JPWO2020110431A1 - 光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、以下の光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物および成形品に関する。
化合物(B)は、脂環式ジオール(B2)成分が20質量%以下であり、かつ脂環式ジオール(B2)成分を除いた成分中のオキシテトラメチレングリコール単位の質量比率が55〜80質量%であり、且つ化合物(B)の数平均分子量が1000〜2400であることを特徴とする光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物。
[2]ポリオキシテトラメチレングリコール系重合体(B1)が、オキシテトラメチレングリコール単位と、オキシテトラメチレングリコール以外のオキシアルキレングリコール単位を含有する共重合体である上記[1]に記載の光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物。
[3]さらに、エポキシ化合物及び/又はオキセタン化合物(D)を、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、0.005〜0.2質量部含有する上記[1]または[2]に記載の光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物。
[4]脂環式ジオール(B2)が水素化ビスフェノールAである上記[1]〜[3]のいずれかに記載の光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物。
[5]上記[1]〜[3]のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物からなる光学部材用成形品。
[6]成形品が、光学部品の光路長が50mm以上の、自動車灯火用のライトガイド、照明用ライトガイド、または、バックライト用導光板である上記[5]に記載の成形品。
なお、本明細書において、「〜」とは、特に断りがない場合、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
化合物(B)は、脂環式ジオール(B2)成分が20質量%以下であり、かつ脂環式ジオール(B2)成分を除いた成分中のオキシテトラメチレングリコール単位の質量比率が55〜80質量%であり、且つ化合物(B)の数平均分子量が1000〜2400であることを特徴とする。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は芳香族ポリカーボネート樹脂(A)を含有する。
芳香族ポリカーボネート樹脂(A)は、芳香族ヒドロキシ化合物と、ホスゲン又は炭酸のジエステルとを反応させることによって得られる芳香族ポリカーボネート重合体である。上記芳香族ポリカーボネート重合体は分岐を有していてもよい。芳香族ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に限定されるものではなく、ホスゲン法(界面重合法)、溶融法(エステル交換法)等の従来法によることができる。
また、上記芳香族ジヒドロキシ化合物は、1種類を単独で用いても、2種類以上を混合して用いてもよい。
上記3個以上のヒドロキシ基を有する多価フェノールとしては、例えばフロログルシン、4,6−ジメチル−2,4,6−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプテン−2、4,6−ジメチル−2,4,6−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、2,6−ジメチル−2,4,6−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプテン−3、1,3,5−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ベンゼン、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタンなどのポリヒドロキシ化合物、あるいは3,3−ビス(4−ヒドロキシアリール)オキシインドール(即ち、イサチンビスフェノール)、5−クロルイサチン、5,7−ジクロルイサチン、5−ブロムイサチン等が挙げられる。この中でも、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシルフェニル)エタン又は1,3,5−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ベンゼンが好ましい。上記多価フェノールの使用量は、上記芳香族ジヒドロキシ化合物を基準(100モル%)として好ましくは0.01〜10モル%となる量であり、より好ましくは0.1〜2モル%となる量である。
液晶用バックライト等の導光板では、10,000〜15,000であることが好ましく、より好ましくは10,500以上、さらに好ましくは11,000以上、特には11,500以上、最も好ましくは12,000以上であり、より好ましくは14,500以下である。
また、自動車あるいはオートバイ等の車両用前照灯(ヘッドランプ)あるいはリアランプ等におけるLED等の光源からの光を導光するライトガイドやレンズ等では15,000〜23,000が好ましく、流動性・色相の点からさらに好ましくは17,000〜20,000である。
また、照明用のライトガイド等では15,000〜24,000が好ましく、流動性・色相の点からさらに好ましくは17,000〜20,000である。
なお、粘度平均分子量の異なる2種類以上の芳香族ポリカーボネート樹脂を混合して用いてもよく、この場合には、粘度平均分子量が上記の好適な範囲外であるポリカーボネート樹脂を混合してもよい。
ただし、再生されたポリカーボネート樹脂は、芳香族ポリカーボネート樹脂のうち、80質量%以下であることが好ましく、中でも50質量%以下であることがより好ましい。再生されたポリカーボネート樹脂は、熱劣化や経年劣化等の劣化を受けている可能性が高いため、このようなポリカーボネート樹脂を前記の範囲よりも多く用いた場合、色相や機械的物性を低下させる可能性があるためである。
本発明の光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物は、ポリオキシテトラメチレングリコール系重合体(B1)を脂環式ジオール(B2)で結合した化合物(B)を含有する。
Y−X−Y’ (1)
上記式(1)中、Xは脂環式ジオール(B2)から水酸基を除いた残基であり、Y及びY’はポリオキシテトラメチレングリコール系重合体(B1)由来の成分であり、それぞれ同一でも異なっていてもよい。
脂環式ジオール(B2)として、具体的には、2,2,4,4−テトラメチル−1,3−シクロブタンジオール等のシクロブタンジオール類、1,4−シクロヘキサンジオール、1,2−シクロヘキサンジオール、1,3−シクロヘキサンジオール、2−メチル−1,4−シクロヘキサンジオールなどのシクロヘキサンジオール類、1,2−シクロヘキサンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノール、1,4−シクロヘキサンジメタノールなどのシクロヘキサンジメタノール類、2,2−ビス(4−ヒドロキシシクロヘキシル)プロパン(即ち、水素化ビスフェノールA)、2,3−ノルボルナンジメタノール、2,5−ノルボルナンジメタノールなどのノルボルナンジメタノール類、トリシクロデカンジメタノール、ペンタシクロペンタデカンジメタノール、1,3−アダマンタンジオール、2,2−アダマンタンジオール、デカリンジメタノール、3,9−ビス(2−ヒドロキシ−1,1−ジメチルエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン(すなわち、スピログリコール)などが挙げられる。これらは立体異性体であってもよく、cis、transの制限はない。
上記の中で、より好ましいのはエチレングリコール、トリメチレングリコールである。
これらは1種単独であっても2種以上の混合であってもよい。
上記の中で、より好ましいのは、(2−メチル)エチレングリコール、(2,2−ジエチル)トリメチレングリコール(即ち、ネオペンチルグリコール)、(3−メチル)テトラメチレングリコールである。
脂環式ジオール(B2)成分が20質量%以下であることで、化合物(B)の熱安定性が良好となり、20質量%を超えると、分子鎖長が短くなるため化合物(B)の熱安定性が低下し、金型付着物が多く発生する。脂環式ジオール(B2)成分の量は18質量%以下であることが好ましく、より好ましくは15質量%以下であり、好ましくは3質量%以上、より好ましくは4質量%以上、さらに好ましくは5質量%以上、特に好ましくは6質量%以上である。
オキシテトラメチレングリコール単位の質量比率が55〜80質量%とすることで、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)との相溶性が良好となり、55質量%を下回ったり、80質量%を超えると、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)との相溶性が悪くなる。オキシテトラメチレングリコール単位の量は56質量%以上であることが好ましく、より好ましくは57質量%以上であり、好ましくは75質量%以下であり、より好ましくは70質量%以下、さらに好ましくは65質量%以下、特に好ましくは63質量%以下である。
また、脂環式ジオール(B2)成分を除いた成分中のオキシテトラメチレングリコール以外の単位の質量比率は、20〜47質量%であることが好ましく、より好ましくは30質量%以上であり、好ましくは43質量%以下であり、より好ましくは40質量%以下、特に好ましくは38質量%以下である。
なお、ここでいう化合物(B)の数平均分子量は、JIS K1577に基づいて測定した水酸基価に基づいて算出される数平均分子量Mnである。
本発明の光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物は、リン系安定剤を含有する。リン系安定剤を含有することで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の色相がより向上する。
リン系安定剤としては、公知の任意のものを使用できる。具体例を挙げると、リン酸、ホスホン酸、亜燐酸、ホスフィン酸、ポリリン酸などのリンのオキソ酸;酸性ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸カリウム、酸性ピロリン酸カルシウムなどの酸性ピロリン酸金属塩;リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸セシウム、リン酸亜鉛など第1族または第2B族金属のリン酸塩;ホスフェート化合物、ホスファイト化合物、ホスホナイト化合物などが挙げられるが、ホスファイト化合物が特に好ましい。ホスファイト化合物を選択することで、より高い耐変色性と連続生産性を有するポリカーボネート樹脂組成物が得られる。
このようなホスファイト化合物としては、例えば、トリフェニルホスファイト、トリス(モノノニルフェニル)ホスファイト、トリス(モノノニル/ジノニル・フェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、トリデシルホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリステアリルホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)−4,4’−ビフェニレン−ジホスファイト、6−[3−(3−tert−ブチル−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロポキシ]−2,4,8,10−テトラ−tert−ブチルジベンゾ[d,f][1,3,2]−ジオキサホスフェピン等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、エポキシ化合物及び/又はオキセタン化合物を含有することが好ましい。
これらの中でも、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシ−6’−メチルシクロヘキシルカルボキシレート、2,3−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート、4−(3,4−エポキシ−5−メチルシクロヘキシル)ブチル−3’,4’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート等が特に好ましい。
エポキシ化合物は、単独で用いても2種以上組み合わせて用いてもよい。
オキセタン化合物を含有することによって、良好な色相と高度の耐熱変色性を一層向上させることができる。
また、R2はアルキル基またはフェニル基であるが、好ましくは炭素数2〜10のアルキル基であり、鎖状のアルキル基、分岐したアルキル基または脂環式アルキル基のいずれであってもよく、或いはアルキル鎖の途中にエーテル結合(エーテル系酸素原子)を有する鎖状または分岐状のアルキル基であってもよい。R2の具体例としては、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、2−エチルヘキシル基、ノニル基、デシル基、3−オキシペンチル基、シクロヘキシル基、フェニル基などを挙げることができる。そのうちでも、R2は2−エチルヘキシル基、フェニル基、シクロヘキシル基が好ましい。
一般式(I−b)の化合物の具体例としては、3−エチル−3−(2−エチルヘキシロキシメチル)オキセタン等が特に好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、上記した以外のその他の添加剤、例えば、酸化防止剤、離型剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、顔料、染料、ポリカーボネート樹脂以外の他のポリマー、難燃剤、耐衝撃改良剤、帯電防止剤、可塑剤、相溶化剤などの添加剤を含有することができる。これらの添加剤は一種または二種以上を配合してもよい。
その他の樹脂は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。ただし、その他の樹脂を含有する場合の含有量は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、20質量部以下とすることが好ましく、10質量部以下がより好ましく、さらに5質量部以下、中でも3質量部以下、特には1質量部以下とすることが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用でき、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)、化合物(B)及びリン系安定剤(C)、並びに、必要に応じて配合されるその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常240〜320℃の範囲である。
本発明の光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物は、上記したポリカーボネート樹脂組成物をペレタイズしたペレットを各種の成形法で成形して光学部材を製造することができる。またペレットを経由せずに、押出機で溶融混練された樹脂を直接、成形して光学部材にすることもできる。
射出成形の際の樹脂温度は、目的とする成形品の大きさ、厚み、成形機の射出能力によって決定される。本発明のポリカーボネート樹脂組成物の成形においては通常280℃〜390℃、好ましくは280℃〜360℃の範囲で使用されるが、充填性、成形ひずみの状態が許す限り、低い温度で成形することが望ましい。従来のポリカーボネート樹脂組成物を用いた場合には、成形時の樹脂温度を高めると、成形品の黄変が生じやすくなるという問題もあったが、本発明の樹脂組成物を使用することで、上記の温度範囲であっても、良好な色相を有する成形品、特に光学部材を製造することが可能となる。
なお、樹脂温度とは、直接測定することが困難な場合はバレル設定温度として把握される。
導光板の成形は、通常、好ましくは射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法などにより行われる。
以下の実施例及び比較例で使用した原料は以下の表1の通りである。
表1中、「PTMG」はポリオキシテトラメチレングリコール、「PPG」はポリ(2−メチル)エチレングリコール、「PEG」はポリエチレングリコール、「HBPA」は水素化ビスフェノールA、「BPA」はビスフェノールAの略である。
[樹脂組成物ペレットの製造]
上記した各成分を、以下の表2以下に記した割合(質量部)で配合し、タンブラーにて20分混合した後、スクリュー径40mmのベント付単軸押出機(田辺プラスチック機械社製「VS−40」)により、シリンダー温度250℃、100rpmで溶融混練し、吐出されるストランドをペレタイザーに入れ、ストランドカットしてペレットを得た。
上記ペレット製造工程での押出機から吐出されるストランドをペレタイザーに入れる前に、約1分間押出機ダイから流れ出た樹脂を床に垂れ流し、厚み約18mm、径150〜180mm、重量約350±20gの円盤状の塊を得た後、室温で冷却した。円盤状の樹脂塊の透明性を、下記の4段階で目視にて評価した。
A:透明性が非常に優れる
B:透明性に優れる
C:少し白濁
D:大きく白濁
樹脂塊が白濁するのは、配合した(B)成分や、他のポリアルキレングリコールの相溶性が悪く、均質混合ができていないことを意味する。
上記で得られたペレットを、120℃で5〜7時間、熱風循環式乾燥機により乾燥した後、射出成形機(ソディック社製「HSP100A」)により、樹脂温度340℃、金型温度80℃、サイクル40秒で長光路成形品(300mm×7mm×4mm)を成形した。
この長光路成形品について、300mmの光路長でYI(黄変度)の測定を行った。測定には長光路分光透過色計(日本電色工業社製「ASA 1」、C光源、2°視野)を使用した。
上記で得られたペレットを、120℃で5時間乾燥させた後、射出成形機(住友重機械工業社製「SE−7M/C12」)を用い、図1に示すようなしずく型金型を用いて、シリンダー温度340℃、成形サイクル10秒、金型温度40℃の条件にて、100ショット射出成形し、終了後の金型固定側の金属鏡面に発生する白い付着物による汚れの状態を、以下のA、B、Cの3段階の基準で、目視にて評価判定した。
A:付着物量が少ない
B:付着物量がAとCの間
C:付着物量が多い
以上の評価結果を、以下の表2以下に示す。
Claims (6)
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、ポリオキシテトラメチレングリコール系重合体(B1)を脂環式ジオール(B2)で結合した化合物(B)を0.1〜3質量部、及びリン系安定剤(C)を0.005〜0.4質量部含有し、
化合物(B)は、脂環式ジオール(B2)成分が20質量%以下であり、かつ脂環式ジオール(B2)成分を除いた成分中のオキシテトラメチレングリコール単位の質量比率が55〜80質量%であり、且つ化合物(B)の数平均分子量が1000〜2400であることを特徴とする光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物。 - ポリオキシテトラメチレングリコール系重合体(B1)が、オキシテトラメチレングリコール単位と、オキシテトラメチレングリコール以外のオキシアルキレングリコール単位を含有する共重合体である請求項1に記載の光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物。
- さらに、エポキシ化合物及び/又はオキセタン化合物(D)を、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、0.005〜0.2質量部含有する請求項1または2に記載の光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 脂環式ジオール(B2)が水素化ビスフェノールAである請求項1〜3のいずれかに記載の光学部材用ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物からなる光学部材用成形品。
- 成形品が、光学部品の光路長が50mm以上の、自動車灯火用のライトガイド、照明用ライトガイド、または、バックライト用導光板である請求項5に記載の成形品。
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