JPWO2019087885A1 - 三フッ化窒素ガス製造用電解槽及びその隔壁 - Google Patents
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Abstract
Description
(陰極)6H++6e−→3H2
このため従来から、陽極から発生する三フッ化窒素と、陰極から発生する水素ガスとの混合を防止するための隔板を電解槽に設けることが行われている。
例えば、特許文献1には、陽極から発生するガスと陰極から発生するガスとを隔離するための樹脂製隔板の下端の周囲に、ニッケル板又はフッ素樹脂板を溶接した電解槽が記載されている。
特許文献2には、三フッ化窒素製造用電解槽において電極を囲むために設けられるコレクタであって、その下側に、補強用の金属製リングを挿入可能な補強リング結合部を設け、この補強リング結合部に補強リングが安着されたコレクタが記載されている。
更に、特許文献2に記載された補強リング結合部の形状では、補強の効果は限定的である。また特許文献2に記載されたように、内部に金属製リングを挿入する構造を形成する場合も、リングの挿入口からの電解液の浸透による金属製リングの腐食やガスの発生による補強部の変形の恐れがある。
陽極から発生するガスと、陰極から発生するガスとを隔離するために、陰極及び陽極のうち一方の電極の上部域を被覆する隔壁を有し、
前記隔壁は、前記電極の一面と対向する壁面を有しており、
前記壁面は、その下端側領域に、横方向成分を有する方向に延びるリブを有しており、
前記リブ及び前記隔壁は、フッ素樹脂からなり、一体に形成されている、三フッ化窒素ガス製造用電解槽を提供するものである。
前記隔壁は、その一端部側が電解槽の上部に固定されて用いられるとともに、その他端部側の壁面において、それら両端部が対向する方向と垂直な方向成分を有する方向に延びるリブを有しており、
前記隔壁は、フッ素樹脂からなり、前記リブと一体に形成されている、三フッ化窒素ガス製造用電解槽用の隔壁を提供するものである。
図1に示すように、電解槽1は、陽極11及び陰極12を有している。陽極11及び陰極12には、それぞれ陽極接続棒3及び陰極接続棒4が取り付けられている。陽極接続棒3及び陰極接続棒4は、電解槽蓋体9にそれぞれ固定用袋ナット20及び21にて固定されている。蓋体9と陽極11及び陰極12とは、絶縁体17及び18にて絶縁されている。また、蓋体9は、ボルトナット25によって、電解槽本体19の開口部から外方に張り出したフランジ31に着脱自在に固定されている。電解槽蓋体9の形状は、図1に示すような平坦な天面部を構成する形状に限定されず、当該蓋体9に隔壁を設けることで、電解槽における陽極11及び陰極12それぞれから発生する気体の混合を防止可能な形状であればよい。
本実施形態において、陽極11は、板面11a、11bに対向する一対の面10a、10bそれぞれに、リブ50、51を有している。隔壁10の面10a、10bは、陽極11の板面11a、11bと平行な面であることが好ましい。なお、上記では陽極11の形状について説明したが、陰極12の形状としても同様の形状が挙げられる。
隔壁の厚さTは、リブを除く厚さである。
図3に示すように、リブ50、51はその延びる方向が、互いに平行であることが、隔壁の補強効果が高い点から好ましいが、後述するように、これに限定されない。
例えば、図3に示す形態では、複数のリブのうち、最も下端部10f側に位置するリブ51は、隔壁10の下端10mfよりも、上端部10e(図1参照)側に離間した位置に設けられており、更にその上端部10e側に、別のリブ50が設けられている。
最も下端10mf側に位置するリブ51の下端位置51aと、隔壁の下端10mfとの間の距離D1は、隔壁10の厚みTに対する比(D1/T)が、0以上5以下であることが、補強効果の高い点から好ましく、0以上2以下であることが特に好ましい。
なお、上記でいう隔壁10の下端10mfとは、隔壁のうちリブ以外の部分の下端をいう。
図1〜図3に示す電解槽を、三フッ化窒素の製造に用いた。電解槽における隔壁としては、図1〜図3の形態のものをポリテトラフルオロエチレン(PTFE)樹脂により一体成型して得た。リブの高さHの隔壁の厚みTに対する比率(H/T)は1.5であり、リブの幅Wの隔壁10の厚みTに対する比率(W/T)が1であり、リブの下端10mf側に位置するリブ51の下端位置51aと、隔壁の下端10mfとの間の距離D1と隔壁10の厚みTに対する比(D1/T)は1であり、リブ同士の距離D2の隔壁の厚みTに対する比率(D2/T)は1であった。陽極及び陰極として、それぞれ純度99質量%の純ニッケルを用い、アンモニアと無水フッ酸により、フッ化アンモニウム−フッ化水素系溶融塩NH4F・1.8HFを電解槽に調製し、温度120℃で電解を行い、三フッ化窒素を製造した。電解中のガスクロマトグラフィー分析では、陽極ガス中に水素ガスの混入や、陰極ガス中の三フッ化窒素ガスの混入は認められず、また、運転1か月後の該隔壁の形状は、変形等はなく運転開始時点と同様であり、再び三フッ化窒素ガス製造用電解槽に利用することが可能であった。
隔壁の形状を図5で示す形状のもの(D1/T=0、リブが3本)に変更した以外は実施例1と同様にした。電解中のガスクロマトグラフィー分析では、陽極ガス中に水素ガスの混入や、陰極ガス中の三フッ化窒素ガスの混入は認められず、また、運転3か月後の該隔板の形状は、変形等はなく運転開始時点と同様であり、再び三フッ化窒素ガス製造用電解槽に利用することが可能であった。
隔壁の材質をパーフルオロアルコキシアルカン(PFA)に変更した以外は実施例1と同様にした。電解中のガスクロマトグラフィー分析では、陽極ガス中に水素ガスの混入や、陰極ガス中の三フッ化窒素ガスの混入は認められず、また、運転3か月後の該隔板の形状は、変形等はなく運転後と同様であり、再び三フッ化窒素ガス製造用電解槽に利用することが可能であった。
電解槽における隔壁としては、図4の形態のものをパーフルオロアルコキシアルカン(PFA)により一体成型した電解槽を用いて実施例1と同様に三フッ化窒素を製造した。電解中のガスクロマトグラフィー分析では、陽極ガス中に水素ガスの混入や、陰極ガス中の三フッ化窒素ガスの混入は認められず、また、運転3か月後の該隔板の形状は、変形等はなく運転後と同様であり、再び三フッ化窒素ガス製造用電解槽に利用することが可能であった。
リブを有していない以外は、実施例1と同様の電解槽を用いた。5時間運転後に、陽極ガス中に水素ガスの混入がガスクロマトグラフィーの分析により1容量%認められたため、運転を停止した。運転停止後の隔壁は壁面10a、10bの下端10mfにおいて波状に変形しており、図3のZ方向に電極板と壁面10a、10bとの距離が広がり、隔壁の効果が得られないものとなっていた。
Claims (16)
- 陽極から発生するガスと、陰極から発生するガスとを隔離するために、陰極及び陽極のうち一方の電極の上部域を被覆する隔壁を有し、
前記隔壁は、前記電極の一面と対向する壁面を有しており、
前記壁面は、その下端側領域に、横方向成分を有する方向に延びるリブを有しており、
前記リブ及び前記隔壁は、フッ素樹脂からなり、一体に形成されている、三フッ化窒素ガス製造用電解槽。 - 前記隔壁が金属の板、或いは、別の分離可能なフッ素樹脂の板を有していない、請求項1に記載の電解槽。
- 前記リブが、前記隔壁における前記電極の一面に対し平行な面に設けられている、請求項1又は2に記載の電解槽。
- 前記隔壁及び前記リブが前記電極における上部域を取り囲んでいる、請求項1ないし3の何れか1項に記載の電解槽。
- 前記リブを複数本有している、請求項1ないし4の何れか1項に記載の電解槽。
- 前記隔壁の一の面にリブを複数本有している、請求項5に記載の電解槽。
- 前記隔壁の周囲を囲むように環状に形成されたリブが2以上存在する、請求項6に記載の電解槽。
- リブの幅Wの隔壁の厚みTに対する比率(W/T)が0.5以上10以下である、請求項1〜7の何れか1項に記載の電解槽。
- リブの幅Wの隔壁の厚みTに対する比率(W/T)が1以上5以下である、請求項8に記載の電解槽。
- リブの高さHの隔壁の厚みTに対する比率(H/T)が0.5以上である、請求項1〜9の何れか1項に記載の電解槽。
- リブの高さHの隔壁の厚みTに対する比率(H/T)が1以上5以下である、請求項10に記載の電解槽。
- リブ間の距離D2の隔壁の厚みTに対する比率(D2/T)が0.1以上20以下である、請求項1〜11の何れか1項に記載の電解槽。
- リブ間の距離D2の隔壁の厚みTに対する比率(D2/T)が0.1以上10以下である、請求項12に記載の電解槽。
- 前記リブが、前記隔壁の下端から上側に離間した位置に設けられている請求項1ないし13の何れか1項に記載の電解槽。
- 最も隔壁の下端側に位置するリブの下端と、隔壁の下端との距離D1と、隔壁の厚みTとの比(D1/T)が0以上5以下である、請求項14記載の電解槽。
- 三フッ化窒素ガス製造用電解槽の陽極及び陰極のうち一方の電極の上部域を被覆するために用いられる隔壁であって、
前記隔壁は、その一端部側が電解槽の上部に固定されて用いられるとともに、その他端部側の壁面において、それら両端部が対向する方向と垂直な方向成分を有する方向に延びるリブを有しており、
前記隔壁は、フッ素樹脂からなり、前記リブと一体に形成されている、三フッ化窒素ガス製造用電解槽用の隔壁。
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