JP2014212105A - 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る導電性粒子は、基材粒子と、上記基材粒子の表面上に配置されたニッケル層と、上記ニッケル層の外表面上に配置された銅層とを備える。
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、金属粒子を除く基材粒子であることが好ましく、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることがより好ましい。
F:基材粒子が10%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:基材粒子が10%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:基材粒子の半径(mm)
上記導電層はニッケル層を有する。上記ニッケル層には、金属として、ニッケルのみを用いた場合だけでなく、ニッケルと他の金属とを用いた場合も含まれる。上記ニッケル層は、ニッケル合金層であってもよい。
上記芯物質が上記導電層中に埋め込まれていることによって、上記導電層が外表面に複数の突起を有するようにすることが容易である。但し、導電性粒子及び導電層の表面に突起を形成するために、芯物質を必ずしも用いなくてもよい。
本発明に係る導電性粒子は、上記導電層の外表面上に配置された絶縁物質を備えることが好ましい。すなわち、本発明に係る導電性粒子は、上記銅層の外表面上に配置された絶縁物質を備えることが好ましい。この場合には、導電性粒子を電極間の接続に用いると、隣接する電極間の短絡を防止できる。具体的には、複数の導電性粒子が接触したときに、複数の電極間に絶縁物質が存在するので、上下の電極間ではなく横方向に隣り合う電極間の短絡を防止できる。なお、電極間の接続の際に、2つの電極で導電性粒子を加圧することにより、導電性粒子の導電層と電極との間の絶縁物質を容易に排除できる。導電性粒子が導電層の外表面に複数の突起を有する場合には、導電性粒子の導電層と電極との間の絶縁物質を容易に排除できる。
導電性粒子の腐食を抑え、電極間の接続抵抗をより一層低くする観点からは、上記銅層の外表面は防錆処理されていることが好ましい。
本発明に係る導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散され、導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電材料は、電極の電気的な接続に好適に用いられる。上記導電材料は、回路接続材料であることが好ましい。
上記導電性粒子を用いて、又は上記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
粒子径が3.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−203」)の表面を、ゾルゲル反応による縮合反応を用いて無機シェル(厚み250nm)により被覆したコアシェル型の有機無機ハイブリッド粒子(基材粒子)を用意した。得られた有機無機ハイブリッド粒子では、表面にシラノール基が存在し、上記無機シェルに含まれるケイ素原子に直接結合した官能基の全個数100%中、上記官能基が水酸基である個数の割合が50%以上であった。
粒子径が3.0μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP−203」)を用意した。
ニッケル層を形成する際に、還元剤であるジメチルアミンボランを次亜リン酸ナトリウムに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
銅層を形成する際に、無電解ニッケルめっき処理に用いる銅めっき液をチタン酸ナトリウムを含む銅めっき液に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
ニッケル層の厚みを50nmに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
銅層の厚みを5nmに変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
実施例1で得られた有機無機ハイブリッド粒子を用意した。この有機無機ハイブリッド粒子をエッチングし、水洗した。次に、パラジウム触媒を8重量%含むパラジウム触媒化液100mL中に有機無機ハイブリッド粒子を添加し、攪拌した。その後、ろ過し、洗浄した。pH6の0.5重量%ジメチルアミンボラン液に有機無機ハイブリッド粒子を添加し、パラジウムが付着された有機無機ハイブリッド粒子を得た。
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N−トリメチル−N−2−メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒子径220nm及びCV値10%の絶縁性粒子を得た。
粒子径が2.25μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子の表面を、ゾルゲル反応による縮合反応を用いて無機シェル(厚み250nm)により被覆したコアシェル型の有機無機ハイブリッド粒子(基材粒子)を用意した。得られた有機無機ハイブリッド粒子では、表面にシラノール基が存在し、上記無機シェルに含まれるケイ素原子に直接結合した官能基の全個数100%中、上記官能基が水酸基である個数の割合が50%以上であった。この有機無機ハイブリッド粒子を用いたこと以外、実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
ニッケル層を形成しなかったこと、すなわち有機無機ハイブリッド粒子の表面に銅層を直接形成したこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
銅層を形成しなかったこと以外は実施例1と同様にして、導電性粒子を得た。
ニッケル層を形成しなかったこと、すなわち樹脂粒子の表面に銅層を直接形成したこと以外は実施例2と同様にして、導電性粒子を得た。
銅層を形成しなかったこと以外は実施例2と同様にして、導電性粒子を得た。
(1)基材粒子の上記圧縮弾性率(10%K値)
基材粒子の上記圧縮弾性率(10%K値)を、上述した方法により、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。
60%硝酸5mLと37%塩酸10mLとの混合液に、導電性粒子5gを加え、導電層を完全に溶解させ、溶液を得た。得られた溶液を用いて、ニッケル及び銅の含有量をICP−MS分析器(日立製作所社製)により分析した。
SII社製「FIB(SMI500)」を用いて粒子断面を切り出し、日本電子社製「FE−TEM(JEM−2010FEF)」を用いてEDS線分析して、ニッケル及び銅の各含有量を測定した。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学社製「エピコート1009」)10重量部と、アクリルゴム(重量平均分子量約80万)40重量部と、メチルエチルケトン200重量部と、マイクロカプセル型硬化剤(旭化成ケミカルズ社製「HX3941HP」)50重量部と、シランカップリング剤(東レダウコーニングシリコーン社製「SH6040」)2重量部とを混合し、導電性粒子を含有量が3重量%となるように添加し、分散させ、樹脂組成物を得た。
得られた接続構造体の対向する電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。また、接続抵抗から接続抵抗を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗が2.0Ω以下
○:接続抵抗が2.0Ωを超え、3.0Ω以下
△:接続抵抗が3.0Ωを超え、5.0Ω以下
×:接続抵抗が5.0Ωを超える
信頼性試験後の抵抗の測定:
上記(4)接続抵抗の評価で得られた接続構造体を85℃85%環境下で500時間放置した。放置後、対向する電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。また、信頼性試験後の抵抗を下記の基準で判定した。
○○○:接続抵抗が2.5Ω以下
○○:接続抵抗が2.5Ωを超え、3.0Ω以下
○:接続抵抗が3.0Ωを超え、5.0Ω以下
△:接続抵抗が5.0Ωを超え、10.0Ω以下
×:接続抵抗が10.0Ωを超える
2…基材粒子
3…ニッケル層
4…銅層
21…導電性粒子
21a…突起
22…ニッケル層
22a…突起
23…銅層
23a…突起
24…芯物質
25…絶縁性物質
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
Claims (10)
- 基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置されたニッケル層と、前記ニッケル層の外表面上に配置された銅層とを備える、導電性粒子。
- 前記基材粒子が、樹脂粒子であるか、又は有機コアと前記有機コアの表面上に配置された無機シェルとを有する有機無機ハイブリッド粒子である、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記基材粒子が、前記有機無機ハイブリッド粒子である、請求項2に記載の導電性粒子。
- 前記基材粒子が外表面にシラノール基を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記無機シェルがシランアルコキシドにより形成されており、前記無機シェルに含まれるケイ素原子に直接結合した官能基の全個数100%中、前記官能基が水酸基である個数の割合が20%以上である、請求項2又は3に記載の導電性粒子。
- 前記銅層の外表面が防錆処理されている、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記銅層の外表面に突起を有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記銅層の外表面上に配置された絶縁物質を備える、請求項1〜7のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、導電材料。
- 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜8のいずれか1項に記載の導電性粒子により形成されているか、又は前記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料により形成されており、
前記第1の電極と前記第2の電極とが前記導電性粒子により電気的に接続されている、接続構造体。
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