JPWO2020100992A1 - 金属被覆粒子、粒子連結体、粒子連結体の製造方法、接続材料及び接続構造体 - Google Patents
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- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/02—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of metals or alloys
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B5/00—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01R11/01—Individual connecting elements providing two or more spaced connecting locations for conductive members which are, or may be, thereby interconnected, e.g. end pieces for wires or cables supported by the wire or cable and having means for facilitating electrical connection to some other wire, terminal, or conductive member, blocks of binding posts characterised by the form or arrangement of the conductive interconnection between the connecting locations
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Abstract
Description
本発明に係る金属被覆粒子は、基材粒子と、上記基材粒子の表面上に配置された金属部とを備える。本発明に係る金属被覆粒子では、上記金属被覆粒子を、大気雰囲気下、かつ、温度100℃以上の加熱条件で加熱することで、上記金属部が金属結合を形成する性質を有する。本発明に係る金属被覆粒子では、上記金属被覆粒子20mgを、1℃/minの昇温速度で25℃から250℃まで大気雰囲気下で加熱して示差走査熱量測定を行ったときに、1個以上の発熱ピークが観察される。
ρ:金属被覆粒子の粒子径の標準偏差
Dn:金属被覆粒子の粒子径の平均値
F:金属被覆粒子が10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:金属被覆粒子が10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:金属被覆粒子の半径(mm)
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、コアと、該コアの表面上に配置されたシェルとを有していてもよく、コアシェル粒子であってもよい。上記基材粒子は、金属粒子を除く基材粒子であることが好ましく、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることがより好ましい。上記基材粒子は、金属粒子であってもよい。
本発明では、上記金属被覆粒子は、金属部を有する。上記金属部は、金属を含むことが好ましい。上記金属被覆粒子の全体が金属を含んでいてもよく、上記金属被覆粒子の表面部分のみが金属を含んでいてもよい。上記金属部の材料である金属は特に限定されない。上記金属としては、例えば、金、銀、パラジウム、銅、白金、亜鉛、鉄、錫、鉛、アルミニウム、コバルト、インジウム、ニッケル、クロム、チタン、アンチモン、ビスマス、タリウム、ゲルマニウム、カドミウム、リン、ホウ素、ケイ素及びこれらの合金等が挙げられる。また、上記金属としては、錫ドープ酸化インジウム(ITO)及びはんだ等が挙げられる。電極間の導通信頼性及び絶縁信頼性をより一層効果的に高める観点からは、上記金属は、銀、銅、金又はパラジウムを含むことが好ましい。上記金属は、錫を含んでいなくてもよい。
金属被覆粒子の腐食を抑え、電極間の接続抵抗を低くするために、上記金属被覆粒子では、上記金属部の外表面が、表面処理されていることが好ましい。上記表面処理としては、防錆処理、耐硫化処理及び変色防止処理等が挙げられる。上記表面処理は、1種類の処理のみであってもよく、2種以上の処理が併用されていてもよい。
上記金属被覆粒子は、上記金属部の表面を隆起させている複数の芯物質を備えることが好ましく、上記金属部内において、複数の上記突起を形成するように、上記金属部の表面を隆起させている複数の芯物質を備えることがより好ましい。上記金属被覆粒子は、上記金属部の外表面に突起を有することが好ましい。上記芯物質が上記金属部中に埋め込まれていることによって、上記金属部が外表面に複数の突起を有するようにすることが容易である。但し、金属被覆粒子及び金属部の外表面に突起を形成するために、芯物質を必ずしも用いなくてもよい。例えば、無電解めっきにより芯物質を用いずに突起を形成する方法として、無電解めっきにより金属核を発生させ、基材粒子又は金属部の表面に金属核を付着させ、さらに無電解めっきにより金属部を形成する方法等が挙げられる。
上記金属被覆粒子は、上記金属部の外表面上に配置された絶縁性物質を備えていてもよい。この場合には、絶縁性物質を有する金属被覆粒子を得ることができる。絶縁性物質を有する金属被覆粒子を電極間の接続に用いると、隣接する電極間の短絡を防止することができる。具体的には、複数の金属被覆粒子が接触したときに、複数の電極間に絶縁性物質が存在するので、上下の電極間ではなく横方向に隣り合う電極間の短絡を防止できる。なお、電極間の接続の際に、2つの電極で金属被覆粒子を加圧することにより、金属被覆粒子の金属部と電極との間の絶縁性物質を容易に排除できる。金属部が外表面に複数の突起を有していると、金属被覆粒子の金属部と電極との間の絶縁性物質を容易に排除できる。
上記金属被覆粒子は、粒子連結体を得るために用いることができる。上記粒子連結体は、上述した金属被覆粒子と、複数の上記金属被覆粒子を連結する柱状連結部とを備える。上記粒子連結体の製造方法は、上述した金属被覆粒子を、0MPa以上200MPa以下の圧力条件、並びに100℃以上400℃以下の加熱温度及び0.5分間以上300分間以下の加熱時間の加熱条件で処理して、粒子連結体を得る処理工程を備える。上記粒子連結体の製造方法では、上記処理工程において、複数の上記金属被覆粒子を連結する柱状連結部が形成されることが好ましい。
上記接続材料は、2つの接続対象部材を接続する接続部を形成するために用いられる。上記接続材料は、上述した金属被覆粒子と、バインダーとを含む。上記接続材料は、上述した粒子連結体を含んでいてもよい。上記接続材料は、上記金属被覆粒子と、上記粒子連結体と、バインダーとを含んでいてもよい。上記接続材料は、上記粒子連結体と、バインダーとを含んでいてもよい。
本発明に係る接続構造体は、第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、上記第1の接続対象部材と、上記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備える。本発明に係る接続構造体では、上記接続部の材料が、上述した金属被覆粒子であるか、又は、上記金属被覆粒子とバインダーとを含む接続材料である。上記接続部は、上記金属被覆粒子又は上記接続材料により形成されていることが好ましい。上記接続部の材料は、上記粒子連結体を含んでいてもよい。上記接続部は、上記粒子連結体により形成されていてもよい。
本発明に係る金属被覆粒子は、導通検査用部材及び導通検査装置を得るために好適に用いられる。上記導通検査用部材は、貫通孔を有する基体と、導電部とを備える。上記導通検査用部材では、上記貫通孔が、上記基体に複数配置されている。上記導通検査用部材では、上記導電部が、上記貫通孔内に配置されている。上記導通検査用部材では、上記導電部の材料が、上述した金属被覆粒子を含む。上記導電部は、上述した接続材料により形成されていてもよい。上記導電部が、上述した接続材料の硬化物を含んでいてもよい。
上述した金属被覆粒子は、電池電極材料を得るために好適に用いられる。上記電池電極材料は、燃料電池用電極を得るために好適に用いられる。上記電池電極材料は、燃料電池用電極の材料であることが好ましい。
上述した金属被覆粒子は、触覚フィードバック機能付きタッチパネルを得るために好適に用いられる。上記触覚フィードバック機能付きタッチパネルは、タッチセンサーと、上記タッチセンサーの第1の表面側に配置された導電層と、触覚フィードバックセンサーとを備える。上記触覚フィードバック機能付きタッチパネルでは、上記導電層が、上述した金属被覆粒子を含むことが好ましい。
上述した金属被覆粒子は、第1のセラミック部材と第2のセラミック部材との外周部において、第1のセラミック部材と第2のセラミック部材との間に配置され、ギャップ制御材及び導電接続材として用いることもできる。
(1)金属被覆粒子1の作製
基材粒子(S1)として、ジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−203、粒子径3μm」)を用意した。
(1)金属被覆粒子2の作製
金属ニッケル粒子(三井金属社製「2020SUS」、平均粒子径200nm)を純水に50重量%となるように分散させたスラリーを用意した。このスラリー1重量部を3分間かけて、金属被覆粒子1の作製時に用いた懸濁液(A1)に添加し、芯物質が付着された基材粒子(S1)を含む懸濁液(A2)を得た。
(1)金属被覆粒子3の作製
金属被覆粒子1の作製時に用いた懸濁液(A1)を、硫酸ニッケル50g/L、硝酸タリウム30ppm、及び硝酸ビスマス20ppmを含む溶液中に入れ、粒子混合液(B3)を得た。
金属被覆粒子2の作製時に用いた懸濁液(A2)を、硫酸ニッケル50g/L、硝酸タリウム30ppm、及び硝酸ビスマス20ppmを含む溶液中に入れ、粒子混合液(B4)を得た。
金属被覆粒子2の作製時に用いた懸濁液(A2)を、硫酸ニッケル50g/L、硝酸タリウム30ppm、及び硝酸ビスマス20ppmを含む溶液中に入れ、粒子混合液(B5)を得た。
無電解金めっき液として、シアン化金カリウム2g/L、クエン酸ナトリウム20g/L、エチレンジアミン四酢酸3.0g/L、及び水酸化ナトリウム20g/Lを含む無電解置換金めっき液(G6)(pH6.5)を用意した。
金属被覆粒子2の作製時に用いた懸濁液(A2)を、硫酸ニッケル50g/L、硝酸タリウム30ppm、及び硝酸ビスマス20ppmを含む溶液中に入れ、粒子混合液(B7)を得た。
金属ニッケル粒子の代わりに、アルミナ粒子(粒子径150nm)を用いたこと以外は、実施例2と同様にして、金属被覆粒子8を得た。
金属ニッケル粒子の代わりに、アルミナ粒子(粒子径150nm)を用いたこと以外は、実施例4と同様にして、金属被覆粒子9を得た。
金属ニッケル粒子の代わりに、酸化チタン粒子(粒子径150nm)を用いたこと以外は、実施例2と同様にして、金属被覆粒子10を得た。
金属ニッケル粒子の代わりに、酸化チタン粒子(粒子径150nm)を用いたこと以外は、実施例4と同様にして、金属被覆粒子11を得た。
基材粒子(S2)として、ジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−202」、粒子径2μm)を用意した。
基材粒子(S2)として、ジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−202」、粒子径2μm)を用意した。
基材粒子(S3)として、ジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−215」、粒子径15μm)を用意した。
基材粒子(S3)として、ジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−215」、粒子径15μm)を用意した。
基材粒子(S4)として、ジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−230」、粒子径30μm)を用意した。
基材粒子(S4)として、ジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−230」、粒子径30μm)を用意した。
(1)シリコーンオリゴマーの作製
温浴槽内に設置した100mlのセパラブルフラスコに、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン1重量部と、0.5重量%p−トルエンスルホン酸水溶液20重量部とを入れた。40℃で1時間撹拌した後、炭酸水素ナトリウム0.05重量部を添加した。その後、ジメトキシメチルフェニルシラン10重量部、ジメチルジメトキシシラン49重量部、トリメチルメトキシシラン0.6重量部、及びメチルトリメトキシシラン3.6重量部を添加し、1時間撹拌を行った。その後、10重量%水酸化カリウム水溶液1.9重量部を添加して、85℃まで昇温してアスピレーターで減圧しながら、10時間撹拌、反応を行った。反応終了後、常圧に戻し40℃まで冷却して、酢酸0.2重量部を添加し、12時間以上分液漏斗内で静置した。二層分離後の下層を取り出して、エバポレーターにて精製することでシリコーンオリゴマーを得た。
得られたシリコーンオリゴマー30重量部に、tert−ブチル−2−エチルペルオキシヘキサノアート(重合開始剤、日油社製「パーブチルO」)0.5重量部を溶解させた溶解液Aを用意した。また、イオン交換水150重量部に、ラウリル硫酸トリエタノールアミン塩40重量%水溶液(乳化剤)0.8重量部とポリビニルアルコール(重合度:約2000、けん化度:86.5〜89モル%、日本合成化学社製「ゴーセノールGH−20」)の5重量%水溶液80重量部とを混合して、水溶液Bを用意した。温浴槽中に設置したセパラブルフラスコに、上記溶解液Aを入れた後、上記水溶液Bを添加した。その後、Shirasu Porous Glass(SPG)膜(細孔平均径約1μm)を用いることで、乳化を行った。その後、85℃に昇温して、9時間重合を行った。重合後の粒子の全量を遠心分離により水洗浄し、凍結乾燥を行った。乾燥後、粒子の凝集体が目的の比(平均2次粒子径/平均1次粒子径)になるまでボールミルにて粉砕して、粒子径が3.0μmのシリコーン粒子(基材粒子(S5))を得た。
種粒子として平均粒子径0.85μmのポリスチレン粒子を用意した。該ポリスチレン粒子3.0gと、イオン交換水500gと、5重量%ポリビニルアルコール水溶液120gとを混合し、超音波により分散させた後、セパラブルフラスコに添加し、均一に撹拌した。また、内部形成材料(有機化合物A)として、シクロヘキシルメタクリレート49gと、2,2’−アゾビス(イソ酪酸メチル)(和光純薬工業社製「V−601」)1.5gと、ラウリル硫酸トリエタノールアミン3.0gと、エタノール40gとをイオン交換水400gに添加し、乳化液Aを調製した。種粒子としての上記ポリスチレン粒子が添加されたセパラブルフラスコに、上記乳化液Aをさらに添加し、4時間撹拌し、種粒子に上記有機化合物Aを吸収させて、内部形成材料が膨潤した種粒子を含む懸濁液を得た。次に、表面部形成材料(有機化合物B)として、ジビニルベンゼン(純度96重量%)49gと、過酸化ベンゾイル(日油社製「ナイパーBW」)1.5gと、ラウリル硫酸トリエタノールアミン3.0gと、エタノール40gとをイオン交換水400gに添加し、乳化液Bを調製した。上記懸濁液が入ったセパラブルフラスコに、上記乳化液Bをさらに添加し、4時間撹拌し、内部形成材料が膨潤した種粒子に上記有機化合物Bを吸収させた。その後、ポリビニルアルコールの5重量%水溶液360gを添加し、加熱を開始して75℃で5時間、その後85℃で6時間反応させ、粒子径3μmの基材粒子(基材粒子(S6))を得た。
基材粒子(S7)として、金属ニッケル粒子(粒子径3μm)を用意した。
基材粒子(S8)として、金属銅粒子(粒子径3μm)を用意した。
基材粒子(S9)として、シリカ粒子(粒子径3μm)を用意した。
基材粒子(S10)として、アルミナ粒子(粒子径3μm)を用意した。
基材粒子(S11)として、窒化ホウ素粒子(粒子径3μm)を用意した。
無電解銀めっき液として、硝酸銀150g/L、コハク酸イミド300g/L、及びホルムアルデヒド120g/Lを含む混合液を、アンモニア水にてpH8.0に調整した銀めっき液(D25)を用意した。
無電解銀めっき液(D1)の代わりに、無電解銀めっき液(D25)を用いたこと以外は、実施例4と同様にして、金属被覆粒子26を得た。金属被覆粒子23は、基材粒子(S1)の表面上にニッケル及び銀(突起が無い部分における金属部全体の厚み:0.3μm)が配置されており、表面に複数の突起を有する金属部を備える。
無電解銀めっき液として、硝酸銀300g/L、コハク酸イミド900g/L、及びホルムアルデヒド360g/Lを含む混合液を、アンモニア水にてpH8.0に調整した銀めっき液(D27)を用意した。
無電解銀めっき液として、硝酸銀75g/L、ピロリン酸ナトリウム150g/L、及びホルムアルデヒド60g/Lを含む混合液を、アンモニア水にてpH7.0に調整した銀めっき液(D28)を用意した。
無電解銀めっき液(D1)の代わりに、無電解銀めっき液(D28)を用いたこと以外は、実施例4と同様にして、金属被覆粒子29を得た。金属被覆粒子29は、基材粒子(S1)の表面上にニッケル及び銀(突起が無い部分における金属部全体の厚み:0.2μm)が配置されており、表面に複数の突起を有する金属部を備える。
実施例4で得られた金属被覆粒子10gに銀変色防止剤として、大和化成社製「ニューダインシルバー」を用いて耐硫化処理(表面処理)を行った。具体的には、ニューダインシルバー10重量%を含むイソプロピルアルコール溶液100重量部に、実施例4で得られた金属被覆粒子10gを、超音波分散器を用いて分散させた後、溶液をろ過することにより、耐硫化処理された金属被覆粒子30を得た。
実施例4で得られた金属被覆粒子10gに硫化防止剤として、2−メルカプトベンゾチアゾール溶液を用いて耐硫化処理(表面処理)を行った。具体的には、2−メルカプトベンゾチアゾール0.5重量%を含むイソプロピルアルコール溶液100重量部に、実施例4で得られた金属被覆粒子10gを、超音波分散器を用いて分散させた後、溶液をろ過することにより、耐硫化処理された金属被覆粒子31を得た。
(1)金属被覆粒子Aの作製
パラジウム触媒液5重量%を含むアルカリ溶液100重量部に、基材粒子(S1)10重量部を超音波分散器により分散させた後、溶液をろ過することにより、基材粒子(S1)を取り出した。次いで、基材粒子(S1)をジメチルアミンボラン1重量%溶液100重量部に添加し、基材粒子(S1)の表面を活性化させた。表面が活性化された基材粒子(S1)を十分に水洗した後、蒸留水500重量部に加え、分散させることにより、懸濁液(A1)を得た。
(1)示差走査熱量測定
得られた金属被覆粒子20mgを、1℃/minの昇温速度で25℃から250℃まで大気雰囲気下で加熱して示差走査熱量測定を行った。示差走査熱量測定には、日立ハイテクサイエンス社製「TA7000」を用いた。得られた測定結果から、吸熱ピークが観察されるか否か、及び、発熱ピークが観察されるか否かを確認した。また、発熱ピークが観察された場合には、発熱ピークの個数を算出した。
得られた金属被覆粒子を含有量が30重量%となるように、Kulzer社製「テクノビット4000」に添加し、分散させて、検査用埋め込み樹脂を作製した。その検査用埋め込み樹脂中に分散した金属被覆粒子の中心付近を通るようにイオンミリング装置(日立ハイテクノロジーズ社製「IM4000」)を用いて、金属被覆粒子の断面を切り出した。
得られた金属被覆粒子の粒子径を、任意の金属被覆粒子50個を電子顕微鏡(SEM)にて観察し、各金属被覆粒子の粒子径の平均値を算出することにより求めた。
得られた金属被覆粒子の含有量が30重量%となるように、Kulzer社製「テクノビット4000」に添加し、分散させて、検査用埋め込み樹脂を作製した。検査用埋め込み樹脂中に分散した金属被覆粒子の中心付近を通るようにイオンミリング装置(日立ハイテクノロジーズ社製「IM4000」)を用いて、金属被覆粒子の断面を切り出した。
得られた金属被覆粒子の含有量が30重量%となるように、Kulzer社製「テクノビット4000」に添加し、分散させて、検査用埋め込み樹脂を作製した。検査用埋め込み樹脂中に分散した金属被覆粒子の中心付近を通るようにイオンミリング装置(日立ハイテクノロジーズ社製「IM4000」)を用いて、金属被覆粒子の断面を切り出した。
得られた金属被覆粒子における金属部の外表面の全表面積100%中の突起がある部分の面積を算出した。具体的には、任意の金属被覆粒子10個を電界放射型走査型電子顕微鏡(FE−SEM)にて観察し、突起がある部分の面積の金属被覆粒子の投影面積に対する百分率の平均値を求めることにより算出した。
得られた金属被覆粒子の上記圧縮弾性率(10%K値)を微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて、以下のようにして測定した。
F:金属被覆粒子が10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:金属被覆粒子が10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:金属被覆粒子の半径(mm)
得られた金属被覆粒子における金属部の面格子を、X線回折装置(BRUKER AXS社製「D8 DISCOVER」)を用いて、回折角に依存する装置固有の回折線のピーク強度比を算出した。検出された(1,1,1)面、(2,0,0)面、(2,2,0)面、(3,1,1)面のピーク強度値の合計から、(1,1,1)面の強度比の割合、(2,0,0)面の強度比の割合、(2,2,0)面の強度比の割合、及び(3,1,1)面の強度比の割合を算出した。
得られた金属被覆粒子20mgを、10℃/minの昇温速度で25℃から600℃まで大気雰囲気下で加熱して熱重量測定を行った。得られた測定結果から、金属被覆粒子の熱分解開始温度を算出した。熱重量測定結果において、金属被覆粒子の重量が10%減少したとき(金属被覆粒子の重量が18mgになったとき)の温度を、熱分解開始温度とした。また、熱重量測定結果において、金属被覆粒子の重量が10%減少しない(金属被覆粒子の重量が18mgにならない)ときは熱分解しないと判断した。上記熱重量測定は、熱重量示差熱分析装置(リガク社製「Thermo Puls EVO02」)を用いて測定した。
得られた金属被覆粒子を約0.2g秤量した。その後、ガラス基板を2枚用意し、上記金属被覆粒子を一方のガラス基板上に配置し、上記金属被覆粒子を挟み込むように、他方のガラス基板を上方から重ねた。次に、上方から重ねたガラス基板の上面に重量100gの分銅を載置した。5分後、分銅と上方から重ねたガラス基板を取り外した。ガラス基板上に圧密された金属被覆粒子を、200℃及び60分間の条件、250℃及び60分間の条件、並びに300℃及び60分間の条件で電気炉を用いて加熱処理し、圧密された金属被覆粒子を焼結させて、粒子連結体を得た。得られた粒子連結体を、走査型電子顕微鏡(FE−SEM)を用いて観察することで、金属被覆粒子の金属部が焼結し、柱状連結部を形成しているか否かを確認した。金属被覆粒子の金属部の焼結状態を下記の基準で判定した。なお、図9に、実施例4の金属被覆粒子を用いて作製された粒子連結体の画像を示した。
A:金属部が焼結した後に柱状連結部を形成している
B:金属部が焼結した後に柱状連結部を形成していない
得られた金属被覆粒子又は粒子連結体を含有量が10重量%となるように、三井化学社製「ストラクトボンドXN−5A」に添加し、分散させて、異方性導電ペーストを作製した。
○○○:接続抵抗の平均値が1.0Ω以下
○○:接続抵抗の平均値が1.0Ωを超え2.0Ω以下
○:接続抵抗の平均値が2.0Ωを超え3.0Ω以下
△:接続抵抗の平均値が3.0Ωを超え5Ω以下
×:接続抵抗の平均値が5Ωを超える
上記の(11)接続構造体における導通信頼性の評価で得られた接続構造体15個において、85℃及び湿度85%の雰囲気中に100時間放置後、隣接する電極間に、5Vを印加し、抵抗値を25箇所で測定した。接続抵抗の平均値を算出した。絶縁信頼性を以下の基準で判定した。
○○:接続抵抗の平均値が107Ω以上
○:接続抵抗の平均値が106Ω以上107Ω未満
△:接続抵抗の平均値が105Ω以上106Ω未満
×:接続抵抗の平均値が105Ω未満
上記の(11)接続構造体における導通信頼性の評価で得られた接続構造体を、Kulzer社製「テクノビット4000」を用いて、接続構造体検査用埋め込み樹脂を作製した。その検査用樹脂中の接続構造体の中心付近を通るようにイオンミリング装置(日立ハイテクノロジーズ社製「IM4000」)を用いて、金属被覆粒子の断面を切り出した。
A:接続部中で、金属被覆粒子における金属部が焼結し、電極及び他の金属被覆粒子と接合している
B:接続部中で、金属被覆粒子における金属部が、電極及び他の金属被覆粒子と接合していない
シリコーン系共重合体10重量部、得られた金属被覆粒子90重量部、エポキシシランカップリング剤(信越化学工業社製、「KBE−303」)1重量部及びイソプロピルアルコール36重量部を配合し、ホモディスパーを用いて1000rpmで20分撹拌した。その後、シンキー社製「練太郎ARE250」を用いて脱泡することで、金属被覆粒子とバインダーとを含む導電材料を調製した。
○○:接続抵抗の平均値が50.0mΩ以下
○:接続抵抗の平均値が50.0mΩを超え100.0mΩ以下
△:接続抵抗の平均値が100.0mΩを超え500.0mΩ以下
×:接続抵抗の平均値が500.0mΩを超える
上記の(14)導通検査用部材の接触抵抗値の評価の導通検査用部材を用意した。
○○○:接続抵抗の平均値が100.0mΩ以下
○○:接続抵抗の平均値が100.0mΩを超え500.0mΩ以下
○:接続抵抗の平均値が500.0mΩを超え1000.0mΩ以下
×:接続抵抗の平均値が1000.0mΩを超える
1Aa,1Ba…突起
3…柱状連結部
11…基材粒子
12,12A,12B…金属部
12Aa,12Ba…突起
12BA…第1の金属部
12BB…第2の金属部
12BAa,12BBa…突起
13…芯物質
21,21A…粒子連結体
22…柱状連結部
31…導通検査用部材
32…基体
32a…貫通孔
33…導電部
40…多層基板
41…はんだボール(導通対象部材)
42…BGA基板
43…電流計
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
61,61A…接続構造体
62…第1の接続対象部材
63,64…第2の接続対象部材
65,66…接続部
67,68…ヒートシンク
69…他の金属被覆粒子
71…触覚フィードバック機能付きタッチパネル
72…タッチセンサー
73…導電層
74…触覚フィードバックセンサー
75…絶縁層
76…液晶パネル
81…電子部品装置
82…第1のセラミック部材
83…第2のセラミック部材
84…接合部
84B…ガラス
85…電子部品
86…リードフレーム
100…導通検査用部材
110…基体
110a…貫通孔
120…導電部
R…内部空間
Claims (16)
- 基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置された金属部とを備える金属被覆粒子であり、
前記金属被覆粒子を、大気雰囲気下、かつ、温度100℃以上の加熱条件で加熱することで、前記金属部が金属結合を形成する性質を有し、
前記金属被覆粒子20mgを、1℃/minの昇温速度で25℃から250℃まで大気雰囲気下で加熱して示差走査熱量測定を行ったときに、1個以上の発熱ピークが観察される、金属被覆粒子。 - 前記金属被覆粒子20mgを、1℃/minの昇温速度で25℃から250℃まで大気雰囲気下で加熱して示差走査熱量測定を行ったときに、吸熱ピークが観察されない、請求項1に記載の金属被覆粒子。
- 前記金属被覆粒子20mgを、1℃/minの昇温速度で25℃から250℃まで大気雰囲気下で加熱して示差走査熱量測定を行ったときに、4個以下の発熱ピークが観察される、請求項1又は2に記載の金属被覆粒子。
- 前記金属部の外表面に突起を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属被覆粒子。
- 前記突起の平均高さが、3nm以上2000nm以下である、請求項4に記載の金属被覆粒子。
- 前記突起の基部の平均径が、3nm以上2000nm以下である、請求項4又は5に記載の金属被覆粒子。
- 前記金属部の外表面の全表面積100%中、前記突起がある部分の面積が、10%以上である、請求項4〜6のいずれか1項に記載の金属被覆粒子。
- 前記金属部の材料が、金、銀、銅、ニッケル、錫、インジウム、亜鉛、コバルト、鉄、タングステン、モリブデン、ルテニウム、白金、ロジウム、イリジウム、ビスマス、リン、ホウ素又はこれらの合金を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の金属被覆粒子。
- 10%圧縮したときの圧縮弾性率が、100N/mm2以上60000N/mm2以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の金属被覆粒子。
- 前記金属被覆粒子をX線回折装置で測定し、(1,1,1)面、(2,0,0)面、(2,2,0)面、及び(3,1,1)面のピーク強度値の合計から強度比の割合を算出したときに、前記(1,1,1)面の強度比の割合が40%以上であり、前記(2,0,0)面の強度比の割合が30%以下であり、前記(2,2,0)面の強度比の割合が20%以下であり、前記(3,1,1)面の強度比の割合が20%以下である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の金属被覆粒子。
- 前記金属被覆粒子20mgを、10℃/minの昇温速度で25℃から600℃まで大気雰囲気下で加熱して熱重量測定を行ったときに、前記金属被覆粒子の熱分解開始温度が180℃以上であるか、又は、前記金属被覆粒子が熱分解しない、請求項1〜10のいずれか1項に記載の金属被覆粒子。
- 前記金属部の外表面が、表面処理されている、請求項1〜11のいずれか1項に記載の金属被覆粒子。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載の金属被覆粒子と、
複数の前記金属被覆粒子を連結する柱状連結部とを備える、粒子連結体。 - 請求項1〜12のいずれか1項に記載の金属被覆粒子を、0MPa以上200MPa以下の圧力条件、並びに100℃以上400℃以下の加熱温度及び0.5分間以上300分間以下の加熱時間の加熱条件で処理して、粒子連結体を得る処理工程を備え、
前記処理工程において、複数の前記金属被覆粒子を連結する柱状連結部が形成される、粒子連結体の製造方法。 - 請求項1〜12のいずれか1項に記載の金属被覆粒子と、バインダーとを含む、接続材料。
- 第1の接続対象部材と、
第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と、前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部の材料が、請求項1〜12のいずれか1項に記載の金属被覆粒子であるか、又は、前記金属被覆粒子とバインダーとを含む接続材料である、接続構造体。
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