JP6417052B2 - 基板処理装置、半導体装置の製造方法及びプログラム - Google Patents

基板処理装置、半導体装置の製造方法及びプログラム Download PDF

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Description

本発明は、基板処理装置、半導体装置の製造方法及び記録媒体に関する。
大規模集積回路（Ｌａｒｇｅ Ｓｃａｌｅ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｃｉｒｃｕｉｔ：以下ＬＳＩ）の微細化に伴って、トランジスタ素子間の漏れ電流干渉を制御する加工技術は、技術的な困難を増してきている。ＬＳＩの素子間分離には、基板となるシリコンに、分離したい素子間に溝もしくは孔等の空隙を形成し、その空隙に絶縁物を堆積する方法によってなされている。絶縁物として、酸化膜が用いられることが多く、例えば、シリコン酸化膜（SiO膜）が用いられる。SiO膜は、Ｓｉ基板自体の酸化や、化学気相成長法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）、絶縁物塗布法（Ｓｐｉｎ Ｏｎ Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ：ＳＯＤ）によって形成されている。
近年の微細化により、微細構造の埋め込み、特に縦方向に深い、あるいは横方向に狭い空隙構造への酸化物の埋め込みに対して、ＣＶＤ法による埋め込み方法が技術限界に達しつつある。この様な背景を受けて、流動性を有する酸化物を用いた埋め込み方法として、例えば、ＳＯＤの採用も増加傾向にある。ＳＯＤでは、ＳＯＧ（Ｓｐｉｎ Ｏｎ Ｇｌａｓｓ）と呼ばれる無機もしくは有機成分を含む塗布絶縁材料が用いられている。この材料は、ＣＶＤ酸化膜の登場以前よりＬＳＩの製造工程に採用されていたが、加工技術が０．３５μｍ〜１μｍ程度の加工寸法であって微細でなかった故に、塗布後の改質方法は窒素雰囲気にて４００℃程度の熱処理を行うことで許容されていた。しかし近年のＬＳＩにおいては、最小加工寸法が５０ｎｍ幅より小さくなっており、ＳＯＧに変わる材料として、ポリシラザン（ＳｉＨ２ＮＨ）（又は、パーヒドロポリシラザン：ＰＨＰＳと称する）を用いることが検討されている。ポリシラザンは、例えば、ジクロロシランやトリクロロシランとアンモニアの触媒反応によって得られる材料であり、薄膜を形成する際に、スピンコーターを用いて基板上に塗布される。
ポリシラザンは、製造時の過程から、アンモニアに起因する窒素等の不純物として含む。そのため、ポリシラザンを用いて形成された塗布膜から不純物を取り除いて、緻密な酸化膜を得る為には、塗布後に水分の添加と熱処理をおこなうことが必要である。水分の添加方法として、例えば、熱処理炉体中に水素と酸素を反応させて水分を発生させる手法が知られている。発生させた水分がポリシラザン膜中に取り込まれ、熱が付与されることによって緻密な酸化膜が得られる。このときに行う熱処理は、素子間分離用のＳＴＩ（Ｓｈａｌｌｏｗ Ｔｒｅｎｃｈ Ｉｓｏｌａｔｉｏｎ）の場合で、最高温度が１０００℃程度に達する場合がある。
また、ポリシラザンがＬＳＩ工程で広く用いられる一方で、トランジスタの熱負荷に対する低減要求も高まっている。熱負荷を低減したい理由として、トランジスタの動作用に打ち込んだ、ボロンやヒ素、リンなどの不純物の過剰な拡散を防止することや、電極用の金属シリサイドの凝集防止、ゲート用仕事関数金属材料の性能変動防止、メモリ素子の書き込み、読み込み繰り返し寿命の確保、などがある。従って、水分を付与する工程において、効率良く水分を付与できることは、その後におこなう熱処理における熱負荷の低減に直結する。
また、同様に、従来のＣＶＤ法による埋め込み方法に替えて、流動性ＣＶＤ（Ｆｌｏｗａｂｌｅ ＣＶＤ）法により空隙に絶縁材料を埋め込む手法も検討されている。
ＷＯ２０１３／０９４６８０
ＷＯ２０１３／０７７３２１
ＳＯＤによりポリシラザン等の塗布膜や流動性ＣＶＤ法で埋め込まれた絶縁材料から緻密な酸化膜を得るための処理では、トランジスタ等への熱負荷を低減するため、当該処理で用いる処理ガスも低温化することが望ましい。例えばポリシラザンの塗布膜を処理するための処理ガスとして、液体原料を気化させた気化ガスを用いることができる。しかしながら、低温条件においては、気化ガスの液体原料の気化が不完全であったり、処理装置内で再液化を起こしたり、等の理由により、液滴やミスト状態の気化ガス原料が塗布膜に供給される場合がある。このような場合、異物（パーティクル等）の発生原因となり、酸化膜の特性を著しく低下させることになる。
本発明は、低温条件においても、処理装置内における処理ガスの液滴化やミスト化等の発生を抑制し、処理ガスにより処理される基板上に形成される膜の特性を向上させることが可能な技術を提供することを目的とする。
本発明の一態様によれば、基板を収容する処理室と、液体原料を気化させて反応ガスを生成し、キャリアガスとともに処理ガスとして送出する気化器であって、前記液体原料が気化される気化容器と、前記液体原料を前記気化容器内に導入する液体原料導入部と、前記キャリアガスを前記気化容器内に導入するキャリアガス導入部と、前記気化容器内に導入された前記液体原料を加熱するよう構成されたヒータと、を備える気化器と、前記気化器に供給される前記キャリアガスの供給量を制御するよう構成されたキャリアガス供給制御部と、前記気化器に供給される前記液体原料の供給量を制御するよう構成された液体原料供給制御部と、前記気化器から送出された前記処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給管と、前記気化器から前記処理ガス供給管内に送出された前記処理ガスの温度を検出する処理ガス温度センサと、前記処理ガス温度センサで検出された前記処理ガスの温度に基づいて、前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を調整するように構成された制御部と、を有する基板処理装置が提供される。
本発明によれば、低温条件においても、処理装置内における処理ガスの液滴化やミスト化等の発生を抑制し、処理ガスにより処理される基板上に形成される膜の特性を向上させることができる。
一実施形態に係る基板処理装置の構成を示す概略構成図。 一実施形態に係る基板処理装置が備える処理炉の構成を示す縦断面概略図。 一実施形態に係る基板処理装置が備える処理ガス加熱部の構成を示す外観図。 一実施形態に係る基板処理装置が備える気化器の構成を示す縦断面概略図。 一実施形態に係る基板処理装置が備えるガスフィルタの構成を示す縦断面概略図。 一実施形態に係る基板処理装置が備えるガス濃度計の構成を示す概略構成図。 一実施形態に係る基板処理装置が備える処理炉の炉口部周辺の構成を示す概略構成図。 一実施形態に係る基板処理装置が備えるコントローラの概略構成図。 一実施形態に係る基板処理工程に対する事前処理工程を示すフロー図。 一実施形態に係る基板処理工程を示すフロー図。 一実施形態に係る基板処理工程における、処理ガス温度に基づく処理ガス供給部の制御手順を示すフロー図。 一実施形態に係る基板処理工程における、処理ガス圧力に基づく処理ガス供給部の制御手順を示すフロー図。 一実施形態に係る基板処理工程における、処理ガス中の反応ガス濃度値に基づく処理ガス供給部の制御手順を示すフロー図。
＜本発明の一実施形態＞
以下に、本発明の好ましい実施の形態について図面を参照してより詳細に説明する。
（１）基板処理装置の構成
まず、本実施形態にかかる半導体装置の製造方法を実施する基板処理装置１０の構成例について、図１及び図２を用いて説明する。本基板処理装置１０は、過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を含有する液体、すなわち過酸化水素水を気化させて生成される処理ガス用いて基板を処理する装置である。例えばシリコン等からなる基板としてのウエハ２００を処理する装置である。本基板処理装置１０は、微細構造である凹凸構造（空隙）を有するウエハ２００に対する処理に用いる場合に好適である。微細構造を有する基板とは、例えば、１０ｎｍ〜５０ｎｍ程度の幅の横方向に狭い溝（凹部）など、アスペクト比の高い構造を有する基板をいう。本実施形態では、微細構造の溝にシリコン含有膜であるポリシラザン膜が充填されており、当該ポリシラザン膜を処理ガスにより処理することにより酸化膜を形成する。なお、本実施形態ではポリシラザン膜を処理ガスにより処理する例を示しているが、ポリシラザン膜に限らず、例えばシリコン元素と窒素元素と水素元素を含む膜、特にシラザン結合を有する膜や、テトラシリルアミンとアンモニアのプラズマ重合膜などを処理する場合にも、本発明を適用することができる。
（処理容器）
図１に示すように、処理炉２０２は処理容器（反応管）２０３を備えている。処理容器２０３は、例えば石英または炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料により構成されており、下端が開口した円筒形状に形成されている。処理容器２０３の筒中空部には処理室２０１が形成され、基板としてのウエハ２００を、後述するボート２１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能に構成されている。
処理容器２０３の下部には、処理容器２０３の下端開口（炉口）を気密に封止（閉塞）可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、処理容器２０３の下端に垂直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は円板状に形成されている。基板の処理空間となる処理室２０１は、処理容器２０３とシールキャップ２１９で構成される。
（基板保持部）
基板保持部としてのボート２１７は、複数枚のウエハ２００を多段に保持できるように構成されている。ボート２１７は、複数枚のウエハ２００を保持する複数本の支柱２１７ａを備えている。支柱２１７ａは例えば３本備えられている。複数本の支柱２１７ａはそれぞれ、底板２１７ｂと天板２１７ｃとの間に架設されている。複数枚のウエハ２００が、支柱２１７ａに水平姿勢でかつ、互いに中心を揃えた状態で整列されて菅軸方向に多段に保持されている。天板２１７ｃは、ボート２１７に保持されるウエハ２００の最大外径よりも大きくなるように形成されている。また、天板２１７ｃの上部には、処理容器２０３内に供給された処理ガスを加熱する処理ガス加熱部２１７ｄが設けられている。なお、天板２１７ｃと処理ガス加熱部２１７ｄは別部品として設けられても良く、一体として（一つの部品として）設けられても良い。
支柱２１７ａ、底板２１７ｂ、天板２１７ｃ、処理ガス加熱部２１７ｄの構成材料として、例えば炭化シリコン、酸化アルミニウム（ＡｌＯ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化シリコン（ＳｉＮ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ）等の熱伝導性の良い非金属材料が用いられる。特に熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上である非金属材料が好ましい。なお、熱伝導率が問題にならなければ、石英などで形成しても良く、また、金属によるウエハ２００へ汚染が問題にならなければ、支柱２１７ａ、天板２１７ｃ、処理ガス加熱部２１７ｄは、ステンレス（ＳＵＳ）等の金属材料で形成しても良い。支柱２１７ａ、天板２１７ｃ、処理ガス加熱部２１７ｄの構成材料として金属が用いられる場合、金属にセラミックや、テフロン（登録商標）などの被膜を形成しても良い。
ボート２１７の下部には、例えば石英や炭化シリコン等の耐熱材料からなる断熱体２１８が設けられており、第１の加熱部２０７からの熱がシールキャップ２１９側へ伝わりにくくなるように構成されている。断熱体２１８は、断熱部材として機能すると共にボート２１７を保持する保持体としても機能する。なお、断熱体２１８は、図示するように円板形状に形成された断熱板が水平姿勢で多段に複数枚設けられたものに限らず、例えば円筒形状に形成された石英キャップ等であっても良い。また、断熱体２１８は、ボート２１７の構成部材の１つとして考えても良い。
（昇降部）
処理容器２０３の下方には、ボート２１７を昇降させて処理容器２０３の内外へ搬送する昇降部としてのボートエレベータが設けられている。ボートエレベータには、ボートエレベータによりボート２１７が上昇された際に炉口を封止するシールキャップ２１９が設けられている。
シールキャップ２１９の処理室２０１と反対側には、ボート２１７を回転させるボート回転機構２６７が設けられている。ボート回転機構２６７の回転軸２６１はシールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されており、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。
（第１の加熱部）
処理容器２０３の外側には、処理容器２０３の側壁面を囲う同心円状に、処理容器２０３内のウエハ２００及び処理ガス加熱部２１７ｄを加熱する第１の加熱部２０７が設けられている。第１の加熱部２０７は、ヒータベース２０６により支持されて設けられている。図２に示すように、第１の加熱部２０７は第１〜第４のヒータユニット２０７ａ〜２０７ｄを備えている。第１〜第４のヒータユニット２０７ａ〜２０７ｄはそれぞれ、処理容器２０３内でのウエハ２００の積層方向に沿って設けられている。
処理容器２０３内には、加熱部としての第１〜第４のヒータユニット２０７ａ〜２０７ｄ毎に、ウエハ２００又は周辺温度を検出する温度検出器として、例えば熱電対等の第１〜第４の温度センサ２６３ａ〜２６３ｄはそれぞれ、処理容器２０３とボート２１７との間にそれぞれ設けられている。なお、第１〜第４の温度センサ２６３ａ〜２６３ｄはそれぞれ、第１〜第４のヒータユニット２０７ａ〜２０７ｄによりそれぞれ加熱される複数枚のウエハ２００のうち、その中央に位置するウエハ２００の温度を検出するように設けられても良い。
第１の加熱部２０７、第１〜第４の温度センサ２６３ａ〜２６３ｄには、それぞれ、後述するコントローラ１２１が電気的に接続されている。コントローラ１２１は、処理容器２０３内のウエハ２００の温度が所定の温度になるように、第１〜第４の温度センサ２６３ａ〜２６３ｄによりそれぞれ検出された温度情報に基づいて、第１〜第４のヒータユニット２０７ａ〜２０７ｄへの供給電力を所定のタイミングにてそれぞれ制御し、第１〜第４のヒータユニット２０７ａ〜２０７ｄ毎に個別に温度設定や温度調整を行うように構成されている。また、第１〜第４のヒータユニット２０７ａ〜２０７ｄのそれぞれの温度を検出する温度検出器として、熱電対で構成される第１の外部温度センサ２６４ａ，第２の外部温度センサ２６４ｂ，第３の外部温度センサ２６４ｃ，第４の外部温度センサ２６４ｄがそれぞれ設けられていてもよい。第１〜第４の外部温度センサ２６４ａ〜２６４ｄはそれぞれコントローラ１２１に接続されている。これにより、第１〜第４の外部温度センサ２６４ａ〜２６４ｄによりそれぞれ検出された温度情報に基づいて、第１〜第４のヒータユニット２０７ａ２０７ｄのそれぞれの温度が所定の温度に加熱されているかを監視できる。
（ガス供給部（ガス供給系））
図１、図２に示すように、処理容器２０３と第１の加熱部２０７との間には、処理容器２０３の外壁の側部に沿って、処理ガス供給ノズル５０１ａと酸素含有ガス供給ノズル５０２ａが設けられている。処理ガス供給ノズル５０１と酸素含有ガス供給ノズル５０２ａは、例えば熱伝導率の低い石英等により形成されている。処理ガス供給ノズル５０１ａと酸素含有ガス供給ノズル５０２ａは二重管構造を有していてもよい。処理ガス供給ノズル５０１ａと酸素含有ガス供給ノズル５０２ａの先端（下流端）は、それぞれ処理容器２０３の頂部から処理容器２０３の内部に気密に挿入されている。処理容器２０３の内部に位置する処理ガス供給ノズル５０１ａと酸素含有ガス供給ノズル５０２ａの先端には、それぞれ供給孔５０１ｂと供給孔５０２ｂが設けられている。供給孔５０１ｂと供給孔５０２ｂは処理容器２０３内に供給される処理ガス及び酸素含有ガスを処理容器２０３内に収容されたボート２１７の上部に設けられた天板２１７ｃに向かって供給するように構成されている。
酸素含有ガス供給ノズル５０２ａの上流端にはガス供給管６０２ｃが接続されている。さらにガス供給管６０２ｃには、上流側から順に、バルブ６０２ａ、ガス流量制御部を構成するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）６０２ｂ、バルブ６０２ｄ、酸素含有ガス加熱部６０２ｅ、が設けられている。酸素含有ガスは例えば、酸素（Ｏ２）ガス、オゾン（Ｏ３）ガス、亜酸化窒素（ＮＯ）ガスの少なくとも１つ以上を含むガスが用いられる。本実施形態では、酸素含有ガスとしてＯ２ガスを用いる。酸素含有ガス加熱部６０２ｅは、酸素含有ガスを加熱するように設けられており、例えば８０〜２００℃程度に加熱可能となっている。好ましくは、酸素含有ガスは１００℃〜１７０℃程度に加熱される。酸素含有ガスを加熱することで、処理室２０１内に供給される処理ガスの加熱を補助することができる。また、処理容器２０３内の処理ガスの液化を抑制することができる。また、酸素含有ガスの加熱は、第１の加熱部２０７で行われるように構成しても良い。
なお、酸素含有ガス供給ノズル５０２ａから供給するガスとしては、酸素含有ガスに替えて、ウエハ２００やウエハ２００に形成された膜に対して反応性の低いガスを用いることもできる。たとえば、窒素（Ｎ２）ガス又は、アルゴン（Ａｒ）ガス，ヘリウム（Ｈｅ）ガス，ネオン（Ｎｅ）ガスなどの希ガスを用いることができる。また、処理ガス供給ノズル５０１ａと酸素含有ガス供給ノズル５０２ａの少なくとも一方は、処理容器２０３の下部から処理容器２０３の内部に気密に挿入され、処理容器２０３の内壁の側部に沿って頂部まで延びるように設けられても良い。更に、処理ガス供給ノズル５０１ａと酸素含有ガス供給ノズル５０２ａの少なくとも一方は、処理容器２０３の内壁の側部に沿って頂部まで延びるように設けられる区間に１又は複数のガス噴出孔（ガス供給孔）が設けられる構造とし、この１又は複数のガス噴出孔から、ウエハ２００に対して平行な方向にガスが供給されるようにすることもできる。
処理ガス供給ノズル５０１ａの上流端には、処理ガスを供給する処理ガス供給管２８９ａの下流端が接続されている。さらに処理ガス供給管２８９ａには、上流側から、液体原料を気化させて処理ガスを生成する処理ガス生成部としての気化器１００、処理ガス温度センサ２８６、処理ガス圧力センサ２８７、ガス濃度計（ガス濃度センサ）５００、ガスフィルタ６００、バルブ２８９ｂ、ガスポートヒータ２８５が設けられている。本実施形態では、処理ガスとしてＨ２Ｏ２を少なくとも含むガスを用いる。また、処理ガス供給管２８９ａの周囲には、ジャケットヒータ等により構成される配管ヒータ２８９ｃが設けられており、配管ヒータ２８９ｃにより処理ガス供給管２８９ａが加熱されるように構成されている。図７に示すように、ガスポートヒータ２８５は、処理ガス供給ノズル５０１ａと、処理ガス供給管２８９ａとの間の接続部分に設けられ、接続部分を通過する処理ガスを加熱するように構成されている。なお、処理ガス供給ノズル５０１ａが、処理容器２０３の下部から処理容器２０３の内部に挿入されるように構成される場合、ガスポートヒータ２８５は、特に処理ガス供給ノズル５０１ａの挿入部（ポート部）であって、処理容器２０３の外側に設けるのが好適である。
処理ガス温度センサ２８６は、例えば熱電対により構成されており、気化器１００で生成されて処理ガス供給管２８９ａ内を流れる処理ガスの温度を測定し、測定した温度データを後述するコントローラ１２１へ出力する。処理ガス圧力センサ２８７は、処理ガス供給管２８９ａ内を流れる処理ガスの圧力を測定し、測定した圧力データをコントローラ１２１へ出力する。ガス濃度計５００は、処理ガス供給管２８９ａ内を流れる処理ガスに含まれる特定のガスの濃度を測定し、測定したガス濃度値のデータをコントローラ１２１へ出力する。本実施形態では、ガス濃度計５００は、ウエハ２００に対する基板処理に用いられる反応ガスとしてのＨ２Ｏ２ガスの濃度値を、特定のガスの濃度値として測定する。処理ガス温度センサ２８６、処理ガス圧力センサ２８７、ガス濃度計５００は、気化器１００における液体原料の気化状態を監視及び制御する目的のためには、気化器１００の排気口１０４の直近に設けられるのが好適である。ガスフィルタ６００は、処理ガス供給管２８９ａ内を流れる処理ガスが通過するように設けられる。通過する処理ガスはガスフィルタ６００により加熱され、処理ガス中に含まれる液滴状態やミスト状態である液体原料が気化される。処理ガス温度センサ２８６、処理ガス圧力センサ２８７、ガス濃度計５００は、例えば気化器１００の下流側の直近に設けることにより、気化器１００における気化状態をより正確にモニタすることができる。
気化器１００には、気化器１００に対して処理ガスの液体原料（本実施形態では過酸化水素水）を供給する液体原料供給部（液体原料供給系）３００と、気化器１００に対してキャリアガスを供給するキャリアガス供給部（キャリアガス供給系）が接続されている。気化器１００において生成された液体原料の気化ガスは、キャリアガスとともに、処理ガスとして処理ガス供給管２８９ａへ向けて送出（排出）される。
液体原料供給部３００は、上流側から、液体原料供給源３０１と、バルブ３０２と、気化器１００へ供給される液体原料の流量を制御する液体流量コントローラ（ＬＭＦＣ）３０３を備えている。キャリアガス供給部は、キャリアガス供給管６０１ｃ、キャリアガスバルブ６０１ａ，キャリアガス流量制御部としてのＭＦＣ６０１ｂ、キャリアガスバルブ６０１ｄ、などにより構成される。本実施形態では、キャリアガスとして酸素含有ガスであるＯ２ガスが用いられる。但し、キャリアガスとしては、酸素含有ガス（Ｏ２ガスの他、例えばＯ３ガス、ＮＯガス、等）を少なくとも１つ以上を含むガスを用いることができる。また、キャリアガスとして、ウエハ２００やウエハ２００に形成された膜に対して反応性の低いガスを用いることもできる。たとえば、Ｎ２ガス又は、Ａｒガス，Ｈｅガス，Ｎｅガスなどの希ガスを用いることができる。
ここで、少なくとも処理ガス供給ノズル５０１ａと供給孔５０２ａにより処理ガス供給部が構成される。処理ガス供給部には更に、処理ガス供給管２８９ａ、バルブ２８９ｂ、ガスフィルタ６００、ガス濃度計５００、処理ガス温度センサ２８６、処理ガス圧力センサ２８７、気化器１００等を含めるようにしても良い。また、少なくとも酸素含有ガス供給ノズル５０１ａと供給孔５０１ｂにより酸素含有ガス供給部が構成される。酸素含有ガス供給部には更に、ガス供給管６０２ｃ、酸素含有ガス加熱部６０２ｅ、バルブ６０２ｄ、ＭＦＣ６０２ｂ、バルブ６０２ａ等を含めるようにしても良い。また、処理ガス供給部と酸素含有ガス供給部により、ガス供給部（ガス供給系）が構成される。
（気化器）
図４に、気化器１００の構成を示す。気化器１００は、加熱された部材に液体原料を滴下することで液体原料を気化する滴下法を用いている。気化器１００は、加熱される部材としての気化容器１０１と、気化容器１０１で構成される気化空間１０２と、気化容器１０１を加熱する加熱部としての気化器ヒータ１０３と、液体原料を気化させて生じた気化ガスをキャリアガスとともに処理ガスとして処理ガス供給管２８９ａへ排気（送出）する排気口１０４と、気化容器１０１の温度を測定する熱電対（温度センサ）１０５と、熱電対１０５により測定された温度に基づいて、気化器ヒータ１０３の温度を制御する温度制御コントローラ１０６と、ＬＭＦＣ３０３から供給される過酸化水素水を気化容器１０１内に供給する液体供給部としての滴下ノズル１０７と、キャリアガス供給管６０１ｃから供給されるキャリアガスを気化容器１０１内に供給するキャリアガス導入口１０８とで構成されている。
気化容器１０１は、滴下された液体原料が気化容器１０１の内側表面に到達すると同時に気化するように気化器ヒータ１０３により加熱されている。また、気化器ヒータ１０３による気化容器１０１の加熱効率を向上させることや、気化器１００と他のユニットとの断熱可能な断熱材１０９が設けられている。気化容器１０１は、液体原料との反応を防止するために、石英やＳｉＣなどで構成されている。気化容器１０１は、滴下された液体原料の温度や、気化熱により温度が低下する。よって、温度低下を防止するために、熱伝導率が高い材料、例えばＳｉＣで構成されることが望ましい。
ここで、過酸化水素水のように沸点の異なる２つ以上の原料が混合された液体原料を加熱して気化させる場合、当該液体原料の沸点より高い温度で加熱した場合であっても、液体原料全体が均一に加熱されないことにより、当該液体原料中に含まれる沸点の低い特定の１つの原料の気化のみが先に進み、他の原料の気化が進まないことがある。その結果、加熱されている液体原料中において他の原料の濃縮が発生し、最終的に気化されたガスの濃度比率にむらが生じる可能性がある。
より具体的には、本実施形態で用いる過酸化水素水はＨ２Ｏ中にＨ２Ｏ２を含有する為、その沸点はＨ２Ｏ２の濃度によって異なる。例えば、Ｈ２Ｏ２の濃度が３４％の過酸化水素水の場合、大気圧中の沸点はおよそ１０６℃である。ところが、濃度が１００％の過酸化水素水の場合は、沸点がおよそ１５０℃である。そのため、例えば容器に溜めた過酸化水素水を沸騰法で蒸発気化させようとすると、上述の通り、容器中の過酸化水素水が均一に加熱されないことにより、水（Ｈ２Ｏ）のみが優先して蒸発し、過酸化水素水中でＨ２Ｏ２の濃縮が生じてしまう。
従って、本実施形態では、水よりも高い沸点を有する過酸化水素水の沸点よりも高い温度により、加熱面上の過酸化水素水全体を速やかに加熱することにより、過酸化水素の濃縮が生じるのを防止する。より具体的には、例えばＨ２Ｏ２の濃度が３４％の過酸化水素水を蒸発気化させる場合、濃度が３４％の過酸化水素水の沸点である１０６℃より高い温度まで気化ヒータ１０３により気化容器１０１を加熱し、気化容器１０１の加熱面に当該過酸化水素水を滴下することにより、過酸化水素水の液滴を１０６℃以上で速やかに加熱して気化を行う。また、Ｈ２Ｏ２の濃縮をより確実に防止するため、濃度１００％の過酸化水素水の沸点である１５０℃より高い温度まで気化容器１０１を加熱することで過酸化水素水の気化を行ってもよい。
しかしながら、Ｈ２Ｏ２は加熱する温度が高くなるほど分解が促進される性質を有しているため、過酸化水素水の加熱はＨ２Ｏ２の濃縮を抑制しながらも、可能な限り低温で行う必要がある。特にＨ２Ｏ２は１５０℃を超えると分解が促進される。従って、本実施形態では、所定の濃度の過酸化水素水の沸点より高く、且つＨ２Ｏ２の濃縮が起こらない可能な限り低い温度で過酸化水素水を加熱するように、気化ヒータ１０３の温度が制御される。
（ガスフィルタ）
図５に示すように、ガスフィルタ６００は、処理ガス供給管２８９ａと接続されるフィルタ容器６１０と、フィルタ容器６１０に導入された処理ガスが通過するフィルタ部６２０と、フィルタ容器６１０の外周に設けられてフィルタ容器６１０とフィルタ部６２０を加熱するフィルタヒータ６３０を備えている。本実施形態では、フィルタ部６２０をフッ素樹脂により形成された多孔体により構成している。ヒータにより加熱される多孔体フィルタは金属により形成されことが一般的であるが、本実施形態では処理ガスに含まれる反応ガスとしてＨ２Ｏ２ガスを用いるため、金属製のフィルタはＨ２Ｏ２ガスと反応して腐食などを起こすことがある。従って本実施形態ではフィルタ部６２０をフッ素樹脂により形成している。
処理ガス供給管２８９ａ内を流れる処理ガス中には、気化器１００における液体原料の気化不良や、処理ガス供給管２８９ａ内での再液化等により、液滴状態やミスト状態である液体原料が含まれる場合がある。処理ガス供給管２８９ａからフィルタ容器６１０に導入された処理ガス中に含まれる液滴状態やミスト状態である液体原料は、フィルタヒータ６３０により加熱されたフィルタ部６２０を通過することにより加熱され気化される。特にフィルタ部を構成する多孔体の孔径サイズ以上の液滴やミストを効率的に気化させることができる。従って、ガスフィルタ６００を備えることにより、処理容器２０３内のウエハ２００に対して液滴状態やミスト状態で液体原料が供給されることをより確実に防止することができる。フィルタヒータ６３０は、例えば温度制御コントローラ１０６を介して、フィルタ部６２０において処理ガス中の液滴やミストを気化させるように所望の温度（例えば５０℃〜２００℃）となるように制御されている。
（処理ガス加熱部）
上述の通り、ボート２１７には、処理容器２０３内に供給された処理ガスを加熱する処理ガス加熱部２１７ｄが設けられている。処理ガス加熱部２１７ｄは、例えば図３に示すようなお椀型の形状を有しており、供給孔５０１ｂと供給孔５０２ｂの直下に、処理ガス加熱部２１７ｄの面が供給孔５０１ｂと供給孔５０２ｂと対向するように設けられる。すなわち、供給孔５０１ｂと供給孔５０２ｂから導入された処理ガスと酸素含有ガスのガス流が、処理ガス加熱部２１７ｄの面に向かって直接当たるように、処理ガス加熱部２１７ｄ、供給孔５０１ｂ及び供給孔５０２ｂが構成されている。処理ガス加熱部２１７ｄは、ボート２１７に載置されたウエハ２００とともに第１の加熱部２０７により加熱される。
処理ガス加熱部２１７ｄの面に向かって供給された処理ガスは、第１の加熱部２０７によって所定の温度まで加熱された処理ガス加熱部２１７ｄにより加熱される。この際、供給された処理ガス中に含まれる液滴状態、或いはミスト状態の液体原料は加熱されることにより気化される。処理ガス加熱部２１７ｄを設けることにより、処理ガスがウエハ２００に供給される直前である処理容器２０３内において液滴或いはミストを気化させることができるので、ウエハ２００に対して液滴状態、或いはミスト状態の液体原料が供給されることを防止することができる。
なお、本実施形態のようにガス状態の処理ガス（液滴或いはミストを含む）を加熱するのではなく、液体状態のままの液体原料を処理容器２０３内に設けた液体加熱部において加熱して気化させることも考えられる。しかしながら、液体状態の液体原料を気化させる場合、ガス状態の処理ガス中の液滴或いはミストを気化させる場合に比べて、気化させるために必要となる熱量が大きいため、気化に伴う温度低下が大きい。これを補償するためには、液体加熱部をより多くの熱量により加熱しなければならない。その場合、液体加熱部を加熱するヒータとして、第１の加熱部２０７よりも出力（パワー）の大きいヒータを設ける必要があるが、このような出力の大きいヒータで液体加熱部を加熱すると、処理容器２０３内における温度分布に偏りが生じる。一方、処理容器２０３内に複数枚のウエハ２００を多段に保持して基板処理を行う場合、複数枚のウエハ２００間の温度分布は均一であることが望ましい。従って、液体原料を液体状態のまま処理容器２０３内で加熱する場合には、温度分布の偏りの発生を考慮して、液体加熱部とウエハ２００の載置領域の距離を大きくとる必要がある。つまり結果として、処理容器２０３内に収容可能なウエハ２００の枚数が大きく制限され、一度に処理可能なウエハ２００の枚数が減少してしまうという問題がある。これに対して、本実施形態では、気化器１００で液体原料を気化させて処理ガスを生成し、ガス状態の処理ガス（液滴或いはミストを含む）を処理容器２０３内の処理ガス加熱部２１７ｄにおいて加熱する。従って処理ガス加熱部２１７ｄで液滴やミストを気化させるために必要となる熱量が比較的小さく、気化に伴う温度低下が少ないため、処理容器２０３内における温度分布の偏りが生じにくい。結果として処理ガス加熱部２１７ｄとウエハ２００の載置領域の間の距離を大きくとる必要がなく、処理容器２０３内に収容可能なウエハ２００の枚数が制限されない、又は枚数の減少を最小限にすることができる。
なお、処理ガス加熱部２１７ｄの形状は、お椀型の形状に限られず、単純な板状の形状の他、噴射されたガスを加熱する面を備える種々の形状を採用することができる。また、処理ガス加熱部２１７ｄは、ボート２１７によって支持される構造に限られず、供給孔５０１ｂと供給孔５０２ｂから導入される処理ガスと酸素含有ガスのガス流が直接当たる（接触する）ように設けられればよい。例えば処理ガス加熱部２１７ｄは、処理容器２０３内の天井部分から吊り下げるように設けられても良い。また、天板２１７ｃと処理ガス加熱部２１７ｄは別部品として設けられても良く、一体として（すなわち一つの部品として）設けられても良い。また、処理ガス加熱部２１７ｄは、第１の加熱部２０７により加熱される態様に限られず、別に設けられた他のヒータ、例えば処理容器２０３の天井部分の外側に設けたランプヒータ等、により加熱されるように構成されても良い。
（ガス濃度計（ガス濃度センサ））
図６に示すように、ガス濃度計５００は、処理ガス供給管２８９ａから導入される処理ガスが通過するセル部５４０と、セル部５４０を通過する処理ガスに光線、特に近赤外線を照射する発光部５２０と、発光部５２０から照射されてセル部５４０内の処理ガスを通過した光線を受光する受光部５３０と、受光部５３０が受光した光線の分光スペクトルを解析して処理ガス中のＨ２Ｏ２ガスの濃度及び、Ｈ２Ｏガスの濃度を算出する解析部（ガス濃度算出部）５１０、を備えている。解析部５１０は受光部５３０と、例えば光ファイバー等で接続され、受光部５３０で受光した光の分光スペクトルを解析する処理を実行する。当該分析では、Ｈ２Ｏ２ガスを通過した光に固有に現れるスペクトル成分の大きさ、及びＨ２Ｏガスを通過した光に固有に現れるスペクトル成分の大きさをそれぞれ評価することにより、セル部５４０を通過した処理ガス中のＨ２Ｏ２ガス及びＨ２Ｏガスの濃度値をそれぞれ算出する。解析部５１０において算出されたＨ２Ｏ２ガス及びＨ２Ｏガスの濃度値のデータは、コントローラ１２１へ出力される。なお、本実施形態においては、解析部５１０はＨ２Ｏ２ガス及びＨ２Ｏガスの濃度値を算出するよう構成されているが、ガスの濃度値そのものではなく、Ｈ２Ｏ２ガス及びＨ２Ｏガスの濃度を示す他のデータを算出するように構成されていてもよい。
（排気部）
処理容器２０３の下方には、処理室２０１内のガスを排気するガス排気管２３１の一端が接続されている。ガス排気管２３１の他端は、ガス濃度計（ガス濃度センサ）６００、及び圧力調整器としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２５５を介して、真空ポンプ２４６（排気装置）に接続されている。処理室２０１内は、真空ポンプ２４６で発生する負圧によって排気される。なお、ＡＰＣバルブ２５５は、弁の開閉により処理室２０１の排気および排気停止を行うことができる開閉弁である。また、弁開度の調整により圧力を調整することができる圧力調整弁でもある。
また、圧力検出器としての圧力センサ２２３がＡＰＣバルブ２５５の上流側に設けられている。このようにして、処理室２０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう、真空排気するように構成されている。圧力センサ２２３およびＡＰＣバルブ２５５には、圧力制御コントローラ２２４（図８参照）が電気的に接続されており、圧力制御コントローラ２２４は、圧力センサ２２３により検出された圧力に基づいて、処理室２０１内の圧力が所望の圧力となるよう、ＡＰＣバルブ２５５を所望のタイミングで制御するように構成されている。
排気部は、ガス排気管２３１、ＡＰＣバルブ２５５などで構成されている。また、排気部には、ガス濃度計６００、圧力センサ２２３などを含めても良い。さらに、真空ポンプ２４６を排気部に含めても良い。
（第２の加熱部）
第１の加熱部２０７は、上述したように処理容器２０３内のウエハ２００を加熱するように設けられているため、処理容器２０３内のウエハ２００が収容された領域は第１の加熱部２０７により加熱される。しかしながら、処理容器２０３内のウエハ２００の収容領域以外の領域は、第１の加熱部２０７では加熱されにくい。その結果、処理容器２０３内の第１の加熱部２０７で加熱される領域以外の領域で低温領域が生じ、Ｈ２Ｏ２を含むガスがこの低温領域を通過する際に冷却されて再液化してしまう場合がある。
Ｈ２Ｏ２を含むガスが再液化して生じた液体は、処理容器２０３内の底部（シールキャップ２１９の上面）に溜まると、シールキャップ２１９と反応してシールキャップ２１９を損傷させる場合がある。また、Ｈ２Ｏ２を含むガスが再液化して生じた液体が処理容器２０３内でさらに気化されて再気化ガスが発生する場合がある。上述したようにＨ２Ｏ２とＨ２Ｏとの気化点が異なり、先にＨ２Ｏが蒸発して排気されるため、再気化ガスはウエハ２００に供給される際のガスと比べてＨ２Ｏ２の濃度が高くなる場合がある。従って、再気化ガスが発生した処理容器２０３内では、処理ガス中におけるＨ２Ｏ２の濃度が不均一になる場合がある。
そこで、図１、図２及び図７に示すように、処理炉２０２には第２の加熱部２８０が設けられ、第１の加熱部２０７で加熱される領域以外の領域を加熱するように構成されている。すなわち、第２の加熱部２８０が、処理容器２０３の下部（炉口部周辺）の外側（外周）に、処理容器２０３の側壁面を同心円状に囲うように設けられている。
第２の加熱部２８０は、排気部へ向かって処理容器２０３の上側から下側へ流れるＨ２Ｏ２を含むガスを、処理容器２０３内の下流側（すなわち処理容器２０３内の断熱体２１８が収容される領域）で加熱するように構成されている。また、第２の加熱部２８０は、処理容器２０３の下端開口を封止するシールキャップ２１９や、処理容器２０３の下部、処理容器２０３内の底部に配設される断熱体２１８等の処理容器２０３の下部を構成する部材を加熱するように構成されている。言い換えれば、ボート２１７が処理室２０１に装填された際に、底板２１７ｂよりも下方に位置するよう、第２の加熱部２８０を配置する。第２の加熱部２８０は、例えばランプヒータにより構成される。
第２の加熱部２８０には、後述するコントローラ１２１が電気的に接続されている。コントローラ１２１は、処理容器２０３内での処理ガス（すなわちＨ２Ｏ２を含むガス）の液化を抑制できるような温度（例えば１００℃〜３００℃）となるように、第２の加熱部２８０への供給電力を所定のタイミングにて制御するように構成されている。この様に加熱することによって、炉口部での処理ガスの液化や、乾燥工程までに発生するパーティクルや不純物などが炉口部に付着することを防止することができる。
また、上述の通り、処理ガス供給ノズル５０１ａと、処理ガス供給管２８９ａとの間の接続部分にはガスポートヒータ２８５が設けられ、接続部分を通過する処理ガスを加熱するように構成されている。ガスポートヒータ２８５は、処理ガス供給管２８９ａの内部に結露が生じないように所望の温度に制御されている。例えば、５０℃〜３００℃に制御される。また、ガス排気管２３１と、処理容器２０３との間の接続部分にはエキゾーストチューブヒータ２８４が設けられている。エキゾーストチューブヒータ２８４は、ガス排気管２３１の内部に、結露が生じないように、所望の温度に制御されている。例えば、５０℃〜３００℃に制御される。
（制御部）
図８に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バス１２１ｅを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネルやディスプレイ等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ Ｄｉｓｋ Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラムや、後述する基板処理の手順や条件などが記載されたプログラムレシピ等が読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する基板処理工程における各手順をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることが出来るように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプログラムレシピや制御プログラム等を総称して、単にプログラムともいう。また、プロセスレシピを、単に、レシピともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、レシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。また、ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＬＭＦＣ３０３、ＭＦＣ６０１ｂ，６０２ｂ、バルブ６０１ａ，６０１ｄ，６０２ａ，６０２ｄ，３０２、ＡＰＣバルブ２５５、第１の加熱部２０７（２０７ａ，２０７ｂ，２０７ｃ，２０７ｄ）、第２の加熱部２８０、第１〜第４の温度センサ２６３ａ〜２６３ｄ、ボート回転機構２６７、圧力センサ２２３、圧力制御コントローラ２２４、温度制御コントローラ１０６、処理ガス温度センサ２８６、処理ガス圧力センサ２８７、ガス濃度計５００、気化器ヒータ１０３、配管ヒータ２８９ｃ、フィルタヒータ６３０、エキゾーストチューブヒータ２８４、ガスポートヒータ２８５等に接続されている。
ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃからの制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピを読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出されたレシピの内容に沿うように、ＬＭＦＣ３０３による液体原料の流量調整動作、ＭＦＣ６０１ｂ、６０２ｂによるガスの流量調整動作、バルブ６０１ａ，６０１ｄ，６０２ａ，６０２ｄ，３０２、２８９ｂの開閉動作、ＡＰＣバルブ２５５の開閉調整動作、及び第１〜第４の温度センサ２６３ａ〜２６３ｄに基づく第１の加熱部２０７の温度調整動作、第２の加熱部２８０の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動及び停止、ボート回転機構２６７の回転速度調節動作、温度制御コントローラ１０６を介した気化器ヒータ１０３、配管ヒータ２８９ｃ、フィルタヒータ６３０、エキゾーストチューブヒータ２８４、ガスポートヒータ２８５の温度調整動作、等を制御するように構成されている。また、処理ガス温度センサ２８６、処理ガス圧力センサ２８７、ガス濃度計５００が取得した処理ガスのデータに基づいて、後述する制御動作を実行する。
コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯなどの光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成される。以下、これらを総称して、単に記録媒体ともいう。本明細書において、記録媒体という言葉を用いた場合は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合が有る。なお、コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
（２）事前処理工程
ここで、基板としてのウエハ２００に後述の改質処理が施される前に施される事前処理工程について図９を用いて説明する。図９に示すように、事前処理工程では、ウエハ２００に対して、ポリシラザン塗布工程Ｔ２０とプリベーク工程Ｔ３０が施されている。ポリシラザン塗布工程Ｔ２０では、塗布装置（不図示）により、ポリシラザンが塗布される。塗布されたポリシラザンの厚さは、ポリシラザンの分子量、ポリシラザン溶液の粘度、コーターの回転数によって調整される。プリベーク工程Ｔ３０では、ウエハ２００に塗布されたポリシラザンから溶剤が除去される。具体的には、７０℃〜２５０℃程度に加熱されることにより溶剤が揮発することにより行われる。加熱は好ましくは１５０℃程度で行われる。
また、ウエハ２００は、微細構造である凹凸構造を有し、ポリシラザンを少なくとも凹部（溝）に充填するように供給され、溝内にシリコン含有膜であるポリシラザン塗布膜が形成された基板を用いられる。このウエハ２００に、処理ガスとして過酸化水素水の気化ガスであるＨ２Ｏ２を含むガスを用いる例について説明する。なお、シリコン含有膜には、窒素や水素が含まれており、場合によっては、炭素や他の不純物が混ざっている可能性が有る。なお、微細構造を有する基板とは、シリコン基板に対して垂直方向に深い溝（凹部）、あるいは例えば１０ｎｍ〜３０ｎｍ程度の幅の横方向に狭い溝（凹部）等のアスペクト比の高い構造を有する基板をいう。
なお、本実施形態における事前処理工程では、上述の基板処理装置１０とは別の処理装置（不図示）にウエハ２００を搬入し（基板搬入工程Ｔ１０）、当該処理装置内において上述のポリシラザン塗布工程Ｔ２０とプリベーク工程Ｔ３０を実施し、その後ウエハ２００を搬出する（基板搬出工程Ｔ４０）。但し、ポリシラザン塗布工程Ｔ２０とプリベーク工程Ｔ３０はそれぞれ別の装置において実施してもよい。
（３）基板処理工程
続いて、本実施形態に係る半導体装置の製造工程の一工程として実施される基板処理工程について、図１０を用いて説明する。かかる工程は、上述の基板処理装置１０により実施される。本実施形態では、かかる基板処理工程の一例として、処理ガスとしてＨ２Ｏ２を含むガスを用い、基板としてのウエハ２００上に形成されたシリコン含有膜をＳｉＯ膜に改質（酸化）する工程（改質処理工程）を行う場合について説明する。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作は、コントローラ１２１により制御される。
過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）は、水蒸気（水、Ｈ２Ｏ）と比較すると、活性化エネルギーが高く、１分子中に含まれる酸素原子の数が多いため酸化力が強い。そのため、処理ガスとしてＨ２Ｏ２を含むガスが用いられることで、ウエハ２００の溝内に形成された膜の深部（溝の底部）まで酸素原子を到達させることができる。従って、ウエハ２００上の膜の表面部と深部との間で改質処理の度合いをより均一にできる。すなわち、ウエハ２００に形成された膜の表面部と深部との間でより均一な基板処理を行うことができ、改質処理後のウエハ２００の誘電率等を均一にできる。また、改質処理工程を低温で行うことができ、ウエハ２００上に形成された回路の性能劣化等を抑制することができる。なお、本実施形態においては、反応物としてのＨ２Ｏ２を気化もしくはミスト化したもの（すなわち気体状態のＨ２Ｏ２）をＨ２Ｏ２ガス又は反応ガスと呼び、少なくともＨ２Ｏ２ガス（反応ガス）を含むガスを処理ガスと呼び、Ｈ２Ｏ２を含む液体状態の水溶液を過酸化水素水又は液体原料と呼ぶ。
（基板搬入工程（Ｓ１０））
まず、予め指定された枚数のウエハ２００をボート２１７に装填する。複数枚のウエハ２００を保持したボート２１７を、ボートエレベータによって持ち上げて処理容器２０３内に搬入する。この状態で、処理炉２０２の開口部である炉口はシールキャップ２１９によりシールされた状態となる。
（圧力・温度調整工程（Ｓ２０））
処理容器２０３内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６を制御して処理容器２０３内の雰囲気を真空排気する。また、酸素含有ガス供給部（供給孔５０１ｂ）から酸素含有ガスを処理容器２０３に供給する。好ましくは、酸素含有ガスを酸素含有ガス加熱部６０２ｅで１００℃〜１２０℃に加熱した後に供給する。この際、処理容器２０３内の圧力は、圧力センサ２２３で測定し、この測定した圧力に基づきＡＰＣバルブ２５５の開度をフィードバック制御する（圧力調整）。処理容器２０３内の圧力は例えば、微減圧状態（約７００ｈＰａ〜１０００ｈＰａ）に調整される。
処理容器２０３内に収容されたウエハ２００が所望の第１の温度、例えば４０℃から１００℃となるように第１の加熱部２０７によって加熱する。この際、処理容器２０３内のウエハ２００が所望の温度となるように、第１の温度センサ２６３ａ、第２の温度センサ２６３ｂ、第３の温度センサ２６３ｃ、第４の温度センサ２６３ｄが検出した温度情報に基づき第１の加熱部２０７が備える第１のヒータユニット２０７ａ、第２のヒータユニット２０７ｂ、第３のヒータユニット２０７ｃ、第４のヒータユニット２０７ｄへの供給電力をフィードバック制御する（温度調整）。このとき、第１のヒータユニット２０７ａ、第２のヒータユニット２０７ｂ、第３のヒータユニット２０７ｃ、第４のヒータユニット２０７ｄの設定温度は全て同じ温度となるように制御する。更には、処理容器２０３内（特に処理容器２０３の下方）で、処理ガスが再液化されない温度となるように、第２の加熱部２８０を制御する。例えば、１００℃〜２００℃となるように加熱する。
また、ウエハ２００を加熱しつつ、ボート回転機構２６７を作動して、ボート２１７の回転を開始する。この際、ボート２１７の回転速度をコントローラ１２１によって制御する。なお、ボート２１７は、少なくとも後述する改質処理工程（Ｓ３０）が終了するまでの間は、常に回転させた状態とする。
（改質処理工程（Ｓ３０））
ウエハ２００が所定の第１温度に到達し、ボート２１７が所望とする回転速度に到達したら、液体原料供給部３００から液体原料（過酸化水素水）を気化器１００へ供給する。すなわち、バルブ３０２を開け、ＬＭＦＣ３０３により流量制御された液体原料を、滴下ノズル１０７を介して気化容器１０１内に供給する。気化器１００に供給された液体原料は、滴下ノズル１０７から気化容器１０１の内側表面の底に滴下される。気化容器１０１は、気化器ヒータ１０３によって所望の温度（例えば１８０〜２２０℃）に加熱されており、滴下された液体原料（過酸化水素水）の液滴は、気化容器１０１の内側表面に接触することにより瞬時に加熱されて蒸発し、気体となる。
また、バルブ２８９ｂを開け、気体になった液体原料（気化ガス）を、処理ガスとして、排気口１０４、処理ガス供給管２８９ａ、ガス濃度計５００、ガスフィルタ６００、バルブ２８９ｂ、処理ガス供給ノズル５０１ａ、供給孔５０１ｂを介して、処理室２０１内に供給する。ガスフィルタ６００を通過する処理ガスは、加熱されたフィルタ部６２０を通過する際に加熱され、処理ガス中に含まれる液滴状態やミスト状態の液体原料が気化される。供給孔５０１ｂから処理室２０１内に導入された処理ガスは、処理ガス加熱部２１７ｄにより更に加熱された後、ウエハ２００に供給される。処理ガスに含まれるＨ２Ｏ２ガスは、反応ガスとしてウエハ２００の表面のシリコン含有膜と酸化反応することで、当該シリコン含有膜をＳｉＯ膜に改質する。本工程において処理ガスをウエハ２００に供給する間、後述する通り、処理ガス温度センサ２８６、処理ガス圧力センサ２８７、ガス濃度計５００から取得されるデータに基づいて、処理ガス供給部の各構成を制御する。
また、処理容器２０３内に処理ガスを供給しつつ、処理容器２０３内を真空ポンプ２４６により排気する。すなわち、ＡＰＣバルブ２５５を開け、ガス排気管２３１を介して処理容器２０３内から排気された排気ガスを、真空ポンプ２４６により排気する。そして所定時間経過後、バルブ２８９ｂを閉じ、処理容器２０３内への処理ガスの供給を停止する。また、さらに所定時間経過後、ＡＰＣバルブ２５５を閉じ、処理容器２０３内の排気を停止する。
また、本実施形態では、液体原料として過酸化水素水を気化器１００に供給して、Ｈ２Ｏ２ガスを含む処理ガスを処理容器２０３内に供給することを記載したが、これに限らず、液体原料として例えばオゾン（Ｏ３）を含む液体や、水などを用いることもできる。
（乾燥処理工程（Ｓ４０））
改質処理工程（Ｓ３０）が終了した後、ウエハ２００を、プリベーク工程Ｔ３０で処理された温度以下の所定の第２温度に昇温させる。第２温度は、上述の第１温度よりも高い温度であって、上述のプリベーク工程Ｔ３０の温度以下の温度に設定される。例えば、１５０℃に昇温させる。昇温後、温度を保持して、ウエハ２００と処理容器２０３内を緩やかに乾燥させる。このように乾燥させることにより、ポリシラザン膜から離脱した副生成物であるアンモニア、塩化アンモン、炭素、水素、他、溶媒に起因するアウトガス等の不純物とＨ２Ｏ２に起因する不純物を、ウエハ２００への再付着を抑制させながらウエハ２００の乾燥と異物源の除去を行うことができる。
（ポストベーク工程（Ｓ５０））
乾燥処理工程（Ｓ４０）が終了した後、乾燥処理工程よりも高温に昇温し、窒素と酸素とアルゴンの少なくとも１つ以上を含む雰囲気で処理することにより、SiO膜中に残存している水素を除去することができ、水素の少ない良好なSiO膜に改質することができる。ポストベーク工程Ｓ５０を行うことで、SiO膜の品質を向上させることができるが、高品質の酸化膜質が要求されるデバイス工程（例えばＳＴＩ等）以外では、製造スループットを優先させる場合が有り、行わなくても良い。
（降温・大気圧復帰工程（Ｓ６０））
乾燥処理工程（Ｓ４０）又はポストベーク工程（Ｓ５０）が終了した後、ＡＰＣバルブ２５５を開け、処理容器２０３内を真空排気することで、処理容器２０３内に残存するパーティクルや不純物を除去することができる。真空排気後、ＡＰＣバルブ２５５を閉じ、処理容器２０３内の圧力を大気圧に復帰させる。大気圧に復帰させることで、処理容器２０３内の熱容量が増加させることができ、ウエハ２００と処理容器２０３を均一に加熱することができる。ウエハ２００と処理容器２０３を均一に加熱することで、真空排気で除去できなかったパーティクル、不純物、ウエハ２００からのアウトガス、および過酸化水素水に含まれていた残留不純物を除去することができる。処理容器２０３内の圧力が大気圧になり、所定時間経過した後、所定の温度（例えばウエハ２００の挿入温度程度）に降温させる。
（基板搬出工程（Ｓ７０））
その後、ボートエレベータによりシールキャップ２１９を下降させて処理容器２０３の下端を開口するとともに、処理済みウエハ２００をボート２１７に保持した状態で処理容器２０３の下端から処理容器２０３の外部へ搬出する。その後、処理済みウエハ２００はボート２１７より取り出され、本実施形態に係る基板処理工程を終了する。
（４）改質処理工程における処理ガス供給部の制御
気化器１００では、液体原料の気化に伴って気化ヒータ１０３の温度が低下し、これにより液体原料の気化不良が発生する。気化不良が発生すると、生成される処理ガス中に液体原料の液滴やミストが含まれることになる。これらの液滴やミストは、ウエハ２００に供給されることによりパーティクルの発生原因になったり、改質処理により得らえる酸化膜の品質が低下する原因になったりする。更に、気化不良が発生すると、気化容器１０１内で生じる液体原料の液溜りにおいてＨ２Ｏ２の濃縮が起こることがある。このＨ２Ｏ２の濃縮により、処理ガスに含まれるＨ２Ｏ２ガスの濃度にムラが生じると、ウエハ２００に対する安定した改質処理を妨げる原因になる。また、処理ガス供給管２８９ａ等において処理ガスが再液化する場合も上述の問題が生じる。
本実施形態では、改質処理工程Ｓ３０における処理ガス供給時に、処理ガス温度センサ２８６で取得された処理ガス供給管２８９ａ内を流れる処理ガスの温度データ、処理ガス圧力センサ２８７で取得された処理ガス供給管２８９ａ内を流れる処理ガスの圧力データ、ガス濃度計５００で取得された処理ガス供給管２８９ａ内を流れる処理ガス中の特定のガスの濃度値の少なくとも何れか一つに基づいて、気化器１００において気化不良が発生したこと、若しくは気化不良が発生する可能性が高い状態であることをユーザに通知する。また、改質処理工程Ｓ３０における処理ガス供給時に、処理ガスの温度データ、圧力データ、濃度値の少なくとも何れか一つに基づいて処理ガス供給部の各構成を制御することにより、気化不良の発生や再液化の発生を抑制する。具体的には以下の制御を実行する。
（Ａ）処理ガス温度センサ２８６の温度データに基づく制御
処理ガスが供給される過程の途中において、気化器１００から送出された処理ガスの温度が低下する場合、気化器１００において液体原料の気化不良が発生していると推測されるか、若しくは気化不良が発生する可能性が高いことが推測される。また、処理ガスの温度低下により、処理ガス供給管２８９ａ等において処理ガスが再液化する可能性が高くなる。従って、コントローラ１２１では、処理ガス温度センサ２８６から取得された処理ガス供給管２８９ａ内における処理ガスの温度が所定の温度値又は温度帯よりも低いと判定した場合、気化器１００において気化不良が発生していること、又は気化不良が発生する可能性が高い状態であることを、例えば入出力装置１２２によりユーザに通知したり、記録装置１２１ｃにログとして記録したりする。
更に、図１１Ａに示すように、取得された処理ガスの温度が所定の温度帯（第１の温度以上、第２の温度以下の範囲）よりも低いと判定した場合（Ｓ１０１）、コントローラ１２１では、気化器１００の気化ヒータ１０３を、温度制御コントローラ１０６を介して制御して、気化ヒータ１０３の温度を所定の幅で上昇させる（Ｓ１０２）。これにより、気化器１００における液体原料の気化不良が改善若しくは解消される。所定の温度帯は、例えば１５０℃以上２００℃以下の範囲である。処理ガスの温度が１００％Ｈ２Ｏ２の沸点である１５０℃以上の温度であれば、一般に、液体原料の気化不良は発生しておらず、また処理ガスの再液化も発生しない。また、気化ヒータ１０３の温度は、例えば１８０℃以上２２０℃以下の範囲となるように気化ヒータ１０３は制御される。
一方、本実施形態において処理ガスに含まれる反応ガスとして用いられるＨ２Ｏ２ガスは、上述の通り、温度が高くなるほど分解が促進される性質を有している。また、改質処理工程におけるウエハ２００に対する処理温度は、ウエハ２００上に形成されたデバイス等への熱ダメージを最小限にするため、より低い温度であることが望ましい。従って、取得された処理ガスの温度が所定の温度帯よりも高いと判定した場合（Ｓ１０１）、コントローラ１２１では、気化器１００の気化ヒータ１０３の温度を所定の幅で下降させる（Ｓ１０３）。
また、気化器１００において液体原料の気化不良が発生している場合、気化器１００へ供給されるキャリアガスの流量を増やすことで気化不良を改善若しくは解消される場合がある。従って、取得された処理ガスの温度が所定の温度帯よりも低いと判定した場合（Ｓ１０１）、コントローラ１２１では、気化器１００へ供給されるキャリアガスの流量を制御するＭＦＣ６０１ｂを制御して、キャリアガスの供給量を所定の幅で増大させてもよい（Ｓ１０２）。但し、キャリアガスの流量を変化させた場合、生成される処理ガス中のＨ２Ｏ２ガスの濃度が変化することがある。ウエハ２００に対する安定した改質処理のためには、Ｈ２Ｏ２ガスの濃度は一定であることが望ましい。従って、キャリアガス流量を変化させる制御よりも、気化ヒータ１０３の温度を変化させる制御を優先して行うのが望ましい。また、キャリアガスの流量は所定流量以下の範囲となるようにＭＦＣ６０１ｂは制御される。
また、気化器１００において液体原料の気化不良が発生している場合、気化器１００へ供給される液体原料の流量を減らすことで気化不良を改善若しくは解消することができる。従って、取得された処理ガスの温度が所定の温度帯よりも低いと判定した場合（Ｓ１０１）、コントローラ１２１では、気化器１００へ供給される液体原料の流量を制御するＬＭＦＣ３０３を制御して、液体原料の供給量を所定の幅で減少させてもよい（Ｓ１０２）。但し、液体原料の流量を変化させた場合、生成される処理ガス中のＨ２Ｏ２ガスの濃度、及びＨ２Ｏ２ガス自体の供給量が変化する。ウエハ２００に対する安定した改質処理のためには、Ｈ２Ｏ２ガスの濃度及び供給量は一定であることが望ましい。また、液体原料の流量を変化させた場合、気化ヒータ１０３の温度も変化することがある。従って、液体原料の流量を変化させる制御よりも、キャリアガス流量を変化させる制御、又は気化ヒータ１０３の温度を変化させる制御を優先して行うのが望ましい。
なお、取得された処理ガスの温度が所定の温度帯よりも高いと判定した場合（Ｓ１０１）、コントローラ１２１では、気化器１００へ供給されるキャリアガスの供給量を所定の幅で増大させたり、気化器１００へ供給される液体原料の供給量を所定の幅で増加させたりしてもよい（Ｓ１０３）。但し、上述の通り、Ｈ２Ｏ２ガスの濃度及び供給量は一定であることが望ましいため、液体原料の流量を変化させる制御及びキャリアガス流量を変化させる制御よりも、気化ヒータ１０３の温度を変化させる制御を優先して行うことが望ましい。
上述のS１０２における気化ヒータ１０３の温度制御、キャリアガスの供給量制御、及び液体原料の供給量制御は、それぞれ単独で実施しても良く、また、これらの制御の２つ以上を同時又は異なるタイミングで実施してもよい。同様に、上述のS１０３におけるキャリアガスの供給量制御、及び液体原料の供給量制御は、それぞれ単独で実施しても良く、また、これらの制御を同時又は異なるタイミングで実施してもよい。
また、取得された処理ガスの温度が所定の温度帯よりも低い場合、処理ガスの再液化を防止するため、コントローラ１２１では、配管ヒータ２８９ｃ、フィルタヒータ６３０、ガスポートヒータ２８５の少なくとも何れか一つの温度を所定の幅で上昇させるように制御してもよい。
（Ｂ）処理ガス圧力センサ２８７の圧力データに基づく制御
処理ガスが供給される過程の途中において、気化器１００から送出された処理ガス供給管２８９ａ内の処理ガスの圧力が安定していない場合、気化器１００において液体原料の気化不良が発生していると推測することができる。従って、コントローラ１２１では、処理ガス圧力センサ２８７から取得された処理ガスの圧力値が、所定時間の間、基準となる所定の圧力値（基準圧力値）に対して所定の比率以下の値となる状態が継続していると判定した場合、気化器１００において気化不良が発生していること、又は気化不良が発生する可能性が高い状態であることを、例えば入出力装置１２２によりユーザに通知したり、記録装置１２１ｃにログとして記録したりする。なお、処理ガスの圧力は、処理ガスの流量や濃度等の条件によっても変動する。従って、例えばキャリアガス供給量に対応する基準圧力値を予めテーブルとして保持しておき、キャリアガス流量制御部としてのＭＦＣ６０１ｂで制御される各時点でのキャリアガス供給量に対応する基準圧力値を、当該テーブルを参照することにより逐次決定することが望ましい。
また、コントローラ１２１では、処理ガス圧力センサ２８７から取得された処理ガスの圧力値が、所定時間の間、基準圧力値に対して所定の比率の範囲を外れた値となる状態が継続していると判定した場合、気化器１００において気化不良が発生していること、又は気化不良が発生する可能性が高い状態であるとして、同様の処理を実行しても良い。例えば、取得された処理ガスの圧力値が、基準圧力値を中心として±０．５％〜±２％の範囲（すなわち変化幅では基準圧力値を中心として１％〜４％の範囲）を外れた状態が３０秒〜６０秒以上の間継続していることが検知されると、上述の処理が行われる。また、コントローラ１２１は、処理ガス圧力センサ２８７から取得された処理ガスの圧力値の、基準圧力値に対する所定時間当たりの変化量又は変化率が、所定値以上であると判定した場合や、取得された処理ガスの圧力が基準圧力値又は基準圧力値を中心とする所定の圧力帯から外れたと判定した場合に、気化器１００において気化不良が発生していること、又は気化不良が発生する可能性が高い状態であるとして、同様の処理を実行してもよい。
更に、図１１Ｂに示すように、取得された処理ガスの圧力値が、所定時間の間、基準圧力値に対して所定の比率（第１の圧力比率）以下の値となる状態が継続していると判定した場合（Ｓ１１１）、コントローラ１２１では、気化器１００の気化ヒータ１０３を、温度制御コントローラ１０６を介して制御して、気化ヒータ１０３の温度を所定の幅で上昇させる（Ｓ１１２）。例えば、取得された処理ガスの圧力値が、基準圧力値に対して０．５％〜２％以上低い値（すなわち９８％〜９９．５％以下の値）となる状態が３０秒〜６０秒以上の間継続していることが検知されると、Ｓ１１２の制御が行われる。本実施形態では、取得された処理ガスの圧力値が、基準圧力値に対して１％以上低い値（すなわち９９％以下の値）となる状態が３０秒以上の間継続していることを検知すると、コントローラ１２１はS１１２の制御を行う。これにより、気化器１００における液体原料の気化不良が改善若しくは解消される。気化ヒータ１０３の温度は、例えば１８０℃以上２２０℃以下の範囲内となるように気化ヒータ１０３は制御される。
また、気化器１００において液体原料の気化不良が発生している場合、気化器１００へ供給されるキャリアガスの流量を増やすことで気化不良を改善若しくは解消される場合がある。従って、取得された処理ガスの圧力値が、所定時間の間、基準圧力値に対して所定の比率（第１の圧力比率）以下の値となる状態が継続していると判定した場合（Ｓ１１１）、コントローラ１２１では、気化器１００へ供給されるキャリアガスの流量を制御するＭＦＣ６０１ｂを制御して、キャリアガスの供給量を所定の幅で増大させてもよい（Ｓ１１２）。但し、キャリアガスの流量を変化させた場合、生成される処理ガス中のＨ２Ｏ２ガスの濃度が変化することがある。また、気化不良の有無によらずに、取得される処理ガスの圧力が変化するため、処理ガスの圧力に基づく制御が難しい。従って、キャリアガス流量を変化させる制御よりも、気化ヒータ１０３の温度を変化させる制御を優先して行うのが望ましい。また、キャリアガスの流量は所定流量以下の範囲となるようにＭＦＣ６０１ｂは制御される。
また、気化器１００において液体原料の気化不良が発生している場合、気化器１００へ供給される液体原料の流量を減らすことで気化不良を改善若しくは解消することができる。従って、取得された処理ガスの圧力値が、所定時間の間、基準圧力値に対して所定の比率（第１の圧力比率）以下の値となる状態が継続していると判定した場合（Ｓ１１１）、コントローラ１２１では、気化器１００へ供給される液体原料の流量を制御するＬＭＦＣ３０３を制御して、液体原料の供給量を所定の幅で減少させてもよい。但し、液体原料の流量を変化させた場合、生成される処理ガス中のＨ２Ｏ２ガスの濃度、及びＨ２Ｏ２ガス自体の供給量が変化する。従って、液体原料の流量を変化させる制御よりも、キャリアガス流量を変化させる制御、又は気化ヒータ１０３の温度を変化させる制御を優先して行うのが望ましい。
一方、処理ガスの圧力が上昇すると、相対的に処理ガスの再液化（結露）が発生しやすくなる。従って、再液化の発生を抑制するため、取得された処理ガスの圧力値が、所定時間の間、基準圧力値に対して所定の比率（第２の圧力比率）以上の値となる状態が継続していると判定した場合（Ｓ１１１）、コントローラ１２１では、気化器１００へ供給されるキャリアガスの流量を制御するＭＦＣ６０１ｂを制御して、キャリアガスの供給量を所定の幅で減少させる（Ｓ１１３）。更に、気化器１００へ供給される液体原料の流量を制御するＬＭＦＣ３０３を制御して、液体原料の供給量を所定の幅で減少させてもよい（Ｓ１１３）。例えば、取得された処理ガスの圧力値が、基準圧力値に対して０．５％〜２％以上高い値（すなわち１００．５％〜１０２％以上の値）となる状態が３０秒〜６０秒以上の間継続していることが検知されると、Ｓ１１３の制御が行われる。本実施形態では、取得された処理ガスの圧力値が、基準圧力値に対して１％以上高い値となる状態が３０秒以上の間継続していることを検知すると、コントローラ１２１はS１１３の制御を行う。
なお、本実施形態では、Ｓ１１１において取得した処理ガスの圧力値が第１の圧力比率以下となる場合に、上述のＳ１１２における気化ヒータ１０３の温度制御、キャリアガスの供給量制御、及び液体原料の供給量制御の少なくともいずれかを行うこととしているが、各制御に応じて所定の比率を個別に設定しても良い。また、上述のＳ１１２における気化ヒータ１０３の温度制御、キャリアガスの供給量制御、及び液体原料の供給量制御は、それぞれ単独で実施しても良く、これらの制御の２つ以上を同時又は異なるタイミングで実施してもよい。同様に、上述のＳ１１３におけるキャリアガスの供給量制御、及び液体原料の供給量制御は、それぞれ単独で実施しても良く、また、これらの制御を同時又は異なるタイミングで実施してもよい。
また、コントローラ１２１では、処理ガス圧力センサ２８７から取得された処理ガスの圧力値が、所定時間の間、基準圧力値に対して所定の比率の範囲を外れた値となる状態が継続していると判定した場合、気化器１００において気化不良が発生していること、又は気化不良が発生する可能性が高い状態であるとして、Ｓ１１２における制御を実行しても良い。また、コントローラ１２１は、処理ガス圧力センサ２８７から取得された処理ガスの圧力値の、基準圧力値に対する所定時間当たりの変化量又は変化率が、所定値以上であると判定した場合や、取得された処理ガスの圧力が基準圧力値又は基準圧力値を中心とする所定の圧力帯から外れたと判定した場合に、気化器１００において気化不良が発生していること、又は気化不良が発生する可能性が高い状態であるとして、Ｓ１１２における制御を実行しても良い。
また、取得された処理ガスの温度が所定の圧力帯よりも高い場合、処理ガスの再液化を防止するため、コントローラ１２１では、配管ヒータ２８９ｃ、フィルタヒータ６３０、ガスポートヒータ２８５の少なくとも何れか一つの温度を所定の幅で上昇させるように制御してもよい。
（Ｃ）濃度計５００の濃度値データに基づく制御
処理ガスが供給される過程の途中において、気化器１００から送出された処理ガス中の反応ガス濃度値（すなわちＨ２Ｏ２ガスの濃度値）が安定していない場合、気化器１００において液体原料の気化不良が発生していることが推測される。従って、コントローラ１２１では、濃度計５００から取得された処理ガス供給管２８９ａ内の処理ガス中の反応ガスの濃度値が、所定時間の間、基準となる所定の濃度値（基準濃度値）に対して所定の比率以下の値となる状態が継続していると判定した場合、気化器１００において気化不良が発生していること、又は気化不良が発生する可能性が高い状態であることを、例えば入出力装置１２２によりユーザに通知したり、記録装置１２１ｃにログとして記録したりする。なお、処理ガス中の反応ガスの濃度値は、キャリアガスの流量等の条件によっても変動する。従って、例えばキャリアガス供給量に対応する基準濃度値を予めテーブルとして保持しておき、キャリアガス流量制御部としてのＭＦＣ６０１ｂで制御される各時点でのキャリアガス供給量に対応する基準濃度値を、当該テーブルを参照することにより逐次決定することが望ましい。また、コントローラ１２１は、取得された処理ガス中の反応ガスの所定時間当たりの濃度低下量が所定値以上継続であると判定した場合や、取得された処理ガス中の反応ガス濃度値が所定の濃度値又は所定の濃度値の範囲の値よりも低いと判定した場合、気化器１００において気化不良が発生していること、又は気化不良が発生する可能性が高い状態であるとして、同様の処理を実行しても良い。
更に、図１１Ｃに示すように、取得された処理ガス中の反応ガスの濃度値が、所定時間の間、基準濃度値に対して所定の比率（第１の濃度比率）以下の値となる状態が継続していると判定した場合（Ｓ１２１）、コントローラ１２１では、気化器１００の気化ヒータ１０３を、温度制御コントローラ１０６を介して制御して、気化ヒータ１０３の温度を所定の幅で上昇させる（Ｓ１２２）。例えば、取得された処理ガス中の反応ガスの濃度値が、基準濃度値に対して５％〜１５％以上低い値（すなわち８５％〜９５％以下の値）となる状態が３０秒〜６０秒以上の間継続していることが検知されると、Ｓ１２２の制御が行われる。本実施形態では、取得された処理ガス中の反応ガスの濃度値が、基準濃度値に対して１０％以上低い値（すなわち９０％以下の値）となる状態が３０秒以上の間継続していることを検知すると、コントローラ１２１はS１２２の制御を行う。これにより、気化器１００における液体原料の気化不良が改善若しくは解消される。また、気化ヒータ１０３の温度は、例えば１８０℃以上２２０℃以下の範囲となるように気化ヒータ１０３は制御される。
また、気化器１００において液体原料の気化不良が発生している場合、気化器１００へ供給されるキャリアガスの流量を増やすことで気化不良を改善若しくは解消される場合がある。従って、取得された処理ガス中の反応ガスの濃度値が、所定時間の間、基準濃度値に対して所定の比率（第１の濃度比率）以下の値となる状態が継続していると判定した場合（Ｓ１２１）、コントローラ１２１では、気化器１００へ供給されるキャリアガスの流量を制御するＭＦＣ６０１ｂを制御して、キャリアガスの供給量を所定の幅で増大させてもよい（Ｓ１２２）。但し、キャリアガスの流量を変化させた場合、生成される処理ガス中のＨ２Ｏ２ガスの濃度が変化することがある。また、気化不良の有無によらずに、取得される処理ガス中の反応ガス濃度値が変化するため、ガス濃度値に基づく制御が難しい。従って、キャリアガス流量を変化させる制御よりも、気化ヒータ１０３の温度を変化させる制御を優先して行うのが望ましい。また、キャリアガスの流量は所定流量以下の範囲となるようにＭＦＣ６０１ｂは制御される。
また、気化器１００において液体原料の気化不良が発生している場合、気化器１００へ供給される液体原料の流量を減らすことで気化不良を改善若しくは解消することができる。従って、取得された処理ガス中の反応ガスの濃度値が、所定時間の間、基準濃度値に対して所定の比率（第１の濃度比率）以下の値となる状態が継続していると判定した場合（Ｓ１２１）、コントローラ１２１では、気化器１００へ供給される液体原料の流量を制御するＬＭＦＣ３０３を制御して、液体原料の供給量を所定の幅で減少させてもよい（Ｓ１２２）。但し、液体原料の流量を変化させた場合、生成される処理ガス中のＨ２Ｏ２ガスの濃度、及びＨ２Ｏ２ガス自体の供給量が変化する。従って、液体原料の流量を変化させる制御よりも、キャリアガス流量を変化させる制御、又は気化ヒータ１０３の温度を変化させる制御を優先して行うのが望ましい。
一方、処理ガス中の反応ガス濃度値が上昇すると、相対的に処理ガスの再液化（結露）が発生しやすくなる。また、処理ガス中の反応ガス濃度値は、安定的な基板処理のためには、所定の濃度値の範囲内であることが望ましい。従って、再液化の発生を抑制するため、取得された処理ガス中の反応ガスの濃度値が、所定時間の間、基準濃度値に対して所定の比率（第２の濃度比率）以上の値となる状態が継続していると判定した場合（Ｓ１２１）、コントローラ１２１では、気化器１００へ供給されるキャリアガスの流量を制御するＭＦＣ６０１ｂを制御して、キャリアガスの供給量を所定の幅で増大させる（Ｓ１２３）。更に、気化器１００へ供給される液体原料の流量を制御するＬＭＦＣ３０３を制御して、液体原料の供給量を所定の幅で減少させてもよい（Ｓ１２３）。例えば、取得された処理ガス中の反応ガスの濃度値が、基準濃度値に対して５％〜１５％以上高い値（すなわち１０５％〜１１５％以上の値）となる状態が３０秒〜６０秒以上の間継続していることが検知されると、Ｓ１２３の制御が行われる。本実施形態では、取得された処理ガス中の反応ガスの濃度値が、基準濃度値に対して１０％以上高い値（すなわち１１０％以上の値）となる状態が３０秒以上の間継続していることを検知すると、コントローラ１２１はS１２３の制御を行う。
本実施形態では、Ｓ１２１において取得した処理ガス中の反応ガスの濃度値が第１の濃度比率以下となる場合に、上述のＳ１２２における気化ヒータ１０３の温度制御、キャリアガスの供給量制御、及び液体原料の供給量制御の少なくともいずれかを行うこととしているが、各制御に応じて所定の比率を個別に設定しても良い。また、上述のＳ１２２における気化ヒータ１０３の温度制御、キャリアガスの供給量制御、及び液体原料の供給量制御は、それぞれ単独で実施しても良く、これらの制御の２つ以上を同時又は異なるタイミングで実施してもよい。同様に、上述のＳ１２３におけるキャリアガスの供給量制御、及び液体原料の供給量制御は、それぞれ単独で実施しても良く、また、これらの制御を同時又は異なるタイミングで実施してもよい。
また、取得された処理ガス中の反応ガス濃度値が所定の濃度値の範囲の値よりも高い場合、処理ガスの再液化を防止するため、コントローラ１２１では、配管ヒータ２８９ｃ、フィルタヒータ６３０、ガスポートヒータ２８５の少なくとも何れか一つの温度を所定の幅で上昇させるように制御してもよい。
なお、上述の制御動作は、処理ガス供給開始の初期状態において、取得される処理ガスの温度、圧力、濃度値がユーザの定める所定の範囲の値に入るように、気化ヒータ１０３の温度やキャリアガスの供給量や液体原料の供給量が適正に設定されている場合において適用されることが望ましい。例えば、上述の改質処理工程Ｓ３０において、処理ガスの供給開始後から一定時間以上経過し、処理ガスの生成が安定してから、上述の制御を開始することにより、気化器１００における気化不良の発生を検出しやすくなり、また、気化不良を解消、又は回避する制御が容易になる。
なお、上述の（Ａ）〜（Ｃ）に示した制御は、それぞれ単独で実施されても良く、更にこれらの制御の２つ以上を同時、又は異なるタイミングで実施しても良い。例えば、コントローラ１２１は、取得した処理ガスの温度と圧力に基づいて（Ａ）及び（Ｂ）に示す制御を行ってもよい。この際、（Ａ）に示す制御を優先して実施することが好ましい。また、例えば、コントローラ１２１は、取得した処理ガスの温度と濃度値に基づいて（Ａ）及び（Ｃ）に示す制御を行ってもよい。この際、（Ａ）に示す制御を優先して実施することが好ましい。
本実施形態によれば、以下に示す１又は複数の効果を得ることができる。
（ａ） 処理ガス温度センサ２８６を用いて、気化器１００から送出された処理ガスの温度低下を検出することにより、気化器１００における液体原料の気化不良が発生していること、又は発生の可能性が高い状態であることや、処理ガスが再液化する可能性が高い状態であることを把握し、ユーザへの通知等を行うことができる。
（ｂ） また、処理ガス温度センサ２８６を用いて取得した気化器１００から送出された処理ガスの温度に基づいて、気化器１００のパラメータ（気化ヒータ１０３の温度、キャリアガス流量、液体原料の流量）を制御することにより、気化器１００における液体原料の気化不良を解消したり、気化不良の発生を抑制したり、又、処理ガス供給管２８９ａ内等での再液化を抑制したりすることができる。
（ｃ） 処理ガス圧力センサ２８７を用いて、気化器１００から送出された処理ガス供給管２８９ａ内の処理ガスの圧力低下を検出することにより、気化器１００において液体原料の気化不良が発生していること、又は発生の可能性が高い状態であることを把握し、ユーザへの通知等を行うことができる。
（ｄ） また、処理ガス圧力センサ２８７を用いて取得した気化器１００から送出された処理ガス供給管２８９ａ内の処理ガスの圧力に基づいて、気化器１００のパラメータ（気化ヒータ１０３の温度、キャリアガス流量、液体原料の流量）を制御することにより、気化器１００における液体原料の気化不良を解消したり、気化不良の発生を抑制したりすることができる。
（ｅ） ガス濃度計５００を用いて、気化器１００から送出された処理ガス中の反応ガス濃度値の低下を検出することにより、気化器１００において液体原料の気化不良が発生していること、又は発生する可能性が高い状態であることを把握し、ユーザへの通知等を行うことができる。
（ｆ） また、ガス濃度計５００を用いて取得した気化器１００から送出された処理ガス中の反応ガス濃度値に基づいて、気化器１００のパラメータ（気化ヒータ１０３の温度、キャリアガス流量、液体原料の流量）を制御することにより、気化器１００における液体原料の気化不良を解消したり、気化不良の発生を抑制したりすることができる。
（ｇ） 更に、処理容器２０３内に処理ガス加熱部２１７ｄを設けることにより、処理ガスがウエハ２００に供給される直前である処理容器２０３内において液滴或いはミストを気化させることができるので、ウエハ２００に対して液滴状態、或いはミスト状態の液体原料が供給されることを防止することができる。
＜本発明の他の実施形態＞
以上、本発明の実施形態を具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
上述の実施形態では、処理ガスとしてＨ２Ｏ２ガスを含むガスを用いる場合について説明したがこれに限定されるものではない。すなわち、処理ガスは、常温で固体又は液体である原料（反応物）を溶媒に溶解させた溶液（液体状態の反応物）を気化させたガスであればよい。また、原料（反応物）の気化点が溶媒の気化点と異なると、上述の実施形態の効果が得られやすくなる。また、処理ガスである気化ガスは、再液化すると原料の濃度が高くなるものに限らず、再液化すると原料の濃度が低くなるものであってもよい。このような処理ガスであっても、処理容器２０３内での処理ガスの濃度を均一にできる。例えば、水を加熱して発生させた水蒸気（Ｈ２Ｏ）を用いても良い。
なお、上述の処理ガスに含まれるＨ２Ｏ２ガスは、Ｈ２Ｏ２分子単体の状態である場合のほか、いくつかのＨ２Ｏ２分子が結合したクラスタ状態である場合も含むことがある。また、過酸化水素水からＨ２Ｏ２を含むガスを生成する際に、Ｈ２Ｏ２分子単体まで分裂させる場合だけでなく、いくつかのＨ２Ｏ２分子が結合したクラスタ状態まで分裂させる場合もある。また、処理結果としての酸化膜の品質において許容される範囲であれば、上記のクラスタが幾つか集まってできた霧（ミスト）状態であっても良い場合がある。
また、液体原料として、水（Ｈ２Ｏ）を気化させたガス（水蒸気）を処理ガスとして用いる場合、ウエハ２００上に供給される水蒸気は、Ｈ２Ｏ分子単体の状態である場合のほか、いくつかのＨ２Ｏ分子が結合したクラスタ状態である場合も含むことがある。また、水を液体状態から気体状態にする際、Ｈ２Ｏ分子単体まで分裂させる場合だけでなく、いくつかのＨ２Ｏ分子が結合したクラスタ状態まで分裂させる場合もある。また、処理結果としての酸化膜の品質において許容される範囲であれば、上記のクラスタが幾つか集まってできた霧（ミスト）状態であっても良い場合がある。
また、上述の実施形態では、ポリシラザン膜が形成されたウエハ２００を処理する例を示したがこれに限るものでは無い。例えば、シラザン結合（−Ｓｉ−Ｎ−）を有する膜が形成されたウエハ２００を処理する場合にも同様に本発明を適用することができる。例えば、ヘキサメチルジシラザン（ＨＭＤＳ）、ヘキサメチルシクロトリシラザン（ＨＭＣＴＳ）、ポリカルボシラザン、ポリオルガノシラザンを用いた塗布膜に対する処理に本発明を適用することもできる。
また、上述では、シラザン結合を有する膜がスピンコートされ、プリベークされたウエハ２００を処理する例を示したが、これに限るものでは無く、ＣＶＤ法で形成されプリベークされてないシリコン含有膜、例えば、モノシラン（ＳｉＨ４）ガス又は、トリシリルアミン（ＴＳＡ）ガスなどのシリコン原料を用いたＣＶＤ法によってシリコン含有膜であっても同様に酸化させることができる。ＣＶＤ法によるシリコン含有膜の形成方法としては、特に流動性ＣＶＤ法を用いることができる。流動性ＣＶＤ法により、例えばアスペクト比の大きいギャップをシリコン含有膜で充填し、充填されたシリコン含有膜に対して本発明における酸化処理やアニール処理を行うことができる。
また、上述の実施形態では、縦型処理炉を備える基板処理装置について説明したがこれに限らず、例えば、枚葉式、Ｈｏｔ Ｗａｌｌ型、Ｃｏｌｄ Ｗａｌｌ型の処理炉を有する基板処理装置や、処理ガスを励起させてウエハ２００を処理する基板処理装置に本発明を適用してもよい。
＜本発明の好ましい態様＞
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
＜付記１＞
一態様によれば、
基板を収容する処理室と、
液体原料を気化させて反応ガスを生成し、キャリアガスとともに処理ガスとして送出する気化器であって、前記液体原料が気化される気化容器と、前記液体原料を前記気化容器内に導入する液体原料導入部と、前記キャリアガスを前記気化容器内に導入するキャリアガス導入部と、前記気化容器内に導入された前記液体原料を加熱するよう構成されたヒータと、を備える気化器と、
前記気化器に供給される前記キャリアガスの供給量を制御するよう構成されたキャリアガス供給制御部と、
前記気化器に供給される前記液体原料の供給量を制御するよう構成された液体原料供給制御部と、
前記気化器から送出された前記処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給管と、
前記気化器から前記処理ガス供給管内に送出された前記処理ガスの温度を検出する処理ガス温度センサと、
前記処理ガス温度センサで検出された前記処理ガスの温度に基づいて、前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を調整するように構成された制御部と、を有する基板処理装置が提供される。
＜付記２＞
付記１に記載の装置であって、好ましくは、
前記処理ガス供給管内の前記処理ガスの圧力を検出する処理ガス圧力センサを有し、
前記制御部は、前記処理ガス圧力センサで検出された前記処理ガスの圧力と、前記処理ガス温度センサで検出された前記処理ガスの温度に基づいて、前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を調整するよう構成される。
＜付記３＞
付記１に記載の装置であって、好ましくは、
前記気化器から前記処理ガス供給管内に送出された前記処理ガスに含まれる前記反応ガスのガス濃度を検出するガス濃度センサを有し、
前記制御部は、前記ガス濃度センサで検出された前記反応ガスのガス濃度と、前記処理ガス温度センサで検出された前記処理ガスの温度に基づいて、前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を調整するよう構成される。
＜付記４＞
付記１に記載の装置であって、好ましくは、
前記制御部は、前記処理ガス温度センサで検出された前記処理ガスの温度に基づいて、前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を調整すると共に、少なくとも、（ａ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を調整するか、（ｂ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を調整するか、のいずれかの制御を行うように構成される。
＜付記５＞
付記１に記載の装置であって、好ましくは、
前記制御部は、前記処理ガス温度センサで検出された前記処理ガスの温度が所定の温度よりも低い場合、少なくとも、（ａ）前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を上昇させるか、（ｂ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を増加させるか、（ｃ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を減少させるか、のいずれかの制御を行うよう構成される。
＜付記６＞
付記１に記載の装置であって、好ましくは、
前記処理ガス供給管内の前記処理ガスの圧力を検出する処理ガス圧力センサを有し、
前記制御部は、前記処理ガス圧力センサで検出された前記処理ガスの圧力に基づいて、少なくとも、（ａ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を調整するか、（ｂ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を調整するか、（ｃ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を調整するか、のいずれかの制御を行うように構成される。
＜付記７＞
付記１に記載の装置であって、好ましくは、
前記気化器から前記処理ガス供給管内に送出された前記処理ガスに含まれる前記反応ガスのガス濃度を検出するガス濃度センサを有し、
前記制御部は、前記ガス濃度センサで検出された前記反応ガスのガス濃度に基づいて、少なくとも、（ａ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を調整するか、（ｂ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を調整するか、のいずれかの制御を行うように構成される。
＜付記８＞
付記１に記載の装置であって、好ましくは、
前記処理ガス供給管の下流端に設けられ、前記処理室内に前記処理ガスを供給するガスノズルと、
前記処理室内であって前記ガスノズルに対向する位置に設けられ、前記ガスノズルから前記処理室内に供給される前記処理ガスを加熱するよう構成された加熱部を有する。
＜付記９＞
付記１に記載の装置であって、好ましくは、
前記処理ガス供給管に接続され、前記処理ガス供給管を流れる前記処理ガスを加熱するよう構成されるガスフィルタ部を有し、
前記ガスフィルタ部は、フッ素樹脂で構成されるフィルタと、前記フィルタを加熱するガスフィルタヒータを備え、前記フィルタは、前記フィルタを通過する前記処理ガス中に含まれる液滴を気化させるように前記ガスフィルタヒータにより加熱される。
＜付記１０＞
付記１に記載の装置であって、好ましくは、
前記処理ガスは過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）ガスを反応ガスとして含む。
＜付記１１＞
他の態様によれば、
基板を収容する処理室と、
液体原料を気化させて生成される反応ガスを、キャリアガスとともに処理ガスとして送出するよう構成された気化器と、
前記気化器から送出された前記処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給管と、
前記気化器から前記処理ガス供給管内に送出された前記処理ガスの温度を検出する処理ガス温度センサと、
を有する基板処理装置を用いて前記基板を処理する工程を有し、
前記基板を処理する工程は、
前記基板を前記処理室内に搬入する工程と、
前記気化器内に前記液体原料と前記キャリアガスを供給し、前記液体原料をヒータにより加熱することにより気化させて前記処理ガスを生成する工程と、
前記気化器内で生成された前記処理ガスを、前記処理ガス供給管を介して前記処理室内に導入する工程と、
前記処理ガス温度センサで検出された前記処理ガスの温度に基づいて、前記ヒータの温度を調整する工程と、を含む半導体装置の製造方法、又は基板処理装置が提供される。
＜付記１２＞
付記１１に記載の方法であって、好ましくは、
前記基板処理装置は、前記処理ガス供給管内の前記処理ガスの圧力を検出する処理ガス圧力センサを有し、
前記ヒータの温度を調整する工程では、前記処理ガス圧力センサで検出された前記処理ガスの圧力と、前記処理ガス温度センサで検出された前記処理ガスの温度に基づいて、前記ヒータの温度を調整する。
＜付記１３＞
付記１１に記載の方法であって、好ましくは、
前記基板処理装置は、前記気化器から前記処理ガス供給管内に送出された前記処理ガスに含まれる前記反応ガスのガス濃度を検出するガス濃度センサを有し、
前記ヒータの温度を調整する工程では、前記ガス濃度センサで検出された前記反応ガスのガス濃度と、前記処理ガス温度センサで検出された前記処理ガスの温度に基づいて、前記ヒータの温度を調整する。
＜付記１４＞
付記１１に記載の方法であって、好ましくは、
前記ヒータの温度を調整する工程では、前記処理ガス温度センサで検出された前記処理ガスの温度に基づいて、前記ヒータの温度を調整すると共に、少なくとも、（ａ）前記気化器に供給する前記キャリアガスの供給量を調整するか、（ｂ）前記気化器に供給する前記液体原料の供給量を調整するか、のいずれかを行う。
＜付記１５＞
他の態様によれば、
基板を収容する処理室と、
液体原料を気化させて生成される反応ガスを、キャリアガスとともに処理ガスとして送出するよう構成された気化器と、
前記気化器から送出された前記処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給管と、
前記気化器から前記処理ガス供給管内に送出された前記処理ガスの温度を検出する処理ガス温度センサと、
を有する基板処理装置を制御して、前記基板を処理する所定の手順をコンピュータに実行させるプログラムを記録したコンピュータが読み取り可能な記録媒体であって、
前記所定の手順は、
前記基板を前記処理室内に搬入する手順と、
前記気化器内に前記液体原料と前記キャリアガスを供給し、前記液体原料をヒータにより加熱することにより気化させて前記処理ガスを生成する手順と、
前記気化器内で生成された前記処理ガスを、前記処理ガス供給管を介して前記処理室内に導入する手順と、
前記処理ガス温度センサで検出された前記処理ガスの温度に基づいて少なくとも、（ａ）前記ヒータの温度を調整するか、（ｂ）前記気化器に供給する前記キャリアガスの供給量を調整するか、（ｃ）前記気化器に供給する前記液体原料の供給量を調整するか、のいずれかの制御を行う手順と、を有する。
＜付記１６＞
他の態様によれば、
基板を収容する処理室と、
液体原料を気化させて反応ガスを生成し、キャリアガスとともに処理ガスとして送出する気化器であって、前記液体原料が気化される気化容器と、前記液体原料を前記気化容器内に導入する液体原料導入部と、前記キャリアガスを前記気化容器内に導入するキャリアガス導入部と、前記気化容器内に導入された前記液体原料を加熱するよう構成されたヒータと、を備える気化器と、
前記気化器に供給される前記キャリアガスの供給量を制御するよう構成されたキャリアガス供給制御部と、
前記気化器に供給される前記液体原料の供給量を制御するよう構成された液体原料供給制御部と、
前記気化器から送出された前記処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給管と、
前記気化器から前記処理ガス供給管内に送出された前記処理ガスの温度を検出する処理ガス温度センサと、
前記処理ガス温度センサで検出された前記処理ガスの温度に基づいて少なくとも、（ａ）前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を調整するか、（ｂ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を調整するか、（ｃ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を調整するか、のいずれかの制御を行うように構成された制御部と、を有する基板処理装置、が提供される。
＜付記１７＞
付記１６に記載の装置であって、好ましくは、
前記制御部は、前記取得した前記処理ガスの温度が所定の温度よりも低い場合、少なくとも、（ａ）前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を上昇させるか、（ｂ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を増加させるか、（ｃ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を減少させるか、のいずれかの制御を行う。
＜付記１８＞
付記１６に記載の装置であって、好ましくは、
前記制御部は、前記取得した前記処理ガスの温度が所定の温度よりも高い場合、少なくとも、（ａ）前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を下降させるか、（ｂ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を増加させるか、（ｃ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を増加させるか、のいずれかの制御を行う。
＜付記１９＞
他の態様によれば、
基板を収容する処理室と、
液体原料を気化させて反応ガスを生成し、キャリアガスとともに処理ガスとして送出する気化器であって、前記液体原料が気化される気化容器と、前記液体原料を前記気化容器内に導入する液体原料導入部と、前記キャリアガスを前記気化容器内に導入するキャリアガス導入部と、前記気化容器内に導入された前記液体原料を加熱するよう構成されたヒータと、を備える気化器と、
前記気化器に供給される前記キャリアガスの供給量を制御するよう構成されたキャリアガス供給制御部と、
前記気化器に供給される前記液体原料の供給量を制御するよう構成された液体原料供給制御部と、
前記気化器から送出された前記処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給管と、
前記処理ガス供給管内の前記処理ガスの圧力を検出する処理ガス圧力センサと、
前記処理ガス圧力センサで検出された前記処理ガスの圧力に基づいて少なくとも、（ａ）前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を調整するか、（ｂ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を調整するか、（ｃ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を調整するか、のいずれかの制御を行うように構成された制御部と、を有する基板処理装置、が提供される。
＜付記２０＞
付記１９に記載の装置であって、好ましくは、
前記制御部は、前記取得した前記処理ガスの圧力値が、所定時間の間、基準となる所定の圧力値（基準圧力値）に対して所定の比率以下の値である状態が継続した場合、少なくとも、（ａ）前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を上昇させるか、（ｂ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を増加させるか、（ｃ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を減少させるか、のいずれかの制御を行う。
＜付記２１＞
付記１９に記載の装置であって、好ましくは、
前記制御部は、前記取得した前記処理ガスの圧力値が、所定時間の間、基準となる所定の圧力値（基準圧力値）に対して所定の比率以上の値である状態が継続した場合、少なくとも、（ａ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を減少させるか、（ｂ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を減少させるか、のいずれかの制御を行う。
＜付記２２＞
他の態様によれば、
基板を収容する処理室と、
液体原料を気化させて反応ガスを生成し、キャリアガスとともに処理ガスとして送出する気化器であって、前記液体原料が気化される気化容器と、前記液体原料を前記気化容器内に導入する液体原料導入部と、前記キャリアガスを前記気化容器内に導入するキャリアガス導入部と、前記気化容器内に導入された前記液体原料を加熱するよう構成されたヒータと、を備える気化器と、
前記気化器に供給される前記キャリアガスの供給量を制御するよう構成されたキャリアガス供給制御部と、
前記気化器に供給される前記液体原料の供給量を制御するよう構成された液体原料供給制御部と、
前記気化器から送出された前記処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給管と、
前記気化器から前記処理ガス供給管内に送出された前記処理ガスに含まれる前記反応ガスのガス濃度を検出するガス濃度センサと、
前記ガス濃度センサで検出された前記反応ガスのガス濃度を取得し、取得した前記反応ガスのガス濃度に基づいて少なくとも、（ａ）前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を調整するか、（ｂ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を調整するか、（ｃ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を調整するか、のいずれかの制御を行うように構成された制御部と、を有する基板処理装置、が提供される。
＜付記２３＞
付記２２に記載の装置であって、好ましくは、
前記制御部は、前記取得した前記反応ガスのガス濃度が、所定時間の間、基準となる所定の濃度値（基準濃度値）に対して所定の比率以下の値である状態が継続した場合、少なくとも、（ａ）前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を上昇させるか、（ｂ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を増加させるか、（ｃ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を減少させるか、のいずれかの制御を行う。
＜付記２４＞
付記２２に記載の装置であって、好ましくは、
前記制御部は、前記取得した前記反応ガスのガス濃度が、所定時間の間、基準となる所定の濃度値（基準濃度値）に対して所定の比率以上の値である状態が継続した場合、少なくとも、（ｂ）前記キャリアガス供給制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を増加させるか、（ｃ）前記液体原料供給制御部を制御して前記液体原料の供給量を減少させるか、のいずれかの制御を行う。
＜付記２５＞
付記２２乃至２４のいずれかに記載の装置であって、好ましくは、
前記処理ガス供給管の下流端に設けられ、前記処理室内に前記処理ガスを供給するガスノズルと、
前記処理室内であって前記ガスノズルに対向する位置に設けられ、前記ガスノズルから前記処理室内に供給された前記処理ガスを加熱するよう構成された加熱部を有し、
前記ガスノズル及び前記加熱部は、前記処理室内であって、前記基板が収容される領域よりも上方の位置に設けられる。
本発明によれば、低温条件においても、処理装置内における処理ガスの液滴化やミスト化等の発生を抑制し、処理ガスにより処理される基板上に形成される膜の特性を向上させることができる。
１０・・・基板処理装置、 ２００・・・ウエハ（基板）、 ２０３・・・処理容器、 ２１７ｄ・・・処理ガス加熱部、 １００・・・気化器、 ２８６・・・処理ガス温度センサ、 ２８７・・・処理ガス圧力センサ、 ５００・・・ガス濃度計、 ６００・・・ガスフィルタ、 ２８９ａ・・・処理ガス供給管、 ２３１・・・ガス排気管、 １２１・・・コントローラ

Claims (9)

  1. 基板を収容する処理室と、
    液体原料を気化させて反応ガスを生成し、前記反応ガスとキャリアガスとを含む処理ガスを送出する気化器であって、前記液体原料が気化される気化容器と、前記液体原料を前記気化容器内に導入する液体原料導入部と、前記キャリアガスを前記気化容器内に導入するキャリアガス導入部と、前記気化容器内に導入された前記液体原料を加熱するよう構成されたヒータと、を備える気化器と、
    前記気化器に供給される前記キャリアガスの流量を制御するよう構成されたキャリアガス流量制御部と、
    前記気化器に供給される前記液体原料の流量を制御するよう構成された液体原料流量制御部と、
    前記気化器から送出された前記処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給管と、
    前記気化器から前記処理ガス供給管内に送出された前記処理ガスに含まれる前記反応ガスのガス濃度を検出するガス濃度センサと、
    前記ガス濃度センサで検出された前記反応ガスのガス濃度を取得し、前記取得した前記反応ガスのガス濃度が、所定時間の間、基準となる所定の濃度値に対して所定の比率以下の値である状態が継続した場合、前記液体原料流量制御部を制御して前記液体原料の供給量を減少させるよう構成された制御部と、を有する基板処理装置。
  2. 請求項１に記載の装置であって、
    前記制御部は、前記ガス濃度センサで検出された前記反応ガスのガス濃度を取得し、前記取得した前記反応ガスのガス濃度が、前記所定時間の間、基準となる前記所定の濃度値に対して前記所定の比率以下の値である状態が継続した場合、更に前記キャリアガス流量制御部を制御して前記キャリアガスの供給量を増加させるよう構成されている。
  3. 請求項１に記載の装置であって、
    前記制御部は、前記ガス濃度センサで検出された前記反応ガスのガス濃度を取得し、前記取得した前記反応ガスのガス濃度が、前記所定時間の間、基準となる前記所定の濃度値に対して前記所定の比率以下の値である状態が継続した場合、更に前記ヒータを制御して前記ヒータの温度を上昇させるよう構成されている。
  4. 請求項１に記載の装置であって、
    前記制御部は、前記ガス濃度センサで検出された前記反応ガスのガス濃度を取得し、前記取得した前記反応ガスのガス濃度が、所定時間の間、基準となる所定の濃度値に対して所定の比率以上の値である状態が継続した場合、前記液体原料流量制御部を制御して前記液体原料の供給量を減少させるよう構成されている。
  5. 請求項１に記載の装置であって、
    前記液体原料は過酸化水素水である。
  6. 請求項１に記載の装置であって、
    前記処理ガスは過酸化水素ガスを前記反応ガスとして含む。
  7. 請求項１又は３のいずれかに記載の装置であって、
    前記制御部は、前記ヒータの温度が２２０℃以下となるように前記ヒータを制御するよう構成されている。
  8. 基板を収容する処理室と、
    液体原料を気化させて反応ガスを生成し、前記反応ガスとキャリアガスとを含む処理ガスを送出するよう構成された気化器であって、前記液体原料が気化される気化容器と、前記液体原料を前記気化容器内に導入する液体原料導入部と、前記キャリアガスを前記気化容器内に導入するキャリアガス導入部と、前記気化容器内に導入された前記液体原料を加熱するよう構成されたヒータと、を備える気化器と、
    前記気化器から送出された前記処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給管と、
    前記気化器から前記処理ガス供給管内に送出された前記処理ガスに含まれる前記反応ガスのガス濃度を検出するガス濃度センサと、
    を有する基板処理装置を用いて前記基板を処理する工程を有し、
    前記基板を処理する工程は、
    前記基板を前記処理室内に搬入する工程と、
    前記液体原料導入部及び前記キャリアガス導入部からそれぞれ前記気化容器内に前記液体原料と前記キャリアガスを供給し、前記気化容器内に供給された前記液体原料を前記ヒータにより加熱することにより気化させて前記処理ガスを生成する工程と、
    前記気化容器内で生成された前記処理ガスを、前記処理ガス供給管を介して前記処理室内に導入する工程と、
    前記ガス濃度センサで検出された前記反応ガスのガス濃度を取得し、前記取得した前記反応ガスのガス濃度が、所定時間の間、基準となる所定の濃度値に対して所定の比率以下の値である状態が継続した場合、前記液体原料導入部から前記気化容器内に供給される前記液体原料の供給量を減少させる工程と、
    を含む半導体装置の製造方法。
  9. コンピュータにより基板処理装置に所定の手順を実行させるプログラムであって、
    前記基板処理装置は、
    基板を収容する処理室と、
    液体原料を気化させて反応ガスを生成し、前記反応ガスとキャリアガスとを含む処理ガスを送出するよう構成された気化器であって、前記液体原料が気化される気化容器と、前記液体原料を前記気化容器内に導入する液体原料導入部と、前記キャリアガスを前記気化容器内に導入するキャリアガス導入部と、前記気化容器内に導入された前記液体原料を加熱するよう構成されたヒータと、を備える気化器と、
    前記気化器から送出された前記処理ガスを前記処理室内に導入する処理ガス供給管と、
    前記気化器から前記処理ガス供給管内に送出された前記処理ガスに含まれる前記反応ガスのガス濃度を検出するガス濃度センサと、を有し、
    前記所定の手順は、
    前記基板を前記処理室内に搬入する手順と、
    前記液体原料導入部及び前記キャリアガス導入部からそれぞれ前記気化容器内に前記液体原料と前記キャリアガスを供給し、前記気化容器内に供給された前記液体原料を前記ヒータにより加熱することにより気化させて前記処理ガスを生成する手順と、
    前記気化容器内で生成された前記処理ガスを、前記処理ガス供給管を介して前記処理室内に導入する手順と、
    前記ガス濃度センサで検出された前記反応ガスのガス濃度を取得し、前記取得した前記反応ガスのガス濃度が、所定時間の間、基準となる所定の濃度値に対して所定の比率以下の値である状態が継続した場合、前記液体原料導入部から前記気化容器内に供給される前記液体原料の供給量を減少させる手順と、を有する。
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