JPWO2020153180A1 - ペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
有機太陽電池は、活性層や電荷輸送性物質に有機物を使用した太陽電池素子であり、M.グレッツェルによって開発された色素増感太陽電池と、C.W.タンによって開発された有機薄膜太陽電池とがよく知られている(非特許文献1,2)。
いずれも軽量・薄膜で、フレキシブル化可能である点、ロール・トゥ・ロールでの生産が可能である点など、現在主流の無機系太陽電池とは異なる特長を持っていることから、新たな市場形成が期待されている。
1. 導電性ポリマーからなる電荷輸送性物質と、有機シラン化合物と、溶媒とを含むことを特徴とするペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物、
2. 上記導電性ポリマーが、p型共役ホモポリマーである1のペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物、
3. 上記導電性ポリマーが、ポリチオフェン誘導体である1または2のペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物、
4. 上記導電性ポリマーが、式(1)で表される繰り返し単位を含むポリチオフェン誘導体である1〜3のいずれかのペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物、
5. 上記有機シラン化合物が、アルコキシシランである1〜4のいずれかのペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物、
6. 上記アルコキシシランが、トリアルコキシシランおよびテトラアルコキシシランから選ばれる少なくとも1種を含む5のペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物、
7. 上記電荷輸送性組成物が、ペロブスカイト光電変換素子の正孔捕集層用である1〜6のいずれかのペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物、
8. 上記ペロブスカイト光電変換素子が、太陽電池である7の電荷輸送性組成物、
9. 1〜6のいずれかのペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物から得られる薄膜、
10. 上記薄膜が、ペロブスカイト光電変換素子の正孔捕集層である9の薄膜、
11. 9または10の薄膜を備えるペロブスカイト光電変換素子、
12. 10の正孔捕集層と、それに接するように設けられた活性層とを有し、この活性層が、ペロブスカイト半導体化合物を含むペロブスカイト光電変換素子、
13. 一対の電極と、上記一対の電極間に設けられた活性層と、上記活性層と上記電極との間に設けられた正孔捕集層と、を有するペロブスカイト光電変換素子であって、
上記活性層が、ペロブスカイト半導体化合物を含むものであり、上記正孔捕集層が、10の薄膜であるペロブスカイト光電変換素子、
14. 11〜13のいずれかのペロブスカイト光電変換素子を備える太陽電池
を提供する。
本発明のペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物は、導電性ポリマーからなる電荷輸送性物質と、有機シラン化合物と、溶媒とを含む。
また、式(1)で表される繰り返し単位を含むポリチオフェン誘導体は、市販品を用いても、チオフェン誘導体などを出発原料とした公知の方法によって重合したものを用いてもよいが、いずれの場合も再沈殿やイオン交換等の方法により精製されたものを用いることが好ましい。精製したものを用いることで、当該化合物を含む組成物から得られた薄膜を備えたペロブスカイト光電変換素子の特性をより高めることができる。
添加剤の種類としては、所望の効果に応じて公知のものから適宜選択して用いることができる。
これらの中でも、水およびアルコール系溶媒から選ばれる少なくとも1種が好ましく、水、エタノール、2−プロパノールがより好ましい。
塗布にあたっては、組成物の粘度と表面張力、所望する薄膜の厚さ等を考慮し、ドロップキャスト法、スピンコート法、ブレードコート法、ディップコート法、ロールコート法、バーコート法、ダイコート法、インクジェット法、印刷法(凸版、凹版、平版、スクリーン印刷等)等といった各種ウェットプロセス法の中から最適なものを採用すればよい。
また、通常、塗布は、常温、常圧の不活性ガス雰囲気下で行われるが、組成物中の化合物が分解したり、組成が大きく変化したりしない限り、大気雰囲気下(酸素存在下)で行ってもよく、加熱しながら行ってもよい。
(1)順積層型ペロブスカイト太陽電池[陽極層の形成]:透明基板の表面に陽極材料の層を形成し、透明電極を製造する工程
陽極材料としては、インジウム錫酸化物(ITO)、インジウム亜鉛酸化物(IZO)等の無機酸化物や、金、銀、アルミニウム等の金属、ポリチオフェン誘導体、ポリアニリン誘導体等の高電荷輸送性有機化合物を用いることができる。これらの中ではITOが最も好ましい。また、透明基板としては、ガラスあるいは透明樹脂からなる基板を用いることができる。
陽極材料の層(陽極層)の形成方法は、陽極材料の性質に応じて適宜選択される。通常、難溶性、難分散性昇華性材料の場合には真空蒸着法やスパッタ法等のドライプロセスが選択され、溶液材料あるいは分散液材料の場合には、組成物の粘度と表面張力、所望する薄膜の厚さ等を考慮し、上述した各種ウェットプロセス法の中から最適なものが採用される。
ITO等の無機酸化物を陽極材料として用いて透明陽極基板を形成する場合、上層を積層する前に、洗剤、アルコール、純水等で洗浄してから使用することが好ましい。更に、使用直前にUVオゾン処理、酸素−プラズマ処理等の表面処理を施すことが好ましい。陽極材料が有機物を主成分とする場合、表面処理を行わなくともよい。
上記方法に従い、陽極材料の層上に、本発明の電荷輸送性組成物を用いて正孔捕集層を形成する。
本発明では、活性層として、ペロブスカイト半導体化合物を含有する活性層を用いる。
ペロブスカイト半導体化合物とは、ペロブスカイト構造を有する半導体化合物のことを指す。ペロブスカイト半導体化合物としては、公知の化合物を使用し得、特に制限されるものではないが、例えば、一般式A+M2+X- 3で表されるもの、または、一般式A+ 2M2+X- 4で表されるものが挙げられる。ここで、A+は1価のカチオンを、M2+は2価のカチオンを、X-は1価のアニオンを表す。
活性層におけるこれらの添加剤の含有量は、良好なPCEを得る観点から、50質量%以下が好ましく、30質量%以下がより好ましく、20質量%以下がより一層好ましい。下限については、特に制限はないが、通常0質量%以上である。
必要に応じて、電荷の移動を効率化すること等を目的として、活性層と陰極層の間に電子捕集層を形成してもよい。
電子捕集層を形成する材料としては、フラーレン類、酸化リチウム(Li2O)、酸化マグネシウム(MgO)、アルミナ(Al2O3)、フッ化リチウム(LiF)、フッ化ナトリウム(NaF)、フッ化マグネシウム(MgF2)、フッ化ストロンチウム(SrF2)、炭酸セシウム(Cs2CO3)、8−キノリノールリチウム塩(Liq)、8−キノリノールナトリウム塩(Naq)、バソクプロイン(BCP)、4,7−ジフェニル−1,10−フェナントロリン(BPhen)、ポリエチレンイミン(PEI)、エトキシ化ポリエチレンイミン(PEIE)等が挙げられる。
陰極材料としては、アルミニウム、マグネシウム−銀合金、アルミニウム−リチウム合金、リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウム、カルシウム、バリウム、銀、金等の金属や、インジウム錫酸化物(ITO)、インジウム亜鉛酸化物(IZO)等の無機酸化物や、ポリチオフェン誘導体、ポリアニリン誘導体等の高電荷輸送性有機化合物が挙げられ、複数の陰極材料を積層したり、混合したりして使用することができる。
陰極層の形成方法も、上記と同様、陰極層材料が難溶性、難分散性昇華性材料の場合には上述した各種ドライプロセスが選択され、溶液材料あるいは分散液材料の場合には、組成物の粘度と表面張力、所望する薄膜の厚さ等を考慮し、上述した各種ウェットプロセス法の中から最適なものが採用される。
必要に応じて、光電流の整流性をコントロールすること等を目的として、任意の層間にキャリアブロック層を設けてもよい。キャリアブロック層を設ける場合、通常、活性層と、正孔捕集層または陽極との間に電子ブロック層を、活性層と、電子捕集層または陰極との間に正孔ブロック層を挿入する場合が多いが、この限りではない。
正孔ブロック層を形成する材料としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、バソクプロイン(BCP)、4,7−ジフェニル1,10−フェナントロリン(BPhen)等が挙げられる。
電子ブロック層を形成する材料としては、N,N′−ジ(1−ナフチル)−N,N′−ジフェニルベンジジン(α−NPD)、ポリ(トリアリールアミン)(PTAA)等のトリアリールアミン系材料等が挙げられる。
[陰極層の形成]:透明基板の表面に陰極材料の層を形成し、透明陰極基板を製造する工程
陰極材料としては、上記順積層型の陽極材料で例示したものに加え、フッ素ドープ酸化錫(FTO)が挙げられ、透明基板としては、上記順積層型の陽極材料で例示したものが挙げられる。
陰極材料の層(陰極層)の形成方法も、難溶性、難分散性昇華性材料の場合には上述したドライプロセスが選択され、溶液材料あるいは分散液材料の場合には、組成物の粘度と表面張力、所望する薄膜の厚さ等を考慮し、上述した各種ウェットプロセス法の中から最適なものが採用される。
また、この場合も市販の透明陰極基板を好適に用いることができ、素子の歩留を向上させる観点からは、平滑化処理がされている基板を用いることが好ましい。市販の透明陰極基板を用いる場合、本発明のペロブスカイト太陽電池の製造方法は、陰極層を形成する工程を含まない。
無機酸化物を陰極材料として使用して透明陰極基板を形成する場合、順積層型の陽極材料と同様の洗浄処理や、表面処理を施してもよい。
必要に応じて、電荷の移動を効率化すること等を目的として、活性層と陰極層の間に電子捕集層を形成してもよい。
電子捕集層を形成する材料としては、上記順積層型の材料で例示したものに加え、酸化亜鉛(ZnO)、酸化チタン(TiO)、酸化スズ(SnO)等が挙げられる。
電子捕集層の形成方法も、難溶性、難分散性昇華性材料の場合には上述したドライプロセスが選択され、溶液材料あるいは分散液材料の場合には、組成物の粘度と表面張力、所望する薄膜の厚さ等を考慮し、上述した各種ウェットプロセス法の中から最適なものが採用される。また、無機酸化物の前駆体層をウェットプロセス(特にスピンコート法かスリットコート法)を用いて陰極上に形成し、焼成して無機酸化物の層を形成する方法を採用することもできる。
活性層として、上述したペロブスカイト半導体化合物を含有する活性層を形成する。
活性層の形成方法も、上記順積層型の活性層で説明した方法と同様である。
上記方法に従い、活性層材料の層上に、本発明の組成物を用いて正孔捕集層を形成する。
陽極材料としては、上記順積層型の陽極材料と同様のものが挙げられ、陽極層の形成方法としても、順積層型の陰極層と同様である。
順積層型の素子と同様、必要に応じて、光電流の整流性をコントロールすること等を目的として、任意の層間にキャリアブロック層を設けてもよい。
正孔ブロック層を形成する材料および電子ブロック層を形成する材料としては、上記と同様のものが挙げられ、キャリアブロック層の形成方法も上記と同様である。
封止法としては、端部にUV硬化樹脂を付着させた凹型ガラス基板を、不活性ガス雰囲気下、ペロブスカイト太陽電池素子の成膜面側に付着させ、UV照射によって樹脂を硬化させる方法や、真空下、スパッタリング等の手法によって膜封止タイプの封止を行う方法などが挙げられる。
(1)ソーラーシミュレータ:分光計器(株)製、OTENTOSUN−III
(2)ソースメジャーユニット:ケースレーインスツルメンツ(株)製、2401
(3)膜厚測定装置:Bulker社製、DEKTAK XT
(4)光電子分光装置:理研計器(株)製、AC−2
[実施例1−1]
PEDOT−PSS(ヘレウス社製、型番AI4083、PEDOT:PSS=1:6、固形分濃度:1.3〜1.7質量%)2,462mgをエタノール2,425mgに溶解し、TEOS(多摩化学工業(株)製)113mgを加えて、濃青色溶液を調製した。得られた濃青色液体を0.45μmのシリンジフィルターでろ過して、正孔捕集層用組成物A(固形分濃度:3.0質量%)を得た。
なお、上記固形分濃度は、PEDOT:PSSの固形分濃度を1.5質量%とし、TEOSの全量を固形分として計算した値である(以下、同様)。
TEOS量を80mgに変更した以外は、実施例1と同様にして正孔捕集層用組成物B(固形分濃度:2.3質量%)を得た。
TEOS量を60mgに変更した以外は、実施例1と同様にして正孔捕集層用組成物C(固形分濃度:1.9質量%)を得た。
TEOS量を30mgに変更した以外は、実施例1と同様にして正孔捕集層用組成物D(固形分濃度:1.3質量%)を得た。
[実施例2−1]
ヨウ化鉛(PbI2)とヨウ化メチルアンモニウム(CH3NH3I)を、それぞれ1Mの濃度でジメチルスルホキシド(DMSO)に溶解してペロブスカイト前駆体溶液を調製した。
一方、膜厚100nmのインジウム・スズ酸化物(ITO)からなる正極が形成されたガラス基板の上に、スピンコート法により、正孔捕集層用組成物Aを塗布し、200℃でアニール処理することにより膜厚71nmの正孔捕集層Aを形成した。この正孔捕集層を形成した基板を、窒素で置換されたグローブボックス内に搬入した。そして、上記で調製した前駆体溶液を孔径0.45μmのフィルターを通して正孔捕集層Aの上に滴下し、基板を500rpmで10秒間回転させた後、6,000rpmで30秒間回転させてスピンコートすることにより、ペロブスカイト前駆体膜を製膜した。次に、脱酸素トルエン(第2溶媒)で満たした浸漬槽を、クールプレート上で25℃になるように温度調整した。この溶媒を攪拌しながら、該溶媒中にペロブスカイト前駆体膜を形成した基板を2分間浸漬した。その後、基板を取り出し、90℃のアニール処理を5分間行うことにより、ペロブスカイト膜を製造した。このペロブスカイト膜の上に、真空蒸着法にて、1×10-4Paの真空度で2層の有機層と電極を形成した。まず、ペロブスカイト膜の上に、フラーレン(C60)を30nmの厚さで蒸着し、その上に、BCPを10nmの厚さで蒸着することで2層の有機層を形成した。さらに、その上に、Agを100nmの厚さで蒸着して電極を形成した。得られた積層体(基板/ITO正極/正孔捕集層/ペロブスカイト膜/C60層/BCP層/Ag負極)をガラス封止管内に収容し、UV硬化樹脂で封止することにより太陽電池を得た。
正孔捕集層として正孔捕集層用組成物Bを用いた以外は、実施例2−1と同様の手順を用いて太陽電池を作製した。
正孔捕集層として正孔捕集層用組成物Cを用いた以外は、実施例2−1と同様の手順を用いて太陽電池を作製した。
正孔捕集層として正孔捕集層用組成物Dを用いた以外は、実施例2−1と同様の手順を用いて太陽電池を作製した。
正孔捕集層としてPEDOT−PSS(ヘレウス製、型番AI4083)を用いた以外は、実施例2−1と同様の手順を用いて太陽電池を作製した。
上記実施例2−1〜2−4および比較例2−1で作製したペロブスカイト太陽電池について、ソーラーシミュレータを用いて、AM1.5の疑似太陽光を100mW/cm2放射照度で照射し、短絡電流密度(Jsc)、開放電圧(Voc)、曲線因子(FF)、PCEの評価を行った。結果を表1に示す。
なお、PCE〔%〕は、下式により算出した。
PCE〔%〕=Jsc〔mA/cm2〕×Voc〔V〕×FF÷入射光強度(100〔mW/cm2〕)×100
[実施例2−5]
膜厚100nmのインジウム・スズ酸化物(ITO)からなる膜が形成されたガラス基板上に、スピンコート法により、正孔捕集層用組成物Aを塗布し、200℃でアニール処理することにより膜厚71nmの正孔捕集層を形成して、正孔捕集層付き基板を作製した。上記正孔捕集層付き基板は3枚作製した。
正孔捕集層形成用組成物としてPEDOT−PSS(ヘレウス社製、型番AI4083)を用いた以外は、実施例2−5と同様の手順で膜厚40nmの正孔捕集層を形成して、正孔捕集層付き基板を作製した。上記正孔捕集層付き基板は3枚作製した。
上記で作製した正孔捕集層付き基板の正孔捕集層上に、ジメチルスルホキシド(DMSO)3mLを滴下し10秒間静置した後、6,000rpmで30秒間スピンコートすることで、DMSO液膜を形成した。その後、200℃で10分間乾燥することでDMSO処理基板を作製した。
次に、別の正孔捕集層付き基板の正孔捕集層上に、1Mの濃度に調整したヨウ化メチルアンモニウム(MAI)のDMSO溶液3mLを滴下し10秒間静置した後、6,000rpmで30秒間スピンコートすることで、MAI(DMSO)液膜を正孔捕集層上に形成した。さらに、DMSO3mLを滴下し10秒間静置した後、DMSO3mLを滴下しながら6,000rpmで30秒間スピンコートすることでリンス処理を行った。次に、200℃で10分間乾燥することでMAI(DMSO)処理基板を作製した。
DMSO処理基板、MAI(DMSO)処理基板および未処理基板について、光電子分光装置を用いて正孔捕集層のイオン化ポテンシャルを測定した。結果を表2に示す。
Claims (14)
- 導電性ポリマーからなる電荷輸送性物質と、有機シラン化合物と、溶媒とを含むことを特徴とするペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物。
- 上記導電性ポリマーが、p型共役ホモポリマーである請求項1記載のペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物。
- 上記導電性ポリマーが、ポリチオフェン誘導体である請求項1または2記載のペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物。
- 上記導電性ポリマーが、式(1)で表される繰り返し単位を含むポリチオフェン誘導体である請求項1〜3のいずれか1項記載のペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物。
- 上記有機シラン化合物が、アルコキシシランである請求項1〜4のいずれか1項記載のペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物。
- 上記アルコキシシランが、トリアルコキシシランおよびテトラアルコキシシランから選ばれる少なくとも1種を含む請求項5記載のペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物。
- 上記電荷輸送性組成物が、ペロブスカイト光電変換素子の正孔捕集層用である請求項1〜6のいずれか1項記載のペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物。
- 上記ペロブスカイト光電変換素子が、太陽電池である請求項7記載の電荷輸送性組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項記載のペロブスカイト光電変換素子用電荷輸送性組成物から得られる薄膜。
- 上記薄膜が、ペロブスカイト光電変換素子の正孔捕集層である請求項9記載の薄膜。
- 請求項9または10記載の薄膜を備えるペロブスカイト光電変換素子。
- 請求項10記載の正孔捕集層と、それに接するように設けられた活性層とを有し、この活性層が、ペロブスカイト半導体化合物を含むペロブスカイト光電変換素子。
- 一対の電極と、上記一対の電極間に設けられた活性層と、上記活性層と上記電極との間に設けられた正孔捕集層と、を有するペロブスカイト光電変換素子であって、
上記活性層が、ペロブスカイト半導体化合物を含むものであり、上記正孔捕集層が、請求項10記載の薄膜であるペロブスカイト光電変換素子。 - 請求項11〜13のいずれか1項記載のペロブスカイト光電変換素子を備える太陽電池。
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