JPWO2019189530A1 - 粘着性積層体、粘着性積層体の使用方法、及び硬化樹脂膜付き硬化封止体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような仮固定用途の粘着シートには、使用時の接着性と、使用後の剥離性との両立が要求される。
この加熱剥離型粘着シートは、熱膨張性粘着層の厚さに対して、熱膨張性微小球の最大粒子径を調整し、加熱前の熱膨張性粘着層の表面の中心線平均粗さを0.4μm以下に調整している。
特許文献1には、当該加熱剥離型粘着シートは、電子部品切断時には、被着体との貼付面積を十分に確保できるため、チップ飛び等の接着不具合を防止し得る接着性を発揮でき、一方で、使用後には、加熱して熱膨張性微小球を膨張させれば、被着体との接触面積を減少させ、容易に剥離することができる旨の記載がある。
ところで、上記加工として、半導体チップ等の加工対象物を硬化性樹脂からなる封止材によって被覆し、当該封止材を硬化させて、硬化封止体を形成する封止加工を施す場合がある。
ここで、特許文献1に記載されたような粘着シートを用いて、上記の封止加工を施した場合、硬化封止体を形成した後、加熱して当該粘着シートと硬化封止体とを分離した際に、分離後の硬化封止体が熱収縮によって反ってしまう傾向にある。
反りが生じて表面が平坦でない硬化封止体は、例えば、次工程で硬化封止体の研削を行った場合に、割れが発生し易くなる等の弊害が生じ易くなったり、硬化封止体を装置によって搬送する際に、アームによる硬化封止体の受け渡し時に不具合が発生し易くなる。
このような樹脂膜付き硬化封止体を製造するには、通常は、形成した硬化封止体の一方の表面に、別途用意した樹脂膜形成用シートを貼付し、樹脂膜形成用シートを硬化させて樹脂膜を形成するという工程を経る必要がある。
加えて、硬化封止体は、上述のとおり、製造時に反りが生じ易いため、この硬化封止体の反りに起因した、樹脂膜形成用シートを貼付する際の作業性の低下や、硬化してなる樹脂膜と硬化封止体との密着性の低下といった点も懸念される。
また、得られる樹脂膜付き硬化封止体も、さらに反りが大きくなる場合もあり、次工程で様々な弊害を招く恐れがある。
[1]基材(Y)及び粘着剤層(X)を有し、いずれかの層に膨張性粒子を含む、膨張性の粘着シート(I)と、
熱硬化性樹脂層(Z)を有する硬化樹脂膜形成用シート(II)と、を備え、
粘着シート(I)と、硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)とが直接積層してなる粘着性積層体であって、
前記膨張性粒子を膨張させる処理によって、粘着シート(I)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pで分離する、粘着性積層体。
[2]前記膨張性粒子が、熱膨張性粒子である、上記[1]に記載の粘着性積層体。
[3]熱硬化性樹脂層(Z)が、重合体成分(A)及び熱硬化性成分(B)を含む熱硬化性組成物(z)から形成された層である、上記[1]又は[2]に記載の粘着性積層体。
[4]粘着シート(I)が有する粘着剤層(X)が、第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)からなり、
第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)により基材(Y)が挟持され、
第1粘着剤層(X1)の粘着表面が、熱硬化性樹脂層(Z)と直接積層した構成を有する、上記[1]〜[3]のいずれか一項に記載の粘着性積層体。
[5]基材(Y)が、膨張性粒子を含む膨張性基材層(Y1)を有する、上記[1]〜[4]のいずれか一項に記載の粘着性積層体。
[6]粘着剤層(X)が、非膨張性粘着剤層である、上記[5]に記載の粘着性積層体。
[7]基材(Y)が、膨張性基材層(Y1)及び非膨張性基材層(Y2)を有する、上記[5]に記載の粘着性積層体。
[8]膨張性基材層(Y1)の表面上に第1粘着剤層(X1)が積層し、
非膨張性基材層(Y2)の表面上に第2粘着剤層(X2)が積層した構成を有する、上記[7]に記載の粘着性積層体。
[9]第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)が、非膨張性粘着剤層である、上記[8]に記載の粘着性積層体。
[10]硬化樹脂膜形成用シート(II)が、熱硬化性樹脂層(Z)のみからなる、上記[1]〜[9]のいずれか一項に記載の粘着性積層体。
[11]硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面に封止対象物を載置し、
前記封止対象物と、当該封止対象物の少なくとも周辺部の硬化樹脂膜形成用シート(II)の前記表面とを封止材で被覆し、当該封止材を熱硬化させ、前記封止対象物を含む硬化封止体を形成するために用いられる、上記[1]〜[10]のいずれか一項に記載の粘着性積層体。
[12]前記封止材を熱硬化させる際に、熱硬化性樹脂層(Z)も熱硬化し、硬化樹脂膜を形成可能であり、
前記膨張性粒子を膨張させる処理によって、界面Pで分離させ、硬化樹脂膜付き硬化封止体を得るために用いられる、上記[11]に記載の粘着性積層体。
[13]上記[1]〜[12]のいずれか一項に記載の粘着性積層体の使用方法であって、
硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面に封止対象物を載置し、
前記封止対象物と、当該封止対象物の少なくとも周辺部の硬化樹脂膜形成用シート(II)の前記表面とを封止材で被覆し、当該封止材を熱硬化させ、前記封止対象物を含む硬化封止体を形成する、
粘着性積層体の使用方法。
[14]前記封止材を硬化させる際に、熱硬化性樹脂層(Z)も熱硬化させて、硬化樹脂膜を形成させると共に、
前記膨張性粒子を膨張させる処理によって、界面Pで分離させ、硬化樹脂膜付き硬化封止体を得る、
上記[13]に記載の粘着性積層体の使用方法。
[15]上記[1]〜[12]のいずれか一項に記載の粘着性積層体を用いて硬化樹脂膜付き硬化封止体を製造する方法であって、下記工程(i)〜(iii)を有する、硬化樹脂膜付き硬化封止体の製造方法。
・工程(i):前記粘着性積層体が有する粘着シート(I)の粘着剤層(X)の粘着表面と支持体とを貼付し、硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面の一部に、封止対象物を載置する工程。
・工程(ii):前記封止対象物と、当該封止対象物の少なくとも周辺部の硬化樹脂膜形成用シート(II)の前記表面とを封止材で被覆し、当該封止材を熱硬化させて、前記封止対象物を含む硬化封止体を形成すると共に、熱硬化性樹脂層(Z)も熱硬化させ、硬化樹脂膜を形成する工程。
・工程(iii):前記膨張性粒子を膨張させる処理によって、界面Pで分離させ、硬化樹脂膜付き硬化封止体を得る工程。
また、当該粘着性積層体を用いることで、反りを抑制して平坦な表面を有する硬化樹脂膜付きの硬化封止体を、生産性を向上させて製造することができる。
・体積変化率(%)={(処理後の前記層の体積−処理前の前記層の体積)/処理前の前記層の体積}×100
なお、「膨張させるための処理」としては、例えば、熱膨張性粒子を含む層である場合、当該熱膨張性粒子の膨張開始温度(t)で3分間の加熱処理を行えばよい。
本明細書において、質量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法で測定される標準ポリスチレン換算の値であり、具体的には実施例に記載の方法に基づいて測定した値である。
本明細書において、例えば、「(メタ)アクリル酸」とは、「アクリル酸」と「メタクリル酸」の双方を示し、他の類似用語も同様である。
本明細書において、好ましい数値範囲(例えば、含有量等の範囲)について、段階的に記載された下限値及び上限値は、それぞれ独立して組み合わせることができる。例えば、「好ましくは10〜90、より好ましくは30〜60」という記載から、「好ましい下限値(10)」と「より好ましい上限値(60)」とを組み合わせて、「10〜60」とすることもできる。
本発明の粘着性積層体は、基材(Y)及び粘着剤層(X)を有し、いずれかの層に膨張性粒子を含む、膨張性の粘着シート(I)と、熱硬化性樹脂層(Z)を有する硬化樹脂膜形成用シート(II)と、を備え、粘着シート(I)と、硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)とが直接積層した構成を有する。
本発明の粘着性積層体は、粘着シート(I)のいずれかの層を、膨張性粒子を含む層とすることで、当該膨張性粒子を膨張させる処理(以下、「膨張処理」ともいう)によって、粘着シート(I)と、硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pで分離することができる。
例えば、熱膨張性粒子を用いる場合には、当該熱膨張性粒子の膨張開始温度(t)以上の温度での加熱処理が適当である。
なお、熱硬化性樹脂層(Z)の粘着シート(I)が積層する側とは反対の表面側には、封止対象物が載置される。封止対象物は、熱硬化性樹脂層(Z)の他方の表面上に直接載置してもよく、熱硬化性樹脂層(Z)の他方の表面上に設けられた粘着剤層を介して載置してもよい。
加えて、本発明の粘着性積層体は、前記封止材を熱硬化させる際に、熱硬化性樹脂層(Z)も熱硬化し、硬化樹脂膜を形成可能であり、前記膨張性粒子を膨張させる処理によって、界面Pで分離させ、硬化樹脂膜付き硬化封止体を得るために用いられることがより好ましい。
封止材を熱硬化させた際、封止材が収縮しようとする応力が働くが、粘着シートが支持体に固定されているため、封止材の応力は抑制されている。
しかしながら、支持体及び粘着シートから分離して得られた硬化封止体は、収縮しようとする応力を抑制し難くなる。分離後の硬化封止体は、封止対象物が存在する側の表面側と、その反対の表面側とで、封止材の存在量が異なるため、収縮応力に差が生じ易い。その収縮応力の差が硬化封止体に生じる反りの原因となる。
また、生産性の観点から、加熱後の硬化封止体は、ある程度の熱を帯びた状態で、支持体及び粘着シートから分離されることが一般的である。そのため、分離後も、封止材の硬化は進行すると共に、自然冷却に伴う収縮も生じるため、硬化封止体に反りがより生じ易い状態となる。
つまり、硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面に封止対象物を載置し、封止材で被覆して、封止材を熱硬化させると、同時に、熱硬化性樹脂層(Z)も熱硬化する。この際、封止材の存在量が少なく、封止材の硬化による収縮応力が小さいと考えられる封止対象物が存在する側の表面側には、熱硬化性樹脂層(Z)が設けられているため、熱硬化性樹脂層(Z)の熱硬化による収縮応力が働く。
その結果、硬化封止体の2つの表面間の収縮応力の差を小さくすることができ、反りが効果的に抑制された硬化封止体を得ることができると考えられる。
また、硬化封止体の反りの抑制に寄与している熱硬化性樹脂層(Z)は、熱硬化することで硬化樹脂膜とすることができる。そして、上述の膨張処理を行い、界面Pで分離させることで、別途硬化樹脂膜を形成するための工程を経ずに、反りを抑制して平坦な表面を有する硬化樹脂膜付きの硬化封止体を製造することができると考えられる。
図1〜3は、本発明の第一態様〜第三態様の粘着性積層体の構成を示す、当該粘着性積層体の断面模式図である。以下、本発明の一態様である、図1〜3に示す粘着性積層体の構成について説明する。
なお、以下の本発明の第一態様〜第三態様の粘着性積層体において、支持体と貼付する粘着剤層(X)(もしくは第2粘着剤層(X2))の粘着表面、及び、硬化樹脂膜形成用シート(II)の粘着シート(I)側とは反対側の表面には、さらに剥離材を積層した構成としてもよい。
本発明の第一態様の粘着性積層体としては、図1に示す粘着性積層体1a、1bが挙げられる。
粘着性積層体1a、1bは、基材(Y)及び粘着剤層(X)を有する粘着シート(I)と、熱硬化性樹脂層(Z)からなる硬化樹脂膜形成用シート(II)とを備え、粘着シート(I)の基材(Y)と、硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)とが直接積層した構成を有する。
本発明の第一態様の粘着性積層体は、図1に示すように、基材(Y)が、膨張性粒子を含む膨張性基材層(Y1)を有する。
膨張性基材層(Y1)を有する基材(Y)としては、図1(a)に示す粘着性積層体1aのように、膨張性基材層(Y1)のみからなる単層構成の基材であってもよく、図1(b)に示す粘着性積層体1bのように、膨張性基材層(Y1)及び非膨張性基材層(Y2)を有する複層構成の基材であってもよい。
一方で、粘着剤層(X)の粘着表面が支持体と十分に密着するように貼付されることで、膨張性基材層(Y1)の粘着剤層(X)側の表面に、凹凸を生じさせる力が発生しても、粘着剤層からの反発する力が生じ易い。そのため、膨張性基材層(Y1)の粘着剤層(X)側の表面には、凹凸が形成され難い。
その結果、粘着性積層体1aは、粘着シート(I)の基材(Y)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pで、わずかな力で一括して容易に分離可能となる。
なお、粘着性積層体1aが有する粘着剤層(X)を、支持体に対する粘着力が高くなるような粘着剤組成物から形成することで、界面Pでより容易に分離可能となるように設計することも可能である。
膨張性基材層(Y1)の膨張性粒子の膨張による応力は、非膨張性基材層(Y2)にて抑制されるため、粘着剤層(X)へはほとんど伝達されない。
そのため、粘着剤層(X)の支持体との密着性は、膨張処理の前後でほとんど変わらず、支持体との密着性を良好に保持することができる。
なお、図1(b)に示す粘着性積層体1bのように、膨張性基材層(Y1)と硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)とが直接積層し、非膨張性基材層(Y2)の表面上に粘着剤層(X)が積層した構成であることが好ましい。
本発明の第二態様の粘着性積層体としては、図2に示す粘着性積層体2a、2bが挙げられる。
粘着性積層体2a、2bは、粘着シート(I)が有する粘着剤層(X)が、第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)からなり、第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)により基材(Y)が挟持され、第1粘着剤層(X1)の粘着表面が、熱硬化性樹脂層(Z)と直接積層した構成を有する。
なお、本発明の第二態様の粘着性積層体において、第2粘着剤層(X2)の粘着表面は、支持体に貼付される。
膨張性基材層(Y1)を有する基材(Y)としては、図2(a)に示す粘着性積層体2aのように、膨張性基材層(Y1)のみからなる単層構成の基材であってもよく、図2(b)に示す粘着性積層体2bのように、膨張性基材層(Y1)及び非膨張性基材層(Y2)を有する複層構成の基材であってもよい。
なお、本発明の第二態様の粘着性積層体において、膨張性基材層(Y1)及び非膨張性基材層(Y2)を有する基材(Y)を用いる場合、図2(b)に示すように、膨張性基材層(Y1)の表面上に第1粘着剤層(X1)が積層し、非膨張性基材層(Y2)の表面上に第2粘着剤層(X2)が積層した構成を有することが好ましい。
そして、膨張性基材層(Y1)の表面に生じた凹凸によって第1粘着剤層(X1)も押し上げられ、第1粘着剤層(X1)の粘着表面にも凹凸が形成されるため、第1粘着剤層(X1)と熱硬化性樹脂層(Z)との接触面積が減少する。
その結果、膨張処理によって、粘着シート(I)の第1粘着剤層(X1)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pで、わずかな力で一括して容易に分離可能となる。
なお、本発明の第二態様の粘着性積層体において、界面Pでよりわずかな力で一括して容易に分離可能な粘着性積層体とする観点から、粘着シート(I)が有する基材(Y)の膨張性基材層(Y1)と、第1粘着剤層(X1)とが直接積層した構成であることが好ましい。
本発明の第三態様の粘着性積層体としては、図3に示す粘着性積層体3が挙げられる。
図3に示す粘着性積層体3は、基材(Y)の一方の表面側に、膨張性粒子を含む膨張性粘着剤層である第1粘着剤層(X1)を有し、基材(Y)の他方の表面側に、非膨張性粘着剤層である第2粘着剤層(X2)を有する粘着シート(I)を備え、第1粘着剤層(X1)と硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)とが直接積層した構成を有する。
粘着性積層体3において、第2粘着剤層(X2)の粘着表面は、支持体に貼付される。
なお、本発明の第三態様の粘着性積層体が有する基材(Y)は、非膨張性基材層から構成されていることが好ましい。
一方で、第1粘着剤層(X1)の基材(Y)側の表面は、基材(Y)が積層しているため、凹凸は生じ難い。
そのため、膨張処理によって、第1粘着剤層(X1)の熱硬化性樹脂層(Z)側の表面に凹凸が形成され易く、その結果、粘着シート(I)の第1粘着剤層(X1)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pで、わずかな力で一括して容易に分離可能となる。
本発明の一態様の粘着性積層体は、膨張処理によって、粘着シート(I)と、硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pで、わずかな力で一括して容易に分離可能となる。
ここで、本発明の一態様の粘着性積層体において、熱硬化性樹脂層(Z)を熱硬化させて硬化樹脂膜とした後に、膨張処理によって、粘着シート(I)と硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)が硬化してなる硬化樹脂膜との界面Pで分離する際の剥離力(F1)としては、通常0〜2000mN/25mm、好ましくは0〜1000mN/25mm、より好ましくは0〜500mN/25mm、更に好ましくは0〜150mN/25mm、より更に好ましくは0〜100mN/25mm、より更に好ましくは0〜50mN/25mmである。
剥離力(F1)が0mN/25mmである場合には、実施例に記載の方法で剥離力を測定しようとしても、剥離力が小さ過ぎるために測定不可となる場合も含まれる。
上記観点から、本発明の一態様の粘着性積層体において、熱硬化性樹脂層(Z)の熱硬化前及び膨張処理を行う前における、粘着シート(I)と硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)との界面Pで分離する際の剥離力(F0)としては、好ましくは100mN/25mm以上、より好ましくは130mN/25mm以上、更に好ましくは160mN/25mm以上であり、また、好ましくは50000mN/25mm以下である。
なお、剥離力(F1)を測定する際の温度条件としては、熱膨張性粒子を用いた場合には、その熱膨張性粒子の膨張開始温度(t)以上であればよい。
また、剥離力(F0)を測定する際の温度条件としては、熱膨張性粒子を用いた場合には、その熱膨張性粒子の膨張開始温度(t)未満であればよいが、基本的には、室温(23℃)である。
粘着シート(I)が第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)を有する場合、第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)の粘着力は、それぞれ上記範囲であることが好ましいが、支持体との密着性を向上させ、界面Pで一括してより容易に分離可能とする観点から、支持体と貼付される第2粘着剤層(X2)の粘着力が、第1粘着剤層(X1)の粘着力よりも高いことがより好ましい。
具体的には、室温(23℃)における、硬化樹脂膜形成用シート(II)の封止対象物が載置される側の表面の粘着力としては、好ましくは0.01〜5N/25mm、より好ましくは0.05〜4N/25mm、更に好ましくは0.1〜3N/25mmである。
ここで、硬化樹脂膜形成用シート(II)が熱硬化性樹脂層(Z)のみから構成されている場合には、熱硬化性樹脂層(Z)の表面の粘着力が上記範囲となるように調整されていればよい。
また、硬化樹脂膜形成用シート(II)が、熱硬化性樹脂層(Z)及び粘着剤層を有する場合には、粘着剤層の粘着力が上記範囲になるように調整されていればよい。
本発明において、非粘着性の基材か否かの判断は、対象となる基材の表面に対して、JIS Z0237:1991に準拠して測定したプローブタック値が50mN/5mmφ未満であれば、当該基材を「非粘着性の基材」と判断する。
本発明の一態様で用いる粘着シート(I)が有する基材(Y)の表面におけるプローブタック値は、それぞれ独立に、通常50mN/5mmφ未満であるが、好ましくは30mN/5mmφ未満、より好ましくは10mN/5mmφ未満、更に好ましくは5mN/5mmφ未満である。
なお、本明細書において、基材の表面におけるプローブタック値は、実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
本発明の粘着性積層体が有する粘着シート(I)は、基材(Y)及び粘着剤層(X)を有し、いずれかの層に膨張性粒子を含む、膨張性の粘着シートである。
膨張性粒子を含む層が、基材(Y)の構成に含まれる場合と、粘着剤層(X)の構成に含まれる場合とで、本発明の一態様で用いる粘着シート(I)は、以下の態様に分けられる。
・第一態様の粘着シート(I):膨張性粒子を含む膨張性基材層(Y1)を有する基材(Y)を備える粘着シート(I)。
・第二態様の粘着シート(I):基材(Y)の両面側に、膨張性粒子を含む膨張性粘着剤層である第1粘着剤層(X1)と、非膨張性粘着剤層である第2粘着剤層(X2)を有する粘着シート(I)。
第一態様の粘着シート(I)としては、図1〜2に示すように、基材(Y)が、膨張性粒子を含む膨張性基材層(Y1)を有するものが挙げられる。
第一態様の粘着シート(I)において、界面Pでわずかな力で一括して容易に分離可能とする観点から、粘着剤層(X)は、非膨張性粘着剤層であることが好ましい。
具体的には、図1に示す粘着性積層体1a、1bが有する粘着シート(I)においては、粘着剤層(X)が、非膨張性粘着剤層であることが好ましい。
また、図2に示す粘着性積層体2a、2bが有する粘着シート(I)においては、第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)のいずれもが、非膨張性粘着剤層であることが好ましい。
また、本明細書において、粘着性積層体を構成する各層の厚さは、実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
当該厚さ比が1000以下であれば、膨張処理によって、粘着シート(I)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pでわずかな力で一括して容易に分離可能となる粘着性積層体とすることができる。
なお、当該厚さ比は、好ましくは0.2以上、より好ましくは0.5以上、更に好ましくは1.0以上、より更に好ましくは5.0以上である。
第二態様の粘着シート(I)としては、図3に示すように、基材(Y)の両面側に、それぞれ、膨張性粒子を含む膨張性粘着剤層である第1粘着剤層(X1)と、非膨張性粘着剤層である第2粘着剤層(X2)を有するものが挙げられる。
なお、第二態様の粘着シート(I)は、膨張性粘着剤層である第1粘着剤層(X1)と、硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)とが直接接触する。
なお、第二態様の粘着シート(I)において、基材(Y)は、非膨張性基材であることが好ましい。非膨張性基材は、非膨張性基材層(Y2)のみから構成されたものであることが好ましい。
本発明で用いる膨張性粒子としては、所定の膨張処理によって膨張する粒子であればよい。
本発明の一態様で用いる、膨張性粒子の23℃における膨張前の平均粒子径は、好ましくは3〜100μm、より好ましくは4〜70μm、更に好ましくは6〜60μm、より更に好ましくは10〜50μmである。
なお、膨張性粒子の膨張前の平均粒子径とは、体積中位粒子径(D50)であり、レーザ回折式粒度分布測定装置(例えば、Malvern社製、製品名「マスターサイザー3000」)を用いて測定した、膨張前の膨張性粒子の粒子分布において、膨張前の膨張性粒子の粒子径の小さい方から計算した累積体積頻度が50%に相当する粒子径を意味する。
なお、膨張性粒子の膨張前の90%粒子径(D90)とは、レーザ回折式粒度分布測定装置(例えば、Malvern社製、製品名「マスターサイザー3000」)を用いて測定した、膨張前の膨張性粒子の粒子分布において、膨張前の膨張性粒子の粒子径の小さい方から計算した累積体積頻度が90%に相当する粒子径を意味する。
本発明の一態様で用いる熱膨張性粒子は、封止材を硬化させる際には膨張しない、封止材の硬化温度よりも高い膨張開始温度(t)を有する粒子であればよく、具体的には、膨張開始温度(t)が60〜270℃に調整された熱膨張性粒子であることが好ましい。
なお、膨張開始温度(t)は、使用する封止材の硬化温度に応じて適宜選択される。
なお、本明細書において、熱膨張性粒子の膨張開始温度(t)は、以下の方法に基づき測定された値を意味する。
直径6.0mm(内径5.65mm)、深さ4.8mmのアルミカップに、測定対象となる熱膨張性粒子0.5mgを加え、その上からアルミ蓋(直径5.6mm、厚さ0.1mm)をのせた試料を作製する。
動的粘弾性測定装置を用いて、その試料にアルミ蓋上部から、加圧子により0.01Nの力を加えた状態で、試料の高さを測定する。そして、加圧子により0.01Nの力を加えた状態で、20℃から300℃まで10℃/minの昇温速度で加熱し、加圧子の垂直方向における変位量を測定し、正方向への変位開始温度を膨張開始温度(t)とする。
マイクロカプセル化発泡剤の外殻を構成する熱可塑性樹脂としては、例えば、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスルホン等が挙げられる。
これらの内包成分は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
熱膨張性粒子の膨張開始温度(t)は、内包成分の種類を適宜選択することで調整可能である。
本発明の一態様で用いる粘着シート(I)が有する膨張性基材層(Y1)は、膨張性粒子を含有し、所定の膨張処理によって、膨張し得る層である。
膨張性基材層(Y1)中の膨張性粒子の含有量は、膨張性基材層(Y1)の全質量(100質量%)に対して、好ましくは1〜40質量%、より好ましくは5〜35質量%、更に好ましくは10〜30質量%、より更に好ましくは15〜25質量%である。
酸化法としては、例えば、コロナ放電処理、プラズマ放電処理、クロム酸処理(湿式)、熱風処理、オゾン、及び紫外線照射処理等が挙げられ、凹凸化法としては、例えば、サンドブラスト法、溶剤処理法等が挙げられる。
・要件(1):熱膨張性粒子の膨張開始温度(t)における、熱膨張性基材層の貯蔵弾性率E’(t)が、1.0×107Pa以下である。
なお、本明細書において、所定の温度における熱膨張性基材層の貯蔵弾性率E’は、実施例に記載の方法により測定された値を意味する。
粘着シート(I)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pでわずかな力で容易に分離可能とするためには、膨張開始温度(t)以上の温度まで加熱した際に、粘着シート(I)の熱硬化性樹脂層(Z)と積層している側の表面に、凹凸が形成され易くする必要がある。
つまり、上記要件(1)を満たす熱膨張性基材層は、膨張開始温度(t)で熱膨張性粒子が膨張して十分に大きくなり、熱硬化性樹脂層(Z)が積層している側の粘着シート(I)の表面に、凹凸が形成され易くなる。
その結果、粘着シート(I)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pでわずかな力で容易に分離可能となる粘着性積層体となり得る。
また、膨張した熱膨張性粒子の流動を抑制し、熱硬化性樹脂層(Z)が積層している側の粘着シート(I)の表面に形成される凹凸の形状維持性を向上させ、界面Pでわずかな力でより容易に分離可能とする観点から、要件(1)で規定する、熱膨張性基材層の貯蔵弾性率E’(t)は、好ましくは1.0×103Pa以上、より好ましくは1.0×104Pa以上、更に好ましくは1.0×105Pa以上である。
なお、樹脂組成物(y)には、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、基材用添加剤を含有してもよい。
基材用添加剤としては、例えば、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、着色剤等が挙げられる。
なお、これらの基材用添加剤は、それぞれ単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの基材用添加剤を含有する場合、それぞれの基材用添加剤の含有量は、前記樹脂100質量部に対して、好ましくは0.0001〜20質量部、より好ましくは0.001〜10質量部である。
膨張性粒子の含有量は、樹脂組成物(y)の有効成分の全量(100質量%)に対して、好ましくは1〜40質量%、より好ましくは5〜35質量%、更に好ましくは10〜30質量%、より更に好ましくは15〜25質量%である。
つまり、樹脂組成物(y)に含まれる樹脂が粘着性樹脂であっても、樹脂組成物(y)から膨張性基材層(Y1)を形成する過程において、当該粘着性樹脂が重合性化合物と重合反応し、得られる樹脂が非粘着性樹脂となり、当該樹脂を含む膨張性基材層(Y1)が非粘着性となればよい。
また、当該樹脂が2種以上の構成単位を有する共重合体である場合、当該共重合体の形態は、特に限定されず、ブロック共重合体、ランダム共重合体、及びグラフト共重合体のいずれであってもよい。
また、上記アクリルウレタン系樹脂としては、以下の樹脂(U1)が好ましい。
・ウレタンプレポリマー(UP)と、(メタ)アクリル酸エステルを含むビニル化合物とを重合してなるアクリルウレタン系樹脂(U1)。
アクリルウレタン系樹脂(U1)の主鎖となるウレタンプレポリマー(UP)としては、ポリオールと多価イソシアネートとの反応物が挙げられる。
なお、ウレタンプレポリマー(UP)は、更に鎖延長剤を用いた鎖延長反応を施して得られたものであることが好ましい。
これらのポリオールは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の一態様で用いるポリオールとしては、ジオールが好ましく、エステル型ジオール、アルキレン型ジオール及びカーボネート型ジオールがより好ましく、エステル型ジオール、カーボネート型ジオールが更に好ましい。
具体的には、ポリエチレンアジペートジオール、ポリブチレンアジペートジオール、ポリヘキサメチレンアジペートジオール、ポリヘキサメチレンイソフタレートジオール、ポリネオペンチルアジペートジオール、ポリエチレンプロピレンアジペートジオール、ポリエチレンブチレンアジペートジオール、ポリブチレンヘキサメチレンアジペートジオール、ポリジエチレンアジペートジオール、ポリ(ポリテトラメチレンエーテル)アジペートジオール、ポリ(3−メチルペンチレンアジペート)ジオール、ポリエチレンアゼレートジオール、ポリエチレンセバケートジオール、ポリブチレンアゼレートジオール、ポリブチレンセバケートジオール及びポリネオペンチルテレフタレートジオール等が挙げられる。
これらの多価イソシアネートは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、これらの多価イソシアネートは、トリメチロールプロパンアダクト型変性体、水と反応させたビュウレット型変性体、イソシアヌレート環を含有させたイソシアヌレート型変性体であってもよい。
当該直鎖ウレタンプレポリマーの両末端にエチレン性不飽和基を導入する方法としては、ジオールとジイソシアネート化合物とを反応してなる直鎖ウレタンプレポリマーの末端のNCO基と、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートとを反応させる方法が挙げられる。
(メタ)アクリル酸エステルとしては、アルキル(メタ)アクリレート及びヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートから選ばれる1種以上が好ましく、アルキル(メタ)アクリレート及びヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートを併用することがより好ましい。
これらは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
樹脂組成物(y)に含まれる樹脂として好適な、オレフィン系樹脂としては、オレフィンモノマーに由来の構成単位を少なくとも有する重合体である。
上記オレフィンモノマーとしては、炭素数2〜8のα−オレフィンが好ましく、具体的には、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン、1−ヘキセン等が挙げられる。
これらの中でも、エチレン及びプロピレンが好ましい。
上記の不飽和カルボン酸又はその無水物としては、例えば、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、グルタコン酸、テトラヒドロフタル酸、アコニット酸、(メタ)アクリル酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水グルタコン酸、無水シトラコン酸、無水アコニット酸、ノルボルネンジカルボン酸無水物、テトラヒドロフタル酸無水物等が挙げられる。
なお、不飽和カルボン酸又はその無水物は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記のアルキル(メタ)アクリレートが有するアルキル基の炭素数としては、好ましくは1〜20、より好ましくは1〜16、更に好ましくは1〜12である。
上記のアルキル(メタ)アクリレートとしては、例えば、後述のモノマー(a1’)として選択可能な化合物と同じものが挙げられる。
上記の水酸基含有化合物としては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート類;ビニルアルコール、アリルアルコール等の不飽和アルコール類等が挙げられる。
本発明の一態様において、樹脂組成物(y)には、本発明の効果を損なわない範囲で、アクリルウレタン系樹脂及びオレフィン系樹脂以外の樹脂を含有してもよい。
そのような樹脂としては、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール等のビニル系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂;ポリスチレン;アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体;三酢酸セルロース;ポリカーボネート;アクリルウレタン系樹脂には該当しないポリウレタン;ポリスルホン;ポリエーテルエーテルケトン;ポリエーテルスルホン;ポリフェニレンスルフィド;ポリエーテルイミド、ポリイミド等のポリイミド系樹脂;ポリアミド系樹脂;アクリル樹脂;フッ素系樹脂等が挙げられる。
アクリルウレタン系樹脂及びオレフィン系樹脂以外の樹脂の含有割合としては、樹脂組成物(y)中に含まれる樹脂の全量100質量部に対して、好ましくは30質量部未満、より好ましくは20質量部未満、より好ましくは10質量部未満、更に好ましくは5質量部未満、より更に好ましくは1質量部未満である。
本発明の一態様で用いる樹脂組成物(y)として、質量平均分子量(Mw)が50000以下のエチレン性不飽和基を有するオリゴマーと、エネルギー線重合性モノマーと、上述の膨張性粒子を配合してなり、溶剤を配合しない、無溶剤型樹脂組成物(y1)が挙げられる。
無溶剤型樹脂組成物(y1)では、溶剤を配合しないが、エネルギー線重合性モノマーが、前記オリゴマーの可塑性の向上に寄与するものである。
無溶剤型樹脂組成物(y1)から形成した塗膜に対して、エネルギー線を照射することで、上記要件(1)を満たす膨張性基材層(Y1)を形成し易い。
なお、当該オリゴマーとしては、エチレン性不飽和基を有する変性オレフィン系樹脂も使用し得る。
これらのエネルギー線重合性モノマーは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
光重合開始剤を含有することで、比較的低エネルギーのエネルギー線の照射によっても、十分に硬化反応を進行させることができる。
これらの光重合開始剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
基材(Y)を構成する非膨張性基材層(Y2)の形成材料としては、例えば、紙材、樹脂、金属等が挙げられ、本発明の一態様の粘着性積層体の用途に応じて適宜選択することができる。
樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−ビニルアルコール共重合体等のビニル系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂;ポリスチレン;アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体;三酢酸セルロース;ポリカーボネート;ポリウレタン、アクリル変性ポリウレタン等のウレタン樹脂;ポリメチルペンテン;ポリスルホン;ポリエーテルエーテルケトン;ポリエーテルスルホン;ポリフェニレンスルフィド;ポリエーテルイミド、ポリイミド等のポリイミド系樹脂;ポリアミド系樹脂;アクリル樹脂;フッ素系樹脂等が挙げられる。
金属としては、例えば、アルミニウム、スズ、クロム、チタン等が挙げられる。
2種以上の形成材料を併用した非膨張性基材層(Y2)としては、紙材をポリエチレン等の熱可塑性樹脂でラミネートしたものや、樹脂を含む樹脂フィルム又はシートの表面に金属膜を形成したもの等が挙げられる。
なお、金属層の形成方法としては、例えば、上記金属を真空蒸着、スパッタリング、イオンプレーティング等のPVD法により蒸着する方法、又は、上記金属からなる金属箔を一般的な粘着剤を用いて貼付する方法等が挙げられる。
そのため、上述の式から算出される非膨張性基材層(Y2)の体積変化率(%)としては、5体積%未満であるが、好ましくは2体積%未満、より好ましくは1体積%未満、更に好ましくは0.1体積%未満、より更に好ましくは0.01体積%未満である。
ただし、非膨張性基材層(Y2)中の膨張性粒子の含有量は、少ないほど好ましい。
具体的な膨張性粒子の含有量としては、非膨張性基材層(Y2)の全質量(100質量%)に対して、通常3質量%未満、好ましくは1質量%未満、より好ましくは0.1質量%未満、更に好ましくは0.01質量%未満、より更に好ましくは0.001質量%未満である。
本発明の一態様で用いる粘着シート(I)が有する粘着剤層(X)は、粘着性樹脂を含む粘着剤組成物(x)から形成することができる。
また、粘着剤組成物(x)は、必要に応じて、架橋剤、粘着付与剤、重合性化合物、重合開始剤等の粘着剤用添加剤を含有してもよい。
以下、粘着剤組成物(x)に含まれる各成分について説明する。
なお、粘着シート(I)が、第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)を有する場合においても、第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)も、以下に示す各成分を含有する粘着剤組成物(x)から形成することができる。
本発明の一態様で用いる粘着性樹脂としては、当該樹脂単独で粘着性を有し、質量平均分子量(Mw)が1万以上の重合体であればよい。
本発明の一態様で用いる粘着性樹脂の質量平均分子量(Mw)としては、粘着力の向上の観点から、好ましくは1万〜200万、より好ましくは2万〜150万、更に好ましくは3万〜100万である。
これらの粘着性樹脂は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
また、これらの粘着性樹脂が、2種以上の構成単位を有する共重合体である場合、当該共重合体の形態は、特に限定されず、ブロック共重合体、ランダム共重合体、及びグラフト共重合体のいずれであってもよい。
エネルギー線硬化型の粘着性樹脂を含む組成物から形成した粘着剤層とすることで、エネルギー線を照射することで粘着力を低下させることができる。
当該重合性官能基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基等が挙げられる。
また、エネルギー線としては、紫外線や電子線が挙げられるが、紫外線が好ましい。
なお、エネルギー線を照射して粘着力を低下し得る粘着剤層の形成材料としては、重合性官能基を有するモノマー又はオリゴマーを含有する組成物であってもよい。
これらの組成物には、さらに光重合開始剤を含有することが好ましい。
なお、第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)を有する粘着シート(I)を用いる場合、硬化樹脂膜形成用シート(II)と接触している第1粘着剤層(X1)にアクリル系樹脂が含まれることで、第1粘着剤層の表面に凹凸を形成させ易くすることができる。
本発明の一態様において、粘着剤組成物(x)は、官能基を有する粘着性樹脂を含有する場合、さらに架橋剤を含有することが好ましい。
当該架橋剤は、官能基を有する粘着性樹脂と反応して、当該官能基を架橋起点として、粘着性樹脂同士を架橋するものである。
これらの架橋剤は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの架橋剤の中でも、凝集力を高めて粘着力を向上させる観点、及び入手し易さ等の観点から、イソシアネート系架橋剤が好ましい。
本発明の一態様において、粘着剤組成物(x)は、粘着力をより向上させる観点から、さらに粘着付与剤を含有してもよい。
本明細書において、「粘着付与剤」とは、上述の粘着性樹脂の粘着力を補助的に向上させる成分であって、質量平均分子量(Mw)が1万未満のオリゴマーを指し、上述の粘着性樹脂とは区別されるものである。
粘着付与剤の質量平均分子量(Mw)は、好ましくは400〜10000、より好ましくは500〜8000、更に好ましくは800〜5000である。
なお、本明細書において、粘着付与剤の「軟化点」は、JIS K 2531に準拠して測定した値を意味する。
粘着付与剤は、単独で用いてもよく、軟化点や構造が異なる2種以上を併用してもよい。
そして、2種以上の複数の粘着付与剤を用いる場合、それら複数の粘着付与剤の軟化点の加重平均が、上記範囲に属することが好ましい。
本発明の一態様において、粘着剤組成物(x)が、エネルギー線硬化型の組成物であり、エネルギー線硬化型の粘着性樹脂、もしくは、重合性官能基を有するモノマー又はオリゴマーを含む場合、当該組成物は、さらに光重合開始剤を含有することが好ましい。
光重合開始剤を含有することで、比較的低エネルギーのエネルギー線の照射によっても、十分に硬化反応を進行させることができる。
なお、光重合開始剤としては、上述の無溶剤型樹脂組成物(y1)に配合されるものと同じものが挙げられる。
本発明の一態様において、粘着剤組成物(x)は、本発明の効果を損なわない範囲で、上述の添加剤以外にも、一般的な粘着剤に使用される粘着剤用添加剤を含有していてもよい。
このような粘着剤用添加剤としては、例えば、酸化防止剤、軟化剤(可塑剤)、防錆剤、顔料、染料、遅延剤、反応促進剤(触媒)、紫外線吸収剤、帯電防止剤等が挙げられる。
なお、これらの粘着剤用添加剤は、それぞれ単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
当該膨張性粒子は、上述のとおりである。
膨張性粒子の含有量としては、膨張性粘着剤組成物(x11)の有効成分の全量(100質量%)又は膨張性粘着剤層の全質量(100質量%)に対して、好ましくは1〜70質量%、より好ましくは2〜60質量%、更に好ましくは3〜50質量%、より更に好ましくは5〜40質量%である。
非膨張性粘着剤層の形成材料である粘着剤組成物(x)中の膨張性粒子の含有量としては、粘着剤組成物(x)の有効成分の全量(100質量%)又は粘着剤層(X)の全質量(100質量%)に対して、好ましくは1質量%未満、より好ましくは0.1質量%未満、更に好ましくは0.01質量%未満、より更に好ましくは0.001質量%未満である。
非膨張性粘着剤層である第1粘着剤層(X1)の貯蔵せん断弾性率G’(23)が1.0×108Pa以下であれば、例えば、図2に示す粘着性積層体2a、2bのような構成とした際に、膨張処理による膨張性基材層(Y1)中の膨張性粒子の膨張により、硬化樹脂膜形成用シート(II)と接触している第1粘着剤層(X1)の表面に凹凸が形成され易くなる。
その結果、粘着シート(I)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pでわずかな力で一括して容易に分離可能となる粘着性積層体とすることができる。
なお、23℃における、非膨張性粘着剤層である第1粘着剤層(X1)の貯蔵せん断弾性率G’(23)は、好ましくは1.0×104Pa以上、より好ましくは5.0×104Pa以上、更に好ましくは1.0×105Pa以上である。
本発明の粘着性積層体が有する硬化樹脂膜形成用シート(II)は、熱硬化性樹脂層(Z)を有するものである。
本発明の一態様で用いる硬化樹脂膜形成用シート(II)は、熱硬化性樹脂層(Z)のみからなる単層構成であってもよく、熱硬化性樹脂層(Z)の一方の表面側に他の層を設けた複層構成であってもよい。
ただし、本発明の一態様で用いる硬化樹脂膜形成用シート(II)において、熱硬化性樹脂層(Z)の一方の表面側には他の層を設けてもよいが、熱硬化性樹脂層(Z)の他方の表面側は、他の層は設けず、粘着シート(I)と直接積層する。
上記粘着剤層は、上述の粘着剤層(X)の形成材料である粘着剤組成物(x)から形成することができる。また、上記非熱硬化性基材層も、上述の非膨張性基材層(Y2)と同様の形成材料から形成することができる。
以下、硬化樹脂膜形成用シート(II)が有する熱硬化性樹脂層(Z)について説明する。
熱硬化性樹脂層(Z)は、熱硬化して硬化樹脂膜を形成し得る組成物から形成されていればよいが、反りを抑制して平坦な表面を有する硬化樹脂膜付きの硬化封止体を製造可能な粘着性積層体とする観点から、重合体成分(A)及び熱硬化性成分(B)を含む熱硬化性組成物(z)から形成された層であることが好ましい。
なお、熱硬化性組成物(z)は、更に、着色剤(C)、カップリング剤(D)、及び無機充填材(E)から選ばれる1種以上を含有してもよいが、上記観点から、少なくとも無機充填材(E)を含有することが好ましい。
熱硬化性組成物(z)に含まれる重合体成分(A)は、質量平均分子量が2万以上であり、少なくとも1種の繰り返し単位を有する化合物を意味する。
形成される熱硬化性樹脂層(Z)に重合性成分(A)を含有することで、熱硬化性樹脂層(Z)に可とう性及び造膜性を付与し、シート性状維持性を良好とすることができる。
重合体成分(A)の質量平均分子量(Mw)としては、好ましくは2万以上、より好ましくは2万〜300万、更に好ましくは5万〜200万、より更に好ましくは10万〜150万、より更に好ましくは20万〜100万である。
これらの重合体成分(A)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、本明細書において、エポキシ基を有するアクリル系重合体や、エポキシ基を有するフェノキシ樹脂は、熱硬化性を有しているが、これらが質量平均分子量が2万以上であり、少なくとも1種の繰り返し単位を有する化合物であれば、重合体成分(A)の概念に含まれるものとする。
重合体成分(A)中のアクリル系重合体(A1)の含有割合は、重合体成分(A)の全量(100質量%)に対して、好ましくは60〜100質量%、より好ましくは70〜100質量%、更に好ましくは80〜100質量%、より更に好ましくは90〜100質量%である。
アクリル系重合体(A1)の質量平均分子量(Mw)は、熱硬化性樹脂層(Z)に可とう性及び造膜性を付与する観点から、好ましくは2万〜300万、より好ましくは10万〜150万、更に好ましくは15万〜120万、より更に好ましくは25万〜100万である。
アクリル系重合体(A1)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、アクリル系重合体(A1)が共重合体である場合、当該共重合体の形態は、ブロック共重合体、ランダム共重合体、交互共重合体、グラフト共重合体のいずれであってもよい。
これらのモノマー(a1’)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記観点から、炭素数1〜3のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位(a11)の含有量は、アクリル系重合体(A1)の全構成単位(100質量%)に対して、好ましくは1〜80質量%、より好ましくは5〜80質量%、更に好ましくは10〜80質量%である。
上記観点から、炭素数4以上(好ましくは4〜6、更に好ましくは4)のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートに由来する構成単位(a12)の含有量は、アクリル系重合体(A1)の全構成単位(100質量%)に対して、好ましくは1〜70質量%、より好ましくは5〜65質量%、更に好ましくは10〜60質量%である。
なお、モノマー(a2’)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、エポキシ含有モノマーとしては、エポキシ基含有(メタ)アクリレートが好ましく、グリシジル(メタ)アクリレートがより好ましい。
その他のモノマーとしては、例えば、酢酸ビニル、スチレン、エチレン、α−オレフィン等が挙げられる。
熱硬化性成分(B)は、熱硬化性樹脂層(Z)を熱硬化させて、硬質の硬化樹脂膜を形成する役割を担うものであり、質量平均分子量が2万未満の化合物である。
硬化性成分(B)の質量平均分子量(Mw)は、好ましくは10,000以下、より好ましくは100〜10,000である。
エポキシ化合物(B1)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
熱硬化剤としては、1分子中にエポキシ基と反応し得る官能基を2個以上有する化合物が好ましい。
当該官能基としてはフェノール性水酸基、アルコール性水酸基、アミノ基、カルボキシル基、及び酸無水物等が挙げられる。これらの中でも、反りを抑制して平坦な表面を有する硬化樹脂膜付きの硬化封止体を製造可能な粘着性積層体とする観点から、フェノール性水酸基、アミノ基、又は酸無水物が好ましく、フェノール性水酸基、又はアミノ基がより好ましく、アミノ基が更に好ましい。
アミノ基を有するアミン系熱硬化剤としては、例えば、ジシアンジアミド(DICY)等が挙げられる。
これらの熱硬化剤(B2)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
硬化促進剤(B3)としては、例えば、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール等の3級アミン類;2−メチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール等のイミダゾール類;トリブチルホスフィン、ジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン等の有機ホスフィン類;テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボロン塩等が挙げられる。
これらの硬化促進剤(B13)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の一態様で用いる熱硬化性組成物(z)は、さらに着色剤(C)を含有してもよい。
着色剤(C)を含む熱硬化性組成物(z)から形成した熱硬化性樹脂層(Z)は、熱硬化して硬化樹脂膜とした際に、当該硬化樹脂膜が、周囲の装置から発生する赤外線等を遮蔽して、封止対象物(半導体チップ等)の誤作動を防止することができる。
染料としては、例えば、酸性染料、反応染料、直接染料、分散染料、カチオン染料等のいずれの染料であっても用いることが可能である。
また、顔料としては、特に制限されず、公知の顔料から適宜選択して用いることができる。
これらの中でも、電磁波や赤外線の遮蔽性が良好で、且つレーザーマーキング法による識別性をより向上させる観点から、黒色顔料が好ましい。
黒色顔料としては、例えば、カーボンブラック、酸化鉄、二酸化マンガン、アニリンブラック、活性炭等が挙げられるが、半導体チップの信頼性を高める観点から、カーボンブラックが好ましい。
なお、これらの着色剤(C)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の一態様で用いる熱硬化性組成物(z)は、さらにカップリング剤(D)を含有してもよい。
カップリング剤(D)を含む熱硬化性組成物(z)から形成した熱硬化性樹脂層(Z)は、封止対象物との接着性を向上させることができる。また、熱硬化性樹脂層(Z)を熱硬化させてなる硬化樹脂膜について、耐熱性を損なうことなく、耐水性を向上させることもできる。
シランカップリング剤としては、例えば、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−(メタクリロキシプロピル)トリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−6−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−6−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルファン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、イミダゾールシラン等が挙げられる。
これらのカップリング剤(D)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の一態様で用いる熱硬化性組成物(z)は、反りを抑制して平坦な表面を有する硬化樹脂膜付きの硬化封止体を製造可能な粘着性積層体とする観点から、さらに無機充填材(E)を含有することが好ましい。
無機充填材(E)を含む熱硬化性組成物(z)から形成した熱硬化性樹脂層(Z)は、封止材を熱硬化させる際に、硬化封止体の2つの表面間の収縮応力の差を小さくなるように、当該熱硬化性樹脂層(Z)の熱硬化の程度を調整することができる。その結果、反りを抑制して平坦な表面を有する硬化樹脂膜付きの硬化封止体を得ることができる。
また、熱硬化性樹脂層(Z)を熱硬化してなる硬化樹脂膜の熱膨張係数を適度な範囲に調整することでき、封止対象物の信頼性を向上させることができる。また、当該硬化樹脂膜の吸湿率を低減させることもできる。
これらの無機充填材(E)は、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、反りを抑制して平坦な表面を有する硬化樹脂膜付きの硬化封止体を製造可能な粘着性積層体とする観点から、シリカ、又はアルミナが好ましい。
本発明の一態様で用いる熱硬化性組成物(z)は、本発明の効果を損なわない範囲で、さらに、上述の成分(A)〜(E)以外の他の添加剤を含有してもよい。
他の添加剤としては、例えば、架橋剤、レベリング剤、可塑剤、帯電防止剤、酸化防止剤、イオン捕捉剤、ゲッタリング剤、連鎖移動剤等が挙げられる。
ただし、成分(A)〜(E)以外の他の添加剤の合計含有量としては、熱硬化性組成物(z)の有効成分の全量(100質量%)又は熱硬化性樹脂層(Z)の全質量(100質量%)に対して、好ましくは0〜20質量%、より好ましくは0〜10質量%、更に好ましくは0〜5質量%である。
本発明の粘着性積層体は、封止対象物を支持体に固定して封止加工を実施することができると共に、封止加工後にはわずかな力で支持体から一括して容易に分離することができる。また、当該粘着性積層体を用いることで、反りを抑制して平坦な表面を有する硬化樹脂膜付きの硬化封止体を生産性を向上させて製造することができる。
そのため、本発明の粘着性積層体は、
硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面に封止対象物を載置し、
前記封止対象物と、当該封止対象物の少なくとも周辺部の硬化樹脂膜形成用シート(II)の前記表面とを封止材で被覆し、当該封止材を熱硬化させ、前記封止対象物を含む硬化封止体を形成する、
といった使用方法が好ましい。
なお、上記の使用方法において、粘着性積層体の好適な構成は上述のとおりであり、封止材の種類や、封止材の被覆方法、熱硬化の諸条件等については、以下に示す、「硬化樹脂膜付き硬化封止体の製造方法」の項に記載のとおりである。
本発明の粘着性積層体を用いて硬化樹脂膜付き硬化封止体を製造する方法としては、下記工程(i)〜(iii)を有する方法が挙げられる。
・工程(i):前記粘着性積層体が有する粘着シート(I)の粘着剤層(X)の粘着表面と支持体とを貼付し、硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面の一部に、封止対象物を載置する工程。
・工程(ii):前記封止対象物と、当該封止対象物の少なくとも周辺部の硬化樹脂膜形成用シート(II)の前記表面とを封止材で被覆し、当該封止材を熱硬化させて、前記封止対象物を含む硬化封止体を形成すると共に、熱硬化性樹脂層(Z)も熱硬化させ、硬化樹脂膜を形成する工程。
・工程(iii):前記膨張性粒子を膨張させる処理によって、界面Pで分離させ、硬化樹脂膜付き硬化封止体を得る工程。
図4は、図1(a)に示す粘着性積層体1aを用いて硬化樹脂膜付き硬化封止体を製造する工程を示した断面模式図である。以下、図4を適宜参照しながら、上述の各工程について説明する。
工程(i)は、前記粘着性積層体が有する粘着シート(I)の粘着剤層(X)の粘着表面と支持体とを貼付し、硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面の一部に、封止対象物を載置する工程である。
図4(a)には、本工程にて、粘着性積層体1aを用いて、粘着シート(I)の粘着剤層(X)の粘着表面を支持体50に貼付し、硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)の表面の一部に、封止対象物60を載置した状態を示している。
なお、図4(a)においては、図1(a)に示す粘着性積層体1aを用いた例を示しているが、他の構成を有する本発明の粘着性積層体を用いる場合においても、同様に、前記支持体、前記粘着性積層体、及び前記封止対象物をこの順で積層又は載置する。
例えば、膨張性粒子として、熱膨張性粒子を用いる場合には、当該熱膨張性粒子の膨張開始温度(t)未満であればよいが、0〜80℃の環境下(膨張開始温度(t)が60〜80℃である場合には、膨張開始温度(t)未満の環境下)で行われることが好ましい。
したがって、支持体は、板状であることが好ましい。また、粘着剤層(X)の粘着表面と貼付される側の支持体の表面の面積は、図4に示すように、粘着剤層(X)の粘着表面の面積以上であることが好ましい。
具体的な支持体を構成する材質としては、例えば、SUS等の金属材料;ガラス、シリコンウエハ等の非金属無機材料;エポキシ樹脂、ABS樹脂、アクリル樹脂、エンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチック、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂等の樹脂材料;ガラスエポキシ樹脂等の複合材料等が挙げられ、これらの中でも、SUS、ガラス、及びシリコンウエハ等が好ましい。
なお、エンジニアリングプラスチックとしては、ナイロン、ポリカーボネート(PC)、及びポリエチレンテレフタレート(PET)等が挙げられる。
スーパーエンジニアリングプラスチックとしては、ポリフェニレンスルファイド(PPS)、ポリエーテルサルフォン(PES)、及びポリエーテルエーテルケトン(PEEK)等が挙げられる。
半導体チップは、従来公知のものを使用することができ、その回路面には、トランジスタ、抵抗、コンデンサー等の回路素子から構成される集積回路が形成されている。
そして、半導体チップは、回路面とは反対側の裏面が、硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面で覆われるように載置されることが好ましい。この場合、載置後、半導体チップの回路面が表出した状態となる。
半導体チップの載置には、フリップチップボンダー、ダイボンダー等の公知の装置を用いることができる。
半導体チップの配置のレイアウト、配置数等は、目的とするパッケージの形態、生産数等に応じて適宜決定すればよい。
そのため、半導体チップは、硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面の一部に載置されるものであり、複数の半導体チップが、一定の間隔を空けて整列された状態で、当該表面に載置されることが好ましく、複数の半導体チップが、一定の間隔を空けて、複数行且つ複数列のマトリックス状に整列された状態で当該表面に載置されることがより好ましい。
半導体チップ同士の間隔は、目的とするパッケージの形態等に応じて適宜決定すればよい。
工程(ii)は、前記封止対象物と、当該封止対象物の少なくとも周辺部の硬化樹脂膜形成用シート(II)の前記表面とを封止材で被覆し(以下、「被覆処理」ともいう)、当該封止材を熱硬化させて(以下、「熱硬化処理」ともいう)、前記封止対象物を含む硬化封止体を形成すると共に、熱硬化性樹脂層(Z)も熱硬化させ、硬化樹脂膜を形成する工程である。
封止材は、封止対象物の表出している面全体を覆いつつ、複数の半導体チップ同士の間隙にも充填される。
例えば、図4(b)には、封止対象物60及び硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面をすべて覆うように封止材で被覆した状態を示している。
本発明の製造方法で用いる封止材は、熱硬化性樹脂を含む、熱硬化性の封止材である。
また、封止材は、室温で、顆粒状、ペレット状、フィルム状等の固形であってもよく、組成物の形態となった液状であってもよいが、作業性の観点から、フィルム状の封止材である封止樹脂フィルムが好ましい。
なお、工程(ii)の被覆処理及び熱硬化処理は、膨張性粒子が膨張しない温度で行われ、例えば、熱膨張性粒子を含む層を有する粘着性積層体を用いる場合、当該熱膨張性粒子の膨張開始温度(t)未満の温度条件で行われることが好ましい。
また、被覆工程と熱硬化工程とは、別々に実施してもよいが、被覆工程において封止材を加熱する場合には、当該加熱によって、そのまま封止材を熱硬化させ、被覆工程と熱硬化工程とを同時に実施してもよい。
本発明の製造方法においては、図4(b)に示すように、封止材70で封止された封止対象物60側に熱硬化性樹脂層(Z)が設けられた状態で、熱硬化処理を行う。
熱硬化性樹脂層(Z)が設けられているため、得られる硬化封止体の2つの表面間の収縮応力の差を小さくすることができ、硬化封止体に生じる反りが効果的に抑制できる考えられる。
工程(iii)は、前記膨張性粒子を膨張させる処理によって、界面Pで分離させ、硬化樹脂膜付き硬化封止体を得る工程である。
図4(c)は、膨張性粒子を膨張させる処理によって、界面Pで分離した状態を示している。
図4(c)に示すように、界面Pで分離させることで、封止対象物60が封止されてなる硬化封止体80と、熱硬化性樹脂層(Z)が熱硬化されてなる硬化樹脂膜(Z’)とを有する、硬化樹脂膜付き硬化封止体100を得ることができる。
なお、硬化樹脂膜(Z’)の存在は、硬化封止体に生じる反りが効果的に抑制し得る機能を有すると共に、封止対象物を保護し、封止対象物の信頼性の向上に寄与する。
例えば、熱膨張性粒子を用いている場合、熱膨張開始温度(t)以上での加熱によって、当該熱膨張性粒子を膨張させることで、硬化樹脂膜形成用シート(II)側の粘着シート(I)の表面に凹凸が生じる。その結果、界面Pでわずかな力で一括して容易に分離することができる。
熱膨張性粒子を膨張させる際の「膨張開始温度(t)以上の温度」としては、「膨張開始温度(t)+10℃」以上「膨張開始温度(t)+60℃」以下であることが好ましく、「膨張開始温度(t)+15℃」以上「膨張開始温度(t)+40℃」以下であることがより好ましい。
なお、粘着シート(I)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pで分離させ易くする観点から、加熱時の熱源は、支持体側に設けることが好ましい。
また、硬化封止体に外部端子電極が接続された後、個片化させ、半導体装置を製造することもできる。
ゲル浸透クロマトグラフ装置(東ソー株式会社製、製品名「HLC−8020」)を用いて、下記の条件下で測定し、標準ポリスチレン換算にて測定した値を用いた。
(測定条件)
・カラム:「TSK guard column HXL−L」「TSK gel G2500HXL」「TSK gel G2000HXL」「TSK gel G1000HXL」(いずれも東ソー株式会社製)を順次連結したもの
・カラム温度:40℃
・展開溶媒:テトラヒドロフラン
・流速:1.0mL/min
株式会社テクロック製の定圧厚さ測定器(型番:「PG−02J」、標準規格:JIS K6783、Z1702、Z1709に準拠)を用いて測定した。
形成した膨張性基材層(Y1)を、縦5mm×横30mm×厚さ200μmの大きさとし、剥離材を除去したものを試験サンプルとした。
動的粘弾性測定装置(TAインスツルメント社製,製品名「DMAQ800」)を用いて、試験開始温度0℃、試験終了温度300℃、昇温速度3℃/分、振動数1Hz、振幅20μmの条件で、所定の温度における、当該試験サンプルの貯蔵弾性率E’を測定した。
形成した粘着剤層(X1)及び(X2)を、直径8mmの円形に切断したものを、剥離材を除去し、重ね合わせて、厚さ3mmとしたものを試験サンプルとした。
粘弾性測定装置(Anton Paar社製、装置名「MCR300」)を用いて、試験開始温度0℃、試験終了温度300℃、昇温速度3℃/分、振動数1Hzの条件で、ねじりせん断法によって、所定の温度における、試験サンプルの貯蔵せん断弾性率G’を測定した。
熱硬化性樹脂層(Z)を厚さ200μmになるように積層した後、大気雰囲気下でオーブン内に入れ、130℃で、2時間加熱して、厚さ200μmの熱硬化性樹脂層(Z)を熱硬化させ、硬化樹脂膜とした。
動的粘弾性測定装置(TAインスツルメント社製,製品名「DMAQ800」)を用いて、試験開始温度0℃、試験終了温度300℃、昇温速度3℃/分、振動数11Hz、振幅20μmの条件で、23℃における、形成した硬化樹脂膜の貯蔵弾性率E’を測定した。
測定対象となる基材を一辺10mmの正方形に切断した後、23℃、50%RH(相対湿度)の環境下で24時間静置したものを試験サンプルとした。
23℃、50%RH(相対湿度)の環境下で、プローブタックテスター(テスター産業株式会社製、製品名「TE−6001」)を用いて、試験サンプルの表面におけるプローブタック値を、JIS Z0237:1991に準拠して測定した。
具体的には、直径5mmのステンレス鋼製のプローブを、1秒間、接触荷重0.98N/cm2で試験サンプルの表面に接触させた後、当該プローブを10mm/秒の速度で、試験サンプルの表面から離すのに必要な力を測定し、得られた値を、その試験サンプルのプローブタック値とした。
剥離フィルム上に形成した粘着剤層又は熱硬化性樹脂層(Z)の表面に、厚さ50μmのPETフィルム(東洋紡株式会社製、製品名「コスモシャインA4100」)を積層した。
そして、剥離フィルムを除去し、表出した粘着剤層又は熱硬化性樹脂層(Z)の表面を、被着体であるステンレス鋼板(SUS304 360番研磨)に貼付し、23℃、50%RH(相対湿度)の環境下で、24時間静置した後、同じ環境下で、JIS Z0237:2000に基づき、180°引き剥がし法により、引っ張り速度300mm/分にて、23℃における粘着力を測定した。
窒素雰囲気下の反応容器内に、質量平均分子量1,000のポリカーボネートジオール100質量部(固形分比)に対して、イソホロンジイソシアネートを、ポリカーボネートジオールの水酸基とイソホロンジイソシアネートのイソシアネート基との当量比が1/1となるように配合し、さらにトルエン160質量部を加え、窒素雰囲気下にて、撹拌しながら、イソシアネート基濃度が理論量に到達するまで、80℃で6時間以上反応させた。
次いで、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(2−HEMA)1.44質量部(固形分比)をトルエン30質量部に希釈した溶液を添加して、両末端のイソシアネート基が消滅するまで、更に80℃で6時間反応させ質量平均分子量2.9万のウレタンプレポリマーを得た。
窒素雰囲気下の反応容器内に、製造例1で得たウレタンプレポリマー100質量部(固形分比)、メチルメタクリレート(MMA)117質量部(固形分比)、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(2−HEMA)5.1質量部(固形分比)、1−チオグリセロール1.1質量部(固形分比)、及びトルエン50質量部を加え、撹拌しながら、105℃まで昇温した。
そして、反応容器内に、さらにラジカル開始剤(株式会社日本ファインケム製、製品名「ABN−E」)2.2質量部(固形分比)をトルエン210質量部で希釈した溶液を、105℃に維持したまま4時間かけて滴下した。
滴下終了後、105℃で6時間反応させ、質量平均分子量10.5万のアクリルウレタン系樹脂の溶液を得た。
下記に示す種類及び配合量(いずれも「有効成分比」)の各成分を配合し、さらにメチルエチルケトンで希釈し、均一に撹拌して、固形分濃度(有効成分濃度)61質量%の硬化性組成物の溶液を調製した。
・アクリル系重合体:配合量=26.07質量部
n−ブチルアクリレート10質量部、メチルアクリレート70質量部、グリシジルメタクリレート5質量部、及び2−ヒドロキシエチルアクリレート15質量部を共重合してなるアクリル系重合体(質量平均分子量:40万、ガラス転移温度:−1℃)、上記成分(A1)に相当。
・エポキシ化合物(1):配合量=10.4質量部
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、製品名「jER828」、エポキシ当量=184〜194g/eq)、上記成分(B1)に相当。
・エポキシ化合物(2):配合量=5.2質量部
ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、製品名「エピクロンHP−7200HH」、エポキシ当量=255〜260g/eq)、上記成分(B1)に相当。
・エポキシ化合物(3):配合量=1.7質量部
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、製品名「jER1055」、エポキシ当量=800〜900g/eq)、上記成分(B1)に相当。
・熱硬化剤:配合量=0.42質量部
ジシアンジアミド(ADEKA社製、製品名「アデカハードナーEH−3636AS」、活性水素量=21g/eq)、上記成分(B2)に相当。
・硬化促進剤:配合量=0.42質量部
2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(四国化成工業株式会社製、製品名「キュアゾール2PHZ」)、上記成分(B3)に相当。
・着色剤:配合量=0.20質量部
カーボンブラック(三菱化学株式会社製、製品名「#MA650」、平均粒子径=28nm)、上記成分(C)に相当。
・シランカップリング剤:配合量=0.09質量部
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名「KBM403」)、分子量=236.64、上記成分(D)に相当。
・無機充填材:配合量=55.5質量部
シリカフィラー(アドマテックス社製、製品名「SC2050MA」、平均粒子径=0.5μm)、上記成分(E)に相当。
・アクリル系共重合体(i):2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)/2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)=80.0/20.0(質量比)からなる原料モノマーに由来の構成単位を有する、Mw60万のアクリル系共重合体。
・アクリル系共重合体(ii):n−ブチルアクリレート(BA)/メチルメタクリレート(MMA)/2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)/アクリル酸=86.0/8.0/5.0/1.0(質量比)からなる原料モノマーに由来の構成単位を有する、Mw60万のアクリル系共重合体。
・イソシアネート架橋剤(i):東ソー株式会社製、製品名「コロネートL」、固形分濃度:75質量%。
・熱膨張性粒子(i):株式会社クレハ製、製品名「S2640」、膨張開始温度(t)=208℃、平均粒子径(D50)=24μm、90%粒子径(D90)=49μm。
・重剥離フィルム:リンテック株式会社製、製品名「SP−PET382150」、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムの片面に、シリコーン系剥離剤から形成した剥離剤層を設けたもの、厚さ:38μm。
・軽剥離フィルム:リンテック株式会社製、製品名「SP−PET381031」、PETフィルムの片面に、シリコーン系剥離剤から形成した剥離剤層を設けたもの、厚さ:38μm。
図2(b)に示す粘着性積層体2bにおいて、粘着シート(I)の第2粘着剤層(X2)、及び、硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)上に、さらに剥離材を積層した構成を有する粘着性積層体を、以下の手順にて作製した。
[1]粘着シート(I)の作製
(1−1)第1粘着剤層(X1)の形成
粘着性樹脂である、上記アクリル系共重合体(i)の固形分100質量部に、上記イソシアネート系架橋剤(i)5.0質量部(固形分比)を配合し、トルエンで希釈し、均一に撹拌して、固形分濃度(有効成分濃度)25質量%の粘着剤組成物を調製した。
そして、上記重剥離フィルムの剥離剤層の表面に、当該粘着剤組成物を塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を100℃で60秒間乾燥して、厚さ5μmの非熱膨張性粘着剤層である第1粘着剤層(X1)を形成した。
なお、23℃における、第1粘着剤層(X1)の貯蔵せん断弾性率G’(23)は、2.5×105Paであった。
また、上記方法に基づき測定した、第1粘着剤層(X1)の粘着力は、0.3N/25mmであった。
粘着性樹脂である、上記アクリル系共重合体(ii)の固形分100質量部に、上記イソシアネート系架橋剤(i)0.8質量部(固形分比)を配合し、トルエンで希釈し、均一に撹拌して、固形分濃度(有効成分濃度)25質量%の粘着剤組成物を調製した。
そして、上記軽剥離フィルムの剥離剤層の表面に、当該粘着剤組成物を塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を100℃で60秒間乾燥して、厚さ10μmの第2粘着剤層(X2)を形成した。
なお、23℃における、第2粘着剤層(X2)の貯蔵せん断弾性率G’(23)は、9.0×104Paであった。
また、上記方法に基づき測定した、第2粘着剤層(X2)の粘着力は、1.0N/25mmであった。
製造例2で得たアクリルウレタン系樹脂の固形分100質量部に、上記イソシアネート系架橋剤(i)6.3質量部(固形分比)、触媒として、ジオクチルスズビス(2−エチルヘキサノエート)1.4質量部(固形分比)、及び上記熱膨張性粒子(i)を配合し、トルエンで希釈し、均一に撹拌して、固形分濃度(有効成分濃度)30質量%の樹脂組成物を調製した。
なお、得られた樹脂組成物中の有効成分の全量(100質量%)に対する、熱膨張性粒子(i)の含有量は20質量%であった。
そして、非熱膨張性基材である、厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡株式会社製、製品名「コスモシャインA4100」、プローブタック値:0mN/5mmφ)の表面上に、当該樹脂組成物を塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を100℃で120秒間乾燥して、厚さ50μmの膨張性基材層(Y1)を形成した。
ここで、上記の非熱膨張性基材であるPETフィルムは、非膨張性基材層(Y2)に相当する。
以上のようにして、厚さ50μmの膨張性基材層(Y1)及び厚さ50μmの非膨張性基材層(Y2)からなる基材(Y)を作製した。
そして、上述の測定方法に基づき、膨張性基材層(Y1)の各温度における貯蔵弾性率及びプローブタック値を測定した。当該測定結果は、以下のとおりであった。
・23℃における貯蔵弾性率E’(23)=2.0×108Pa
・100℃における貯蔵弾性率E’(100)=3.0×106Pa
・208℃における貯蔵弾性率E’(208)=5.0×105Pa
・プローブタック値=0mN/5mmφ
上記(1−3)で作製した基材(Y)の非膨張性基材層(Y2)と、上記(1−2)で形成した第2粘着剤層(X2)とを貼り合わせると共に、膨張性基材層(Y1)と、上記(1−1)で形成した第1粘着剤層(X1)とを貼り合せた。
そして、軽剥離フィルム/第2粘着剤層(X2)/非膨張性基材層(Y2)/膨張性基材層(Y1)/第1粘着剤層(X1)/重剥離フィルムをこの順で積層してなる、粘着シート(I)を作製した。
上記軽剥離フィルムの剥離処理面上に、製造例3で調製した硬化性組成物の溶液を塗布し塗膜を形成し、当該塗膜を120℃で2分間乾燥させて、厚さ25μmの熱硬化性樹脂層(Z)を形成し、熱硬化性樹脂層(Z)及び軽剥離フィルムからなる硬化樹脂膜形成用シート(II)を作製した。
なお、形成した熱硬化性樹脂層(Z)の粘着力は0.5N/25mmであった。
また、熱硬化性樹脂層(Z)の熱硬化後の硬化樹脂膜の貯蔵弾性率E’は6.5×109Paであった。
上記[1]で作製した粘着シート(I)の重剥離フィルムを除去し、表出した第1粘着剤層(X1)と、硬化樹脂膜形成用シート(II)の表出している熱硬化性樹脂層(Z)の表面とを貼り合せ、粘着性積層体を得た。
その結果、加熱処理前の界面Pで分離する際の剥離力(F0)=200mN/25mm、加熱処理後の界面Pで分離する際の剥離力(F1)=0mN/25mmとなり、剥離力(F1)と剥離力(F0)との比〔(F1)/(F0)〕は0であった。
作製した粘着性積層体を23℃、50%RH(相対湿度)の環境下で、24時間静置した後、粘着性積層体の粘着シート(I)側の軽剥離フィルムを除去し、表出した第2粘着剤層(X2)をステンレス板(SUS304、360番研磨)に貼付した。
次いで、粘着性積層体が貼付されたステンレス板の端部を、万能引張試験機(オリエンテック社製,製品名「テンシロン UTM−4−100」)の下部チャックへ固定した。
また、粘着性積層体の粘着シート(I)の第1粘着剤層(X1)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pで剥離するように、万能引張試験機の上部チャックで粘着性積層体の硬化樹脂膜形成用シート(II)を固定した。
そして、上記と同じ環境下で、JIS Z0237:2000に基づき、180°引き剥がし法により、引張速度300mm/分で、界面Pで剥離した際に測定された剥離力を「剥離力(F0)」とした。
作製した粘着性積層体の粘着シート(I)側の軽剥離フィルムを除去し、表出した第2粘着剤層(X2)をステンレス板(SUS304、360番研磨)に貼付した。
そして、ステンレス板及び粘着性積層体を、240℃で3分間加熱し、粘着性積層体の熱膨張性基材層(Y1)中の熱膨張性粒子を膨張させた。
その後は、上述の剥離力(F0)の測定と同様にし、上記条件にて、粘着シート(I)の第1粘着剤層(X1)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pで剥離した際に測定された剥離力を「剥離力(F1)」とした。
なお、剥離力(F1)の測定において、万能引張試験機の上部チャックで、粘着性積層体の硬化樹脂膜形成用シート(II)を固定しようとした際、界面Pで硬化樹脂膜形成用シート(II)が完全に分離してしまい、固定ができない場合には、測定を終了し、その際の剥離力(F1)は「0mN/25mm」とした。
以下の手順により、硬化樹脂膜付き硬化封止体を作製した。
(1)半導体チップの載置
実施例1で作製した粘着性積層体が有する粘着シート(I)側の軽剥離フィルムを除去し、表出した粘着シート(I)の第2粘着剤層(X2)の粘着表面を支持体(ガラス)と貼付した。
そして、硬化樹脂膜形成用シート(II)側の軽剥離フィルムも除去し、表出した熱硬化性樹脂層(Z)の表面上に、9個の半導体チップ(それぞれのチップサイズは6.4mm×6.4mm、チップ厚さは200μm(♯2000))を、各半導体チップの回路面とは反対側の裏面が当該表面と接するように、必要な間隔で空けて載置した。
9個の前記半導体チップと、当該半導体チップの少なくとも周辺部の熱硬化性樹脂層(Z)の表面とを、封止材である、熱硬化性の封止樹脂フィルムによって被覆し、真空加熱加圧ラミネーター(ROHM and HAAS社製の「7024HP5」)を用いて、封止樹脂フィルムを熱硬化させ、硬化封止体を作製した。
なお、封止条件は、下記のとおりである。
・予熱温度:テーブル及びダイアフラム共に100℃
・真空引き:60秒間
・ダイナミックプレスモード:30秒間
・スタティックプレスモード:10秒間
・封止温度:180℃×60分間
なお、この封止樹脂フィルムの熱硬化と共に、硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)も、上記の環境下で硬化させて、硬化樹脂膜とした。
上記(2)の後、熱膨張性粒子の膨張開始温度(208℃)以上となる240℃で3分間の加熱処理を行った。そして、粘着シート(I)の第1粘着剤層(X1)と、硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)が熱硬化してなる硬化樹脂膜との界面Pにて、一括して容易に分離することができた。
界面Pで分離後、硬化樹脂膜付き硬化封止体を得ることができた。
なお、得られた硬化樹脂膜付き硬化封止体を、室温(25℃)まで冷却したが、反りは見られなかった。
(I) 粘着シート
(X) 粘着剤層
(X1) 第1粘着剤層
(X2) 第2粘着剤層
(Y) 基材
(Y1) 熱膨張性基材層
(Y2) 非熱膨張性基材層
(II) 硬化樹脂膜形成用シート
(Z) 熱硬化性樹脂層
(Z’) 硬化樹脂膜
P 粘着シート(I)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面
50 支持体
60 封止対象物
70 封止材
80 硬化封止体
100 硬化樹脂膜付き硬化封止体
Claims (15)
- 基材(Y)及び粘着剤層(X)を有し、いずれかの層に膨張性粒子を含む、膨張性の粘着シート(I)と、
熱硬化性樹脂層(Z)を有する硬化樹脂膜形成用シート(II)と、を備え、
粘着シート(I)と、硬化樹脂膜形成用シート(II)の熱硬化性樹脂層(Z)とが直接積層してなる粘着性積層体であって、
前記膨張性粒子を膨張させる処理によって、粘着シート(I)と硬化樹脂膜形成用シート(II)との界面Pで分離する、粘着性積層体。 - 前記膨張性粒子が、熱膨張性粒子である、請求項1に記載の粘着性積層体。
- 熱硬化性樹脂層(Z)が、重合体成分(A)及び熱硬化性成分(B)を含む熱硬化性組成物(z)から形成された層である、請求項1又は2に記載の粘着性積層体。
- 粘着シート(I)が有する粘着剤層(X)が、第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)からなり、
第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)により基材(Y)が挟持され、
第1粘着剤層(X1)の粘着表面が、熱硬化性樹脂層(Z)と直接積層した構成を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着性積層体。 - 基材(Y)が、膨張性粒子を含む膨張性基材層(Y1)を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着性積層体。
- 粘着剤層(X)が、非膨張性粘着剤層である、請求項5に記載の粘着性積層体。
- 基材(Y)が、膨張性基材層(Y1)及び非膨張性基材層(Y2)を有する、請求項5に記載の粘着性積層体。
- 膨張性基材層(Y1)の表面上に第1粘着剤層(X1)が積層し、
非膨張性基材層(Y2)の表面上に第2粘着剤層(X2)が積層した構成を有する、請求項7に記載の粘着性積層体。 - 第1粘着剤層(X1)及び第2粘着剤層(X2)が、非膨張性粘着剤層である、請求項8に記載の粘着性積層体。
- 硬化樹脂膜形成用シート(II)が、熱硬化性樹脂層(Z)のみからなる、請求項1〜9のいずれか一項に記載の粘着性積層体。
- 硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面に封止対象物を載置し、
前記封止対象物と、当該封止対象物の少なくとも周辺部の硬化樹脂膜形成用シート(II)の前記表面とを封止材で被覆し、当該封止材を熱硬化させ、前記封止対象物を含む硬化封止体を形成するために用いられる、請求項1〜10のいずれか一項に記載の粘着性積層体。 - 前記封止材を熱硬化させる際に、熱硬化性樹脂層(Z)も熱硬化し、硬化樹脂膜を形成可能であり、
前記膨張性粒子を膨張させる処理によって、界面Pで分離させ、硬化樹脂膜付き硬化封止体を得るために用いられる、請求項11に記載の粘着性積層体。 - 請求項1〜12のいずれか一項に記載の粘着性積層体の使用方法であって、
硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面に封止対象物を載置し、
前記封止対象物と、当該封止対象物の少なくとも周辺部の硬化樹脂膜形成用シート(II)の前記表面とを封止材で被覆し、当該封止材を熱硬化させ、前記封止対象物を含む硬化封止体を形成する、
粘着性積層体の使用方法。 - 前記封止材を硬化させる際に、熱硬化性樹脂層(Z)も熱硬化させて、硬化樹脂膜を形成させると共に、
前記膨張性粒子を膨張させる処理によって、界面Pで分離させ、硬化樹脂膜付き硬化封止体を得る、
請求項13に記載の粘着性積層体の使用方法。 - 請求項1〜12のいずれか一項に記載の粘着性積層体を用いて硬化樹脂膜付き硬化封止体を製造する方法であって、下記工程(i)〜(iii)を有する、硬化樹脂膜付き硬化封止体の製造方法。
・工程(i):前記粘着性積層体が有する粘着シート(I)の粘着剤層(X)の粘着表面と支持体とを貼付し、硬化樹脂膜形成用シート(II)の表面の一部に、封止対象物を載置する工程。
・工程(ii):前記封止対象物と、当該封止対象物の少なくとも周辺部の硬化樹脂膜形成用シート(II)の前記表面とを封止材で被覆し、当該封止材を熱硬化させて、前記封止対象物を含む硬化封止体を形成すると共に、熱硬化性樹脂層(Z)も熱硬化させ、硬化樹脂膜を形成する工程。
・工程(iii):前記膨張性粒子を膨張させる処理によって、界面Pで分離させ、硬化樹脂膜付き硬化封止体を得る工程。
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