JPWO2020026919A1 - セラミック部材 - Google Patents

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Abstract

本開示のセラミック部材は、第1主面と、前記第1主面に対向する第2主面と、前記第1主面と前記第2主面とを接続する端面と、前記端面に位置するとともに前記第1主面から前記第2主面まで貫通する少なくとも1つの切り欠きとを有しており、前記切り欠きの少なくともいずれかは、前記第1主面からの平面視で、円弧状または楕円弧状の曲線部からなるか、円弧状または楕円弧状の二つの曲線部と、前記二つの曲線部のぞれぞれと屈曲なく接続する長さL1の直線部とを有し、前記二つの曲線部のぞれぞれの曲率の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5である。

Description

本開示は、両主面を接続する端面に切り欠きを有するセラミック部材に関する。
アルミナ、炭化ケイ素などからなるセラミックスは、機械的強度や耐熱性に優れ、また、酸やアルカリ、腐食性ガスなどに対して、強い耐食性を有することから、半導体製造装置、分析装置、加工装置などの各種装置の部材として使用される。一方で、セラミックスは、脆性材料であり、金属などの延性材料と比べて破壊靭性が低く、特に切り欠き等を有する部材は、応力集中により切り欠き等を起点として破損する場合がある。
特許文献1には、内管の端部に熱応力を低減させるための切り欠きを形成した、高温の腐食性ガス用熱交換器が記載されている。また、特許文献2には、端部にガス抜き用の切り欠きを形成したスタッド溶接ガン用アークシールド部材が記載されている。また、特許文献3には、切り欠きの開口部先端両側のコーナー部を、斜め直線状又は円弧状に形成して、コーナー部への応力集中を防止した半導体装置用パッケージが記載されている。
これら先行技術文献に記載された、コーナー部の曲率が0または0に限りなく近い切り欠きを、図7に示す板状のセラミック部材11の端面11cに形成すると、切り欠き12のある側の端面11cに沿って大きな引張応力が加わった場合、切り欠き12と端面11cとの接続部に応力が集中して、破壊が生じやすい。
特開2012−237526号公報 実開平5−84471号公報 特開平6−291208号公報
本開示のセラミック部材は、板状または筒状であり、第1主面と、前記第1主面に対向する第2主面と、前記第1主面と前記第2主面とを接続する端面と、前記端面に位置するとともに前記第1主面から前記第2主面まで貫通する少なくとも1つの切り欠きとを有している。前記切り欠きの少なくともいずれかは、前記第1主面からの平面視で、円弧状または楕円弧状の曲線部からなる。
本開示のセラミック部材は、板状または筒状であり、第1主面と、前記第1主面に対向する第2主面と、前記第1主面と前記第2主面とを接続する端面と、前記端面に位置するとともに前記第1主面から前記第2主面まで貫通する少なくとも1つの切り欠きとを有している。前記切り欠きの少なくともいずれかは、円弧状または楕円弧状の二つの曲線部と、前記二つの曲線部のぞれぞれと屈曲なく接続する長さL1の直線部とを有し、前記二つの曲線部のぞれぞれの曲率の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5である。
本開示の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図、(d)は(b)の点線部内の拡大図である。 本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図、(d)は(b)の点線部内の拡大図である。 本開示の他の実施形態のセラミック部材の切り欠きの形状を示す拡大図である。 本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図である。 本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は平面図、(b)は正面図である。 本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は平面図、(b)は正面図である。 従来のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図である。
本開示のセラミック部材について、図面を参照しながら説明する。
図1は、本開示の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図、(d)は(b)の点線部内の拡大図である。
図2は、本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図、(d)は(b)の点線部内の拡大図である。
図3は、本開示の他の実施形態のセラミック部材の切り欠きの形状を示す平面図である。
図4は、本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は斜視図、(b)は平面図、(c)は正面図である。
図5は、本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は平面図、(b)は正面図である。
図6は、本開示の他の実施形態のセラミック部材の概略を示す、(a)は平面図、(b)は正面図である。
セラミック部材1は、板状または筒状で、第1主面1aと、第1主面1aに対向する第2主面1bと、第1主面1aと第2主面1bとを接続する端面1cとを有し、端面1cに第1主面1aから第2主面1bまで貫通する切り欠き2を有する。
ここで、図1、2、4、6に示すように、セラミック部材1が板状体であれば、板状体を構成する面のうち、面積が最大となる面が第1主面1aであり、第1主面1aに対向する面が第2主面1bである。図5に示すように、セラミック部材1が筒状体であれば、第1主面1aは筒状体の軸に平行な外側面であり、第2主面1bは外側面と対向する内側面である。また、セラミック部材1が板状体である場合、図1,3に示すように第1主面1aおよび第2主面1bは平面であってもよく、図6に示すように、第1主面1aおよび第2主面1bのそれぞれ一部が曲面であってもよい。また、図示しないが、第1主面1aおよび第2主面1bのそれぞれ全部が曲面であってもよい。図1、2、4、6に示すセラミック部材1の長手方向(X方向)の長さは、例えば、300mm以上400mm以下であり、短手方向(Y方向)の長さは、例えば、100mm以上200mm以下である。
図1、5,6に示す切り欠き2は、第1主面1aからの平面視で、円弧状の曲線部3からなる。図示しないが、切り欠き2は、円弧状の曲線部3に代え、楕円弧状の曲線部でもよい。
切り欠き2が円弧状の曲線部3からなる場合、最大応力は、曲線部3が切り欠き2の両側に位置する端面1cを接続する第1仮想平面6上にある中心軸Cから最も離れた点で発生するため、切り欠き2と端面1cとの接続点から遠くなる。
また、切り欠き2が楕円弧状の曲線部からなる場合、最大応力は、曲線部3が切り欠き2の両側に位置する端面1cを接続する第1仮想平面6上にある中心軸Cから最も離れた点、または、曲線部3の曲率が最小となる点で発生するため、切り欠き2と端面1cとの接続点から遠くなる。このような観点から、切り欠き2が円弧状、楕円弧状のいずれの場合であっても、セラミック部材1の破壊確率は低減する。
また、図2に示すセラミック部材の切り欠き2の少なくともいずれかは、第1主面1aからの平面視で、曲率R1、R2の円弧状の二つの曲線部3a、3bと、曲線部3a、3bと屈曲なく接続する長さL1の直線部4とを有し、曲線部3a、3bの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5である。
ここで、図2(d)に示すセラミック部材1の円弧状の二つの曲線部3a、3bの曲率R1、R2は同じであるが、二つの曲線部3a、3bのそれぞれの曲率R1、R2が異なる場合、曲率Rは最小値を用いる。また、Lは切り欠き2の幅であり、Hは端面1cから直線部4までの距離、すなわち、切り欠き2の高さである。
二つの曲線部3a、3bのそれぞれの曲率R1、R2の最小値RとL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5であれば、端面1cに沿って引張応力が加わった場合も、切り欠き2と端面1cとの交点における応力集中が低減されるので、セラミック部材1の破壊確率が低減する。
なお、曲線部3a(または曲線部3b)と直線部4とが屈曲なく接続するとは、曲線部3a(または曲線部3b)と直線部4の接続部において直線部4が曲線部3a(または曲線部3b)の接線となっていることであり、換言すると、接続部において曲線部3a(または曲線部3b)の微分値と直線部4の微分値が一致することである。
また、図示しないが、二つの曲線部3a、3bがいずれも楕円弧状である場合、曲線部3a、3bと屈曲なく接続する長さL1の直線部4とを有し、曲線部3a、3bの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5であってもよい。
楕円の長径(長軸方向の長さ)を2a、短径(短軸方向の長さ)を2b(a>b)とすると、楕円弧は、
2/a2+y2/b2=1 (式1)
で表される。
楕円弧の曲率が最も小さくなるのは、楕円弧の長軸の両端、ずなわち、(x、y)=(a、0)のときであり、曲率ρは、
ρ=b2/a (式2)
で表される。
また、楕円弧の曲率が最も大きくなるのは、楕円弧の短軸の両端、ずなわち、(x、y)=(0、b)のときであり、曲率ρは、
ρ=a2/b (式3)
で表される。
ここで、曲線部3a、3bの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5であれば、端面1cに沿って引張応力が加わった場合、曲線部3が切り欠き2の両側に位置する端面1cを接続する第1仮想平面6上にある中心軸Cから最も離れた点、または、曲線部3の曲率が最小となる点で発生するため、切り欠き2と端面1cとが接続する点から遠くなり、セラミック部材1の破壊確率が低減する。
また、図3に示すように、切り欠き2を挟む両側の端面1cにそれぞれ接続する二つの第2直線部5と、第2直線部5と屈曲なく接続する二つの曲線部3a、3bと、二つの曲線部3a、3bと屈曲なく接続する長さL1の直線部4とを有していて、曲線部3a、3bの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1の関係が、L1/(L1+2R)≦0.5であってもよい。上述した作用により、セラミック部材1の破壊確率は低減する。図3に示す、Lは切り欠き2の幅であり、Hは端面1cから直線部4までの距離、すなわち、切り欠き2の高さであり、H1は第2直線部5の長さである。
二つの曲線部3a、3bのぞれぞれの曲率R1、R2の最小値RとL1との関係が、0.05≦L1/(L1+2R)≦0.34であってもよい。このような関係があると、応力がさらに低減するので、好適である。
また、図1、2に示すように、曲線部3a、3bを構成する円弧状または楕円弧状のそれぞれの中心軸C、C1、C2が、切り欠き2の両側に位置する端面1cを接続する第1仮想平面6上にあってもよい。あるいは、図3に示すように、曲線部3a、3bを構成する円弧状または楕円弧状のそれぞれの中心軸C1、C2が、第1仮想平面6と平行な第2仮想平面7上にあってもよい。
このような構成であると、切り欠き2の両側に位置する端面1cに沿って生じる引張り応力が両側で均等になりやすいため、切り欠き2と端面1cとのいずれか一方の接続点に過度に引張り応力がかかることがないので、セラミック部材1の破壊確率は低減する。
また、セラミック部材1は、図1、2に示すように平板状であってもよいし、図5に示すように筒状であってもよいし、図6に示すように曲げ板状であってもよい。
端面1cに沿って引張応力が加わる使用例として、セラミック部材1に外部から荷重が加わる場合と、端面1c側と、その反対側の面との間に温度分布が生じて、熱膨張差による熱応力(以下、内部応力ともいう)が加わる場合がある。セラミック部材1は、外部から荷重が加わる場合、内部応力が加わる場合、いずれの場合においても切り欠き2に生じる応力を低減することができる。
端面1cに沿って引張方向の熱応力が加わるのは、端面1cの温度がその反対側に位置する第2端面1dよりも低温の場合である。例えば、半導体製造装置に用いられるプロセスチャンバ内に、第2端面1dがヒーター側に向くように配置される場合などが相当する。特に、図4に示すように、セラミック部材1の端面1cの反対側に位置する第2端面が第1主面1aからの平面視で凹形状である場合、端面1cに沿って生じる引張応力が大きくなるため、本開示の切り欠き2の形状が特に有効である。
切り欠き2は、端面1c側にC面、R面などの面取り部を有していてもよい。このような構成であると、切り欠き2と端面1cの接続部においても応力集中が低減されるので、長期間に亘って用いることができる。
第1主面1aと第2主面1bとの間隔は、例えば、1mm〜20mmである。なお、セラミック部材1の厚みは、少なくとも切り欠き2の近傍部において上記範囲とし、他の部位は上記範囲外としてもよい。切り欠き2の近傍部とは、第1仮想平面6上の切り欠き2の幅方向における中点を中心として、幅方向が1.2L以内であって、高さ方向が1.2H以内の範囲をいう。
また、端面1cのビッカース硬度の変動係数が0.01以下であってもよい。
端面1cのビッカース硬度の変動係数がこの範囲であると、端面1cやその周辺における格子振動の速度が早く、しかも、安定するので、熱伝導率が高くなり、熱が加わっても、端面1cやその周辺に生じる温度分布のばらつきを抑制することができる。
また、曲線部3(3a、3b)および直線部4の少なくともいずれかのビッカース硬度の変動係数が0.01以下であってもよい。
曲線部3(3a、3b)および直線部4の少なくともいずれかのビッカース硬度の変動係数がこの範囲であると、この範囲である曲線部3や直線部4における格子振動の速度が早く、しかも、安定するので、熱伝導率が高くなり、熱が加わっても、端面1cやその周辺に生じる温度分布のばらつきを抑制することができる。
端面1c、曲線部3(3a、3b)および直線部4の測定部位毎のビッカース硬度の平均値は、15GPa以上であるとよい。
端面1c、曲線部3(3a、3b)および直線部4のそれぞれのビッカース硬度は、JIS R 1610:2003(ISO 14705:2000(MOD))に準拠して測定すればよく、例えば、自動微小硬さ試験システム((株)マツザワ製、AMT−XF7S)を用い、試験力を9.807N、試験力を保持する時間を15秒、試験温度を23℃±5℃として、測定部位毎に、測定数を10以上20以下とすればよい。
セラミック部材1は、主成分がアルミナまたは炭化ケイ素であるセラミックスからなるとよい。セラミック部材1の主成分がアルミナまたは炭化ケイ素であるセラミックスからなると、セラミック部材1の第2端面1dがヒーター側に向くように配置されても、いずれも熱伝導率を容易に高くすることができるので、端面に沿う熱応力が残留しにくくなる。
本開示における主成分とは、セラミックスを構成する成分の合計100質量%における80質量%以上を占める成分をいう。
セラミックスに含まれる各成分の同定は、CuKα線を用いたX線回折装置で行い、各成分の含有量は、例えばICP(InductivelyCoupled Plasma)発光分光分析装置または蛍光X線分析装置により求めればよい。
セラミック部材1が、アルミナを主成分とするセラミックスからなる場合、カルシウム、珪素およびマグネシウムの少なくともいずれかを含んでいてもよい。
セラミック部材1が、炭化ケイ素を主成分とするセラミックスからなる場合、炭素およびホウ素の少なくともいずれかを含んでいてもよい。
次に、本開示のセラミック部材の製造方法の一例を説明する。
主成分がアルミナであるセラミックスからなるセラミック部材を得る場合、まず、主成分であるアルミナ粉末と、水酸化マグネシウム、酸化珪素および炭酸カルシウムの各粉末と、必要に応じてアルミナ粉末を分散させる分散剤と、ボールミル、ビーズミルまたは振動ミルで粉砕、混合してスラリーとし、このスラリーにバインダーを添加、混合した後、噴霧乾燥してアルミナを主成分とする顆粒する。
ここで、アルミナ粉末の平均粒径(D50)は1.6μm以上2.0μm以下であり、上記粉末の合計100質量%における水酸化マグネシウム粉末の含有量は0.43〜0.53質量%、酸化珪素粉末の含有量は0.039〜0.041質量%、炭酸カルシウム粉末の含有量は0.020〜0.022質量%である。
主成分が炭化ケイ素であるセラミックスからなるセラミック部材を得る場合、まず、炭化ケイ素粉末に水、分散剤および炭化硼素粉末、フェノール樹脂等の焼結助剤を加え、ボールミル、ビーズミルまたは振動ミルで粉砕、混合してスラリーとし、このスラリーにバインダーを添加、混合した後、噴霧乾燥して炭化ケイ素を主成とする顆粒を得る。
炭化硼素粉末の含有量を炭化珪素粉末に対して、1質量%以上3質量%以下とすればよい。
次に、上述した方法によって得た顆粒を成形型に充填して、静水圧プレス成形法(ラバープレス法)等により、板状または筒状の成形体を得る。
得られた成形体は必要に応じて、窒素雰囲気中、10時間〜40時間で昇温し、450℃〜650℃で2時間〜10時間保持した後、自然冷却することによってバインダーが消失して脱脂体となる。
主成分がアルミナであるセラミックスを得る場合には、成形体または脱脂体を大気雰囲気中で、例えば、焼成温度を1500℃以上1800℃以下とし、この焼成温度で4時間以上6時間以下保持することによって、アルミナを主成分とするセラミックスを得ることができる。
主成分がアルミナであるセラミックスであって、端面、曲線部および直線部の少なくともいずれかのビッカース硬度の変動係数が0.01以下(但し、0を除く。)であるとするには、成形圧を98MPa以上148MPaとした上で、焼成温度を1600℃以上1800℃以下とし、この焼成温度で4時間以上6時間以下保持すればよい。
主成分が炭化ケイ素であるセラミックスを得る場合には、成形体または脱脂体をAr等の不活性ガスの減圧雰囲気中で、例えば、焼成温度を1800℃以上2100℃以下とし、で、この焼成温度で4時間以上6時間以下保持することによって、炭化珪素を主成分とするセラミックスを得ることができる。
主成分が炭化ケイ素であるセラミックスであって、端面、曲線部および直線部の少なくともいずれかのビッカース硬度の変動係数が0.01以下(但し、0を除く。)であるとするには、成形圧を98MPa以上148MPaとした上で、焼成温度を1900℃以上2100℃以下とし、この焼成温度で4時間以上6時間以下保持すればよい。
これらのセラミミックスの端面に、例えば、二つの曲線部のぞれぞれの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5となるように、研削加工を施すことによって、本開示のセラミック部材を得ることができる。
以上、本開示のセラミック部材について説明したが、本開示は前述した実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良、組合せ等が可能である。
本開示のセラミック部材は、例えば、各種装置における流体を流すための流路壁等として、あるいは配線基板や各種チャンバー等の絶縁部材として用いることができる。また、本開示のセラミック部材の切り欠きは、流体の通路として、応力を緩和するための応力緩和部として、あるいは他の部品を配置するためのスペースとして用いられ得る。
図2(a)〜(c)に示す板状形状で、切り欠き2が図3に示す形状のセラミック部材1について、切り欠き2の寸法が表1に示す条件1〜9とした場合のセラミック部材1に発生する最大応力と破壊確率を解析した。なお、セラミック部材1の厚みとなる、第1主面1と第2主面2との間隔を2.54mmとした。
セラミック部材1はプロセスチャンバ内の所定位置(セラミック部材1の端部1cがプロセスチャンバの外側に位置し、第2端部1dがプロセスチャンバの内側に位置する状態)に載置し、プロセスチャンバ内の温度を300℃、端面1cの温度を50℃とした条件を想定して応力解析を行なった。また、アルミナの動的弾性率(ヤング率)を360GPa、ポアソン比を0.23、熱膨張率を7.2×10-6/℃、ワイブル係数を14、3点曲げ強度を310MPa、炭化ケイ素の動的弾性率(ヤング率)を440GPa、ポアソン比を0.17、熱膨張率を3.7×10-6/℃、ワイブル係数を8、3点曲げ強度を450MPaとし、有効体積は、解析結果で、応力が最大主応力の正値で上位十分の一となる領域の体積の概算とした。結果を表1に示す。なお、直線部4を有する条件1〜8で、最大応力は曲線部3a(または曲線部3b)と直線部4との接続部近くで発生した。直線部4を有さない条件9(すなわち図1(d)の構成である)では、最大応力は、曲線部3のうち端部1cから最も離れた場所で発生した。
表1の判定欄では、破壊確率が10-4よりも大きい条件を△、破壊確率が10-4以下で10-5よりも大きい条件を○、破壊確率が10-5以下の条件を◎とした。
Figure 2020026919
表1に示すように、セラミック部材1がアルミナ、炭化ケイ素を主成分とするセラミックスいずれの場合であっても、二つの曲線部3a、3bのぞれぞれの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1との関係がL1/(L1+2R)≦0.5である条件1〜8は、最大応力が153.4MPa以下、破壊確率が10-4以下となっており、いずれも低いことがわかる。
また、二つの曲線部3a、3bのぞれぞれの曲率R1、R2の最小値Rと長さL1との関係が0.05≦L1/(L1+2R)≦0.34である条件3〜7は、さらに最大応力と破壊確率が低下し、特に、セラミック部材1がアルミナを主成分とするセラミックスからなる場合、破壊確率が10-5以下とさらに低くなっていることがわかる。
ちなみに、図7に示すような矩形形状の切り欠き2は、最小値Rを0とした形状であり、最大応力は、条件1の最大応力よりもさらに大きくなる。
1 セラミック部材
1a 第1主面
1b 第2主面
1c 端面
1d 第2端面
2 切り欠き
3 曲線部
4 直線部
5 第2直線部
6 第1仮想平面
7 第2仮想平面

Claims (8)

  1. 第1主面と、前記第1主面に対向する第2主面と、前記第1主面と前記第2主面とを接続する端面と、前記端面に位置するとともに前記第1主面から前記第2主面まで貫通する少なくとも1つの切り欠きとを有しており、前記切り欠きの少なくともいずれかは、前記第1主面からの平面視で、円弧状または楕円弧状の曲線部からなる、板状または筒状のセラミック部材。
  2. 第1主面と、前記第1主面に対向する第2主面と、前記第1主面と前記第2主面とを接続する端面と、前記端面に位置するとともに前記第1主面から前記第2主面まで貫通する少なくとも1つの切り欠きとを有しており、前記切り欠きの少なくともいずれかは、前記第1主面からの平面視で、円弧状または楕円弧状の二つの曲線部と、前記二つの曲線部のそれぞれと屈曲なく接続する長さL1の直線部とを有し、前記二つの曲線部のぞれぞれの曲率の最小値Rと長さL1との関係が、L1/(L1+2R)≦0.5である、板状または筒状のセラミック部材。
  3. 前記二つの曲線部のぞれぞれの曲率の最小値Rと長さL1との関係が、0.05≦L1/(L1+2R)≦0.34である、請求項2に記載のセラミック部材。
  4. 前記曲線部を構成する前記円弧または前記楕円弧のそれぞれの中心軸が、前記切り欠きの両側に位置する前記端面を接続する第1仮想平面上または該第1仮想平面と平行な第2仮想平面上にある、請求項1から3のいずれかに記載のセラミック部材。
  5. 前記第1主面と前記第2主面との間隔が1mm〜20mmである、請求項1から4のいずれかに記載のセラミック部材。
  6. 前記端面のビッカース硬度の変動係数が0.01以下(但し、0を除く。)である請求項1から5のいずれかに記載のセラミック部材。
  7. 前記曲線部および前記直線部の少なくともいずれかのビッカース硬度の変動係数が0.01以下(但し、0を除く。)である請求項1から6のいずれかに記載のセラミック部材。
  8. 主成分がアルミナ、または炭化ケイ素であるセラミックスからなる、請求項1から7のいずれかに記載のセラミック部材。
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