JPWO2018101334A1 - 透明導電基板及びその製造方法 - Google Patents
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上記基材は着色していてもよいが、全光線透過率(可視光に対する透明性)は高い方が好ましく、全光線透過率が80%以上であることが好ましい。例えば、ガラス、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート[PET]、ポリエチレンナフタレート[PEN]等)、ポリカーボネート、アクリル樹脂(ポリメチルメタクリレート[PMMA]等)、シクロオレフィンポリマー等の樹脂フィルムを好適に使用することができる。これらの樹脂フィルムの中でも、優れた光透過性(透明性)や柔軟性、機械的特性などの点からポリエチレンテレフタレート、シクロオレフィンポリマーを用いることが好ましい。シクロオレフィンポリマーとしては、ノルボルネンの水素化開環メタセシス重合型シクロオレフィンポリマー(ZEONOR(登録商標、日本ゼオン社製)、ZEONEX(登録商標、日本ゼオン社製)、ARTON(登録商標、JSR社製)等)やノルボルネン/エチレン付加共重合型シクロオレフィンポリマー(APEL(登録商標、三井化学社製)、TOPAS(登録商標、ポリプラスチックス社製))を用いることができる。
透明導電膜を構成する上記導電性繊維としては、金属ナノワイヤ、カーボン繊維などが挙げられ、金属ナノワイヤを好適に使用することができる。金属ナノワイヤは、径がナノメーターオーダーのサイズである金属であり、ワイヤ状の形状を有する導電性材料である。なお、本実施形態では、金属ナノワイヤとともに(混合して)、または金属ナノワイヤに代えて、ポーラスあるいはノンポーラスのチューブ状の形状を有する導電性材料である金属ナノチューブを使用してもよい。本明細書において、「ワイヤ状」と「チューブ状」はいずれも線状であるが、前者は中央が中空ではないもの、後者は中央が中空であるものを意図する。性状は、柔軟であってもよく、剛直であってもよい。前者を「狭義の金属ナノワイヤ」、後者を「狭義の金属ナノチューブ」と呼び、以下、本願明細書において、「金属ナノワイヤ」は狭義の金属ナノワイヤと狭義の金属ナノチューブとを包括する意味で用いる。狭義の金属ナノワイヤ、狭義の金属ナノチューブは、単独で用いてもよく、混合して用いてもよい。
透明導電膜を保護する上記保護膜としては、熱硬化性樹脂を用いる。光硬化性樹脂を用いると、光を吸収して硬化するため、光を吸収する成分が硬化膜中に残存することとなり、好ましくない。熱硬化性樹脂の中でも、(A)カルボキシル基を含有するポリウレタンと、(B)エポキシ化合物と、(C)硬化促進剤と、(D)溶媒と、を含む保護膜インクを上記透明導電膜上に印刷、塗布等により形成し、硬化させて形成されたものを用いることがより好ましい。保護膜インクの硬化は、保護膜インクを加熱・乾燥させることにより行うことができる。
装置名:日本分光株式会社製HPLCユニット HSS−2000
カラム:ShodexカラムLF−804
移動相:テトラヒドロフラン
流速 :1.0mL/min
検出器:日本分光株式会社製 RI−2031Plus
温度 :40.0℃
試料量:サンプルル−プ 100μリットル
試料濃度:約0.1質量%に調製
100ml三角フラスコに試料約0.2gを精密天秤にて精秤し、これにエタノール/トルエン=1/2(質量比)の混合溶媒10mlを加えて溶解する。更に、この容器に指示薬としてフェノールフタレインエタノール溶液を1〜3滴添加し、試料が均一になるまで十分に攪拌する。これを、0.1N水酸化カリウム−エタノール溶液で滴定し、指示薬の微紅色が30秒間続いたときを、中和の終点とする。その結果から下記の計算式を用いて得た値を、樹脂の酸価とする。
酸価(mg−KOH/g)=〔B×f×5.611〕/S
B:0.1N水酸化カリウム−エタノール溶液の使用量(ml)
f:0.1N水酸化カリウム−エタノール溶液のファクター
S:試料の採取量(g)
(a1)ポリイソシアネート化合物としては、通常、1分子当たりのイソシアナト基が2個であるジイソシアネートが用いられる。ポリイソシアネート化合物としては、たとえば、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート等が挙げられ、これらの1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。(A)カルボキシル基を含有するポリウレタンがゲル化をしない範囲で、イソシアナト基を3個以上有するポリイソシアネートも少量使用することができる。
(a2)ポリオール化合物(ただし、(a2)ポリオール化合物には、後述する(a3)カルボキシル基を有するジヒドロキシ化合物は含まれない。)の数平均分子量は通常250〜50,000であり、好ましくは400〜10,000、より好ましくは500〜5,000である。この分子量は前述した条件でGPCにより測定したポリスチレン換算の値である。
(a3)カルボキシル基を含有するジヒドロキシ化合物としては、ヒドロキシ基、炭素数が1または2のヒドロキシアルキル基から選択されるいずれかを2つ有する分子量が200以下のカルボン酸またはアミノカルボン酸であることが架橋点を制御できる点で好ましい。具体的には2,2−ジメチロ−ルプロピオン酸、2,2−ジメチロ−ルブタン酸、N,N−ビスヒドロキシエチルグリシン、N,N−ビスヒドロキシエチルアラニン等が挙げられ、この中でも、溶媒への溶解度から、2,2−ジメチロ−ルプロピオン酸、2,2−ジメチロ−ルブタン酸が特に好ましい。これらの(a3)カルボキシル基を含有するジヒドロキシ化合物は、1種単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
(a4)モノヒドロキシ化合物として、グリコール酸、ヒドロキシピバリン酸等カルボン酸を有する化合物が挙げられる。
(a5)モノイソシアネート化合物としては、ヘキシルイソシアネート、ドデシルイソシアネート等が挙げられる。
バインダー樹脂の熱分解開始温度は、NETZSCH社製TG−DTA2000を用い測定した。試料量約10mgを白金パンに入れ、以下の通り空気雰囲気で測定し、120℃以上の温度(サンプルの予備乾燥をしていないため、100℃付近でサンブルに吸湿している水分に基づく重量減少が認められ、その影響を無視するため)で重量減少が1%生じた温度を熱分解開始温度として求めた。
空気雰囲気、温度条件:室温→(10℃/min)→700℃(コンプレッサーエアー100mL/min)
銀ナノワイヤ1
銀ナノワイヤ分散液(分散媒:メタノール)をマイクロ波化学社から購入した。分散液中の銀ナノワイヤ1の濃度は0.2質量%であり、分散液中に分散している銀ナノワイヤの平均径は26nmであり、平均長さは15μmである。銀ナノワイヤの平均径および平均長さは、シリコンウェハ上に銀ナノワイヤ分散液を数滴滴下、乾燥後シリコンウェハ上に堆積した銀ナノワイヤの形状を、株式会社日立ハイテクノロジーズ製超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡SU8020(加速電圧3〜10kV)を用いて撮影した画像にて任意に50本測定し、その算術平均値を求めた。
ポリビニルピロリドンK−90((株)日本触媒社製)(0.98g)、AgNO3(1.04g)及びFeCl3(0.8mg)を、エチレングリコール(250ml)に溶解し、150℃で1時間加熱反応した。得られた銀ナノワイヤ粗分散液をメタノール2000mlに分散させ、卓上小型試験機(日本ガイシ株式会社製、セラミック膜フィルター セフィルト使用、膜面積0.24m2、孔径2.0μm、寸法Φ30mm×250mm、ろ過差圧0.01MPa)に流し入れ、循環流速12L/min、分散液温度25℃にてクロスフロー濾過を実施し不純物を除去した。その後、得られた分散液を濃縮し、計算上銀濃度が0.2質量%程度になるようにメタノールを適宜加えた。メタノール分散液の一部(10g)をPFA製容器に量りとり、100℃で6時間加熱することで乾燥させた。乾燥後の固体を熱重量分析装置(NETZSCH製、差動型示差熱天秤TG−DTA2000SE)により10℃/minの昇温速度で500℃まで加熱し、500℃での残分を銀の質量とみなして分散液中の成分量を簡易的に測定した。その結果、得られた銀ナノワイヤ2のメタノール分散液中の銀濃度は、0.2質量%であり、平均径36nm、平均長20μmであった。銀ナノワイヤ2の平均径および平均長さは、500個の銀ナノワイヤをSEMにより観察して各々求めた算術平均値である。また、上記メタノール、エチレングリコール、AgNO3、FeCl3は和光純薬工業株式会社製である。
調製例1(銀ナノワイヤインク1)
上記銀ナノワイヤ1を含む銀ナノワイヤメタノール分散液(銀濃度:0.2質量%、分散媒:メタノール、ワイヤ平均径:26nm、平均長:15μm)174gを1000mlナスフラスコに量り取った。そこへ、10質量%PNVA(ポリN−ビニルアセトアミド)水溶液3.1g(昭和電工社製、重量平均分子量約90万)、プロピレングリコール40.9g(和光純薬社製)、PGME(プロピレングリコールモノメチルエーテル)112.3g(東京化成社製)を加え、よく分散させた後、エバポレーターを用いてメタノールを留去した。その後、純水63.2g、エタノール300g(関東化学社製)、メタノール49.3g(純正化学社製)を加え、シンキー社製の自転・公転真空ミキサーあわとり練太郎(登録商標)ARV−310を用いて撹拌して、銀ナノワイヤインク1を得た。
上記調製例1で用いたPNVA水溶液をPVP K−90(ポリN−ビニルピロリドン、日本触媒製)の10質量%水溶液に変更した以外は同様に調製し、銀ナノワイヤインク2を得た。
上記調製例1で用いたPNVA水溶液の代わりに、エトセル(登録商標)STD100cps(エチルセルロース、日新化成製)の10質量%PGME溶液を用い、追加するPGMEの量を109.5g、純水の量を66gに変更した以外は同様に調製し、銀ナノワイヤインク3を得た。
上記作製した銀ナノワイヤ2のメタノール分散液(銀濃度:0.2質量%、分散媒:メタノール、ワイヤ平均径:36nm、平均長:20μm)174gを1000mlナスフラスコに量り取った。そこへ、10質量%PNVA水溶液3.1g(昭和電工社製)、プロピレングリコール40.9(和光純薬社製)、PGME112.3g(東京化成社製)を加え、よく分散させた後、エバポレーターを用いてメタノールを留去した。その後、純水63.2g、エタノール300g(関東化学社製)、メタノール49.3g(純正化学社製)を加え、シンキー社製の自転・公転真空ミキサーあわとり練太郎(登録商標)ARV−310を用いて撹拌して、バインダー樹脂(PNVA)と銀ナノワイヤの質量比(バインダー樹脂/銀ナノワイヤ)が0.87である銀ナノワイヤインク4を得た。
表3に示されたバインダー樹脂種、バインダー樹脂量を使用した以外は調製例4と同様にして各銀ナノワイヤインク5〜12を得た。
上記調製例1〜12で調製した、各銀ナノワイヤインク1〜12を用いて、それぞれスリットコート印刷機(中外炉工業社製FLOLIA(登録商標))により、表面をプラズマ処理したCOPフィルム(日本ゼオン社製 ゼオノア(登録商標)ZF14 50μm厚)の主面上に、ウェット膜厚15μmにて塗工し、20cm角のベタパターンとして透明導電パターン(銀ナノワイヤインク塗膜)を印刷した。プラズマ処理は積水化学社製AP−T03 AtomosPheric High−density Plasma Cleaning Systemを用いて、大気雰囲気下、出力405Vで3秒間実施した。楠本化成社製恒温器ETAC HS350を用い、100℃、10分の条件で溶媒乾燥を行った後、得られた透明導電パターンの表面抵抗を測定した。表面抵抗は、透明導電パターン(ベタパターン)を5cm角毎のエリアに区切り、各々のエリアの中央付近を測定した16点の表面抵抗の算術平均値である。銀ナノワイヤインク1〜3を用いた透明導電パターンの表面抵抗は、いずれも40Ω/□であり、銀ナノワイヤインク4〜12を用いた透明導電パターンの表面抵抗は、いずれも60Ω/□であった。なお、表面抵抗は非接触式抵抗測定器(ナプソン株式会社製 EC−80P)と接触式抵抗測定器(三菱化学アナリティック社製、ロレスタGP MCP−T610)を用いて測定した。
(A)カルボキシル基を含有するポリウレタンの合成例
合成例1
攪拌装置、温度計、コンデンサー(還流冷却器)を備えた2L三口フラスコに、ポリオール化合物としてC−1015N(株式会社クラレ製、ポリカーボネートジオール、原料ジオールモル比:1,9−ノナンジオール:2−メチル−1,8−オクタンジオール=15:85、分子量964)16.7g、カルボキシル基を含有するジヒドロキシル化合物として2,2−ジメチロールブタン酸(湖州長盛化工有限公司社製)10.8g、および溶媒としてジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート(ダイセル製)62.6gを仕込み、90℃で前記2,2−ジメチロールブタン酸を溶解させた。
上記合成例1で得られた(A)カルボキシル基含有ポリウレタン溶液(固形分濃度42.4質量%)1.8g、(B)エポキシ化合物としてペンタエリスリトールテトラグリシジルエーテル(昭和電工社製)0.11g、(C)硬化促進剤としてSA102(DBUオクチル酸塩)(サンアプロ社製)0.048g、(D)溶媒としてイソプロピルアルコール(IPA)とジエチレングリコールモノエチルエーテル(EC)(IPA:EC=40:60(質量比))の混合物31.78gを加え、均一になるようにシンキー社製の自転・公転真空ミキサーあわとり練太郎(登録商標)ARV−310を用いて、1200rpmで20分間撹拌し、保護膜インク1を得た。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インク1の固形分濃度(カルボキシル基を含有するポリウレタン、エポキシ化合物、硬化促進剤の総量)は3質量%であった。
保護膜インク1において配合した(B)エポキシ化合物をjER(登録商標)−604(三菱化学社製 N,N,N´,N´−テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型エポキシ化合物)0.15gに変更した以外は保護膜インク1と同様に調製し、保護膜インク2を得た。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インク2の固形分濃度((A)カルボキシル基を含有するポリウレタン、(B)エポキシ化合物、(C)硬化促進剤の総量)は3質量%であった。
紫光(登録商標)UV−7620EA(日本合成化学工業社製;固形分濃度35質量%)10gを酢酸エチル106.7gで希釈し、光開始剤として、Irgacure(登録商標)184(BASF製)175mgを加え、均一になるようにシンキー社製の自転・公転真空ミキサーあわとり練太郎(登録商標)ARV−310を用いて、1200rpmで20分間撹拌し、保護膜インク3を得た。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インクの固形分濃度は3質量%であった。
保護膜インク1において、配合した(B)エポキシ化合物量を0.06gに変更した以外は保護膜インク1と同様に調製し、保護膜インク4を得た。
保護膜インク1において、配合した(B)エポキシ化合物量を0.17gに変更した以外は保護膜インク1と同様に調製し、保護膜インク5を得た。
保護膜インク2において、配合した(B)エポキシ化合物量を0.08gに変更した以外は保護膜インク2と同様に調製し、保護膜インク6を得た。
保護膜インク2において、配合した(D)溶媒をジエチレングリコールモノエチルエーテル(EC)31.78gに変更した以外は保護膜インク2と同様に調製し、保護膜インク7を得た。
実施例1
調製例1により得られた銀ナノワイヤインク1を用いて、表面をプラズマ処理(積水化学社製AP−T03 AtomosPheric High−density Plasma Cleaning Systemを用いて、大気雰囲気下、出力405Vで3秒間)したCOPフィルムの主面上に印刷した銀ナノワイヤインク塗膜に、前述のスリットコート印刷機を用いて保護膜インク1を塗布し、楠本化成社製恒温器ETAC HS350を用い、100℃、15分間の条件で乾燥、硬化を行って、実施例1にかかる透明導電基板とした。この場合、上記銀ナノワイヤインク塗膜と保護膜との合計厚みは100nmであった。
実施例1と同様にして、表1に示した組合せで銀ナノワイヤインク塗膜、保護膜を製膜して、それぞれの透明導電基板とした。
接触抵抗
実施例および比較例の透明導電基板に対し、後述する耐光性試験における光照射前に、接触式抵抗測定器(三菱化学アナリティック社製、ロレスタGP MCP−T610)を用い、保護膜の上から膜内任意の10点に対し、表面抵抗を測定した。
ソーラーシミュレーターYSS−80B(山下電装社製)を用い、1sun(1000W/m2)を250時間照射した後、シート抵抗および光学特性(ヘーズ)を評価した。
非接触式抵抗測定器(ナプソン社製 EC−80P、プローブタイプHigh:10〜1000 Ω/□)を用いて測定し、下記判定に従い判定した。結果を表2に示す。
○:耐光性試験後初期値からの上昇率10%以下
△:耐光性試験後初期値からの上昇率10%を超え、20%以下
×:耐光性試験後初期値からの上昇率20%を超える
―:耐光性試験後、測定不可(測定上限を超える)
耐光性試験後の試験片をHaze meter NDH 2000(日本電色社製)で測定し、下記判定に従い、判定した。結果を表2に示す。
○:耐光性試験後初期値からの上昇率30%以下
△:耐光性試験後初期値からの上昇率30%を超え、35%以下
×:耐光性試験後初期値からの上昇率35%を超える
[(芳香環含有化合物使用量)/(保護膜の質量(ウレタン樹脂質量+エポキシ化合物質量))]×100(%)
保護膜中に含有する芳香環含有化合物の割合は、実施例2および5ではいずれも20質量%以下である(それぞれ上記割合は、15.6%、8.99%)が、芳香環含有化合物の割合が小さい実施例5の方がヘーズが低く良好な結果が得られた。このことから、保護膜中に含有する芳香環含有化合物の割合は、15質量%以下に抑えることが好ましいことが示唆される。
上述のように作製したバインダー種および濃度の異なる銀ナノワイヤインク4〜12を塗布した20cm角のべた膜上を覆うように、保護膜インク7を前述のスリットコート印刷機を用いて各々印刷し、100℃、10分の条件で熱硬化を行い、保護膜を形成し、実施例6〜9及び比較例7〜11の透明導電基板とした。
得られた実施例6〜9及び比較例7〜11の透明導電基板の接触抵抗、耐環境性、光学特性を以下の方法で測定した。結果を表3に示す。
接触抵抗:三菱化学アナリティック社製、ロレスタGP MCP−T610を用いて測定し、保護膜を形成した上から任意の10点を測定し、全ての測定点で抵抗測定が可能であったものを○とし、一部測定可能であったものを△とし、全ての点で測定不可能であったものを×としている。
耐環境性:85℃、85%に保った恒温恒湿器内にて、500時間経過後の抵抗値変化が10%以下であった場合を○とし、10%を超え20%以下の場合を△、20%を超える場合は×としている。
光学特性:85℃、85%に保った恒温恒湿器内にて、500時間経過後の膜のHAZE(ヘーズ)及び全光線透過率測定(Haze meter NDH 2000(日本電色社製))の変化が、両方とも10%以下であった場合を○とし、片方でも10%を超え20%以下の場合を△、両方とも20%を超える場合は×としている。
Claims (16)
- 基材と、
前記基材の少なくとも一方の主面上に形成され、バインダー樹脂および導電性繊維を含んで構成された透明導電膜と、
前記透明導電膜上に形成された保護膜と、
を有し、前記バインダー樹脂の熱分解開始温度が210℃以上であり、かつ前記保護膜が熱硬化性樹脂の熱硬化膜であることを特徴とする透明導電基板。 - 前記バインダー樹脂がN−ビニルアセトアミド(NVA)をモノマーユニットとして70モル%以上含む重合体を含む、請求項1に記載の透明導電基板。
- 前記重合体がN−ビニルアセトアミド(NVA)のホモポリマーである請求項2に記載の透明導電基板。
- 前記導電性繊維が金属ナノワイヤである請求項1から3のいずれか一項に記載の透明導電基板。
- 前記金属ナノワイヤが銀ナノワイヤである請求項4に記載の透明導電基板。
- 前記保護膜が(A)カルボキシル基を含有するポリウレタンと、(B)エポキシ化合物と、(C)硬化促進剤と、を含む熱硬化膜である請求項1から5のいずれか一項に記載の透明導電基板。
- 前記バインダー樹脂と金属ナノワイヤの質量比(バインダー樹脂/金属ナノワイヤ)が0.8以上20以下である請求項4から6のいずれか一項に記載の透明導電基板。
- 前記保護膜及びバインダー樹脂が、いずれも分子内に芳香環を有さない請求項1から7のいずれか一項に記載の透明導電基板。
- 前記基材が、樹脂フィルムであることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の透明導電基板。
- 基材の少なくとも一方の主面上に熱分解開始温度が210℃以上であるバインダー樹脂および導電性繊維を含む導電性インクにより透明導電膜を形成する工程と、
前記透明導電膜上に、熱硬化性の保護膜インクにより保護膜を形成する工程と、
前記保護膜を加熱して硬化させる工程と、
を含む、透明導電基板の製造方法。 - 前記バインダー樹脂がN−ビニルアセトアミド(NVA)をモノマーユニットとして70モル%以上含む重合体を含む、請求項10に記載の透明導電基板の製造方法。
- 前記重合体がN−ビニルアセトアミド(NVA)のホモポリマーである請求項11に記載の透明導電基板の製造方法。
- 前記導電性繊維が金属ナノワイヤである請求項10から12のいずれか一項に記載の透明導電基板の製造方法。
- 前記金属ナノワイヤが銀ナノワイヤである請求項13に記載の透明導電基板の製造方法。
- 前記熱硬化性の保護膜インクが(A)カルボキシル基を含有するポリウレタンと、(B)エポキシ化合物と、(C)硬化促進剤と、(D)溶媒と、を含み、前記(D)溶媒の含有率が95.0質量%以上99.9質量%以下である請求項10から14のいずれか一項に記載の透明導電基板の製造方法。
- 前記バインダー樹脂と金属ナノワイヤの質量比(バインダー樹脂/金属ナノワイヤ)が0.8以上20以下である請求項13から15のいずれか一項に記載の透明導電基板の製造方法。
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