JPWO2018117018A1 - 透明樹脂基板 - Google Patents
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Abstract
Description
対応策の一つとして反射防止フィルムが開発され、当該フィルムを表示装置の表面に張り付けてその目的を達成している。一方、表面に反射防止層を有する一体成形品の開発も進められている。
反射防止層を有する一体成形品を製造する方法の一つに、フィルムインサート成形法がある。当該方法は、別途作製された反射防止機能を有するフィルム(反射防止フィルム)を使用する成形方法であって、射出成形機内に該反射防止フィルムを設置したのち、該反射防止フィルムに熱を加えながら所定形状に賦形し、次いで所定の樹脂を注入・固化させて該反射防止フィルムと樹脂とを熱融着で一体化させるものである。フィルムインサート成形法は、複雑な形状への対応度が高く、深絞り製品にも適応できると云う利点を有しており、例えば、自動車のインストルメントパネルの透明カバーの製造等に利用されている。
フィルムインサート成形法は、上記の通り複雑な成形品の製造に適応できるが、一方では、角部や曲部を有する成形品の場合、従来型の反射防止フィルムでは、熱を加えながら所定形状に賦形する際に、曲げ応力や引張り応力が集中する角部や曲部にクラックが発生し、インサート成形不良となる問題が生じる(特許文献1〜3)。
1)クラックや割れは、主としてハードコート層に発生し、更に反射防止膜層へ伝播する。
2)反射防止フィルムを構成する下地シートに対してハードコート層が堅い(伸びが小さい)ために、加熱して所定形状に賦形する際に、下地シートの変形にハードコート層が追従できずクラックや割れが発生する。
3)反射防止膜中に含まれる屈折率調整用の酸化物粒子と膜母材との界面でのかい離が起こる。
上記原因に鑑みて、次の手段、即ち、
1)ハードコート層を構成する樹脂母材中に、3官能以下のウレタンアクリレート単量体を50質量%以上存在させる、
2)低屈折率層中に、屈折率調整用の、中空シリカ粒子等の酸化物粒子を含有させない、3)中屈折率層中に、特殊なバインダーを採用し、しかも多量に存在させる
手段を採用することによって反射防止フィルムの伸び率を120〜160%にすることができ、この結果、クラックや割れの発生が抑制された優れたフィルムインサート成形用の反射防止フィルムとなることを見出し、本発明を完成するに至った。
前記反射防止膜は、ハードコート層上に形成された中屈折率層、及び該中屈折率層上に形成された低屈折率層から成り、
前記下地層は、(A1)6官能以上のウレタンアクリレート単量体を硬化してなる硬化体から成り、
前記ハードコート層は、(A2)3官能以下のウレタンアクリレート単量体を50質量%以上含む(A)重合性単量体、(B)シリカ粒子、(C)シランカップリング剤、および(D)金属キレート化合物を含有してなるハードコート層用組成物を硬化して形成された硬化体から成り、
前記中屈折率層は、(E)有機・無機複合化合物、(F)金属酸化物粒子、(C)シランカップリング剤、および(D)金属キレート化合物を含有してなる中屈折率層用組成物を硬化して形成された硬化体から成り、
前記低屈折率層は、一般式
Rn−Si(OR)4−n
式中、Rはアルキル基またはアルケニルキ基であり、
nは1又は2の数である
で表される(G)ケイ素化合物、(C)シランカップリング剤および(D)金属キレート化合物を含有してなる低屈折率層用組成物を硬化して形成された粒子非含有硬化体から成ることを特徴とする透明樹脂基板が提供される。
1)反射防止膜が、中屈折率層と低屈折率層の間に高屈折率層を有し、該高屈折率層は、(F)金属酸化物粒子、(C)シランカップリング剤、および(D)金属キレート化合物を含有してなる高屈折率層用組成物を硬化して形成された硬化体から成ること
2)ハードコート層用組成物が、(A)重合性単量体100質量部に対して、(B)シリカ粒子10〜70質量部、(C)シランカップリング剤1〜10質量部、および(D)金属キレート化合物0.1〜1.5質量部を含有し、
中屈折率層用組成物が、(E)有機・無機複合化合物100質量部に対して、(F)金属酸化物粒子1〜200質量部、(C)シランカップリング剤10〜400質量部および(D)金属キレート化合物0.1〜15質量部を含有し、
低屈折率層用組成物が、(G)ケイ素化合物100質量部に対して、(C)シランカップリング剤10〜400質量部、および(D)金属キレート化合物1〜20質量部を含有してなること
3)透光性樹脂基材シートの厚みが30〜1000μmであり、下地層の厚みが0.05〜0.15μmであり、ハードコート層の厚みが1〜5μmであり、中屈折率層の厚みが0.05〜0.15μmであり、低屈折率層の厚みが0.05〜0.15μmであること4)中屈折率層の屈折率が1.51〜1.75であり、低屈折率層の屈折率が1.40〜1.50であること
5)透光性樹脂基材シートが、ポリカーボネート樹脂シート、アクリル樹脂シートまたはポリカーボネート樹脂とアクリル樹脂とを積層したシートから選択される基材シートであること
6)透明樹脂基板の伸び率が、120〜160%であること
が好適である。
また、上記透明樹脂基板からなるインサート成形用反射防止フィルムが提供され、当該透明樹脂基板は、フィルムインサート成形に好適に使用される。
発明の効果
これらのため、透明樹脂基板の伸び率が高く、例えば伸び率が120〜160%を実現できるため、フィルムインサート成形の賦形時に、基材シートの変形にその上の層が追従しやすくなり、ハードコート層や反射防止膜のクラック発生や割れ、更に各層の界面での剥がれが有効に防止できるようになった。
この結果、当該樹脂基板をインサート成形用のフィルムと使用してフィルムインサート成形した場合、反射防止能を有する透明成形体が、成形不良による歩留まりの低下を回避して高い生産効率で生産できる。
当該透明樹脂基板は、各種ディスプレイの前面透明パネルや自動車のインストルメントパネルの透明カバーなどの反射防止機能付き透明成形体の、フィルムインサート成形法による工業的生産に大変有用である。
透光性樹脂基材シート(基材シート)は、透光性を有するものであり、例えば、波長750〜400nmでの全光線透過率が85%以上の熱可塑性樹脂からなる。
このような透光性を有する熱可塑性樹脂としては、ポリメチルメタクリレートに代表されるアクリル系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリアリルジグリコールカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂等が好適であり、ハードコート層が形成される側の面が、アクリル系樹脂、ポリカーボネート樹脂またはポリエチレンテレフタレート樹脂により形成されていることが好ましい。従って、ポリカーボネート樹脂とアクリル系樹脂との積層体も、基材シートとして好適に使用することができる。また、このような基材シートは、透光性が損なわれない限りにおいて、油溶性染料等によって着色されたものであってよい。
上記基材シートは、フィルムインサート成形により最終的に成形される成型体の形状や大きさによっても異なる。一般的には、適度に薄肉であることが好ましく、例えば、30〜1000μm程度の厚みであることが好ましい。即ち、この厚みが過度に厚すぎると、フィルムインサート成形に際して、成形型内に注入する樹脂量が制限されてしまい、目的とする形状の成型体を得ることが困難となるおそれがある。この厚みが薄すぎると、この透明樹脂基板の賦形性等が損なわれてしまい、フィルムインサート成形時に、加熱下に透明樹脂基板を賦形する際に折れ等の成形不良を生じ易くなってしまう。
下地層は、透明樹脂基板が所定の伸び率を確保し、しかも、最終成形品である反射防止性透明成形体の表面を薬剤処理した場合に、表面から浸透してきた薬剤が基材シートに達して白化したり、凹凸を生じさせることを防止するために必須の層である。
上記目的を達成するために、下地層は、6官能以上のウレタンアクリレート単量体(以下6ウレタンアクリレートともいう;A1)の硬化体からなる必要がある。(A1)6ウレタンアクリレートの硬化体は、架橋密度が高く硬度が高い。6官能以上であっても、通常のアクリレート単量体の硬化体の場合は、堅すぎて所定の伸び率を確保できない。また、ウレタンアクリレート単量体であっても、5官能以下のウレタンアクリレート単量体では耐薬品性に劣り基材シートの保護の点で十分でない。
ポリオール化合物としては、ポリエステルポリオール化合物、ポリエーテルポリオール化合物、ポリカーボネートジオール化合物等が挙げられる。ジイソシアネート化合物としては、トリレンジイソシアネートやジフェニルメタンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートや1,3−ビス(イソシアネートメチル)シクロヘキサン等の脂肪族ジイソシアネートが例示される。一方の原料となる(メタ)アクリレート化合物としては、トリメチロールプロバン(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトール(メタ)アクリレート、ジペンタオエリスリトール(メタ)アクリレートが例示される。
なお、これら(A1)6ウレタンアクリレートは、例えば、アートレジンシリーズ(根上工業社),U/UAオリゴシリーズ(新中村化学工業社)、紫光UVシリーズ(日本合成化学社)、ウレタンアクリレートUAシリーズ(共栄社化学社)等として市販されており、一般に入手可能である。
上記(A1)6ウレタンアクリレートは、塗布を容易にするための粘度調整や硬化後の表面硬度向上の観点から、複数組み合せて用いてもよい。
下地層用組成物には、通常、塗布性を高めるために有機溶媒が、更に、重合硬化させるために、触媒量の重合開始剤が配合される。
有機溶媒の使用量は下地層用組成物の粘度が垂れ等を生ぜず、塗布に適した範囲となるような量であればよい。一般的には、(A1)6ウレタンアクリレート濃度が全質量の0.1〜10%になる様な量で有機溶媒を使用すればよい。
化学重合開始剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、ジーt-ブチルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド等の過酸化物が好適に採用される。
光重合開始剤としては、公知のものを単独でもしくは組み合わせで使用することができ、ベンジル、カンファーキノン等のジケトン類、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル等のベンゾイン又はベンゾインアルキルエーテル類;ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸等の芳香族ケトン類;ベンジルジメチルケタール、ベンジルジエチルケタール等のベンジルケタール類;アセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、1−(4−ドデシルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン等のアセトフェノン類;2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン等のアントラキノン類;2,4−ジメチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン等のチオキサントン類などが挙げられる。
重合開始剤は、効果的に重合を進行させて硬化させるために、通常(A1)6ウレタンアクリレート100質量部に対して、1〜10質量部、好ましくは、1〜7質量部配合される。上限を超えると下地層が黄変しやすくなる。
上記重合開始剤は、重合促進剤として機能する、従来公知の種々のアミン化合物と組み合わせて使用しても良い。
前記下地層の上にハードコート層が設けられる。当該ハードコート層は、(A)重合性単量体、(B)シリカ粒子、(C)シランカップリング剤、および(D)金属キレート化合物を含有してなるハードコート層用組成物を硬化して形成された硬化体からなり、透明樹脂基板の硬度や機械的強度を確保するために設けられる層である。
しかしながら、透明樹脂基板の伸び率を確保するため、重合性単量体として、3官能以下のウレタンアクリレート単量体(以下3ウレタンアクリレートともいう:A2)を、全単量体中に50質量%以上含有させて硬化体とすることが重要である。(A2)3ウレタンアクリレートが50質量%未満では、透明樹脂基板の伸び率が所定の値を満たすことができず、当該樹脂基板をフィルムインサート成形に使用した場合に、クラック発生や割れの原因となる。上記観点から、(A2)3ウレタンアクリレートは、全単量体中に70〜97質量%含有させた場合、伸び率が130%以上となり好ましく、特に80〜95質量%含有させた場合は、伸び率が155%以上となり好適である。
(A2)3ウレタンアクリレートが100質量%の場合は伸び率の観点からは好ましいが、基材への薬剤浸透が起こりやすい点で好ましくない。従って、4官能以上のウレタンアクリレート単量体(以下4ウレタンアクリレートともいう:A3)と併用することが好ましい。特に好ましい併用例は、薬剤の浸透を防止する観点から、(A2)3ウレタンアクリレートと(A1)6ウレタンアクリレートの組み合わせである。
原料となるポリオール化合物、ジイソシアネート化合物および(メタ)アクリレート化合物は、(A1)6ウレタンアクリレートで示されたものがそのまま採用できるが、(メタ)アクリロイル基が3倍モル以下となる量比で用いる必要がある。
なお、これら(A2)3ウレタンアクリレートは、例えば、アートレジンシリーズ(根上工業社),U/UAシリーズ(新中村化学工業社)、紫光UVシリーズ(日本合成化学社)、ウレタンアクリレートAシリーズ(共栄社化学社)等として市販されており、一般に入手可能である。
当該(B)シリカ粒子は、(A)重合性単量体100質量部に対して、10〜70質量部の量で使用される。かかる範囲でハードコート層に含まれることにより、ハードコート層の全体に亘って、硬度等の基本特性を維持しつつハードコート層用組成物液を平滑に塗布でき、インサート成形時のクラックの発生や割れを有効に防止することができる。好ましくは20〜60質量部、特に好ましくは30〜50質量部である。
特に、当該(C)シランカップリング剤は、上層の中屈折率層中にも含まれるので、中屈折率層とハードコート層との間に高い密着性が発現する。また、(C)シランカップリング剤は、加水分解と同時に重縮合し、Si−O−Si結合によりネットワーク状に連なった重合物を形成して、ハードコート膜を緻密なものとすることもできる。
具体的には、γ−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−(N−スチリルメチル−β−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン塩酸塩、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等を挙げることができる。
なお、当該(C)シランカップリング剤は、後出の一般式で表される(G)ケイ素化合物とはその構造も機能も相違し、別異の成分である。
具体的には、トリエトキシ・モノ(アセチルアセトナート)チタン、ジエトキシ・ビス(アセチルアセトナート)チタン、モノエトキシ・トリス(アセチルアセトナート)チタン、テトラキス(アセチルアセトナート)チタン、トリエトキシ・モノ(エチルアセトアセテート)チタン、ジエトキシ・ビス(エチルアセトアセテート)チタン、モノエトキシ・トリス(エチルアセトアセテート)チタン、モノ(アセチルアセトナート)トリス(エチルアセトアセテート)チタン、ビス(アセチルアセトナート)ビス(エチルアセトアセテート)チタン、トリス(アセチルアセトナート)モノ(エチルアセトアセテート)チタン等のチタンキレート化合物;
トリエトキシ・モノ(アセチルアセトナート)ジルコニウム、ジエトキシ・ビス(アセチルアセトナート)ジルコニウム、モノエトキシ・トリス(アセチルアセトナート)ジルコニウム、テトラキス(アセチルアセトナート)ジルコニウム、トリエトキシ・モノ(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、ジエトキシ・ビス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、モノエトキシ・トリス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、モノ(アセチルアセトナート)トリス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、ビス(アセチルアセトナート)ビス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、トリス(アセチルアセトナート)モノ(エチルアセトアセテート)ジルコニウム等のジルコニウムキレート化合物;
ジエトキシ・モノ(アセチルアセトナート)アルミニウム、モノエトキシ・ビス(アセチルアセトナート)アルミニウム、ジ−i−プロポキシ・モノ(アセチルアセトナート)アルミニウム、モノエトキシ・ビス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、ジエトキシ・モノ(エチルアセトアセテート)アルミニウム等のアルミニウムキレート化合物
が挙げられる。
(D)金属キレート化合物は、重合性単量体100質量部に対して、0.1〜1.5質量部の量で使用される。この範囲で使用することにより、ハードコート層が緻密化して、硬度等の機械的特性が向上する。好ましくは0.2〜0.9質量部であり、特に好ましくは0.3〜0.8質量部である。
当該組成物には、下地層用組成物同様、塗布性を高めるために有機溶媒が、重合硬化させるために触媒量の重合開始剤が配合される。当該有機溶媒は、塗布性の観点から、通常、(A)、(B)、(C)および(D)成分の合計濃度が、15〜40質量%となるように使用される。更に、縮合硬化を進めるために、触媒量の加水分解触媒が配合される。加水分解触媒としては、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸などの酸の水溶液が使用される。
ハードコート層用組成物の塗布方法や硬化工程は、前出の下地層のそれに準じて実施される。
前記ハードコート層の上に、中屈折率層が設けられる。当該中屈折率層は、(E)有機・無機複合化合物、(F)金属酸化物粒子、(C)シランカップリング剤、および(D)金属キレート化合物を含有してなる中屈折率層用組成物を硬化して形成された硬化体からなり、通常屈折率が1.51〜1.75に設定された層である。
有機・無機複合化合物とは、例えば、ビスフェノールA型エポキシ化合物にアルコキシシリル基が結合した複合化合物であり、化合物間でエポキシ基の架橋と、アルコキシシリル基のゾルゲル硬化によるシリカ粒子の生成とが起こって、ガラスのようにTgが無い、有機材料と無機材料の長所を併せ持つ硬化体となるものである。
有機・無機複合化合物は様々なタイプの化合物、例えば、ビスフェノールAエポキシ化合物、ノボラックフェノール化合物、或いはポリアミック酸化合物などにアルコキシシリル基が結合した構造の複合化合物である。本発明において、中屈折率層にこの有機・無機複合化合物の硬化物が母材として存在することにより層の強度を損なわずに柔らかくなり高い伸び率特性を発現すると言う特徴を発揮する。
有機・無機複合化合物としては、ビスフェノールA型エポキシ化合物にアルコキシシリル基が結合した複合化合物が、最も中屈折率層の硬度を損なうことなく高い伸び率特性を発現し、しかも入手が容易であるという観点から好適である。
(F)金属酸化物粒子は、(E)有機・無機複合化合物100質量部に対して、通常、1〜200質量部、好ましくは5〜100質量部、特に好ましくは10〜50質量部配合される。配合量が少ないと所定の屈折率を維持できず、多い場合は中屈折率層が堅くなり伸び率が低下して本発明の特徴が損なわれるだけでなく、層自体がもろくなる。
当該(C)シランカップリング剤は、(E)有機・無機複合化合物100質量部に対して、通常10〜400質量部の量で、好ましくは50〜250質量部で、特に好ましくは75〜150質量部で使用される。配合量が少ないと、(F)金属酸化物粒子の母材への分散性が低下し、多い場合は中屈折率層が堅くなり伸び率が低下して本発明の特徴が損なわれる。
(D)金属キレート化合物は、(E)有機・無機複合化合物100質量部に対して、0.1〜15質量部の量で使用される。この範囲で使用することにより、ハードコート層が緻密化して、硬度等の機械的特性が向上する。好ましくは0.5〜10質量部であり、特に好ましくは1〜5質量部である。
当該組成物には、下地層用組成物同様、塗布性を高めるために有機溶媒が、縮合硬化を進めるために触媒量の加水分解触媒が配合される。有機溶媒としては、中屈折率層に含有させる金属酸化物粒子が通常アルコール系溶媒に分散させた形態で市販されているので、アルコール系溶媒の使用が好適である。その使用量は、ハードコート層用組成物に準じる。
中屈折率層用組成物の塗布方法や硬化工程は、前出の下地層のそれに準じて実施される。
前記中屈折率層の上に、中屈折率層より低い屈折率を有する低屈折率層が設けられる。当該低屈折率層は、下記一般式、
Rn−Si(OR)4−n
(式中、Rはアルキル基またはアルケニルキ基であり、nは1又は2の数である)
で表される(G)ケイ素化合物、(C)シランカップリング剤、および(D)金属キレート化合物を含有してなる低屈折率層用組成物を硬化して形成された粒子非含有の硬化体からなり、通常屈折率が1.40〜1.50に設定された層である。
本発明においては、この低屈折率層中に、従来使用されていた中空シリカ等のシリカ粒子を使用しないことに特徴がある。この結果、透明樹脂基板の一部に応力が集中した場合でも、シリカ粒子と母材との界面でのかい離が生じることが無く、少なくとも低屈折率層におけるクラックの発生や割れが防止できる。
本発明においては、上記で例示した化合物の中でも特に、中でもメチルトリエトキシシランやエチルトリメトキシシランが、低屈折率の点で好適である。
当該(C)シランカップリング剤は、(G)ケイ素化合物100質量部に対して、10〜400、好ましくは20〜200、特に好ましくは25〜70質量部の配合量で使用される。配合量が少ないと、膜強度が弱くなり、多い場合は低屈折率層にならなくなり反射防止能が発現しない。
(D)金属キレート化合物は、シランカップリング剤100質量部に対して、1〜20質量部の量で使用される。この範囲で使用することにより、低屈折率層が緻密化して、硬度等の機械的特性が向上する。好ましくは1.5〜15質量部であり、特に好ましくは2〜7質量部である。
当該組成物には、下地層用組成物同様、塗布性を高めるために有機溶媒が、縮合硬化を進めるために触媒量の加水分解触媒が配合される。有機溶媒の使用量は、ハードコート層用組成物に準じる。
本発明の透明樹脂基板においては、反射防止能をより向上させるために、中屈折率層と低屈折率層の間に高屈折率層を設けた三層の反射防止膜とする形態も採用される。
高屈折率層は、中屈折率層より屈折率が高く設定され、通常1.70以上の屈折率を有する層である。高屈折率層は、前出の(F)金属酸化物粒子、(C)シランカップリング剤、および(D)金属キレート化合物を、同様の方法で硬化させて形成される。その厚みも、中、低屈折率層の厚みに準じる。
このようにして形成された透明樹脂基板は、例えば所定の成形型内に配置され、加熱しながら型面に合わせて賦形し、次いで、所定の樹脂を注入し、硬化することにより、表面に反射防止膜を備えた所定の形状の成形体を得ることができる。なお、注入する樹脂は、基材シートに対して良好な熱融着性を有する透明な熱可塑性樹脂、例えばポリカーボネート樹脂、アクリル系樹脂が好適に採用される。
更に、この透明樹脂基板は、フィルムインサート成形の他に熱賦形、熱プレスによるエンボス加工や曲げ加工などの熱成形にも使用することができる。
このフィルムインサート成形用の透明樹脂基板は、例えばCRT、LCD、プラズマデイスプレイなどの光表示面の前面パネルや自動車のインストルメントパネルの前面クリアーカバー等の成形に適用することができる。
以下の実施例及び比較例で用いた各種成分と略号、並びに試験方法は、次の通りである。
(A1)6官能以上のウレタンアクリレート単量体:
A1−6:末端にアクリレート基を6個有するウレタンアクリレートプレポリマー
(A2)3官能以下のウレタンアクリレート単量体:
A2−3:末端にアクリレート基を3個有するウレタンアクリレート単量体
(A3)4官能以上のウレタンアクリレート単量体:
A1−6:前記単量体に同じ
(B)シリカ粒子
球状シリカ:平均粒径=10nm、屈折率=1.46
IPA分散溶媒(固形分20質量%)
(C)シランカップリング剤
γ−GPS:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
3−GPDS:3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン
(D)金属キレート化合物
AlTA:アルミニウムトリスアセチルアセトネート
(E)有機・無機複合化合物
ASE:トリアルコキメチルシリル基で修飾されたビスフェノールA型エポキシ化合物(アルコキシ基含有シラン変性エポキシ化合物)
(F)金属酸化物粒子
ZrO2:平均粒径=50nm、屈折率=2.40
PGM分散溶媒(固形分55質量%)
(G)ケイ素化合物
MTES:メチルトリエトキシシラン
(H)その他
透明性樹脂基材シート
PC:ポリカーボネート樹脂(厚み300μm、Tg=140℃)
全光線透過率=90%
有機溶媒
IPA:イソプロピルアルコール
MIBK:メチルイソブチルケトン
SBAC:酢酸sec-ブチルエステル
PGM:1−メトキシ−2−プロパノール
加水分解触媒
HCl:0.05N塩酸水溶液
重合開始剤
APPI:アルキルフェノン系光重合開始剤
紫外性吸収剤
UV1:ベンゾトリアゾール型紫外線吸収剤
基材シートの軟化温度(140℃)で約30秒熱を加え、各種R付き90°曲げ治具で曲げ操作を行った。クラックが生じなかった曲げ具のR値を基にして、基板外側の伸びた長さ(円周)を算出した(90°のため、1/4×πR)。基板内側は曲げただけで伸びは発生していないとし、外側の伸びた長さから基板の厚み分を差し引いて算出した値を内側の円周{1/4×π(R−透明樹脂基板厚)}とした。内側の円周を100として伸びた外側の円周の比率を求め、この値を伸び率とした。
(2)全光線透過率
全光線透過率は、日本分光(株)社製V−550+積分球を使用して、走査速度1000nm/minで、波長780〜380nmの範囲における最高透過率値を測定し、この値を全光線透過率とした。
(3)反射率
全光線透過率と同じ試験機を用い、同様の条件下で、最下点(透明樹脂積層板表面)における反射率を測定した。数値が小さいほど反射防止能に優れることを示す。
(4)硬度
吉光精機製硬度計C−2210を用い、鉛筆(三菱鉛筆株式会社製Uni)で硬度を測定した。硬度は、鉛筆硬度で表される。この硬度が硬いほど、耐擦傷性が良好である。
(5)耐擦傷性
試験用添付白布綿〔日本規格協会製 カナキン3号〕を500g/cm2の圧力で試験体表面上を3000回往復したときの傷の発生の有無を目視で判定することにより、耐擦傷性を評価した。判定基準は、次の通りである。尚、本試験において、透過光は透明樹脂基板を透過した光を意味し、反射光は、透明樹脂基板表面で反射した光を意味する。
◎:透過・反射光、どちらを観察してもキズは確認されなかった
○:透過光を観察するとキズが数本確認されたが、反射光では確認されなかった
△:透過・反射光、どちらを観察しても数本のキズが確認された
×:透過・反射光、どちらを観察しても十本以上のキズが確認された
(6)熱賦形性
成形前に115℃で60秒加熱することによって熱賦形を行う時のクラックの発生の有無を観察した。
○:クラックが発生することなく熱賦形が可能
×:クラックが発生
透明性樹脂基材シートとして、PC(厚さ300μm)を用い、この表面に、下記処方の下地層用組成物をディップコート法により塗布し、その後、60℃で5分加熱した後高圧水銀ランプでもって紫外線を1分照射した。この結果、基材シート表面に0.1μmの下地層が形成された。
下地層用組成物:括弧内に、(A)重合性単量体100質量部当りの組成比を示した。
(A1):A1−6 20.00g(100)
光重合開始剤:APPI 0.5g(2)
有機溶媒:IPA784g/SBAC196g
ハードコート層用組成物:括弧内に、重合性単量体(A1+A2)100質量部当りの組成比を示した。
(A1):A1−6 29.0g(20)
(A2):A2−3 118.0g(80)
(B):球状シリカ 63.0g(43)
(C):γ−GPS 10.5g(7)
(D):AlTA 1.0g(0.7)
光重合開始剤:APPI 11.0g(7)
加水分解触媒:HCl 2.0g
紫外性吸収剤:UV1 10.0g(7)
有機溶媒:IPA453g/MIBK302g
中屈折率層用組成物:括弧内に、有機・無機複合化合物(ASE)100質量部当りの組成比を示した。
(E):ASE 19.0g(100)
(F):ZrO2 10.0g(50)
(C):γ−GPS 19.0g(100)
(D):AlTA 0.6g(3)
加水分解触媒:HCl 7.0g
有機溶媒:PGM8.0g/IPA281g/SBAC655g
低屈折率層用組成物:括弧内に、ケイ素化合物(MTES)100質量部当りの組成比を示した。
(G):MTES 13.0g(100)
(C):γ−GPS 9.0g(67)
(D):AlTA 0.9g(7)
加水分解触媒:HCl 4.0g
有機溶媒:IPA 973g
下地層用組成物、ハードコート層用組成物、中屈折率層用組成物および低屈折率層用組成物の各処方を、表1〜表6に示す組成に変更した以外は、実施例1と同様にして透明樹脂基板を作製した。結果を表8に示した。
下地層用組成物、ハードコート層用組成物、中屈折率層用組成物および低屈折率層用組成物の各処方を、表7に示す組成に変更した。更に、表7に示す処方で
中屈折率層と低屈折率層の間に、屈折率が1.70で厚みが0.1μmの高屈折率層を設けた。これら以外は実施例1と同様にして透明樹脂基板を作製した。結果を表8に示した。
下地層用組成物、ハードコート層用組成物、中屈折率層用組成物および低屈折率層用組成物の各処方を、表9〜表12に示す組成に変更した以外は、実施例1と同様にして透明樹脂基板を作製した。結果を表13に示した。
Claims (9)
- 透光性樹脂基材シートと、該基材シート上に形成された下地層、該下地層上に形成されたハードコート層、該ハードコート層上に形成された反射防止膜とからなる透明樹脂基板において、
前記反射防止膜は、ハードコート層上に形成された中屈折率層、及び該中屈折率層上に形成された低屈折率層から成り、
前記下地層は、(A1)6官能以上のウレタンアクリレート単量体を硬化してなる硬化体から成り、
前記ハードコート層は、(A2)3官能以下のウレタンアクリレート単量体を50質量%以上含む(A)重合性単量体、(B)シリカ粒子、(C)シランカップリング剤、および(D)金属キレート化合物を含有してなるハードコート層用組成物を硬化して形成された硬化体から成り、
前記中屈折率層は、(E)有機・無機複合化合物、(F)金属酸化物粒子、(C)シランカップリング剤、および(D)金属キレート化合物を含有してなる中屈折率層用組成物を硬化して形成された硬化体から成り、
前記低屈折率層は、一般式
Rn−Si(OR)4−n
式中、Rはアルキル基またはアルケニルキ基であり、
nは1又は2の数である
で表される(G)ケイ素化合物、(C)シランカップリング剤および(D)金属キレート化合物を含有してなる低屈折率層用組成物を硬化して形成された粒子非含有硬化体から成ることを特徴とする透明樹脂基板。 - 反射防止膜が、中屈折率層と低屈折率層の間に高屈折率層を有し、該高屈折率層は、(F)金属酸化物粒子、(C)シランカップリング剤、および(D)金属キレート化合物を含有してなる高屈折率層用組成物を硬化して形成された硬化体から成ることを特徴とする請求項1に記載の透明樹脂基板。
- ハードコート層用組成物が、(A)重合性単量体100質量部に対して、(B)シリカ粒子10〜70質量部、(C)シランカップリング剤1〜10質量部、および(D)金属キレート化合物0.1〜1.5質量部を含有し、
中屈折率層用組成物が、(E)有機・無機複合化合物100質量部に対して、(F)金属酸化物粒子1〜200質量部、(C)シランカップリング剤10〜400質量部および(D)金属キレート化合物0.1〜15質量部を含有し、
低屈折率層用組成物が、(G)ケイ素化合物100質量部に対して、(C)シランカップリング剤10〜400質量部、および(D)金属キレート化合物1〜20質量部を含有してなることを特徴とする請求項1または2に記載の透明樹脂基板。 - 透光性樹脂基材シートの厚みが30〜1000μmであり、下地層の厚みが0.05〜0.15μmであり、ハードコート層の厚みが1〜5μmであり、中屈折率層の厚みが0.05〜0.15μmであり、低屈折率層の厚みが0.05〜0.15μmであることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の透明樹脂基板。
- 中屈折率層の屈折率が1.51〜1.75であり、低屈折率層の屈折率が1.40〜1.50であることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載の透明樹脂基板。
- 透光性樹脂基材シートが、ポリカーボネート樹脂シート、アクリル樹脂シートまたはポリカーボネート樹脂とアクリル樹脂とを積層したシートから選択される基材シートであることを特徴とする請求項1〜5の何れか一項に記載の透明樹脂基板。
- 透明樹脂基板の伸び率が、120〜160%であることを特徴とする請求項1〜6の何れか一項に記載の透明樹脂基板。
- (E)有機・無機複合化合が、ビスフェノールA型エポキシ化合物、ノボラックフェノール化合物、或いはポリアミック酸化合物にアルコキシシリル基が結合した構造の複合化合物であることを特徴とする請求項1〜7の何れか一項に記載の透明樹脂基板。
- 請求項1〜8の何れか一項に記載の透明樹脂基板からなるフィルムインサート成形用反射防止フィルム。
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