JPWO2020071335A1 - 金属粒子組成物の製造方法および金属粒子組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
前記金属材料と前記ビーズとの質量比が0.02〜0.10であり、
前記回転体の周速が2.5〜8.5m/sである、
金属粒子組成物の製造方法を提供する。
該金属粒子が0.2〜5.2μmの体積基準粒度分布における最大粒子径(D100)を有し、
該ジルコニウムおよびアルミニウムの合計量が該金属粒子100重量部に対して0.028〜1.0重量部である、金属粒子組成物を提供する。
前記金属材料とビーズ(1)との質量比が0.02〜0.10であり、
前記回転体の周速が2.5〜8.5m/sである第一の粉砕工程と、
得られる金属粒子組成物(1)をビーズ(1)から分離する工程と、
回転体を備えた媒体撹拌型粉砕機を使用して、金属粒子組成物(1)を粉砕媒体であるビーズ(2)の存在下に粉砕容器内で撹拌して粉砕する工程であって、
前記金属材料(1)と前記ビーズ(2)との質量比が0.02〜0.10であり、
前記回転体の周速が2.5〜8.5m/sである第二の粉砕工程と、
を包含する、金属材料の粒子と粉砕容器由来成分とビーズ由来成分とを含む金属粒子組成物の製造方法を提供する。
本発明は、金属粒子の製造方法に関する。
本発明の方法においては、粉砕対象として、モース硬度が2.5〜6.3の金属単体を少なくとも1つ含む金属材料を使用する。
粉砕工程は、前記金属材料の存在下で、粉砕容器と回転体とを備えた媒体撹拌型粉砕機を用いて、前記金属材料をビーズにより粉砕する工程である。粉砕工程において、前記金属材料が分散媒の存在下で粉砕されることが好ましい。金属材料の粒度が1μm以下の領域では、分散媒を用いることで、金属材料表面を濡らして粒子同士の相互作用を弱めた状態にすることにより、金属材料の凝集が抑制される。また、金属材料が粉砕容器、ビーズまたは回転体へ付着することを抑制することができる。
また、粉砕工程が終了した後、ビーズは金属粒子や溶媒とから、フィルターなどを用いて分離する。
陰イオン界面活性剤としては、高級脂肪酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルファオレフィンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、スルホコハク酸エステル塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩、アルキルエーテルリン酸エステル塩、アルキルエーテルカルボン酸塩、アルファスルホ脂肪酸メチルエステル塩、メチルタウリン酸塩などが挙げられる。
粉砕容器と回転体とを備えた媒体撹拌型粉砕機を用いて、モース硬度が2.5〜6.3の金属単体を含む金属材料をビーズ(1)により粉砕して金属粒子(1)を得る第一の粉砕工程と、
前記金属粒子(1)とビーズ(1)を分離し、前記金属粒子(1)を取り出す工程と、
粉砕容器と回転体とを備えた媒体撹拌型粉砕機を用いて、前記取り出し工程で得られた前記金属材料(1)をビーズ(2)により粉砕して前記金属粒子を得る第二の粉砕工程と、
を有する前記金属粒子の製造方法であって、
前記第一の粉砕工程において、前記モース硬度が2.5〜6.3の金属材料の質量と前記ビーズ(1)の質量との比が0.02〜0.10であり、前記回転体の周速が2.5〜8.5m/sであり、
前記第二の粉砕工程において、前記金属粒子(1)の質量と前記ビーズ(2)の質量との比が0.02〜0.10であり、前記回転体の周速が2.5〜8.5m/sである前記金属粒子の製造方法である。
本発明の方法が、金属粒子組成物の製造方法である場合、当該方法で得られる金属粒子組成物は、2.5〜6.3のモース硬度を有する金属単体を含む金属材料の金属粒子と粉砕容器由来成分とビーズ由来成分とを含む。粉砕容器由来成分としては、ジルコニウム、アルミニウム、イットリウム、カルシウム、マグネシウム、ハフニウム等が挙げられる。ビーズ由来成分としては、ジルコニウム、アルミニウム、イットリウム、カルシウム、マグネシウム、ハフニウム、ケイ素、鉄、クロム、ニッケル、炭素、タングステン、窒素が挙げられる。
実施例および比較例で得られた分散液の粒度分布は、レーザー回折式粒度分布測定装置(マルバーン社製マスターサイザー2000(HydroS))を用いて測定した。実施例および比較例で得られた分散液を水中で超音波および攪拌により分散させ、ゲルマニウム材料の屈折率として3.07−i(実数部3.07、虚数部1)を用いて、分散液中の金属粒子の粒度分布を測定した。
誘導結合プラズマ発光分析法(以下ICP−AESということがある。)で組成分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製SPS3000)を用いて測定した。実施例および比較例で得られた分散液を乾燥させて得た組成物10mgに酒石酸0.2gを添加し、硝酸10mLを加えて、組成物を溶解させた。さらに硫酸10mLを加えて200℃で加熱することで組成物を完全に溶解させた。組成物と酒石酸が完全に溶解したことを確認した後に、加熱を止め、放冷した。内標準物質としてSc100ppm標準溶液(和光純薬工業株式会社製)を添加した。組成物を用いないこと以外は同様の操作で調製した溶液に、内標準物質としてSc1000ppmを添加し、その後、Zr1000ppm標準溶液(富士フイルム和光純薬株式会社製)とAl1000ppm標準溶液(和光純薬工業株式会社製)とを添加し、標準試料を調整した。組成物溶液と標準試料を用いて、組成分析測定を行い、検量線法で組成物のZrとAlの含有量を得た。組成分析測定では、プラズマに組成物溶液や標準試料を噴霧してZrとAlとScに対応する信号強度を得た。このときに信号強度を得た波長は、それぞれZrは339nm、Alは396nm、Scは363nmとした。
粒ゲージ(日本シーダースサービス社製、つぶゲージ100ミクロン)を用いて評価した。以下の金属粒子を含む組成物の負極材料、導電材、バインダー、溶媒にて構成される負極スラリーを作製した。
(b)導電材:アセチレンブラック(電気化学工業株式会社製、品番:デンカブラック HS100)
(c)バインダー:PVdF(株式会社クレハ社製)
(d)溶媒:N−メチル−2−ピロリドン(以下、「NMP」ということがある。)
以下の金属粒子を含む組成物の負極材料、導電材、バインダー、溶媒にて構成される負極スラリーを作製した。
(b)導電材:アセチレンブラック(電気化学工業株式会社製、品番:デンカブラック HS100)
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(d)溶媒:N−メチル−2−ピロリドン(以下、「NMP」ということがある。)
金属粒子を含む組成物を負極材料とした電極、対極、電解液、セパレータを組み合わせてリチウムイオン二次電池(コイン型電池R2032)を作製した。電池の組み立てはアルゴン雰囲気のグローブボックス内で行った。
金属粒子としてゲルマニウムを含む組成物を負極材料として用いた場合の充放電試験の方法を示す。組成物を負極材料とした電極を用いて、作製したコイン型電池を用いて、25℃保持下、以下に示す条件で充放電試験を実施した。充放電試験は、放電時の放電電流を変えて放電容量を測定した。各サイクルでの充電電流は0.2Cレートで一定とした。
充電電流:0.2C (325mA/g-Ge)
放電最大電圧:1.0V
放電電流:所定のCレート
2サイクル目の放電(0.2C):放電電流 325mA/g-Ge
3サイクル目の放電(0.5C):放電電流 812mA/g-Ge
4サイクル目の放電(1C) :放電電流 1624mA/g-Ge
5サイクル目の放電(2C) :放電電流 3248mA/g-Ge
6サイクル目の放電(4C) :放電電流 6496mA/g-Ge
7サイクル目の放電(6C) :放電電流 9744mA/g-Ge
8サイクル目の放電(8C) :放電電流12992mA/g-Ge
9サイクル目の放電(10C) :放電電流16240mA/g-Ge
10サイクル目の放電(0.5C):放電電流 812mA/g-Ge
バッチ式の媒体攪拌式ミルとしてビーズミル(アイメックス社製、バッチ式レディーミルRMB−08)を用い、この粉砕容器(外筒材質:SUS304、内筒材質:ジルコニア等、実効容積:125mL)に、金属材料1として質量6.0gのゲルマニウム金属(高純度化学株式社製、45μm pass、真密度5.3g/mL、モース硬度6.0、D90−D10=21.52、DPT=15.89)と、ビーズとして108gのジルコニアビーズ(0.1mmφ、真密度5.7g/mL)と、分散媒として質量24.0gのイソプロピルアルコール(富士フイルム和光純薬株式会社製、真密度0.79g/mL)を入れて、ジルコニア製シャフトを設置して、シャフトの回転によりビーズを攪拌して、金属材料1を湿式粉砕した。湿式粉砕を行うときに、10℃に設定したチラーを用いて水を粉砕容器の外筒と内筒の間に流し、粉砕容器の温度が分散媒の融点よりも十分に高く、分散媒の沸点よりも十分に低い10℃〜50℃になるようにした。
金属材料1の質量とビーズの質量との比を0.083とした以外は、実施例1と同じ条件で湿式粉砕をし、分散液A2を回収した。分散液A2の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は1.10μmであり、ピークトップDPTは0.89μmであった。
周速を5m/sにした以外は、実施例1と同じ条件で湿式粉砕し、分散液A3を回収した。分散液A3の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は1.50μmであり、ピークトップDPTは0.89μmであった。
バッチ式の媒体攪拌式ミルとしてビーズミル(アイメックス社製、バッチ式レディーミルRMB−08)を用い、この粉砕容器(外筒材質:SUS304、内筒材質:ジルコニア等、実効容積:820mL)に、金属材料1として質量39gのゲルマニウム金属(高純度化学株式社製、45μm pass、真密度5.3g/mL、モース硬度6.0、D90−D10=21.52、DPT=15.89)と、ビーズとして108gのジルコニアビーズ(0.1mmφ、真密度5.7g/mL)と、分散媒として質量157gのイソプロピルアルコール(富士フイルム和光純薬株式会社製、真密度0.79g/mL)を入れて、ジルコニア製シャフトを設置して、シャフトを回転により、ビーズを攪拌して、金属材料1を湿式粉砕した。湿式粉砕を行うときに、10℃に設定したチラーを用いてエチレングリコール水溶液を循環させ、粉砕容器の温度が分散媒の融点よりも十分に高く、分散媒の沸点よりも十分に低い10℃〜50℃になるようにした。金属材料1の質量とビーズの質量との比を0.056とし、周速を8m/sとした。粉砕時間が60分間に達した後に装置を止めて、分散液A4を回収した。分散液A4の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は1.48μmであり、ピークトップDPTは1.00μmであった。
金属材料1の質量とビーズの質量との比を0.014とした以外は、実施例1と同じ条件で湿式粉砕をし、分散液B1を回収した。分散液B1の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は5.16μmであり、ピークトップDPTは2.83μmであった。
金属材料1の質量とビーズの質量との比を0.111とした以外は、実施例1と同じ条件で湿式粉砕をし、分散液B2を回収した。分散液B2の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は3.71μmであり、ピークトップDPTは2.52μmであった。
周速を2m/sにした以外は、実施例1と同じ条件で湿式粉砕し、分散液B3を回収した。分散液B3の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は21.78μmであり、ピークトップDPTは15.89μmであった。
周速を9m/sにした以外は、実施例4と同じ条件で湿式粉砕し、分散液B4を回収した。分散液B4の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は1.84μmであり、ピークトップDPTは1.13μmであった。
循環式の媒体攪拌式ミルとして、ジルコニア製シャフトを備えた循環運転用ビーズミル(アシザワ・ファインテック社製、連続式スターミルLMZ015、内筒材質:ジルコニア強化型アルミナ、粉砕容器の実効容積:170mL)を用い、粉砕容器内にビーズとして質量585gのジルコニアビーズ(0.8mmφ、真密度5.7g/mL)を仕込んだ。循環運転用ビーズミルに質量560gのイソプロピルアルコール(富士フイルム和光純薬株式会社製、真密度0.79g/mL)を流量350mL/minで循環した。周速を8m/sとして運転した。イソプロピルアルコールに金属材料2として質量140gのゲルマニウム金属(高純度化学株式社製、300μm pass、真密度5.3g/mL、モース硬度6.0、D90−D10=240.19、DPT=39.91)を分散させて、循環運転用ビーズミルに送り込み、湿式粉砕した(第一の粉砕工程)。湿式粉砕を行うときに、5℃に設定したチラーを用いて水を粉砕容器の外筒と内筒の間に流し、粉砕容器の温度が分散媒の融点よりも十分に高く、分散媒の沸点よりも十分に低い5℃〜50℃になるようにした。実施例5では、金属材料2の質量とジルコニアビーズの質量との比を0.022とした。粉砕時間が8分間に達したところで、ゲルマニウム粒子が分散した分散液A5を回収した。分散液A5の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は1.07μmであり、ピークトップDPTは0.75μmであった。
実施例5と同じ循環運転用ビーズミルに、ビーズとして601gのジルコニアビーズ(0.1mmφ)を仕込んだ。シャフトの周速を8m/sとして運転した。実施例5で得られた分散液A5に含まれる金属材料2(金属材料2−A5)の質量とジルコニアビーズの質量との比が0.020となるように、分散液A5のうち400gを流量150mL/minで循環し、5℃に設定したチラーを用いて水を循環させ、湿式粉砕した(第二の粉砕工程)。粉砕時間が6分間に達したところで、ゲルマニウム粒子が分散した分散液A6を回収した。分散液A6の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は0.39μmであり、ピークトップDPTは0.22μmであった。
金属材料2として6gのゲルマニウム金属(高純度化学株式社製、300μm pass、真密度5.3g/mL、モース硬度6.0、D90−D10=240.19、DPT=39.91)と、ビーズとして108gのジルコニアビーズ(0.5mmφ、真密度5.7g/mL)を用いた以外は、実施例1と同じ条件で湿式粉砕をおこない、分散液A7を回収した(第一の粉砕工程)。分散液A7中の金属材料2(金属材料2−A7)の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は1.20μmであり、ピークトップDPTは0.71μmであった。
ビーズとして質量108gのジルコニアビーズ(0.1mmφ、真密度5.7g/mL)と、金属材料1および分散媒としてのイソプロピルアルコールの代わりに実施例7で得られた分散液A7を用いた以外は、実施例1と同じ条件で湿式粉砕をおこない、分散液A8を得た(第二の粉砕工程)。分散液A8中の金属材料1(金属材料1−A8)の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は0.12μmであり、ピークトップDPTは0.18μmであった。
ビーズとして質量108gのジルコニアビーズ(0.8mmφ、真密度5.7g/mL)を用いた以外は、実施例7と同じ条件で湿式粉砕し、分散液A9を回収した(第一の粉砕工程)。分散液A9中の金属材料2(金属材料2−A9)の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は1.57μmであり、ピークトップDPTは1.12μmであった。
分散液A7の代わりに実施例9で得られた分散液A9を用いた以外は、実施例8と同じ条件で湿式粉砕し、分散液A10を回収した(第二の粉砕工程)。分散液A10中の金属材料2(金属材料2−A10)の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は0.36μmであり、ピークトップDPTは0.18μmであった。
分散媒として質量24gのエタノール(富士フイルム和光純薬株式会社製、真密度0.79g/mL)を用いた以外は、実施例9と同じ条件で湿式粉砕し、分散液A11を回収した(第一の粉砕工程)。分散液A11中の金属材料2(金属材料2−A11)の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は1.64μmであり、ピークトップDPTは1.00μmであった。
分散液9の代わりに実施例11で得られた分散液A11を用いた以外は、実施例10と同じ条件で湿式粉砕をし、分散液A12を回収した(第二の粉砕工程)。分散液A12中の金属材料2(金属材料2−A12)の粒度分布を測定したところ、粒度幅D90−D10は0.39μmであり、ピークトップDPTは0.20μmであった。
粉砕時間が長くなるにつれて、粒度幅D90−D10の値およびピークトップDPTの値は小さくなった。
循環式の媒体攪拌式ミルとして、ジルコニア製シャフトを備えた循環運転用ビーズミル(アシザワ・ファインテック社製、連続式スターミルLMZ2、内筒材質:ジルコニア強化型アルミナ、粉砕容器の実効容積:1400mL)を用い、粉砕容器内にビーズとして質量4900gのジルコニアビーズ(0.8mmφ、真密度5.7g/mL)を仕込んだ。循環運転用ビーズミルに質量5600gのイソプロピルアルコール(富士フイルム和光純薬株式会社製、真密度0.79g/mL)を流量4000mL/minで循環した。周速を8m/sとして運転した。イソプロピルアルコールに金属材料2として質量1400gのゲルマニウム金属(高純度化学株式社製、300μm pass、真密度5.3g/mL、モース硬度6.0、D90−D10=240.19、DPT=39.91)を分散させて、循環運転用ビーズミルに送り込み、湿式粉砕した(第一の粉砕工程)。湿式粉砕を行うときに、5℃に設定したチラーを用いて水を粉砕容器の外筒と内筒の間に流し、粉砕容器の温度が分散媒の融点よりも十分に高く、分散媒の沸点よりも十分に低い5℃〜50℃になるようにした。粉砕時間が7分間に達したところで、ゲルマニウム粒子が分散した分散液を回収し、1280gイソプロピルアルコールを加えて粉砕容器内のゲルマニウム粒子が分散した分散液をさらに回収した。前記2つの分散液を合わせて分散液A13‘とした。
比較例1〜5および、実施例1〜4、実施例6、実施例8、実施例12、実施例13で得られた組成物のジルコニウムおよびアルミニウムの含有量、D100、10Cレート放電前後の容量維持率を表9に示す。
比較例2および比較例4で得られた組成物のジルコニウムおよびアルミニウムの含有量の合計量は0.028重量部未満であった。10Cレート放電前後の容量維持率はそれぞれ61.8%と57.1%であり、後述する実施例で得られた値よりも小さかった。
2:ビーズ
3:分散液流出口
4:シャフト
5:アーム
6:粉砕容器
Claims (13)
- 回転体を備えた媒体撹拌型粉砕機を使用して、2.5〜6.3のモース硬度を有する金属単体を含む金属材料を粉砕媒体であるビーズの存在下に粉砕容器内で撹拌して粉砕する工程を包含する、金属材料の粒子と粉砕容器由来成分とビーズ由来成分とを含む金属粒子組成物の製造方法であって、
前記金属材料と前記ビーズとの質量比が0.02〜0.10であり、
前記回転体の周速が2.5〜8.5m/sである、
金属粒子組成物の製造方法。 - 前記媒体撹拌型粉砕機が、粉砕容器と撹拌翼とを備えた媒体撹拌式ミルである請求項1に記載の金属粒子組成物の製造方法。
- 前記金属材料が、ゲルマニウムおよびゲルマニウム合金からなる群より選ばれる少なくとも1つのゲルマニウム材料である請求項1又は2に記載の金属粒子組成物の製造方法。
- 前記金属材料を粉砕する工程において、分散媒が使用される請求項1〜3のいずれか一項に記載の金属粒子組成物の製造方法。
- 前記金属材料と前記分散媒との質量比が0.07〜0.5である請求項4に記載の金属粒子組成物の製造方法。
- 前記ビーズが、0.03mm〜2mmの直径を有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の金属粒子組成物の製造方法。
- 前記粉砕容器の材質にアルミナが含まれ、前記ビーズの材質にジルコニアが含まれる請求項1〜6のいずれか一項に記載の金属粒子組成物の製造方法。
- 前記金属粒子組成物が0.2〜5.2μmの体積基準粒度分布における最大粒子径(D100)を有する請求項1〜7のいずれか一項に記載に記載の金属粒子組成物の製造方法。
- 前記金属粒子組成物がジルコニウムおよびアルミニウムの少なくとも一方を含み、金属粒子100重量部に対してジルコニウムおよびアルミニウムの合計量が0.028〜1.0重量部である請求項1〜8のいずれか一項に記載の金属粒子組成物の製造方法。
- 2.5〜6.3のモース硬度を有する金属単体を含む金属材料の金属粒子、ジルコニウムおよびアルミニウムの少なくとも一方を含む金属粒子組成物であって、
該金属粒子が0.2〜5.2μmの体積基準粒度分布における最大粒子径(D100)を有し、
該ジルコニウムおよびアルミニウムの合計量が該金属粒子100重量部に対して0.028〜1.0重量部である、金属粒子組成物。 - 前記ジルコニウムおよびアルミニウムの合計量が前記金属粒子100重量部に対して0.028〜0.146重量部である、請求項10に記載の金属粒子組成物。
- 前記金属材料が、ゲルマニウムおよびゲルマニウム合金からなる群より選ばれる少なくとも1つのゲルマニウム材料である請求項10又は11に記載の金属粒子組成物。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法により得られる金属粒子組成物。
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