JP7421580B2 - 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
本発明者らは、高温下に晒された導電性粒子を用いたり、導電性粒子を用いた接続構造体が高温下に晒されたりすると、接続抵抗が高くなりやすいという問題について検討した結果、導電層の表層になる貴金属層において、内層のニッケル等の金属物質が析出することが主な原因であることを見出した。そして上記の金属物質の析出を抑制する手段として、当業者であれば、外層の貴金属を緻密な状態で被覆しようとするところ、敢えて比較的大きな結晶子サイズを採用することで、上記問題が解決することを見出した。
K:Scherrer定数
λ:使用X線管球の波長
β:結晶子の大きさによる回折線の拡がり
θ:回折角 2θ/θ
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、金属粒子を除く基材粒子であることが好ましく、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることがより好ましい。上記基材粒子は、コアシェル粒子であってもよい。
上記導電性粒子は、上記導電層として、第一の導電層を有する。上記第一の導電層における金属としては、ニッケル、パラジウム、銅、タングステン、モリブデン、コバルト、白金、ルテニウム、イリジウム、クロム及びチタン等が挙げられる。後述の金層により析出が効果的に抑えられる点、後述の金層が均一に析出し第一の導電層を被覆しうる点、後述の金層と第一の導電層との密着性が高い点、第一の導電層の硬度に優れる点から、第一の導電層がニッケル、銅、タングステン又はモリブデンを含むことが好ましく、上記第一の導電層がニッケルを含むニッケル層であることが好ましい。第一の導電層は、ニッケルと、銅、タングステン又はモリブデンとを含むことが好ましい。
上記芯物質が上記導電層(第一の導電層及び金層)中に埋め込まれていることによって、第一の導電層及び金層が外表面に複数の突起を有するようにすることが容易である。但し、導電性粒子及び導電層の外表面に突起を形成するために、芯物質を必ずしも用いなくてもよく、芯物質を用いないことが好ましい。上記導電性粒子は、上記導電層の内部及び内側に、上記導電部の外表面を隆起させるための芯物質を有さないことが好ましい。上記導電層が、上記導電層の内部及び内側に、上記導電層の外表面を隆起させるための芯物質を含まないことが好ましい。
本発明に係る導電性粒子は、上記導電層(上記金層)の外表面上に配置された絶縁物質を備えることが好ましい。この場合には、導電性粒子を電極間の接続に用いると、隣接する電極間の短絡を防止できる。具体的には、複数の導電性粒子が接触したときに、複数の電極間に絶縁物質が存在するので、上下の電極間ではなく横方向に隣り合う電極間の短絡を防止できる。なお、電極間の接続の際に、2つの電極で導電性粒子を加圧することにより、導電性粒子の導電層と電極との間の絶縁物質を容易に排除できる。導電性粒子が導電層の外表面に複数の突起を有する場合には、導電性粒子の導電層と電極との間の絶縁物質を容易に排除できる。
導電性粒子の腐食を抑え、電極間の接続抵抗を低くするために、上記金層の外表面は防錆処理されている。
本発明に係る導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散されて用いられることが好ましく、バインダー樹脂中に分散されて導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。上記導電材料は、電極間の電気的な接続に用いられることが好ましい。上記導電材料は、回路接続材料であることが好ましい。
上記導電性粒子を用いて、又は上記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
粒子径が2.5μmであるジビニルベンゼン共重合体樹脂粒子(積水化学工業社製「ミクロパールSP-2025」)の表面を、ゾルゲル反応による縮合反応を用いてシリカシェル(厚み250nm)により被覆した粒子径が3.0μmのコアシェル型の有機無機ハイブリッド粒子(基材粒子C)を得た。
撹拌機及び温度計が取り付けられた500mLの反応容器内に、0.13重量%のアンモニア水溶液300gを入れた。次に、反応容器内のアンモニア水溶液中に、メチルトリメトキシシラン4.1gと、ビニルトリメトキシシラン19.2gと、シリコーンアルコキシオリゴマー(信越化学工業社製「X-41-1053」)0.7gとの混合物をゆっくりと添加した。撹拌しながら、加水分解及び縮合反応を進行させた後、25重量%アンモニア水溶液2.4mLを添加した後、アンモニア水溶液中から粒子を単離して、得られた粒子を酸素分圧10-17atm、350℃で2時間焼成して、粒子径が3.0μmの有機無機ハイブリッド粒子(基材粒子D)を得た。
(1)ニッケル層の作製
パラジウム触媒液を5重量%含むアルカリ溶液100重量部に、上記基材粒子A10重量部を、超音波分散器を用いて分散させた後、溶液をろ過することにより、基材粒子Aを取り出した。次いで、基材粒子Aをジメチルアミンボラン1重量%溶液100重量部に添加し、基材粒子Aの表面を活性化させた。表面が活性化された基材粒子Aを十分に水洗した後、蒸留水500重量部に加え、分散させることにより、懸濁液を得た。
基材粒子Aの表面にニッケル-リン合金導電層(厚み102nm)が配置された粒子を十分に水洗した後、蒸留水500重量部に加え、分散させることにより、懸濁液(1)を得た。
上記防錆剤Aを用いて、粒子を分散させることにより、上記金層の外表面が防錆処理された導電性粒子を得た。
シアン化金カリウム0.01mol/L、クエン酸ナトリウム0.20mol/L、エチレンジアミン四酢酸0.08mol/L、及び水酸化ナトリウム0.5mol/Lを含む金めっき液(pH9.0)2Lを用意した。
防錆処理を行わなかったこと以外は参考例1と同様にして、導電性粒子を得た。
シアン化金カリウム0.013mol/L、クエン酸ナトリウム0.20mol/L、エチレンジアミン四酢酸0.08mol/L、及び水酸化ナトリウム0.5mol/Lを含む金めっき液(pH9.0)2Lを用意した。
シアン化金カリウム0.02mol/L、クエン酸ナトリウム0.20mol/L、エチレンジアミン四酢酸0.10mol/L、及び水酸化ナトリウム0.5mol/Lを含む金めっき液(pH9.0)2Lを用意した。
防錆剤Bを用いて、粒子を分散させることにより、金層の外表面が防錆処理されたこと以外は参考例1と同様にして、導電性粒子を得た。
防錆剤Cを用いて、粒子を分散させることにより、金層の外表面が防錆処理されたこと以外は参考例1と同様にして、導電性粒子を得た。
上記基材粒子Aをエッチングし、水洗した。次に、パラジウム触媒を8重量%含むパラジウム触媒化液100mL中に上記基材粒子Aを添加し、攪拌した。その後、ろ過し、洗浄した。pH6の0.5重量%ジメチルアミンボラン液に上記基材粒子Aを添加し、パラジウムが付着された基材粒子Aを得た。
次亜リン酸ナトリウムを含む前期無電解ニッケルめっき液を用意した。さらに、次亜リン酸ナトリウムを含む後期無電解ニッケルめっき液を用意した。
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N-トリメチル-N-2-メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’-アゾビス(2-アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に秤取した後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒子径220nm及びCV値10%の絶縁性粒子を得た。
ジメチルアミンボランを含む前期無電解ニッケルめっき液を用意した。さらに、ジメチルアミンボランを含む後期無電解ニッケルめっき液を用意した。
次亜リン酸ナトリウムとタングステン酸ナトリウムとを含む前期無電解ニッケルめっき液を用意した。さらに、次亜リン酸ナトリウムとタングステン酸ナトリウムとを含む後期無電解ニッケルめっき液を用意した。
ジメチルアミンボランとタングステン酸ナトリウムとを含む前期無電解ニッケルめっき液を用意した。さらに、ジメチルアミンボランとタングステン酸ナトリウムとを含む後期無電解ニッケルめっき液を用意した。
基材粒子Aを、基材粒子Bに変更したこと以外は参考例1と同様にして、導電性粒子を得た。
基材粒子Aを、基材粒子Cに変更したこと以外は参考例1と同様にして、ニッケル層(ニッケル-リン合金導電層)及び金層を形成して、導電性粒子を得た。
基材粒子Aを、基材粒子Dに変更したこと以外は参考例1と同様にして、ニッケル層(ニッケル-リン合金導電層)及び金層を形成して、導電性粒子を得た。
基材粒子Aを、基材粒子Eに変更したこと以外は参考例1と同様にして、ニッケル層(ニッケル-リン合金導電層)及び金層を形成して、導電性粒子を得た。
基材粒子Aを、基材粒子Fに変更したこと以外は参考例1と同様にして、ニッケル層(ニッケル-リン合金導電層)及び金層を形成して、導電性粒子を得た。
(1)ニッケル層の形成
パラジウム触媒液を5重量%含むアルカリ溶液100重量部に、上記基材粒子A10重量部を、超音波分散器を用いて分散させた後、溶液をろ過することにより、基材粒子Aを取り出した。次いで、基材粒子Aをジメチルアミンボラン1重量%溶液100重量部に添加し、基材粒子Aの表面を活性化させた。表面が活性化された基材粒子Aを十分に水洗した後、蒸留水500重量部に加え、分散させることにより、懸濁液を得た。
シアン化金カリウム0.01mol/L、クエン酸ナトリウム0.20mol/L、エチレンジアミン四酢酸0.08mol/L、及び水酸化ナトリウム0.5mol/Lを含む金めっき液(pH9.0)2Lを用意した。
シアン化金カリウム0.01mol/L、クエン酸ナトリウム0.20mol/L、エチレンジアミン四酢酸0.08mol/L、及び水酸化ナトリウム0.5mol/Lを含む金めっき液(pH9.0)2Lを用意した。
(1)結晶子サイズ(結晶の大きさ)
X線回折装置(理学電機社製「RINT2500VHF」)を用いて、回折角に依存する装置固有の回折線の自然幅を関数近似によって算出し、得られた回折線の拡がりが「格子歪が全くない」と仮定できる時は、その拡がりを表す半価幅もしくは積分幅をScherrerの式に代入して、結晶子の大きさを算出した。
K:Scherrer定数
λ:使用X線管球の波長
β:結晶子の大きさによる回折線の拡がり
θ:回折角 2θ/θ
A:結晶の大きさが100nmを超え、300nm以下
B:結晶大きさが15nmを超え、100nm以下
C:結晶大きさが15nm以下
集束イオンビームを用いて、得られた導電性粒子の薄膜切片を作製した。透過型電子顕微鏡FE-TEM(日本電子社製「JEM-2010FEF」)を用いて、エネルギー分散型X線分析装置(EDS)により、導電層におけるニッケル、リン及びボロンの各含有量を測定した。ニッケル層全体における含有量を求めた。
得られた導電性粒子を含有量が10重量%となるように、三井化学社製「ストラクトボンドXN-5A」に添加し、分散させて、異方性導電ペーストを作製した。
○○:接続抵抗が2.0Ω以下
○:接続抵抗が2.0Ωを超え、3.0Ω以下
△:接続抵抗が3.0Ωを超え、5.0Ω以下
×:接続抵抗が5.0Ωを超える
上記(3)初期の接続抵抗の評価で得られた接続構造体を、95℃の条件で放置した。放置開始から150時間後に、上記(3)初期の接続抵抗の評価と同様に電極間の接続抵抗を4端子法により測定した。信頼性試験後の接続抵抗を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗(放置前)の平均値に比べ、接続抵抗(放置後)の平均値が125%未満
○:接続抵抗(放置前)の平均値に比べ、接続抵抗(放置後)の平均値が125%以上、150%未満
△:接続抵抗(放置前)の平均値に比べ、接続抵抗(放置後)の平均値が150%以上、200%未満
×:接続抵抗(放置前)の平均値に比べ、接続抵抗(放置後)の平均値が200%以上
2…基材粒子
3…ニッケル層(第一の導電層)
4…金層
21…導電性粒子
21a…突起
22…ニッケル層(第一の導電層)
22a…突起
23…金層
23a…突起
24…芯物質
25…絶縁物質
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…第1の電極
53…第2の接続対象部材
53a…第2の電極
54…接続部
Claims (16)
- 基材粒子と、第一の導電層と、金を含む金層とを備える導電性粒子であり、
前記第一の導電層が、前記基材粒子の表面上に配置されており、
前記金層が、前記第一の導電層の外表面上に配置されており、
前記金層の厚みが60nm以下であり、
前記導電性粒子が、前記金層の外表面に複数の突起を有し、
前記金層の外表面の全表面積100%中、前記突起がある部分の表面積が10%以上であり、
前記金層における結晶子サイズが15nmを超え、300nm以下である、導電性粒子。 - 前記第一の導電層がニッケル、銅、タングステン又はモリブデンを含む、請求項1に記載の導電性粒子。
- 前記第一の導電層がニッケルを含むニッケル層である、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記第一の導電層がニッケルとリンとを含むニッケル層である、請求項3に記載の導電性粒子。
- 前記金層の厚みが30nm以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記金層の厚みが15nm未満である、請求項5に記載の導電性粒子。
- 前記金層の外表面が防錆処理されている、請求項1~6のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記金層の外表面が、炭素数6~22のアルキル基を有する化合物により防錆処理されている、請求項7に記載の導電性粒子。
- 前記金層の外表面が、リンを含まない化合物により防錆処理されている、請求項7又は8に記載の導電性粒子。
- 前記ニッケル層がニッケルとリンとを含み、
前記ニッケル層の厚み方向において、リンが、前記基材粒子側よりも前記金層側の方で多く存在するように偏在している、請求項3又は4に記載の導電性粒子。 - 前記金層の内部又は内側において、複数の前記突起を形成するように、前記金層の外表面を隆起させている複数の芯物質を備える、請求項1~10のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記芯物質の材料のモース硬度が5以上である、請求項11に記載の導電性粒子。
- 前記金層の外表面の全表面積100%中、前記突起がある部分の表面積が30%以上である、請求項1~12のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 前記金層の外表面上に配置された絶縁物質を備える、請求項1~13のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 請求項1~14のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、導電材料。
- 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1~14のいずれか1項に記載の導電性粒子により形成されているか、又は前記導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料により形成されており、
前記第1の電極と前記第2の電極とが前記導電性粒子により電気的に接続されている、接続構造体。
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