JPWO2019054463A1 - 光湿気硬化型樹脂組成物、電子部品用接着剤及び表示素子用接着剤 - Google Patents
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Abstract
Description
また、近年、半導体チップ等の電子部品では、高集積化、小型化が要求されており、例えば、接着剤層を介して複数の薄い半導体チップを接合して半導体チップの積層体とすることが行われている。このような半導体チップの積層体は、例えば、一方の半導体チップ上に接着剤を塗布した後、該接着剤を介して他方の半導体チップを積層し、その後、接着剤を硬化させる方法、一定の間隔を空けて保持した半導体チップ間に接着剤を充填し、その後、接着剤を硬化させる方法等により製造されている。
以下に本発明を詳述する。
そこで本発明者らは更に鋭意検討した結果、湿気硬化促進触媒を含有する光湿気硬化型樹脂組成物において、更に、安定化剤を含有するものとすることにより、速硬化性及び保存安定性に優れる光湿気硬化型樹脂組成物を得ることができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
上記湿気硬化型ウレタン樹脂は、ウレタン結合とイソシアネート基とを有し、分子内のイソシアネート基が空気中又は被着体中の水分と反応して硬化する。
上記芳香族ポリイソシアネートとしては、例えば、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、ジフェニルメタンジイソシアネートの液状変性物、ポリメリックMDI、トリレンジイソシアネート、ナフタレン−1,5−ジイソシアネート、m−キシリレンジイソシアネート(XDI)等が挙げられる。なかでも、蒸気圧及び毒性の低い点や、扱いやすさの点からジフェニルメタンジイソシアネート及びその変性物が好ましい。
上記脂肪族ポリイソシアネートとしては、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、ジシクロヘキシルメタン4,4’−ジソシアネート(水添MDI)、水添キシリレンジイソシアネート(水添XDI)、ノルボルナンジイソシアネート等が挙げられる。なかでも、毒性の低い点や、硬化速度の速さの点から、HDIや水添XDIが好ましい。
上記ポリイソシアネート化合物は、単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わせて用いられてもよい。
なかでも、プロピレングリコール、テトラヒドロフラン(THF)化合物の開環重合化合物、又は、メチル基等の置換基を有するテトラヒドロフラン化合物の開環重合化合物からなるポリエーテルポリオールを用いたものが好ましい。
なお、lが0の場合とは、Rと結合した炭素が直接酸素と結合している場合を意味する。
上記湿気硬化型ウレタン樹脂が有していてもよいラジカル重合性官能基としては、不飽和二重結合を有する基が好ましく、特に反応性の面から(メタ)アクリロイル基がより好ましい。
なお、ラジカル重合性官能基を有する湿気硬化型ウレタン樹脂は、後述するラジカル重合性化合物には含まず、湿気硬化型ウレタン樹脂として扱う。
なお、本明細書において上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定を行い、ポリスチレン換算により求められる値である。GPCによってポリスチレン換算による重量平均分子量を測定する際のカラムとしては、例えば、Shodex LF−804(昭和電工社製)等が挙げられる。また、GPCで用いる溶媒としては、テトラヒドロフラン等が挙げられる。
上記光重合性化合物としては、ラジカル重合性化合物が好適に用いられる。
上記ラジカル重合性化合物としては、光重合性を有するラジカル重合性化合物であればよく、分子中にラジカル重合性官能基を有する化合物であれば特に限定されないが、ラジカル重合性官能基として不飽和二重結合を有する化合物が好適であり、特に反応性の面から(メタ)アクリル化合物が好適である。
なお、本明細書において、上記「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイル又はメタクリロイルを意味し、上記「(メタ)アクリル」は、アクリル又はメタクリルを意味し、上記「(メタ)アクリル化合物」は、(メタ)アクリロイル基を有する化合物を意味する。
なお、本明細書において、上記「(メタ)アクリレート」とは、アクリレート又はメタクリレートを意味する。また、上記ウレタン(メタ)アクリレートの原料となるイソシアネート化合物のイソシアネート基は、全てウレタン結合の形成に用いられ、上記ウレタン(メタ)アクリレートは、残存イソシアネート基を有さない。
上記フタルイミドアクリレート類としては、例えば、N−アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタルイミド等が挙げられる。
上記ダイセル・オルネクス社製のエポキシ(メタ)アクリレートとしては、例えば、EBECRYL860、EBECRYL3200、EBECRYL3201、EBECRYL3412、EBECRYL3600、EBECRYL3700、EBECRYL3701、EBECRYL3702、EBECRYL3703、EBECRYL3800、EBECRYL6040、EBECRYL RDX63182等が挙げられる。
上記新中村化学工業社製のエポキシ(メタ)アクリレートとしては、例えば、EA−1010、EA−1020、EA−5323、EA−5520、EA−CHD、EMA−1020等が挙げられる。
上記共栄社化学社製のエポキシ(メタ)アクリレートとしては、例えば、エポキシエステルM−600A、エポキシエステル40EM、エポキシエステル70PA、エポキシエステル200PA、エポキシエステル80MFA、エポキシエステル3002M、エポキシエステル3002A、エポキシエステル1600A、エポキシエステル3000M、エポキシエステル3000A、エポキシエステル200EA、エポキシエステル400EA等が挙げられる。
上記ナガセケムテックス社製のエポキシ(メタ)アクリレートとしては、例えば、デナコールアクリレートDA−141、デナコールアクリレートDA−314、デナコールアクリレートDA−911等が挙げられる。
上記ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ソルビトール、トリメチロールプロパン、カーボネートジオール、ポリエーテルジオール、ポリエステルジオール、ポリカプロラクトンジオール等が挙げられる。
上記二価のアルコールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
上記三価のアルコールとしては、例えば、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、グリセリン等が挙げられる。
上記エポキシ(メタ)アクリレートとしては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
上記東亞合成社製のウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、M−1100、M−1200、M−1210、M−1600等が挙げられる。
上記ダイセル・オルネクス社製のウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、EBECRYL230、EBECRYL270、EBECRYL4858、EBECRYL8402、EBECRYL8411、EBECRYL8412、EBECRYL8413、EBECRYL8804、EBECRYL8803、EBECRYL8807、EBECRYL9260、EBECRYL1290、EBECRYL5129、EBECRYL4842、EBECRYL210、EBECRYL4827、EBECRYL6700、EBECRYL220、EBECRYL2220、KRM7735、KRM−8295等が挙げられる。
上記根上工業社製のウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、アートレジンUN−9000H、アートレジンUN−9000A、アートレジンUN−7100、アートレジンUN−1255、アートレジンUN−330、アートレジンUN−3320HB、アートレジンUN−1200TPK、アートレジンSH−500B等が挙げられる。
上記新中村化学工業社製のウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、U−2HA、U−2PHA、U−3HA、U−4HA、U−6H、U−6LPA、U−6HA、U−10H、U−15HA、U−122A、U−122P、U−108、U−108A、U−324A、U−340A、U−340P、U−1084A、U−2061BA、UA−340P、UA−4100、UA−4000、UA−4200、UA−4400、UA−5201P、UA−7100、UA−7200、UA−W2A等が挙げられる。
上記共栄社化学社製のウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、AI−600、AH−600、AT−600、UA−101I、UA−101T、UA−306H、UA−306I、UA−306T等が挙げられる。
上記その他のラジカル重合性化合物としては、例えば、(メタ)アクリルアミド化合物、ビニル化合物等が挙げられる。
上記(メタ)アクリルアミド化合物としては、例えば、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−(メタ)アクリロイルモルホリン、N−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。
上記ビニル化合物としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、N−ビニル−2−ピロリドン、N−ビニル−ε−カプロラクタム等が挙げられる。
上記光重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤が好適に用いられる。
上記光ラジカル重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン系化合物、アセトフェノン系化合物、アシルフォスフィンオキサイド系化合物、チタノセン系化合物、オキシムエステル系化合物、ベンゾインエーテル系化合物、チオキサントン等が挙げられる。
上記BASF社製の光ラジカル重合開始剤としては、例えば、IRGACURE184、IRGACURE369、IRGACURE379、IRGACURE651、IRGACURE784、IRGACURE819、IRGACURE907、IRGACURE2959、IRGACURE OXE01、IRGACURE TPO等が挙げられる。
上記東京化成工業社製の光ラジカル重合開始剤としては、例えば、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル等が挙げられる。
上記湿気硬化促進触媒は、上記湿気硬化型ウレタン樹脂の湿気硬化反応を促進する効果に優れることから、アミン触媒を含有することが好ましく、三級アミンを含有することがより好ましく、ジアルキルアミン型の三級アミンを含有することが更に好ましい。また、ジアミン又はトリアミンであることが好ましく、下記式(2)で表されるアミン系触媒であることがより好ましい。なかでも、ビス(ジアルキルアミノアルキル)エーテル、N,N,N’,N’,N’’,N’’−ペンタメチルジエチレントリアミン、2,2’−ジモルホリノジエチルエーテルを含有することが好ましく、ビス(2−ジメチルアミノエチル)エーテルを含有することがより好ましい。
上記安定化剤を上記硬化促進触媒と組み合わせて含有することにより、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物は、湿気硬化時の速硬化性及び保存安定性に優れるものとなる。
上記亜リン酸エステルとしては、例えば、トリエチルホスファイト、トリ(2−エチルヘキシル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリス(トリデシル)ホスファイト、トリオレイルホスファイト、トリステアリルホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリクレジルホスファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、ジフェニルモノ(2−エチルヘキシル)ホスファイト、ジフェニルモノデシルホスファイト、ジフェニルモノ(トリデシル)ホスファイト、トリラウリルトリチオホスファイト、ジエチルハイドロジェンホスファイト、ビス(2−エチルヘキシル)ハイドロジェンホスファイト、ジラウリルハイドロジェンホスファイト、ジオレイルハイドロジェンホスファイト、ジフェニルハイドロジェンホスファイト、テトラフェニルジプロピレングリコールジホスファイト、ビス(デシル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(トリデシル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト等が挙げられる。なかでも、ジフェニルモノ(トリデシル)ホスファイトが好ましい。
上記リン酸エステルとしては、例えば、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、トリキシレニルホスフェート、クレジルジフェニルホスフェート、クレジルジ2,6−キシレニルホスフェート、トリス(クロロプロピル)ホスフェート、トリス(トリブロモネオペンチル)ホスフェートや、縮合リン酸エステル等が挙げられる。なかでも、縮合リン酸エステルが好ましく、芳香族縮合リン酸エステルがより好ましい。
上記充填剤を含有することにより、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物は、好適なチクソ性を有するものとなり、塗布後の形状を充分に保持することができる。
なお、上記充填剤の一次粒子径は、NICOMP 380ZLS(PARTICLE SIZING SYSTEMS社製)を用いて、上記充填剤を溶媒(水、有機溶媒等)に分散させて測定することができる。
また、上記充填剤は、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物中において二次粒子(一次粒子が複数集まったもの)として存在する場合があり、このような二次粒子の粒子径の好ましい下限は5nm、好ましい上限は500nm、より好ましい下限は10nm、より好ましい上限は100nmである。上記充填剤の二次粒子の粒子径は、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物又はその硬化物を、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察することにより測定することができる。
上記疎水性表面処理としては、シリル化処理、アルキル化処理、エポキシ化処理等が挙げられる。なかでも、形状保持性を向上させる効果に優れることから、シリル化処理が好ましく、トリメチルシリル化処理がより好ましい。
具体的には例えば、上記トリメチルシリル化処理シリカは、シリカをゾルゲル法等の方法で合成し、シリカを流動させた状態で表面処理剤を噴霧する方法や、アルコール、トルエン等の有機溶媒中にシリカを加え、更に、表面処理剤と水とを加えた後、水と有機溶媒とをエバポレーターで蒸発乾燥させる方法等により作製することができる。
上記遮光剤を含有することにより、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物は、遮光性に優れるものとなり、例えば、表示素子に用いた場合に光漏れを防止することができる。また、上記遮光剤を配合した本発明の光湿気硬化型樹脂組成物を用いて製造した表示素子は、光湿気硬化型樹脂組成物が充分な遮光性を有するため、光の漏れ出しがなく高いコントラストを有し、優れた画像表示品質を有するものとなる。
なお、本明細書において、上記「遮光剤」は、可視光領域の光を透過させ難い能力を有する材料を意味する。
即ち、上記チタンブラックは、可視光領域の波長の光を充分に遮蔽することで本発明の光湿気硬化型樹脂組成物に遮光性を付与する一方、紫外線領域付近の波長の光は透過させる性質を有する遮光剤である。従って、光重合開始剤として、上記チタンブラックの透過率の高くなる波長(370〜450nm)の光によって反応を開始可能なものを用いることで、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物の光硬化性をより増大させることができる。また一方で、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物に含有される遮光剤としては、絶縁性の高い物質が好ましく、絶縁性の高い遮光剤としてもチタンブラックが好適である。
上記チタンブラックは、光学濃度(OD値)が、3以上であることが好ましく、4以上であることがより好ましい。また、上記チタンブラックは、黒色度(L値)が9以上であることが好ましく、11以上であることがより好ましい。上記チタンブラックの遮光性は高ければ高いほど良く、上記チタンブラックのOD値に好ましい上限は特に無いが、通常は5以下となる。
また、上記チタンブラックのシート抵抗の好ましい下限は、樹脂と混合された場合(70%配合)において、109Ω/□であり、より好ましい下限は1011Ω/□である。
なお、上記遮光剤の一次粒子径は、上記充填剤の一次粒子径と同様にして測定することができる。
なお、上記水分量は、カールフィッシャー水分測定装置により測定することができる。
なお、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物の粘度が高すぎる場合は、塗布時に加温することで塗布性を向上させることができる。
なお、本明細書において上記チクソトロピックインデックスとは、コーンプレート型粘度計を用いて25℃、1rpmの条件で測定した粘度を、コーンプレート型粘度計を用いて25℃、10rpmの条件で測定した粘度で除した値を意味する。
上記OD値は高いほど良いが、上記OD値を高くするために遮光剤を多く配合しすぎると、増粘による作業性の低下等が生じることから、遮光剤の配合量とのバランスをとるため、上記硬化体のOD値の好ましい上限は4である。
なお、上記光湿気硬化型樹脂組成物の硬化後のOD値は、光学濃度計を用いて測定することができる。
本発明の光湿気硬化型樹脂組成物を用いて接着することが可能な被着体としては、金属、ガラス、プラスチック等の各種の被着体が挙げられる。
上記被着体の形状としては、例えば、フィルム状、シート状、板状、パネル状、トレイ状、ロッド(棒状体)状、箱体状、筐体状等が挙げられる。
上記ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、高密度ポリエチレン、超高分子量ポリエチレン、アイソタクチックポリプロピレン、シンジオタクチックポリプロピレン、エチレンプロピレン共重合体樹脂が挙げられる。
上記ポリアミド系樹脂としては、例えば、ナイロン6(N6)、ナイロン66(N66)、ナイロン46(N46)、ナイロン11(N11)、ナイロン12(N12)、ナイロン610(N610)、ナイロン612(N612)、ナイロン6/66共重合体(N6/66)、ナイロン6/66/610共重合体(N6/66/610)、ナイロンMXD6(MXD6)、ナイロン6T、ナイロン6/6T共重合体、ナイロン66/PP共重合体、ナイロン66/PPS共重合体等が挙げられる。
上記芳香族ポリエステル系樹脂としては、例えば、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンイソフタレート(PEI)、PET/PEI共重合体、ポリアリレート(PAR)、ポリブチレンナフタレート(PBN)、液晶ポリエステル、ポリオキシアルキレンジイミドジ酸/ポリブチレンテレフタレート共重合体等が挙げられる。
上記ポリニトリル系樹脂としては、例えば、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリメタクリロニトリル、アクリロニトリル/スチレン共重合体(AS)、メタクリロニトリル/スチレン共重合体、メタクリロニトリル/スチレン/ブタジエン共重合体等が挙げられる。
上記ポリメタクリレート系樹脂としては、例えば、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリメタクリル酸エチル等が挙げられる。
上記ポリビニル系樹脂としては、例えば、エチレン/酢酸ビニル共重合体(EVA)、ポリビニルアルコール(PVA)、ビニルアルコール/エチレン共重合体(EVOH)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ塩化ビニル(PVC)、塩化ビニル/塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニリデン/メチルアクリレート共重合体等が挙げられる。
更に、上記被着体としては、金属表面を不動態化処理することにより不動態皮膜を形成した材料も挙げられ、該不動態化処理としては、例えば、加熱処理、陽極酸化処理等が挙げられる。特に、国際アルミニウム合金名が6000番台の材質であるアルミニウム合金等の場合は、上記不動態化処理として硫酸アルマイト処理又はリン酸アルマイト処理を行うことで、接着性を向上させることができる。
即ち、まず、第1の部材に本発明の光湿気硬化型樹脂組成物を塗布する工程を行う。次いで、上記第1の部材に塗布された本発明の光湿気硬化型樹脂組成物に光を照射し、本発明の光湿気硬化型樹脂組成物中の光重合性化合物を硬化させる工程(第1硬化工程)と、上記第1硬化工程後の光湿気硬化型樹脂組成物を介して上記第1の部材と第2の部材とを貼り合せる工程(貼り合せ工程)を行う。上記貼り合せ工程後、本発明の湿気硬化型樹脂組成物中の湿気硬化型樹脂の湿気硬化により上記第1の部材と上記第2の部材とが接着される工程(湿気硬化工程)を行う方法等が挙げられる。
また、上記貼り合せ工程後に光を照射する工程を含むことが好ましい。上記貼り合わせ工程後に光を照射する工程を含むことで、被着体との接着直後の接着性(初期接着性)を向上させることができる。上記第1の部材及び/又は上記第2の部材が光を透過する材質である場合は、光を透過する上記第1の部材及び/又は上記第2の部材越しに光を照射することが好ましい。上記第1の部材及び/又は上記第2の部材が光を透過しにくい材質である場合は、上記第1の部材と上記第2の部材とが上記光湿気硬化型樹脂組成物を介して接着された構造体の側面、即ち、光湿気硬化型樹脂組成物が露出された部分に光を照射することが好ましい。
ポリオール化合物として100重量部のポリテトラメチレンエーテルグリコール(三菱ケミカル社製、「PTMG−2000」)と、0.01重量部のジブチル錫ジラウレートとを500mL容のセパラブルフラスコに入れ、真空下(20mmHg以下)、100℃で30分間撹拌し、混合した。その後常圧とし、ポリイソシアネート化合物としてジフェニルメタンジイソシアネート(日曹商事社製、「Pure MDI」)26.5重量部を入れ、80℃で3時間撹拌して反応させ、湿気硬化型ウレタン樹脂A(重量平均分子量2700)を得た。
ポリオール化合物として100重量部のポリプロピレングリコール(AGC社製、「EXCENOL 2020」)と、0.01重量部のジブチル錫ジラウレートとを500mL容のセパラブルフラスコに入れ、真空下(20mmHg以下)、100℃で30分間撹拌し、混合した。その後常圧とし、ポリイソシアネート化合物としてジフェニルメタンジイソシアネート(日曹商事社製、「Pure MDI」)26.5重量部を入れ、80℃で3時間撹拌して反応させ、湿気硬化型ウレタン樹脂B(重量平均分子量2900)を得た。
合成例1と同様にして得られた湿気硬化型ウレタン樹脂A100重量部の入った反応容器に、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製、「KBM−803」)9.8重量部を添加した。その後、窒素気流下、80℃で1時間撹拌混合して、分子末端にイソシアネート基とトリメトキシシリル基とを有する湿気硬化型ウレタン樹脂C(重量平均分子量3100)を得た。
ポリオール化合物として100重量部のポリテトラメチレンエーテルグリコール(三菱ケミカル社製、「PTMG−2000」)と、0.01重量部のジブチル錫ジラウレートとを500mL容のセパラブルフラスコに入れ、真空下(20mmHg以下)、100℃で30分間撹拌し、混合した。その後常圧とし、ポリイソシアネート化合物として脂肪族系ジイソシアネート27.5重量部を入れ、80℃で3時間撹拌して反応させ、湿気硬化型ウレタン樹脂D(重量平均分子量2600)を得た。
表1に記載された配合比に従い、各材料を、遊星式撹拌装置(シンキー社製、「あわとり練太郎」)にて撹拌した後、セラミック3本ロールにて均一に混合して実施例1〜10、比較例1〜4の光湿気硬化型樹脂組成物を得た。
実施例及び比較例で得られた各光湿気硬化型樹脂組成物について以下の評価を行った。結果を表1に示した。
実施例及び比較例で得られた各光湿気硬化型樹脂組成物について、製造直後の初期粘度と、25℃で30日間保管したときの粘度とを測定したときの(25℃で30日間保管したときの粘度)/(初期粘度)で表される値を粘度変化率として求めた。粘度変化率が1.3未満であった場合を「○」、1.3以上1.8未満であった場合を「△」、1.8以上であった場合を「×」として保存安定性を評価した。
なお、粘度は、コーンプレート型粘度計(東機産業社製、「VISCOMETER TV−22」)を用い、25℃において回転速度1rpmの条件で測定した。
実施例及び比較例で得られた各光湿気硬化型樹脂組成物を、ディスペンス装置を用いて、アルミニウム基板に約1mmの幅で塗布し、UV−LED(波長405nm)を用いて、紫外線を1000mJ/cm2照射することによって光硬化させた。その後、該アルミニウム基板にガラス板を貼り合わせ、50gの重りを置き、30分間放置することにより湿気硬化させて、速硬化性評価用サンプルを得た。図1に速硬化性評価用サンプルを上から見た場合を示す模式図(図1(a))、及び、速硬化性評価用サンプルを横から見た場合を示す模式図(図1(b))を示した。各速硬化性評価用サンプルについて、30分間の放置時間経過後すぐに下記の測定を行った。
作製した速硬化性評価用サンプルを、25℃において引張り試験機(島津製作所社製、「Ez−Graph」)を用いて、剪断方向に5mm/secの速度で引張り、アルミニウム基板とガラス板とが剥がれる際の強度(接着力)を測定した。接着力が8.0kgf/cm2以上であった場合を「○」、2.0kgf/cm2を超え8.0kgf/cm2未満であった場合を「△」、2.0kgf/cm2以下であった場合を「×」として30分間放置後の接着力を評価した。
湿気硬化時の放置時間を16時間に変更したこと以外は、上記「(速硬化性(30分間放置後の接着力))」の評価における速硬化性評価用サンプルと同様にして高温接着力測定用サンプルを得た。
作製した高温接着力測定用サンプルを、100℃において引張り試験機(島津製作所社製、「Ez−Graph」)を用いて、剪断方向に5mm/secの速度で引張り、アルミニウム基板とガラス板とが剥がれる際の強度(接着力)を測定した。接着力が10.0kgf/cm2以上であった場合を「○」、5.0kgf/cm2を超え10.0kgf/cm2未満であった場合を「△」、5.0kgf/cm2以下であった場合を「×」として高温接着性を評価した。
2 光湿気硬化型樹脂組成物
3 ガラス板
Claims (10)
- 湿気硬化型ウレタン樹脂と、光重合性化合物と、光重合開始剤と、湿気硬化促進触媒と、安定化剤とを含有することを特徴とする光湿気硬化型樹脂組成物。
- 前記湿気硬化促進触媒は、アミン触媒を含む請求項1記載の光湿気硬化型樹脂組成物。
- 前記アミン触媒は、三級アミンを含む請求項2記載の光湿気硬化型樹脂組成物。
- 前記三級アミンは、ジアルキルアミン型の三級アミンを含むことを特徴とする請求項3記載の光湿気硬化型樹脂組成物。
- 前記アミン触媒は、ジアミン又はトリアミンである請求項2、3又は4記載の光湿気硬化型樹脂組成物。
- 前記湿気硬化促進触媒の含有量が、前記湿気硬化型ウレタン樹脂100重量部に対して0.1重量部以上10重量部以下である請求項1、2、3、4又は5記載の光湿気硬化型樹脂組成物。
- 前記安定化剤は、亜リン酸エステル及び/又はリン酸エステルを含む請求項1、2、3、4、5又は6記載の光湿気硬化型樹脂組成物。
- 前記安定化剤の含有量が、前記湿気硬化型ウレタン樹脂100重量部に対して0.1重量部以上20重量部以下である請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の光湿気硬化型樹脂組成物。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の光湿気硬化型樹脂組成物を用いてなる電子部品用接着剤。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の光湿気硬化型樹脂組成物を用いてなる表示素子用接着剤。
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