JPWO2019180906A1 - 気化器、基板処理装置及び半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
液体原料を供給する液体原料供給部と、前記液体原料供給部により供給された液体原料が内部で気化される気化室を構成する気化容器と、前記気化容器を加熱する第１ヒータと、前記第１ヒータから放出される熱を前記液体原料供給部に対して遮断するように設けられた断熱部材と、を備える気化器。
Description
本発明は、気化器、基板処理装置及び半導体装置の製造方法に関する。
絶縁物塗布法や化学気相成長法などにより形成された膜から更に緻密な膜を得る方法として、改質ガスを膜に供給することにより膜を改質することが行われる。例えば特許文献１に開示された技術のように、絶縁材料の膜から更に緻密なＳｉＯ膜等の酸化膜を得る方法として、過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）を含むガスを絶縁材料の膜に供給してその膜を改質することが知られている。
Ｈ2Ｏ2を含むガスのような所望の処理ガスを生成する手法の一つとして、液体原料を気化器により気化させて所望のガスを得ることが考えられる。しかし従来の気化器では、気化器内に導入された液体原料の温度を精密に管理したり制御したりすることが困難であった。
本発明の一態様によれば、液体原料を供給する液体原料供給部と、前記液体原料供給部により供給された液体原料が内部で気化される気化室を構成する気化容器と、前記気化容器を加熱する第１ヒータと、前記第１ヒータから放出される熱を前記液体原料供給部に対して遮断するように設けられた断熱部材と、を備える気化器が提供される。
本発明によれば、液体原料を気化させる気化器において、気化器内に導入された液体原料の温度を精密に管理したり制御したりすることができる。
＜本発明の一実施形態＞
以下に、本発明の好ましい実施の形態について図面を参照してより詳細に説明する。
以下に、本発明の好ましい実施の形態について図面を参照してより詳細に説明する。
（１）基板処理装置の構成
まず、本実施形態にかかる半導体装置の製造方法を実施する基板処理装置１０の構成例について、図１及び図２を用いて説明する。本基板処理装置１０は、過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）を含有する液体原料、すなわち過酸化水素水を気化させて生成される処理ガス用いて基板を処理する装置である。例えばシリコン等からなる基板としてのウエハ２００を処理する装置である。本基板処理装置１０は、微細構造である凹凸構造（空隙）を有するウエハ２００に対する処理に用いる場合に好適である。本実施形態では、微細構造の溝にシリコン含有膜であるポリシラザン（ＳｉＨ2ＮＨ）の膜が充填されており、当該ポリシラザン膜を処理ガスにより処理することによりＳｉＯ膜を形成する。
まず、本実施形態にかかる半導体装置の製造方法を実施する基板処理装置１０の構成例について、図１及び図２を用いて説明する。本基板処理装置１０は、過酸化水素（Ｈ2Ｏ2）を含有する液体原料、すなわち過酸化水素水を気化させて生成される処理ガス用いて基板を処理する装置である。例えばシリコン等からなる基板としてのウエハ２００を処理する装置である。本基板処理装置１０は、微細構造である凹凸構造（空隙）を有するウエハ２００に対する処理に用いる場合に好適である。本実施形態では、微細構造の溝にシリコン含有膜であるポリシラザン（ＳｉＨ2ＮＨ）の膜が充填されており、当該ポリシラザン膜を処理ガスにより処理することによりＳｉＯ膜を形成する。
なお、本実施形態においては、Ｈ2Ｏ2を気化もしくはミスト化したもの（すなわち気体状態のＨ2Ｏ2）をＨ2Ｏ2ガスと呼び、少なくともＨ2Ｏ2ガスを含むガスを処理ガスと呼び、Ｈ2Ｏ2を含む液体状態の水溶液を過酸化水素水又は液体原料と呼ぶ。
（処理容器）
図１に示すように、基板処理装置１０を構成する処理炉２０２は処理容器（反応管）２０３を備えている。処理容器２０３は、下端が開口した円筒形状に形成されている。処理容器２０３の筒中空部には処理室２０１が形成され、基板としてのウエハ２００を、後述するボート２１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能に構成されている。
図１に示すように、基板処理装置１０を構成する処理炉２０２は処理容器（反応管）２０３を備えている。処理容器２０３は、下端が開口した円筒形状に形成されている。処理容器２０３の筒中空部には処理室２０１が形成され、基板としてのウエハ２００を、後述するボート２１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能に構成されている。
処理容器２０３の下部には、処理容器２０３の下端開口（炉口）を気密に封止（閉塞）可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、処理容器２０３の下端に垂直方向下側から当接されるように構成されている。基板の処理空間となる処理室２０１は、処理容器２０３とシールキャップ２１９で構成される。
（基板保持部）
基板保持部としてのボート２１７は、複数枚のウエハ２００を多段に保持できるように構成されている。ボート２１７は、底板２１７ｂと天板２１７ｃとの間に架設された複数本の支柱２１７ａを備えている。複数枚のウエハ２００は、支柱２１７ａに水平姿勢で整列されて管軸方向に多段に保持される。
基板保持部としてのボート２１７は、複数枚のウエハ２００を多段に保持できるように構成されている。ボート２１７は、底板２１７ｂと天板２１７ｃとの間に架設された複数本の支柱２１７ａを備えている。複数枚のウエハ２００は、支柱２１７ａに水平姿勢で整列されて管軸方向に多段に保持される。
ボート２１７の下部には断熱体２１８が設けられており、第１の加熱部２０７からの熱がシールキャップ２１９側へ伝わりにくくなるように構成されている。
（昇降部）
処理容器２０３の下方には、ボート２１７を昇降させる昇降部としてのボートエレベータが設けられている。ボートエレベータには、ボートエレベータによりボート２１７が上昇された際に炉口を封止するシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側には、ボート２１７を回転させるボート回転機構２６７が設けられている。
処理容器２０３の下方には、ボート２１７を昇降させる昇降部としてのボートエレベータが設けられている。ボートエレベータには、ボートエレベータによりボート２１７が上昇された際に炉口を封止するシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側には、ボート２１７を回転させるボート回転機構２６７が設けられている。
（第１の加熱部）
処理容器２０３の外側には、処理容器２０３の側壁面を囲う同心円状に、処理容器２０３内のウエハ２００を加熱する第１の加熱部２０７が設けられている。第１の加熱部２０７は、ヒータベース２０６により支持されて設けられている。図２に示すように、第１の加熱部２０７は第１〜第４のヒータユニット２０７ａ〜２０７ｄを備えている。処理容器２０３内には、加熱部としての第１〜第４のヒータユニット２０７ａ〜２０７ｄ毎に、ウエハ２００又は周辺温度を検出する温度検出器として、例えば熱電対等の第１〜第４の温度センサ２６３ａ〜２６３ｄが、処理容器２０３とボート２１７との間にそれぞれ設けられている。
処理容器２０３の外側には、処理容器２０３の側壁面を囲う同心円状に、処理容器２０３内のウエハ２００を加熱する第１の加熱部２０７が設けられている。第１の加熱部２０７は、ヒータベース２０６により支持されて設けられている。図２に示すように、第１の加熱部２０７は第１〜第４のヒータユニット２０７ａ〜２０７ｄを備えている。処理容器２０３内には、加熱部としての第１〜第４のヒータユニット２０７ａ〜２０７ｄ毎に、ウエハ２００又は周辺温度を検出する温度検出器として、例えば熱電対等の第１〜第４の温度センサ２６３ａ〜２６３ｄが、処理容器２０３とボート２１７との間にそれぞれ設けられている。
第１の加熱部２０７、第１〜第４の温度センサ２６３ａ〜２６３ｄには、それぞれ、後述するコントローラ１２１が電気的に接続されている。また、第１〜第４のヒータユニット２０７ａ〜２０７ｄのそれぞれの温度を検出する温度検出器として、熱電対で構成される第１の外部温度センサ２６４ａ，第２の外部温度センサ２６４ｂ，第３の外部温度センサ２６４ｃ，第４の外部温度センサ２６４ｄがそれぞれ設けられていてもよい。第１〜第４の外部温度センサ２６４ａ〜２６４ｄはそれぞれコントローラ１２１に接続されている。
（ガス供給部（ガス供給系））
図１、図２に示すように、処理容器２０３と第１の加熱部２０７との間には、処理容器２０３の外壁の側部に沿って、処理ガス供給ノズル５０１ａと酸素含有ガス供給ノズル５０２ａが設けられている。処理ガス供給ノズル５０１ａと酸素含有ガス供給ノズル５０２ａの先端（下流端）は、それぞれ処理容器２０３の頂部から処理容器２０３の内部に気密に挿入されている。処理容器２０３の内部に位置する処理ガス供給ノズル５０１ａと酸素含有ガス供給ノズル５０２ａの先端には、それぞれ供給孔５０１ｂと供給孔５０２ｂが設けられている。
図１、図２に示すように、処理容器２０３と第１の加熱部２０７との間には、処理容器２０３の外壁の側部に沿って、処理ガス供給ノズル５０１ａと酸素含有ガス供給ノズル５０２ａが設けられている。処理ガス供給ノズル５０１ａと酸素含有ガス供給ノズル５０２ａの先端（下流端）は、それぞれ処理容器２０３の頂部から処理容器２０３の内部に気密に挿入されている。処理容器２０３の内部に位置する処理ガス供給ノズル５０１ａと酸素含有ガス供給ノズル５０２ａの先端には、それぞれ供給孔５０１ｂと供給孔５０２ｂが設けられている。
酸素含有ガス供給ノズル５０２ａの上流端にはガス供給管６０２ｃが接続されている。さらにガス供給管６０２ｃには、上流側から順に、バルブ６０２ａ、ガス流量制御部を構成するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）６０２ｂ、バルブ６０２ｄ、酸素含有ガス加熱部６０２ｅ、が設けられている。酸素含有ガスは例えば、酸素（Ｏ2）ガス、オゾン（Ｏ3）ガス、亜酸化窒素（Ｎ2Ｏ）ガスの少なくとも１つ以上を含むガスが用いられる。本実施形態では、酸素含有ガスとしてＯ2ガスを用いる。酸素含有ガス加熱部６０２ｅは、酸素含有ガスを加熱するように設けられている。
処理ガス供給ノズル５０１ａの上流端には、処理ガスを供給する処理ガス供給管２８９ａの下流端が接続されている。さらに処理ガス供給管２８９ａには、上流側から、液体原料を気化させて処理ガスを生成する処理ガス生成部としての気化器１００、バルブ２８９ｂが設けられている。本実施形態では、処理ガスとしてＨ2Ｏ2を少なくとも含むガスを用いる。また、処理ガス供給管２８９ａの周囲には、ジャケットヒータ等により構成される配管ヒータ２８９ｃが設けられている。処理ガス供給管２８９ａと処理ガス供給ノズル５０１ａは、気化器１００で生成された気化ガスを処理室２０１内に供給する気化ガス配管を構成する。
気化器１００には、気化器１００に対して処理ガスの液体原料を供給する液体原料供給系３００と、気化器１００に対してキャリアガスを供給するキャリアガス供給部（キャリアガス供給系）が接続されている。気化器１００において生成された液体原料の気化ガスは、キャリアガスとともに、処理ガスとして処理ガス供給管２８９ａへ向けて送出（排出）される。
液体原料供給系３００は、上流側から、液体原料供給源３０１と、バルブ３０２と、気化器１００へ供給される液体原料の流量を制御する液体流量コントローラ（ＬＭＦＣ）３０３を備えている。キャリアガス供給部は、キャリアガス供給管６０１ｃ、キャリアガスバルブ６０１ａ，キャリアガス流量制御部としてのＭＦＣ６０１ｂ、キャリアガスバルブ６０１ｄ、などにより構成される。本実施形態では、キャリアガスとして酸素含有ガスであるＯ2ガスが用いられる。但し、キャリアガスとしては、酸素含有ガス（Ｏ2ガスの他、例えばＯ3ガス、ＮＯガス、等）を少なくとも１つ以上を含むガスを用いることができる。また、キャリアガスとして、ウエハ２００やウエハ２００に形成された膜に対して反応性の低いガスを用いることもできる。たとえば、Ｎ2ガス又は希ガスを用いることができる。
ここで、少なくとも処理ガス供給ノズル５０１ａと供給孔５０１ｂにより処理ガス供給部が構成される。処理ガス供給部には更に、処理ガス供給管２８９ａ、バルブ２８９ｂ、気化器１００等を含めるようにしても良い。また、少なくとも酸素含有ガス供給ノズル５０２ａと供給孔５０２ｂにより酸素含有ガス供給部が構成される。酸素含有ガス供給部には更に、ガス供給管６０２ｃ、酸素含有ガス加熱部６０２ｅ、バルブ６０２ｄ、ＭＦＣ６０２ｂ、バルブ６０２ａ等を含めるようにしても良い。また、処理ガス供給部と酸素含有ガス供給部により、ガス供給部（ガス供給系）が構成される。
（気化器）
続いて、図３を用いて気化器１００の構造の概略を説明する。
気化器１００は、気化容器１１１内に液体原料を供給する液体原料供給部１５０（霧化部、アトマイザ部）と、気化容器１１１内に供給された液体原料を気化器ヒータ１１３で加熱して気化する気化部１０８と、から構成される。気化器１００は、気化器ヒータ１１３で加熱された気化容器１１１内に、液体原料供給部１５０により霧化された微細な液体原料の液滴を供給することで液体原料を気化する。また、気化部１０８を構成する気化容器１１１と、液体原料供給部１５０とは、一体に形成されている。また、気化容器１１１と液体原料供給部１５０とは、共に石英部材（石英ガラス）で構成されている。
続いて、図３を用いて気化器１００の構造の概略を説明する。
気化器１００は、気化容器１１１内に液体原料を供給する液体原料供給部１５０（霧化部、アトマイザ部）と、気化容器１１１内に供給された液体原料を気化器ヒータ１１３で加熱して気化する気化部１０８と、から構成される。気化器１００は、気化器ヒータ１１３で加熱された気化容器１１１内に、液体原料供給部１５０により霧化された微細な液体原料の液滴を供給することで液体原料を気化する。また、気化部１０８を構成する気化容器１１１と、液体原料供給部１５０とは、一体に形成されている。また、気化容器１１１と液体原料供給部１５０とは、共に石英部材（石英ガラス）で構成されている。
（気化部）
気化部１０８の詳細な構造を説明する。気化部１０８は主に、気化容器１１１と、気化容器１１１の内部に形成される気化室１１２と、気化容器１１１を加熱する第１ヒータとしての気化器ヒータ１１３と、気化器ヒータ１１３から放出される熱を気化容器１１１に伝える金属ブロック１１６と、排気口１１４と、気化容器１１１の温度を測定する、熱電対で構成された温度センサ１１５とを備えている。
気化部１０８の詳細な構造を説明する。気化部１０８は主に、気化容器１１１と、気化容器１１１の内部に形成される気化室１１２と、気化容器１１１を加熱する第１ヒータとしての気化器ヒータ１１３と、気化器ヒータ１１３から放出される熱を気化容器１１１に伝える金属ブロック１１６と、排気口１１４と、気化容器１１１の温度を測定する、熱電対で構成された温度センサ１１５とを備えている。
また、気化部１０８は、アウタブロック１１０ａとインナブロック１１０ｂの２つのブロックに区分することができる。アウタブロック１１０ａは円筒形状であって、円柱形状であるインナブロック１１０ｂがその円筒形状の内側に挿入されるように構成されている。インナブロック１１０ｂは、その上部（先端部）がドーム状（球面状）に形成されている。また、アウタブロック１１０ａの円筒形状の内周の壁面と、アウタブロック１１０ａの外周の壁面との間には間隙１１２ｂが設けられている。アウタブロック１１０ａは、後述するアウタヒータ１１３ａ、金属ブロック１１６の一部、気化容器１１１の一部（後述する石英部材１１１ａ）、断熱部材１６０の一部、を含んでいる。インナブロック１１０ｂは、後述するインナヒータ１１３ｂ、金属ブロック１１６の一部、気化容器１１１の一部（後述する石英部材１１１ｂ）、断熱部材１６０の一部、温度センサ１１５、を含んでいる。
気化器ヒータ１１３は、アウタブロック１１０ａに内蔵されたアウタヒータ１１３ａと、インナブロック１１０ｂに内蔵されたインナヒータ１１３ｂにより構成されている。温度センサ１１５により測定された温度データに基づいて、アウタヒータ１１３ａとインナヒータ１１３ｂはそれぞれ制御される。
液体原料供給部１５０が接続される気化容器１１１の天井壁１６１の下面とインナブロック１１０ｂの上部との間に形成される上部空間１１２ａと、間隙１１２ｂは気化室１１２を構成する。また、アウタブロック１１０ａの気化室１１２に露出する面に形成された外側容器部としての石英部材１１１ａと、インナブロック１１０ｂの気化室１１２に露出する面に形成された内側容器部としての石英部材１１１ｂと、天井壁１６１とにより気化容器１１１が構成されている。すなわち、気化容器１１１は、石英部材１１１ａと石英部材１１１ｂによる二重管構造となっている。
つまり、気化容器１１１は、液体原料供給部１５０により供給された液体原料を気化するための気化室１１２を構成し、気化室１１２内で生じた気化ガスは、キャリアガスとともに処理ガスとして排気口１１４から処理ガス供給管２８９ａへ排気（送出）される。
気化容器１１１は、気化室１１２に露出する面、すなわち液体原料又は気化ガスに接触する面が全て、メタルフリー材料である石英で構成されている。したがって、気化容器の材料が金属との反応性が高いＨ2Ｏ2と反応することにより生じる金属汚染を防止することができる。
（液体原料供給部（霧化部、アトマイザ部））
液体原料供給部１５０は、気化容器１１１の上部に設けられている。また、液体原料供給部１５０は、金属ブロック１１６の上端よりも上方であって、気化室１１２の上方に設けられている。なお、本実施形態では、気化容器１１１と液体原料供給部１５０が一体として形成されており、両者は天井壁１６１により区画されているが、両者はそれぞれ分離可能なユニットとして構成することもできる。
液体原料供給部１５０は、気化容器１１１の上部に設けられている。また、液体原料供給部１５０は、金属ブロック１１６の上端よりも上方であって、気化室１１２の上方に設けられている。なお、本実施形態では、気化容器１１１と液体原料供給部１５０が一体として形成されており、両者は天井壁１６１により区画されているが、両者はそれぞれ分離可能なユニットとして構成することもできる。
液体原料供給部１５０は、ＬＭＦＣ３０３から供給される液体原料が導入される液体原料導入口１５１と、液体原料導入口１５１から導入された液体原料を気化容器１１１内に吐出する吐出口１５２と、液体原料導入口１５１から吐出口１５２まで液体原料を導入する液体原料導入管１５８と、キャリアガス供給管６０１ｃから供給されるキャリアガスが導入されるキャリアガス導入口１５３と、キャリアガス導入口１５３から導入されたキャリアガスを気化容器１１１内に噴出させるキャリアガス噴出口１５５から構成される。
さらに、キャリアガス導入口１５３とキャリアガス噴出口１５５の間には、バッファ空間１５４が形成される。キャリアガス噴出口１５５は、天井壁１６１に形成された開口の縁と、この開口に挿入された液体原料導入管１５８との間に形成される狭小な隙間により構成されている。キャリアガス噴出口１５５は、液体原料導入管１５８の先端の吐出口１５２の近傍に形成される。
つまり、キャリアガス導入口１５３に導入されたキャリアガスは、バッファ空間１５４を経由して、液体原料導入管１５８の吐出口１５２の周囲に形成されたキャリアガス噴出口１５５から上部空間１１２ａ内へ噴射される。流路が狭く制限された構造となっているキャリアガス噴出口１５５を通過するキャリアガスの流れは非常に高速になるため、噴出する際に吐出口１５２の先端から吐出される液体原料の液滴を霧化（アトマイジング）する。このように、吐出口１５２から吐出される液体原料は、キャリアガスとともに、微細な液滴状態で気化容器１１１内の上部空間１１２ａに噴射される。
（ヒータとその周辺部の構成）
気化容器１１１を構成する石英部材は熱伝導性が低いため、金属製の気化容器に比べて、ヒータからの熱を均一に液体原料に伝えて気化させることが難しい。そこで本実施形態では、アウタヒータ１１３ａと気化容器１１１との間には、アウタヒータ１１３ａにより加熱され気化容器１１１の石英部材に間接的に熱を伝えるように構成された、第１金属ブロックとしての金属ブロック１１６が挿入されている。金属ブロック１１６は、石英部材１１１ａの外側面を覆うように、下方から天井壁１６１と同じ高さ位置まで、若しくは下方から天井壁１６１よりも低い高さ位置まで設けられている。石英部材１１１ａを均一に加熱するという観点からは、石英部材１１１ａの全面を覆うように、（すなわち、天井壁１６１と同じ高さまで金属ブロック１１６が延伸するように）設けられることが望ましい。ただし、本実施形態では、金属ブロック１１６と液体原料供給部１５０との間に、後述する断熱部材１６０を設けるため、十分な断熱作用を得るために必要な断熱部材１６０の厚さ分だけ、金属ブロック１１６の上端部の高さは天井壁１６１よりも低い位置に設定されている。
気化容器１１１を構成する石英部材は熱伝導性が低いため、金属製の気化容器に比べて、ヒータからの熱を均一に液体原料に伝えて気化させることが難しい。そこで本実施形態では、アウタヒータ１１３ａと気化容器１１１との間には、アウタヒータ１１３ａにより加熱され気化容器１１１の石英部材に間接的に熱を伝えるように構成された、第１金属ブロックとしての金属ブロック１１６が挿入されている。金属ブロック１１６は、石英部材１１１ａの外側面を覆うように、下方から天井壁１６１と同じ高さ位置まで、若しくは下方から天井壁１６１よりも低い高さ位置まで設けられている。石英部材１１１ａを均一に加熱するという観点からは、石英部材１１１ａの全面を覆うように、（すなわち、天井壁１６１と同じ高さまで金属ブロック１１６が延伸するように）設けられることが望ましい。ただし、本実施形態では、金属ブロック１１６と液体原料供給部１５０との間に、後述する断熱部材１６０を設けるため、十分な断熱作用を得るために必要な断熱部材１６０の厚さ分だけ、金属ブロック１１６の上端部の高さは天井壁１６１よりも低い位置に設定されている。
本実施形態では、金属ブロック１１６はアルミニウムにより構成されている。石英部材は金属と比べて熱伝導性が低いが、熱伝導性の高い金属のブロックを挿入することにより、アウタヒータ１１３ａからの熱を気化容器１１１へ均等に伝えることができる。
また、気化器ヒータ１１３と金属ブロック１１６との間、及び金属ブロック１１６と気化容器１１１との間には伝熱ペースト１１７が充填されている。こられの間に生じる間隙に伝熱ペースト１１７が充填されていることにより、間隙を無くし、より均一に熱を伝えることができる。特に金属ブロック１１６と気化容器１１１の間に間隙があると、気化容器１１１における温度ムラが発生しやすいため、当該間隙に伝熱ペースト１１７を充填することは有効である。
（断熱構造）
気化部１０８の周囲は、断熱クロスで構成される断熱部材１６０で覆われている。具体的には、断熱部材１６０は、金属ブロック１１６の表面の少なくとも一部、具体的には上面、下面及び外周面を覆うように設けられている。特に金属ブロック１１６の上面を覆うように設けられた断熱部材１６０の部分は、アウタヒータ１１３ａと液体原料供給部１５０との間（より詳細には、アウタブロック１１０ａ内の金属ブロック１１６と液体原料供給部１５０との間）に設けられ、アウタヒータ１１３ａから放出される熱を液体原料供給部１５０に対して遮断（遮蔽）するように構成されている。すなわち、気化器ヒータ１１３（特に液体原料供給部１５０に近接しているアウタヒータ１１３ａ）に対して、液体原料供給部１５０が熱的に十分に隔離されるように、断熱部材１６０は設けられる。
気化部１０８の周囲は、断熱クロスで構成される断熱部材１６０で覆われている。具体的には、断熱部材１６０は、金属ブロック１１６の表面の少なくとも一部、具体的には上面、下面及び外周面を覆うように設けられている。特に金属ブロック１１６の上面を覆うように設けられた断熱部材１６０の部分は、アウタヒータ１１３ａと液体原料供給部１５０との間（より詳細には、アウタブロック１１０ａ内の金属ブロック１１６と液体原料供給部１５０との間）に設けられ、アウタヒータ１１３ａから放出される熱を液体原料供給部１５０に対して遮断（遮蔽）するように構成されている。すなわち、気化器ヒータ１１３（特に液体原料供給部１５０に近接しているアウタヒータ１１３ａ）に対して、液体原料供給部１５０が熱的に十分に隔離されるように、断熱部材１６０は設けられる。
なお、本明細書における「熱の放出」とは、熱の放射又は伝導の少なくともいずれかを含む意味である。より具体的には、断熱部材１６０により遮断されるアウタヒータ１１３ａから放出される熱とは、ａ）アウタヒータ１１３ａにより加熱された金属ブロック１１６から間接的に放射される熱の他、ｂ）金属ブロック１１６を介して間接的に伝導する熱や、ｃ）アウタヒータ１１３ａから直接放射される熱（アウタヒータ１１３ａが金属ブロック１１６から露出している場合）、等が考えられる。本実施形態では、断熱部材１６０を設けることにより、少なくともａ）とｂ）の熱が液体原料供給部１５０に対して遮断される。
ここで、断熱部材１６０が設けられていない気化器では、気化容器１１１（気化室１１２）の温度が所望の温度となるように制御される一方、液体原料供給部１５０における液体原料の温度が、気化室１１２を加熱する気化器ヒータ１１３からの熱干渉を受ける。そのため、液体原料供給部１５０における液体原料の温度を、気化容器１１１の温度から独立した所望の温度となるように管理や制御することは困難であった。特に、Ｈ2Ｏ2のように温度上昇と共に急速に分解が進む性質を有する化合物を含む液体原料を用いる場合、液体原料の温度が管理や制御がされていないと、気化室１１２内で気化される前の液体原料中の化合物の濃度が管理や制御をされないまま変動し、結果として気化室１１２内で生成された気化ガス中の化合物の濃度に意図しないバラつきが生じてしまう。
そこで本実施形態では、断熱部材１６０を設けることによって、液体原料供給部１５０に対する気化器ヒータ１１３からの熱干渉を抑制し、液体原料供給部１５０における液体原料の温度の管理や制御を容易にしている。本実施形態では、気化容器１１１が１８０〜２１０℃に加熱されるように気化器ヒータ１１３が制御される。一方、断熱部材１６０が設けられることによって気化器ヒータ１１３からの熱干渉は抑制され、液体原料供給部１５０における液体原料の温度が１００℃以下となるように管理される。また、本実施形態によれば、冷却手段を設けることなく、液体原料供給部１５０における液体原料の温度を所定の温度（例えば１００℃）以下に抑えることができる。発明者による検証によれば、Ｈ2Ｏ2を含む液体原料の温度が１００℃以下であれば、液中のＨ2Ｏ2の濃度は安定し、得られる気化ガスの濃度も安定することが分かっている。なお、本明細書における「１８０〜２１０℃」のような数値範囲の表記は、下限値および上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「１８０〜２１０℃」とは「１８０℃以上２１０℃以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。
気化器ヒータ１１３による加熱に対して、液体原料供給部１５０における液体原料の温度が１００℃以下となるように、断熱部材１６０の材質や厚み、構造等は選択される。本実施形態では、熱伝導率が０．１〜０．３Ｗ／ｍｋである断熱クロスを断熱部材１６０として用いている。なお、より具体的な実施形態としては、液体原料供給部１５０における液体原料の温度が１００℃以下となるようにするため、後述する温度センサ１１９で測定される液体原料供給部１５０の温度が１００℃以下となるように、断熱部材１６０を構成することが望ましい。
本実施形態において金属ブロック１１６の上面に設けられた断熱部材１６０の部分を、他の断熱材に置き換えることもできる。例えば、断熱クロスと同等の熱伝導率を有するポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、パーフルオロアルコキシアルカン（ＰＦＡ）、ポリベンゾイミダゾール（ＰＢＩ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）等の樹脂の板材と、断熱部材１６０の一部とを置き換えてもよい。また、金属ブロック１１６の一部を多孔構造にして断熱機能を与えることによって、断熱部材１６０に換えることもできる。
バッファ空間１５４内の液体原料導入管１５８の外面には、熱電対で構成された温度センサ１１９が装着されている。温度センサ１１９は液体原料供給部１５０の温度、より具体的には液体原料導入管１５８の温度を測定する。液体原料導入管１５８の外面の温度を測定するように温度センサ１１９を設けることによって、液体原料導入管１５８を通過する液体原料の温度を間接的に測定することができる。本実施形態では、温度センサ１１９はコントローラ１２１に接続され、コントローラ１２１によって液体原料の温度がモニタされる。
本実施形態における気化器１００は、温度センサ１１９を液体原料導入管１５８の外面に１つ備えているが、他の箇所に備えても良く、複数備えても良い。例えば、液体原料導入管１５８の内面やバッファ空間１５４の側面等に設けても良い。温度センサ１１９を液体原料導入管１５８の外面に設ける場合、本実施形態のようにバッファ空間１５４の内側に設けてもよく、また、バッファ空間１５４の内側に設けることが困難であれば、その外側（特に液体原料導入管１５８の上流側）に設けてもよい。
また、気化器ヒータ１１３から放出される熱の干渉により、温度センサ１１９により測定された温度が所望の温度を超えるような場合には、温度センサ１１５，１１９により測定された温度データに基づいて、気化器ヒータ１１３の温度を制御してもよい。この場合、温度センサ１１５，１１９により測定された温度データはそれぞれ温度制御コントローラ１０６に出力され、温度制御コントローラ１０６は、当該温度データに基づいて気化器ヒータ１１３の温度を制御する。ただし、断熱部材１６０によって、液体原料供給部１５０に対する気化器ヒータ１１３から供給される熱の干渉が十分に抑制されている場合（すなわち、気化器ヒータ１１３に対して液体原料供給部１５０が熱的に実質的に隔離されている場合）、温度センサ１１９により測定された温度データに基づいた気化器ヒータ１１３の制御は行わない。
また、後述する本発明の第２の実施形態のように、液体原料供給部１５０を加熱するヒータを気化器ヒータ１１３とは別に設けることによって、１００℃以下の所望の温度で維持されるように液体原料の温度を制御することもできる。
（気化容器の二重管構造）
さらに本実施形態では、ヒータからの熱をより効率的に液体原料に伝えるため、気化容器１１１を二重管構造としている。液体原料供給部１５０から供給される液体原料の液滴は、上部空間１１２ａと、筒状の気体流路を構成する円筒状の間隙１１２ｂとを通ることにより加熱され、気化される。
さらに本実施形態では、ヒータからの熱をより効率的に液体原料に伝えるため、気化容器１１１を二重管構造としている。液体原料供給部１５０から供給される液体原料の液滴は、上部空間１１２ａと、筒状の気体流路を構成する円筒状の間隙１１２ｂとを通ることにより加熱され、気化される。
アウタブロック１１０ａの金属ブロック１１６と気化容器１１１の間には、金属ブロック１１６と気化容器１１１が直接接触することによって気化容器１１１が破損するのを防止するため、耐熱性を有するＯ−リング１１８が設けられている。
排気口１１４は気化容器１１１と同じく石英部材により構成されている。排気口１１４は、処理ガス供給管２８９ａとの接続インターフェイス部をフランジ構造とし、Ｏ−リングを挟んで処理ガス供給管２８９ａとの接続部をシールしている。
ここで、間隙１１２ｂの幅（筒状の気体流路の幅）は０．６ｍｍ以上０．８ｍｍ以下とする。以下、その根拠について図４〜図６に基づいて説明する。
図４（Ａ）に示す間隙１１２ｂを流れるガス温度の解析を、図４（Ｂ）に示されるような加熱された平行平板間を流れるガスの対流の熱伝達問題であると仮定し、加熱した平行平板間を流れるガス温度を下記の差分式で計算した。
ここで、ｘは流路の長さ方向の座標を示し、ｙは流路の幅方向の座標を示している。また、Ｔはガス温度、ｕは速度成分、αは温度伝導率をそれぞれ示している。
図５（Ａ）は、平行平板間の距離が１．０ｍｍの場合の計算結果を示す図であって、図５（Ｂ）は、平行平板間の距離が０．８ｍｍの場合の計算結果を示す図である。両者において、流路の長さＬを０．１５ｍとし、平行平板をそれぞれ２００℃に加熱することとして計算した。また、平行平板間の距離以外の他の処理条件は同一のものとした。図５の縦軸はガス温度を、横軸は流路の幅方向の座標ｙをそれぞれ示している。
図５（Ａ）及び図５（Ｂ）に示されているように、流路の入口付近（ｘ＝０．０５ｍ）において、平行平板間の距離が１．０ｍｍの場合と比較して、平行平板間の距離が０．８ｍｍの場合の方が流路の中心（ｙ＝０．４ｍｍ）におけるガス温度を高くすることができることが確認された。また、流路の出口付近（ｘ＝０．１０ｍ）においても、平行平板間の距離が１．０ｍｍの場合と比較して、平行平板間の距離が０．８ｍｍの場合の方が、流路の中心（ｙ＝０．４ｍｍ）におけるガス温度を高くすることができることが確認された。すなわち、平行平板間の距離が狭いほど熱伝達効率が高められ、気化効率が向上されると考えられる。特に、平行平板間の距離を０．８ｍｍ以下にすることにより、流路の中心においてもガス温度を充分高くすることが可能であることが分かる。
図６は、水蒸気を２５ｓｌｍで間隙１１２ｂに流した場合における気化室１１２の圧力上昇量の計算結果を示す図である。図６の縦軸は圧力上昇量を、横軸は流路の幅をそれぞれ示している。
図５に示されているように、気化室１１２の流路の幅（間隙１１２ｂの幅）を狭くすると熱伝達効率が良好となり、導入される液滴（ミスト）の気化が安定化する傾向となる。一方、図６に示されているように、流路の幅を狭くしすぎると、気化室１１２の圧力が急激に上昇し、液滴が気化しにくい状態となるため気化不良がおこる。具体的には、流路の幅が０．５ｍｍ以下になると、急激に圧力が上昇して、気化不良となることが予想される。これは、Ｈ2Ｏ2含有ガスについても同様の傾向と考えられる。これらの結果から、気化不良を防止するためには、流路の幅を０．６ｍｍ以上とする必要があることが分かる。
つまり、図５及び図６に示されている計算結果を考慮すると、流路の幅である間隙１１２ｂの幅が、流路の中心におけるガス温度を十分に高くすることができる０．８ｍｍ以下であり、且つ、圧力上昇による気化不良を防止することができる０．６ｍｍ以上である場合に、熱伝達効率を高めて気化効率を向上させつつ、圧力上昇量を小さくして気化不良を抑制できると考えられる。
（排気部）
処理容器２０３の下方には、処理室２０１内のガスを排気するガス排気管２３１の一端が接続されている。ガス排気管２３１の他端は、圧力調整器としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２５５を介して、真空ポンプ２４６に接続されている。また、圧力検出器としての圧力センサ２２３がＡＰＣバルブ２５５の上流側に設けられている。圧力センサ２２３およびＡＰＣバルブ２５５には、圧力制御コントローラ２２４が電気的に接続されている。圧力制御コントローラ２２４は、圧力センサ２２３により検出された圧力に基づいて、処理室２０１内の圧力が所望の圧力となるよう、ＡＰＣバルブ２５５を所望のタイミングで制御するように構成されている。
処理容器２０３の下方には、処理室２０１内のガスを排気するガス排気管２３１の一端が接続されている。ガス排気管２３１の他端は、圧力調整器としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２５５を介して、真空ポンプ２４６に接続されている。また、圧力検出器としての圧力センサ２２３がＡＰＣバルブ２５５の上流側に設けられている。圧力センサ２２３およびＡＰＣバルブ２５５には、圧力制御コントローラ２２４が電気的に接続されている。圧力制御コントローラ２２４は、圧力センサ２２３により検出された圧力に基づいて、処理室２０１内の圧力が所望の圧力となるよう、ＡＰＣバルブ２５５を所望のタイミングで制御するように構成されている。
（制御部）
図７に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ１２１ａ、ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネルやディスプレイ等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
図７に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ１２１ａ、ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネルやディスプレイ等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件などが記載されたプロセスレシピ等が読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する基板処理工程における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピや制御プログラム等を総称して、単にプログラムともいう。また、プロセスレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、レシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。また、ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＬＭＦＣ３０３、ＭＦＣ６０１ｂ，６０２ｂ、バルブ６０１ａ，６０１ｄ，６０２ａ，６０２ｄ，３０２，２８９ｂ、ＡＰＣバルブ２５５、第１の加熱部２０７、第１〜第４の温度センサ２６３ａ〜２６３ｄ、ボート回転機構２６７、圧力センサ２２３、圧力制御コントローラ２２４、温度制御コントローラ１０６、気化器ヒータ１１３、温度センサ１１５，１１９、配管ヒータ２８９ｃ、等に接続されている。
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃからの制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピを読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出されたレシピの内容に沿うように、ＬＭＦＣ３０３による液体原料の流量調整動作、ＭＦＣ６０１ｂ，６０２ｂによるガスの流量調整動作、バルブ６０１ａ，６０１ｄ，６０２ａ，６０２ｄ，３０２，２８９ｂの開閉動作、ＡＰＣバルブ２５５の開閉調整動作、及び第１〜第４の温度センサ２６３ａ〜２６３ｄに基づく第１の加熱部２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動及び停止、ボート回転機構２６７の回転速度調節動作、温度制御コントローラ１０６を介した気化器ヒータ１１３、配管ヒータ２８９ｃの温度調整動作、等を制御するように構成されている。
コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤ等の光ディスク、ＭＯなどの光磁気ディスク、フラッシュメモリ等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。以下、これらを総称して、単に記録媒体ともいう。本明細書において、記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合が有る。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）事前処理工程
ここで、基板としてのウエハ２００に後述の改質処理が施される前に施される事前処理工程について図８を用いて説明する。図８に示すように、事前処理工程では、塗布装置（不図示）にウエハ２００を搬入し（基板搬入工程Ｔ１０）、塗布装置内でウエハ２００に対して、ポリシラザン塗布工程Ｔ２０とプリベーク工程Ｔ３０が施される。ポリシラザン塗布工程Ｔ２０では、塗布装置により、ウエハ２００にポリシラザンが塗布される。プリベーク工程Ｔ３０では、ウエハ２００を加熱することにより、塗布されたポリシラザンから溶剤が除去され、
シリコン含有膜であるポリシラザン塗布膜が形成される。その後ウエハ２００が塗布装置から搬出される（基板搬出工程Ｔ４０）。
ここで、基板としてのウエハ２００に後述の改質処理が施される前に施される事前処理工程について図８を用いて説明する。図８に示すように、事前処理工程では、塗布装置（不図示）にウエハ２００を搬入し（基板搬入工程Ｔ１０）、塗布装置内でウエハ２００に対して、ポリシラザン塗布工程Ｔ２０とプリベーク工程Ｔ３０が施される。ポリシラザン塗布工程Ｔ２０では、塗布装置により、ウエハ２００にポリシラザンが塗布される。プリベーク工程Ｔ３０では、ウエハ２００を加熱することにより、塗布されたポリシラザンから溶剤が除去され、
シリコン含有膜であるポリシラザン塗布膜が形成される。その後ウエハ２００が塗布装置から搬出される（基板搬出工程Ｔ４０）。
（３）基板処理工程
続いて、本実施形態に係る半導体装置の製造工程の一工程として実施される基板処理工程について、図９を用いて説明する。かかる工程は、上述の基板処理装置１０により実施される。本実施形態では、かかる基板処理工程の一例として、処理ガスとしてＨ2Ｏ2を含むガスを用い、基板としてのウエハ２００上に形成されたシリコン含有膜をＳｉＯ膜に改質（酸化）する工程（改質工程）を行う場合について説明する。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作は、コントローラ１２１により制御される。
続いて、本実施形態に係る半導体装置の製造工程の一工程として実施される基板処理工程について、図９を用いて説明する。かかる工程は、上述の基板処理装置１０により実施される。本実施形態では、かかる基板処理工程の一例として、処理ガスとしてＨ2Ｏ2を含むガスを用い、基板としてのウエハ２００上に形成されたシリコン含有膜をＳｉＯ膜に改質（酸化）する工程（改質工程）を行う場合について説明する。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作は、コントローラ１２１により制御される。
（基板搬入工程（Ｓ１０））
まず、ウエハ２００をボート２１７に装填し、ボート２１７をボートエレベータによって持ち上げて処理容器２０３内に搬入する。この状態で、処理炉２０２の開口部である炉口はシールキャップ２１９によりシールされる。
まず、ウエハ２００をボート２１７に装填し、ボート２１７をボートエレベータによって持ち上げて処理容器２０３内に搬入する。この状態で、処理炉２０２の開口部である炉口はシールキャップ２１９によりシールされる。
（圧力・温度調整工程（Ｓ２０））
処理容器２０３内が所望の圧力となるように真空ポンプ２４６を制御して処理容器２０３内の雰囲気を真空排気する。また、供給孔５０２ｂから酸素含有ガスを処理容器２０３に供給する。この際、処理容器２０３内の圧力は、圧力センサ２２３で測定し、この測定した圧力に基づきＡＰＣバルブ２５５の開度を制御する。処理容器２０３内の圧力は例えば、微減圧状態（約７００ｈＰａ〜１０００ｈＰａ）に調整される。また、処理容器２０３内に収容されたウエハ２００が所望の第１の温度、例えば４０℃から１００℃となるように第１の加熱部２０７によって加熱する。
処理容器２０３内が所望の圧力となるように真空ポンプ２４６を制御して処理容器２０３内の雰囲気を真空排気する。また、供給孔５０２ｂから酸素含有ガスを処理容器２０３に供給する。この際、処理容器２０３内の圧力は、圧力センサ２２３で測定し、この測定した圧力に基づきＡＰＣバルブ２５５の開度を制御する。処理容器２０３内の圧力は例えば、微減圧状態（約７００ｈＰａ〜１０００ｈＰａ）に調整される。また、処理容器２０３内に収容されたウエハ２００が所望の第１の温度、例えば４０℃から１００℃となるように第１の加熱部２０７によって加熱する。
また、ウエハ２００を加熱しつつ、ボート回転機構２６７を作動させ、ボート２１７の回転を開始する。なお、ボート２１７は、少なくとも後述する改質工程（Ｓ３０）が終了するまでの間は、常に回転させた状態とする。
（改質工程（Ｓ３０））
ウエハ２００が所定の第１温度に到達し、ボート２１７が所望とする回転速度に到達したら、液体原料供給系３００から液体原料を気化器１００へ供給する。すなわち、バルブ３０２を開け、ＬＭＦＣ３０３により流量制御された液体原料を、液体原料導入口１５１を介して液体原料供給部１５０に導入する。液体原料供給部１５０に供給された液体原料は、温度センサ１１９により１００℃以下（例えば８０〜１００℃）になっているか否か監視される。液体原料は吐出口１５２から吐出される際にキャリアガスによって霧化され、微細な液滴の状態（例えばミスト状態）となって気化容器１１１内の上部空間１１２ａに噴霧される。気化容器１１１は、気化器ヒータ１１３によって金属ブロック１１６を介して所望の温度（例えば１８０〜２１０℃）に加熱されており、噴霧された液体原料の液滴は、気化容器１１１の表面や気化室１１２中において加熱されて蒸発し、気体となる。気化された液体原料は、キャリアガスとともに処理ガス（気化ガス）として排気口１１４から処理ガス供給管２８９ａへ送出される。
ウエハ２００が所定の第１温度に到達し、ボート２１７が所望とする回転速度に到達したら、液体原料供給系３００から液体原料を気化器１００へ供給する。すなわち、バルブ３０２を開け、ＬＭＦＣ３０３により流量制御された液体原料を、液体原料導入口１５１を介して液体原料供給部１５０に導入する。液体原料供給部１５０に供給された液体原料は、温度センサ１１９により１００℃以下（例えば８０〜１００℃）になっているか否か監視される。液体原料は吐出口１５２から吐出される際にキャリアガスによって霧化され、微細な液滴の状態（例えばミスト状態）となって気化容器１１１内の上部空間１１２ａに噴霧される。気化容器１１１は、気化器ヒータ１１３によって金属ブロック１１６を介して所望の温度（例えば１８０〜２１０℃）に加熱されており、噴霧された液体原料の液滴は、気化容器１１１の表面や気化室１１２中において加熱されて蒸発し、気体となる。気化された液体原料は、キャリアガスとともに処理ガス（気化ガス）として排気口１１４から処理ガス供給管２８９ａへ送出される。
気化器ヒータ１１３の温度は、温度センサ１１５により測定された温度データに基づいて、気化不良が起こらないように制御する。気化不良によって処理室２０１内に供給される処理ガス中に液滴状態の液体原料が含まれていると、改質処理中にパーティクルが発生するなどしてＳｉＯ膜の品質の低下につながるからである。具体的には、気化容器１１１の一部又は全部の温度低下によって液滴が完全に気化されない、又は再液化することのないように、気化室１１２の温度を所定の温度以上に保つように気化器ヒータ１１３を制御する。
また、バルブ２８９ｂを開け、気化器１００から送出された処理ガスを、処理ガス供給管２８９ａ、バルブ２８９ｂ、処理ガス供給ノズル５０１ａ、供給孔５０１ｂを介して、処理室２０１内に供給する。供給孔５０１ｂから処理室２０１内に導入された処理ガスはウエハ２００に供給される。処理ガスに含まれるＨ2Ｏ2ガスは、反応ガスとしてウエハ２００の表面のシリコン含有膜と酸化反応することで、当該シリコン含有膜をＳｉＯ膜に改質する。
また、処理容器２０３内に処理ガスを供給しつつ、処理容器２０３内を真空ポンプ２４６により排気する。すなわち、ＡＰＣバルブ２５５を開け、ガス排気管２３１を介して処理容器２０３内から排気された排気ガスを、真空ポンプ２４６により排気する。そして所定時間経過後、バルブ２８９ｂを閉じ、処理容器２０３内への処理ガスの供給を停止する。また、さらに所定時間経過後、ＡＰＣバルブ２５５を閉じ、処理容器２０３内の排気を停止する。
本実施形態では、液体原料として過酸化水素水を用いているが、これに限らず、液体原料として例えばオゾン（Ｏ3）を含む液体や、水などを用いることもできる。但し、本実施形態で用いるＨ2Ｏ2のような、温度上昇により急速に分解が進む特性を有する化合物を含む液体原料を気化させる場合において、本実施形態における気化器１００の使用は特に好適である。
（乾燥工程（Ｓ４０））
改質工程（Ｓ３０）が終了した後、ウエハ２００を、プリベーク工程Ｔ３０で処理された温度以下の所定の第２温度に昇温させる。第２温度は、上述の第１温度よりも高い温度であって、上述のプリベーク工程Ｔ３０の温度以下の温度に設定される。昇温後、温度を保持して、ウエハ２００と処理容器２０３内を乾燥させる。
改質工程（Ｓ３０）が終了した後、ウエハ２００を、プリベーク工程Ｔ３０で処理された温度以下の所定の第２温度に昇温させる。第２温度は、上述の第１温度よりも高い温度であって、上述のプリベーク工程Ｔ３０の温度以下の温度に設定される。昇温後、温度を保持して、ウエハ２００と処理容器２０３内を乾燥させる。
（降温・大気圧復帰工程（Ｓ５０））
乾燥工程（Ｓ４０）が終了した後、ＡＰＣバルブ２５５を開け、処理容器２０３内を真空排気することで、処理容器２０３内に残存するパーティクルや不純物を除去する。真空排気後、ＡＰＣバルブ２５５を閉じ、処理容器２０３内の圧力を大気圧に復帰させる。処理容器２０３内の圧力が大気圧になり、所定時間経過した後、例えばウエハ２００の挿入温度程度に降温させる。
乾燥工程（Ｓ４０）が終了した後、ＡＰＣバルブ２５５を開け、処理容器２０３内を真空排気することで、処理容器２０３内に残存するパーティクルや不純物を除去する。真空排気後、ＡＰＣバルブ２５５を閉じ、処理容器２０３内の圧力を大気圧に復帰させる。処理容器２０３内の圧力が大気圧になり、所定時間経過した後、例えばウエハ２００の挿入温度程度に降温させる。
（基板搬出工程（Ｓ６０））
その後、ボートエレベータにより、処理済みウエハ２００をボート２１７に保持した状態で処理容器２０３の下端から処理容器２０３の外部へ搬出する。その後、処理済みウエハ２００はボート２１７より取り出され、本実施形態に係る基板処理工程を終了する。
その後、ボートエレベータにより、処理済みウエハ２００をボート２１７に保持した状態で処理容器２０３の下端から処理容器２０３の外部へ搬出する。その後、処理済みウエハ２００はボート２１７より取り出され、本実施形態に係る基板処理工程を終了する。
＜本発明の第２の実施形態＞
続いて、本発明の第２の実施形態について図１０に基づいて説明する。以下において、上述の実施形態と同様の構成及び工程については、詳細な説明を省略する。
続いて、本発明の第２の実施形態について図１０に基づいて説明する。以下において、上述の実施形態と同様の構成及び工程については、詳細な説明を省略する。
本実施形態の基板処理装置では、気化器１００のかわりに気化器４００を用いる。本実施形態に係る気化器４００は、液体原料供給部１５０の周囲に液体原料供給部１５０を加熱する第２ヒータとしてのアトマイズヒータ１６２が設けられている。
気化器４００は、アトマイズヒータ１６２と液体原料供給部１５０との間に、アトマイズヒータ１６２から放出される熱を液体原料供給部１５０の石英部材に伝導させるように設けられた金属ブロック１６３（第２金属ブロック）が挿入されている。つまり、金属ブロック１６３は、液体供給部１５０の側面に沿って、液体原料供給部１５０の周囲を覆うように設けられている。金属ブロック１６３は、アトマイズヒータ１６２により加熱され、バッファ室１５４に熱を伝導するように構成されている。
また、バッファ空間１５４内の液体原料導入管１５８の外面には、熱電対で構成された温度センサ１１９が装着され、温度センサ１１９により測定された温度データに基づいて、金属ブロック１６３は、アトマイズヒータ１６２により加熱される。
温度制御コントローラ１０６は、第１ヒータである気化器ヒータ１１３と第２ヒータであるアトマイズヒータ１６２とをそれぞれ個別に制御する。具体的には、温度制御コントローラ１０６は、温度センサ１１９により測定された温度データに基づいて、液体原料供給部１５０の温度が８０℃以上１００℃以下の所定の温度（例えば９０℃）で保持されるようにアトマイズヒータ１６２の温度を制御する。また、温度制御コントローラ１０６は、温度センサ１１５により測定された温度データに基づいて、気化容器１１１の温度が１８０℃以上２１０℃以下となるように気化器ヒータ１１３の温度を制御する。
本実施形態では、後述する断熱部材１６５が設けられることによって、液体原料供給部１５０、金属ブロック１６３、及びアトマイズヒータ１６２が、アウタヒータ１１３ａから放出される熱の干渉を受けることを防止している。したがって、気化器ヒータ１１３とアトマイズヒータ１６２とは互いに熱干渉をすることなく、液体原料供給部１５０の温度と気化容器１１１の温度とをそれぞれ簡易に制御することができる。すなわち、気化器ヒータ１１３は温度センサ１１５で測定された温度データに基づいて制御し、アトマイズヒータ１６２は温度センサ１１９で測定された温度データに基づいて制御することができる。
また、本実施形態では、アトマイズヒータ１６２を制御して、液体原料供給部１５０の温度を所定の温度に維持するので、液体原料供給部１５０における液体原料中のＨ2Ｏ2の分解速度が一定となるように管理することができる。すなわち、気化室１１２に供給される液体原料中のＨ2Ｏ2の濃度を一定に管理できるので、気化器４００で生成されるガス中のＨ2Ｏ2の濃度を理論値に基づいて管理することがより容易になる。
また、気化室１１２に供給される液体原料の温度が低過ぎると、気化されるまでの時間が長くなり、気化不良が発生する可能性がある。本実施形態では、液体原料供給部１５０を８０℃以上１００℃以下で予備加熱することにより、液体原料供給部１５０でのＨ2Ｏ2の分解が急速に進まないように抑制しながら気化室１１２内における気化を促進させることができる。
なお、気化器４００は、一体となった断熱部材１６０で覆われており、金属ブロック１１６と金属ブロック１６３との間には、断熱部材１６０とは別に断熱部材１６５が設けられている。つまり、断熱部材１６５は、第１ヒータを構成するアウタヒータ１１３ａと第２ヒータを構成するアトマイズヒータ１６２との間に設けられている。また、断熱部材１６５は、液体原料供給部１５０と接続される気化容器１１１の天井壁１６１と、金属ブロック１１６の上面との間に設けられている。
このように、断熱部材１６５は液体原料供給部１５０の下方に設けられ、気化器ヒータ１１３から金属ブロック１１６を介して放出される熱が、金属ブロック１６３や液体原料供給部１５０に対して遮断されるように構成されている。言い換えれば、液体原料供給部１５０と気化室１１２とを分離独立構造とし、液体原料供給部１５０と気化室１１２内の温度干渉が低減される。
＜本発明の他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態を具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
以上、本発明の実施形態を具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
上述の実施形態では、ポリシラザン膜が形成されたウエハ２００を処理する例を示したがこれに限るものでは無い。例えば、シリコン元素と窒素元素と水素元素を含む膜、特にシラザン結合（−Ｓｉ−Ｎ−）を有する膜が形成されたウエハ２００を処理する場合にも同様に本発明を適用することができる。例えば、ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）、ヘキサメチルシクロトリシラザン（ＨＭＣＴＳ）、ポリカルボシラザン、ポリオルガノシラザンを用いた塗布膜に対する処理にも、上述の気化器を用いることができる。
また、テトラシリルアミンとアンモニアのプラズマ重合膜などに対する処理にも、上述の気化器を用いることができる。また、ＣＶＤ法で形成されたシリコン含有膜、例えば、モノシランガス又は、トリシリルアミン（ＴＳＡ）ガスなどのシリコン原料を用いたＣＶＤ法によって形成されたシリコン含有膜に対する処理にも、上述の気化器を用いることができる。ＣＶＤ法によるシリコン含有膜の形成方法としては、特に流動性ＣＶＤ法を用いることができる。
また、上述の実施形態では、縦型処理炉を備える基板処理装置について説明したがこれに限らず、例えば、枚葉式、Ｈｏｔ Ｗａｌｌ型、Ｃｏｌｄ Ｗａｌｌ型の処理炉を有する基板処理装置や、処理ガスを励起させてウエハ２００を処理する基板処理装置に上述の気化器を適用してもよい。
＜実施例＞
以下、本発明の実施例を説明する。
以下、本発明の実施例を説明する。
本実施例として図１０及び図１１（Ａ）に示す上述した気化器４００を用い、比較例として図１１（Ｂ）に示す気化器５００を用いて、それぞれ液体原料としての水（Ｈ2Ｏ）を液体原料供給部１５０に供給して気化する実験を行った。気化器５００には、気化器４００における断熱部材１６５がなく、液体原料供給部１５０と気化容器１１１とが熱的に分離独立した構造ではない。また、処理条件は同一のものとした。
図１１（Ｂ）に示す気化器５００では、液部温度（液体原料供給部１５０における温度）が１４３℃である場合に、最大で２０ｇ／分の液体原料を気化する能力があることが確認された。一方、図１１（Ａ）に示す気化器４００では、液部温度が８９℃である場合に、最大で同じく２０ｇ／分の液体原料を気化する能力があることが確認された。
すなわち、本実施例では、液体原料供給部１５０を加熱するアトマイズヒータと気化室１１２を加熱する気化器ヒータ１１３との間に断熱部材１６５を設けることにより、液部温度を１００℃以下に保持することができ、液部温度が１００℃以下であっても１００℃超のときと同等量の液体原料を気化できることが確認された。
１０ 基板処理装置
１００，４００ 気化器
１５０ 液体原料ガス供給部
１０８ 気化部
１１１ 気化容器
１１２ 気化室
１６０，１６５ 断熱部材
２００ ウエハ（基板）
１００，４００ 気化器
１５０ 液体原料ガス供給部
１０８ 気化部
１１１ 気化容器
１１２ 気化室
１６０，１６５ 断熱部材
２００ ウエハ（基板）
Claims (15)
- 液体原料を供給する液体原料供給部と、
前記液体原料供給部により供給された液体原料が内部で気化される気化室を構成する気化容器と、
前記気化容器を加熱する第１ヒータと、
前記第１ヒータから放出される熱を前記液体原料供給部に対して遮断するように設けられた断熱部材と、
を備える気化器。 - 前記液体原料供給部を加熱する第２ヒータと、
前記第１ヒータと前記第２ヒータの温度をそれぞれ個別に制御する制御部と、
を備える請求項１記載の気化器。 - 前記断熱部材は、前記第１ヒータと前記第２ヒータとの間に設けられる請求項２記載の気化器。
- 前記気化容器は、
筒形状の外側容器部と、
前記外側容器部の内側に設けられる柱状の内側容器部と、
を有し、
前記内側容器部の外側壁は、前記外側容器部の内側壁との間に所定の間隙をあけて設けられることにより、前記間隙に前記液体原料が気化される筒状の気体流路を形成するように構成され、
前記筒状の気体流路の幅は０．６ｍｍ以上０．８ｍｍ以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載の気化器。 - 前記断熱部材は、前記液体原料供給部の温度が１００℃以下となるように構成されている請求項１〜４のいずれか１項に記載の気化器。
- 前記制御部は、前記液体原料供給部の温度が８０℃以上１００℃以下となるように前記第２ヒータの温度を制御する請求項２又は３記載の気化器。
- 前記液体原料供給部は、前記液体原料を前記気化室内に吐出する吐出口と、前記吐出口まで前記液体原料を導入する液体原料供給管と、を備える請求項１〜６のいずれか１項に記載の気化器。
- 前記液体原料供給部は、前記吐出口の近傍に設けられ、キャリアガスを前記気化室内に噴出させるように構成されたキャリアガス噴出口と、前記キャリアガス噴出口までキャリアガスを導入するキャリアガス供給管と、を備える請求項７記載の気化器。
- 前記気化容器および前記液体原料供給部は石英で構成され、両者は一体として形成されている請求項１〜８のいずれか１項に記載の気化器。
- 前記第１ヒータと前記気化容器との間には、前記第１ヒータにより加熱され前記気化容器に熱を伝導させるように設けられた第１金属ブロックが設けられ、
前記断熱部材は、前記第１金属ブロックから放出される熱を前記液体原料供給部に対して遮断するように、前記第１金属ブロックの表面の少なくとも一部を覆っている請求項１〜９のいずれか１項に記載の気化器。 - 前記気化容器は筒形状の外側容器部を有し、前記第１金属ブロックは、前記外側容器部の外側面を覆うように、下方から前記液体原料供給部が接続される前記気化容器の天井壁と同じ高さ位置まで、もしくは下方から前記天井壁よりも低い位置まで設けられている請求項１０記載の気化器。
- 前記第２ヒータと前記液体原料供給部との間には、前記第２ヒータにより加熱され前記液体原料供給部に熱を伝導させるように設けられた第２金属ブロックが設けられ、
前記断熱部材は、前記第１金属ブロックと前記第２金属ブロックの間に設けられている請求項１０又は１１記載の気化器。 - 前記液体原料は、過酸化水素を含む請求項１〜１２のいずれか１項に記載の気化器。
- 基板を収容する処理室と、
液体原料を供給する液体原料供給部と、前記液体原料供給部により供給された液体原料が内部で気化される気化室を構成する気化容器と、前記気化容器を加熱する第１ヒータと、前記第１ヒータから放出される熱を前記液体原料供給部に対して遮断するように設けられた断熱部材と、を備える気化器と、
前記気化器で生成された気化ガスを前記処理室内に供給する気化ガス配管と、
を備える基板処理装置。 - 基板を処理室内に搬入する工程と、
液体原料を供給する液体原料供給部により供給された液体原料が内部で気化される気化室を構成する気化容器内に液体原料を供給する工程と、
前記気化容器を加熱する第１ヒータから放出される熱を前記液体原料供給部に対して断熱部材で遮断しつつ、前記第１ヒータにより前記気化容器を加熱する工程と、
加熱された気化容器内に供給された液体原料を気化して気化ガスを生成し、気化ガスを処理室内に供給する工程と、
を備える半導体装置の製造方法。
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