JPWO2018155281A1 - 電気化学素子用電極および電気化学素子 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、本発明において、発泡剤の「発泡温度」は、本明細書の実施例に記載の方法を用いて測定することができる。
また、本発明によれば、安全性が高度に確保された電気化学素子を提供することができる。
ここで、本発明の電気化学素子用電極は、リチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシタ、およびリチウムイオンキャパシタなどの電気化学素子の電極として使用することができる。また、本発明の電気化学素子は、本発明の電気化学素子用電極を備える。
本発明の電気化学素子用電極は、導電性接着剤層を備える。具体的には、本発明の電気化学素子用電極は、集電体と、電極合材層とを備え、さらに、集電体と電極合材層の間に、集電体と電極合材層の導通を確保しつつこれらを接着する、導電性接着剤層を備える。なお、本発明の電気化学素子用電極は、任意に、集電体、電極合材層、導電性接着剤層以外のその他の層を含有していてもよい。
ここで、本発明の電気化学素子用電極は、導電性接着剤層が、導電材および結着材を含み、更に、発泡温度が140℃以上である発泡剤を含むことを特徴とする。
集電体としては、電気導電性を有し、かつ、電気化学的に耐久性のある材料を、電気化学素子の種類に応じて選択して用いることができる。例えば、リチウムイオン二次電池用電極の集電体としては、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などからなる集電体を用い得る。中でも、負極に用いる集電体としては銅箔が特に好ましい。また、正極に用いる集電体としては、アルミニウム箔が特に好ましい。なお、前記の材料は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
電極合材層としては、特に限定されることなく、例えば、電極活物質と、電極合材層用結着材を含む電極合材層を、電気化学素子の種類に応じて選択して用いることができる。例えば、リチウム二次電池用電極の電極合材層中の電極活物質(正極活物質、負極活物質)および電極合材層用結着材(正極合材層用結着材、負極合材層用結着材)には、例えば、特開2013−145763号公報などに記載された既知のものを用いることができる。
導電性接着剤層は、上述した集電体と電極合材層の間に存在する層であり、導電材、結着材、および発泡温度が140℃以上である発泡剤とを含む。なお、導電性接着剤層は、任意に、導電材、結着材、および発泡温度が140℃以上である発泡剤以外のその他の成分を含有していてもよい。
導電材は、導電性接着剤層中で導電パスを形成し、集電体と電極合材層の間の導通を確保し得る成分である。
結着材は、集電体と電極合材層の接着性を確保すると共に、導電材および後述する発泡剤等の成分が導電性接着剤層から脱離することを抑制し得る成分である。
ここで、結着材としては、電気化学素子内において使用可能なものであれば特に限定されない。例えば、結着材としては、結着性を発現しうる単量体を含む単量体組成物を重合して得られる重合体(合成高分子、例えば、付加重合して得られる付加重合体)を用いることができる。このような重合体としては、脂肪族共役ジエン/芳香族ビニル系共重合体(脂肪族共役ジエン単量体単位および芳香族ビニル単量体単位を主として含む重合体)、アクリル系重合体((メタ)アクリル酸エステル単量体単位を含む重合体)、フッ素系重合体(フッ素含有単量体単位を主として含む重合体)、アクリル酸/アクリルアミド系共重合体((メタ)アクリル酸単位および(メタ)アクリルアミド単位を主として含む重合体)、アクリロニトリル系重合体((メタ)アクリロニトリル単位を主として含む重合体)などが挙げられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。そしてこれらの中でも、脂肪族共役ジエン/芳香族ビニル系共重合体、アクリル系重合体、アクリル酸/アクリルアミド系共重合体、フッ素系重合体が好ましい。
ここで、脂肪族共役ジエン/芳香族ビニル系共重合体の脂肪族共役ジエン単量体単位を形成し得る脂肪族共役ジエン単量体、脂肪族共役ジエン/芳香族ビニル系共重合体の芳香族ビニル単量体単位を形成し得る芳香族ビニル単量体、アクリル系重合体の(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を形成し得る(メタ)アクリル酸エステル単量体、フッ素系重合体のフッ素含有単量体単位を形成し得るフッ素含有単量体は、既知のものを使用することができる。
なお、本発明において、「単量体単位を含む」とは、「その単量体を用いて得た重合体中に単量体由来の繰り返し単位が含まれている」ことを意味する。
また、本発明において、1種または複数種の単量体単位を「主として含む」とは、「重合体に含有される全単量体単位の量を100質量%とした場合に、当該1種の単量体単位の含有割合、または当該複数種の単量体単位の含有割合の合計が50質量%を超える」ことを意味する。
そして、本発明において、(メタ)アクリルとは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味し、(メタ)アクリロとは、アクリロおよび/またはメタクリロを意味する。
ここで、結着材として使用される重合体は、官能基を含むことが好ましい。結着材に含まれる官能基としては、集電体と電極合材層の接着性および電気化学素子のレート特性を更に高める観点から、カルボン酸基、ヒドロキシル基、アミノ基、エポキシ基、オキサゾリン基、スルホン酸基、ニトリル基、およびアミド基(以下、これらの官能基を纏めて「特定官能基」と称する場合がある。)が好ましく、カルボン酸基がより好ましい。これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
モノカルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸などが挙げられる。
モノカルボン酸誘導体としては、2−エチルアクリル酸、イソクロトン酸、α−アセトキシアクリル酸、β−trans−アリールオキシアクリル酸、α−クロロ−β−E−メトキシアクリル酸などが挙げられる。
ジカルボン酸としては、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などが挙げられる。
ジカルボン酸誘導体としては、メチルマレイン酸、ジメチルマレイン酸、フェニルマレイン酸、クロロマレイン酸、ジクロロマレイン酸、フルオロマレイン酸や、マレイン酸ノニル、マレイン酸デシル、マレイン酸ドデシル、マレイン酸オクタデシル、マレイン酸フルオロアルキルなどのマレイン酸モノエステルが挙げられる。
ジカルボン酸の酸無水物としては、無水マレイン酸、アクリル酸無水物、メチル無水マレイン酸、ジメチル無水マレイン酸などが挙げられる。
また、カルボン酸基含有単量体としては、加水分解によりカルボキシル基を生成する酸無水物も使用できる。中でも、カルボン酸基含有単量体としては、アクリル酸およびメタクリル酸が好ましい。なお、カルボン酸基含有単量体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
なお、本発明において、「(メタ)アリル」とは、アリルおよび/またはメタリルを意味し、「(メタ)アクリロイル」とは、アクリロイルおよび/またはメタクリロイルを意味する。
なお、本発明において、「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートおよび/またはメタクリレートを意味する。
炭素−炭素二重結合およびエポキシ基を含有する単量体としては、たとえば、ビニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、ブテニルグリシジルエーテル、o−アリルフェニルグリシジルエーテルなどの不飽和グリシジルエーテル;ブタジエンモノエポキシド、クロロプレンモノエポキシド、4,5−エポキシ−2−ペンテン、3,4−エポキシ−1−ビニルシクロヘキセン、1,2−エポキシ−5,9−シクロドデカジエンなどのジエンまたはポリエンのモノエポキシド;3,4−エポキシ−1−ブテン、1,2−エポキシ−5−ヘキセン、1,2−エポキシ−9−デセンなどのアルケニルエポキシド;グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、グリシジルクロトネート、グリシジル−4−ヘプテノエート、グリシジルソルベート、グリシジルリノレート、グリシジル−4−メチル−3−ペンテノエート、3−シクロヘキセンカルボン酸のグリシジルエステル、4−メチル−3−シクロヘキセンカルボン酸のグリシジルエステル、などの、不飽和カルボン酸のグリシジルエステル類;が挙げられる。なお、エポキシ基含有単量体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
結着材としての重合体の調製方法は特に限定されない。結着材としての重合体は、例えば、上述した単量体を含む単量体組成物を水系溶媒中で重合することにより製造される。なお、単量体組成物中の各単量体の含有割合は、重合体中の所望の単量体単位(繰り返し単位)の含有割合に準じて定めることができる。
ここで、導電性接着剤層中の全固形分に占める結着材の割合は、1質量%以上であることが好ましく、5質量%以上であることがより好ましく、10質量%以上であることが更に好ましく、40質量%以下であることが好ましく、35質量%以下であることがより好ましく、30質量%以下であることが更に好ましい。導電性接着剤層中の結着材の含有割合が1質量%以上であれば、導電性接着剤層を介した集電体と電極合材層の接着性を高めることができ、40質量%以下であれば、電気化学素子のレート特性を向上させることができる。
発泡剤としては、熱分解により窒素、二酸化炭素、アンモニア、水蒸気等の不燃性ガスを発生させる成分を用いることができる。
有機発泡剤としては、メラミン化合物、アゾジカルボンアミド(発泡温度:200℃)、ジニトロソペンタメチレンテトラミン(発泡温度:205℃)、p,p'-オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド(発泡温度:155℃)、ヒドラゾジカルボンアミド(発泡温度:245℃)などの、不燃性ガスとして窒素を発生する有機発泡剤(以下、「窒素系有機発泡剤」と称する場合がある。)が挙げられる。
無機発泡剤としては、炭酸水素ナトリウム(発泡温度:140℃)が挙げられる。
そして、メラミンおよびメラミンの誘導体としては、例えば以下の式(I)で表される化合物が挙げられる。
ここで、R1およびR2の炭化水素基およびヒドロキシル基含有炭化水素基は、炭素原子と炭素原子の間に1つ又は2つ以上の酸素原子(−O−)が介在していてもよい(但し、2つ以上の酸素原子が介在する場合、それらは互いに隣接しないものとする)。そして、R1およびR2の炭化水素基およびヒドロキシル基含有炭化水素基の炭素原子数は、特に限定されないが、1以上5以下であることが好ましい。
そしてこれらの中でも、電気化学素子の一層高度な安全性を確保する観点からは、メラミン、アゾジカルボンアミド、ジニトロソペンタメチレンテトラミン、p,p'-オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド、炭酸水素ナトリウムが好ましく、ジニトロソペンタメチレンテトラミン、p,p'-オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド、炭酸水素ナトリウムがより好ましい。
一方、導電性接着剤層を介した集電体と電極合材層の接着性、および電気化学素子のレート特性を向上させる観点から、有機発泡剤が好ましく、窒素系有機発泡剤がより好ましく、メラミン化合物が更に好ましい。
導電性接着剤層に任意に含まれるその他の成分としては、特に限定されない。導電性接着剤層は、例えば、後述する導電性接着剤層用組成物を調製する際に用いる分散剤などを含んでいてもよい。分散剤は、導電材の分散性向上のために配合される成分である。分散剤としては、例えば、ポリビニルピロリドンおよびポリビニルブチラールなどのノニオン系分散剤や、カルボキシメチルセルロースなどが挙げられる。
また、導電性接着剤層は、電気化学素子の安全性向上の観点から、リン系化合物やシリコーン系化合物などの難燃剤を含有してもよい。なお、上述した難燃剤の含有量は、例えば、結着材100質量部当たり30質量部以下、または15質量部以下とすることができる。
これらのその他の成分は、1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の電極は、上述した集電体、電極合材層、導電性接着剤層に加え、任意に、その他の層を有することができる。その他の層としては、特に限定されないが、例えば、電極合材層上に、耐熱性向上を目的として設けられる既知の多孔膜層や、電極合材層上に、セパレータ等の他の電池部材との接着性向上を目的として設けられる既知の接着層が挙げられる。
本発明の電極を製造する方法は、集電体、導電性接着剤層、および電極合材層をこの順に積層することができれば特に限定されない。
例えば、本発明の電極は、導電材、結着材、発泡温度が140℃以上である発泡剤、および溶媒を含有する組成物(導電性接着剤層用組成物)を集電体上に塗布し、塗布した導電性接着剤層用組成物を乾燥して導電性接着剤層を形成する工程(導電性接着剤層形成工程)と、電極活物質、電極合材層用結着材、および溶媒を含有した組成物(電極合材層用組成物)を、上述した導電性接着剤層形成工程で得られた導電性接着剤層上に塗布し、塗布した電極合材層用組成物を乾燥して電極合材層を形成する工程(電極合材層形成工程)、を経て製造される。
なお、これらの溶媒は、一種単独で、或いは複数種を任意の混合比率で混合して用いることができる。
導電性接着剤層用組成物を集電体の上に塗布する方法としては、特に制限は無く、例えば、ドクターブレード法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、ハケ塗り法などの方法が挙げられる。
また、集電体上に塗布された導電性接着剤層用組成物を乾燥する方法としては、特に限定されず公知の方法を用いることができる。乾燥法としては、例えば、温風、熱風、低湿風による乾燥、真空乾燥、赤外線や電子線などの照射による乾燥が挙げられる。なお、導電性接着剤層用組成物中に含まれる発泡剤の分解を抑制する観点からは、乾燥温度は、例えば、80℃以上120℃以下とすることが好ましい。
上述した導電性接着剤層形成工程において形成された導電性接着剤層の上に、電極合材層用組成物を塗布する方法としては、特に制限は無く、導電性接着剤層形成工程で挙げたものと同様のものを使用することができる。
また、導電性接着剤層上に塗布された電極合材層用組成物を乾燥する方法としては、特に限定されず、導電性接着剤層形成工程で挙げたものと同様のものを使用することができる。
本発明の電気化学素子は、特に限定されることなく、例えば、リチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシタ、およびリチウムイオンキャパシタであり、好ましくはリチウムイオン二次電池である。そして、本発明の電気化学素子は、本発明の電極を備えることを特徴とする。本発明の電気化学素子は、本発明の電極を備えているので、熱暴走が抑制され、高度な安全性を保持する。
以下では、一例として電気化学素子がリチウムイオン二次電池である場合について説明するが、本発明は下記の一例に限定されるものではない。本発明の電気化学素子としてのリチウムイオン二次電池は、通常、電極(正極および負極)、電解液、並びにセパレータを備え、正極および負極の少なくとも一方に本発明の電気化学素子用電極を使用する。
ここで、本発明の電気化学素子としてのリチウムイオン二次電池に使用し得る、上述した本発明の電気化学素子用電極以外の電極としては、特に限定されることなく、既知の電極を用いることができる。具体的には、上述した電気化学素子用電極以外の電極としては、既知の製造方法を用いて集電体上に電極合材層を形成してなる電極を用いることができる。
セパレータとしては、特に限定されることなく、例えば特開2012−204303号公報に記載のものを用いることができる。これらの中でも、セパレータ全体の膜厚を薄くすることができ、これにより、リチウムイオン二次電池内の電極活物質の比率を高くして体積あたりの容量を高くすることができるという点より、ポリオレフィン系(ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ塩化ビニル)の樹脂からなる微多孔膜が好ましい。
電解液としては、通常、有機溶媒に支持電解質を溶解した有機電解液が用いられる。支持電解質としては、例えば、リチウムイオン二次電池においてはリチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。なかでも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すので、LiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましい。なお、電解質は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。通常は、解離度の高い支持電解質を用いるほどリチウムイオン伝導度が高くなる傾向があるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
なお、電解液中の電解質の濃度は適宜調整することができる。また、電解液には、既知の添加剤を添加してもよい。
本発明に従うリチウムイオン二次電池は、例えば、正極と負極とをセパレータを介して重ね合わせ、これを必要に応じて、巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口することで製造することができる。なお、正極および負極の少なくとも何れかを、本発明の電気化学素子用電極とする。また、電池容器には、必要に応じてエキスパンドメタルや、ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子、リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をしてもよい。電池の形状は、例えば、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、何れであってもよい。
実施例および比較例において、発泡剤の発泡温度、導電性接着剤層を介した集電体と電極合材層の接着性、リチウムイオン二次電池のレート特性、および、加熱試験後(加熱温度:200℃または350℃)の電極密度変化は、下記の方法で評価した。
熱重量分析装置(Rigaku製、「TG8110」)を用いた熱重量分析において、大気雰囲気下、25℃から500℃まで昇温速度20℃/分で昇温させながら質量を測定し、測定される質量が測定開始時(25℃)質量の50%となった温度を、発泡剤の発泡温度とした。
<導電性接着剤層を介した集電体と電極合材層の接着性>
<<集電体と負極合材層の接着性(リチウムイオン二次電池)>>
作製した負極を長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とし、負極合材層を有する面を下にして、試験片の負極合材層表面をセロハンテープ(JIS Z1522に規定されるもの)を介して試験台(SUS製基板)に貼り付けた。その後、集電体の一端を垂直方向に引張り速度50mm/分で引っ張って剥がしたときの応力(N/m)を測定した(なお、セロハンテープは試験台に固定されている)。上記と同様の測定を3回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とし、以下の基準により評価した。ピール強度の値が大きいほど、負極合材層と集電体の接着性に優れることを示す。
A:ピール強度が8.0N/m以上
B:ピール強度が5.0N/m以上8.0N/m未満
C:ピール強度が5.0N/m未満
<<集電体と正極合材層の接着性(リチウムイオン二次電池)>>
作製した正極を長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とし、正極合材層を有する面を下にして、試験片の正極合材層表面をセロハンテープ(JIS Z1522に規定されるもの)を介して試験台(SUS製基板)に貼り付けた。その後、集電体の一端を垂直方向に引張り速度50mm/分で引っ張って剥がしたときの応力(N/m)を測定した(なお、セロハンテープは試験台に固定されている)。上記と同様の測定を3回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とし、以下の基準により評価した。ピール強度の値が大きいほど、正極合材層と集電体の接着性に優れることを示す。
A:ピール強度が80N/m以上
B:ピール強度が50N/m以上80N/m未満
C:ピール強度が50N/m未満
<<集電体と電極合材層の接着性(電気二重層キャパシタ)>>
作製した電極を長さ100mm、幅10mmの長方形に切り出して試験片とし、電極合材層を有する面を下にして、試験片の電極合材層表面をセロハンテープ(JIS Z1522に規定されるもの)を介して試験台(SUS製基板)に貼り付けた。その後、集電体の一端を垂直方向に引張り速度50mm/分で引っ張って剥がしたときの応力(N/m)を測定した(なお、セロハンテープは試験台に固定されている)。上記と同様の測定を3回行い、その平均値を求めてこれをピール強度とし、以下の基準により評価した。ピール強度の値が大きいほど、電極合材層と集電体とが強固に密着し、電極合材層と集電体の接着性に優れることを示す。
A:ピール強度が5.0N/m以上
B:ピール強度が3.0N/m以上5.0N/m未満
C:ピール強度が3.0N/m未満
<リチウムイオン二次電池のレート特性>
作製したリチウムイオン二次電池を、電解液注液後、温度25℃で、5時間静置した。次に、温度25℃、0.2Cの定電流法にて、セル電圧3.65Vまで充電し、その後、温度60℃で12時間エージング処理を行った。そして、温度25℃、0.2Cの定電流法にて、セル電圧3.00Vまで放電した。その後、0.2Cの定電流にて、CC−CV充電(上限セル電圧4.35V)を行い、0.2Cの定電流にてセル電圧3.00VまでCC放電を行った。この0.2Cにおける充放電を3回繰り返し実施した。
次に、温度25℃の環境下、セル電圧4.20−3.00V間で、0.2Cの定電流充放電を実施し、このときの放電容量をC0と定義した。その後、同様に0.2Cの定電流にてCC−CV充電し、温度25℃の環境下において、1.0Cの定電流にて2.5Vまで放電を実施し、このときの放電容量をC1と定義した。そして、レート特性として、ΔC=(C1/C0)×100(%)で示される容量変化率を求め、以下の基準により評価した。この容量変化率ΔCの値は大きいほど、低温環境下、高電流での放電容量が高く、そして内部抵抗が低いことを示す。
A:容量変化率ΔCが85%以上
B:容量変化率ΔCが75%以上85%未満
C:容量変化率ΔCが75%未満
<加熱試験後の電極密度変化(200℃)>
電極合材層および導電性接着剤層からなる電極積層部(電極が導電性接着剤層を有さない場合は、電極合材層。以下同じ)の単位面積当たり質量がW0(単位:mg/cm2)で電極積層部厚みがT0(単位:μm)の電極に、大気雰囲気下200℃で30分加熱処理を施し、加熱処理後の電極積層部の単位面積当たり質量W200(単位:mg/cm2)および電極積層部厚みT200(単位:μm)を測定した。そして、電極積層部の密度変化率を以下の式を用いて算出した。密度変化率が大きいほど、加熱による電極の構造破壊が促進されて電極自体の抵抗が上昇すると考えられ、すなわち、電気化学素子の熱暴走を効果的に抑制可能と判断することができる。
密度変化率=((W0/T0)−(W200/T200))/(W0/T0)×100(%)
A:密度変化率が20%以上
B:密度変化率が10%以上20%未満
C:密度変化率が8%以上10%未満
D:密度変化率が8%未満
<加熱試験後の電極密度変化(350℃)>
電極積層部の単位面積当たり質量がW0(単位:mg/cm2)で電極積層部厚みT0(単位:μm)の電極に、大気雰囲気下350℃で30分加熱処理を施し、加熱処理後の電極積層部の単位面積当たり質量W350(単位:mg/cm2)および電極積層部厚みT350(単位:μm)を測定した。そして、電極積層部の密度変化率を以下の式を用いて算出した。密度変化率が大きいほど、加熱による電極の構造破壊が促進されて電極自体の抵抗が上昇すると考えられ、すなわち、電気化学素子の熱暴走を効果的に抑制可能と判断することができる。
密度変化率=((W0/T0)−(W350/T350))/(W0/T0)×100(%)
A:密度変化率が20%以上
B:密度変化率が10%以上20%未満
C:密度変化率が8%以上10%未満
D:密度変化率が8%未満
<結着材(重合体A)の調製>
撹拌機付き5MPa耐圧容器に、芳香族ビニル単量体としてのスチレン65部、脂肪族共役ジエン単量体としての1,3−ブタジエン35部、カルボン酸基含有単量体としてのイタコン酸2部、ヒドロキシル基含有単量体としてのアクリル酸−2−ヒドロキシエチル1部、分子量調整剤としてのt−ドデシルメルカプタン0.3部、乳化剤としてのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム5部、溶媒としてのイオン交換水150部、および、重合開始剤としての過硫酸カリウム1部を投入し、十分に撹拌した後、温度55℃に加温して重合を開始した。単量体消費量が95.0%になった時点で冷却し、反応を停止した。こうして得られた重合体を含んだ水分散体に、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pHを8に調整した。その後、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った。さらにその後、温度30℃以下まで冷却することにより、結着材としての重合体Aを含む水分散液を得た。
<導電性接着剤層用組成物の調製>
結着材としての重合体Aの水分散液に、導電材としてのアセチレンブラック、発泡剤としてのメラミンシアヌレート(発泡温度:350℃)、および分散剤としてのカルボキシメチルセルロースを添加して混合し、アセチレンブラック:重合体A:メラミンシアヌレート:カルボキシメチルセルロース:水=20:5:2:0.5:72.5(質量比)の導電性接着剤層用組成物を調製した。
<導電性接着剤層付き集電体の製造>
集電体である厚さ15μmの銅箔の表面に、上記導電性接着剤層用組成物を、キャスト法を用いてロールバーにて20m/分の成形速度で塗布し、60℃で1分間、引き続き120℃で2分間乾燥して、集電体上に厚さ1μmの導電性接着剤層を形成した。
<導電性接着剤層を備える負極の製造>
プラネタリーミキサーに、負極活物質としての人造黒鉛(理論容量:360mAh/g)48.75部、天然黒鉛(理論容量:360mAh/g)48.75部と、増粘剤としてカルボキシメチルセルロースを固形分相当で1部とを投入した。さらに、イオン交換水にて固形分濃度が60%となるように希釈し、その後、回転速度45rpmで60分混練した。その後、上述と同様にして別途調製した重合体Aの水分散液を固形分相当で1.5部投入し、回転速度40rpmで40分混練した。そして、粘度が3000±500mPa・s(B型粘度計、25℃、60rpmで測定)となるようにイオン交換水を加えることにより、負極合材層用スラリー組成物を調製した。
上記負極合材層用スラリー組成物を、テーブルコーターで、上記導電性接着剤層付き集電体の導電性接着剤層側の表面に、塗付量が11±0.5mg/cm2となるように塗布した。その後、温度80℃のオーブン内を20分間、さらに温度110℃のオーブン内を20分間かけて乾燥させ、負極原反を得た。
その後、作製した負極原反の負極合材層側を温度25±3℃の環境下、線圧11t(トン)の条件でロールプレスし、負極合材層および導電性接着剤層からなる負極積層部密度が1.60g/cm3の負極を得た。その後、当該負極を、温度25±3℃、相対湿度50±5%の環境下にて1週間放置した。放置後の負極を用いて、集電体と負極合材層の接着性および加熱試験後の電極密度変化を評価した。結果を表1に示す。
<正極の製造>
プラネタリーミキサーに、正極活物質としてのCo−Ni−Mnのリチウム複合酸化物系の活物質(NMC111、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)を96部、導電材としてのアセチレンブラック2部(電気化学工業製、商品名「HS−100」)、結着材としてのポリフッ化ビニリデン(クレハ化学製、商品名「KF−1100」)2部を添加し、さらに、分散媒としてのN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を全固形分濃度が67%となるように加えて混合し、正極合材層スラリー組成物を調製した。
続いて、得られた正極合材層スラリー組成物を、テーブルコーターで、集電体であるアルミニウム箔の上に、塗布量が20±0.5mg/cm2となるように塗布した。
次いで、温度80℃のオーブン内を20分間、さらに温度110℃のオーブン内を20分間かけて乾燥させ、正極原反を得た。
その後、作製した正極原反の正極合材層側を温度25±3℃の環境下、線圧14t(トン)の条件でロールプレスし、正極合材層密度が3.40g/cm3の正極を得た。その後、当該正極を、温度25±3℃、相対湿度50±5%の環境下にて1週間放置した。
<セパレータの準備>
セパレータとして、ポリプロピレン製、セルガード2500を用いた。
<リチウムイオン二次電池の製造>
上記の負極、正極およびセパレータを用いて、捲回セル(放電容量520mAh相当)を作製し、アルミ包材内に配置した。その後、このアルミ包材内に、電解液として濃度1.0MのLiPF6溶液(溶媒:エチレンカーボネート(EC)/ジエチルカーボネート(DEC)=3/7(体積比)の混合溶媒、添加剤:ビニレンカーボネート2体積%(溶媒比)含有)を充填した。さらに、アルミ包材の開口を密封するために、温度150℃のヒートシールをしてアルミ包材を閉口し、リチウムイオン二次電池を製造した。このリチウムイオン二次電池を用いて、レート特性を評価した。結果を表1に示す。
導電性接着剤層用組成物の調製の際に、アセチレンブラック:重合体A:メラミンシアヌレート:カルボキシメチルセルロース:水=15:5:8:0.5:71.5(質量比)となるよう配合比を調整した以外は、実施例1と同様にして、結着材としての重合体A、導電性接着剤層用組成物、導電性接着剤層を備える負極、正極、セパレータ、およびリチウムイオン二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
導電性接着剤層用組成物の調製の際に、アセチレンブラック:重合体A:メラミンシアヌレート:カルボキシメチルセルロース:水=8:5:15:0.5:71.5(質量比)となるよう配合比を調整した以外は、実施例1と同様にして、結着材としての重合体A、導電性接着剤層用組成物、導電性接着剤層を備える負極、正極、セパレータ、およびリチウムイオン二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
重合体Aに替えて、以下のようにして調製した重合体Bを使用した以外は、実施例1と同様にして、導電性接着剤層用組成物、導電性接着剤層を備える負極、正極、セパレータ、およびリチウムイオン二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
<結着材(重合体B)の調製>
撹拌機を備えた反応器に、イオン交換水70部、乳化剤としてラウリル硫酸ナトリウム(花王ケミカル社製、製品名「エマール2F」)0.15部、並びに過流酸アンモニウム0.5部を、それぞれ供給し、気相部を窒素ガスで置換し、60℃に昇温した。
一方、別の容器でイオン交換水50部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、並びに、(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのブチルアクリレート94部、ニトリル基含有単量体としてのアクリロニトリル2部、カルボン酸基含有単量体としてのメタクリル酸2部、ヒドロキシル基含有単量体としてのN−ヒドロキシメチルアクリルアミド1部及びエポキシ基含有単量体単位としてのアリルグリシジルエーテル1部を混合して単量体組成物を得た。この単量体組成物を4時間かけて前記反応器に連続的に添加して重合を行った。添加中は、60℃で反応を行った。添加終了後、さらに70℃で3時間撹拌して反応を終了し、結着材としての重合体Bを含む水分散液を得た。
導電性接着剤層用組成物の調製の際に、カルボキシメチルセルロースに替えてポリビニルピロリドンを使用した以外は、実施例1と同様にして、結着材としての重合体A、導電性接着剤層用組成物、導電性接着剤層を備える負極、正極、セパレータ、およびリチウムイオン二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
導電性接着剤層用組成物の調製の際に、メラミンシアヌレートに替えてアンメリン(発泡温度:300℃)を使用し、結着材として、重合体Aに加えて以下のようにして調製した重合体Dを1.8部使用し、カルボキシメチルセルロースを使用しなかった以外は、実施例1と同様にして、結着材としての重合体A、導電性接着剤層用組成物、導電性接着剤層を備える負極、正極、セパレータ、およびリチウムイオン二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
<結着材(重合体D)の調製>
セプタム付き1Lフラスコに、イオン交換水720gを投入して、温度40℃に加熱し、流量100mL/分の窒素ガスでフラスコ内を置換した。次に、イオン交換水10gと、カルボン酸基含有単量体としてのアクリル酸25部と、アクリルアミド75部とを混合して、シリンジでフラスコ内に注入した。その後、重合開始剤としての過硫酸カリウムの2.5%水溶液8部をシリンジでフラスコ内に追加した。更に、その15分後に、重合促進剤としてのテトラメチルエチレンジアミンの2.0%水溶液22部をシリンジで追加した。4時間後、重合開始剤としての過硫酸カリウムの2.5%水溶液4部をフラスコ内に追加し、更に重合促進剤としてのテトラメチルエチレンジアミンの2.0%水溶液11部を追加して、温度を60℃に昇温し、重合反応を進めた。3時間後、フラスコを空気中に開放して重合反応を停止させ、生成物を温度80℃で脱臭し、残留単量体を除去した。その後、水酸化リチウムの10%水溶液を用いて生成物のpHを8に調整することにより、結着材としての重合体Dを含む水分散液を得た。
導電性接着剤層用組成物の調製の際に、アンメリンに替えてメラミン(発泡温度:200℃)を使用した以外は、実施例6と同様にして、結着材としての重合体Aおよび重合体D、導電性接着剤層用組成物、導電性接着剤層を備える負極、正極、セパレータ、並びにリチウムイオン二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
導電性接着剤層用組成物の調製の際に、アンメリンに替えてメラミンシアヌレート(発泡温度:350℃)を使用した以外は、実施例6と同様にして、結着材としての重合体Aおよび重合体D、導電性接着剤層用組成物、導電性接着剤層を備える負極、正極、セパレータ、並びにリチウムイオン二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表1に示す。
<結着材(重合体C)の調製>
結着材としてのポリフッ化ビニリデン(重合体C、クレハ化学製、商品名「KF−1100」)をNMPに溶解させて、重合体CのNMP溶液(固形分濃度:8%)を調製した。
<導電性接着剤層用組成物の調製>
結着材としての重合体CのNMP溶液に、導電材としてのアセチレンブラック、および発泡剤としてのメラミンシアヌレート(発泡温度:350℃)を添加して混合し、アセチレンブラック:重合体C:メラミンシアヌレート:NMP=20:5:2:73(質量比)の導電性接着剤層用組成物を調製した。
<導電性接着剤層付き集電体の製造>
集電体である厚さ20μmのアルミニウム箔の表面に、上記導電性接着剤層用組成物を、キャスト法を用いてロールバーにて20m/分の成形速度で塗布し、60℃で1分間、引き続き120℃で2分間乾燥して、集電体上に厚さ1μmの導電性接着剤層を形成した。
<導電性接着剤層を備える正極の製造>
プラネタリーミキサーに、正極活物質としてのCo−Ni−Mnのリチウム複合酸化物系の活物質(NMC111、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)を96部、導電材としてのアセチレンブラック2部(電気化学工業製、商品名「HS−100」)、結着材としてのポリフッ化ビニリデン(クレハ化学製、商品名「KF−1100」)2部を添加し、さらに、分散媒としてのNMPを全固形分濃度が67%となるように加えて混合し、正極合材層スラリー組成物を調製した。
続いて、得られた正極合材層スラリー組成物を、テーブルコーターで、上記導電性接着剤層付き集電体の導電性接着剤層側の表面に、塗布量が20±0.5mg/cm2となるように塗布した。その後、温度80℃のオーブン内を20分間、さらに温度110℃のオーブン内を20分間かけて乾燥させ、正極原反を得た。
その後、作製した正極原反の正極合材層側を温度25±3℃の環境下、線圧14t(トン)の条件でロールプレスし、正極合材層および導電性接着剤層からなる正極積層部密度が3.40g/cm3の正極を得た。その後、当該正極を、温度25±3℃、相対湿度50±5%の環境下にて1週間放置した。放置後の正極を用いて、集電体と正極合材層の接着性および加熱試験後の電極密度変化を評価した。結果を表1に示す。
<負極の製造>
プラネタリーミキサーに、負極活物質としての人造黒鉛(理論容量:360mAh/g)48.75部、天然黒鉛(理論容量:360mAh/g)48.75部と、増粘剤としてカルボキシメチルセルロースを固形分相当で1部とを投入した。さらに、イオン交換水にて固形分濃度が60%となるように希釈し、その後、回転速度45rpmで60分混練した。その後、実施例1と同様にして調製した重合体Aの水分散液を固形分相当で1.5部投入し、回転速度40rpmで40分混練した。そして、粘度が3000±500mPa・s(B型粘度計、25℃、60rpmで測定)となるようにイオン交換水を加えることにより、負極合材層用スラリー組成物を調製した。
上記負極合材層用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ15μmの銅箔の表面に、塗付量が11±0.5mg/cm2となるように塗布した。その後、負極合材層用スラリー組成物が塗布された銅箔を、400mm/分の速度で、温度80℃のオーブン内を2分間、さらに温度110℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより、銅箔上のスラリー組成物を乾燥させ、集電体上に負極合材層が形成された負極原反を得た。
その後、作製した負極原反の負極合材層側を温度25±3℃の環境下、線圧11t(トン)の条件でロールプレスし、負極合材層密度が1.60g/cm3の負極を得た。その後、当該負極を、温度25±3℃、相対湿度50±5%の環境下にて1週間放置した。
<セパレータ、二次電池の製造>
上述で得られた正極および負極を使用した以外は、実施例1と同様にして、セパレータを準備し、リチウムイオン二次電池を製造した。そして、得られたリチウムイオン二次電池を用いてレート特性を評価した。結果を表1に示す。
実施例9と同様にして重合体CのNMP溶液を調製した。そして、結着材としての重合体CのNMP溶液に、導電材としてのカーボンナノチューブ、発泡剤としてのメラミンシアヌレート(発泡温度:350℃)、および分散剤としてのポリビニルピロリドンを添加して混合し、カーボンナノチューブ:重合体C:メラミンシアヌレート:ポリビニルピロリドン:NMP=20:5:2:0.5:72.5(質量比)の導電性接着剤層用組成物を調製した。この導電性接着剤層用組成物を用いた以外は、実施例9と同様にして、導電性接着剤層を備える正極、負極、セパレータ、およびリチウムイオン二次電池を製造した。そして、実施例9と同様にして評価を行なった。結果を表2に示す。
導電性接着剤層用組成物の調製の際に、メラミンシアヌレートに替えて、それぞれ、アゾジカルボンアミド(発泡温度:200℃)、ジニトロソペンタメチレンテトラミン(発泡温度:205℃)、p,p'-オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド(発泡温度:155℃)、ヒドラゾジカルボンアミド(発泡温度:245℃)、炭酸水素ナトリウム(発泡温度:140℃)を使用した以外は、実施例1と同様にして、結着材としての重合体A、導電性接着剤層用組成物、導電性接着剤層を備える負極、正極、セパレータ、およびリチウムイオン二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表2に示す。
<導電性接着剤層付きキャパシタ用集電体の製造>
集電体である厚さ20μmのアルミニウム箔の表面に、実施例1と同様にして調製した導電性接着剤層用組成物を、キャスト法を用いてロールバーにて20m/分の成形速度で塗布し、60℃で1分間、引き続き120℃で2分間乾燥して、集電体上に厚さ1μmの導電性接着剤層を形成した。
<導電性接着剤層を備えるキャパシタ用電極の製造>
電極活物質として、やしがらを原料とする水蒸気賦活活性炭(YP−50F;クラレケミカル社製)100部、分散剤としてカルボキシメチルセルロースの1.5%水溶液を固形分相当で2.0部、導電材としてアセチレンブラック(デンカブラック粉状;電気化学工業社製)5部、実施例1と同様にして調製した重合体Aの水分散液を固形分相当で3部、およびイオン交換水を全固形分濃度が42%となるように混合し、電気二重層キャパシタの電極合材層用スラリー組成物を調製した。
その後、得られた電極合材層用スラリー組成物を、ドクターブレードで、上記導電性接着剤層付きキャパシタ用集電体の導電性接着剤層側の表面に、10m/分の速度で塗布し、まず60℃で20分間、次いで120℃で20分間乾燥した。乾燥後、5cm正方に打ち抜いて、厚さ100μmの電気二重層キャパシタ用電極を得た。当該電気二重層キャパシタ用電極を、温度25±3℃、相対湿度50±5%の環境下にて、1週間放置した。放置後の電極を用いて、集電体と電極合材層の接着性および加熱試験後の電極密度変化を評価した。結果を表2に示す。
導電性接着剤層用組成物の調製の際に、メラミンシアヌレートを配合せず、アセチレンブラック:重合体A:カルボキシメチルセルロース:水=20:5:0.5:74.5(質量比)となるよう配合比を調整した以外は、実施例1と同様にして、結着材としての重合体A、負極合材層用バインダー組成物、負極合材層用スラリー組成物、負極、正極、セパレータ、およびリチウムイオン二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして評価を行なった。結果を表2に示す。
導電性接着剤層用組成物の調製の際に、メラミンシアヌレートを配合せず、アセチレンブラック:重合体A:カルボキシメチルセルロース:水=20:5:0.5:74.5(質量比)となるよう配合比を調整した以外は、実施例16と同様にして、結着材としての重合体A、電極合材層用バインダー組成物、電極合材層用スラリー組成物、および電気二重層キャパシタ用電極を製造した。そして、実施例16と同様にして評価を行なった。結果を表2に示す。
「LIB」は、リチウムイオン二次電池を示し、
「EDLC」は、電気二重層キャパシタを示し、
「MC」は、メラミンシアヌレートを示し、
「ADCA」は、アゾジカルボンアミドを示し、
「DPT」は、ジニトロソペンタメチレンテトラミンを示し、
「OBSH」は、p,p'-オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジドを示し、
「HDCA」は、ヒドラゾジカルボンアミドを示し、
「NaHCO3」は、炭酸水素ナトリウムを示し、
「SBR」は、脂肪族共役ジエン/芳香族ビニル系共重合体(スチレン−ブタジエン共重合体)を示し、
「ACR」は、アクリル系重合体を示し、
「PVDF」は、フッ素系重合体(ポリフッ化ビニリデン)を示し、
「AA/AAm」は、アクリル酸/アクリルアミド系共重合体を示し、
「CMC」は、カルボキシメチルセルロースを示し、
「PVP」は、ポリビニルピロリドンを示し、
「AcB」は、アセチレンブラックを示し、
「CNT」は、カーボンナノチューブを示し、
「NMP」は、N−メチル−2−ピロリドンを示す。
また、本発明によれば、安全性が高度に確保された電気化学素子を提供することができる。
Claims (6)
- 集電体、電極合材層、および前記集電体と前記電極合材層の間に配された導電性接着剤層を有する電気化学素子用電極であって、
前記導電性接着剤層が、導電材と、結着材と、発泡温度が140℃以上である発泡剤とを含む、電気化学素子用電極。 - 前記発泡剤がメラミン化合物である、請求項1に記載の電気化学素子用電極。
- 前記発泡剤が、メラミン、アゾジカルボンアミド、ジニトロソペンタメチレンテトラミン、p,p'-オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド、および炭酸水素ナトリウムからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の電気化学素子用電極。
- 前記導電性接着剤層中の全固形分に占める前記発泡剤の割合が、0.01質量%以上50質量%以下である、請求項1〜3の何れかに記載の電気化学素子用電極。
- 前記結着材が、カルボン酸基、ヒドロキシル基、アミノ基、エポキシ基、オキサゾリン基、スルホン酸基、ニトリル基、およびアミド基からなる群から選択される少なくとも1種の官能基を有する重合体である、請求項1〜4の何れかに記載の電気化学素子用電極。
- 請求項1〜5の何れかに記載の電気化学素子用電極を備える、電気化学素子。
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