JPWO2020070978A1 - 超硬合金、それを含む切削工具および超硬合金の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示の一態様に係る超硬合金の製造方法は、Ti1-X-ZNbXMZC1-YNYで示される複合炭窒化物の粉末を得る工程と、上記複合炭窒化物の粉末と、WC粉末と、鉄族元素の粉末とをボールミルを用いて9時間以上15時間以下混合することにより、混合粉末を得る工程と、上記混合粉末を加圧成形することにより成形体を得る工程と、上記成形体を焼結することにより焼結体を得る工程とを含む超硬合金の製造方法であって、上記Mは、V、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素であり、上記Xは、0.1以上0.2以下であり、上記Yは、0.3以上0.6以下であり、上記Zは、0以上0.02以下であり、上記複合炭窒化物の粉末を得る工程は、TiとNbとを含む第1粉末と、少なくともグラファイトを含む第2粉末とを混合することにより、第3粉末を得る工程と、上記第3粉末を造粒することにより造粒体を得る工程と、上記造粒体を、窒素ガスを含む雰囲気下かつ1800℃以上で熱処理することにより上記複合炭窒化物からなる粉末前駆体を得る工程と、上記粉末前駆体を解砕することにより上記複合炭窒化物の粉末を得る工程とを含む。
特許文献1の硬質材料において複合炭窒化物は、(Ti1-x-yLxMoy)(C1-zNz)で表されるコアを有する。この化学式において、LはZr、Hf、NbおよびTaからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素であり、xは0.01以上0.5以下であり、yは0.03以上0.05以下であり、zは0.05以上0.75以下である。したがって上記複合炭窒化物は、全金属元素(Ti、L、Mo)に占めるMoの原子比が0.03以上である。しかしながらMoは、炭窒化物そのものの耐鋼反応性(以下、「耐溶着性」とも記す)を劣化させるので、その含有量が少ないことが好ましい。
本開示によれば、優れた耐鋼反応性を備える超硬合金、それを含む切削工具、超硬合金の製造方法を提供することができる。
本発明者らは、TiおよびNbを含有する炭窒化物(以下、「TiNbMCN」とも記す)を新たな原料として添加した超硬合金を開発した。この超硬合金は、TiNbMCNを含むことにより従来のTi系化合物に比べて耐鋼反応性に優れることを見出した。さらに、TiNbMCNにおけるNbおよびNの組成を適切に制御することにより、上記耐鋼反応性と機械的強度とを両立させることができることを見出した。
[1]本開示の一態様に係る超硬合金は、WCを含む第1硬質相粒子と、TiおよびNbを含有する炭窒化物を含む第2硬質相粒子と、鉄族元素を含む金属結合相とを含む超硬合金であって、上記第2硬質相粒子は、粒状の芯部と、上記芯部の少なくとも一部を被覆する周辺部とを含み、上記芯部は、Ti1-X-ZNbXMZC1-YNYで示される複合炭窒化物からなり、上記Mは、V、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素であり、上記Xは、0.1以上0.2以下であり、上記Yは、0.3以上0.6以下であり、上記Zは、0以上0.02以下であり、上記周辺部は、上記芯部と組成が相違し、上記超硬合金は、その任意の断面を1500倍の倍率で撮影した電子顕微鏡像中に、1辺が8μmである正方形からなる単位領域を縦方向に7個、かつ横方向に10個連続して並べることにより合計70個の上記単位領域を設け、それぞれの上記単位領域の内部に存する上記芯部の個数をカウントすることにより、合計70個の上記単位領域の内部に存する上記芯部の総個数を求めるとともに、上記総個数に対するそれぞれの上記単位領域の内部に存する上記芯部の個数の百分率を算出した場合、上記百分率が0.43%未満または2.43%超過となる上記単位領域の数が10以下である。このような特徴を有する超硬合金は、優れた耐鋼反応性を備えることができる。
以下、本開示の実施形態(以下「本実施形態」とも記す)についてさらに詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。以下では図面を参照しながら説明する。
本実施形態に係る超硬合金は、図1に示すように、WCを含む第1硬質相粒子1と、TiおよびNbを含有する炭窒化物を含む第2硬質相粒子2と、鉄族元素を含む金属結合相3とを含む。第2硬質相粒子2は、粒状の芯部21と、芯部21の少なくとも一部を被覆する周辺部22とを含む。芯部21は、Ti1-X-ZNbXMZC1-YNYで示される複合炭窒化物からなり、上記Mは、V、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素であり、上記Xは、0.1以上0.2以下であり、上記Yは、0.3以上0.6以下であり、上記Zは、0以上0.02以下である。周辺部22は、芯部21と組成が相違する。
第1硬質相粒子1は、WCを含む。好ましくは第1硬質相粒子1は、その主成分がWC(炭化タングステン)である。第1硬質相粒子1は、WCの他、WCの製造過程で混入する不可避元素、微量の不純物元素などを含むことができる。第1硬質相粒子1におけるWCの含有量は、本開示の効果を奏する観点から、99質量%以上が好ましく、実質的に100質量%であることがより好ましい。第1硬質相粒子1に含み得るWおよびC以外の元素としては、たとえばモリブデン(Mo)、クロム(Cr)などが挙げられる。
第2硬質相粒子2は、TiおよびNbを含有する炭窒化物を含む。第2硬質相粒子2は、粒状の芯部21と、芯部21の少なくとも一部を被覆する周辺部22とを含む。芯部21は、Ti1-X-ZNbXMZC1-YNYで示される複合炭窒化物からなり、上記Mは、V、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素であり、上記Xは、0.1以上0.2以下であり、上記Yは、0.3以上0.6以下であり、上記Zは、0以上0.02以下である。周辺部22は、芯部21と組成が相違する。特に周辺部22は、Ti、NbおよびWを含有する炭窒化物であることが好ましい。超硬合金は、第2硬質相粒子2における粒状の芯部21の組成(Ti、Nb、CおよびN)が上述した範囲の原子比である場合に、優れた耐鋼反応性を備えることができる。上記Mで表されるV、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素については後述する。
芯部21は、Ti1-X-ZNbXMZC1-YNYで示される複合炭窒化物からなる。Xは、0.1以上0.2以下であり、Yは、0.3以上0.6以下であり、上記Zは、0以上0.02以下である。すなわち芯部21は、Tiが主成分であり、Nbが副成分である。上記Mは、V、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素である。Tiの原子比(1−X−Z)は、副成分の添加量を固溶限界以下とし、かつ添加金属元素であるTiおよびNbの効果を十分に引き出す観点から、0.8以上0.9以下である。複合炭窒化物中の窒素(N)の原子比を表わすYは、優れた耐鋼反応性を得る観点から、0.3以上0.6以下である。芯部21の組成は、本開示の効果を奏し、上述した範囲の原子比(X、Y、Z)であって、かつ周辺部22と組成が相違している限り、特に制限されるべきではないが、たとえばTi0.85Nb0.15C0.5N0.5、Ti0.8Nb0.2C0.45N0.55などを挙げることができる。
本実施形態に係る超硬合金は、その任意の断面を1500倍の倍率で撮影した電子顕微鏡像中に、1辺が8μmである正方形からなる単位領域Rを縦方向に7個、かつ横方向に10個連続して並べることにより合計70個の単位領域Rを設け、それぞれの単位領域Rの内部に存する芯部21の個数をカウントすることにより、合計70個の単位領域Rの内部に存する芯部21の総個数を求めるとともに、該総個数に対するそれぞれの単位領域Rの内部に存する芯部21の個数の百分率を算出した場合、上記百分率が0.43%未満または2.43%超過となる単位領域Rの数が10以下である。
芯部21は、上述のとおりTi1-X-ZNbXMZC1-YNYで示される複合炭窒化物からなる。上記Mは、V、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素である。したがって芯部21は、V、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素を含む場合がある。この場合、上記Zは、0以上0.02以下であること、すなわちTi、Nb、V、CrおよびMoの総量に占めるV、CrおよびMoの合計量が2原子%未満であることが好ましい。これにより、超硬合金の耐鋼反応性に悪影響のある元素であるV、CrおよびMoを十分に抑制することができる。
芯部21は、その面積基準の50%累積個数粒径(以下、「芯部のD50」とも記す)が0.2μm以上2μm以下であることが好ましい。これにより、優れた耐鋼反応性を歩留まりよく備えることができる。
芯部21は、上記超硬合金に占める体積比率が2体積%以上10体積%以下であることが好ましい。これにより優れた耐鋼反応性を歩留まりよく備えることができる。超硬合金に占める芯部21の体積比率は、4体積%以上8体積%以下であることがより好ましい。
第2硬質相粒子2は、芯部21の少なくとも一部を被覆する周辺部22を含む。周辺部22は、後述する超硬合金の焼結工程(第4工程)において形成される。周辺部22は、液相焼結時に複合炭窒化物の粒子と周囲のWC粒子とが相互固溶および溶解再析出することにより、芯部21の複合炭窒化物(Ti1-X-ZNbXMZC1-YNY)の組成に対し、WおよびCに富む組成として芯部21の周囲に形成される。このため周辺部22は、芯部21の少なくとも一部を被覆することとなり、かつ芯部21と組成が相違する。具体的には周辺部22は、Ti、NbおよびWを含有する炭窒化物であることが好ましい。
金属結合相3は、鉄族元素を含む。すなわち金属結合相3は、その主成分が鉄族元素である。金属結合相3は、鉄族元素の他、第1硬質相粒子1および第2硬質相粒子2から混入する不可避元素、微量の不純物元素などを含むことができる。金属結合相3における鉄族元素の含有量は、金属である状態を維持して脆性的な中間化合物の形成を避ける観点から、90原子%以上が好ましく、95原子%以上がより好ましい。金属結合相3における鉄族元素の含有量の上限は、100原子%である。ここで鉄族元素とは、第4周期の第8族、第9族および第10族の元素、すなわち、鉄(Fe)、コバルト(Co)、およびニッケル(Ni)をいう。金属結合相3に含有される鉄族元素以外の元素には、たとえば、チタン(Ti)、タングステン(W)などが挙げられる。
本実施形態に係る超硬合金の製造方法は、特に制限されるべきではないが、次の方法とすることが好ましい。すなわち、超硬合金の製造方法は、Ti1-X-ZNbXMZC1-YNYで示される複合炭窒化物の粉末を得る工程(第1工程)と、上記複合炭窒化物の粉末と、WC粉末と、鉄族元素の粉末とをボールミルを用いて9時間以上15時間以下混合することにより、混合粉末を得る工程(第2工程)と、上記混合粉末を加圧成形することにより成形体を得る工程(第3工程)と、上記成形体を焼結することにより焼結体を得る工程(第4工程)とを含む。上記Ti1-X-ZNbXMZC1-YNYにおいて、Mは、V、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素であり、Xは、0.1以上0.2以下であり、Yは、0.3以上0.6以下であり、Zは、0以上0.02以下である。このような製造方法により、優れた耐鋼反応性を備える超硬合金を製造することができる。
第1工程は、Ti1-X-ZNbXMZC1-YNYで示される複合炭窒化物の粉末を得る工程である。第1工程は、次の各工程をさらに含む。すなわち第1工程である上記複合炭窒化物の粉末を得る工程は、TiとNbとを含む第1粉末と、少なくともグラファイトを含む第2粉末とを混合することにより、第3粉末を得る工程(混合工程)と、この第3粉末を造粒することにより造粒体を得る工程(造粒工程)と、この造粒体を、窒素ガスを含む雰囲気下かつ1800℃以上で熱処理することにより上記複合炭窒化物からなる粉末前駆体を得る工程(熱処理工程)と、この粉末前駆体を解砕することにより上記複合炭窒化物の粉末を得る工程(解砕工程)とを含む。
混合工程では、TiとNbとを含む第1粉末と、少なくともグラファイトを含む第2粉末とを混合することにより、第3粉末を得る。
造粒工程では、上記第3粉末を造粒することにより造粒体を得る。造粒工程における造粒方法は、従来公知の造粒方法を用いることができる。たとえば、スプレードライヤー、押出し造粒機などの既知の装置を用いた方法を挙げることができる。さらに造粒に際し、たとえば、蝋材のようなバインダー成分を結合材として適宜使用することができる。造粒体の形状および寸法は特に限定されるべきではない。造粒体は、たとえば直径が0.5〜5mm、長さが5〜20mmの円柱形状とすることができる。
熱処理工程では、上記造粒体を窒素ガスを含む雰囲気下かつ1800℃以上で熱処理することにより上記複合炭窒化物からなる粉末前駆体を得る。熱処理工程では、窒素ガスを含む雰囲気下において、上記造粒体に含まれる第1粉末における酸化物中の酸素が、第2粉末中のグラファイトと反応し、第1粉末中のTiおよびNbが還元される。さらに還元されたTiおよびNbに対し、相互拡散によって相互に固溶化反応が進む。これと同時に還元されたTiおよびNbに対し、雰囲気中の窒素および第2粉末中のグラファイトと反応する炭窒化反応も起こる。これにより上述したTi1-X-ZNbXMZC1-YNYで示される複合炭窒化物からなる粉末前駆体が形成される。
解砕工程では、上記で得られた粉末前駆体を解砕することにより上記複合炭窒化物の粉末を得る。粉末前駆体を解砕する方法は、従来公知の解砕方法を用いることができる。これによりTi1-X-ZNbXMZC1-YNYで示される複合炭窒化物の粉末を得ることができる。上記Ti1-X-ZNbXMZC1-YNYにおいて、Mは、V、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素であり、Xは、0.1以上0.2以下であり、Yは、0.3以上0.6以下であり、Zは、0以上0.02以下である。
第2工程は、上記複合炭窒化物の粉末と、WC粉末と、鉄族元素の粉末とをボールミルを用いて9時間以上15時間以下混合することにより、混合粉末を得る工程である。これらの粉末は、ボールミルを用いる従来公知の混合方法を用いることができる。たとえば、粉砕作用の高い乾式ボールミルによる混合方法、湿式ボールミルによる混合方法を用いることが好ましい。このボールミルを用いた混合時間は、9時間以上15時間以下とする。ボールミルを用いた混合時間は、11時間以上13時間以下であることが好ましい。これにより後述する焼結工程(第4工程)を経て製造される超硬合金において、複合炭窒化物(芯部)の分散度を高めることができる。
第3工程は、上述の混合粉末を加圧成形することにより成形体を得る工程である。上記混合粉末の加圧成形方法は、従来公知の加圧成形方法を用いることができる。たとえば、混合粉末を金型に充填し、所定の圧力で所定の形状に成形することができる。成形方法としては、乾式加圧成形法、冷間静水圧成形法、射出成形法、押出成形法などが挙げられる。この成形時の圧力は、0.5ton重/cm2(約50MPa)以上2.0ton重/cm2(約200MPa)以下程度が好ましい。成形体の形状は、求められる製品の形状に応じればよく、過度に複雑形状とならない形状を選択する。
第4工程は、上述の成形体を焼結することにより焼結体を得る工程である。成形体を焼結する焼結方法は、液相の生じる温度域で成形体を所定時間保持して行なうことが好ましい。焼結温度は1300℃以上1600℃以下であることが好ましい。保持時間は0.5時間以上2時間以下であることが好ましく、1時間以上1.5時間以下であることがより好ましい。焼結時の雰囲気は、窒素、アルゴンなどの不活性ガス雰囲気または真空(0.5Pa以下程度)とすることが好ましい。これにより焼結体を得た後、機械加工を必要に応じて行なうことにより、最終的な製品として超硬合金を得ることができる。このような製造方法により得られる超硬合金は、優れた耐鋼反応性を備えることができる。
本実施形態に係る切削工具は、上記超硬合金を含む。本実施形態の切削工具は、上記超硬合金を含むことから、超硬合金が元来有する優れた機械的強度に加え、優れた耐鋼反応性も備えることができる。
以上の説明は、以下に付記する実施形態を含む。
(付記1)
WCを含む第1硬質相粒子と、TiおよびNbを含有する炭窒化物を含む第2硬質相粒子と、鉄族元素を含む金属結合相とを含む超硬合金であって、
前記第2硬質相粒子は、粒状の芯部と、前記芯部の少なくとも一部を被覆する周辺部とを含み、
前記芯部は、Ti1-XNbXC1-YNYで示される複合炭窒化物からなり、
前記Xは、0.1以上0.2以下であり、
前記Yは、0.3以上0.6以下であり、
前記周辺部は、前記芯部と組成が相違し、
前記超硬合金は、その任意の断面を1500倍の倍率で撮影した電子顕微鏡像中に、1辺が8μmである正方形からなる単位領域を縦方向に7個、かつ横方向に10個連続して並べることにより合計70個の前記単位領域を設け、それぞれの前記単位領域の内部に存する前記芯部の個数をカウントすることにより、合計70個の前記単位領域の内部に存する前記芯部の総個数を求めるとともに、前記総個数に対するそれぞれの前記単位領域の内部に存する前記芯部の個数の百分率を算出した場合、前記百分率が0.43%未満または2.43%超過となる前記単位領域の数が10以下である、超硬合金。
(付記2)
個数をカウントする前記単位領域の内部に存する前記芯部は、その粒径が0.2μm以上3μm以下である、付記1に記載の超硬合金。
(付記3)
前記周辺部は、Ti、NbおよびWを含有する炭窒化物である、付記1または付記2に記載の超硬合金。
(付記4)
前記複合炭窒化物は、V、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素を含む場合、Ti、Nb、V、CrおよびMoの総量に占めるV、CrおよびMoの合計量が2原子%未満である、付記1から付記3のいずれか1項に記載の超硬合金。
(付記5)
前記芯部は、その面積基準の50%累積個数粒径が0.2μm以上2μm以下である、付記1から付記4のいずれか1項に記載の超硬合金。
(付記6)
前記芯部は、前記超硬合金に占める体積比率が2体積%以上10体積%以下である、付記1から付記5のいずれか1項に記載の超硬合金。
(付記7)
付記1から付記6のいずれか1項に記載の超硬合金を含む、切削工具。
(付記8)
前記超硬合金からなる基材と、前記基材を被覆する被膜とを含む、付記7に記載の切削工具。
(付記9)
Ti1-XNbXC1-YNYで示される複合炭窒化物の粉末を得る工程と、
前記複合炭窒化物の粉末と、WC粉末と、鉄族元素の粉末とをボールミルを用いて9時間以上15時間以下混合することにより、混合粉末を得る工程と、
前記混合粉末を加圧成形することにより成形体を得る工程と、
前記成形体を焼結することにより焼結体を得る工程とを含む超硬合金の製造方法であって、
前記Xは、0.1以上0.2以下であり、
前記Yは、0.3以上0.6以下であり、
前記複合炭窒化物の粉末を得る工程は、
TiとNbとを含む第1粉末と、少なくともグラファイトを含む第2粉末とを混合することにより、第3粉末を得る工程と、
前記第3粉末を造粒することにより造粒体を得る工程と、
前記造粒体を、窒素ガスを含む雰囲気下かつ1800℃以上で熱処理することにより前記複合炭窒化物からなる粉末前駆体を得る工程と、
前記粉末前駆体を解砕することにより前記複合炭窒化物の粉末を得る工程とを含む、超硬合金の製造方法。
<試料11〜試料13および試料111〜試料114の作製>
(第1工程)
第1粉末として、TiO2粉末(サイズ約0.5μm、株式会社高純度化学研究所製)およびNb2O5粉末(サイズ約1μm、株式会社高純度化学研究所製)を準備した。第2粉末としてグラファイト粉末(サイズ約5μm、株式会社高純度化学研究所製)を準備した。これらを表1の試料11〜試料13および試料113〜試料114に示す複合炭窒化物の組成、ならびに試料111および試料112に示す炭窒化物の組成となるような配合比でそれぞれ混合することにより第3粉末を得た(混合工程)。混合は、ボールミル法により行なった。
上述の複合炭窒化物または炭窒化物の粉末10体積%と、市販のWC粉末(商品名:「WC−25」、日本新金属株式会社製)75体積%と、鉄族元素の粉末として市販のCo粉末(サイズ約5μm、株式会社高純度化学研究所製)15体積%とを混合することにより混合粉末を得た。この混合は、湿式ボールミル法により10時間行なった。ただし試料114については、その複合炭窒化物の粉末10体積%と、上記WC粉末75体積%と、上記Co粉末15体積%とを湿式ボールミル法により5時間混合することにより混合粉末を得た。
上記の混合粉末を樟脳とエタノールとを用いて造粒し、1ton重/cm2(約98MPa)の圧力でプレス成形することにより、成形体を得た。
成形体を、液相焼結法を用いて真空(0.1Pa)雰囲気の下、1410℃かつ保持時間1時間の条件で焼結することにより焼結体を得た。続いて、この焼結体の焼肌を番号(♯)400(番号(#)は砥粒の細かさを意味し、数字が大きくなるほど砥粒が細かくなる)のダイヤモンドホイールを用いて研削除去することにより、SNGN120408の形状とした超硬合金からなる切削工具(試料11〜試料13および試料111〜試料114)を得た。
上記試料11〜試料13および試料111〜試料114の切削工具に対し、切削試験として、下記の条件の下で耐鋼反応性試験を行なった。結果を表1に示す。ここで試料11〜試料13の切削工具が実施例に該当し、試料111〜試料113の切削工具が比較例に該当し、試料114が参考例に該当する。
被削材:SCM435
周速 :150m/min
送り :0.15mm/rev
切込み:1.5mm
切削油:なし。
表1によれば、実施例(試料11〜試料13)の切削工具は、比較例(試料111〜試料113)の切削工具および参考例(試料114)の切削工具に比べ、耐鋼反応性に優れることが理解される。
<試料21〜試料27、および試料211〜試料216の作製>
(第1工程)
第1粉末として、TiO2粉末(サイズ約0.5μm、株式会社高純度化学研究所製)およびNb2O5粉末(サイズ約1μm、株式会社高純度化学研究所製)を準備した。第2粉末としてグラファイト粉末(サイズ約5μm、株式会社高純度化学研究所製)を準備した。これらを表2の試料21〜試料27および試料211〜試料216に示す複合炭窒化物の組成となるような配合比でそれぞれ混合することにより第3粉末を得た(混合工程)。混合は、ボールミル法により行なった。ここで試料215および試料216については、表2に示す複合炭窒化物の組成となるように、第1粉末中にWO3粉末(純度3N、株式会社高純度化学研究所製)も添加した。
上述の複合炭窒化物の粉末5体積%と、市販のWC粉末(商品名:「WC−25」、日本新金属株式会社製)85体積%と、鉄族元素の粉末として市販のCo粉末(サイズ約5μm、株式会社高純度化学研究所製)10体積%とを混合することにより混合粉末を得た。この混合は、実施例1と同じボールおよびミルを用いて湿式ボールミル法により10時間行なった。ただし試料213および試料214については、その複合炭窒化物の粉末5体積%と、上記WC粉末85体積%と、上記Co粉末10体積%とを湿式ボールミル法により、それぞれ3時間および5時間混合することにより混合粉末を得た。
次に、実施例1と同じ第3工程および第4工程を行なうことにより、SNGN120408の形状とした超硬合金からなる切削工具(試料21〜試料27および試料211〜試料216)を得た。
上記試料21〜試料27および試料211〜試料216の切削工具に対し、切削試験として、実施例1と同じ条件の下で耐鋼反応性試験を行なった。結果を表2に示す。ここで試料21〜試料27の切削工具が実施例に該当し、試料211〜試料216の切削工具が比較例に該当する。
表2によれば、実施例(試料21〜試料27)の切削工具は、比較例(試料211〜試料216)の切削工具に比べ、耐鋼反応性に優れることが理解される。
<試料31〜試料37の作製>
第1粉末として、TiO2粉末(サイズ約0.5μm、株式会社高純度化学研究所製)およびNb2O5粉末(サイズ約1μm、株式会社高純度化学研究所製)を準備した。第2粉末としてグラファイト粉末(サイズ約5μm、株式会社高純度化学研究所製)を準備した。さらに試料31〜試料37については、第1粉末を準備する際に、その複合炭窒化物(Ti1-X-ZNbXMZC1-YNY)の組成において、Ti、Nb、V、CrおよびMoの総量に占める合計量(原子%)が、表3に示すとおりとなる不純物元素(V,Cr,Mo、これらは上記組成中でMとして表される)が含まれるように、V2O5粉末(純度3N、株式会社高純度化学研究所製)、Cr2O3粉末(サイズ約3μm、株式会社高純度化学研究所製)、MoO3粉末(純度3N、株式会社高純度化学研究所製)を第1粉末に添加した。試料31〜試料37については、それぞれ上記の不純物元素以外の組成を試料12と同じであるとして超硬合金を作製した。ただし実施例3では、その製品形状をCNGN120404とした。
AlTiターゲット(ターゲット組成、Al:Ti=50:50)
アーク電流:100A
バイアス電圧:−100V
チャンバ内圧力:4.0Pa
反応ガス:窒素。
表3によれば、芯部の複合炭窒化物におけるTi、Nb、V、CrおよびMoの総量に占めるV、CrおよびMoの合計量が2原子%未満(すなわちZが0以上0.02以下)である試料31〜試料33の切削工具は、試料34〜試料37の切削工具に比べ、耐鋼反応性に優れ、もって長寿命となることが理解される。
<試料41〜試料46の作製>
試料41〜試料46については、まず試料31と同じ不純物元素(V,Cr,Mo)量であって、かつ同じ複合炭窒化物の組成である粉末を用い、これを表4に示す芯部のD50(面積基準の50%累積個数粒径)となるように、予めボールミル法によって粉砕加工することにより粉末粒度をそれぞれ調製した(第1工程)。その上で、実施例2の第2工程、第3工程および第4工程を行なうことにより、SNGN120408の形状とした超硬合金からなる試料41〜試料46の切削工具を作製した。これらの切削工具に対し、実施例1と同じ耐鋼反応性試験を行なった。結果を表4に示す。
表4によれば、芯部のD50が0.2〜2μmの範囲内である試料42〜試料45の切削工具は、試料41および試料46の切削工具に比べ、耐鋼反応性に優れることが理解される。
<試料51〜試料56の作製>
試料51〜試料56については、上述した試料12の複合炭窒化物の粉末、WC粉末およびCo粉末を、表5に示す超硬合金に占める芯部の体積比率(%)となるように調整して第2工程を行ない、それ以外は試料12と同じとして超硬合金からなる切削工具を作製した。ただし実施例5では、その製品形状をTNGN160404とした。これらの切削工具に対し、実施例1と同じ条件の下で耐鋼反応性試験を行なった。結果を表5に示す。
表5によれば、超硬合金に占める芯部の体積比率(%)が2〜10体積%である試料52〜試料55の切削工具は、試料51および試料56の切削工具に比べ、耐鋼反応性に優れることが理解される。
Claims (8)
- WCを含む第1硬質相粒子と、TiおよびNbを含有する炭窒化物を含む第2硬質相粒子と、鉄族元素を含む金属結合相とを含む超硬合金であって、
前記第2硬質相粒子は、粒状の芯部と、前記芯部の少なくとも一部を被覆する周辺部とを含み、
前記芯部は、Ti1-X-ZNbXMZC1-YNYで示される複合炭窒化物からなり、
前記Mは、V、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素であり、
前記Xは、0.1以上0.2以下であり、
前記Yは、0.3以上0.6以下であり、
前記Zは、0以上0.02以下であり、
前記周辺部は、前記芯部と組成が相違し、
前記超硬合金は、その任意の断面を1500倍の倍率で撮影した電子顕微鏡像中に、1辺が8μmである正方形からなる単位領域を縦方向に7個、かつ横方向に10個連続して並べることにより合計70個の前記単位領域を設け、それぞれの前記単位領域の内部に存する前記芯部の個数をカウントすることにより、合計70個の前記単位領域の内部に存する前記芯部の総個数を求めるとともに、前記総個数に対するそれぞれの前記単位領域の内部に存する前記芯部の個数の百分率を算出した場合、前記百分率が0.43%未満または2.43%超過となる前記単位領域の数が10以下である、超硬合金。 - 個数をカウントする前記単位領域の内部に存する前記芯部は、その粒径が0.2μm以上3μm以下である、請求項1に記載の超硬合金。
- 前記周辺部は、Ti、NbおよびWを含有する炭窒化物である、請求項1または請求項2に記載の超硬合金。
- 前記芯部は、その面積基準の50%累積個数粒径が0.2μm以上2μm以下である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の超硬合金。
- 前記芯部は、前記超硬合金に占める体積比率が2体積%以上10体積%以下である、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の超硬合金。
- 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の超硬合金を含む、切削工具。
- 前記超硬合金からなる基材と、前記基材を被覆する被膜とを含む、請求項6に記載の切削工具。
- Ti1-X-ZNbXMZC1-YNYで示される複合炭窒化物の粉末を得る工程と、
前記複合炭窒化物の粉末と、WC粉末と、鉄族元素の粉末とをボールミルを用いて9時間以上15時間以下混合することにより、混合粉末を得る工程と、
前記混合粉末を加圧成形することにより成形体を得る工程と、
前記成形体を焼結することにより焼結体を得る工程とを含む超硬合金の製造方法であって、
前記Mは、V、CrおよびMoからなる群より選択される少なくとも1種の不純物元素であり、
前記Xは、0.1以上0.2以下であり、
前記Yは、0.3以上0.6以下であり、
前記Zは、0以上0.02以下であり、
前記複合炭窒化物の粉末を得る工程は、
TiとNbとを含む第1粉末と、少なくともグラファイトを含む第2粉末とを混合することにより、第3粉末を得る工程と、
前記第3粉末を造粒することにより造粒体を得る工程と、
前記造粒体を、窒素ガスを含む雰囲気下かつ1800℃以上で熱処理することにより前記複合炭窒化物からなる粉末前駆体を得る工程と、
前記粉末前駆体を解砕することにより前記複合炭窒化物の粉末を得る工程とを含む、超硬合金の製造方法。
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