JPWO2018216571A1 - 透明樹脂組成物、透明被膜および透明樹脂被覆ガラス基板 - Google Patents
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Abstract
Description
「表面張力」
各実施例および比較例により得られた透明樹脂組成物について、自動表面張力計K11(KRUSS社製)を使用して、白金プレートを用いて、25℃において表面張力を測定した。
アルカリ洗剤(ヘモゾールHEM026−058(和研薬(株)製))により洗浄した無アルカリガラス(#1737、コーニング社製)上に、各実施例および比較例により得られた透明樹脂組成物を滴下し、ポータブル接触角計PCA−1(協和界面科学(株)製)を使用して接触角を測定した。
各実施例および比較例により得られた透明樹脂組成物について、温度を25.0±0.2℃に設定した粘度計(東機産業(株)製RE105L)を使用して、50rpmにおける粘度を測定した。
各実施例および比較例により得られた4インチシリコーンウェハー上の透明被膜について、プリズムカプラー(メトリコン製、PC−2000)を用い、室温23℃において、波長550nmにおける屈折率を測定した。
各実施例および比較例により得られた5cm角のテンパックスガラス基板上のプリベイク膜およびキュア後の透明被膜について、紫外−可視分光光度計UV−2600((株)島津製作所製)を用いて、膜厚1.5μm、測定波長400nmにおける透過率を測定した。
各実施例および比較例により得られた透明被膜を蛍光灯下においてそれぞれ目視観察し、以下の基準により塗布はじきの有無を評価した。工業的利用の観点から、AおよびBを合格とした。
A:蛍光灯下およびNaランプ下での塗膜観察において、ピンホールが確認されない。
B:蛍光灯下での塗膜観察において、ピンホールが確認されないが、Naランプ下での塗膜観察において、ピンホールに起因する凹みが確認される。
C:基板上に未塗布領域がある。
各実施例および比較例により得られた透明被膜の中央部を蛍光灯下およびNaランプ下においてそれぞれ目視観察し、以下の基準により乾燥ムラの有無を評価した。工業的利用の観点から、AおよびBを合格とした。
A:蛍光灯下およびNaランプ下での塗膜観察において、ムラが確認されない。
B:蛍光灯下での塗膜観察において、ムラが確認されないが、Naランプ下での塗膜観察において、ムラが確認される。
C:蛍光灯下での塗膜観察において、ムラが確認される。
各実施例および比較例により得られた透明被膜のガラス端部を蛍光灯下およびNaランプ下においてそれぞれ目視観察し、以下の基準によりガラス端部での干渉ムラの有無を評価した。工業的利用の観点から、AおよびBを合格とした。
A:蛍光灯下およびNaランプ下での塗膜観察において、ムラが確認されない。
B:蛍光灯下での塗膜観察において、ムラが確認されないが、Naランプ下での塗膜観察において、ムラが確認される。
C:蛍光灯下での塗膜観察において、ムラが確認される。
各実施例および比較例により得られた透明被膜をサポートリング(φ35mm)上に置き、ロードリング(φ17.5mm)を10mm/minの速度で押し込んだ際にガラスが破断する強度を静的試験装置AG−Xplus((株)島津製作所製)により測定し、以下の基準によりガラス面強度を判定した。工業的利用の観点から、AおよびBを合格とした。なお、透明被膜のないガラスのみでのガラス面強度は800MPaであった。
A:ガラス面強度が900MPa以上。
B:ガラス面強度が800以上900MPa未満。
C:ガラス面強度が800MPa未満。
各実施例および比較例により得られた透明被膜の上に、スクリーン印刷機を用いて、黒色インク(帝国インキ製造(株)製、GLS−HF979)を乾燥後膜厚が8μmとなるように塗布し、熱風オーブンにより160℃、1時間加熱して熱硬化させた。透明被膜および黒色膜を積層したガラス基板を沸騰した純水に10分間浸漬し、乾燥後に、JIS「K5400」8.5.2(1990)碁盤目テープ法に準じて透明被膜とガラス基板との密着性を評価した。すなわち、ガラス基板上の透明被膜と黒色インクの積層膜表面に、カッターナイフでガラス板の素地に到達するように、直交する縦横11本ずつの平行な直線を1mm間隔で引いて、1mm×1mmのマス目を100個作製した。切られたITO表面にセロハン粘着テープ(幅=18mm、粘着力=3.7N/10mm)を張り付け、消しゴム(JIS S6050合格品)で擦って密着させ、テープの一端を持ち、板に直角に保ち瞬間的に剥離した際のマス目の残存数を目視によって計数した。マス目の剥離面積により以下のように判定し、4B以上を合格とした。
5B:剥離面積=0%
4B:剥離面積=0%を超え5%未満
3B:剥離面積=5%以上15%未満
2B:剥離面積=15%以上35%未満
1B:剥離面積=35%以上65%未満
0B:剥離面積=65%以上100%未満。
500mLの三口フラスコにメチルトリメトキシシランを47.67g(0.35mol)、フェニルトリメトキシシランを39.66g(0.20mol)、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸を26.23g(0.10mol)、γ−アクリロイルプロピルトリメトキシシランを82.04g(0.35mol)、ダイアセトンアルコール(以下、「DAA」)を180.56g仕込み、40℃のオイルバスに漬けて撹拌しながら、水55.8gにリン酸0.401g(仕込みモノマに対して0.2質量部)を溶かしたリン酸水溶液を滴下ロートで10分間かけて添加した。40℃で1時間撹拌した後、オイルバス温度を70℃に設定して1時間撹拌し、さらにオイルバスを30分間かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は100〜110℃)。反応中に副生成物であるメタノール及び水が合計120g留出した。得られたポリシロキサンのDAA溶液に、ポリマー濃度が40質量%となるようにDAAを加えてポリシロキサン溶液(PS−1)を得た。なお、得られたポリマーの重量平均分子量(以下、「Mw」)をGPCにより測定したところ5000(ポリスチレン換算)であった。
500mLの三口フラスコにテトラエトキシシランを106.54g(0.70mol)、メチルトリメトキシシランを10.87g(0.30mol)、DAAを85.92g仕込み、40℃のオイルバスに漬けて撹拌しながら、水55.8gにリン酸0.401g(仕込みモノマに対して0.2質量部)を溶かしたリン酸水溶液を滴下ロートで10分間かけて添加した。40℃で1時間撹拌した後、オイルバス温度を70℃に設定して1時間撹拌し、さらにオイルバスを30分間かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は100〜110℃)。反応中に副生成物であるメタノール及び水が合計182g留出した。得られたポリシロキサンのDAA溶液に、ポリマー濃度が40質量%となるようにDAAを加えてポリシロキサン溶液(PS−2)を得た。なお、得られたポリマーの重量平均分子量をGPCにより測定したところ3000(ポリスチレン換算)であった。
500mLの三口フラスコにテトラエトキシシランを91.32g(0.60mol)、フェニルトリメトキシシランを56.79g(0.30mol)、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランを24.64g(0.10mol)、DAAを152.91g仕込み、40℃のオイルバスに漬けて撹拌しながら、水55.8gにリン酸0.401g(仕込みモノマに対して0.2質量部)を溶かしたリン酸水溶液を滴下ロートで10分間かけて添加した。40℃で1時間撹拌した後、オイルバス温度を70℃に設定して1時間撹拌し、さらにオイルバスを30分間かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は100〜110℃)。反応中に副生成物であるメタノール及び水が合計177g留出した。得られたポリシロキサンのDAA溶液に、ポリマー濃度が40質量%となるようにDAAを加えてポリシロキサン溶液(PS−3)を得た。なお、得られたポリマーの重量平均分子量をGPCにより測定したところ4000(ポリスチレン換算)であった。
500mlの三口フラスコにメチルトリメトキシシランを54.48g(0.40mol)、フェニルトリメトキシシランを99.15g(0.50mol)、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランを24.64g(0.10mol)DAAを163.35g仕込み、室温で攪拌しながら水54.0gにリン酸0.535g(仕込みモノマーに対して0.3質量部)を溶かしたリン酸水溶液を滴下ロートで10分かけて添加した。40℃で1時間撹拌した後、オイルバス温度を70℃に設定して1時間撹拌し、さらにオイルバスを30分間かけて115℃まで昇温した。昇温開始1時間後に溶液の内温が100℃に到達し、そこから2時間加熱撹拌した(内温は100〜110℃)。反応中に副生成物であるメタノール及び水が合計177g留出した。得られたポリシロキサンのDAA溶液に、ポリマー濃度が45質量%となるようにDAAを加えてポリシロキサン溶液(PS−4)を得た。なお、得られたポリマーの重量平均分子量をGPCにより測定したところ3000(ポリスチレン換算)であった。
500mlのフラスコに2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)を3g、PGMEAプロピレングリコールメチルエーテルアセテート(以下、「PGMEA」)を50g仕込んだ。その後、メタクリル酸を30g、ベンジルメタクリレートを35g、トリシクロ[5.2.1.02,6]デカン−8−イルメタクリレートを35g仕込み、室温でしばらく撹拌し、フラスコ内を窒素置換した後、70℃で5時間加熱撹拌した。次に、得られた溶液にメタクリル酸グリシジルを15g、ジメチルベンジルアミンを1g、p−メトキシフェノールを0.2g、PGMEAを100g添加し、90℃で4時間加熱撹拌し、アクリル樹脂溶液(PA−1)を得た。得られたアクリル樹脂溶液(PA−1)に固形分濃度が40重量%になるようにPGMEAを加えた。アクリル樹脂の重量平均分子量は10000、酸価は118mgKOH/gであった。
黄色灯下にてフェニルビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシド(商品名「“イルガキュア”(登録商標)819」(表1中、「IC−819」と略記)チバスペシャリティケミカルズ(株)製)1.58g、ジルコニウムテトラアセチルアセトナート(商品名「オルガチックスZC−150」マツモトファインケミカル(株)製)0.77gを、DAA(沸点=169℃)23.44g、PGMEA(沸点=146℃)1.01g、3−メチル−3−メトキシ−1−ブタノール(沸点=174℃、以下“MMB”)14.80gの混合溶媒に溶解させ、オキセタニル基を有するシロキサン化合物「“アロンオキセタン”(登録商標)OXT−191」0.59g、トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌル酸のアクリル酸エステル(商品名「“アロニックス”(登録商標)M−315」東亞合成(株)製)4.52g、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名「KBM−903」信越化学工業(株)製)0.45g、ポリシロキサン溶液(PS−1)22.60g、シリカ粒子のPGMEA30重量%分散液(商品名「PMA−ST」日産化学(株)製)30.14g、シリコン変性アクリル系界面活性剤(商品名「“BYK”(登録商標)−3550」ビックケミージャパン(株)製)のPGMEA5重量%溶液0.05g(濃度25ppmに相当)と含フッ素熱分解性界面活性剤(商品名「DS−21」DIC(株)製)のPGMEA5重量%溶液0.05g(濃度25ppmに相当)を加え、撹拌した。次いで1.00μmのフィルターでろ過を行い、固形分濃度26重量%のシロキサン樹脂組成物C−1を調製した。シロキサン樹脂組成物C−1の表面張力は27.9mN/m、接触角は8.5°、粘度は6.5mPa・sであった。
シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.10g(濃度50ppmに相当)、含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.10g(濃度50ppmに相当)とした以外は実施例1と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−2を調製した。シロキサン樹脂組成物C−2の表面張力は27.3mN/m、接触角は8.9°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−2を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−2を作製し、評価した結果を表2に示す。
シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.20g(濃度100ppmに相当)、含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.20g(濃度100ppmに相当)とした以外は実施例1と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−3を調製した。シロキサン樹脂組成物C−3の表面張力は26.9mN/m、接触角は9.3°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−3を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−3を作製し、評価した結果を表2に示す。
シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.40g(濃度200ppmに相当)、含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.40g(濃度200ppmに相当)とした以外は実施例1と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−4を調製した。シロキサン樹脂組成物C−4の表面張力は26.4mN/m、接触角は10.1°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−4を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−4を作製し、評価した結果を表2に示す。
シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.10g(濃度50ppmに相当)、含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.10g(濃度50ppmに相当)とし、シリコン系界面活性剤(商品名「“BYK”−333」ビックケミージャパン(株)製)のPGMEA5重量%溶液0.10g(濃度50ppmに相当)をさらに添加した以外は実施例1と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−5を調製した。シロキサン樹脂組成物C−5の表面張力は26.8mN/m、接触角は10.2°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−5を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−5を作製し、評価した結果を表2に示す。
シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.30g(濃度150ppmに相当)、含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.10g(濃度50ppmに相当)とした以外は実施例1と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−6を調製した。シロキサン樹脂組成物C−6の表面張力は27.6mN/m、接触角は8.6°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−6を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−6を作製し、評価した結果を表2に示す。
シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.10g(濃度50ppmに相当)、含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」のPGMEA5重量%溶液添加量を0.30g(濃度150ppmに相当)とした以外は実施例1と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−7を調製した。シロキサン樹脂組成物C−7の表面張力は26.2mN/m、接触角は9.8°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−7を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−7を作製し、評価した結果を表2に示す。
ポリシロキサン溶液(PS−2)65.00gを、PGMEA19.80g、MMB14.80gに溶解させ、シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」のPGMEA5重量%溶液0.20g(濃度100ppmに相当)と含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」のPGMEA5重量%溶液0.20g(濃度100ppmに相当)を加え、撹拌した。次いで0.45μmのフィルターでろ過を行い、固形分濃度26重量%のシロキサン樹脂組成物C−8を調製した。シロキサン樹脂組成物C−8の表面張力は26.9mN/m、接触角は9.2°、粘度は5.7mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は99%であった。シロキサン樹脂組成物C−8を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−8を作製し、評価した結果を表2に示す。
ポリシロキサン溶液(PS−2)52.00gを、DAA13.00g、PGMEA2.47g、MMB14.80gに溶解させ、酸化チタン粒子のPGMEA30重量%分散液(商品名「TR−513」日揮触媒化成(株)製)17.33g、シリコン変性アクリル系界面活性剤(商品名「“BYK”−3550」ビックケミージャパン(株)製)のPGMEA5重量%溶液0.20g(濃度100ppmに相当)と含フッ素熱分解性界面活性剤(商品名「DS−21」DIC(株)製)のPGMEA5重量%溶液0.20g(濃度100ppmに相当)を加え、撹拌した。次いで1.00μmのフィルターでろ過を行い、固形分濃度26重量%のシロキサン樹脂組成物C−9を調製した。シロキサン樹脂組成物C−9の表面張力は27.0mN/m、接触角は9.3°、粘度は5.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は99%であった。シロキサン樹脂組成物C−9を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−9を作製し、評価した結果を表2に示す。
ポリシロキサン溶液(PS−2)65.00gをポリシロキサン溶液(PS−3)65.00gとしたこと以外は実施例8と同様にして固形分濃度26重量%のシロキサン樹脂組成物C−10を調製した。シロキサン樹脂組成物C−10の表面張力は27.0mN/m、接触角は9.2°、粘度は5.9mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は99%であった。シロキサン樹脂組成物C−10を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−10を作製し、評価した結果を表2に示す。
黄色灯下にて下記構造式(14)で表されるキノンジアジド化合物(商品名「TAS−200A」東洋合成(株)製)1.52g、下記構造式(15)で表される架橋促進剤(商品名「MDT」ヘレウス製)0.34gをDAA5.28g、PGMEA9.78g、3−メチル−3−メトキシ−1−ブチルアセテート(沸点=188℃、以下“MMB−AC”)22.20gの混合溶媒に溶解させ、トリス−(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート(商品名「KBM−9659」信越化学工業(株)製)0.51g、ポリシロキサン溶液(PS−4)37.49g、シリカ粒子のPGMEA30重量%分散液(商品名「PMA−ST」日産化学(株)製)22.49g、シリコン変性アクリル系界面活性剤(商品名「“BYK”(登録商標)−3550」ビックケミージャパン(株)製)のPGMEA5重量%溶液0.20g(濃度100ppmに相当)と含フッ素熱分解性界面活性剤(商品名「DS−21」DIC(株)製)のPGMEA5重量%溶液0.20g(濃度100ppmに相当)を加え、撹拌した。次いで1.00μmのフィルターでろ過を行い、固形分濃度26重量%のシロキサン樹脂組成物C−11を調製した。
構造式(15)で表される架橋促進剤(商品名「MDT」ヘレウス製)0.36gをDAA4.00g、PGMEA8.80g、MMB−AC22.20gの混合溶媒に溶解させ、トリス−(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート(商品名「KBM−9659」信越化学工業(株)製)0.54g、ポリシロキサン溶液(PS−4)37.49g、シリカ粒子のPGMEA30重量%分散液(商品名「PMA−ST」日産化学(株)製)23.89g、シリコン変性アクリル系界面活性剤(商品名「“BYK”(登録商標)−3550」ビックケミージャパン(株)製)のPGMEA5重量%溶液0.20g(濃度100ppmに相当)と含フッ素熱分解性界面活性剤(商品名「DS−21」DIC(株)製)のPGMEA5重量%溶液0.20g(濃度100ppmに相当)を加え、撹拌した。次いで1.00μmのフィルターでろ過を行い、固形分濃度26重量%のシロキサン樹脂組成物C−12を調製した。
シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」および含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」を添加せずに、シリコン系界面活性剤(商品名「“BYK”−333」ビックケミージャパン(株)製)のPGMEA5重量%溶液を0.40g(濃度200ppmに相当)添加した以外は実施例1と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−13を調製した。シロキサン樹脂組成物C−13の表面張力は25.9mN/m、接触角は12.1°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−13を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−13を作製し、評価した結果を表2に示す。
シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」および含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」を添加せずに、フッ素系界面活性剤(商品名「F−477」(DIC(株)製)のPGMEA5重量%溶液を0.40g(濃度200ppmに相当)添加した以外は実施例1と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−14を調製した。シロキサン樹脂組成物C−14の表面張力は26.2mN/m、接触角は11.5°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−14を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−14を作製し、評価した結果を表2に示す。
シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.40g(濃度200ppmに相当)とし、含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」を添加しなかった以外は実施例1と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−15を調製した。シロキサン樹脂組成物C−15の表面張力は28.4mN/m、接触角は7.9°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−15を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−15を作製し、評価した結果を表2に示す。
シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」を添加せずに、含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.40g(濃度200ppmに相当)とした以外は実施例1と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−16を調製した。シロキサン樹脂組成物C−16の表面張力は26.2mN/m、接触角は11.0°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−16を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−16を作製し、評価した結果を表2に示す。
シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.02g(濃度10ppmに相当)、含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.02g(濃度10ppmに相当)とした以外は実施例1と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−17を調製した。シロキサン樹脂組成物C−17の表面張力は28.6mN/m、接触角は8.2°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−17を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−17を作製し、評価した結果を表2に示す。
シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.60g(濃度300ppmに相当)、含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」のPGMEA5重量%溶液の添加量を0.60g(濃度300ppmに相当)とした以外は実施例1と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−18を調製した。シロキサン樹脂組成物C−18の表面張力は25.8mN/m、接触角は10.6°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−18を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−18を作製し、評価した結果を表2に示す。
含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」の代わりにフッ素系界面活性剤(商品名「F−477」(DIC(株)製)のPGMEA5重量%溶液を0.20g(濃度100ppmに相当)添加した以外は実施例3と同様にしてシロキサン樹脂組成物C−19を調製した。シロキサン樹脂組成物C−19の表面張力は26.8mN/m、接触角は11.0°、粘度は6.5mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は97%であった。シロキサン樹脂組成物C−19を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−19を作製し、評価した結果を表2に示す。
黄色灯下にてフェニルビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシド「“イルガキュア”819」1.67gを、DAA37.00g、PGMEA3.94g、MMB14.80gの混合溶媒に溶解させ、トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌル酸のアクリル酸エステル「“アロニックス”M−315」4.77g、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名「“カヤラッド”(登録商標)DPHA」新日本化薬(株)製)7.15g、3−アミノプロピルトリメトキシシラン「KBM−903」0.48g、アクリル樹脂溶液(PA−1)29.79g、シリコン変性アクリル系界面活性剤「“BYK”−3550」のPGMEA5重量%溶液0.20g(濃度100ppmに相当)と含フッ素熱分解性界面活性剤「DS−21」のPGMEA5重量%溶液0.20g(濃度100ppmに相当)を加え、撹拌した。次いで1.00μmのフィルターでろ過を行い、固形分濃度26重量%のアクリル樹脂組成物A−1を得た。アクリル樹脂組成物A−1の表面張力は26.9mN/m、接触角は9.1°、粘度は6.0mPa・sであり、プリベイク膜の透過率は96%であった。アクリル樹脂組成物A−1を用いて、実施例1と同様にして透明被膜A−20を作製し、評価した結果を表2に示す。
Claims (10)
- 少なくとも(A)シロキサン樹脂、(B)有機溶媒および2種以上の(C)界面活性剤を含有する透明樹脂組成物であって、前記界面活性剤として(C1)シリコン変性アクリル系界面活性剤および(C2)含フッ素熱分解性界面活性剤を含有し、前記界面活性剤(C1)および(C2)の総含有量が、透明樹脂組成物中50ppm以上500ppm以下である透明樹脂組成物。
- 前記界面活性剤(C1)の含有量に対する前記界面活性剤(C2)の含有量比率(C2)/(C1)が0.25以上4.0以下である請求項1に記載の透明樹脂組成物。
- 透明樹脂組成物から透明被膜を形成したときの550nmにおける屈折率が、1.46〜1.54となる請求項1または2に記載の透明樹脂組成物。
- 無アルカリガラス上における接触角が1°以上12°以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明樹脂組成物。
- 25℃における表面張力が26mN/m以上28mN/m以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明樹脂組成物。
- 25℃における粘度が3mPa・s以上20mPa・s以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明樹脂組成物。
- 前記(A)シロキサン樹脂がラジカル重合性基を有し、反応性モノマおよび光ラジカル重合開始剤をさらに含有する請求項1〜6のいずれか1項に記載の感光性透明樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の透明樹脂組成物からなる透明被膜。
- ガラス基板上に請求項8に記載の透明被膜を有する透明樹脂被覆ガラス基板。
- ガラス基板上に請求項8に記載の透明被膜および着色層をこの順に有する加飾ガラス基板。
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