JPWO2018173619A1 - プリプレグの製造方法および繊維強化複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施例、比較例ではプリプレグのマトリックス樹脂として、硬化剤(ジアミノジフェニルスルホン)とポリエーテルスルホンを含むエポキシ樹脂(芳香族アミン型エポキシ樹脂+ビスフェノール型エポキシ樹脂の混合物)からなる樹脂Fを用いた。
マトリックス樹脂の粘度は動的粘弾性測定装置(ARES:TAインスツルメント社製)を用いた。該装置で、直径40mmのパラレルプレートを用い、プレート間ギャップを1mmとして、前記の樹脂をその間にセットした。そして、測定周波数0.5Hz(3.14sec−1)、昇温速度1.5℃/分で測定を行い、温度−粘度カーブを得た。本実施例・比較例で用いたマトリックス樹脂の粘度として、ここで得た温度−粘度カーブにおいて、塗布ヘッド設定温度での粘度を読み取った。
得られたプリプレグを長手方向に少なくとも1m、かつプリプレグの面積で合計少なくとも1m2の何れも満たす凡そ最少量のプリプレグを引き出し、目視で表面観察を行った。繊維配列の乱れがない場合には○、一部に配列乱れが観察された場合は×として評価した。例えば350mm幅のプリプレグであれば、長手方向に3m引き出し、目視で表面観察を行った。
塗布工程におけるマトリックス樹脂による工程の汚染度を評価した。基材速度を10m/分以上とし、10分間連続でマトリックス樹脂の塗布を行い、塗布後に、プリプレグの搬送部とロールなどといったプリプレグ搬送系を目視で確認し、汚れ度合いを評価した。プリプレグ搬送系がほとんど汚れていない場合は○、一部が汚れている場合には△、汚れが目立つ場合には×として評価した。
ポリエステルフィルムなどの離型材(支持体)上にマトリックス樹脂を塗布して、樹脂/支持体シート(樹脂シート)を得た。この時、必要に応じ、樹脂/支持体の上部にも支持体を被せて巻き取った。これを幅方向(シート走行方向に直交するシート面に平行な方向)に、幅25mm×長手方向200mmの短冊状に切断した。離型紙から剥離して得られた短冊状シートの樹脂の質量を、電子天秤によって小数点第三位まで計測し、マトリックス樹脂の質量を得る。この質量を短冊の面積によって割り返すことにより、1m2当たりのマトリックス樹脂の目付を得た。樹脂/支持体シートの端部から反対の端部までこの操作を行い、両端部を除いて、得られたマトリックス樹脂の目付の平均値、標準偏差、変動係数CV値を求めた。樹脂/支持体シートの長手方向に1mおきにこの操作を合計3回行い、それぞれ求めた目付の平均値、標準偏差でもってそれぞれの変動係数を求め、その算術平均値をその樹脂シートの変動係数とした。例えば350mm巾の樹脂シートであれば、14枚短冊が得られ、その両端部を除いて12枚分の各値を求めることになる。
本実施例の工程を図1に示した(ただし、含浸機16は使用しなかった)。炭素繊維(東レ株式会社製T800S−24K)を、60糸条を一方向に引き揃えて配列し炭素繊維シートを形成した。炭素繊維シートの幅は300mmとした。その後、本シートの下側に離型紙を挿入してテーブル上に導き、塗布工程を真横から見て直線状にシートを20m/分の速度で搬送した。そして、テーブル上で図1記載の塗布ヘッド20を用い、マトリックス樹脂を炭素繊維シート上に塗布した。この時の塗布条件は以下のとおりである。塗布ヘッド温度は85℃、口金の単孔面積を0.16mm2、単孔吐出量を1.0g/分、幅方向の口金孔数を220とした。また、空気流を0.15MPaで空気を供給し、炭素繊維シートから塗布ヘッド下面(口金面)までの塗布高さHは50mmとした。また、この時のマトリックス樹脂の粘度は10Pa・sであった。さらに、塗布工程後にプリプレグ上側にも離型紙を挿入し、プリプレグを巻き取った。
塗布ヘッド高さを表1のように、塗布高さHを70mm(実施例2)、100mm(実施例3)と変更した以外は実施例1と同様にマトリックス樹脂の塗布を行い、実施例1と同様に評価を行った。
塗布ヘッド高さを140mmと変更した以外は、実施例1と同様にマトリックス樹脂の塗布を行い、実施例1と同様に評価を行った。
実施例1とは異なり塗布近傍でテーブルは用いず、マトリックス樹脂の塗布とエアブローによる炭素繊維束の開繊とを同時に行い、搬送速度を10m/分として、表1記載の塗布条件を用いた以外は実施例1と同様にマトリックス樹脂の塗布を行い、実施例1と同様に評価を行った。
表1のように塗布条件を変更した以外は実施例1と同様にマトリックス樹脂(樹脂F)の塗布を行い、実施例1と同様に評価を行った。なお、実施例7では塗布ヘッド温度を70℃とした。
塗布ヘッドの温度を97℃とし、表2のように塗布条件を変更した以外は実施例1と同様にマトリックス樹脂の塗布を行い、実施例1と同様に評価を行った。なお、実施例9では圧力0.3MPaで空気を供給し、空気流を形成した。
含浸機16を用いて含浸を行った以外は実施例1〜9と同じ条件でプリプレグを作製した(なお、実施例1が実施例10に対応し、実施例2が実施例11に対応する。他の実施例についても同様)。さらに、これを擬似等方となるように積層、バギングした後、オートクレーブ中で、温度180℃、圧力6気圧で2時間硬化させて炭素繊維強化複合材料を得た。何れの実施例においても品位、力学特性とも良好なものが得られた。
炭素繊維(東レ株式会社製T800S−24K)を56糸条とし、マトリックス樹脂として硬化剤(ジアミノジフェニルスルホン)とポリエーテルスルホンを含むエポキシ樹脂(芳香族アミン型エポキシ樹脂+ビスフェノール型エポキシ樹脂の混合物)からなる樹脂Gを用い、塗布条件を以下のようにして実施例1と同様にプリプレグの作製を行った。塗布ヘッド温度は90℃、口金の単孔面積を0.20mm2、単孔吐出量を3.0g/分、幅方向の口金孔数を220とした。また、空気流を0.10MPaで空気を供給し、炭素繊維シートから塗布ヘッド下面(口金面)までの塗布高さHは40mmとした。また、この時のマトリックス樹脂(樹脂G)の粘度は15Pa・sであった。
[実施例20〜22]
塗布ヘッド高さを表3のように変更し、空気流を0.17MPaで空気を供給した以外は実施例19と同様にマトリックス樹脂の塗布を行い、実施例19と同様に評価を行った。
含浸機16を用いて含浸を行った以外は実施例19〜22と同じ条件でプリプレグを作製した(なお、実施例19が実施例23に対応し、実施例20が実施例24に対応する。他の実施例についても同様)。さらに、これを擬似等方となるように積層、バギングした後、オートクレーブ中で、温度180℃、圧力6気圧で2時間硬化させて炭素繊維強化複合材料を得た。いずれの実施例においても品位、力学特性とも良好なものが得られた。
本出願は、2017年03月22日出願の日本国特許出願、特願2017−055614に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
1a 強化繊維シート
1b 樹脂が付与された強化繊維シート(プリプレグ)
1c 樹脂が含浸された強化繊維シート(プリプレグ)
1d 両面に樹脂が付与された強化繊維シート(プリプレグ)
1e 樹脂が付与された強化繊維シート(プリプレグ)
1f 樹脂が付与された強化繊維シート(プリプレグ)
2、2a、2b、2c 樹脂
3、3a、3b、3c 離型シート
11 クリール
12 配列装置
13a、13b、13c、13d、13e 搬送ロール
14a、14b、14c、14d 離型シート供給装置
15a、15b、15c テーブル
16、16a、16b 含浸機
17、17a、17b 離型シート巻取り装置
18 巻取り装置(ワインダー)
19、19a、19b、19c 空気流
20、20a、20b、20c 塗布ヘッド
21 繊維状に賦形された樹脂
22、22a、22b 冷却装置
H 塗布高さ
X 強化繊維シート1aの走行方向(水平方向)
B 強化繊維シート1aの走行方向(水平方向)に対し鉛直方向
C 強化繊維シート1aの幅方向(水平方向)
Claims (8)
- 溶融された樹脂を吐出部から吐出し、吐出された樹脂を空気流により導き、連続的に搬送される強化繊維シート上で吐出された樹脂を捕集するプリプレグの製造方法であって、強化繊維シートが実質的に平面状に搬送されている領域において吐出された樹脂を捕集するプリプレグの製造方法。
- 吐出された樹脂を繊維状に賦形した後、強化繊維シート上に捕集する請求項1記載のプリプレグの製造方法。
- 強化繊維シートから吐出部までの塗布高さHが1〜100mmである請求項1または2に記載のプリプレグの製造方法。
- 樹脂を吐出するヘッドを少なくとも2台用い、強化繊維シートの両面において吐出された樹脂を捕集する請求項1〜3のいずれか1項記載のプリプレグの製造方法。
- 2種類以上の樹脂を吐出することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のプリプレグの製造方法。
- 強化繊維シートの一方の面側に捕集された樹脂が他方の面側に捕集された樹脂とは樹脂種として異なる樹脂である請求項4に記載のプリプレグの製造方法。
- 吐出された樹脂を捕集した後、含浸を行う請求項1〜6のいずれか1項に記載のプリプレグの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のプリプレグの製造方法でプリプレグを得た後、該プリプレグを硬化させる繊維強化複合材料の製造方法。
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