JPWO2019065772A1 - 塗布組成物、積層体及び太陽電池モジュール、並びに積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の他の実施形態が解決しようとする課題は、反射防止性、耐傷性及び防汚性に優れた積層体及びその製造方法を提供することにある。
本発明の他の実施形態が解決しようとする課題は、優れた発電性能を発現する太陽電池モジュールを提供することにある。
<1> ポリマー粒子と、下記式(1)で表される加水分解性シラン化合物及び上記加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物から選ばれるシラン化合物と、溶解度パラメーターの水素結合項が16MPa1/2以上の有機溶媒と、を含む塗布組成物である。
H−Si(OR1)3 式(1)
式(1)において、R1は、それぞれ独立に炭素数1〜3のアルキル基を表す。
<2> 更に、下記式(2)で表される加水分解性シラン化合物及び上記加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物を含む<1>に記載の塗布組成物である。
R3−Si(OR2)3 式(2)
式(2)において、R2は、それぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜8のアルキル基を表し、R3は、炭素数1〜8のアルキル基、炭素数1〜8のフッ化アルキル基、炭素数6〜12のアリール基を表す。
<4> 上記溶解度パラメーターの水素結合項が、16MPa1/2以上22MPa1/2未満である<1>〜<3>のいずれか1つに記載の塗布組成物である。
<5> 上記式(1)で表される加水分解性シラン化合物及び上記加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物から選ばれるシラン化合物を、シラン化合物の全量に対して50質量%以上含む<1>〜<4>のいずれか1つに記載の塗布組成物である。
<6> 水を含み、かつ、溶媒の全質量に対する上記有機溶媒の含有量が50質量%以上である<1>〜<5>のいずれか1つに記載の塗布組成物である。
<7> 固形分濃度が、塗布組成物の全質量に対して1質量%以上20質量%以下である<1>〜<6>のいずれか1つに記載の塗布組成物である。
<9> 上記基材がガラス基材である<8>に記載の積層体である。
<10> 上記ガラス基材が、表面に凹凸構造を有する<9>に記載の積層体である。
<11> <8>〜<10>のいずれか1つに記載の積層体を備えた太陽電池モジュールである。
<12> <1>〜<7>のいずれか1つに記載の塗布組成物を、基材上にロールコーターにより塗布して塗布膜を形成する工程と、塗布により形成された塗布膜を乾燥する工程と、乾燥後の塗布膜を焼成する工程と、を有する積層体の製造方法である。
本発明の他の実施形態によれば、反射防止性、耐傷性及び防汚性に優れた積層体及びその製造方法が提供される。
本発明の他の実施形態によれば、優れた発電性能を発現する太陽電池モジュールが提供される。
また、本明細書において、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に相当する物質が複数存在する場合は、特に断らない限り、組成物中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本開示の塗布組成物は、ポリマー粒子と、下記式(1)で表される加水分解性シラン化合物及び上記加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物から選ばれるシラン化合物(以下、総じて「水素化3官能シラン化合物」又は「水素化3官能アルコキシシラン化合物」ともいう。)と、溶解度パラメーターの水素結合項(δH)が16MPa1/2以上の有機溶媒と、を含む。
式(1)において、R1は、それぞれ独立に炭素数1〜3のアルキル基を表す。
例えば、特開2016−1199号公報は、加水分解及び縮合反応性の高い4官能シラン化合物を用いているため、形成される膜は、硬度が高く耐傷性に優れる。一方で、4官能シラン化合物は、極性(誘電率)が高いため、ポリマー粒子のような空孔形成剤とともに用いた場合には、塗膜中での表面偏在性が不足し、表面に緻密な膜を形成し難い。そのため、膜面にEVAなどの樹脂が接触した際、膜内部にまで樹脂が浸透し、結果、防汚性が悪化してしまう問題がある。
反射防止膜には反射防止性向上のための適性な膜厚がある。このため、膜厚均一性が向上することで、塗膜全体が狙いの適性膜厚となり、反射防止性が向上する。
しかし、水素化3官能シラン化合物のような低極性の3官能シラン化合物は、ポリマー粒子に対して表面エネルギーが低く、膜表面に偏在しやすい。これにより、膜表面にシリカマトリックスの緻密層が形成され、防汚性が良化する。
本開示の水素化3官能シラン化合物は、4官能シラン化合物より低反応性ではあるが、液経時安定性が良好になる利点があり、しかも焼成後は4官能シラン化合物を用いた場合と同様の構造が得られるため、高き膜硬度が得られる利点も有している。
本開示の塗布組成物は、空孔形成剤としてポリマー粒子の少なくとも一種を含有する。
ポリマー粒子は、塗布組成物により形成された塗布膜中から除去可能な粒子であり、熱処理により塗布膜中から除去可能な粒子であることが好ましい。塗布膜からポリマー粒子が除去されることにより、熱処理後の塗布膜中には空孔が形成される。
熱処理により上記塗布膜中から除去可能な粒子としては、例えば、熱処理が行われた際に、熱分解及び揮発の少なくとも一方により除去される粒子が挙げられる。
熱分解温度とは、熱質量/示差熱(TG/TDA)測定において、質量減少率が50質量%に達した時点の温度を意味する。
Tgを150℃以下とすることにより、得られる膜の防汚性がより向上する。これは、塗布組成物の流動性が高くなることにより、加水分解性シラン化合物の膜表面への偏在がより容易になるためであると考えられる。
Tgを0℃以上とすることにより、得られる膜の耐傷性がより向上する。これは、ポリマー粒子の熱分解温度を300℃以上にすることができ、膜の機械強度を高く維持したまま、均一な大きさの空孔を得ることができるためであると考えられる。
ガラス転移温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線より求め、より具体的にはJIS K7121−1987「プラスチックの転移温度測定方法」のガラス転移温度の求め方に記載の「補外ガラス転移開始温度」により求められる。
また、塗布組成物の液経時安定性の観点から、ポリマー粒子を構成するポリマーは、ヒドロキシ基やカルボキシ基等の、シラノール基と反応して縮合する官能基を含まないことが好ましい。
架橋構造を有するポリマー粒子は、後述する乳化剤と、架橋反応性モノマーを重合することで得ることができる。用いることができる架橋反応性モノマーに特に制限は無いが、たとえば、分子内に不飽和二重結合を有するもの、ラジカル重合性の二重結合を有するもの、分子内に反応性官能基を有するもの(具体的には、カルボキシ基、ヒドロキシ基、エポキシ基、アミノ基、アミド基、マレイミド基、スルホン酸基、リン酸基、イソシアネート基、アルコキシ基、アルコキシシリル基等が挙げられる)が挙げられ、1種又はこれらの組み合わせから選択される。
架橋反応性モノマーとしては、例えば、トリメチロールプロパントリアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、デカエチレングリコールジメタクリレート、ペンタデカエチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブチレンジメタクリレート、アリルメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート等の多官能(メタ)アクリレート;ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、およびこれらの誘導体等の芳香族ジビニル化合物;N,N−ジビニルアニリン;ジビニルエーテル;ジビニルサルファイド;ジビニルスルホン酸;ポリブタジエン;ポリイソプレン不飽和ポリエステルなどが挙げられる。
ここで、ノニオン性ポリマー粒子は、その構造内にノニオン性乳化剤由来の構造を含有し、アニオン性乳化剤由来の構造又はカチオン性乳化剤由来の構造を実質的に含まないポリマー粒子である。上記実質的に含まないとは、乳化剤由来の構造の全量に対して、ノニオン性乳化剤由来の構造の割合が99質量%以上であることを指す。
ノニオン性乳化剤由来の構造の割合は、熱分解GC−MS(ガスクロマトグラフ質量分析法)を用いて、公知の方法によりポリマー粒子のフラグメントを分析することにより、算出することが可能である。
反応性乳化剤として具体的には、種々の分子量(エチレンオキシド付加モル数の異なる)のポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル(メタ)アクリレート、ポリオキシエチレングリコールのモノマレイン酸エステル及びその誘導体、2,3−ジヒドロキシプロピルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリルアミド、等が挙げられ、エチレンオキシド鎖を有する反応性乳化剤が好ましい。
エチレンオキシド鎖を有する反応性乳化剤としては、エチレンオキシド鎖が存在する限り、その連鎖数が1以上であればいずれの乳化剤も使用することができるが、中でも好ましいのはエチレンオキシド鎖の連鎖数が2以上30以下、特に好ましいのは3以上15以下の乳化剤である。エチレンオキシド鎖を有するノニオン性乳化剤は、これらの群より選ばれた少なくとも1種以上を使用することができる。
ノニオン性の乳化剤の市販品の例としては、「ノイゲン」シリーズ、「アクアロン」シリーズ(以上、第一工業製薬株式会社製)、「ラテムルPD−420」、「ラテムルPD−430」、「ラテムルPD−450」、「エマルゲン」シリーズ(以上、花王(株)製)が挙げられる。中でも、「アクアロン」シリーズ、「ラテムルPD−420」、「ラテムルPD−430」、「ラテムルPD−450」、などのエチレンオキシド鎖を有し、かつ分子中にラジカル重合性の二重結合を有する反応性乳化剤が最も好適に用いられる。
また、本開示の塗布組成物は、ポリマー粒子としては、イオン性のポリマー粒子を使用しないことが好ましいが、イオン性のポリマー粒子を併用することもできる。イオン性のポリマー粒子を混合する場合、その混合量は、ポリマー粒子全体量100質量部に対して、通常30質量部以下であり、好ましくは、10質量部以下、最も好ましくは、3質量部以下である。
具体的には、ポリマー粒子の数平均一次粒子径が60nm以上であると、膜中の空孔間のマトリクス厚が確保され、膜強度を保持しやすい。そのため、膜中の空孔の潰れが原因で生じる空孔度不足に起因した反射防止性及び耐傷性の低下が抑制される。
一方、ポリマー粒子の数平均一次粒子径が200nm以下であると、例えば、膜の厚みが130nmである場合に、膜の厚みに比べて空孔サイズが大きくなり過ぎないため、膜面で開口して空気層と繋がる開放空孔が形成されにくい。したがって、膜面に孔が存在しない平滑面が得られ、耐傷性により優れたものとなる。
上記のうち、ポリマー粒子の数平均一次粒子径は、安定な空孔形成の観点から、150nm以下が好ましく、120nm以下がより好ましい。また、ポリマー粒子の数平均一次粒子径は、安定な空孔形成の観点から、80nm以上が更に好ましい。
また、ポリマー粒子の数平均一次粒子径は、目的とする硬化膜の膜厚よりも小さいことが好ましい。
ポリマー粒子の含有量が上記範囲内であると、塗布組成物を反射防止膜の形成に用いた場合に反射防止性をより向上させるのに適している。
ポリマー粒子の含有量の質量比は、反射防止性の向上に寄与する。
ポリマー粒子の含有量の、シリカ粒子の含有量とシラン化合物の二酸化ケイ素換算の含有量との総和に対する質量比が0.2以上であると、反射防止に適した量の空孔が形成されやすく、空孔度が上昇して反射防止性がより良好になる。一方、ポリマー粒子の含有量の、シリカ粒子の含有量とシラン化合物の二酸化ケイ素換算の含有量との総和に対する質量比は、反射防止性の観点からは多過ぎないことが好ましい。具体的には、ポリマー粒子の含有量の、シリカ粒子の含有量とシラン化合物の二酸化ケイ素換算の含有量との総和に対する質量比は、シリカ粒子の含有量とシラン化合物の二酸化ケイ素換算の含有量との総和に対し、0.95以下が好ましい。ポリマー粒子の含有量の質量比が0.95以下であると、膜面で開口して空気層と繋がる開放空孔が形成されにくいため、膜面に孔が存在しない平滑面が得られやすい。結果、反射防止性の悪化が抑制される。
また、反射防止性に加えて良好な耐傷性を得る観点からは、ポリマー粒子の好ましい含有量の、シリカ粒子の含有量とシラン化合物の二酸化ケイ素換算の含有量との総和に対する質量比は0.6以下である。膜中の空孔が少ないと膜強度は高まるところ、ポリマー粒子の含有量の質量比が0.6以下であると、空孔があっても必要とされる膜強度が保たれ、耐傷性の悪化が抑えられる。即ち、ポリマー粒子の含有量の質量比が0.6以下であると、反射防止性及び耐傷性がより良好になる。
なお、耐傷性は、鉛筆硬度を測定することで評価することができ、鉛筆硬度が高い膜は耐傷性に優れている。
シラン化合物のSiO2換算質量は、対象となるシラン化合物の構造を解析し、シラン化合物の分子量から算出される値である。
更には、ポリマー粒子の含有量が塗布組成物の全質量に対して3.0質量%〜5.0質量%であって、シリカ粒子の含有量と後述するシラン化合物の二酸化ケイ素換算の含有量との総和に対するポリマー粒子の含有量の質量比が0.4〜0.6である場合が特に好ましい。
本開示の塗布組成物は、下記式(1)で表される加水分解性シラン化合物及び式(1)で表される加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物から選ばれるシラン化合物の少なくとも一種を含有する。
式(1)において、R1は、それぞれ独立に炭素数1〜3のアルキル基を表す。
すなわち、水素化3官能シラン化合物及びその加水分解物は、従来用いられてきたアルキル化3官能シラン化合物に対して極性が高い。しかし、溶解度パラメーターの水素結合項(δH)が16MPa1/2以上の溶媒を用いることで、水素化3官能シラン化合物は溶媒との水素結合により安定化され、従来のアルキル化3官能シラン化合物よりも溶解しやすくなる。
これにより、シラン化合物の凝集が抑制され、膜中に、均一に膜を形成する水素化3官能シラン化合物が分散し、均一な膜厚の塗布膜が形成できる。
さらに、水素化3官能シラン化合物は、塗布工程において偏在性に優れる。また、高温焼成時に水素が脱離し、4官能シラン化合物と同じSi−(OH)4の構造をとるため、硬化反応性にも優れる。これにより、塗布時偏在性と焼成時硬化反応性(耐傷性)を両立できる。
例えば、50.5gのp−トルエンスルホン酸1水和物、151.5gの90質量%硫酸及び429.5gのクロロベンゼンをフラスコ中で混合し、250rpm(round per minute)で攪拌混合し、水相と有機相とからなる2相混合物を作製する。更に、50.0gのHSiCl3を70.0gのクロロベンゼンに溶解したものを50分かけて添加する。添加した後、反応混合物を2時間攪拌する。その後、この混合物を分液ロートに入れ、水相を排出した。得られた有機相を100mLの47%硫酸で2回洗浄し、更に100mLの脱イオン水で2回洗浄する。この有機相に約20gの炭酸カルシウム(CaCO3)を加え、10分攪拌して中和する。次いで、約20gの硫酸マグネシウム(MgSO4)を加え、10分攪拌して脱水する。得られた溶液をろ過し、溶媒をストリップする。以上により、可溶性の水素シルセスキオキサン樹脂17.9gが得られる。この例では、91%の収率が得られる。
水素化3官能シラン化合物に、膜面に移動して偏在しやすい3官能シラン化合物が加わることで、膜面により一層緻密なシリカマトリクスが形成されやすく、防汚性を更に向上させることができる。
また、水素化3官能シラン化合物に、縮合反応性が相対的に低い3官能シラン化合物が加わることで、塗布組成物の液経時安定性を更に向上させることができる。3官能シラン化合物の含有量は、水素化3官能シランの含有量を超えないことが、耐傷性の観点からは好ましい。
R3における炭素数1〜8のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、ブチル基等が挙げられ、炭素数1〜4のアルキル基が好ましく、炭素数1〜3のアルキル基がより好ましい。R3におけるアルキル基は、無置換でも置換基で置換されていてもよい。アルキル基が置換されている場合の置換基の例としては、ハロゲン原子、アミノ基、ヒドロキシ基、メルカプト基、イソシアナート基、グリシドキシ基、(メタ)アクリロイルオキシ基、ウレイド基等が含まれる。
R3における炭素数1〜8のフッ化アルキル基としては、例えば、フルオロメチル基、フルオロエチル基、トリフルオロプロピル基等が挙げられる。
R3における炭素数6〜12のアリール基としては、例えば、フェニル基、ベンジル基、トリル基等が挙げられる。
具体的には、シラン化合物の重量平均分子量が600以上であると、塗布組成物により得られる膜の耐傷性により優れたものとなる。これは、塗布組成物により膜が形成される際、縮合の度合いが小さくなり過ぎないためであると考えられる。また、シラン化合物の重量平均分子量が6000以下であると、耐傷性及び防汚性により優れたものとなる。これは、シラン化合物の運動性を維持しやすく、塗布組成物により膜形成される際、シラン化合物の膜表面への偏析量が保たれ、表面硬化層が形成されるためと考えられる。
GPCによる測定は、測定装置として、HLC(登録商標)−8020GPC(東ソー(株))を用い、カラムとして、TSKgel(登録商標)Super Multipore HZ−H(4.6mmID×15cm、東ソー(株))を3本用い、溶離液として、ジメチルホルムアミドを用いる。また、測定条件としては、試料濃度を0.45質量%、流速を0.35mL/min、サンプル注入量を10μL、及び測定温度を40℃とし、示差屈折率(RI)検出器を用いて行う。
検量線は、東ソー(株)の「標準試料TSK standard,polystyrene」:「F−40」、「F−20」、「F−4」、「F−1」、「A−5000」、「A−2500」、「A−1000」、及び「n−プロピルベンゼン」の8サンプルから作製する。
市販品の例としては、KC−89S(R2:メチル基、R3:メチル基、重量平均分子量770、信越化学工業(株)製)、KR−515(R2:メチル基、R3:メチル基、重量平均分子量1100、信越化学工業(株)製)、KR−500(R2:メチル基、R3:メチル基、重量平均分子量1200、信越化学工業(株)製)、KBM−13(R2:メチル基、R3:メチル基、分子量136.2、信越化学工業(株)製)、KBM−103(R2:メチル基、R3:フェニル基、分子量198.3、信越化学工業(株)製)、KBM−3103C(R2:メチル基、R3:デシル基、分子量262.5、信越化学工業(株)製)、KBE−04(R2:エチル基、R3:エトキシ基、分子量208.3、信越化学工業(株)製)、X−40−9225(R2:メチル基、R3:メチル基、重量平均分子量5200、信越化学工業(株)製)、X−40−9246(R2:メチル基、R3:メチル基、重量平均分子量3000、信越化学製)、X−40−9250(R2:メチル基、R3:メチル基、重量平均分子量6300、信越化学工業(株)製)、トリエトキシ(1H、1H、2H、2H−ノナフルオロヘキシル)シラン(R2:エチル基、R3:フッ化アルキル基、分子量410.4、東京化成工業(株)製)、等が挙げられる。
シラン化合物の含有量が上記範囲内であると、焼成後にシリカマトリクスが良好に形成され、高硬度の多孔質膜の形成に有利である。
本開示の塗布組成物は、溶解度パラメーターの水素結合項(δH)が16MPa1/2以上の有機溶媒を含有する。これによって、既述の水素化3官能シラン化合物と溶媒が水素結合を形成し、水素化3官能シラン化合物が安定化され、膜の厚みムラを小さく抑えて膜厚均一性をより高めることができる。
ハンセン溶解度パラメーターの水素結合項(δH)としては、16MPa1/2以上22MPa1/2未満が好ましい。
有機溶媒の沸点が50℃以上であることで、塗布膜からの溶剤の過度な蒸発が抑制され、基板の面内の温度均一性が向上し、膜厚均一性がより向上する。また、有機溶媒の沸点が300℃未満であることで、乾燥工程において、膜内部における有機溶媒の残留を抑制することができ、より緻密な膜が形成され、耐傷性がより向上する。
沸点が上記範囲内にある有機溶媒の例としては、メタノール(沸点64.5℃)、エタノール(沸点78.3℃)、2−プロパノール(沸点82.2℃)、ヒドロキシアセトン(沸点145℃)、1−プロパノール(沸点97.0℃)、エチレングリコール(沸点197.3℃)、エチレングリコールモノメチルエーテル(沸点124℃)、アセトイン(沸点144℃)が挙げられる。
上記の中でも、沸点が50℃以上200℃未満の有機溶剤がより好ましい。
水の含有量が上記範囲内であると、塗布組成物により得られる膜中に効率的にシリカマトリクスを形成することができると考えられる。
有機溶媒の含有量が50質量%以上であると、膜の厚みムラがより小さく抑えられ、均一性のより高い膜が得られやすい。これは、成膜する際の乾燥過程において、塗布膜中に存在する水の量が相対的に少なくなるので、水溶性が比較的高くないシラン化合物の凝集が抑えられてシリカマトリックスの偏析と空孔の偏在とが抑えられるためと考えられる。
これにより、膜全体が反射防止に適した厚みとなり、反射防止性が効果的に向上する。
上記のうち、溶媒の全質量に対する有機溶媒の含有量としては、60質量%以上がより好ましく、70質量%以上が更に好ましく、80質量%以上が特に好ましい。また、シラン化合物の加水分解性を保持する観点から水を含有することが好ましいため、有機溶媒の含有量は、95質量%以下が好ましく、90質量%以下がより好ましい。
この場合、塗布組成物の全質量に対する、水と有機溶媒の合計の含有量としては、80質量%〜99質量%が好ましく、10質量%〜98質量%がより好ましく、92質量%〜97質量%が更に好ましい。
本開示の塗布組成物は、上記した成分に加え、必要に応じて、更に他の成分を含有してもよい。他の成分としては、シリカ粒子、電解質、界面活性剤、増粘剤、アルカリ金属シリケート等が挙げられる。
本開示の塗布組成物は、数平均一次粒子径が2nm以上15nm以下であるシリカ粒子の少なくとも一種を含有することが好ましい。シリカ粒子を含有することで、膜硬度が高まり、かつ、クラックの生じにくい耐傷性が得られる。
なお、数平均一次粒子径が2nm以上であると、容易に入手が可能である。
具体的には、写真の画像から無作為に抽出した200個のシリカ粒子について、投影面積を測定し、測定された投影面積から円相当径を求め、求めた円相当径の値を算術平均することにより得られた値をシリカ粒子の数平均一次粒子径とする。
「無孔質シリカ粒子」とは、粒子の内部に空隙を有しないシリカ粒子を意味し、中空シリカ粒子、多孔質シリカ粒子等の粒子の内部に空隙を有するシリカ粒子とは区別される。なお、「無孔質シリカ粒子」には、粒子の内部にポリマー等のコアを有し、コアの外殻(シェル)がシリカ、又はシリカの前駆体(例えば、焼成によってシリカに変化する素材)で構成されるコア−シェル構造のシリカ粒子は含まれない。
球状のシリカ粒子の市販品の具体例としては、日産化学工業株式会社製の「スノーテックス(登録商標)ST−OXS」(数平均一次粒子径:4nm〜6nm、固形分:10質量%)、「スノーテックス(登録商標)ST−O」(数平均一次粒子径:10−15nm、固形分:20質量%)、日本国触媒化成工業株式会社製の「ファインカタロイド(登録商標)F−120」(数平均一次粒子径:4−8nm、固形分:20質量%)、NALCO社製の「NALCO(登録商標)8699」(数平均一次粒子径:2nm、固形分:15質量%)、NALCO社製の「NALCO(登録商標)1130」(数平均一次粒子径:8nm、固形分:30質量%)、NALCO社製の「NALCO(登録商標)1030」(数平均一次粒子径:12nm、固形分:30質量%)、等が挙げられる。
シリカ粒子の含有量が0.2質量%以上であると、耐傷性に優れた膜質が得られやすい。また、シリカ粒子の含有量が40質量%以下であると、膜面の凸凹が小さく面状平滑な膜を形成するのに有利であり、防汚性により優れたものとなる。
本開示の塗布組成物は、電解質を含有してもよい。電解質としては、酸、塩基及び塩から選ばれる化合物が挙げられる。電解質とは、溶媒である水に溶解させた際に、陽イオンと陰イオンに乖離する化合物をさす。
また、本開示において、「酸」とは、H+を与える物質を指し、「塩基」とは、H+を受け取る物質を指す。酸のうち、pKa<0を満たす酸が強酸である。
塩基としては、水酸化ナトリウム(共役酸のpKa:15.7)、水酸化カリウム(共役酸のpKa:15.7)、アンモニア(共役酸のpKa:9.3)等が挙げられる。
塩としては、酢酸アンモニウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硫酸アンモニウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、リン酸アンモニウム、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、塩化アンモニウム、塩化ナトリウム等が挙げられる。
また、塩に代えて、酸と塩基とを添加してもよい。この場合、酸と塩基とを添加する場合には、酸のpKaが5.5以下であり、かつ、塩基である共役酸のpKaが8.5以上であることが好ましい。
したがって、塩としては、弱酸及び強酸から選ばれる酸のアンモニウム塩がより好ましく、酢酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、塩化アンモニウム等は更に好ましい。
塗布組成物は、界面活性剤を含有することができる。界面活性剤を含有することで、塗布組成物の基材への濡れ性の改善に有効である。
界面活性剤としては、例えば、アセチレン系ノニオン性界面活性剤、ポリオール系ノニオン性界面活性剤等を挙げることができる。また、界面活性剤は、上市されている市販品を用いてもよく、例えば、日信化学工業社製のオルフィンシリーズ(例えば、オルフィンEXP.4200、オルフィンEXP.4123等)、ダウ・ケミカル社製のTRITON BG−10、花王社製のマイドールシリーズ(例えば、マイドール10、マイドール
12等)などを用いることができる。
塗布組成物は、増粘剤を含有することができる。増粘剤を含むことで、塗布組成物の粘度を調整することができる。
増粘剤としては、例えば、ポリエーテル、ウレタン変性ポリエーテル、ポリアクリル酸、ポリアクリルスルホン酸塩、ポリビニルアルコール、多糖類等が挙げられる。中でも、ポリエーテル、変性ポリアクリル系スルホン酸塩、ポリビニルアルコールが好ましい。増
粘剤として上市されている市販品を用いてもよく、市販品としては、例えば、サンノプコ社製のSNシックナー601(ポリエーテル)、SNシックナー615(変性ポリアクリル系スルホン酸塩)、和光純薬工業社製のポリビニルアルコール(重合度:約1,000〜2,000)等が挙げられる。
増粘剤の含有量は、塗布組成物の全質量に対して0.01質量%〜5.0質量%程度が好ましい。
塗布組成物は、アルカリ金属シリケートを含有してもよい。
アルカリ金属シリケートを含有することで、反射防止性と耐傷性との双方を向上させることができる。アルカリ金属シリケートとは、珪酸のアルカリ金属塩を指し、下記の式Aにより表されるアルカリ金属シリケートが好ましい。
M2O・nSiO2 ・・・式A
式Aにおいて、nは、アルカリ金属シリケートのモル比を表す。nは、架橋性の観点から、5.0以下である化合物が好ましい。
アルカリ金属シリケートのモル比nが適切な値であると、架橋しやすくなると考えられる。そのため、MがLiである場合、n≦5.0を満たす化合物を選択することにより、アルカリ金属シリケートがシリカ粒子と架橋しやすく、耐傷性が更に向上すると考えられる。Mで表されるアルカリ金属がLiである場合、nは3.0以上であることがより好ましい。
本開示の塗布組成物は、例えば反射防止性に優れた反射防止膜の形成に好適に用いることができる。
反射防止膜の形成には、膜の反射防止性をより向上させる観点から、固形分濃度は、塗布組成物の全質量に対して、1質量%以上20質量%以下であることが好ましい。
固形分濃度が1質量%以上であると、塗布組成物が流動しやすくなり過ぎず、基材上の凹部に溜まりにくくなるため、膜の厚みムラが生じにくい。また、固形分濃度が20質量%以下であると、例えばロールコートする場合などの際に、塗布ロールへ良好に濡れ広がるため、膜の厚みムラが生じにくい。したがって、塗布組成物の固形分濃度が上記範囲であることで、塗布組成物の塗布膜が基材の塗布面に追従しやすく、厚みムラが小さく均一性の高い膜が得られやすい。これにより、膜全体が反射防止に適した厚みとなり、反射防止性が効果的に向上する。
上記のうち、固形分濃度は、2質量%〜10質量%がより好ましく、2質量%〜6質量%が更に好ましい。
塗布組成物中の固形分濃度は、溶媒の含有量により調整することができる。
なお、本開示における固形分濃度とは、塗布組成物の全質量に対する、塗布組成物から溶媒(例えば水及び有機溶媒)を除いた質量の割合をいう。
本開示の塗布組成物は、表面に凹凸構造を有する基材と硬化膜とを有する積層体の、硬化膜の塗布形成に好適に用いることができる。例えば太陽電池モジュールに搭載されるフロントガラスでは、ガラス基材上に太陽光の反射を軽減するための反射防止膜を有しており、ガラス基材の表面には防眩性を付与する等の目的で凹凸構造が設けられている。
本開示に係る反射防止膜は、上記ΔRの数値が正の値をとるものである。
具体的には、紫外可視赤外分光光度計(型番:UV3100PC、島津製作所社製)により、基材上に反射防止膜が形成された積層体の、波長400nm〜1,100nmの光における反射率(%)を積分球を用いて測定する。反射率を測定する際、積層体の裏面(基材の反射防止膜が形成されていない側の面)の反射を抑えるため、裏面となる基材の表面に黒色のテープ(型番:SPV-202、日東電工社製)を貼り付ける。そして、測定された波長400nm〜1,100nmにおける各波長の反射率から、積層体の平均反射率(RAV;単位%)を算出する。同様に、反射防止膜が形成されていない基材の、波長400nm〜1,100nmの光における反射率(%)を測定する。そして、測定された波長400nm〜1,100nmにおける各波長の反射率から、基材の平均反射率(R0AV;単位%)を算出する。
次いで、平均反射率RAV、R0AVから、反射防止膜が形成されていない基材に対する平均反射率の変化(ΔR;単位:%)を下記式(a)にしたがって算出する。
ΔR =R0AV− RAV 式(a)
ΔRは、数値が正の値で、かつ、大きいほど反射防止(AR)性に優れることを示す。
平均膜厚は、反射防止膜を、膜面と垂直な方向に平行に切断し、切断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で10箇所観察し、10枚のSEM像から各々の観察箇所の膜厚を計測し、得られた10個の計測値(膜厚)を平均することにより求められる。反射防止膜が基材上に形成されている場合、反射防止膜を基材ごと基材表面と直交する方向に切断して上記観察を行う。基材としては、後述する積層体の製造に用いられる基材を用いることができる。
本開示の積層体は、基材の上に、既述の本開示の塗布組成物の硬化物を有している。
既述の本開示の塗布組成物が用いられるので、基材の硬化物を有する側は、膜内部に複数の空孔を有しながら膜の厚み均一性及び平滑性が高く、かつ、高硬度を有している。これにより、良好な反射防止性を示し、かつ、防汚性及び耐傷性に優れている。本開示の積層体は、反射防止材料に好適である。
基材の厚みには、特に制限はなく、目的又は用途等に応じて適宜選択すればよい。
凹凸構造を有する基材とは、表面の算術平均粗さRaが0.1μm〜1.0μmである基材を指す。Raがこの範囲にある基材上に塗布膜を積層することで、防眩性を有し、反射防止等の機能を有する積層体が形成される。Raとしては、防眩性、反射防止等の機能を付与する上で、0.2μm〜0.7μmがより好ましい。
算術平均粗さRaは、表面粗さ計(型番:ハンディサーフE−35B、(株)東京精密社製)を用い、JIS−B0601に準拠して測定される値である。
硬化物の厚みが50nm以上であると、塗布膜の厚みの均一性に優れている。また、硬化物の厚みが800nm以下であると、耐クラック性が良好になり、高固形分(例えば20質量%以上)とした場合にも塗布性を良好に保つことができる。
また、硬化物の厚みを120nm〜140nmの範囲とすることで、特に太陽光スペクトル強度がピークとなる600nm付近で最大の反射防止効果が得られる。
次に、本開示の積層体の製造方法について説明する。
本開示の積層体の製造方法は、既述の本開示の塗布組成物を、基材の上にロールコーターにより塗布して塗布膜を形成する工程(以下、「塗布膜形成工程」ともいう。)と、塗布膜を乾燥する工程(以下、「乾燥工程」ともいう。)と、乾燥後の塗布膜を焼成する工程(以下、「焼成工程」ともいう。)と、を有している。本開示の積層体の製造方法は、上記工程のほか、必要に応じて、更に、洗浄工程、表面処理工程、冷却工程等の他の工程を有していてもよい。
塗布膜形成工程では、基材上に既述の本開示の塗布組成物をロールコーターにより塗布し、塗布膜を形成する。
特に、基材の表面に塗布組成物を塗布するロール(即ち、コーティングロール)の表面材質がゴムである場合に塗膜の不均一が生じやすい。
ゴムとしては、例えば、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)である。
いずれの基材を用いた場合も、本開示の積層体の製造方法による効果が期待されるが、塗布組成物を塗布するコーティングロールが最も基材と相互作用しやすいため、基材としては、効果がより一層奏される点で、ガラス基材が好ましい。
乾燥工程では、塗布膜形成工程で形成された塗布膜を乾燥させる。
乾燥工程では、塗布組成物中の溶媒が除去されることにより、塗布膜が基材上に固定されることが好ましい。
塗布組成物中の溶媒が除去されることで、緻密な膜が形成される。塗布組成物がシリカ粒子等の無機粒子を含む場合であれば、膜中に無機粒子が密に配置され、より緻密な膜が形成される。膜が緻密になり、硬度が高くなることで、優れた耐傷性が得られると考えられる。また、膜が緻密になり、膜面が平滑となることで、汚れが付着し難くなり、防汚性にも優れるものと考えられる。
加熱装置としては、目的の温度に加熱することができれば、特に限定されることなく、公知の加熱装置をいずれも用いることができる。加熱装置としては、オーブン、電気炉等の他、製造ラインに合わせて独自に作製した加熱装置を用いることができる。
塗布膜の乾燥条件としては、塗布膜を、雰囲気温度40℃〜200℃にて1分間〜10分間加熱する乾燥条件が好ましく、雰囲気温度100℃〜180℃にて1分間〜5分間加熱する乾燥条件がより好ましい。
焼成工程では、乾燥工程を経た塗布膜を焼成して硬化膜を得る。
焼成工程では、400℃〜800℃の雰囲気温度で焼成することが好ましい。乾燥後の塗布膜を400℃〜800℃の雰囲気温度で焼成することで、乾燥工程で形成された緻密な膜の硬度が更に高まり、耐傷性が更に向上する。さらに、焼成によって塗布膜中の有機成分、特にはポリマー粒子の少なくとも一部が熱分解し、消失するので、焼成後の塗布膜には部分的に任意のサイズの空隙が形成され、反射防止性を効果的に向上させることができる。
塗布膜の焼成温度(雰囲気温度)は、450℃以上800℃以下であることがより好ましく、500℃以上800℃以下であることが更に好ましく、600℃以上800℃以下であることが特に好ましい。焼成時間は、1分間〜10分間であることが好ましく、1分間〜5分間であることがより好ましい。
本開示の積層体の製造方法には、必要に応じて、上記の工程以外の他の工程を含んでもよい。他の工程としては、洗浄工程、表面処理工程、冷却工程等が挙げられる。
本開示の多孔質膜は、下記式(1)で表される3官能の加水分解性シラン化合物及び式(1)で表される加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物から選ばれるシラン化合物の硬化物であるシリカマトリクス及び必要に応じてシリカ粒子を含み、表面を除く膜の内部に孤立孔を有する膜である。
H−Si(OR1)3 式(1)
式(1)において、R1は、それぞれ独立に炭素数1〜3のアルキル基を表す。
なお、式(1)の詳細は、既述の通りであり、好ましい態様も同様である。また、シリカ粒子及びシラン化合物の詳細については、既述の通りであり、好ましい態様も同様である。
なお、「膜表面にて開口する開放空孔が存在していないこと」は、膜の表面を走査型電子顕微鏡で観察することにより確認することができる。
これにより、多孔質膜は、複数の空孔を有する多孔質構造を有するが、上記の通り、水素化3官能シラン化合物が4官能シラン化合物を用いた場合と同様の硬化作用を担うため、良好な硬度を有し、耐傷性が良化する。更に、シリカ粒子が含まれると、硬度がより一層高められ、耐傷性により優れたものとなる。
そして、焼成前に膜中に含まれる水素化3官能シラン化合物は3官能化合物であるため、焼成によって膜面に緻密なシリカマトリクス層が設けられる。これにより、反射防止性及び防汚性にも優れている。
多孔質膜の厚みが50nm以上であると、膜の厚みの均一性に優れている。また、多孔質膜の厚みが800nm以下であると、耐クラック性が良好になる。
本開示の太陽電池モジュールは、既述の本開示の積層体を備えたものである。
本開示における積層体は、太陽電池モジュールに搭載されるフロントガラス等であってもよい。この場合、太陽電池モジュールは、本開示における積層体、即ち、基材と本開示における反射防止膜とを有する積層体を備えたものである。
太陽電池モジュールは、既述の反射防止膜を有する積層体を備えるので、反射防止性に優れ、防汚性及び耐傷性に優れることから、長期間使用した際に膜表面に汚れ及び傷が発生することによる光透過性の低下が抑制され、発電効率に優れると考えられる。
本開示に係る太陽電池モジュールは、本開示に係る積層体を、太陽電池モジュールの最外層に備えていることが好ましい。すなわち、本開示に係る太陽電池モジュールの最外層が、反射防止膜であることが好ましい。本開示の太陽電池モジュールは、最外層が反射防止膜であっても、本開示に係る反射防止膜は、封止材などの樹脂を容易に除去できる防汚性を有することから、組み立て工程における優れた製造効率が得られる。
素子など、各種公知の太陽電池素子をいずれも適用することができる。
下記の組成からなる混合液を、冷却しながら、ホモジナイザーを用いて10,000rpmで5分間攪拌して乳化し、乳化液64.8質量部を得た。
<混合液の組成>
イオン交換水: 35質量部
メチルメタクリレート: 13.8質量部
n−ブチルアクリレート: 13.8質量部
メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(n=9): 0.6質量部
ジエチレングリコールジメタクリレート: 0.6質量部
エチレンオキシド鎖を有するノニオン性反応性乳化剤: 0.4質量部
(商品名:ラテムルPD−450(主成分:ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル)、花王株式会社製)
重合開始剤(商品名:V−65、和光純薬工業株式会社製): 0.6質量部
反応終了後、冷却して、ポリマー粒子1の水性エマルジョンを得た。
水性エマルジョンは、固形分濃度が30質量%であり、ポリマー粒子1の平均一次粒径が100nmであった。
−塗布組成物の調製−
上記の水性エマルジョン(ポリマー粒子1)2.5質量部と、トリメトキシシラン(水素化3官能シラン化合物、有効成分濃度100質量%、東京化成工業株式会社製)4.0質量部と、酢酸水溶液(和光純薬工業株式会社製、水で有効成分濃度10質量%に希釈して使用)0.5質量部と、水4.7質量部と、トクソーIPA(2−プロパノール株式会社トクヤマ製)90.7質量部と、を混合し、撹拌することにより、塗布組成物を調製した。
調製した塗布組成物を、厚さ3mmの型板ガラス基材(塗布面の算術平均粗さRa=0.4μm)上にロールコーター(材質:EPDM(エチレンプロピレンジエンゴム)を用いて塗布(塗布量:0.2mL/m2〜3mL/m2)し、塗布膜を形成した。次いで、形成した塗布膜を、オーブンを用いて雰囲気温度100℃で1分間加熱し、乾燥させた。
次に、乾燥後の塗布膜を、電気炉を用い、雰囲気温度700℃で3分間焼成することにより、膜サンプル(反射防止膜)を作製した。
以上のようにして、ガラス基材上に反射防止膜である膜サンプルを有する積層体を得た。膜サンプルは、ガラス基材上に形成される膜サンプルの最終的な平均膜厚が130nmになるように形成した。
なお、Raは、表面粗さ計(型番:ハンディサーフE−35B、(株)東京精密社製)を用い、JIS−B0601に準拠して測定した。
上記で得た塗布組成物、膜サンプル又は積層体を用い、以下の評価を行った。評価結果を表1に示す。なお、表1中、各成分の添加量における「−」の記載は、該当する成分を含有していないことを示す。
紫外可視赤外分光光度計(型番:UV3100PC、島津製作所社製)により、ガラス基材上に膜サンプル(反射防止膜)が形成された積層体の、波長380nm〜1,100nmの光における反射率(%)を積分球を用いて測定した。反射率の測定は、積層体の裏面(ガラス基材の膜サンプルが形成されていない側の面)の反射を抑えるため、裏面となるガラス基材の表面に黒色のテープを貼り付けて行った。そして、測定された波長380nm〜1,100nmにおける各波長の反射率から、積層体の平均反射率(RAV;単位%)を算出した。
上記と同様にして、膜サンプルが形成されていないガラス基材の、波長380nm〜1,100nmの光における反射率(%)を測定した。そして、測定された波長380nm〜1,100nmにおける各波長の反射率から、ガラス基材の平均反射率(R0AV;単位%)を算出した。
上記の平均反射率RAV、R0AVから、膜サンプルが形成されていないガラス基材に対する平均反射率の変化(ΔR;単位:%)を下記式(a)にしたがって算出した。
ΔRは、数値が大きいほど反射防止(AR)性に優れることを示す。
ΔR =R0AV−RAV 式(a)
反射防止性の許容範囲は、2.1%以上であり、2.5%以上が好ましい。
鉛筆として三菱鉛筆(株)製のUNI(登録商標)を用い、膜サンプルの膜面(反射防止層の表面)の鉛筆硬度をJIS K−5600−5−4(1999年)に記載の方法にしたがって測定した。
鉛筆硬度の許容範囲は、B以上であり、H以上であることが好ましい。なお、本明細書において、例えば「鉛筆硬度がB以上である」とは、鉛筆硬度がBであるか、それよりも硬い(例えばHB、F、H等)ことを示す。
測定された鉛筆硬度を、下記に示す評価基準に対応させてランク付けした。ランク3〜5が鉛筆硬度の許容範囲である。結果を表1及び表2に示す。
<評価基準>
A:鉛筆硬度が6H以上である。
B:鉛筆硬度が4H〜5Hである。
C:鉛筆硬度がB〜3Hである。
D:鉛筆硬度が2B以下である。
セロテープ(登録商標)(ニチバン社製、幅18mm、長さ56mm)を、膜サンプルの膜面に貼りあわせ、消しゴムでこすってサンプル膜にテープを付着させた。テープを付着させてから1分後にテープの端を持ってサンプル膜面に直角に保ち、瞬間的にひきはがした。
その後、サンプル膜のテープが付着していた領域を、10行×10列=100個の連続した1.8mm×5.6mmサイズの区画に100分割し、100個の区画のうち、テープの粘着剤がテープから剥がれて残っている区画の数(x)を計測した。xの値が小さいほど防汚性(テープ糊残り性)が良好であることを示す。
テープ糊残り性の許容範囲は、区画の数(x)が9以下である。計測された区画の数(x)を、下記に示す評価基準にしたがってランク付けした。ランクA又はBが許容範囲である。
<評価基準>
A:x≦3個
B:4個≦x≦9個
C:10個≦x≦50個
D:x>50
振動式粘度計(株式会社セコニック製、型式VISCOMATE VM−100A)を用い、25℃における塗布組成物の粘度を計測した。塗布組成物を調製直後に測定した塗布組成物粘度をη0dayとし、40℃で10日間放置した後の塗布組成物粘度をη10dayとし、下記式(a)より粘性変化値ηを算出した。
η=η10day/η0day 式(a)
算出されたηの値が1に近いほど、経時による液の粘性変化が小さく、塗布組成物の液経時安定性に優れることを示す。粘性変化の許容範囲は1.40以下であり、1.20以下であることが好ましく、1.10以下であることがより好ましい。
<評価基準>
A:1≦η<1.2
B:1.2≦η≦1.5
C:η>1.5
実施例1において、塗布組成物に用いられる成分を下記表1に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、塗布組成物を調製し、評価を行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、塗布組成物に用いられる加水分解性シラン化合物及び上記加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物を2種類以上含有することにより、加水分解性シラン化合物の全質量に対する式(1)の化合物の含有量の質量比を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、塗布組成物を調製し、評価を行った。評価結果を表2に示す。
また、実施例15では、シリカ粒子の含有量とシラン化合物の二酸化ケイ素換算の含有量との総和に対する、ポリマー粒子の含有量の質量比は、0.37である。
なお、表2中、各成分の添加量における「−」の記載は、該当する成分を含有していないことを示す。
実施例1において、塗布組成物に用いられるイソプロパノール及び水の含有量を変えることにより、溶媒の全質量に対する、溶解度パラメーターの水素結合項(δH)が16MPa1/2以上の有機溶媒の含有量を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、塗布組成物を調製し、評価を行った。評価結果を表3に示す。
なお、表3中、各成分の添加量における「−」の記載は、該当する成分を含有していないことを示す。
トリメトキシシラン:(水素化3官能シラン化合物)、東京化成工業株式会社製
トリエトキシシラン:(水素化3官能シラン化合物)、東京化成工業株式会社製
水素シルセスキオキサンオリゴマー:下記の方法で合成(水素化3官能シラン化合物)
メチルトリメトキシシラン:KBM−13(3官能シラン化合物)、信越化学工業株式会社製
トリエトキシ(1H、1H、2H、2H−ノナフルオロヘキシル)シラン:(3官能シラン化合物)、東京化成工業株式会社製
フェニルトリメトキシシラン:KBM−103(3官能シラン化合物)、信越化学工業株式会社製
テトラエトキシシラン:KBE−04(3官能シラン化合物)、信越化学工業株式会社製
酢酸:酢酸水溶液(pKa:4.76、和光純薬工業株式会社製)を脱イオン水で希釈して調製した10質量%酢酸水溶液
硝酸:硝酸水溶液(d.1.38、pKa:−1.4、和光純薬工業株式会社製)を脱イオン水で希釈して調製した40質量%硝酸水溶液
酢酸アンモニウム:酢酸アンモニウム(pKa:4.8、和光純薬工業株式会社製)を脱イオン水で希釈して調製した50質量%酢酸アンモニウム水溶液
スノーテックス(登録商標)ST−OXS:球状シリカ粒子(数平均一次粒子径:4nm〜6nm、固形分:10質量%の水溶液)、日産化学工業株式会社製
水:脱イオン水
2−プロパノール:トクソーIPA(沸点=82.2℃、δH=16.2MPa1/2)、株式会社トクヤマ製
エタノール:沸点=78.3℃、δH=18.3MPa1/2、和光純薬工業株式会社製
メタノール:沸点=64.5℃、δH=21.4MPa1/2、和光純薬工業株式会社製
エチレングリコール:沸点=197.3℃、δH=27.7MPa1/2、和光純薬工業株式会社製
ヒドロキシアセトン:沸点=145℃、δH=17.7MPa1/2、和光純薬工業株式会社製
ブタノール:沸点=99℃、δH=14.7MPa1/2、和光純薬工業株式会社製
アセトン:沸点=56℃、δH=5.1MPa1/2、和光純薬工業株式会社製
表1に示すように、実施例1〜10の塗布組成物では、比較例に比べて、反射防止性、防汚性及び耐傷性の全てについて良好な結果が得られた。特に、有機溶剤のδHが16MPa1/2以上22MPa1/2以下である実施例1〜5及び7〜10の塗布組成物は、有機溶剤のδHが22MPa1/2よりも大きい実施例6の塗布組成物に比べ、より良好な反射防止性が得られた。
また、δHが16MPa1/2以上である有機溶剤を含まない比較例2及び3では、反射防止性が劣っていた。
中でも、シラン化合物全体の全質量に対する水素化3官能シラン化合物の含有量が50質量%を上回る実施例11〜15の塗布組成物は、上記含有量が50質量%を下回る実施例16及び17に比べて、耐傷性により優れていることが分かる。
また、水素化3官能シラン化合物を2種類含み、上記含有量が100質量%である実施例11の塗布組成物は、耐傷性により優れていることが分かる。
上記含有量が50質量%以上75質量%未満である実施例19及び20は、より優れている。また、上記含有量が75質量%以上である実施例18、22〜26の塗布組成物は、反射防止性に顕著に優れていた。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書に参照により取り込まれる。
Claims (12)
- ポリマー粒子と、
下記式(1)で表される加水分解性シラン化合物及び前記加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物から選ばれるシラン化合物と、
溶解度パラメーターの水素結合項が16MPa1/2以上の有機溶媒と、
を含む塗布組成物。
H−Si(OR1)3 式(1)
式(1)中、R1は、それぞれ独立に炭素数1〜3のアルキル基を表す。 - 更に、下記式(2)で表される加水分解性シラン化合物及び前記加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物を含む請求項1に記載の塗布組成物。
R3−Si(OR2)3 式(2)
式(2)中、R2は、それぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜8のアルキル基を表し、R3は、炭素数1〜8のアルキル基、炭素数1〜8のフッ化アルキル基、又は炭素数6〜12のアリール基を表す。 - 前記有機溶媒の沸点が、50℃以上200℃未満である請求項1又は請求項2に記載の塗布組成物。
- 前記溶解度パラメーターの水素結合項が、16MPa1/2以上22MPa1/2未満である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の塗布組成物。
- 前記式(1)で表される加水分解性シラン化合物及び前記加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物から選ばれるシラン化合物を、シラン化合物の全量に対して、50質量%以上含む請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の塗布組成物。
- 水を含み、かつ、溶媒の全質量に対する前記有機溶媒の含有量が50質量%以上である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の塗布組成物。
- 固形分濃度が、塗布組成物の全質量に対して1質量%以上20質量%以下である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の塗布組成物。
- 基材の上に、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の塗布組成物の硬化物を有する積層体。
- 前記基材が、ガラス基材である請求項8に記載の積層体。
- 前記ガラス基材が、表面に凹凸構造を有する請求項9に記載の積層体。
- 請求項8〜請求項10のいずれか1項に記載の積層体を備えた太陽電池モジュール。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の塗布組成物を、基材上にロールコーターにより塗布して塗布膜を形成する工程と、
前記塗布膜を乾燥する工程と、
乾燥後の前記塗布膜を焼成する工程と、を有する積層体の製造方法。
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