TWI837220B - 金屬被覆粒子、粒子連結體、粒子連結體之製造方法、連接材料及連接結構體 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種金屬被覆粒子,其於將電極間電性連接之情形時,可有效地提高導通可靠性,進而可有效地提高絕緣可靠性。
本發明之金屬被覆粒子係具備基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之金屬部者,具有藉由將上述金屬被覆粒子於大氣氛圍下且溫度100℃以上之加熱條件下進行加熱而使上述金屬部形成金屬鍵之性質,且於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20 mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,觀察到1個以上之放熱峰。
Description
本發明係關於一種金屬被覆粒子,其具備基材粒子、及配置於該基材粒子之表面上之金屬部。又,本發明係關於一種使用上述金屬被覆粒子之粒子連結體、粒子連結體之製造方法、連接材料及連接結構體。
上述各向異性導電材料係用以獲得各種連接結構體。作為利用上述各向異性導電材料之連接,例如可列舉:軟性印刷基板與玻璃基板之連接(FOG(Film on Glass,鍍膜玻璃))、半導體晶片與軟性印刷基板之連接(COF(Chip on Film,薄膜覆晶))、半導體晶片與玻璃基板之連接(COG(Chip on Glass,玻璃覆晶))、以及軟性印刷基板與玻璃環氧基板之連接(FOB(Film on Board,鍍膜板))等。
藉由上述各向異性導電材料而將例如軟性印刷基板之電極與玻璃環氧基板之電極電性連接時,於玻璃環氧基板上配置包含導電性粒子之各向異性導電材料。繼而,積層軟性印刷基板並進行加熱及加壓。藉此,使各向異性導電材料硬化,經由導電性粒子將電極間電性連接而獲得連接結構體。
於下述專利文獻1中揭示有如下導電粒子,其具備:核心、被覆該核心之表面之導電層、及被覆該導電層之表面之絕緣層。上述核心係將熔點或軟化點為T1(℃)之材料作為主成分。上述導電層係將熔點為T2(℃)之材料作為主成分。上述絕緣層包含軟化點為T3(℃)之樹脂組合物。於上述導電粒子中,上述T1、上述T2、及上述T3滿足下述式(1)。於專利文獻1之實施例及比較例中,使用焊料作為導電層之材料。
T1>T2>T3 (1)
於下述專利文獻2中揭示有具有芯粒子、及覆蓋該芯粒子之表面之表層之導電粒子。上述芯粒子包含樹脂材料。上述表層包含焊料材料。於上述導電粒子中,上述焊料材料之熔點為上述樹脂材料之軟化點以下。
[專利文獻1]日本專利特開2009-123684號公報
[專利文獻2]日本專利特開2017-216300號公報
使用包含導電性粒子之導電材料進行導電連接時,將上方之複數個電極與下方之複數個電極電性連接而進行導電連接。導電性粒子較理想為
配置於上下電極間,較理想不配置於鄰接之橫方向之電極間。於導電連接中,上下電極間較理想為電性連接,鄰接之橫方向之電極間較理想為不電性連接。
包含導電性粒子之導電材料有時於配置於基板上之特定位置後,於大氣氛圍下進行加熱而進行導電連接。藉由將導電材料加熱至導電性粒子之熔點以上,導電性粒子熔融而於電極間焊料等金屬凝集,藉此將上下電極間電性連接。
包含先前之焊料之導電性粒子若被放置於大氣氛圍下,或於大氣氛圍下被加熱,則有時焊料之表面被氧化。焊料之表面被氧化之導電性粒子有時於導電連接時無法充分地潤濕擴散而無法將上下電極間電性連接。又,於製作電子零件時,有時由於回焊等,將電極間電性連接之接合部被反覆加熱。若由焊料形成之接合部被反覆加熱,則有時該接合部再熔融,而有時無法維持電極間之電性連接。作為結果,有時難以提高電極間之導通可靠性。
又,近年來,電子電路之微細化及狹小化進展,若使用包含先前之焊料之導電性粒子進行導電連接,則有時於焊料之熔融時焊料潤濕擴散。藉由使焊料潤濕擴散,而有時於鄰接之電極間形成橋接,而鄰接之電極間之絕緣可靠性變低。
本發明之目的在於提供一種金屬被覆粒子,其於將電極間電性連接
之情形時可有效地提高導通可靠性,進而可有效地提高絕緣可靠性。又,本發明之目的在於提供一種使用上述金屬被覆粒子之粒子連結體、粒子連結體之製造方法、連接材料及連接結構體。
根據本發明之廣泛態樣,提供一種金屬被覆粒子,其係具備基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之金屬部者,且具有藉由將上述金屬被覆粒子於大氣氛圍下且溫度100℃以上之加熱條件下進行加熱而使上述金屬部形成金屬鍵之性質,於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,觀察到1個以上之放熱峰。
於本發明之金屬被覆粒子之一特定態樣中,其中於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,未觀察到吸熱峰。
於本發明之金屬被覆粒子之一特定態樣中,其中於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,觀察到4個以下之放熱峰。
於本發明之金屬被覆粒子之一特定態樣中,於上述金屬部之外表面具有突起。
於本發明之金屬被覆粒子之一特定態樣中,上述突起之平均高度為3nm以上且2000nm以下。
於本發明之金屬被覆粒子之一特定態樣中,上述突起之基部之平均直徑為3nm以上且2000nm以下。
於本發明之金屬被覆粒子之一特定態樣中,上述金屬部之外表面之總表面積100%中,存在上述突起之部分之面積為10%以上。
於本發明之金屬被覆粒子之一特定態樣中,上述金屬部之材料包含金、銀、銅、鎳、錫、銦、鋅、鈷、鐵、鎢、鉬、釕、鉑、銠、銥、鉍、磷、硼或該等之合金。
於本發明之金屬被覆粒子之一特定態樣中,壓縮10%時之壓縮彈性模數為100N/mm2以上且60000N/mm2以下。
於本發明之金屬被覆粒子之一特定態樣中,利用X射線繞射裝置對上述金屬被覆粒子進行測定,自(1,1,1)面、(2,0,0)面、(2,2,0)面、及(3,1,1)面之峰強度值之合計算出強度比之比率時,上述(1,1,1)面之強度比之比率為40%以上,上述(2,0,0)面之強度比之比率為30%以下,上述(2,2,0)面之強度比之比率為20%以下,上述(3,1,1)面之強度比之比率為20%以下。
於本發明之金屬被覆粒子之一特定態樣中,於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以10℃/min之升溫速度自25℃加熱至600℃進行熱重量測定時,上述金屬被覆粒子之熱分解起始溫度為180℃以上、或上述金屬被覆粒子未熱分解。
於本發明之金屬被覆粒子之一特定態樣中,上述金屬部之外表面經表面處理。
根據本發明之廣泛態樣,提供一種粒子連結體,其具備上述金屬被覆粒子、及將複數個上述金屬被覆粒子連結之柱狀連結部。
根據本發明之廣泛態樣,提供一種粒子連結體之製造方法,其具備將上述金屬被覆粒子於0MPa以上且200MPa以下之壓力條件、以及100℃以上且400℃以下之加熱溫度及0.5分鐘以上且300分鐘以下之加熱時間之加熱條件下進行處理而獲得粒子連結體之處理步驟,於上述加熱處理步驟中,形成將複數個上述金屬被覆粒子連結之柱狀連結部。
根據本發明之廣泛態樣,提供一種連接材料,其包含上述金屬被覆粒子、及黏合劑。
根據本發明之廣泛態樣,提供一種連接結構體,其具備第1連接對象構件、第2連接對象構件、及將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接之連接部,上述連接部之材料為上述金屬被覆粒子、或為包含上
述金屬被覆粒子與黏合劑之連接材料。
本發明之金屬被覆粒子具備基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之金屬部。本發明之金屬被覆粒子具有藉由將上述金屬被覆粒子於大氣氛圍下且溫度100℃以上之加熱條件下進行加熱而使上述金屬部形成金屬鍵之性質。於本發明之金屬被覆粒子中,於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,觀察到1個以上之放熱峰。於本發明之金屬被覆粒子中,由於具備上述構成,故而於將電極間電性連接之情形時,可有效地提高導通可靠性,進而可有效地提高絕緣可靠性。
1、1A、1B:金屬被覆粒子
1Aa、1Ba:突起
3:柱狀連結部
11:基材粒子
12、12A、12B:金屬部
12Aa、12Ba:突起
12BA:第1金屬部
12BB:第2金屬部
12BAa、12BBa:突起
13:芯物質
21、21A:粒子連結體
22:柱狀連結部
31:導通檢查用構件
32:基體
32a:貫通孔
33:導電部
40:多層基板
41:焊料球(導通對象構件)
42:BGA基板
43:電流計
51:連接結構體
52:第1連接對象構件
52a:第1電極
53:第2連接對象構件
53a:第2電極
54:連接部
61、61A:連接結構體
62:第1連接對象構件
63、64:第2連接對象構件
65、66:連接部
67、68:散熱片
69:其他金屬被覆粒子
71:附帶觸覺反饋功能之觸控面板
72:觸控感測器
73:導電層
74:觸覺反饋感測器
75:絕緣層
76:液晶面板
81:電子零件裝置
82:第1陶瓷構件
83:第2陶瓷構件
84:接合部
84B:玻璃
85:電子零件
86:引線框架
100:導通檢查用構件
110:基體
110a:貫通孔
120:導電部
R:內部空間
圖1係模式性地表示本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之剖視圖。
圖2係模式性地表示本發明之第2實施形態之金屬被覆粒子之剖視圖。
圖3係模式性地表示本發明之第3實施形態之金屬被覆粒子之剖視圖。
圖4係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之粒子連結體的剖視圖。
圖5係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之粒子連結體之變化例的剖視圖。
圖6係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之連接結構體的剖視圖。
圖7係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之連接結構體之第1變化例的剖視圖。
圖8係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之粒子連結體之連接結構體之第2變化例的剖視圖。
圖9係表示使用實施例4之金屬被覆粒子所製作之粒子連結體之圖像的圖。
圖10(a)、(b)係表示導通檢查用構件之一例之俯視圖及剖視圖。圖10(b)係沿著圖10(a)中之A-A線之剖視圖。
圖11(a)~(c)係模式性地表示使用導通檢查裝置對電子電路器件之電特性進行檢查之情況的圖。
圖12係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之粒子連結體之附帶觸覺反饋功能之觸控面板的剖視圖。
圖13係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之粒子連結體之電子零件裝置的剖視圖。
圖14係將圖13所示之電子零件裝置中之接合部部分放大表示之剖視圖。
以下,對本發明詳細地進行說明。
(金屬被覆粒子)
本發明之金屬被覆粒子具備基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之金屬部。本發明之金屬被覆粒子具有藉由將上述金屬被覆粒子於大氣氛圍下且溫度100℃以上之加熱條件下進行加熱而使上述金屬部形成金屬鍵之性質。於本發明之金屬被覆粒子中,於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,觀察到1個以上之放熱峰。
於本發明之金屬被覆粒子中,由於具備上述構成,故而於將電極間電性連接之情形時可有效地提高導通可靠性,進而可有效地提高絕緣可靠性。
包含先前之焊料之導電性粒子若被放置於大氣氛圍下,或於大氣氛圍下被加熱,則有時焊料之表面被氧化。焊料之表面被氧化之導電性粒子有時無法充分地潤濕擴散而於導電連接時無法將上下電極間電性連接。又,於製作電子零件時,有時由於回焊等,將電極間電性連接之接合部被反覆加熱。若由焊料形成之接合部被反覆加熱,則有時該接合部再熔融,而有時無法維持電極間之電連接。作為結果,有時難以提高電極間之導通可靠性。
又,近年來,電子電路之微細化及狹小化進展,若使用包含先前之焊料之導電性粒子進行導電連接,則有時於焊料之熔融時焊料潤濕擴散。藉由使焊料潤濕擴散,而有時於鄰接之電極間形成橋接,而鄰接之電極間之絕緣可靠性變低。所謂橋接,意指藉由焊料潤濕擴散至鄰接之電極而形
成之導通路徑。
本發明者等人發現,使用具備特定金屬部之金屬被覆粒子,不使金屬部熔融而藉由金屬擴散或燒結而形成金屬鍵,藉此可有效地提高電極間之導通可靠性及絕緣可靠性。於本發明中,由於可藉由使金屬部進行金屬擴散或燒結而與電極等形成金屬鍵,故而即便於大氣氛圍下亦能夠實現導電連接。又,於本發明中,由於藉由金屬擴散或燒結而形成將電極間電性連接之接合部,故而即便該接合部被反覆加熱亦不會再熔融,可有效地維持電極間之電性連接。進而,於本發明中,由於不使金屬部熔融而進行金屬擴散,故而如焊料般不會潤濕擴散而不會於鄰接之電極間形成橋接。於本發明中,由於可藉由使金屬部進行金屬擴散或燒結而與電極形成金屬鍵,故而於將電極間電性連接之情形時可有效地提高應連接之上下電極間之導通可靠性,可有效地提高不可以連接之鄰接之橫方向之電極間的絕緣可靠性。
再者,於本發明中,所謂金屬擴散,係指藉由熱、壓力、變形等而金屬原子於金屬部或電極等接合部進行擴散。因此,於本發明中,於藉由金屬擴散而形成「(1)藉由於大氣氛圍下且溫度100℃以上之加熱條件下進行加熱而使上述金屬部形成金屬鍵之性質」中之該金屬鍵的情形時,上述(1)之性質換言之,可如以下之(1A)般所述。「(1A)藉由於大氣氛圍下且溫度100℃以上之加熱條件下進行加熱,而上述金屬部藉由熱、壓力、變形等而金屬原子於金屬部或電極等接合部進行擴散之性質」
又,於本發明中,所謂燒結,係指較金屬特有之熔點低之溫度下發生金屬原子之轉移而於金屬部間產生鍵。因此,於本發明中,於藉由燒結而形成「(1)藉由於大氣氛圍下且溫度100℃以上之加熱條件下進行加熱而使上述金屬部形成金屬鍵之性質」中之該金屬鍵的情形時,上述(1)之性質換言之,可如以下之(1B)般所述。「(1B)藉由於大氣氛圍下且溫度100℃以上之加熱條件下進行加熱,而上述金屬部於較金屬特有之熔點低之溫度下發生金屬原子之轉移而於金屬部間產生鍵的性質」
又,於本發明之金屬被覆粒子中,藉由對金屬被覆粒子之濃度進行調節,可利用燒結使鄰接之金屬被覆粒子彼此進行金屬鍵結。因此,金屬被覆粒子可作為黏晶材料用於將半導體晶片等接合於基板之用途(形成金屬接合部之用途)等。根據加熱溫度、加熱時間、及加熱時之壓力等形成金屬接合部之條件,可形成緻密之金屬接合部、或具有複數個微小空隙之金屬接合部等,可控制金屬接合部之狀態。具有複數個微小空隙之金屬接合部可緩和因由冷熱循環等引起之構成材料間之線膨脹係數之差所產生的內部應力,可提高導通可靠性。又,藉由於印刷基板之電極墊上配置金屬被覆粒子並進行燒結,可於金屬被覆粒子與電極墊之間形成金屬鍵,而可將金屬被覆粒子固定在電極墊上。近年來,電子機器之小型化及高功能化進展,電子電路中之電極及配線之極小化、多接腳化及微細化亦進展。本發明之金屬被覆粒子可用於連接器之金屬接腳代替材料、及連接半導體晶片等之焊料球代替材料等,而可應對電極之窄間距化、及多接腳化等。除此以外,藉由將本發明之金屬被覆粒子用於金屬接合部,可應對電極之薄型化,可提昇高頻特性。
本發明之金屬被覆粒子具備基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之金屬部。上述金屬部可為單層結構,亦可為2層以上之複層結構。上述金屬部較佳為具有導電性。上述金屬被覆粒子較佳為具有導電性,較佳為導電性粒子。
本發明之金屬被覆粒子具有藉由將上述金屬被覆粒子於大氣氛圍下且溫度100℃以上之加熱條件下進行加熱而使上述金屬部形成金屬鍵的性質。本發明中,可於大氣氛圍下之條件下進行導電連接,可省略如包含先前之焊料之導電性粒子般於導電連接時進行氮氣置換等設為大氣氛圍下以外之條件的步驟,而可有效地降低導電連接時之成本。上述加熱條件下之加熱溫度較佳為100℃以上,更佳為150℃以上,且較佳為400℃以下,更佳為350℃以下,進而較佳為250℃以下。若上述加熱溫度為上述上限以下,則可抑制所獲得之連接結構體之熱劣化。上述金屬被覆粒子較佳為藉由於上述加熱條件下進行加熱,而上述金屬部進行金屬擴散或燒結,藉此具有於上述金屬部彼此或上述金屬部與電極等之間形成金屬鍵之性質。
於本發明之金屬被覆粒子中,於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,觀察到1個以上之放熱峰。認為所觀察到之放熱峰係源自金屬部之金屬擴散或燒結。所觀察到之放熱峰較佳為源自金屬部之金屬擴散或燒結之波峰。就於將電極間電性連接之情形時更進一步有效地提高導通可靠性之觀點、及更進一步有效地提高絕緣可靠性之觀點而言,較佳為於大氣氛圍下
將上述金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,未觀察到吸熱峰。一般而言,金屬等之熔融係吸熱反應,於示差掃描熱量測定中作為吸熱峰被觀察到。於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,較佳為金屬部不熔融,較佳為不會產生由金屬部之熔融引起之吸熱反應。若上述金屬被覆粒子滿足上述之較佳態樣,則於將電極間電性連接之情形時可更進一步有效地提高導通可靠性,可更進一步有效地提高絕緣可靠性。
於上述金屬被覆粒子中,於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,較佳為觀察到4個以下之放熱峰,更佳為觀察到3個以下之放熱峰。所觀察到之放熱峰可為2個,亦可為1個。若上述放熱峰之個數為上述上限以下,則於將電極間電性連接之情形時可更進一步有效地提高導通可靠性,進而可更進一步有效地提高絕緣可靠性。
於上述示差掃描熱量測定中,可使用示差掃描熱量測定裝置(Hitachi-Hitecscience公司製造之「TA7000」)等。
上述金屬被覆粒子之粒徑較佳為0.5μm以上,更佳為3μm以上,進而較佳為5μm以上,且較佳為1000μm以下,更佳為100μm以下,進而較佳為30μm以下,尤佳為20μm以下。若上述金屬被覆粒子之粒徑為上述下限以上及上述上限以下,則於將電極間連接之情形時,金屬被覆粒子
與電極之接觸面積變得足夠大,且於形成金屬部時難以形成凝集之金屬被覆粒子。又,電極間之間隔不會變得過大,且金屬部難以自基材粒子之表面剝離。又,若上述金屬被覆粒子之粒徑為1μm以上且30μm以下,則可獲得適於2個連接對象構件之連接用途之金屬被覆粒子。
上述金屬被覆粒子之粒徑較佳為平均粒徑,更佳為數量平均粒徑。金屬被覆粒子之粒徑例如可藉由如下方式求出:利用電子顯微鏡或光學顯微鏡對任意50個金屬被覆粒子進行觀察,算出各金屬被覆粒子之粒徑之平均值;或進行雷射繞射式粒度分佈測定。於利用電子顯微鏡或光學顯微鏡之觀察中,每個金屬被覆粒子之粒徑係作為以圓當量徑計之粒徑來求出。於利用電子顯微鏡或光學顯微鏡之觀察中,任意50個金屬被覆粒子之以圓當量徑計之平均粒徑與以球當量徑計之平均粒徑大致同等。於雷射繞射式粒度分佈測定中,每個金屬被覆粒子之粒徑係作為以球當量徑計之粒徑來求出。上述金屬被覆粒子之平均粒徑較佳為藉由雷射繞射式粒度分佈測定算出。
上述金屬被覆粒子之粒徑之變異係數(CV值)較佳為10%以下,更佳為5%以下。若上述金屬被覆粒子之粒徑之變異係數為上述上限以下,則可更進一步有效地提高電極間之導通可靠性及絕緣可靠性。
上述變異係數(CV值)可以如下方式進行測定。
CV值(%)=(ρ/Dn)×100
ρ:金屬被覆粒子之粒徑之標準偏差
Dn:金屬被覆粒子之粒徑之平均值
上述金屬被覆粒子之形狀並無特別限定。上述金屬被覆粒子之形狀可為球狀,亦可為球狀以外之形狀,亦可為扁平狀等。
就更進一步有效地提高連接可靠性之觀點而言,將上述金屬被覆粒子壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)較佳為100N/mm2以上,更佳為1000N/mm2以上,進而較佳為3000N/mm2以上,尤佳為5000N/mm2以上。就更進一步有效地提高連接可靠性之觀點而言,將上述金屬被覆粒子壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)較佳為60000N/mm2以下,更佳為25000N/mm2以下,進而較佳為10000N/mm2以下,尤佳為9000N/mm2以下。
上述金屬被覆粒子之上述壓縮彈性模數(10%K值)可以如下方式進行測定。
使用微小壓縮試驗機,利用圓柱(直徑100μm,金剛石製造)之平滑壓頭端面於25℃、壓縮速度0.3mN/秒、及最大試驗負荷20mN之條件下對金屬被覆粒子進行壓縮。測定此時之負荷值(N)及壓縮位移(mm)。可藉由下述式,自所獲得之測定值求出上述壓縮彈性模數。作為上述微小壓縮試驗機,例如可使用Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」等。
10%K值(N/mm2)=(3/21/2)‧F‧S-3/2‧R-1/2
F:金屬被覆粒子壓縮變形10%時之負荷值(N)
S:金屬被覆粒子壓縮變形10%時之壓縮位移(mm)
R:金屬被覆粒子之半徑(mm)
利用X射線繞射裝置對上述金屬被覆粒子進行測定,根據(1,1,1)面、(2,0,0)面、(2,2,0)面、及(3,1,1)面之峰強度值之合計算出強度比之比率。進行該算出時,上述(1,1,1)面之強度比之比率較佳為40%以上,更佳為45%以上,進而較佳為55%以上,尤佳為56%以上,最佳為60%以上。若上述(1,1,1)面之強度比之比率為上述下限以上,則於將電極間電性連接之情形時,可更進一步有效地提高導通可靠性,進而可更進一步有效地提高絕緣可靠性。利用X射線繞射裝置對上述金屬被覆粒子進行測定,根據(1,1,1)面、(2,0,0)面、(2,2,0)面、及(3,1,1)面之峰強度值之合計算出強度比之比率時,上述(2,0,0)面之強度比之比率較佳為30%以下,更佳為25%以下,進而較佳為20%以下。若上述(2,0,0)面之強度比之比率為上述上限以下,則於將電極間電性連接之情形時,可更進一步有效地提高導通可靠性,進而可更進一步有效地提高絕緣可靠性。利用X射線繞射裝置對上述金屬被覆粒子進行測定,根據(1,1,1)面、(2,0,0)面、(2,2,0)面、及(3,1,1)面之峰強度值之合計算出強度比之比率時,上述(2,2,0)面之強度比之比率較佳為20%以下,更佳為15%以下,進而較佳為12%以下,尤佳為10%以下。若上述(2,2,0)面之強度比之比率為上述上限以下,則於將電極間電性連接之情形時,可更進一步有效地提高導通可靠性,進而可更進一步有效地提高
絕緣可靠性。利用X射線繞射裝置對上述金屬被覆粒子進行測定,根據(1,1,1)面、(2,0,0)面、(2,2,0)面、及(3,1,1)面之峰強度值之合計算出強度比之比率時,上述(3,1,1)面之強度比之比率較佳為20%以下,更佳為15%以下,進而較佳為13%以下,尤佳為10%以下。若上述(3,1,1)面之強度比之比率為上述上限以下,則於將電極間電性連接之情形時,可更進一步有效地提高導通可靠性,進而可更進一步有效地提高絕緣可靠性。
作為上述X射線繞射裝置,可列舉BRUKER AXS公司製造之「D8 DISCOVER」等。
於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以10℃/min之升溫速度自25℃加熱至600℃進行熱重量測定時,較佳為上述金屬被覆粒子之熱分解起始溫度為180℃以上、或上述金屬被覆粒子未熱分解。於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以10℃/min之升溫速度自25℃加熱至600℃進行熱重量測定時,較佳為上述金屬被覆粒子之熱分解起始溫度為180℃以上,更佳為上述金屬被覆粒子未熱分解。再者,所謂熱分解起始溫度,於熱重量測定中,意指金屬被覆粒子之重量減少10%時(金屬被覆粒子之重量成為18mg時)之溫度。又,所謂金屬被覆粒子未熱分解,意指於熱重量測定中,金屬被覆粒子之重量未減少10%(金屬被覆粒子之重量不會成為18mg)。若上述金屬被覆粒子滿足上述之較佳態樣,則於將電極間電性連接之情形時,可更進一步有效地提高導通可靠性,進而可更進一步有效地提高絕緣可靠性。
上述熱重量測定可使用熱重量示差熱分析裝置(RIGAKU公司製造之「Thermo Puls EVO02」)等進行測定。
以下,一面參照圖式一面對本發明之具體實施形態進行說明。再者,本發明並不僅限定於以下之實施形態,亦可以無損本發明之特徵之程度對以下之實施形態適當進行變更、改良等。
圖1係模式性地表示本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之剖視圖。
圖1所示之金屬被覆粒子1具有基材粒子11、及金屬部12。金屬部12係配置於基材粒子11之表面上。於金屬被覆粒子1中,金屬部12係與基材粒子11之表面接觸。金屬部12係覆蓋基材粒子11之表面。金屬被覆粒子1係基材粒子11之表面由金屬部12所被覆之被覆粒子。於金屬被覆粒子1中,金屬部12係單層之導電層。
金屬被覆粒子1係與下述金屬被覆粒子1A、金屬被覆粒子1B不同,不具有芯物質。金屬被覆粒子1於導電性之表面不具有突起,且於金屬部12之外表面不具有突起。金屬被覆粒子1係球狀。
如上所述,本發明之金屬被覆粒子可於導電性之表面不具有突起,亦可於導電層之外表面不具有突起,亦可為球狀。
圖2係模式性地表示本發明之第2實施形態之金屬被覆粒子之剖視圖。
圖2所示之金屬被覆粒子1A具有基材粒子11、金屬部12A、及複數個芯物質13。金屬部12A係配置於基材粒子11之表面上。複數個芯物質13係配置於基材粒子11之表面上。金屬部12A係以覆蓋基材粒子11、及複數個芯物質13之方式配置於基材粒子11之表面上。於金屬被覆粒子1A中,金屬部12A為單層之導電層。
金屬被覆粒子1A係於外表面具有複數個突起1Aa。於金屬被覆粒子1A中,金屬部12A係於外表面具有複數個突起12Aa。複數個芯物質13係使金屬部12A之外表面隆起。藉由利用複數個芯物質13使金屬部12A之外表面隆起,而形成突起1Aa及12Aa。複數個芯物質13係埋入至金屬部12A內。於突起1Aa及12Aa之內側配置有芯物質13。於金屬被覆粒子1A中,為了形成突起1Aa及12Aa而使用複數個芯物質13。於上述金屬被覆粒子中,為了形成上述突起,亦可不使用複數個上述芯物質。於上述金屬被覆粒子中,亦可不具備複數個上述芯物質。
圖3係模式性地表示本發明之第3實施形態之金屬被覆粒子之剖視圖。
圖3所示之金屬被覆粒子1B具有基材粒子11、金屬部12B、及複數個
芯物質13。金屬部12B整體而言,於基材粒子11側具有第1金屬部12BA且在與基材粒子11側相反之側具有第2金屬部12BB。
金屬被覆粒子1A與金屬被覆粒子1B僅金屬部不同。即,於金屬被覆粒子1A中形成有1層結構之金屬部12A,相對於此,於金屬被覆粒子1B中形成有2層結構之第1金屬部12BA及第2金屬部12BB。第1金屬部12BA與第2金屬部12BB可作為不同之金屬部形成,亦可作為同一金屬部形成。
第1金屬部12BA係配置於基材粒子11之表面上。於基材粒子11與第2金屬部12BB之間配置有第1金屬部12BA。第1金屬部12BA係與基材粒子11接觸。第2金屬部12BB係與第1金屬部12BA接觸。於基材粒子11之表面上配置有第1金屬部12BA,於第1金屬部12BA之表面上配置有第2金屬部12BB。
金屬被覆粒子1B係於外表面具有複數個突起1Ba。於金屬被覆粒子1B中,金屬部12B係於外表面具有複數個突起12Ba。第1金屬部12BA係於外表面具有突起12BAa。第2金屬部12BB係於外表面具有複數個突起12BBa。於金屬被覆粒子1B中,金屬部12B係2層之導電層。金屬部12B亦可為3層以上之導電層。
以下,對金屬被覆粒子之其他詳細情況進行說明。再者,於以下之說明中,「(甲基)丙烯酸」意指「丙烯酸」與「甲基丙烯酸」之一者或兩者,「(甲基)丙烯醯氧基」意指「丙烯醯氧基」與「甲基丙烯醯氧基」之
一者或兩者。又,「(甲基)丙烯醯基」意指「丙烯醯基」與「甲基丙烯醯基」兩者,「(甲基)丙烯酯」意指「丙烯酯」與「甲基丙烯酯」之一者或兩者。
(基材粒子)
作為上述基材粒子,可列舉:樹脂粒子、除金屬粒子以外之無機粒子、有機無機混成粒子及金屬粒子等。上述基材粒子可具有核心、及配置於該核心之表面上之外殼,亦可為核殼粒子。上述基材粒子較佳為除金屬粒子以外之基材粒子,更佳為樹脂粒子、除金屬粒子以外之無機粒子或有機無機混成粒子。上述基材粒子亦可為金屬粒子。
就於將電極間電性連接之情形時更進一步有效地提高導通可靠性之觀點、及更進一步有效地提高絕緣可靠性之觀點而言,上述基材粒子進而較佳為樹脂粒子或有機無機混成粒子。上述基材粒子可為樹脂粒子,亦可為有機無機混成粒子。藉由使用該等較佳之基材粒子,可獲得適於2個連接對象構件之連接用途之金屬被覆粒子。因此,於將電極間電性連接之情形時可有效地提高導通可靠性,進而可有效地提高絕緣可靠性。
作為上述樹脂粒子之材料,可適宜地使用各種有機物。作為上述樹脂粒子之材料,例如可列舉:聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚異丁烯、及聚丁二烯等聚烯烴樹脂;聚甲基丙烯酸甲酯及聚丙烯酸甲酯等丙烯酸樹脂;聚碳酸酯、聚醯胺、苯酚甲醛樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、苯并胍胺-甲醛樹脂、脲-甲醛樹脂、酚系樹脂、三聚氰胺
樹脂、苯并胍胺樹脂、脲樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、飽和聚酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯、聚碸、聚苯醚、聚縮醛、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醚酮、聚醚碸、二乙烯苯聚合物、以及二乙烯苯系共聚物等。作為上述二乙烯苯系共聚物等,可列舉:二乙烯苯-苯乙烯共聚物及二乙烯苯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。就可容易將上述樹脂粒子之硬度控制在適宜範圍而言,上述樹脂粒子之材料較佳為使1種或2種以上之具有乙烯性不飽和基之聚合性單體進行聚合而成之聚合物。
於使具有乙烯性不飽和基之聚合性單體聚合而獲得上述樹脂粒子之情形時,作為該具有乙烯性不飽和基之聚合性單體,可列舉非交聯性之單體及交聯性之單體。
作為上述非交聯性之單體,例如可列舉:苯乙烯、及α-甲基苯乙烯等苯乙烯系單體;(甲基)丙烯酸、馬來酸、及馬來酸酐等含羧基之單體;(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸鯨蠟酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸環己酯、及(甲基)丙烯酸異基酯等(甲基)丙烯酸烷基酯化合物;(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯、及(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含有氧原子之(甲基)丙烯酸酯化合物;(甲基)丙烯腈等含腈基之單體;甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、及丙基乙烯基醚等乙烯基醚化合物;乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、及硬脂酸乙烯酯等酸乙烯酯化合物;乙烯、丙烯、異戊二烯、及丁二烯等不飽和烴;(甲基)丙烯酸三氟甲酯、
(甲基)丙烯酸五氟乙酯、氯乙烯、氟乙烯、及氯苯乙烯等含有鹵素之單體等。
作為上述交聯性之單體,例如可列舉:四羥甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羥甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、及1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯化合物;(異)氰尿酸三烯丙酯、偏苯三酸三烯丙酯、二乙烯苯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙烯醯胺、二烯丙醚、以及γ-(甲基)丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、三甲氧基矽烷基苯乙烯、及乙烯基三甲氧基矽烷等含有矽烷之單體等。
藉由公知之方法使上述具有乙烯性不飽和基之聚合性單體進行聚合,藉此可獲得上述樹脂粒子。作為該方法,例如可列舉:於自由基聚合起始劑之存在下進行懸浮聚合之方法、以及使用非交聯之種粒子,使單體與自由基聚合起始劑一起膨潤而進行聚合之方法等。
於上述基材粒子為除金屬粒子以外之無機粒子或有機無機混成粒子之情形時,作為用以形成基材粒子之無機物,可列舉:二氧化矽、氧化鈦、氧化鋁、鈦酸鋇、氧化鋯及碳黑等。上述無機物較佳為不為金屬。作為由上述二氧化矽所形成之粒子,並無特別限定,例如可列舉如下粒子,
其係藉由於使具有2個以上水解性烷氧基矽烷基之矽化合物水解而形成交聯聚合物粒子後,視需要進行焙燒而獲得。作為上述有機無機混成粒子,例如可列舉:由經交聯之烷氧基矽烷基聚合物與丙烯酸樹脂所形成之有機無機混成粒子等。
上述有機無機混成粒子較佳為具有核心、及配置於該核心之表面上之外殼之核殼型有機無機混成粒子。上述核心較佳為有機核心。上述外殼較佳為無機外殼。就更進一步有效地提高電極間之導通可靠性及絕緣可靠性之觀點而言,上述基材粒子較佳為具有有機核心及配置於上述有機核心之表面上之無機外殼的有機無機混成粒子。
作為上述有機核心之材料,可列舉上述之樹脂粒子之材料等。
作為上述無機外殼之材料,可列舉:作為上述之基材粒子之材料所列舉之無機物。上述無機外殼之材料較佳為二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦。上述無機外殼較佳為藉由於上述核心之表面上將金屬烷氧化物利用溶膠凝膠法形成外殼狀物後,對該外殼狀物進行焙燒而形成。上述金屬烷氧化物較佳為矽烷氧化物。上述無機外殼較佳為由矽烷氧化物所形成。
上述核心之粒徑較佳為0.5μm以上,更佳為1μm以上,且較佳為500μm以下,更佳為100μm以下,進而較佳為50μm以下,尤佳為30μm以下,最佳為20μm以下。若上述核心之粒徑為上述下限以上及上述上限以下,則可獲得適於2個連接對象構件之連接用途之金屬被覆粒子。例如於
使用上述金屬被覆粒子將2個連接對象構件連接之情形時,金屬被覆粒子與連接對象構件之接觸面積變得足夠大,且變得難以形成凝集之金屬被覆粒子。
上述核心之粒徑於上述核心為真球狀之情形時意指直徑,於上述核心為真球狀以外之形狀之情形時,意指最大徑。又,核心之粒徑意指藉由任意之粒徑測定裝置對核心進行測定所得之平均粒徑。例如可利用應用雷射光散射、電阻值變化、拍攝後之圖像解析等原理之粒度分佈測定機。
上述外殼之厚度較佳為10nm以上,更佳為50nm以上,且較佳為5μm以下,更佳為3μm以下。若上述外殼之厚度為上述下限以上及上述上限以下,則可獲得適於2個連接對象構件之連接用途之金屬被覆粒子。上述外殼之厚度係每個基材粒子之平均厚度。能夠藉由溶膠凝膠法之控制而控制上述外殼之厚度。
於上述基材粒子為金屬粒子之情形時,作為用以形成該金屬粒子之金屬,可列舉:銀、銅、鎳、鐵、矽、金、鉑、鈦、鋅、鈷、鋁、銦、錫及該等之合金等。作為上述合金,可列舉焊料等錫合金等。其中,上述基材粒子較佳為不為金屬粒子。
上述基材粒子之粒徑較佳為0.1μm以上,更佳為0.5μm以上,進而較佳為1μm以上,進而更佳為1.5μm以上,尤佳為2μm以上。上述基材粒子之粒徑較佳為1000μm以下,更佳為500μm以下,進而較佳為400
μm以下,進而更佳為100μm以下,進而更佳為50μm以下,尤佳為30μm以下,尤其更佳為5μm以下,最佳為3μm以下。若上述基材粒子之粒徑為上述下限以上及上述上限以下,則可獲得適於2個連接對象構件之連接用途之金屬被覆粒子。例如於使用上述金屬被覆粒子將2個連接對象構件連接之情形時,金屬被覆粒子與連接對象構件之接觸面積變得足夠大,可更進一步有效地提高導通可靠性及絕緣可靠性。
上述基材粒子之粒徑尤佳為0.5μm以上且30μm以下。若上述基材粒子之粒徑為0.5μm以上且30μm以下之範圍內,則可獲得適於2個連接對象構件之連接用途之金屬被覆粒子。
上述基材粒子之粒徑於基材粒子為真球狀之情形時表示直徑,於基材粒子不為真球狀之情形時表示最大徑。
上述基材粒子之粒徑表示數量平均粒徑。上述基材粒子之粒徑係使用粒度分佈測定裝置等所求出。基材粒子之粒徑較佳為藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡對任意50個基材粒子進行觀察,算出平均值而求出。於在金屬被覆粒子中對上述基材粒子之粒徑進行測定之情形時,例如可以如下方式進行測定。
將金屬被覆粒子以含量成為30重量%之方式添加至Kulzer公司製造之「Technovit 4000」中並使之分散,而製作檢查用埋入樹脂。以通過分散於檢查用埋入樹脂中之金屬被覆粒子之中心附近之方式使用離子研磨裝置
(日立高新技術公司製造之「IM4000」)切出金屬被覆粒子之剖面。然後,使用場發射型掃描式電子顯微鏡(FE-SEM),將圖像倍率設定為25000倍,隨機選擇50個金屬被覆粒子,對各金屬被覆粒子中之基材粒子進行觀察。對各金屬被覆粒子中之基材粒子之粒徑進行測量,將所測得之粒徑進行算術平均而設為基材粒子之粒徑。
就更進一步抑制應力負荷時之龜裂產生之觀點而言,上述基材粒子較佳為包含聚矽氧樹脂之粒子(聚矽氧粒子)。上述基材粒子之材料較佳為包含聚矽氧樹脂。
上述聚矽氧粒子之材料較佳為具有自由基聚合性基之矽烷化合物與具有碳數5以上之疏水基之矽烷化合物,或具有自由基聚合性基且具有碳數5以上之疏水基之矽烷化合物,或於兩末端具有自由基聚合性基之矽烷化合物。於使該等材料反應之情形時,形成矽氧烷鍵。於所獲得之聚矽氧粒子中,自由基聚合性基及碳數5以上之疏水基一般殘留。藉由使用此種材料,可容易地獲得具有0.1μm以上且500μm以下之一次粒徑之聚矽氧粒子,而且可提高聚矽氧粒子之耐化學品性,且降低透濕性。
於上述具有自由基聚合性基之矽烷化合物中,自由基聚合性基較佳為直接與矽原子鍵結。上述具有自由基聚合性基之矽烷化合物可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述具有自由基聚合性基之矽烷化合物較佳為烷氧基矽烷化合物。
作為上述具有自由基聚合性基之矽烷化合物,可列舉:乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、二甲氧基甲基乙烯基矽烷、二乙氧基甲基乙烯基矽烷、二乙烯基甲氧基乙烯基矽烷、二乙烯基乙氧基乙烯基矽烷、二乙烯基二甲氧基矽烷、二乙烯基二乙氧基矽烷、及1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷等。
於上述具有碳數5以上之疏水基之矽烷化合物中,碳數5以上之疏水基較佳為直接與矽原子鍵結。上述具有碳數5以上之疏水基之矽烷化合物可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述具有碳數5以上之疏水基之矽烷化合物較佳為烷氧基矽烷化合物。作為上述具有碳數5以上之疏水基之矽烷化合物,可列舉:苯基三甲氧基矽烷、二甲氧基甲基苯基矽烷、二乙氧基甲基苯基矽烷、二甲基甲氧基苯基矽烷、二甲基乙氧基苯基矽烷、六苯基二矽氧烷、1,3,3,5-四甲基-1,1,5,5-四乙烯基三矽氧烷、1,1,3,5,5-五苯基-1,3,5-三甲基三矽氧烷、六苯基環三矽氧烷、苯基三(三甲基矽烷氧基)矽烷、及八苯基環四矽氧烷等。
於上述具有自由基聚合性基且具有碳數5以上之疏水基之矽烷化合物中,自由基聚合性基較佳為直接與矽原子鍵結,碳數5以上之疏水基較佳為直接與矽原子鍵結。上述具有自由基聚合性基且具有碳數5以上之疏水基之矽烷化合物可僅使用1種,亦可併用2種以上。
作為上述具有自由基聚合性基且具有碳數5以上之疏水基之矽烷化合物,可列舉:苯基乙烯基二甲氧基矽烷、苯基乙烯基二乙氧基矽烷、苯基甲基乙烯基甲氧基矽烷、苯基甲基乙烯基乙氧基矽烷、二苯基乙烯基甲氧基矽烷、二苯基乙烯基乙氧基矽烷、苯基二乙烯基甲氧基矽烷、苯基二乙烯基乙氧基矽烷、及1,1,3,3-四苯基-1,3-二乙烯基二矽氧烷等。
於為了獲得聚矽氧粒子而使用上述具有自由基聚合性基之矽烷化合物及上述具有碳數5以上之疏水基之矽烷化合物之情形時,較佳為將上述具有自由基聚合性基之矽烷化合物、與上述具有碳數5以上之疏水基之矽烷化合物以重量比1:1~1:20使用,更佳為以1:5~1:15使用。
於用以獲得聚矽氧粒子之矽烷化合物之整體中,自由基聚合性基之數與碳數5以上之疏水基之數較佳為1:0.5~1:20,更佳為1:1~1:15。
就有效地提高耐化學品性,有效地降低透濕性,將硬度控制為適當範圍之觀點而言,上述聚矽氧粒子較佳為具有於1個矽原子上鍵結有2個甲基之二甲基矽氧烷骨架,上述聚矽氧粒子之材料較佳為包含於1個矽原子上鍵結有2個甲基之矽烷化合物。
就有效地提高耐化學品性,有效地降低透濕性,將硬度控制為適宜範圍之觀點而言,上述聚矽氧粒子較佳為藉由自由基聚合起始劑使上述矽烷化合物反應而形成矽氧烷鍵。一般而言,使用自由基聚合起始劑難以獲
得具有0.1μm以上且500μm以下之一次粒徑之聚矽氧粒子,尤其是難以獲得具有100μm以下之一次粒徑之聚矽氧粒子。相對於此,即便於使用自由基聚合起始劑之情形時,藉由使用上述矽烷化合物,亦可獲得具有0.1μm以上且500μm以下之一次粒徑之聚矽氧粒子,亦可獲得具有100μm以下之一次粒徑之聚矽氧粒子。
為了獲得上述聚矽氧粒子,亦可不使用具有與矽原子鍵結之氫原子之矽烷化合物。於該情形時,可不使用金屬觸媒而使用自由基聚合起始劑使矽烷化合物進行聚合。作為結果,可使聚矽氧粒子不包含金屬觸媒,而可減少聚矽氧粒子中之金屬觸媒之含量,進而可有效地提高耐化學品性,有效地降低透濕性,將硬度控制為適宜範圍。
作為上述聚矽氧粒子之具體製造方法,存在利用懸浮聚合法、分散聚合法、迷你乳化聚合法、或乳化聚合法等進行矽烷化合物之聚合反應而製作聚矽氧粒子之方法等。亦可進行矽烷化合物之聚合而獲得低聚物後,利用懸浮聚合法、分散聚合法、迷你乳化聚合法、或乳化聚合法等進行作為聚合物(低聚物等)之矽烷化合物之聚合反應,而製作聚矽氧粒子。例如亦可使具有乙烯基之矽烷化合物聚合而獲得於末端具有與矽原子鍵結之乙烯基之矽烷化合物。亦可使具有苯基之矽烷化合物聚合,而獲得作為聚合物(低聚物等)之於側鏈具有與矽原子鍵結之苯基之矽烷化合物。亦可使具有乙烯基之矽烷化合物與具有苯基之矽烷化合物進行聚合,而獲得作為聚合物(低聚物等)之於末端具有與矽原子鍵結之乙烯基且於側鏈具有與矽原子鍵結之苯基之矽烷化合物。
上述聚矽氧粒子亦可於外表面具有複數個粒子。於該情形時,上述聚矽氧粒子亦可具備聚矽氧粒子本體、及配置於聚矽氧粒子本體之表面上之複數個粒子。作為上述複數個粒子,可列舉聚矽氧粒子及球狀二氧化矽等。藉由使上述複數個粒子存在,可抑制聚矽氧粒子之凝集。
(金屬部)
於本發明中,上述金屬被覆粒子具有金屬部。上述金屬部較佳為包含金屬。可上述金屬被覆粒子之整體包含金屬,亦可僅上述金屬被覆粒子之表面部分包含金屬。作為上述金屬部之材料之金屬並無特別限定。作為上述金屬,例如可列舉:金、銀、鈀、銅、鉑、鋅、鐵、錫、鉛、鋁、鈷、銦、鎳、鉻、鈦、銻、鉍、鉈、鍺、鎘、磷、硼、矽及該等之合金等。又,作為上述金屬,可列舉摻錫氧化銦(ITO)及焊料等。就更進一步有效地提高電極間之導通可靠性及絕緣可靠性之觀點而言,上述金屬較佳為包含銀、銅、金或鈀。上述金屬亦可不包含錫。
上述金屬部之材料較佳為包含金、銀、銅、鎳、錫、銦、鋅、鈷、鐵、鎢、鉬、釕、鉑、銠、銥、鉍、磷、硼或該等之合金。上述金屬部之材料更佳為包含金、銅、鈀、錫、鋅或銦,進而較佳為包含銀或鎳。藉由使上述金屬部之材料包含上述較佳之材料,可更進一步有效地提高電極間之導通可靠性,可更進一步有效地提高電極間之絕緣可靠性。
又,就更進一步有效地提高電極間之導通可靠性之觀點、及更進一
步有效地提高電極間之絕緣可靠性之觀點而言,上述金屬部及上述金屬部之外表面部分較佳為包含銀。包含銀之金屬部100重量%中之銀之含量較佳為0.1重量%以上,更佳為1重量%以上,且較佳為100重量%以下,更佳為90重量%以下。包含銀之金屬部100重量%中之銀之含量可為80重量%以下,亦可為60重量%以下,亦可為40重量%以下,亦可為20重量%以下,亦可為10重量%以下。若上述包含銀之金屬部100重量%中之銀之含量為上述下限以上及上述上限以下,則可更進一步有效地提高電極間之導通可靠性,可更進一步有效地提高電極間之絕緣可靠性。
又,就更進一步有效地提高電極間之導通可靠性、及更進一步有效地提高電極間之絕緣可靠性之觀點而言,上述金屬部較佳為包含銅。包含銅之金屬部100重量%中之銅之含量較佳為0.1重量%以上,更佳為1重量%以上,且較佳為100重量%以下,更佳為90重量%以下。包含銅之金屬部100重量%中之銅之含量可為80重量%以下,亦可為60重量%以下,亦可為40重量%以下,亦可為20重量%以下,亦可為10重量%以下。上述包含銅之金屬部100重量%中之銅之含量為上述下限以上及上述上限以下,則可更進一步有效地提高電極間之導通可靠性,可更進一步有效地提高電極間之絕緣可靠性。
又,就更進一步有效地提高電極間之導通可靠性、及更進一步有效地提高電極間之絕緣可靠性之觀點而言,上述金屬部較佳為包含鎳。包含鎳之金屬部100重量%中之鎳之含量較佳為0.1重量%以上,更佳為1重量%以上。包含鎳之金屬部100重量%中之鎳之含量較佳為100重量%以下,更
佳為90重量%以下。包含鎳之金屬部100重量%中之鎳之含量可為80重量%以下,亦可為60重量%以下,亦可為40重量%以下,亦可為20重量%以下,亦可為10重量%以下。若上述包含鎳之金屬部100重量%中之鎳之含量為上述下限以上及上述上限以下,則可更進一步有效地提高電極間之導通可靠性,可更進一步有效地提高電極間之絕緣可靠性。
如金屬被覆粒子1、1A般,上述金屬部亦可由1層所形成。如金屬被覆粒子1B般,上述金屬部亦可由複數層所形成。即,金屬部亦可具有2層以上之積層結構。
於上述基材粒子之表面上形成金屬部之方法並無特別限定。作為形成上述金屬部之方法,例如可列舉:利用無電解鍍覆之方法、利用電鍍之方法、利用物理碰撞之方法、利用機械化學反應之方法、利用物理蒸鍍或物理吸附之方法、以及將金屬粉末或包含金屬粉末與黏合劑之膏塗佈於基材粒子之表面之方法等。形成上述金屬部之方法較佳為利用無電解鍍覆、電鍍或物理碰撞之方法。作為上述利用物理蒸鍍之方法,可列舉真空蒸鍍、離子鍍覆及離子濺鍍等方法。又,於上述利用物理碰撞之方法中,例如可使用Theta Composer(德壽工作所公司製造)等。
上述金屬部之厚度較佳為0.005μm以上,更佳為0.01μm以上,且較佳為1μm以下,更佳為0.5μm以下。若上述金屬部之厚度為上述下限以上及上述上限以下,則可更進一步有效地提高電極間之導通可靠性,可更進一步有效地提高電極間之絕緣可靠性。又,金屬被覆粒子不會變得過
硬。
於上述金屬部由複數層所形成之情形時,最外層之金屬部之厚度較佳為0.001μm以上,更佳為0.01μm以上,且較佳為0.8μm以下,更佳為0.4μm以下。若上述最外層之金屬部之厚度為上述下限以上及上述上限以下,則最外層之金屬部變得均一,耐腐蝕性變得足夠高。又,可更進一步有效地提高電極間之導通可靠性,可更進一步有效地提高電極間之絕緣可靠性。
上述金屬部之厚度例如可藉由使用穿透式電子顯微鏡(TEM)對金屬被覆粒子之剖面進行觀察而測定。
(表面處理)
為了抑制金屬被覆粒子之腐蝕,降低電極間之連接電阻,較佳為於上述金屬被覆粒子中,上述金屬部之外表面經表面處理。作為上述表面處理,可列舉防銹處理、耐硫化處理及防變色處理等。上述表面處理可僅為1種處理,亦可併用2種以上之處理。
藉由使用上述金屬部之外表面經表面處理之上述金屬被覆粒子,可容易地獲得上述金屬部之外表面經表面處理之上述粒子連結體。於上述粒子連結體中,較佳為上述金屬部之外表面經表面處理。作為上述表面處理,可列舉防銹處理、耐硫化處理及防變色處理等。上述表面處理可僅為1種處理,亦可併用2種以上之處理。
作為防銹處理、耐硫化處理及防變色處理所使用之防銹劑、耐硫化劑及防變色劑,可列舉:苯并三唑化合物及咪唑化合物等含氮雜環化合物;硫醇化合物、噻唑化合物、有機二硫醚化合物等含硫化合物;以及有機磷氧化合物等含磷化合物等。
就更進一步提高導通可靠性之觀點而言,上述金屬部之外表面較佳為藉由具有碳數6~22之烷基之化合物進行防銹處理。上述金屬部之外表面亦可藉由不包含磷之化合物進行防銹處理,亦可藉由具有碳數6~22之烷基且不包含磷之化合物進行防銹處理。就更進一步提高導通可靠性之觀點而言,上述金屬部之外表面較佳為藉由烷基磷氧化合物或烷基硫醇進行防銹處理。藉由防銹處理,可於金屬部之外表面形成防銹膜。
上述防銹膜較佳為由具有碳數6~22之烷基之化合物(以下,亦稱為化合物A)所形成。上述金屬部之外表面較佳為藉由上述化合物A進行表面處理。若上述烷基之碳數為6以上,則於金屬部整體更進一步難以產生銹,尤其是於由鎳所形成之金屬部更進一步難以產生銹。若上述烷基之碳數為22以下,則金屬被覆粒子及粒子連結體之導電性變高。就更進一步提高金屬被覆粒子及粒子連結體之導電性之觀點而言,上述化合物A中之上述烷基之碳數較佳為16以下。上述烷基可具有直鏈結構,亦可具有分支結構。上述烷基較佳為具有直鏈結構。
上述化合物A只要具有碳數6~22之烷基,則無特別限定。上述化合
物A較佳為具有碳數6~22之烷基之磷酸酯或其鹽、具有碳數6~22之烷基之亞磷酸酯或其鹽、或者具有碳數6~22之烷基之烷氧基矽烷。上述化合物A較佳為具有碳數6~22之烷基之烷基硫醇、或具有碳數6~22之烷基之二烷基二硫醚。即,上述具有碳數6~22之烷基之化合物A較佳為磷酸酯或其鹽、亞磷酸酯或其鹽、烷氧基矽烷、烷基硫醇、或二烷基二硫醚。藉由使用該等較佳之化合物A,可使鏽更進一步難以於金屬部產生。就更進一步難以產生銹之觀點而言,上述化合物A較佳為上述磷酸酯或其鹽、亞磷酸酯或其鹽、或烷基硫醇,更佳為上述磷酸酯或其鹽、或者亞磷酸酯或其鹽。上述化合物A可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述化合物A較佳為具有能夠與上述金屬部之外表面反應之反應性官能基。上述化合物A較佳為具有能夠與下述絕緣性物質反應之反應性官能基。上述防銹膜較佳為與上述金屬部化學鍵結。上述防銹膜較佳為與上述絕緣性物質化學鍵結。上述防銹膜更佳為與上述金屬部及上述絕緣性物質兩者化學鍵結。藉由上述反應性官能基之存在、及上述化學鍵結,上述防銹膜之剝離難以產生,其結果為,於上述金屬部更進一步難以產生銹,且絕緣性物質更進一步難以無意地自金屬被覆粒子及粒子連結體之表面脫離。
作為上述具有碳數6~22之烷基之磷酸酯或其鹽,例如可列舉:磷酸己酯、磷酸庚酯、磷酸單辛酯、磷酸單壬酯、磷酸單癸酯、磷酸單十一烷基酯、磷酸單十二烷基酯、磷酸單十三烷基酯、磷酸單十四烷基酯、磷酸單十五烷基酯、磷酸單己酯單鈉鹽、磷酸單庚酯單鈉鹽、磷酸單辛酯單鈉
鹽、磷酸單壬酯單鈉鹽、磷酸單癸酯單鈉鹽、磷酸單十一烷基酯單鈉鹽、磷酸單十二烷基酯單鈉鹽、磷酸單十三烷基酯單鈉鹽、磷酸單十四烷基酯單鈉鹽及磷酸單十五烷基酯單鈉鹽等。亦可使用上述磷酸酯之鉀鹽。
作為上述具有碳數6~22之烷基之亞磷酸酯或其鹽,例如可列舉:亞磷酸己酯、亞磷酸庚酯、亞磷酸單辛酯、亞磷酸單壬酯、亞磷酸單癸酯、亞磷酸單十一烷基酯、亞磷酸單十二烷基酯、亞磷酸單十三烷基酯、亞磷酸單十四烷基酯、亞磷酸單十五烷基酯、亞磷酸單己酯單鈉鹽、亞磷酸單庚酯單鈉鹽、亞磷酸單辛酯單鈉鹽、亞磷酸單壬酯單鈉鹽、亞磷酸單癸酯單鈉鹽、亞磷酸單十一烷基酯單鈉鹽、亞磷酸單十二烷基酯單鈉鹽、亞磷酸單十三烷基酯單鈉鹽、亞磷酸單十四烷基酯單鈉鹽及亞磷酸單十五烷基酯單鈉鹽等。亦可使用上述亞磷酸酯之鉀鹽。
作為上述具有碳數6~22之烷基之烷氧基矽烷,例如可列舉:己基三甲氧基矽烷、己基三乙氧基矽烷、庚基三甲氧基矽烷、庚基三乙氧基矽烷、辛基三甲氧基矽烷、辛基三乙氧基矽烷、壬基三甲氧基矽烷、壬基三乙氧基矽烷、癸基三甲氧基矽烷、癸基三乙氧基矽烷、十一烷基三甲氧基矽烷、十一烷基三乙氧基矽烷、十二烷基三甲氧基矽烷、十二烷基三乙氧基矽烷、十三烷基三甲氧基矽烷、十三烷基三乙氧基矽烷、十四烷基三甲氧基矽烷、十四烷基三乙氧基矽烷、十五烷基三甲氧基矽烷及十五烷基三乙氧基矽烷等。
作為上述具有碳數6~22之烷基之烷基硫醇,例如可列舉:己硫醇、
庚硫醇、辛硫醇、壬硫醇、癸硫醇、十一烷基硫醇、十二烷基硫醇、十三烷基硫醇、十四烷基硫醇、十五烷基硫醇及十六烷基硫醇等。上述烷基硫醇較佳為於烷基鏈之末端具有硫醇基。
作為上述具有碳數6~22之烷基之二烷基二硫醚,例如可列舉:二己基二硫醚、二庚基二硫醚、二辛基二硫醚、二壬基二硫醚、二癸基二硫醚、二-十一烷基二硫醚、二-十二烷基二硫醚、二-十三烷基二硫醚、二-十四烷基二硫醚、二-十五烷基二硫醚及二-十六烷基二硫醚等。
就更進一步提高導通可靠性之觀點而言,上述金屬部之外表面較佳為藉由使用以硫醚化合物或硫醇化合物作為主成分之含硫化合物、苯并三唑化合物或聚氧乙烯醚界面活性劑所形成之層而進行耐硫化處理。藉由上述耐硫化處理,可於上述金屬部之外表面形成防銹膜。
作為上述硫醚化合物,可列舉:二己基硫醚、二庚基硫醚、二辛基硫醚、二癸基硫醚、二-十二烷基硫醚、二-十四烷基硫醚、二-十六烷基硫醚、二-十八烷基硫醚等碳數6~40左右(較佳為碳數10~40左右)之直鏈狀或支鏈狀之二烷基硫醚(烷基硫醚);二苯硫醚、苯基-對甲苯基硫醚、4,4-硫代聯苯硫醇等碳數12~30左右之芳香族硫醚;3,3'-硫代二丙酸、及4,4'-硫代二丁酸等硫代二羧酸等。尤佳為二烷基硫醚。
作為硫醇化合物,可列舉:2-巰基苯并噻唑、2-巰基苯并唑、2-巰基苯并咪唑、2-甲基-2-丙烷硫醇及十八烷基硫醇等碳數4~40左右(更佳
為6~20左右)之直鏈狀或支鏈狀之烷基硫醇等。又,可列舉:該等化合物之與碳基鍵結之氫原子被取代為氟而成之化合物等。
作為上述苯并三唑化合物,可列舉:苯并三唑、苯并三唑鹽、甲基苯并三唑、羧基苯并三唑及苯并三唑衍生物等。
又,上述防變色處理中可使用防變色劑。作為上述防變色劑,可列舉防銀變色劑。作為上述防銀變色劑,可列舉:北池產業公司製造之商品名「AC-20」、「AC-70」、「AC-80」、Meltex公司製造之商品名「ENTEC CU-56」、大和化成公司製造之商品名「New Dain Silver」、「New Dain Silver S-1」、及千代田化學公司製造之商品名「B-1057」、「B-1009NS」等。
上述金屬被覆粒子為了於黏合劑中提高上述金屬被覆粒子之分散性,亦可藉由分散劑進行處理。上述分散劑並無特別限定。作為上述分散劑,例如可列舉:脂肪酸、脂肪酸鹽、界面活性劑、有機金屬、保護膠體、及螯合物形成劑等。就更進一步有效地提高上述金屬被覆粒子於黏合劑中之分散性之觀點而言,上述分散劑較佳為脂肪酸。作為上述脂肪酸,並無特別限定,可列舉:亞麻油酸、芝麻油酸、油酸、硬酯酸、丙酸、月桂酸、棕櫚酸、花生油酸、辛酸、肉豆蔻酸、山萮酸、丙烯酸、及該等之混合物等。
相對於藉由分散劑進行處理前之上述金屬被覆粒子100重量份,上述
分散劑之添加量較佳為0.1重量份以上,且較佳為6重量份以下。
作為利用上述分散劑之處理方法,並無特別限定,可以乾式將上述金屬被覆粒子與上述分散劑進行混合,亦可將上述金屬被覆粒子及分散劑與溶劑一併進行混合。
(芯物質)
上述金屬被覆粒子較佳為具備使上述金屬部之表面隆起之複數個芯物質,更佳為以於上述金屬部內形成複數個上述突起之方式具備使上述金屬部之表面隆起之複數個芯物質。上述金屬被覆粒子較佳為於上述金屬部之外表面具有突起。藉由將上述芯物質埋入至上述金屬部中,容易使上述金屬部於外表面具有複數個突起。但,為了於金屬被覆粒子及金屬部之外表面形成突起,亦可不必使用芯物質。例如作為藉由無電解鍍覆,不使用芯物質而形成突起之方法,可列舉:藉由無電解鍍覆使金屬核產生,使金屬核附著於基材粒子或金屬部之表面,進而藉由無電解鍍覆形成金屬部之方法等。
於上述金屬被覆粒子中,上述金屬部之外表面之總表面積100%中,存在上述突起之部分之面積較佳為10%以上,更佳為20%以上,進而較佳為30%以上。於上述金屬被覆粒子中,上述金屬部之外表面之總表面積100%中,存在上述突起之部分之面積之上限並無特別限定。上述金屬部之外表面之總表面積100%中,存在上述突起之部分之面積可為99%以下,亦可為95%以下。藉由使上述金屬被覆粒子滿足上述較佳之態樣,可
更進一步有效地提高電極間之導通可靠性,可更進一步有效地提高電極間之絕緣可靠性之可靠性。
存在上述突起之部分之面積係藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡對金屬被覆粒子進行觀察,算出存在突起之部分之面積相對於金屬被覆粒子之投影面積之百分率而求出。於複數個金屬被覆粒子之情形時,存在上述突起之部分之面積較佳為利用電子顯微鏡或場發射型掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)對任意10個金屬被覆粒子進行觀察,算出存在突起之部分之面積相對於金屬被覆粒子之投影面積之百分率之平均值。
作為形成上述突起之方法,可列舉:使芯物質附著於基材粒子之表面後,藉由無電解鍍覆形成金屬部之方法;以及於基材粒子之表面藉由無電解鍍覆形成金屬部後,使芯物質附著,進而藉由無電解鍍覆形成金屬部之方法等。作為形成上述突起之其他方法,可列舉:於基材粒子之表面上形成第1金屬部後,於該第1金屬部上配置芯物質,繼而形成第2金屬部之方法;以及於在基材粒子之表面上形成金屬部(第1金屬部或第2金屬部等)之中途階段添加芯物質之方法等。又,為了形成突起,亦可使用如下方法等:不使用上述芯物質,於基材粒子上藉由無電解鍍覆形成金屬部後,於金屬部之表面上使鍍覆析出成突起狀,進而藉由無電解鍍覆形成金屬部。
作為上述於基材粒子之表面上配置芯物質之方法,可列舉:於基材粒子之分散液中添加芯物質,藉由例如凡得瓦爾力使芯物質集聚並附著於基材粒子之表面之方法;以及於加入有基材粒子之容器中添加芯物質,藉
由容器之旋轉等產生之機械作用而使芯物質附著於基材粒子之表面之方法等。為了容易控制附著之芯物質之量,較佳為使芯物質集聚並附著於分散液中之基材粒子之表面之方法。
藉由將上述芯物質埋入至上述金屬部中,容易使上述金屬部於外表面具有複數個突起。但亦可不必使用芯物質以於金屬被覆粒子之導電性之表面及金屬部之表面形成突起。
上述芯物質之材料並無特別限定。作為上述芯物質之材料,例如可列舉導電性物質及非導電性物質。作為上述導電性物質,可列舉:金屬、金屬之氧化物、石墨等導電性非金屬及導電性聚合物等。作為上述導電性聚合物,可列舉聚乙炔等。作為上述非導電性物質,可列舉二氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、鈦酸鋇及氧化鋯等。就更進一步提高導電性之觀點、及更進一步有效地降低連接電阻之觀點而言,上述芯物質之材料較佳為金屬。上述芯物質較佳為金屬粒子。關於作為上述芯物質之材料之金屬,能夠良好地使用作為上述金屬粒子之材料所列舉之金屬。
上述芯物質之材料之莫氏硬度較佳為較高。作為莫氏硬度較高之材料,可列舉:鈦酸鋇(莫氏硬度4.5)、鎳(莫氏硬度5)、二氧化矽(silica、莫氏硬度6~7)、氧化鈦(莫氏硬度7)、氧化鋯(莫氏硬度8~9)、氧化鋁(莫氏硬度9)、碳化鎢(莫氏硬度9)及金剛石(莫氏硬度10)等。上述芯物質較佳為鎳、二氧化矽、氧化鈦、氧化鋯、氧化鋁、碳化鎢或金剛石。上述芯物質更佳為二氧化矽、氧化鈦、氧化鋯、氧化鋁、碳化鎢或金剛石,進而較
佳為氧化鈦、氧化鋯、氧化鋁、碳化鎢或金剛石,尤佳為氧化鋯、氧化鋁、碳化鎢或金剛石。上述芯物質之材料之莫氏硬度較佳為4以上,更佳為5以上,進而較佳為6以上,進而更佳為7以上,尤佳為7.5以上。
上述芯物質之形狀並無特別限定。芯物質之形狀較佳為塊狀。作為芯物質,可列舉:粒子狀塊、複數個微小粒子凝集而成之凝集塊、及不定形塊等。
上述芯物質之粒徑較佳為0.001μm以上,更佳為0.05μm以上,且較佳為0.9μm以下,更佳為0.2μm以下。若上述芯物質之粒徑為上述下限以上及上述上限以下,則可更進一步有效地提高電極間之導通可靠性,可更進一步有效地提高電極間之絕緣可靠性。
上述芯物質之粒徑表示數量平均粒徑。芯物質之粒徑較佳為藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡對任意50個芯物質進行觀察,算出平均值而求出。
上述金屬被覆粒子每個之上述突起之數較佳為3個以上,更佳為5個以上。上述突起之數之上限並無特別限定。上述突起之數之上限可考慮金屬被覆粒子之粒徑及金屬被覆粒子之用途等而適當選擇。
上述金屬被覆粒子每個之上述突起之數較佳為藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡對任意50個金屬被覆粒子進行觀察,算出平均值而求出。
複數個上述突起之平均高度較佳為1nm以上,更佳為50nm以上,進而較佳為200nm以上,尤佳為350nm以上,且較佳為2000nm以下,更佳為1500nm以下,進而較佳為1000nm以下,尤佳為650nm以下。若上述突起之平均高度為上述下限以上及上述上限以下,則可更進一步有效地提高電極間之導通可靠性,可更進一步有效地提高電極間之絕緣可靠性。
複數個上述突起之平均高度可以如下方式進行測定。
將金屬被覆粒子以含量成為30重量%之方式添加至Kulzer公司製造之「Technovit 4000」中並使之分散,而製作檢查用埋入樹脂。以通過分散於檢查用埋入樹脂中之金屬被覆粒子之中心附近之方式使用離子研磨裝置(日立高新技術公司製造之「IM4000」)切出金屬被覆粒子之剖面。然後,使用場發射型掃描式電子顯微鏡(FE-SEM),將圖像倍率設定為50000倍,隨機選擇50個金屬被覆粒子,對各金屬被覆粒子中之突起進行觀察。對各金屬被覆粒子中之突起之高度進行測量,對該等進行算術平均而設為突起之平均高度。
複數個上述突起之基部之平均直徑較佳為3nm以上,更佳為5nm以上,進而較佳為50nm以上,尤佳為350nm以上,最佳為550nm以上,且較佳為2000nm以下,更佳為1500nm以下,進而較佳為1150nm以下。若上述突起之基部之平均直徑為上述下限以上,則突起變得難以過度地彎折。若上述突起之基部之平均直徑為上述上限以下,則可更進一步有
效地提高電極間之導通可靠性及絕緣可靠性。
複數個上述突起之基部之平均直徑可以如下方式進行測定。
將金屬被覆粒子以含量成為30重量%之方式添加至Kulzer公司製造之「Technovit 4000」中並使之分散,而製作檢查用埋入樹脂。以通過分散於檢查用埋入樹脂中之金屬被覆粒子之中心附近之方式使用離子研磨裝置(日立高新技術公司製造之「IM4000」)切出金屬被覆粒子之剖面。然後,使用場發射型掃描式電子顯微鏡(FE-SEM),將圖像倍率設定為50000倍,隨機地選擇50個金屬被覆粒子,對各金屬被覆粒子中之突起進行觀察。對各金屬被覆粒子中之突起之基部直徑進行測量,將該等進行算術平均而設為突起之基部之平均直徑。
(絕緣性物質)
上述金屬被覆粒子亦可具備配置於上述金屬部之外表面上之絕緣性物質。於該情形時,可獲得具有絕緣性物質之金屬被覆粒子。若將具有絕緣性物質之金屬被覆粒子用於電極間之連接,則可防止鄰接之電極間之短路。具體而言,由於在複數個金屬被覆粒子接觸時於複數個電極間存在絕緣性物質,故而可防止並非上下電極間而是橫方向上相鄰之電極間之短路。再者,藉由於電極間之連接時利用2個電極對金屬被覆粒子進行加壓,可容易地排除金屬被覆粒子之金屬部與電極之間之絕緣性物質。若金屬部於外表面具有複數個突起,則可容易地將金屬被覆粒子之金屬部與電極之間之絕緣性物質排除。
就於電極間之壓接時更進一步容易地排除上述絕緣性物質之觀點而言,上述絕緣性物質較佳為絕緣性粒子。
關於作為上述絕緣性物質之材料之絕緣性樹脂之具體例,可列舉:聚烯烴類、(甲基)丙烯酸酯聚合物、(甲基)丙烯酸酯共聚物、嵌段聚合物、熱塑性樹脂、熱塑性樹脂之交聯物、熱硬化性樹脂及水溶性樹脂等。
作為上述聚烯烴類,可列舉:聚乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物及乙烯-丙烯酸酯共聚物等。作為上述(甲基)丙烯酸酯聚合物,可列舉:聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯及聚(甲基)丙烯酸丁酯等。作為上述嵌段聚合物,可列舉:聚苯乙烯、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、SB型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、及SBS型苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、以及該等之氫化物等。作為上述熱塑性樹脂,可列舉乙烯基聚合物及乙烯基共聚物等。作為上述熱硬化性樹脂,可列舉環氧樹脂、酚系樹脂及三聚氰胺樹脂等。作為上述水溶性樹脂,可列舉聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯醯胺、聚乙烯吡咯啶酮、聚環氧乙烷及甲基纖維素等。
作為於上述金屬部之表面上配置絕緣性物質之方法,可列舉:化學方法、及物理或機械方法等。作為上述化學方法,例如可列舉:界面聚合法、於粒子存在下之懸浮聚合法及乳化聚合法等。作為上述物理或機械方法,可列舉:利用噴霧乾燥、混成作用、靜電附著法、噴霧法、浸漬及真空蒸鍍之方法等。就防止絕緣性物質之脫離之觀點而言,於上述金屬部之
表面上配置絕緣性物質之方法較佳為於上述金屬部之表面經由化學鍵配置上述絕緣性物質之方法。
上述金屬部之外表面、及絕緣性粒子之表面亦可分別由具有反應性官能基之化合物所被覆。金屬部之外表面與絕緣性粒子之表面可不直接化學鍵結,亦可藉由具有反應性官能基之化合物而間接地化學鍵結。亦可於向金屬部之外表面導入羧基後,該羧基經由聚伸乙基亞胺等高分子電解質而與絕緣性粒子之表面之官能基化學鍵結。
上述絕緣性物質之粒徑可根據金屬被覆粒子之粒徑及金屬被覆粒子之用途等而適當選擇。上述絕緣性物質之粒徑較佳為0.005μm以上,更佳為0.01μm以上,且較佳為5μm以下,更佳為1μm以下。若絕緣性物質之粒徑為上述下限以上,則於黏合劑中分散有金屬被覆粒子時,複數個金屬被覆粒子中之金屬部彼此變得難以接觸。若絕緣性粒子之粒徑為上述上限以下,則為了於電極間之連接時將電極與金屬被覆粒子之間之絕緣性物質排除,無需使壓力變得過高,亦無需加熱至高溫。
上述絕緣性物質之粒徑表示數量平均粒徑。絕緣性物質之粒徑可使用粒度分佈測定裝置等求出,或者藉由利用電子顯微鏡或光學顯微鏡對任意50個絕緣性物質進行觀察,算出平均值而求出。
(粒子連結體)
上述金屬被覆粒子可用以獲得粒子連結體。上述粒子連結體具備上
述金屬被覆粒子、及將複數個上述金屬被覆粒子連結之柱狀連結部。上述粒子連結體之製造方法具備如下處理步驟:將上述金屬被覆粒子於0MPa以上且200MPa以下之壓力條件、以及100℃以上且400℃以下之加熱溫度及0.5分鐘以上且300分鐘以下之加熱時間之加熱條件下進行處理而獲得粒子連結體。於上述粒子連結體之製造方法中,較佳為於上述處理步驟中形成將複數個上述金屬被覆粒子連結之柱狀連結部。
於上述粒子連結體之製造方法中,上述處理步驟中之上述壓力條件較佳為0.01MPa以上,更佳為0.1MPa以上,且較佳為100MPa以下,更佳為50MPa以下。上述處理步驟中之上述壓力條件可為0MPa,亦可為無加壓條件。若上述處理步驟中之上述壓力條件滿足上述較佳之態樣,則金屬被覆粒子彼此更進一步容易接觸,更進一步容易形成上述柱狀連結部,而可更進一步容易獲得上述粒子連結體。
於上述粒子連結體之製造方法中,上述處理步驟中之上述加熱條件之加熱溫度較佳為100℃以上,更佳為150℃以上,且較佳為350℃以下,更佳為300℃以下。上述處理步驟中之上述加熱條件之加熱時間較佳為5分鐘以上,更佳為10分鐘以上,且較佳為120分鐘以下,更佳為90分鐘以下。若上述處理步驟中之上述加熱條件滿足上述較佳之態樣,則藉由金屬擴散或燒結而更進一步容易形成上述柱狀連結部,可更進一步容易地獲得上述粒子連結體。
圖4係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之粒
子連結體的剖視圖。
圖4所示之粒子連結體21具備金屬被覆粒子1、及將2個金屬被覆粒子1連結之柱狀連結部22。粒子連結體21中,經由柱狀連結部22將2個金屬被覆粒子1連結。柱狀連結部22將一個金屬被覆粒子1與另一個金屬被覆粒子1連結。柱狀連結部22配置於2個金屬被覆粒子1之間。
金屬被覆粒子1為上述之金屬被覆粒子。金屬被覆粒子1亦可為上述之金屬被覆粒子1A或金屬被覆粒子1B。上述金屬被覆粒子可於上述金屬部之表面具有突起,亦可具有芯物質。於上述金屬被覆粒子中,上述金屬部可覆蓋上述基材粒子之表面整面,上述金屬部亦可覆蓋上述基材粒子之表面之一部分。於上述粒子連結體中,上述柱狀連結部較佳為將一個上述金屬被覆粒子之上述金屬部與另一個上述金屬被覆粒子之上述金屬部連結。於上述金屬被覆粒子具有上述突起之情形時,較佳為藉由上述突起而形成上述柱狀連結部。藉由利用上述突起形成上述柱狀連結部,而於製作上述粒子連結體時無需過度地負擔壓力,可更進一步容易地獲得上述粒子連結體。
圖5係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之粒子連結體之變化例的剖視圖。
圖5所示之粒子連結體21A與圖4所示之粒子連結體21相比,僅金屬被覆粒子1之個數及柱狀連結部22之個數不同。粒子連結體21A係經由柱
狀連結部22將4個金屬被覆粒子連結而成。粒子連結體21A係將金屬被覆粒子1串聯連結而成。
上述粒子連結體可將2個上述金屬被覆粒子藉由上述柱狀連結部連結而成,亦可將3個以上之上述金屬被覆粒子藉由上述柱狀連結部連結而成。上述粒子連結體中,可將上述金屬被覆粒子串聯連結,亦可將上述金屬被覆粒子並聯連結。上述粒子連結體亦可具有分枝結構。
上述柱狀連結部之形狀只要為柱狀,則無特別限定。上述柱狀連結部可為圓柱狀連結部,亦可為多角柱狀連結部,亦可為不定形之柱狀連結部。上述柱狀連結部之剖面形狀可為圓形,亦可為多邊形,亦可為不定形。每個上述柱狀連結部之寬度可均一,亦可不均一。上述柱狀連結部可柱狀連結部之中央變粗,亦可柱狀連結部之中央變細。複數個上述柱狀連結部之寬度可均一,亦可不均一。
於上述粒子連結體中,上述金屬被覆粒子每1個之上述柱狀連結部之個數較佳為1個以上,更佳為2個以上,且較佳為10個以下,更佳為9個以下。若上述金屬被覆粒子每1個之上述柱狀連結部之個數為上述下限以上及上述上限以下,則於將電極間電性連接之情形時,可更進一步有效地提高導通可靠性。
每1個金屬被覆粒子所連結之上述柱狀連結部之個數較佳為將50個金屬被覆粒子之柱狀連結部之個數進行算術平均而算出。上述柱狀連結部之
個數較佳為藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)對任意之粒子連結體進行觀察,將任意50個金屬被覆粒子之柱狀連結部之個數進行算術平均而算出。
於上述粒子連結體中,上述柱狀連結部之長度較佳為10nm以上,更佳為50nm以上,且較佳為30000nm以下,更佳為20000nm以下。若上述柱狀連結部之長度為上述下限以上及上述上限以下,則於將電極間電性連接之情形時,可更進一步有效地提高導通可靠性。
上述柱狀連結部之長度可藉由利用掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)對任意之粒子連結體進行觀察而算出。上述柱狀連結部之長度係將柱狀連結部所接觸之一個金屬被覆粒子之表面、與柱狀連結部所接觸之另一個金屬被覆粒子之表面以直線連結之距離成為最小的尺寸。
上述柱狀連結部之長度較佳為藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)對任意之粒子連結體進行觀察,將任意50個柱狀連結部之柱狀連結部之長度進行算術平均而算出。
於上述粒子連結體中,上述柱狀連結部之寬度較佳為10nm以上,更佳為50nm以上,且較佳為30000nm以下,更佳為20000nm以下。若上述柱狀連結部之寬度為上述下限以上及上述上限以下,則於將電極間電性連接之情形時可更進一步有效地提高導通可靠性。
上述柱狀連結部之寬度較佳為柱狀連結部整體之寬度之平均值。上述柱狀連結部之寬度較佳為藉由於任意之柱狀連結部,於3處測定柱狀連結部之寬度,算出平均值而求出。上述柱狀連結部之寬度較佳為藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)或穿透式電子顯微鏡(TEM)對任意之粒子連結體進行觀察,將任意50個柱狀連結部之柱狀連結部之寬度進行算術平均而算出。
於上述粒子連結體中,上述柱狀連結部較佳為藉由使上述金屬被覆粒子之上述金屬部進行金屬擴散或燒結而形成。作為上述柱狀連結部之材料,可列舉上述之上述金屬部之材料等。於使用具有2層以上之金屬部之金屬被覆粒子製作上述粒子連結體時,較佳為藉由使配置於複數個金屬被覆粒子之最外表面之金屬部進行金屬擴散或燒結而形成上述柱狀連結部。
就藉由使金屬被覆粒子與柱狀連結部之性質類似,而更進一步提高導通可靠性之觀點而言,上述柱狀連結部之材料較佳為包含上述金屬被覆粒子中之上述金屬部之材料。上述柱狀連結部較佳為由上述金屬部之材料所形成。上述柱狀連結部之材料亦可為與上述金屬部之材料不同之材料。上述金屬被覆粒子中之上述金屬部與上述柱狀連結部亦可一體化。就於將電極間電性連接之情形時,更進一步有效地提高導通可靠性之觀點而言,較佳為於上述金屬被覆粒子與上述柱狀連結部之接觸部分無界面。亦可於上述金屬被覆粒子與上述柱狀連結部之接觸部分存在界面。
以複數個上述金屬被覆粒子連結之方式在複數個上述金屬被覆粒子
之間配置上述柱狀連結部而製作上述粒子連結體的方法並無特別限定。作為製作上述粒子連結體之方法,可列舉以下之方法等。於加壓下藉由回焊熱處理進行燒結之方法。於無加壓下藉由回焊熱處理進行燒結之方法。利用烘箱進行熱處理之方法。製作上述粒子連結體之方法較佳為於加壓下藉由回焊熱處理而進行燒結之方法。藉由利用上述方法製作上述粒子連結體,而於將電極間電性連接之情形時,可更進一步有效地提高導通可靠性。
於製作上述粒子連結體之方法中,燒結時之燒結溫度並無特別限定。上述燒結溫度較佳為100℃以上且400℃以下。於在加壓下藉由回焊熱處理而進行燒結之情形時,上述燒結溫度較佳為150℃以上且350℃以下。於在無加壓下藉由回焊熱處理及烘箱進行燒結之情形時,上述燒結溫度較佳為200℃以上且400℃以下。
於製作上述粒子連結體之方法中,燒結時之燒結時間並無特別限定。上述燒結時間較佳為0.5分鐘以上且300分鐘以下。於在加壓下藉由回焊熱處理進行燒結之情形時,上述燒結時間較佳為1分鐘以上且30分鐘以下。於在無加壓下藉由回焊熱處理及烘箱進行燒結之情形時,上述燒結時間較佳為30分鐘以上且250分鐘以下。再者,燒結時間只要視燒結溫度進行調整即可,例如,若使燒結溫度更高溫,則可更為縮短燒結時間,可提高粒子連結體之製造效率。
於製作上述粒子連結體之方法中,可於加壓下進行燒結,亦可於無
加壓下進行燒結。上述加壓時之壓力較佳為0.1MPa以上且200MPa以下。又,於製作上述粒子連結體之方法中,可於空氣氛圍下進行燒結,亦可於還原氣體氛圍下進行燒結,亦可於惰性氣體氛圍下進行燒結。作為上述還原氣體,可列舉甲酸氣體、氫氣、一氧化碳氣體、及烴氣等。作為上述惰性氣體,可列舉氮氣、氦氣、氬氣、及組成氣體等。
製作上述粒子連結體之方法較佳為於在金屬板上塗佈了混合有金屬被覆粒子之混合物之狀態下進行燒結的方法。上述金屬板並無特別限定。作為上述金屬板,可列舉銅基板等。上述混合物並無特別限定。作為上述混合物,可列舉包含金屬被覆粒子及黏合劑之組合物等。作為上述黏合劑,可列舉下述之連接材料所使用之黏合劑等。塗佈上述混合物之方法並無特別限定。作為塗佈上述混合物之方法,可列舉:藉由網版印刷法進行塗佈之方法、及藉由噴墨法進行塗佈之方法等。又,於燒結時,亦可於所塗佈之混合物之表面配置其他金屬板,於以金屬板夾住混合物之狀態下進行燒結。
(連接材料)
上述連接材料係用以形成將2個連接對象構件連接之連接部。上述連接材料包含上述金屬被覆粒子及黏合劑。上述連接材料亦可包含上述粒子連結體。上述連接材料亦可包含上述金屬被覆粒子、上述粒子連結體、及黏合劑。上述連接材料亦可包含上述粒子連結體及黏合劑。
上述黏合劑並無特別限定。作為上述黏合劑,可使用公知之絕緣性
樹脂。上述黏合劑較佳為熱塑性成分(熱塑性化合物)或硬化性成分,更佳為包含硬化性成分。作為上述硬化性成分,可列舉光硬化性成分及熱硬化性成分。上述光硬化性成分較佳為包含光硬化性化合物及光聚合起始劑。上述熱硬化性成分較佳為包含熱硬化性化合物及熱硬化劑。作為上述黏合劑,例如可列舉:乙烯基樹脂、熱塑性樹脂、硬化性樹脂、熱塑性嵌段共聚物及彈性體等。上述黏合劑可僅使用1種,亦可併用2種以上。
作為上述乙烯基樹脂,例如可列舉:乙酸乙烯酯樹脂、丙烯酸樹脂及苯乙烯樹脂等。作為上述熱塑性樹脂,例如可列舉:聚烯烴樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物及聚醯胺樹脂等。作為上述硬化性樹脂,例如可列舉:環氧樹脂、聚胺酯樹脂、聚醯亞胺樹脂及不飽和聚酯樹脂等。再者,上述硬化性樹脂亦可為常溫硬化型樹脂、熱硬化型樹脂、光硬化型樹脂或濕氣硬化型樹脂。上述硬化性樹脂亦可與硬化劑併用。作為上述熱塑性嵌段共聚物,例如可列舉:苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物之氫化物、及苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物之氫化物等。作為上述彈性體,例如可列舉:苯乙烯-丁二烯共聚橡膠、及丙烯腈-苯乙烯嵌段共聚橡膠等。
又,上述黏合劑亦可為溶劑。作為上述溶劑,可列舉水及有機溶劑等。就更進一步提高溶劑之去除性之觀點而言,上述溶劑較佳為有機溶劑。作為上述有機溶劑,可列舉:乙醇等醇化合物;丙酮、甲基乙基酮、環己酮等酮化合物;甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香族烴化合物;溶纖
劑、甲基溶纖劑、丁基溶纖劑、卡必醇、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇單甲醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇二乙醚、三丙二醇單甲醚等二醇醚化合物;乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸丁酯、乙酸溶纖劑、乙酸丁基溶纖劑、卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、二丙二醇單甲醚乙酸酯、碳酸丙二酯等酯化合物;辛烷、癸烷等脂肪族烴化合物;以及石油醚、石腦油等石油系溶劑等。
就更進一步有效地提高連接強度之觀點而言,上述連接材料較佳為包含環氧樹脂。
上述連接材料除含有上述金屬被覆粒子及上述黏合劑以外,例如亦可含有填充劑、增量劑、軟化劑、塑化劑、聚合觸媒、硬化觸媒、著色劑、抗氧化劑、熱穩定劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、潤滑劑、抗靜電劑及阻燃劑等各種添加劑。
上述連接材料較佳為用於導電連接,較佳為導電連接材料。上述連接材料較佳為用於各向異性導電連接,較佳為各向異性導電連接材料。上述連接材料進而較佳為用作晶粒黏著連接材料。上述晶粒黏著連接材料係於將半導體元件接著於基板上時使用。上述連接材料可作為膏及膜等來使用。於上述連接材料為膜之情形時,亦可於包含金屬被覆粒子之膜上積層不包含金屬被覆粒子之膜。上述膏較佳為導電膏,更佳為各向異性導電膏,進而較佳為晶粒黏著膏。上述膜較佳為導電膜,更佳為各向異性導電膜,進而較佳為晶粒黏著膜。
上述連接材料100重量%中,上述黏合劑之含量較佳為1重量%以上,更佳為5重量%以上,進而較佳為10重量%以上,進而更佳為30重量%以上,進而更佳為50重量%以上,尤佳為70重量%以上。上述連接材料100重量%中,上述黏合劑之含量較佳為99.99重量%以下,更佳為99.9重量%以下。若上述黏合劑之含量為上述下限以上及上述上限以下,則可更進一步有效地提高連接強度,可更進一步有效地提高電極間之導通可靠性及絕緣可靠性。
上述連接材料100重量%中,上述金屬被覆粒子之含量較佳為0.01重量%以上,更佳為0.1重量%以上。上述連接材料100重量%中,上述金屬被覆粒子之含量較佳為99重量%以下,更佳為95重量%以下,進而較佳為80重量%以下,進而更佳為60重量%以下,進而更佳為40重量%以下,尤佳為20重量%以下,最佳為10重量%以下。若上述金屬被覆粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下,則可更進一步有效地提高電極間之導通可靠性及絕緣可靠性。又,若上述金屬被覆粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下,則可於2個連接對象構件間充分地配置金屬被覆粒子,藉由金屬被覆粒子,可更進一步抑制2個連接對象構件間之間隔局部地變窄。因此,亦可抑制連接部之散熱性局部地變低。
上述連接材料亦可含有與金屬被覆粒子不同之不具有基材粒子之含有金屬原子之粒子。
作為上述含有金屬原子之粒子,可列舉金屬粒子及金屬化合物粒子等。上述金屬化合物粒子包含金屬原子、及該金屬原子以外之原子。作為上述金屬化合物粒子之具體例,可列舉:金屬氧化物粒子、金屬之碳酸鹽粒子、金屬之羧酸鹽粒子及金屬之錯合物粒子等。上述金屬化合物粒子較佳為金屬氧化物粒子。例如,上述金屬氧化物粒子係於還原劑之存在下以連接時之加熱在成為金屬粒子後進行燒結。上述金屬氧化物粒子係金屬粒子之前驅物。作為上述金屬之羧酸鹽粒子,可列舉金屬之乙酸鹽粒子等。
作為構成上述金屬粒子及上述金屬氧化物粒子之金屬,可列舉銀、銅、鎳及金等。較佳為銀或銅,尤佳為銀。因此,上述金屬粒子較佳為銀粒子或銅粒子,更佳為銀粒子。上述金屬氧化物粒子較佳為氧化銀粒子或氧化銅粒子,更佳為氧化銀粒子。於使用銀粒子及氧化銀粒子之情形時,於連接後殘渣較少,體積減少率亦非常小。作為該氧化銀粒子中之氧化銀,可列舉Ag2O及AgO。
上述含有金屬原子之粒子較佳為以未達400℃之加熱進行燒結。上述含有金屬原子之粒子進行燒結之溫度(燒結溫度)更佳為350℃以下,且較佳為300℃以上。若上述含有金屬原子之粒子進行燒結之溫度為上述上限以下或未達上述上限,則可有效率地進行燒結,進而可減少燒結所需要之能量,且減小環境負荷。
包含上述含有金屬原子之粒子之連接材料較佳為包含平均粒徑為1nm以上且100nm以下之金屬粒子之連接材料,或包含平均粒徑為1nm以
上且50μm以下之金屬氧化物粒子與還原劑之連接材料。若使用此種連接材料,則可利用連接時之加熱使上述含有金屬原子之粒子彼此良好地進行燒結。上述金屬氧化物粒子之平均粒徑較佳為5μm以下。關於上述含有金屬原子之粒子之粒徑,於含有金屬原子之粒子為真球狀之情形時表示直徑,於含有金屬原子之粒子不為真球狀之情形時表示最大徑。
於上述含有金屬原子之粒子為金屬氧化物粒子之情形時,較佳為使用還原劑。作為上述還原劑,可列舉醇化合物(具有醇性羥基之化合物)、羧酸化合物(具有羧基之化合物)及胺化合物(具有胺基之化合物)等。上述還原劑可僅使用1種,亦可併用2種以上。
作為上述醇化合物,可列舉烷基醇。作為上述醇化合物之具體例,例如可列舉:乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一醇、十二醇、十三醇、十四醇、十五醇、十六醇、十七醇、十八醇、十九醇及二十醇等。又,作為上述醇化合物,並不限於一級醇型化合物,亦能夠使用二級醇型化合物、三級醇型化合物、烷二醇及具有環狀結構之醇化合物。進而,作為上述醇化合物,亦可使用乙二醇及三乙二醇等具有多個醇基之化合物。又,作為上述醇化合物,亦可使用檸檬酸、抗壞血酸及葡萄糖等化合物。
作為上述羧酸化合物,可列舉烷基羧酸等。作為上述羧酸化合物之具體例,可列舉:丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一酸、十二酸、十三酸、十四酸、十五酸、十六酸、十七酸、十八酸、十九
酸及二十酸等。又,上述羧酸化合物並不限於一級羧酸型化合物,亦能夠使用二級羧酸型化合物、三級羧酸型化合物、二羧酸及具有環狀結構之羧基化合物。
作為上述胺化合物,可列舉烷基胺等。作為上述胺化合物之具體例,可列舉:丁基胺、戊基胺、己基胺、庚基胺、辛基胺、壬基胺、癸基胺、十一烷基胺、十二烷基胺、十三烷基胺、十四烷基胺、十五烷基胺、十六烷基胺、十七烷基胺、十八烷基胺、十九烷基胺及二十烷基胺等。又,上述胺化合物亦可具有分支結構。作為具有分支結構之胺化合物,可列舉2-乙基己基胺及1,5-二甲基己基胺等。上述胺化合物並不限於一級胺型化合物,亦能夠使用二級胺型化合物、三級胺型化合物及具有環狀結構之胺化合物。
進而,上述還原劑可為具有醛基、酯基、磺醯基或酮基等之有機物,亦可為羧酸金屬鹽等有機物。羧酸金屬鹽亦可用作金屬粒子之前驅物,另一方面,為了含有有機物,亦可用作金屬氧化物粒子之還原劑。
若使用具有較上述含有金屬原子之粒子之燒結溫度(接合溫度)低之熔點之還原劑,則有於接合時凝集,容易於接合部產生孔隙之傾向。藉由使用羧酸金屬鹽,該羧酸金屬鹽不會因接合時之加熱而熔解,因此可抑制產生孔隙。再者,除羧酸金屬鹽以外,亦可使用含有有機物之金屬化合物作為還原劑。
於使用上述還原劑之情形時,上述連接材料100重量%中,上述還原劑之含量較佳為1重量%以上,更佳為10重量%以上,且較佳為90重量%以下,更佳為70重量%以下,進而較佳為50重量%以下。若上述還原劑之含量為上述下限以上及上述上限以下,則可使上述含有金屬原子之粒子更進一步緻密地燒結。其結果為,接合部之散熱性及耐熱性亦變高。
於上述連接材料包含上述含有金屬原子之粒子之情形時,上述連接材料100重量%中,上述含有金屬原子之粒子之含量較佳為10重量%以上,更佳為30重量%以上,進而較佳為60重量%以上。上述連接材料100重量%中,上述含有金屬原子之粒子之含量較佳為99.99重量%以下,更佳為99.9重量%以下,進而較佳為99.5重量%以下,進而更佳為99重量%以下,尤佳為90重量%以下,最佳為80重量%以下。若上述含有金屬原子之粒子之含量為上述下限以上及上述上限以下,則可更進一步有效地降低接合部之連接電阻,可更進一步有效地提高接合部之散熱性。
(連接結構體)
本發明之連接結構體具備:第1連接對象構件、第2連接對象構件、及將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接之連接部。本發明之連接結構體中,上述連接部之材料為上述金屬被覆粒子、或者為包含上述金屬被覆粒子及黏合劑之連接材料。上述連接部較佳為由上述金屬被覆粒子或上述連接材料所形成。上述連接部之材料亦可包含上述粒子連結體。上述連接部亦可由上述粒子連結體所形成。
圖6係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之連接結構體的剖視圖。
圖6所示之連接結構體51具備:第1連接對象構件52、第2連接對象構件53、及將第1連接對象構件52與第2連接對象構件53連接之連接部54。連接部54係由包含金屬被覆粒子1及黏合劑之連接材料所形成。連接部54之材料為上述連接材料。連接部54較佳為藉由使連接材料硬化而形成。連接結構體51中,金屬被覆粒子1與第1連接對象構件52接合而將金屬被覆粒子1與第2連接對象構件53接合。
可使用金屬被覆粒子1A、1B等金屬被覆粒子代替金屬被覆粒子1。又,亦可使用粒子連結體21、21A等粒子連結體代替金屬被覆粒子1、1A、1B。於使用粒子連結體21、21A之情形時,亦可使用金屬被覆粒子1A、1B等金屬被覆粒子代替藉由柱狀連結部22所連結之金屬被覆粒子1。
第1連接對象構件52係於表面(上表面)具有複數個第1電極52a。第2連接對象構件53係於表面(下表面)具有複數個第2電極53a。第1電極52a與第2電極53a係藉由1個或複數個金屬被覆粒子1而電性連接。因此,第1連接對象構件52與第2連接對象構件53係藉由金屬被覆粒子1而電性連接。於連接結構體51中,金屬被覆粒子1與第1電極52a接合,而金屬被覆粒子1與第2電極53a接合。
上述連接結構體之製造方法並無特別限定。作為連接結構體之製造
方法之一例,可列舉:於第1連接對象構件與第2連接對象構件之間配置上述連接材料,獲得積層體後,對該積層體進行加熱及加壓之方法等。上述加壓之壓力為9.8×104Pa~4.9×106Pa左右。上述加熱之溫度為120℃~500℃左右。
作為上述連接對象構件,具體而言,可列舉:半導體晶片、LED晶片、電容器及二極體等電子零件、以及作為印刷基板、軟性印刷基板、延伸基板、玻璃環氧基板及玻璃基板等電路基板之電子零件等。上述連接對象構件較佳為電子零件。上述金屬被覆粒子較佳為用於電子零件中之電極之電性連接。
作為設置於上述連接對象構件之電極,可列舉:金電極、鎳電極、錫電極、鋁電極、銅電極、銀電極、SUS電極、鉬電極及鎢電極等金屬電極。於上述連接對象構件為軟性印刷基板之情形時,上述電極較佳為金電極、鎳電極、錫電極或銅電極。於上述連接對象構件為玻璃基板之情形時,上述電極較佳為鋁電極、銅電極、鉬電極或鎢電極。再者,於上述電極為鋁電極之情形時,可為僅由鋁形成之電極,亦可為於金屬氧化物層之表面積層有鋁層之電極。作為上述金屬氧化物層之材料,可列舉:摻雜有3價金屬元素之氧化銦及摻雜有3價金屬元素之氧化鋅等。作為上述3價金屬元素,可列舉:Sn、Al及Ga等。
圖7係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之連接結構體之第1變化例的剖視圖。
圖7所示之連接結構體61具備:第1連接對象構件62、第2連接對象構件63、64、及將第1連接對象構件62與第2連接對象構件63、64連接之連接部65、66。連接部65、66係使用包含金屬被覆粒子1及含有金屬原子之粒子之連接材料所形成。連接部65、66之材料係上述連接材料。
於第1連接對象構件62之第1表面(一表面)側配置有連接部65及第2連接對象構件63。連接部65係將第1連接對象構件62與第2連接對象構件63連接。
於第1連接對象構件62之與第1表面相反之第2表面(另一表面)側配置有連接部66及第2連接對象構件64。連接部66係將第1連接對象構件62與第2連接對象構件64連接。
於第1連接對象構件62與第2連接對象構件63、64之間分別配置有包含金屬被覆粒子1及含有金屬原子之粒子之連接材料。於本實施形態中,於連接部65、66中,含有金屬原子之粒子為經燒結之燒結物之狀態,於該燒結物中配置有金屬被覆粒子1。金屬被覆粒子1亦可為經燒結之燒結物之狀態。於第1連接對象構件62與第2連接對象構件63、64間配置有金屬被覆粒子1。藉由金屬被覆粒子1而將第1連接對象構件62與第2連接對象構件63、64連接。
於第2連接對象構件63之與連接部65側相反之表面配置有散熱片67。
於第2連接對象構件64之與連接部66側相反側之表面配置有散熱片68。因此,連接結構體61具有散熱片67、第2連接對象構件63、連接部65、第1連接對象構件62、連接部66、第2連接對象構件64及散熱片68依序積層之部分。
作為第1連接對象構件62,可列舉:整流二極體、功率電晶體(功率MOSFET(Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor,金氧半導體場效電晶體)、絕緣閘雙極電晶體)、閘流體、閘極可關斷閘流體及三端雙向可控矽開關等所使用之以Si、SiC、GaN等為材料之功率半導體元件等。於具備此種第1連接對象構件62之連接結構體61中,於使用連接結構體61時,第1連接對象構件62容易產生較大熱量。因此,需要使自第1連接對象構件62產生之熱量有效率地發散至散熱片67、68等。因此,對於配置於第1連接對象構件62與散熱片67、68之間之連接部65、66要求較高之散熱性及較高之可靠性。
作為第2連接對象構件63、64,可列舉以陶瓷、塑膠等為材料之基板等。
連接部65、66係藉由對上述連接材料進行加熱,使上述含有金屬原子之粒子燒結而形成。
圖8係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之連接結構體之第2變化例的剖視圖。
圖8所示之連接結構體61A具備:第1連接對象構件62、第2連接對象構件63、64、及將第1連接對象構件62與第2連接對象構件63、64連接之連接部65、66。連接部65、66係使用包含金屬被覆粒子1、其他金屬被覆粒子69、及含有金屬原子之粒子之連接材料所形成。金屬被覆粒子1與其他金屬被覆粒子69僅金屬被覆粒子之大小不同。連接部65、66之材料係上述連接材料。
關於圖7所示之連接結構體61與圖8所示之連接結構體61A,不同之處僅在於:於連接部65、66中包含其他金屬被覆粒子69。上述連接部中所包含之金屬被覆粒子可僅為相同大小之金屬被覆粒子,亦可為不同大小之金屬被覆粒子。
(導通檢查用構件及導通檢查裝置)
本發明之金屬被覆粒子可良好地用於獲得導通檢查用構件及導通檢查裝置。上述導通檢查用構件具備具有貫通孔之基體及導電部。於上述導通檢查用構件中,於上述基體配置有複數個上述貫通孔。於上述導通檢查用構件中,上述導電部配置於上述貫通孔內。於上述導通檢查用構件中,上述導電部之材料包含上述金屬被覆粒子。上述導電部亦可由上述連接材料所形成。上述導電部亦可包含上述連接材料之硬化物。
上述導通檢查裝置具備電流計、及上述導通檢查用構件。
圖10(a)、(b)係表示導通檢查用構件之一例之俯視圖及剖視圖。圖10(b)係沿著圖10(a)中之A-A線之剖視圖。
圖10(a)、(b)所示之導通檢查用構件31具備具有貫通孔32a之基體32、及配置於基體32之貫通孔32a內之導電部33。導電部33之材料包含上述金屬被覆粒子。導電部33之材料亦可為上述連接材料。導通檢查用構件31亦可為導通用構件。
藉由將電流計(例如,圖11(c)所示之電流計43)電性連接於導通檢查用構件31,可實施導通檢查。於導通檢查中,上述電流計係連接於導通檢查用構件31中之任意2個導電部33。並且,以與連接有上述電流計之2個導電部33接觸之方式連接電子電路器件(例如,將圖11(c)所示之BGA基板42之焊料球41連接於導電部120),藉此可實施該電子電路器件之導通檢查。
上述基體係成為上述導通檢查用構件之基板之構件。上述基體較佳為具有絕緣性,上述基體較佳為由絕緣性之材料所形成。作為絕緣性之材料,例如可列舉絕緣性樹脂。
作為構成上述基體之絕緣性樹脂,例如可為熱塑性樹脂及熱硬化性樹脂之任一者。作為熱塑性樹脂,可列舉:聚酯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙烯樹脂、聚醯胺樹脂、ABS樹脂、及聚碳酸酯樹脂等。作為熱硬化性樹脂,可列舉:環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醚醚酮樹
脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚醚醯亞胺系樹脂、聚矽氧樹脂、及酚系樹脂等。作為聚矽氧樹脂,可列舉聚矽氧橡膠等。
於上述基體由絕緣性樹脂所形成之情形時,構成上述基體之絕緣性樹脂可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述基體例如為板狀、片狀等。片狀包括膜狀。上述基體之厚度可視導通檢查用構件之種類而適當設定,例如亦可為0.005mm以上且50mm以下之厚度。上述基體之俯視下之大小亦可視目標之檢查用構件或檢查裝置而適當設定。
上述基體例如可藉由將上述絕緣性樹脂等絕緣性材料作為原料並成形為所需形狀而獲得。
上述基體之上述貫通孔係複數個配置於上述基體。上述貫通孔較佳為於上述基體之厚度方向上貫通。
上述基體之上述貫通孔可形成為圓柱狀,但並不限於圓柱狀,亦可形成為其他形狀、例如多邊柱狀。又,上述貫通孔可形成為於一方向上前端較細之錐形狀,此外,亦可形成為變形之形狀。
上述貫通孔之大小、例如俯視下之上述貫通孔之表觀面積亦可形成為適當大小,只要形成為可收容導電部且可保持之程度之大小即可。若上
述貫通孔例如為圓柱狀,則上述貫通孔之直徑較佳為0.01mm以上且較佳為10mm以下。
再者,上述基體之上述貫通孔可全部為相同形狀、相同大小,亦可上述基體之上述貫通孔之一部分之形狀或大小與其他貫通孔不同。
上述基體之上述貫通孔之個數亦可於適當範圍內設定,只要具有能夠實現導通檢查之程度之個數即可,可視目標之檢查用構件或檢查裝置而適當設定。又,上述基體之上述貫通孔之配置部位亦可視目標之檢查用構件或檢查裝置而適當設定。
形成上述基體之上述貫通孔之方法並無特別限定,能夠藉由公知之方法(例如雷射加工)形成貫通孔。
上述基體之上述貫通孔內之導電部具有導電性。上述金屬被覆粒子較佳為較密地填充於上述貫通孔內,於該情形時,可藉由上述導通檢查用構件而進行更確實之導通檢查。上述導電部較佳為以遍及導通檢查用構件或導通用構件之正面及背面能夠導通之方式收容於上述貫通孔內。
於上述導電部中,上述金屬被覆粒子較佳為自導電部之表面至背面連續地存在並且上述金屬被覆粒子相互接觸。於該情形時,上述導電部之導通性提高。
上述導電部之材料亦可包含上述金屬被覆粒子以外之材料。例如上述導電部之材料除上述金屬被覆粒子以外亦可包含黏合劑。藉由使上述導電部之材料包含黏合劑,上述金屬被覆粒子更牢固地集合,藉此容易將上述金屬被覆粒子保持於上述貫通孔內。
上述黏合劑並無特別限定。作為上述黏合劑,可列舉:為上述連接材料之材料之黏合劑等。
將上述導電部收容於上述貫通孔內之方法並無特別限定。例如藉由將包含上述金屬被覆粒子及黏合劑之連接材料塗佈於上述基體之方法將上述金屬被覆粒子填充至上述貫通孔內,於適當之條件使連接材料硬化,藉此可於上述貫通孔內形成上述導電部。藉此,上述導電部被收容於上述貫通孔內。於上述連接材料中,亦可視需要包含溶劑。
於包含上述金屬被覆粒子及黏合劑之連接材料中,相對於上述金屬被覆粒子100重量份,黏合劑之含量以固形物成分換算計,較佳為5重量份以上,更佳為10重量份以上,且較佳為99重量份以下,更佳為50重量份以下。
上述導通檢查用構件可用作探針卡。再者,上述導通檢查用構件若為不會阻礙本發明之效果之程度,則亦可具備其他構成要素。
圖11(a)~(c)係模式性地表示使用導通檢查裝置對電子電路器件之電
特性進行檢查之情況的圖。
於圖11(a)~(c)中,電子電路器件係BGA基板42(球柵陣列基板)。BGA基板42係具有於多層基板40上將連接墊排列成格子狀,並於各墊上配設有焊料球41(導通對象構件)之結構的基板。又,於圖11(a)~(c)中,導通檢查用構件100係探針卡。導通檢查用構件100係於基體110上形成有複數個貫通孔110a,且於貫通孔110a內收容有導電部120。如圖11(a)所示,準備BGA基板42、及導通檢查用構件100,如圖11(b)所示般,使BGA基板42與導通檢查用構件100接觸而進行壓縮。此時,焊料球41係與貫通孔110a內之導電部120進行接觸。於該狀態下,如圖11(c)所示般,連接電流計43而實施導通檢查,可判定BGA基板42合格與否。
(電池電極材料)
上述之金屬被覆粒子可適宜地用以獲得電池電極材料。上述電池電極材料可適宜地用以獲得燃料電池用電極。上述電池電極材料較佳為燃料電池用電極之材料。
上述電池電極材料亦可用以獲得燃料電池用電極以外之電極。作為燃料電池用電極以外之電極,可列舉:鋰離子電池用電極、全固體電池用電極等。
上述燃料電池例如具備第1電極及第2電極(燃料極及空氣極)、及電解質。較佳為上述第1電極及上述第2電極中之至少一個電極為使用上述電池
電極材料之上述燃料電池用電極。於上述第1電極及上述第2電極中僅一個電極為使用上述電池電極材料之上述燃料電池用電極之情形時,另一個電極並無特別限定。作為上述另一個電極,能夠使用先前公知之電極。
作為上述燃料電池,可列舉:固體高分子型燃料電池(PEFC)、磷酸型燃料電池(PAFC)、熔融碳酸鹽型燃料電池(MCFC)、固體氧化物型燃料電池(SOFC)、鹼電解質型燃料電池(AFC)、及直接型燃料電池(DFC)等。
(附帶觸覺反饋功能之觸控面板)
上述金屬被覆粒子可適宜地用以獲得附帶觸覺反饋功能之觸控面板。上述附帶觸覺反饋功能之觸控面板具備:觸控感測器、配置於上述觸控感測器之第1表面側之導電層、及觸覺反饋感測器。於上述附帶觸覺反饋功能之觸控面板中,較佳為上述導電層包含上述金屬被覆粒子。
於上述附帶觸覺反饋功能之觸控面板之較佳例中,附帶觸覺反饋功能之觸控面板具備:觸控感測器、配置於上述觸控感測器之第1表面側之導電層、及觸覺反饋感測器。於上述附帶觸覺反饋功能之觸控面板之較佳例中,上述導電層包含複數個金屬被覆粒子。於上述附帶觸覺反饋功能之觸控面板之較佳例中,上述金屬被覆粒子具備基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之金屬部,上述金屬部包含銀、鈀、或銅。
圖12係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之附帶觸覺反饋功能之觸控面板的剖視圖。
圖12所示之附帶觸覺反饋功能之觸控面板71具備:觸控感測器72、導電層73、及觸覺反饋感測器74。觸覺反饋感測器74可配置於適當位置。導電層73包含複數個金屬被覆粒子(圖示省略)。導電層73係配置於觸控感測器72之第1表面側。附帶觸覺反饋功能之觸控面板71係於導電層73之與觸控感測器72側相反之側具備絕緣層75。附帶觸覺反饋功能之觸控面板71係於觸控感測器72之與上述第1表面相反之第2表面側具備液晶面板76。
附帶觸覺反饋功能之觸控面板71由於具備液晶面板76,故而為液晶顯示裝置。
圖12所示之附帶觸覺反饋功能之觸控面板為一例,附帶觸覺反饋功能之觸控面板之具體構成可適當變更。
(電子零件裝置)
上述金屬被覆粒子亦可於第1陶瓷構件與第2陶瓷構件之外周部配置於第1陶瓷構件與第2陶瓷構件之間,而用作間隙控制材及導電連接材。
圖13係模式性地表示使用本發明之第1實施形態之金屬被覆粒子之電子零件裝置的剖視圖。圖14係將圖13所示之電子零件裝置中之接合部部分放大表示之剖視圖。
圖13、14所示之電子零件裝置81具備:第1陶瓷構件82、第2陶瓷構件83、接合部84、電子零件85、及引線框架86。
第1、第2陶瓷構件82、83分別由陶瓷材料所形成。第1、第2陶瓷構件82、83分別為例如殼體。第1陶瓷構件82例如為基板。第2陶瓷構件83例如為蓋。第1陶瓷構件82係於外周部具有於第2陶瓷構件83側(上側)突出之凸部。第1陶瓷構件82於第2陶瓷構件83側(上側)具有供形成用以收納電子零件85之內部空間R之凹部。再者,第1陶瓷構件82亦可不具有凸部。第2陶瓷構件83係於外周部具有於第1陶瓷構件82側(下側)突出之凸部。第2陶瓷構件83於第1陶瓷構件82側(下側)具有供形成用以收納電子零件85之內部空間R之凹部。再者,第2陶瓷構件83亦可不具有凸部。
接合部84係將第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部接合。具體而言,接合部84係將第1陶瓷構件82之外周部之凸部、與第2陶瓷構件83之外周部之凸部接合。
利用藉由接合部84所接合之第1、第2陶瓷構件82、83形成封裝體。藉由封裝體而形成內部空間R。接合部84係液密性及氣密性地密封內部空間R。接合部84係密封部。
電子零件85係配置於上述封裝體之內部空間R內。具體而言,於第1陶瓷構件82上配置有電子零件85。於本實施形態中,使用有2個電子零件85。
接合部84包含複數個金屬被覆粒子1及玻璃84B。接合部84係使用包含與玻璃粒子不同之複數個金屬被覆粒子1與玻璃84B之接合材料所形成。該接合材料係陶瓷封裝體用接合材料。
接合材料可包含溶劑,亦可包含樹脂。於接合部84中,玻璃粒子等玻璃84B於熔融及結合後固化。
作為電子零件,可列舉感測器元件、MEMS及裸晶片等。作為上述感測器元件,可列舉:壓力感測器元件、加速度感測器元件、CMOS感測器元件、CCD(Charge Coupled Device,Charge Coupled Device)感測器元件及上述各種感測器元件之殼體等。
引線框架86係配置於第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間。引線框架86係於封裝體之內部空間R側與外部空間側延伸。電子零件85之端子與引線框架86經由導線而電性連接。
接合部84係將第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部一部分直接接合,一部分間接接合。具體而言,接合部84於存在第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間之引線框架86的部分,將第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部經由引線框架86間接地接合。於存在第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間之引線框架86的部分,第1陶瓷構件82與引線框架86接觸,引線框架86與第
1陶瓷構件82及接合部84接觸。進而,接合部84與引線框架86及第2陶瓷構件83接觸,第2陶瓷構件83與接合部84接觸。接合部84於不存在第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間之引線框架86的部分,將第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部直接接合。於不存在第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間之引線框架86的部分,接合部84與第1陶瓷構件82及第2陶瓷構件83接觸。
於存在第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間之引線框架86的部分,第1陶瓷構件82之外周部與第2陶瓷構件83之外周部之間隙的距離係藉由接合部84所包含之複數個金屬被覆粒子1來控制。
接合部只要將第1陶瓷構件之外周部與第2陶瓷構件之外周部直接或間接地接合即可。再者,亦可採用引線框架以外之電性連接方法。
如電子零件裝置81般,電子零件裝置例如具備:由陶瓷材料所形成之第1陶瓷構件、由陶瓷材料所形成之第2陶瓷構件、接合部、及電子零件。於上述電子零件裝置中,上述接合部亦可將上述第1陶瓷構件之外周部與上述第2陶瓷構件之外周部直接或間接地接合。上述電子零件裝置中,亦可利用藉由上述接合部所接合之上述第1、第2陶瓷構件而形成封裝體。於上述電子零件裝置中,上述電子零件被配置於上述封裝體之內部空間內,上述接合部亦可包含複數個金屬被覆粒子與玻璃。
又,如電子零件裝置81中所使用之接合材料般,上述陶瓷封裝體用
接合材料係用以於上述電子零件裝置中形成上述接合部,包含金屬被覆粒子及玻璃。再者,亦可採用僅包含金屬被覆粒子而不包含玻璃之電性連接方法。
以下,列舉實施例及比較例,對本發明具體地進行說明。本發明並不僅限定於以下之實施例。
(實施例1)
(1)金屬被覆粒子1之製作
作為基材粒子(S1),準備二乙烯苯共聚物樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-203,粒徑3μm」)。
藉由超音波分散器使基材粒子(S1)10重量份分散於包含鈀觸媒液5重量%之鹼性溶液100重量份中後,對溶液進行過濾,藉此取出基材粒子(S1)。繼而,將基材粒子(S1)添加於二甲基胺硼烷1重量%溶液100重量份中,使基材粒子(S1)之表面活化。將表面經活化之基材粒子(S1)充分地水洗後,添加於蒸餾水500重量份中並進行分散,藉此獲得懸濁液(A1)。
將懸濁液(A1)加入至包含硫酸銅20g/L、及乙二胺四乙酸30g/L之溶液中而獲得粒子混合液(B1)。
又,作為無電解銅鍍覆液,準備利用氨將包含硫酸銅100g/L、乙二胺四乙酸75g/L、葡萄糖酸鈉50g/L、及甲醛50g/L之混合液調整至pH值
10.5而成之銅鍍覆液(C1)。
又,作為無電解銀鍍覆液,準備利用氨水將包含硝酸銀15g/L、琥珀酸醯亞胺50g/L、及甲醛20g/L之混合液調整至pH值8.0而成之銀鍍覆液(D1)。
向55℃之粒子混合液(B1)緩慢地滴加銅鍍覆液(C1)而進行無電解鍍銅。於銅鍍覆液(C1)之滴加速度為30mL/min、滴加時間為30分鐘下進行無電解鍍銅。如此,獲得包含於樹脂粒子之表面具備銅作為第1金屬部(第一層)之粒子的粒子混合液(E1)。
其後,藉由對粒子混合液(E1)進行過濾而取出粒子,並進行水洗,藉此獲得於基材粒子(S1)之表面上配置有銅之粒子。將該粒子充分地水洗後,添加至蒸餾水500重量份中並使之分散,藉此獲得粒子混合液(F1)。
繼而,向60℃之粒子混合液(F1)緩慢地滴加銀鍍覆液(D1)而進行無電解鍍銀。於銀鍍覆液(D1)之滴加速度為10mL/min、滴加時間為30分鐘下進行無電解鍍銀。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗並進行乾燥,藉此獲得於基材粒子(S1)之表面上具備銅及銀(金屬部整體之厚度:0.2μm)之金屬被覆粒子1。
(實施例2)
(1)金屬被覆粒子2之製作
準備使金屬鎳粒子(三井金屬公司製造之「2020SUS」,平均粒徑200nm)以成為50重量%之方式分散於純水中而成之漿料。歷時3分鐘將該漿料1重量份添加於製作金屬被覆粒子1時所使用之懸濁液(A1)中,獲得包含附著有芯物質之基材粒子(S1)之懸濁液(A2)。
將懸濁液(A2)加入至包含硫酸銅20g/L、及乙二胺四乙酸30g/L之溶液中而獲得粒子混合液(B2)。
向55℃之粒子混合液(B2)緩慢地滴加製作金屬被覆粒子1時所使用之銅鍍覆液(C1)而進行無電解鍍銅。於銅鍍覆液(C1)之滴加速度為30mL/min、滴加時間為30分鐘下進行無電解鍍銅。如此,獲得包含如下粒子之粒子混合液(D2),該粒子係具備於樹脂粒子之表面配置有銅作為第1金屬部(第一層),且於表面具有突起之金屬部。
其後,藉由對粒子混合液(D2)進行過濾而取出粒子,進行水洗,藉此獲得具備於基材粒子(S1)之表面上配置有銅,且於表面具有突起之金屬部的粒子。將該粒子充分地水洗後,添加至蒸餾水500重量份中並使之分散,藉此粒子混合液(E2)。
繼而,向60℃之粒子混合液(E2)緩慢地滴加製作金屬被覆粒子1時所使用之銀鍍覆液(D1)而進行無電解鍍銀。於銀鍍覆液(D1)之滴加速度為10mL/min、滴加時間為30分鐘下進行無電解鍍銀。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗並進行乾燥,藉此獲得具備於基材粒子(S1)之表面上
配置有銅及銀(無突起之部分之金屬部整體之厚度:0.2μm),且於表面具有複數個突起之金屬部的金屬被覆粒子2。
(實施例3)
(1)金屬被覆粒子3之製作
將製作金屬被覆粒子1時所使用之懸濁液(A1)添加至包含硫酸鎳50g/L、硝酸鉈30ppm、及硝酸鉍20ppm之溶液中而獲得粒子混合液(B3)。
又,作為無電解鎳鍍覆液,準備將包含硫酸鎳200g/L、次磷酸鈉85g/L、檸檬酸鈉30g/L、硝酸鉈50ppm、及硝酸鉍20ppm之混合液調整至pH值6.5而成之鎳鍍覆液(C3)。
向50℃之粒子混合液(B3)緩慢地滴加鎳鍍覆液(C3)而進行無電解鍍鎳。於鎳鍍覆液(C3)之滴加速度為25mL/min、滴加時間為60分鐘下進行無電解鍍鎳。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗,藉此獲得於基材粒子(S1)之表面上具備鎳-磷合金之粒子。將該粒子充分地水洗後,添加至蒸餾水500重量份中並使之分散,藉此獲得粒子混合液(E3)。
繼而,向60℃之粒子混合液(E3)緩慢地滴加製作金屬被覆粒子1時所使用之銀鍍覆液(D1)而進行無電解鍍銀。於銀鍍覆液(D1)之滴加速度為10mL/min、滴加時間為30分鐘下進行無電解鍍銀。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗並進行乾燥,藉此獲得於基材粒子(S1)之表面上具備鎳及銀(金屬部整體之厚度:0.2μm)之金屬被覆粒子3。
(實施例4)
將製作金屬被覆粒子2時所使用之懸濁液(A2)添加至包含硫酸鎳50g/L、硝酸鉈30ppm、及硝酸鉍20ppm之溶液中而獲得粒子混合液(B4)。
向50℃之粒子混合液(B4)緩慢地滴加製作金屬被覆粒子3時所使用之鎳鍍覆液(C3)而進行無電解鍍鎳。於鎳鍍覆液(C3)之滴加速度為25mL/min、滴加時間為60分鐘下進行無電解鍍鎳。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗,藉此獲得具備於基材粒子(S1)之表面上配置有鎳-磷,且於表面具有突起之金屬部的粒子。將該粒子充分地水洗後,添加至蒸餾水500重量份中並使之分散,藉此獲得粒子混合液(E4)。
繼而,向60℃之粒子混合液(E4)緩慢地滴加製作金屬被覆粒子1時所使用之銀鍍覆液(D1)而進行無電解鍍銀。於銀鍍覆液(D1)之滴加速度為10mL/min、滴加時間為30分鐘下進行無電解鍍銀。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗並進行乾燥,藉此獲得具備於基材粒子(S1)之表面上配置有鎳及銀(無突起之部分之金屬部整體之厚度:0.2μm),且於表面具有複數個突起之金屬部的金屬被覆粒子4。
(實施例5)
將製作金屬被覆粒子2時所使用之懸濁液(A2)添加至包含硫酸鎳50g/L、硝酸鉈30ppm、及硝酸鉍20ppm之溶液中而獲得粒子混合液(B5)。
又,作為無電解鎳鍍覆液,準備利用氫氧化鈉將包含硫酸鎳100g/L、鎢酸鈉5g/L、二甲基胺硼烷30g/L、硝酸鉍10ppm、及檸檬酸三鈉30g/L之混合液調整至pH值6而成之無電解鎳-鎢-硼合金鍍覆液(C5)。
向50℃之粒子混合液(B5)緩慢地滴加鎳鍍覆液(C5)而進行無電解鍍鎳。於鎳鍍覆液(C5)之滴加速度為25mL/min、滴加時間為60分鐘下進行無電解鍍鎳。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗,藉此獲得具備於基材粒子(S1)之表面上配置有鎳-鎢-硼,且於表面具有突起之金屬部的粒子。將該粒子充分地水洗後,添加至蒸餾水500重量份中並使之分散,藉此獲得粒子混合液(E5)。
繼而,向60℃之粒子混合液(E5)緩慢地滴加製作金屬被覆粒子1時所使用之銀鍍覆液(D1)而進行無電解鍍銀。於銀鍍覆液(D1)之滴加速度為10mL/min、滴加時間為30分鐘下進行無電解鍍銀。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗並進行乾燥,藉此獲得具備於基材粒子(S1)之表面上配置有鎳及銀(無突起之部分之金屬部整體之厚度:0.2μm),且於表面具有複數個突起之金屬部的金屬被覆粒子5。
(實施例6)
作為無電解金鍍覆液,準備包含氰化金鉀2g/L、檸檬酸鈉20g/L、乙二胺四乙酸3.0g/L、及氫氧化鈉20g/L之無電解置換金鍍覆液(G6)(pH值6.5)。
準備製作金屬被覆粒子2時所使用之粒子混合液(E2)。向60℃之粒子混合液(E2)緩慢地滴加製作金屬被覆粒子1時所使用之銀鍍覆液(D1)而進行無電解鍍銀。於銀鍍覆液(D1)之滴加速度為10mL/min、滴加時間為30分鐘下進行無電解鍍銀。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗,藉此獲得具備於基材粒子(S1)之表面上配置有銅及銀,且於表面具有突起之金屬部的粒子。將該粒子充分地水洗後,添加至蒸餾水500重量份中並使之分散,藉此獲得粒子混合液(H6)。
繼而,向60℃之粒子混合液(H6)緩慢地滴加無電解置換金鍍覆液(G6)而進行無電解置換金鍍覆。於無電解置換金鍍覆液(G6)之滴加速度為2mL/min、滴加時間為45分鐘下進行無電解置換金鍍覆。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗並進行乾燥,藉此獲得具備於基材粒子(S1)之表面上配置有銅、銀及金(無突起之部分之金屬部整體之厚度:0.21μm),且於表面具有複數個突起之金屬部的金屬被覆粒子6。
(實施例7)
將製作金屬被覆粒子2時所使用之懸濁液(A2)添加至包含硫酸鎳50g/L、硝酸鉈30ppm、及硝酸鉍20ppm之溶液中而獲得粒子混合液(B7)。
向50℃之粒子混合液(B7)緩慢地滴加製作金屬被覆粒子3時所使用之鎳鍍覆液(C3)而進行無電解鍍鎳。於鎳鍍覆液(C3)之滴加速度為25mL/min、滴加時間為60分鐘下進行無電解鍍鎳。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗,藉此獲得具備於基材粒子(S1)之表面上配置有鎳-
磷,且於表面具有突起之金屬部的粒子。將該粒子充分地水洗後,添加至蒸餾水500重量份中並使之分散,藉此獲得粒子混合液(E7)。
繼而,向60℃之粒子混合液(E7)緩慢地滴加製作金屬被覆粒子1時所使用之銀鍍覆液(D1)而進行無電解鍍銀。於銀鍍覆液(D1)之滴加速度為10mL/min、滴加時間為30分鐘下進行無電解鍍銀。
其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗,藉此獲得具備於基材粒子(S1)之表面上配置有鎳及銀,且於表面具有突起之金屬部的粒子。將該粒子充分地水洗後,添加至蒸餾水500重量份中並使之分散,藉此獲得粒子混合液(H7)。
繼而,向分散有粒子之60℃之粒子混合液(H7)緩慢地滴加製作金屬被覆粒子6時所使用之無電解置換金鍍覆液(G6)而進行無電解置換金鍍覆。於無電解置換金鍍覆液(G6)之滴加速度為2mL/min、滴加時間為45分鐘下進行無電解置換金鍍覆。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗並進行乾燥,藉此獲得具備於基材粒子(S1)之表面上配置有鎳、銀及金(無突起之部分之金屬部整體之厚度:0.21μm),且於表面具有複數個突起之金屬部的金屬被覆粒子7。
(實施例8)
使用氧化鋁粒子(粒徑150nm)代替金屬鎳粒子,除此以外,以與實施例2相同之方式獲得金屬被覆粒子8。
(實施例9)
使用氧化鋁粒子(粒徑150nm)代替金屬鎳粒子,除此以外,以與實施例4相同之方式獲得金屬被覆粒子9。
(實施例10)
使用氧化鈦粒子(粒徑150nm)代替金屬鎳粒子,除此以外,以與實施例2相同之方式獲得金屬被覆粒子10。
(實施例11)
使用氧化鈦粒子(粒徑150nm)代替金屬鎳粒子,除此以外,以與實施例4相同之方式獲得金屬被覆粒子11。
(實施例12)
作為基材粒子(S2),準備二乙烯苯共聚物樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-202」,粒徑2μm)。
使用基材粒子(S2)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例2相同之方式獲得金屬被覆粒子12。
(實施例13)
作為基材粒子(S2),準備二乙烯苯共聚物樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-202」,粒徑2μm)。
使用基材粒子(S2)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例4相同之方式獲得金屬被覆粒子13。
(實施例14)
作為基材粒子(S3),準備二乙烯苯共聚物樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-215」,粒徑15μm)。
使用基材粒子(S3)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例2相同之方式獲得金屬被覆粒子14。
(實施例15)
作為基材粒子(S3),準備二乙烯苯共聚物樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-215」,粒徑15μm)。
使用基材粒子(S3)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例4相同之方式獲得金屬被覆粒子15。
(實施例16)
作為基材粒子(S4),準備二乙烯苯共聚物樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-230」,粒徑30μm)。
使用基材粒子(S4)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例2相同
之方式獲得金屬被覆粒子16。
(實施例17)
作為基材粒子(S4),準備二乙烯苯共聚物樹脂粒子(積水化學工業公司製造之「Micropearl SP-230」,粒徑30μm)。
使用基材粒子(S4)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例4相同之方式獲得金屬被覆粒子17。
(實施例18)
(1)聚矽氧低聚物之製作
向設置於溫浴槽內之100ml之可分離式燒瓶中加入1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷1重量份、及0.5重量%對甲苯磺酸水溶液20重量份。於40℃下攪拌1小時後,添加碳酸氫鈉0.05重量份。其後,添加二甲氧基甲基苯基矽烷10重量份、二甲基二甲氧基矽烷49重量份、三甲基甲氧基矽烷0.6重量份、及甲基三甲氧基矽烷3.6重量份並攪拌1小時。其後,添加10重量%氫氧化鉀水溶液1.9重量份,升溫至85℃,利用吸出器進行減壓,並且攪拌10小時而進行反應。反應結束後,恢復至常壓,冷卻至40℃,添加乙酸0.2重量份,於分液漏斗內靜置12小時以上。取出兩層分離後之下層,利用蒸發器進行純化,藉此獲得聚矽氧低聚物。
(2)聚矽氧粒子材料(包含有機聚合物)之製作
準備使2-乙基過氧化己酸第三丁酯(聚合起始劑,日油公司製造之
「PERBUTYL O」)0.5重量份溶解於所獲得之聚矽氧低聚物30重量份中而成之溶解液A。又,於離子交換水150重量份中混合月桂基硫酸三乙醇胺鹽40重量%水溶液(乳化劑)0.8重量份與聚乙烯醇(聚合度:約2000,皂化度:86.5~89莫耳%,日本合成化學公司製造之「Gohsenol GH-20」)之5重量%水溶液80重量份,準備水溶液B。向設置於溫浴槽中之可分離式燒瓶中加入上述溶解液A後,添加上述水溶液B。其後,使用Shirasu多孔性玻璃(SPG,Shirasu Porous Glass)膜(細孔平均直徑約1μm),藉此進行乳化。其後,升溫至85℃進行9小時聚合。藉由離心分離將聚合後之全部粒子進行水洗淨,進行冷凍乾燥。乾燥後,利用球磨機進行粉碎直至粒子之凝集體成為目標比(平均2次粒徑/平均1次粒徑),而獲得粒徑為3μm之聚矽氧粒子(基材粒子(S5))。
使用基材粒子(S5)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例4相同之方式獲得金屬被覆粒子18。
(實施例19)
作為種粒子,準備平均粒徑0.85μm之聚苯乙烯粒子。將該聚苯乙烯粒子3.0g、離子交換水500g、及5重量%聚乙烯醇水溶液120g進行混合,藉由超音波進行分散後,添加至可分離式燒瓶中,均一地進行攪拌。又,將作為內部形成材料(有機化合物A)之甲基丙烯酸環己酯49g、2,2'-偶氮雙(異丁酸甲酯)(和光純藥工業公司製造之「V-601」)1.5g、月桂基硫酸三乙醇胺3.0g、及乙醇40g添加至離子交換水400g中,製備乳化液A。於添加有作為種粒子之上述聚苯乙烯粒子之可分離式燒瓶中進而添加
上述乳化液A,攪拌4小時,使種粒子吸收上述有機化合物A,而獲得包含經內部形成材料膨潤之種粒子之懸濁液。繼而,將作為表面部形成材料(有機化合物B)之二乙烯苯(純度96重量%)49g、過氧化苯甲醯(日油公司製造之「Nyper BW」)1.5g、月桂基硫酸三乙醇胺3.0g、及乙醇40g添加至離子交換水400g中,製備乳化液B。於加入有上述懸濁液之可分離式燒瓶中進而添加上述乳化液B,攪拌4小時,使經內部形成材料膨潤之種粒子吸收上述有機化合物B。其後,添加聚乙烯醇之5重量%水溶液360g,開始加熱,於75℃下反應5小時,其後於85℃下反應6小時,而獲得粒徑3μm之基材粒子(S6)。
使用基材粒子(S6)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例4相同之方式獲得金屬被覆粒子19。
(實施例20)
作為基材粒子(S7),準備金屬鎳粒子(粒徑3μm)。
使用基材粒子(S7)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例3相同之方式獲得金屬被覆粒子20。
(實施例21)
作為基材粒子(S8),準備金屬銅粒子(粒徑3μm)。
使用基材粒子(S8)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例3相同
之方式獲得金屬被覆粒子21。
(實施例22)
作為基材粒子(S9),準備二氧化矽粒子(粒徑3μm)。
使用基材粒子(S9)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例3相同之方式獲得金屬被覆粒子22。
(實施例23)
作為基材粒子(S10),準備氧化鋁粒子(粒徑3μm)。
使用基材粒子(S10)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例3相同之方式獲得金屬被覆粒子23。
(實施例24)
作為基材粒子(S11),準備氮化硼粒子(粒徑3μm)。
使用基材粒子(S11)代替基材粒子(S1),除此以外,以與實施例3相同之方式獲得金屬被覆粒子24。
(實施例25)
作為無電解銀鍍覆液,準備利用氨水將包含硝酸銀150g/L、琥珀酸醯亞胺300g/L、及甲醛120g/L之混合液調整至pH值8.0而成之銀鍍覆液
(D25)。
使用無電解銀鍍覆液(D25)代替無電解銀鍍覆液(D1),除此以外,以與實施例2相同之方式獲得金屬被覆粒子25。金屬被覆粒子25具備於基材粒子(S1)之表面上配置有銅及銀(無突起之部分之金屬部整體之厚度:0.3μm),且於表面具有複數個突起之金屬部。
(實施例26)
使用無電解銀鍍覆液(D25)代替無電解銀鍍覆液(D1),除此以外,以與實施例4相同之方式獲得金屬被覆粒子26。金屬被覆粒子23具備於基材粒子(S1)之表面上配置有鎳及銀(無突起之部分之金屬部整體之厚度:0.3μm),且於表面具有複數個突起之金屬部。
(實施例27)
作為無電解銀鍍覆液,準備利用氨水將包含硝酸銀300g/L、琥珀酸醯亞胺900g/L、及甲醛360g/L之混合液調整至pH值8.0而成之銀鍍覆液(D27)。
使用無電解銀鍍覆液(D27)代替無電解銀鍍覆液(D1),除此以外,以與實施例4相同之方式獲得金屬被覆粒子27。金屬被覆粒子27具備於基材粒子(S1)之表面上配置有鎳及銀(無突起之部分之金屬部整體之厚度:0.5μm),且於表面具有複數個突起之金屬部。
(實施例28)
作為無電解銀鍍覆液,準備利用氨水將包含硝酸銀75g/L、焦磷酸鈉150g/L、及甲醛60g/L之混合液調整至pH值7.0而成之銀鍍覆液(D28)。
使用無電解銀鍍覆液(D28)代替無電解銀鍍覆液(D1),除此以外,以與實施例2相同之方式獲得金屬被覆粒子28。金屬被覆粒子28具備於基材粒子(S1)之表面上配置有銅及銀(無突起之部分之金屬部整體之厚度:0.2μm),且於表面具有複數個突起之金屬部。
(實施例29)
使用無電解銀鍍覆液(D28)代替無電解銀鍍覆液(D1),除此以外,以與實施例4相同之方式獲得金屬被覆粒子29。金屬被覆粒子29具備於基材粒子(S1)之表面上配置有鎳及銀(無突起之部分之金屬部整體之厚度:0.2μm),且於表面上具有複數個突起之金屬部。
(實施例30)
對於實施例4中所獲得之金屬被覆粒子10g使用作為防銀變色劑之大和化成公司製造之「New Dain Silver」進行耐硫化處理(表面處理)。具體而言,使用超音波分散器,使實施例4中所獲得之金屬被覆粒子10g分散於包含New Dain Silver 10重量%之異丙醇溶液100重量份中後,對溶液進行過濾,藉此獲得經耐硫化處理之金屬被覆粒子30。
(實施例31)
對於實施例4中所獲得之金屬被覆粒子10g使用作為抗硫化劑之2-巰基苯并噻唑溶液進行耐硫化處理(表面處理)。具體而言,使用超音波分散器,使實施例4中所獲得之金屬被覆粒子10g分散於包含2-巰基苯并噻唑0.5重量%之異丙醇溶液100重量份中後,對溶液進行過濾,藉此獲得經耐硫化處理之金屬被覆粒子31。
(比較例1)
(1)金屬被覆粒子A之製作
藉由超音波分散器,使基材粒子(S1)10重量份分散於包含鈀觸媒液5重量%之鹼性溶液100重量份中後,對溶液進行過濾,藉此取出基材粒子(S1)。繼而,將基材粒子(S1)添加至二甲基胺硼烷1重量%溶液100重量份中,使基材粒子(S1)之表面活化。將表面經活化之基材粒子(S1)充分地水洗後,添加至蒸餾水500重量份中並進行分散,藉此獲得懸濁液(A1)。
將懸濁液(A1)加入至包含硫酸鎳50g/L、硝酸鉈30ppm、及硝酸鉍20ppm之溶液中,而獲得粒子混合液(B4)。
又,作為無電解鎳鍍覆液,準備將包含硫酸鎳200g/L、次磷酸鈉85g/L、檸檬酸鈉30g/L、硝酸鉈50ppm、及硝酸鉍20ppm之混合液調整至pH值6.5而成之鎳鍍覆液(C4)。
向50℃之粒子混合液(B4)緩慢地滴加鎳鍍覆液(C4)而進行無電解鍍
鎳。於鎳鍍覆液(C4)之滴加速度為25mL/min、滴加時間為60分鐘下進行無電解鍍鎳。其後,藉由進行過濾而取出粒子,進行水洗並進行乾燥,藉此獲得於基材粒子(S1)之表面上具備鎳-磷(金屬部整體之厚度:0.2μm)之金屬被覆粒子A。
(評價)
(1)示差掃描熱量測定
於大氣氛圍下,將所獲得之金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定。示差掃描熱量測定時,使用Hitachi-Hitecscience公司製造之「TA7000」。根據所獲得之測定結果,確認是否觀察到吸熱峰、及是否觀察到放熱峰。又,於觀察到放熱峰之情形時,算出放熱峰之個數。
(2)金屬被覆粒子之金屬部之厚度
將所獲得之金屬被覆粒子以含量成為30重量%之方式添加至Kulzer公司製造之「Technovit 4000」中並使之分散,而製作檢查用埋入樹脂。以通過分散於該檢查用埋入樹脂中之金屬被覆粒子之中心付近的方式使用離子研磨裝置(日立高新技術公司製造之「IM4000」)切出金屬被覆粒子之剖面。
然後,使用場發射型穿透式電子顯微鏡(FE-TEM)(日本電子公司製造之「JEM-ARM200F」)將圖像倍率設定為5萬倍,隨機地選擇20個金屬被覆粒子,對各金屬被覆粒子之金屬部進行觀察。對各金屬被覆粒子中之
金屬部之厚度進行測量,對該等進行算術平均而設為金屬部之厚度。
(3)金屬被覆粒子之粒徑
利用電子顯微鏡(SEM)對任意50個金屬被覆粒子進行觀察,算出各金屬被覆粒子之粒徑之平均值,藉此求出所獲得之金屬被覆粒子之粒徑。
(4)突起之平均高度
將所獲得之金屬被覆粒子以含量成為30重量%之方式添加至Kulzer公司製造之「Technovit 4000」中並使之分散,而製作檢查用埋入樹脂。以通過分散於檢查用埋入樹脂中之金屬被覆粒子之中心附近的方式使用離子研磨裝置(日立高新技術公司製造之「IM4000」)切出金屬被覆粒子之剖面。
然後,使用場發射型掃描式電子顯微鏡(FE-SEM),將圖像倍率設定為50000倍,隨機地選擇50個金屬被覆粒子,對各金屬被覆粒子中之突起進行觀察。測量各金屬被覆粒子中之突起之高度,將該等進行算術平均而設為突起之平均高度。
(5)突起之基部之平均直徑
將所獲得之金屬被覆粒子以含量成為30重量%之方式添加至Kulzer公司製造之「Technovit 4000」中並使之分散,而製作檢查用埋入樹脂。以通過分散於檢查用埋入樹脂中之金屬被覆粒子之中心附近的方式使用離子研磨裝置(日立高新技術公司製造之「IM4000」)切出金屬被覆粒子之剖
面。
然後,使用場發射型掃描式電子顯微鏡(FE-SEM),將圖像倍率設定為50000倍,隨機地選擇50個金屬被覆粒子,對各金屬被覆粒子中之突起進行觀察。測量各金屬被覆粒子中之突起之基部直徑,將該等進行算術平均而設為突起之基部之平均直徑。
(6)金屬部之外表面之總表面積100%中之存在突起之部分之面積
算出所獲得之金屬被覆粒子中之金屬部之外表面之總表面積100%中之存在突起之部分的面積。具體而言,藉由利用場發射型掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)對任意10個金屬被覆粒子進行觀察,求出存在突起之部分之面積相對於金屬被覆粒子之投影面積之百分率的平均值而算出。
(7)壓縮10%時之壓縮彈性模數(10%K值)
使用微小壓縮試驗機(Fischer公司製造之「Fischerscope H-100」),以下述方式測定所獲得之金屬被覆粒子之上述壓縮彈性模數(10%K值)。
使用微小壓縮試驗機,利用圓柱(直徑100μm,金剛石製)之平滑壓頭端面於25℃、壓縮速度0.3mN/秒、及最大試驗負荷20mN之條件下對金屬被覆粒子進行壓縮。測定此時之負荷值(N)及壓縮位移(mm)。藉由下述式,自所獲得之測定值算出上述壓縮彈性模數。
10%K值(N/mm2)=(3/21/2)‧F‧S-3/2‧R-1/2
F:金屬被覆粒子壓縮變形10%時之負荷值(N)
S:金屬被覆粒子壓縮變形10%時之壓縮位移(mm)
R:金屬被覆粒子之半徑(mm)
(8)金屬部之晶格面
針對所獲得之金屬被覆粒子中之金屬部之晶格面,使用X射線繞射裝置(BRUKER AXS公司製造之「D8 DISCOVER」),算出取決於繞射角之裝置固有之繞射線之波峰強度比。根據檢測到之(1,1,1)面、(2,0,0)面、(2,2,0)面、(3,1,1)面之峰強度值之合計,算出(1,1,1)面之強度比之比率、(2,0,0)面之強度比之比率、(2,2,0)面之強度比之比率、及(3,1,1)面之強度比之比率。
(9)熱分解起始溫度
於大氣氛圍下將所獲得之金屬被覆粒子20mg以10℃/min之升溫速度自25℃加熱至600℃而進行熱重量測定。根據所獲得之測定結果,算出金屬被覆粒子之熱分解起始溫度。於熱重量測定結果中,將金屬被覆粒子之重量減少10%時(金屬被覆粒子之重量成為18mg時)之溫度設為熱分解起始溫度。又,於熱重量測定結果中,於金屬被覆粒子之重量未減少10%(金屬被覆粒子之重量不會成為18mg)時判斷為未熱分解。上述熱重量測定係使用熱重量示差熱分析裝置(RIGAKU公司製造之「Thermo Puls EVO02」)進行測定。
(10)金屬被覆粒子之金屬部之燒結狀態
稱量約0.2g所獲得之金屬被覆粒子。其後,準備2片玻璃基板,將上述金屬被覆粒子配置於一片玻璃基板上,以夾持上述金屬被覆粒子之方式將另一片玻璃基板自上方重疊。繼而,於自上方重疊之玻璃基板之上表面載置重量100g之砝碼。5分鐘後,將砝碼與自上方重疊之玻璃基板取下。將壓密於玻璃基板上之金屬被覆粒子於電爐中以200℃及60分鐘之條件、250℃及60分鐘之條件、以及300℃及60分鐘之條件進行加熱處理,使經壓密之金屬被覆粒子燒結而獲得粒子連結體。使用掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)對所獲得之粒子連結體進行觀察,藉此確認金屬被覆粒子之金屬部燒結,是否形成柱狀連結部。以下述基準判定金屬被覆粒子之金屬部之燒結狀態。再者,於圖9中表示使用實施例4之金屬被覆粒子所製作之粒子連結體之圖像。
[金屬被覆粒子之金屬部之燒結狀態之判定基準]
A:金屬部燒結後形成有柱狀連結部
B:金屬部燒結後未形成柱狀連結部
(11)連接結構體之導通可靠性
將所獲得之金屬被覆粒子或粒子連結體以含量成為10重量%之方式添加至三井化學公司製造之「密封劑XN-5A」中並使之分散,而製作各向異性導電膏。
準備於上表面具有L/S為30μm/30μm之銅電極圖案之透明玻璃基板。又,準備於下表面具有L/S為30μm/30μm之金電極圖案之半導體晶
片。
將剛製作後之各向異性導電膏以成為厚度30μm之方式塗佈於上述透明玻璃基板上,而形成各向異性導電膏層。繼而,於各向異性導電膏層上將上述半導體晶片以電極彼此對向之方式積層。其後,以各向異性導電膏層之溫度成為250℃之方式調整加壓加熱頭之溫度,並且於半導體晶片之上表面載置加壓加熱頭,施加0.5MPa之壓力,使各向異性導電膏層於250℃及10分鐘之條件下硬化而獲得連接結構體。為了獲得連接結構體,將電極間於0.5MPa之低壓下連接。
藉由四端子法,對所獲得之連接結構體15個之上下電極間之連接電阻進行測定。算出連接電阻之平均值。再者,根據電壓=電流×電阻之關係,對流過一定電流時之電壓進行測定,藉此可求出連接電阻。以下述基準判定導通可靠性。
[導通可靠性之判定基準]
○○○:連接電阻之平均值為1.0Ω以下
○○:連接電阻之平均值超過1.0Ω且為2.0Ω以下
○:連接電阻之平均值超過2.0Ω且為3.0Ω以下
△:連接電阻之平均值超過3.0Ω且為5Ω以下
×:連接電阻之平均值超過5Ω
(12)連接結構體之絕緣可靠性
對於上述(11)連接結構體之導通可靠性之評價中所獲得之連接結構體15個,於85℃及濕度85%之氛圍中放置100小時後,對鄰接之電極間施加5V,於25處測定電阻值。算出連接電阻之平均值。以下述基準判定絕緣可靠性。
[絕緣可靠性之判定基準]
○○:連接電阻之平均值為107Ω以上
○:連接電阻之平均值為106Ω以上且未達107Ω
△:連接電阻之平均值為105Ω以上且未達106Ω
×:連接電阻之平均值未達105Ω
(13)金屬部之接合狀態
針對上述(11)連接結構體之導通可靠性之評價中所獲得之連接結構體,使用Kulzer公司製造之「Technovit 4000」製作連接結構體檢查用埋入樹脂。以通過該檢查用樹脂中之連接結構體之中心附近之方式使用離子研磨裝置(日立高新技術公司製造之「IM4000」)切出金屬被覆粒子之剖面。
然後,使用掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)對所獲得之連接結構體之剖面進行觀察,藉此確認金屬被覆粒子之金屬部之接合狀態。以下述基準判定金屬部之接合狀態。
[金屬部之接合狀態之判定基準]
A:連接部中,金屬被覆粒子之金屬部燒結而與電極及其他金屬被覆粒子接合
B:連接部中,金屬被覆粒子之金屬部未與電極及其他金屬被覆粒子接合
(14)導通檢查用構件之接觸電阻值
調配聚矽氧系共聚物10重量份、所獲得之金屬被覆粒子90重量份、環氧矽烷偶合劑(信越化學工業公司製造,「KBE-303」)1重量份及異丙醇36重量份,使用勻相分散機以1000rpm攪拌20分鐘。其後,使用Thinky公司製造之「練太郎ARE250」進行脫泡,藉此製備包含金屬被覆粒子及黏合劑之導電材料。
上述之聚矽氧系共聚物係藉由以下方法進行聚合。於內容量2L之金屬混練機內加入4,4'-二環己基甲烷二異氰酸酯(德固賽公司製造)162g(628mmol)、單末端胺基改性聚二甲基矽氧烷(邁圖公司製造之「TSF4709」)(分子量10000)900g(90mmol),於70~90℃下溶解後,攪拌2小時。其後,緩慢地添加新戊二醇(三菱瓦斯化學公司製造)65g(625mmol)並進行30分鐘混練,繼而將未反應之新戊二醇於減壓下去除。所獲得之聚矽氧系共聚物係以成為20重量%之方式溶解於異丙醇中來使用。再者,異氰酸基之消失係利用IR光譜確認到。於所獲得之聚矽氧系共聚物中,聚矽氧含量為80重量%,重量平均分子量為25000,SP值為7.8,具有極性基之結構(聚胺酯)之重複單元之SP值為10。
繼而,作為導通檢查用構件之基材(由絕緣材料所形成之片狀之基材),準備聚矽氧橡膠。聚矽氧橡膠之尺寸係橫寬25mm、縱寬25mm及厚度1mm。於聚矽氧橡膠中,利用雷射加工所形成之直徑0.5mm之圓柱狀貫通孔以縱20個及橫20個形成總共400個。
使用刮刀塗佈機,將上述導電材料塗佈於具有貫通孔之聚矽氧橡膠上,於貫通孔中填充導電材料。繼而,將於貫通孔中填充有導電材料之聚矽氧橡膠於烘箱中以50℃乾燥10分鐘後,進而繼續於200℃下乾燥60分鐘,獲得厚度1mm之導通檢查用構件。
所獲得之導通檢查用構件之接觸電阻值係使用接觸電阻測定系統(FACTK公司製造之「MS7500」)所測得。接觸電阻測定係利用直徑0.5mm之鉑探針以負荷15gf自與所獲得之導通檢查用構件之導電部垂直之方向進行加壓。此時,利用低電阻計(鶴賀電機公司製造之「MODEL3566」)施加5V,測定接觸電阻值。算出測定過5處導電部之接觸連接電阻值之平均值。利用下述基準判定接觸電阻值。
[接觸電阻值之判定基準]
○○:連接電阻之平均值為50.0mΩ以下
○:連接電阻之平均值超過50.0mΩ且為100.0mΩ以下
△:連接電阻之平均值超過100.0mΩ且為500.0mΩ以下
×:連接電阻之平均值超過500.0mΩ
(15)導通檢查用構件之反覆可靠性試驗
準備上述(14)導通檢查用構件之接觸電阻值之評價之導通檢查用構件。
所獲得之導通檢查用構件之反覆可靠性試驗及接觸電阻值係使用接觸電阻測定系統(FACTK公司製造之「MS7500」)所測得。反覆可靠性試驗係利用直徑0.5mm之鉑探針以負荷15gf自與所獲得之探針片之導電部垂直之方向進行1000次反覆加壓。反覆加壓1000次後,利用低電阻計(鶴賀電機公司製造之「MODEL3566」)施加5V,而測定接觸電阻值。算出同樣地測定過5處導電部之接觸電阻值之平均值。以下述基準判定接觸電阻值。
[反覆可靠性試驗之判定基準]
○○○:連接電阻之平均值為100.0mΩ以下
○○:連接電阻之平均值超過100.0mΩ且為500.0mΩ以下
○:連接電阻之平均值超過500.0mΩ且為1000.0mΩ以下
×:連接電阻之平均值超過1000.0mΩ
將結果示於下述表1~6。
1:金屬被覆粒子
11:基材粒子
12:金屬部
Claims (16)
- 一種金屬被覆粒子,其係具備基材粒子、及配置於上述基材粒子之表面上之金屬部者,上述金屬被覆粒子之粒徑為0.5μm以上,具有藉由將上述金屬被覆粒子於大氣氛圍下且溫度100℃以上之加熱條件下進行加熱而使上述金屬部形成金屬鍵之性質,且於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,觀察到1個以上之放熱峰。
- 如請求項1之金屬被覆粒子,其中於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,未觀察到吸熱峰。
- 如請求項1或2之金屬被覆粒子,其中於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以1℃/min之升溫速度自25℃加熱至250℃進行示差掃描熱量測定時,觀察到4個以下之放熱峰。
- 如請求項1或2之金屬被覆粒子,其中於上述金屬部之外表面具有突起。
- 如請求項4之金屬被覆粒子,其中上述突起之平均高度為3nm以上且2000nm以下。
- 如請求項4之金屬被覆粒子,其中上述突起之基部之平均直徑為3nm以上且2000nm以下。
- 如請求項4之金屬被覆粒子,其中上述金屬部之外表面之總表面積100%中,存在上述突起之部分之面積為10%以上。
- 如請求項1或2之金屬被覆粒子,其中上述金屬部之材料包含金、銀、銅、鎳、錫、銦、鋅、鈷、鐵、鎢、鉬、釕、鉑、銠、銥、鉍、磷、硼或該等之合金。
- 如請求項1或2之金屬被覆粒子,其壓縮10%時之壓縮彈性模數為100N/mm2以上且60000N/mm2以下。
- 如請求項1或2之金屬被覆粒子,其中利用X射線繞射裝置對上述金屬被覆粒子進行測定,根據(1,1,1)面、(2,0,0)面、(2,2,0)面、及(3,1,1)面之峰強度值之合計算出強度比之比率時,上述(1,1,1)面之強度比之比率為40%以上,上述(2,0,0)面之強度比之比率為30%以下,上述(2,2,0)面之強度比之比率為20%以下,上述(3,1,1)面之強度比之比率為20%以下。
- 如請求項1或2之金屬被覆粒子,其中於大氣氛圍下將上述金屬被覆粒子20mg以10℃/min之升溫速度自25℃加熱至600℃進行熱重量測定 時,上述金屬被覆粒子之熱分解起始溫度為180℃以上、或者上述金屬被覆粒子未熱分解。
- 如請求項1或2之金屬被覆粒子,其中上述金屬部之外表面經表面處理。
- 一種粒子連結體,其具備:如請求項1至12中任一項之金屬被覆粒子、及將複數個上述金屬被覆粒子連結之柱狀連結部。
- 一種粒子連結體之製造方法,其具備如下處理步驟:對如請求項1至12中任一項之金屬被覆粒子以0MPa以上且200MPa以下之壓力條件、以及100℃以上且400℃以下之加熱溫度及0.5分鐘以上且300分鐘以下之加熱時間之加熱條件進行處理,獲得粒子連結體;且於上述處理步驟中,形成將複數個上述金屬被覆粒子連結之柱狀連結部。
- 一種連接材料,其包含:如請求項1至12中任一項之金屬被覆粒子、及黏合劑。
- 一種連接結構體,其具備:第1連接對象構件、第2連接對象構件、及 將上述第1連接對象構件與上述第2連接對象構件連接之連接部,且上述連接部之材料為如請求項1至12中任一項之金屬被覆粒子、或包含上述金屬被覆粒子及黏合劑之連接材料。
Applications Claiming Priority (2)
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JP2018-214604 | 2018-11-15 | ||
JP2018214604 | 2018-11-15 |
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JP2017179555A (ja) | 2016-03-31 | 2017-10-05 | 三井金属鉱業株式会社 | 銀コート銅粉 |
Patent Citations (1)
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