JPWO2020036065A1 - 水性分散体組成物およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
「[1](A)50℃で液状のカルボン酸変性シリコーン、
(B)疎水性粉体、
(C)塩基性物質、
(D)水
を少なくとも含み、任意でさらに、
(E)多価アルコールおよびエチルアルコールから選ばれる1種類以上のアルコール類
を含んでもよく、
組成物全体の80質量%以上が上記の成分(A)〜(E)からなり、
上記の成分(B)を組成物全体の10〜70質量%の範囲で含有し、かつ
上記の成分(A)を成分(B)100質量部に対して5〜30質量部の範囲で含有する、水性分散体組成物。
[2]組成物全体の90質量%以上が上記の成分(A)〜(E)からなることを特徴とする、[1]の水性分散体組成物。
[3]前記成分(D)の含有量が組成物全体に対して10〜80質量%の範囲であることを特徴とする、[1]または[2]に記載の水性分散体組成物。
[4]油剤を実質的に含まないことを特徴とする、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の水性分散体組成物。
[5]前記(A)カルボン酸変性シリコーンが、下記構造式(1):
(式中、
Rcは、一般式:-R1-(OR2)p-(O)w-R3-COOH(R1 は炭素数2〜22の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基を表し、R2 は炭素数2〜4の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基を表し、R3 は結合手(−)又は炭素数1〜22の直鎖若しくは分岐鎖のアルキレン基を表し、pは0〜200の数を表し、wは0又は1の数を表す)で示されるカルボキシル基含有有機基を表し、
Rは、同一又は異なり、炭素数1〜22のアルキル若しくはアルコキシ基又はフェニル基を表し、
R´は、Rc又はRであり、
a、bは各々0又は正の数であり、a+bは0〜30の範囲の数であり、bが0のとき、R´の少なくとも一方はRcである。)で表される、[1]〜[4]のいずれか1項に記載の水性分散体組成物。
[6]前記(A)カルボン酸変性シリコーンが、上記構造式(1)において、a+bは2〜20の範囲の数であり、a/bは0.3〜3.0の範囲である、室温(25℃)で液状のカルボン酸変性シリコーンであることを特徴とする、[5]に記載の水性分散体組成物。
[7]組成物全体のpHが6.5〜14.0の範囲にあることを特徴とする、[1]〜[6]のいずれか1項に記載の水性分散体組成物。
[8]化粧料原料である、[1]〜[7]のいずれか1項に記載の水性分散体組成物。
[9][1]〜[7]のいずれか1項に記載の水性分散体組成物の使用を特徴とする、化粧料の製造方法。」
により達成される。
本発明の水性分散体組成物は、(A)50℃で液状のカルボン酸変性シリコーン、(B)疎水性粉体、(C)塩基性物質、(D)水を少なくとも含み、任意でさらに、
(E)多価アルコールおよびエチルアルコールから選ばれる1種類以上のアルコール類を含んでもよく、組成物全体の80質量%以上が上記の成分(A)〜(E)からなり、上記の成分(B)を組成物全体の10〜70質量%の範囲で含有し、かつ、上記の成分(A)を成分(B)100質量部に対して5〜30質量部の範囲で含有する、水性分散体組成物であり、好適には、組成物全体の90質量%以上が上記の成分(A)〜(E)からなり、かつ、成分(D)である水の含有量が組成物全体に対して10〜80質量% の範囲である。また、上記のとおり、本発明の水性分散体組成物は、水系媒体中に疎水性粉体が分散した組成物であり、油相を形成可能な油剤を実質的に含まないことが好ましい。以下、各成分およびその配合量について説明する。
成分(A)は、少なくとも1種の、50℃で液状のカルボン酸変性シリコーンであり、50℃及び1気圧下で液状であればよく、例えば、室温(25℃)において固体であってもよい。
特開2002−114849号公報に記載の、以下のいずれかのカルボキシル基含有有機基を有するオルガノポリシロキサン:
(式中、R1〜R24は、同一又は異なって、ヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい、炭素数2〜22の直鎖若しくは分岐鎖状のアルキレン基、アルケニレン基又はアリーレン基を示し、Xは−O−又はNH−を示し、Mは水素原子を示す)、
特表2005−524747号公報に記載の以下のカルボキシル基含有有機基を有するオルガノポリシロキサン:
R’は、水素原子、又は1〜30個の炭素原子を有するアルキル基を表し、
Eは、存在しないか、又は1〜5個の炭素原子、好ましくは1〜3個の炭素原子を有し、任意に、1〜30個の炭素原子を有する1個以上のアルキル基によって置換されたアルキレン残基であり;Mは、水素原子である)、
特開2009−263643号公報に記載の、以下の平均組成式で表されるカルボキシル基含有有機基を有するオルガノポリシロキサン:
R2は下記式(2)で表される基であり、cが0の場合にはR2は該オルガノポリシロキサンの少なくとも一の末端に結合されており、
R3は下記式(3)で表される基であり、
(式中、Rcは、前記一般式:-R1-(OR2)p-(O)w-R3-COOHで示されるカルボキシル基含有有機基を表し、Rは、同一又は異なり、炭素数1〜22のアルキル若しくはアルコキシ基又はフェニル基を表し、R´は、Rc又はRであり、a、bは各々0以上の範囲の数であり、a+bは0〜1000の範囲の数である。但し、b=0のとき、R´の少なくとも一方はRcである。)で表されるオルガノポリシロキサンが挙げられる。特に、特開平8-109263号公報に開示されたカルボン酸変性シリコーン、国際公開第2009/22621号等に開示されたカルボン酸変性シリコーンの一部(シロキサンデンドロン構造を有するもの以外)は、前記構造式(1)で表され、且つ、本発明において好適に使用されるカルボン酸変性シリコーンに含まれる。
下記構造式(2):
(式中、
Rcは、一般式:-R1-(OR2)p-(O)w-R3-COOH(R1 は炭素数2〜22の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基を表し、R2 は炭素数2〜4の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基を表し、R3 は結合手(−)又は炭素数1〜22の直鎖若しくは分岐鎖のアルキレン基を表し、pは0〜200の数を表し、wは0又は1の数を表す)で示されるカルボキシル基含有有機基を表し、
Rは、同一又は異なり、炭素数1〜22のアルキル若しくはアルコキシ基又はフェニル基を表し、
R´は、Rc又はRであり、
a、bは各々正の数であり、a≧2が好ましく、また、b≧2が好ましく、
a+bは2〜20の範囲の数であり、2〜15が好ましく、2〜10がより好ましく、
a/bは0.3〜3.0の範囲であり、0.3〜2.5が好ましく、0.3〜2.0がより好ましく、0.5〜2.0が更により好ましい。)で表されるものである。
本発明の成分(B)は、疎水化処理された粉体である。かかる疎水性粉体は、その表面が疎水化されているので、水相中に分散しにくいものであるが、本発明の水性分散体組成物にあっては、組成物全体の10〜70質量%の範囲、好適には、15〜65質量%の範囲で、より好ましくは、15〜60質量%の範囲で、水相中に大量の疎水性粉体を均一かつ安定した分散された組成物を実現可能である。
本発明の水性分散体組成物は少なくとも1種の(C)塩基性物質を含む。成分(C)は、前記の(A)カルボン酸変性シリコーンのカルボン酸変性部位をアニオン化することができ、該(A)カルボン酸変性シリコーンの界面活性剤/粉体分散剤としての機能を向上させる。特に、本発明の水性分散体組成物は、(B)疎水性粉体を含むものであるが、前記の成分(A)と成分(C)を併用することで、成分(A)単独に比べて、成分(B)を水相中に良好に分散することができ、水性分散体組成物体の均一分散性および安定性を改善するだけでなく、化粧料原料として当該水性分散体組成物を配合した化粧料等が十分な撥水性、耐水性、耐皮脂性を実現することに貢献する。
水は、本発明の水性分散体組成物の主たる分散媒であり、同じく水系の分散媒である(E)多価アルコールと混和して、水相を形成し、成分(A)および成分(C)の存在下において、成分(B)である疎水性粉体が水相中に安定して分散した構造を形成する。
(E)多価アルコールおよびエチルアルコールから選ばれる1種類以上のアルコール類は、本発明にかかる水性分散体組成物における任意の構成であり、成分(E)を欠いていても、本発明の水性分散体組成物を形成可能であるが、分散安定性の見地から、少なくとも(E)多価アルコールおよびエチルアルコールから選ばれる1種類以上のアルコール類を含むことができ、かつ好ましい。多価アルコールおよび/またはエチルアルコールは、前記の水と混和して、水相を形成し、成分(A)および成分(C)の存在下において、成分(B)である疎水性粉体が水相中に安定して分散した構造を形成する。
本発明の水性分散体組成物は、上述した成分(A)〜(E)が組成物全量に対して80質量%以上であり、かつ、成分(B)を組成物全体の10〜60質量%の範囲で含有する。また、上述した成分(A)〜(E)は、組成物の全量中の、90質量%以上であることがより好ましい。なお、成分(E)の配合量は0質量%であってもよい。
更に、処方において併用する他の成分との間で好ましくない性能が生じてしまうおそれがある点でも好ましくないものである。
また、本発明の水性分散体組成物はそのまま化粧料、塗料、インキに配合することもできる。その場合、分散体と、化粧料、塗料、インキ等において使用される各種成分を混合することによって化粧料組成物、水性塗料、インキ組成物を得ることができる。特に、本発明の水性分散体組成物は、化粧料に直接配合する、化粧料原料として好適である。
撹拌機、還流冷却器、滴下ロート及び温度計を備えたフラスコにウンデシレン酸トリメチルシリル230.67g , 白金− 1 , 3 − ジビニル− 1 , 1 , 3 , 3 − テトラメチルジシロキサン錯体の0.042g を加え、7 0 − 8 0 ℃ の範囲を保つように、下記構造式で表されるS i − H シロキサン129.33g を滴下した。
撹拌機、還流冷却器、滴下ロート及び温度計を備えたフラスコに1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン100g、白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体のトルエン溶液0.02gを加え、70−100℃の範囲を保つように、ウンデシレン酸トリメチルシリル105gを滴下した。滴下終了後、2時間、110℃で熟成した後、水素発生法によりSi−H結合の消失を確認した。低沸点分を減圧下、留去した。その後、水を加え、還流下4時間熟成し、脱保護を行った。その後再び低沸点分を減圧下除去し、化合物2を得た。分析の結果、化合物2の化学構造は下記化学式で示されることが確認された。
化合物2:
マヨネーズ瓶に下記表1に示す各成分を入れ、さらにジルコニアビーズ(YTZボール、φ0.8mm)160gを投入した。ペイントシェーカーで分散し、ビーズを分離したのち、実施例1〜2、比較例1〜2の水性分散体を得た。各水性分散体は以下の方法で評価を行い、結果を表1に示した。なお、各水性分散体のpHは室温において皮膚用pH計スキンチェッカーMJ−120(佐藤商事社製)を用いて測定した。
調製直後に水性分散体の外観を観察した。
○:分散状態が良好であり、低粘度の分散体が得られた
×:分散状態が悪く、クリーム状になった
スライドガラスに表1の各水性分散体を塗布して薄く伸ばし、40℃で1時間乾燥させた。乾燥後の塗膜表面にスポイトで水滴を静かに滴下し、表面に形成された水滴の様子を観察した。
○:水滴が半球体の形状を維持した
×:水滴が広がった
スライドガラスに表1の水性分散体を塗布して薄く伸ばし、70℃で1時間乾燥させた。
乾燥後の塗膜表面にスポイトで水滴を静かに一滴落とした。ニトリルグローブを装着した指でその水滴を押さえながら10回転し、塗膜の強度を確認した。
○:塗膜に変化なし
×:塗膜が崩れた
スライドガラスに表1の水性分散体を塗布して薄く伸ばし、70℃で1時間乾燥させた。乾燥後の塗膜表面にスポイトで人工皮脂(トリオレイン:オレイン酸:スクアラン=3:1:1の重量比)を静かに一滴落とした。ニトリルグローブを装着した指でその液滴を押さえながら10回転し、塗膜の強度を確認した。
○:塗膜に変化なし
×:塗膜が溶解して崩れた
実施例1,2と比較例2で得られた水性分散体50μLを量りとり、イオン交換水5mlを加えてA液とした。さらにA液100μLにイオン交換水10mLを加えてB液とし、B液の紫外線および可視光透過率を測定した。結果を図1と図2に示す。
マヨネーズ瓶にカルボン酸変性シリコーン(化合物1)3.2g、疎水性酸化チタン(上記注3と同じ)20g、アミノメチルプロパノール0.91g、イオン交換水11.2g、1,3−ブタンジオール5.6gを入れ、さらにジルコニアビーズ(YTZボール、φ0.8mm)160gを投入した。ペイントシェーカーで分散したところ、均一な水性分散体を得ることができた。実施例3の水性分散体は、実施例1に比べて疎水性酸化チタンの含有量が高い(中和剤を除いた全量を100質量%とした時の50質量%)ものであるが、良好な流動性を有し、かつ、当該水性分散体は2ヶ月以上経過しても、粘度変化が無く、良好な外観および分散安定性を保っていた。
マヨネーズ瓶にカルボン酸変性シリコーン(化合物1)2.0g、疎水性酸化チタン(商品名 STR-100A-LP 堺化学工業株式会社製)12g、アミノメチルプロパノール0.57g、イオン交換水16g、エチルアルコール(=エタノール)10gを入れ、さらにジルコニアビーズ(YTZボール、φ0.8mm)160gを投入した。ペイントシェーカーで分散したところ、均一で室温で流動性を有する安定な水分散体を得ることができた。
マヨネーズ瓶にカルボン酸変性シリコーン(化合物1)2g、疎水性酸化チタン(上記注3と同じ)12g、アミノメチルプロパノール0.57g、イオン交換水26gを入れ、さらにジルコニアビーズ(YTZボール、φ0.8mm)160gを投入した。ペイントシェーカーで分散したところ、均一な水性分散体を得ることができた。すなわち、本発明において成分(E)に該当する多価アルコールを欠いていても、水性分散体を得ることができる。
マヨネーズ瓶にカルボン酸変性シリコーン(化合物1)2g、疎水性酸化亜鉛(注4)12g、アミノメチルプロパノール0.57g、イオン交換水16g、1,3−ブタンジオール10gを入れ、さらにジルコニアビーズ(YTZボール、φ0.8mm)160gを投入した。ペイントシェーカーで分散したところ、均一な水性分散体を得ることができた。かつ、当該水性分散体は2ヶ月以上経過しても、粘度変化が無く、良好な外観および分散安定性を保っていた。
(注4)商品名:FINEX-30S-LPT(堺化学工業株式会社製)
マヨネーズ瓶にカルボン酸変性シリコーン(化合物1)2g、疎水性酸化亜鉛(注5)12g、アミノメチルプロパノール0.57g、イオン交換水16g、1,3−ブタンジオール10gを入れ、さらにジルコニアビーズ(YTZボール、φ0.8mm)160gを投入した。ペイントシェーカーで分散したところ、均一な水性分散体を得ることができた。かつ、当該水性分散体は2ヶ月以上経過しても、粘度変化が無く、良好な外観および分散安定性を保っていた。
(注5)商品名:FINEX-30-OTS(堺化学工業株式会社製)
マヨネーズ瓶にカルボン酸変性シリコーン(化合物1)3.6g、疎水性酸化チタン(上記注3と同じ)22g、アミノメチルプロパノール1.03g、イオン交換水8.8g、1,3−ブタンジオール5.6gを入れ、さらにジルコニアビーズ(YTZボール、φ0.8mm)160gを投入した。ペイントシェーカーで分散したところ、均一な水性分散体を得ることができた。実施例6の水性分散体は、実施例1に比べて疎水性酸化チタンの含有量が高い(中和剤を除いた全量を100質量%とした時の55質量%)ものであり、室温で流動性を有する。
マヨネーズ瓶にカルボン酸変性シリコーン(化合物1)4.0g、疎水性酸化亜鉛(上記注4と同じ)24g、アミノメチルプロパノール1.14g、イオン交換水7.4g、1,3−ブタンジオール4.6gを入れ、さらにジルコニアビーズ(YTZボール、φ0.8mm)160gを投入した。ペイントシェーカーで分散したところ、均一な水性分散体を得ることができた。実施例7の水性分散体は、実施例1に比べて疎水性酸化粉体の含有量が高い(中和剤を除いた全量を100質量%とした時の60質量%)ものであり、室温で流動性を有する。
100ccビーカーにカルボン酸変性シリコーン(化合物1)5g、1,3−ブタンジオール25g、アミノメチルプロパノール0.67g、疎水性酸化亜鉛(上記注4と同じ)30gを入れて軽くガラス棒で攪拌した。この混合物を3本ロールにかけた後、水40gを加えて攪拌したところ、室温で流動性を有する均一な水性分散体を得ることができた。
100ccビーカーにカルボン酸変性シリコーン(化合物1)5g、1,3−ブタンジオール25g、疎水性酸化亜鉛(上記注4と同じ)30gを入れて軽く攪拌した。この混合物を3本ロールにかけた後、水40gを加えて攪拌し、均一な水性分散体を得たものの、実施例8と比較すると粘性が高かった。
100ccビーカーにカルボン酸変性シリコーン(化合物1)2.5g、1,3−ブタンジオール25g、アミノメチルプロパノール0.4g、疎水性顔料ミックス(注5)30gを入れて軽く攪拌した。この混合物を3本ロールにかけた後、水40gを加えて攪拌したところ、室温で流動性を有する均一な水性分散体を得ることができた。
(注5)疎水性顔料ミックスの組成
三好化成製SIチタンCR−50 87.2重量部
三好化成製SAイエロー−LLXLO 10.2重量部
三好化成製SAベンガラ七宝 2.1重量部
三好化成製SAブラックBL−100 0.5重量部
100ccビーカーにPEG−12ジメチコン2.5g、1,3−ブタンジオール25g、疎水性顔料ミックス(注5)30gを入れて軽く攪拌した。この混合物を3本ロールにかけた後、水40gを加えて攪拌し、均一な水性分散体を得たものの、実施例9と比較すると粘性が高かった。
(1)A相の成分を混合する。
(2)B相の成分を混合する。
(3)常温にて、B相の成分の混合物にA相の成分の混合物を少量ずつ添加し、エマルションを調製する。
(4)上記エマルションにC相を混合して化粧料を調製する。
(注7)DOWSILTM ES−5373 FORMULATION AID(ダウ・東レ株式会社製)
(注8)DOWSILTM 5200 FORMULATION AID(ダウ・東レ株式会社製)
(注9)DOWSILTM 2503 COSMETIC WAX(ダウ・東レ株式会社製)
(注10)DOWSILTM FC−5002 IDD RESIN GUM(ダウ・東レ株式会社製)
(注11)DOWSILTM 9701 COSMETIC POWDER(ダウ・東レ株式会社製)
(1)A相の成分を混合する。
(2)B相の成分を混合する。
(3)常温にて、B相の成分の混合物にA相の成分の混合物を少量ずつ添加し、エマルションを調製する。
(4)上記エマルションにC相を混合して化粧料を調製する。
(1)A相の成分を混合する。
(2)B相の成分を混合する。
(3)常温にて、B相の成分の混合物にA相の成分の混合物を少量ずつ添加し、エマルションを調製する。
(4)上記エマルションにC相を混合して化粧料を調製する。
(製造方法)
(1)A相の成分を混合し、70℃に加温する。
(2)B相の成分を混合し、70℃に加温する。
(3)B相の成分の混合物にA相の成分の混合物を少量ずつ添加し、エマルションを調製する。
(4)上記エマルションを攪拌しながら、室温付近まで冷却する。
(5)上記エマルションにC相、D相の順に添加して化粧料を調製する。
(1)A相の成分を混合する。
(2)B相の成分を混合する。
(3)常温にて、B相の成分の混合物にA相の成分の混合物を少量ずつ添加し、エマルションを調製する。
(4)上記エマルションにC相を混合する。
(5)上記エマルションにD相を混合して化粧料を調製する。
(1)A相の成分を混合し、70℃に加温する。
(2)B相の成分を混合し、70℃に加温する。
(3)B相の成分の混合物にA相の成分の混合物を少量ずつ添加し、エマルションを調製する。
(4)上記エマルションを攪拌しながら、室温付近まで冷却する。
(5)上記エマルションにC相、D相の順に添加して化粧料を調製する。
A相を混合する。
B相を混合する。
A相をB相に加え、85℃に加温する。
C相を80℃に加温する。
C相を撹拌しながらAB相をゆっくり加える。
ABC相を撹拌しながら50℃以下になるまで冷却する。
ABC相を撹拌しながらD相を加え、室温になるまで冷却する。
(1)A相を混合する。
(2)B相を混合する。
(3)C相を混合する。
(4)A相を撹拌しながらB相をゆっくり加えて混合する。
(5)C相にAB相を加える。
(6)ABC相にD相を加えて混合する。
Claims (9)
- (A)50℃で液状のカルボン酸変性シリコーン、
(B)疎水性粉体、
(C)塩基性物質、
(D)水
を少なくとも含み、任意でさらに、
(E)多価アルコールおよびエチルアルコールから選ばれる1種類以上のアルコール類
を含んでもよく、組成物全体の80質量%以上が上記の成分(A)〜(E)からなり、
上記の成分(B)を組成物全体の10〜70質量%の範囲で含有し、かつ
上記の成分(A)を成分(B)100質量部に対して5〜30質量部の範囲で含有する、水性分散体組成物。 - 組成物全体の90質量%以上が上記の成分(A)〜(E)からなることを特徴とする、請求項1の水性分散体組成物。
- 前記成分(D)の含有量が組成物全体に対して10〜80質量%の範囲であることを特徴とする、請求項1または請求項2に記載の水性分散体組成物。
- 油剤を実質的に含まないことを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の水性分散体組成物。
- 前記(A)カルボン酸変性シリコーンが、下記構造式(1):
(式中、
Rcは、一般式:-R1-(OR2)p-(O)w-R3-COOH(R1 は炭素数2〜22の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基を表し、R2 は炭素数2〜4の直鎖又は分岐鎖のアルキレン基を表し、R3 は結合手(−)又は炭素数1〜22の直鎖若しくは分岐鎖のアルキレン基を表し、pは0〜200の数を表し、wは0又は1の数を表す)で示されるカルボキシル基含有有機基を表し、
Rは、同一又は異なり、炭素数1〜22のアルキル若しくはアルコキシ基又はフェニル基を表し、
R´は、Rc又はRであり、
a、bは各々0又は正の数であり、a+bは0〜30の範囲の数であり、bが0のとき、R´の少なくとも一方はRcである。)で表される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の水性分散体組成物。 - 前記(A)カルボン酸変性シリコーンが、上記構造式(1)において、a+bは2〜20の範囲の数であり、a/bは0.3〜3.0の範囲である、室温(25℃)で液状のカルボン酸変性シリコーンであることを特徴とする、請求項5に記載の水性分散体組成物。
- 組成物全体のpHが6.5〜14.0の範囲にあることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の水性分散体組成物。
- 化粧料原料である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の水性分散体組成物。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の水性分散体組成物の使用を特徴とする、化粧料の製造方法。
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