理前の製品名:アエロジル200、BET比表面積200m2/g)
・成分(d4):ヘキサメチルジシラザンと1,3−ビス(3,3,3−トリフルオロプロピル)−1,1,3,3−テトラメチルジシラザンで処理したヒュームドシリカ(処理前の製品名:アエロジル50、BET比表面積50m2/g)
・成分(e1):1−エチニル−1−シクロヘキサノール
・成分(e2):1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニル−シクロテトラシロキサン
各組成物の硬化前粘度は、粘弾性測定装置(アントンパール社製、型番MCR102)を使用して測定した。直径20mm、2°のコーンプレートを用い、シェアレートを変えて測定を行った。25℃、シェアレート0.1(S−1)および10.0(S−1)で測定した組成物の全体粘度を各々記録した。
塗工し硬化後のフィルム表面の算術平均高さ(Sa、μm)を測定するために、405 nm波長のレーザー源を備えたOLS4100(オリンパス社製)を用いた。対物レンズ(MPLAPONLEXT 50x)を使用し、各フィルム上任意の約1mm×1mmの面領域を測定範囲とし、2領域において測定した。表1に実施例および比較例の結果を示す。
液状の熱硬化性オルガノポリシロキサン組成物(SYLGARDTM 184 HS A/Bの混合物、ダウケミカル社製)を用いた。硬化前粘度はシェアレートによらず3.5Pa・sであった。
ヘッドをコンマ(商品名、ヒラノテクシード社製)に変更し、基材とのギャップを最小5μmにした以外実施例1と同様にオルガノポリシロキサン硬化フィルムを作製した。得られたオルガノポリシロキサン硬化フィルムの表面は鏡面ではなく、筋(=ストリーク)が確認でき、10μm厚にはコートできなかった。図4−2に表面部の写真を示す。
液状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物として、上記の成分(a1)を70.58質量%、成分(d1)を22.10質量%、成分(d2)を4.35質量%、成分(b1)を0.99質量%、成分(b2)を3.83質量%、成分(c1)を0.10質量%、成分(e1)を0.04質量%となるように配合し調製した。その際、組成物中のビニル基1モル当たり、成分(b)のケイ素原子結合水素原子(Si−H)が約1.2モルとなる量で用いた。硬化前粘度は0.1(S−1)にて218Pa・sおよび10.0(S−1)にて26Pa・sであった。
液状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物として、上記の成分(a2)を68.36質量%、成分(b3)を5.06質量%、成分(b4)を5.06質量%、成分(c1)を0.10質量%、成分(d2)を18.88質量%、成分(d3)を2.34質量%、成分(f)を0.28質量%となるように配合し調製する。その際、組成物中のビニル基1モル当たり、成分(b)のケイ素原子結合水素原子(Si−H)が約1.2モルとなる量で用いた。硬化前粘度は0.1(S−1)にて148Pa・sおよび10.0(S−1)にて16Pa・s(16000mPa・s)であった。
2 塗布液
3 塗布膜
30 支持体の走行方向
4 サポートロール(単一)
41 上流側サポートロール
42 下流側サポートロール
5 主剤液
5L 主剤液の送液ライン
6 触媒液
6L 触媒液の送液ライン
7 攪拌装置
10 スロットダイ
Claims (18)
- フィルム表面の算術平均高さ(Sa)が0.50μm未満であり、フィルム中央の平均厚みが1〜20μmの範囲である、オルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
- フィルム中央の平均厚みが1〜10μmの範囲である、請求項1に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
- 実質的に、有機溶媒を含まないことを特徴とする、請求項1または請求項2に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
- (A)分子内に少なくとも2個の炭素−炭素二重結合を含む硬化反応性基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)分子内に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン 組成物中の炭素−炭素二重結合の合計量1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が0.1〜2.5モルとなる量、および
(C)有効量のヒドロシリル化反応用触媒、
を含有する、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させてなる、請求項1〜3のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。 - 前記成分(A)または成分(B)の一部又は全部が高誘電性官能基を有するオルガノポリシロキサンまたはオルガノハイドロジェンポリシロキサンである、請求項4に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
- 前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物が、さらに、
(D1)1種類以上の有機ケイ素化合物により表面処理された、平均BET比表面積が100m2/gを超える補強性微粒子またはその複合体
(D2)1種類以上の有機ケイ素化合物により表面処理された、平均BET比表面積が10〜100m2/gの範囲にある補強性微粒子またはその複合体を含んでなり、かつ、
(D1)成分と(D2)成分の質量比が50:50〜99:1の範囲である、
請求項4または請求項5に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。 - 前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物が、無溶剤型または低溶剤型の組成物である、請求項4〜6のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルム。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの電子材料または表示装置用部材としての使用。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムが、剥離層を備えたシート状基材に積層された構造を有する積層体。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムを有する、電子部品または表示装置。
- 一対のサポートロール間にテンション支持方式にて支持された連続走行する基材上に、硬化性オルガノポリシロキサン組成物をスロットダイを用いて塗布するダイ塗布工程を含むことを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
- 前記基材が、剥離層を有するフィルム状基材である、請求項11に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
- 前記基材上に、硬化性オルガノポリシロキサン組成物をスロットダイを用いて塗布した後、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を硬化させる工程を含む、請求項11または請求項12に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
- 前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物が多成分型組成物であり、スロットダイに送液される前工程として、機械力を用いる攪拌装置によって各成分を混合して硬化性オルガノポリシロキサン組成物を調製する混合工程をさらに含む、請求項11〜13のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
- 前記機械力を用いる攪拌装置がスタティックミキサーであり、硬化性オルガノポリシロキサン組成物を調製する混合工程と、スロットダイに硬化性オルガノポリシロキサン組成物を送液する工程が連続した工程であることを特徴とする、請求項14に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
- 前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物が無溶剤型または低溶剤型の組成物であり、溶媒による希釈工程を含まないことを特徴とする、請求項11〜15のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
- 前記硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、剥離層を有するセパレータの間に挟み混んだ状態で硬化させることを特徴とする、請求項11〜16のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造方法。
- 少なくとも一対のサポートロール、
前記一対のサポートロール間にテンション支持方式にて支持された連続走行する基材、
前記基材上に硬化性オルガノポリシロキサン組成物を塗布するためのスロットダイ、および、
前記スロットダイへの送液手段を備える機械力を用いる攪拌混合装置
を備えることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載のオルガノポリシロキサン硬化物フィルムの製造装置。
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