JPWO2018084285A1 - 基板接合方法、基板接合システムおよび親水化処理装置の制御方法 - Google Patents

基板接合方法、基板接合システムおよび親水化処理装置の制御方法 Download PDF

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Abstract

基板接合方法は、２つの基板を接合する基板接合方法であって、２つの基板それぞれの互いに接合される接合面の少なくとも一方を親水化する親水化処理工程と、親水化処理工程の後、２つの基板を接合する接合工程と、を含む。親水化処理工程は、基板の接合面に対して、Ｎ２ガスを用いた反応性イオンエッチングを行うＮ２ＲＩＥ処理を行う工程と、Ｎ２ＲＩＥ処理を行う工程の後、基板の接合面に対して、Ｎ２ラジカルを照射するＮ２ラジカル処理を行う工程と、を含む。

Description

本発明は、基板接合方法、基板接合システムおよび親水化処理装置の制御方法に関する。
従来、基板同士の親水化接合は、大気中で水分子を介在した状態で基板同士を張り合わせることにより、元の基板の接合面に十分なＯＨ基ができていなくても、基板の接合面に介在している水分子がＯＨ基へと変わり加熱により強固な共有結合へと移り変わることができていた。しかし、大気中で接合すると空気の巻き込みにより大きなボイドができるため、基板の中央部を撓ましながら基板同士を張り合わせるなどの接合方法を採用する必要があった。但し、この接合方法の場合、基板に歪みが生じたり基板同士のアライメント精度が悪化したりするなどの課題があった。また、水分子を基板の界面に介在させての接合することになるため基板を加熱することによりマイクロボイドが発生するなどの問題点もある。そのため基板同士を真空中で接合することにより、基板の間に空気の巻き込みを防ぐことによりボイドの発生を抑制できる。更に、基板同士を真空中で接合することにより、基板の間に存在する水分子を飛ばして接合することになるためマイクロボイドも発生しない。このように、基板同士を真空中で接合する方法は、基板同士の良好な接合を得るために有効な方法である。しかし、基板同士の接合前の基板の接合面を活性化する際に、基板の接合面に十分なＯＨ基を作っておかないといけない。そして、従来のように、ＲＩＥ処理を行ってから大気に曝露するだけで基板の接合面を活性化する処理では、基板の接合面に十分なＯＨ基ができず、接合された基板の接合強度が不足してしまう。上記を鑑み、基板の接合面の活性化処理として、真空中での接合に耐えうる十分なＯＨ基を生成することができる方法が要請されている。
これに対して、接合する２つの基板の接合面に対して、反応性イオンエッチングと、ラジカルの照射と、を併用することにより、２つの基板を接合する基板接合方法が提案されている（例えば特許文献１参照）。この基板接合方法は、２つの基板の接合面に水酸基（ＯＨ基）を生成し、２つの基板の接合面同士を接触させて加圧することにより接合面間に水素結合を形成させて２つの基板同士を接合する方法である。そして、この基板接合方法では、接合する２つの基板の接合面を酸素プラズマに曝露させて反応性イオンエッチングを行った後、２つの基板の接合面に窒素ラジカルを照射する。その後、２つの基板の接合面同士を接触させて加圧することにより２つの基板を接合する。
特開２００５−７９３５３号公報
しかしながら、特許文献１に記載された基板接合方法では、２つの基板の接合面に生成されるＯＨ基の量が不十分であり、接合された２つの基板の接合強度が十分でない場合がある。そこで、２つの基板の接合面に十分な量のＯＨ基を生成することにより、２つの基板同士をより強固に接合できる基板接合方法が要請されている。
本発明は、上記事由に鑑みてなされたものであり、２つの基板を強固に接合することができる基板接合方法、基板接合システムおよび親水化処理装置の制御方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明に係る基板接合方法は、
２つの基板を接合する基板接合方法であって、
前記２つの基板それぞれの互いに接合される接合面の少なくとも一方を親水化する親水化処理工程と、
前記親水化処理工程の後、前記２つの基板を接合する接合工程と、を含み、
前記親水化処理工程は、
前記基板の接合面に対して、窒素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行う第１エッチング工程と、
前記第１エッチング工程の後、前記基板の接合面に対して、窒素ラジカルを照射するラジカル処理を行うラジカル処理工程と、を含む。
他の観点から見た本発明に係る基板接合システムは、
２つの基板を接合する基板接合システムであって、
前記２つの基板それぞれの互いに接合される接合面の少なくとも一方を親水化する親水化処理を行う親水化処理装置と、
前記親水化処理装置により前記接合面が親水化処理された前記２つの基板を接合する基板接合装置と、
前記親水化処理装置および前記基板接合装置を制御する制御部と、を備え、
前記親水化処理装置は、
チャンバと、
前記チャンバ内において前記基板を支持するステージと、
前記チャンバ内へ窒素ガスを供給する窒素ガス供給部と、
プラズマを発生させ前記ステージに支持された前記基板の接合面へ前記プラズマ中のラジカルを供給するプラズマ発生源と、
前記ステージに支持された前記基板に高周波バイアスを印加するバイアス印加部と、を有し、
前記制御部は、
前記窒素ガス供給部を制御して、前記チャンバ内へ窒素ガスを導入してから、前記バイアス印加部を制御して、前記基板へ高周波バイアスを印加させることにより、前記基板の接合面に対して、窒素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行った後、前記プラズマ発生源および前記バイアス印加部を制御して、前記窒素ガスでプラズマを発生させるとともに前記基板への高周波バイアスの印加を停止させることにより、前記基板の接合面に対して、窒素ラジカルを照射するラジカル処理を行う。
他の観点から見た本発明に係る親水化処理装置の制御方法は、
チャンバと、前記チャンバ内において基板を支持するステージと、前記チャンバ内へ窒素ガスを供給する窒素ガス供給部と、プラズマを発生させ前記ステージに支持された前記基板の接合面へ前記プラズマ中のラジカルを供給するプラズマ発生源と、前記ステージに支持された前記基板に高周波バイアスを印加するバイアス印加部と、を有する親水化処理装置の制御方法であって、
前記窒素ガス供給部により前記チャンバ内へ窒素ガスを導入してから、前記バイアス印加部により前記基板へ高周波バイアスを印加させることにより、前記基板の接合面に対して、窒素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行うステップと、
前記プラズマ発生源により窒素ガスでプラズマを発生させるとともに前記バイアス印加部による前記基板への高周波バイアスの印加を停止することにより、前記基板の接合面に対して、窒素ラジカルを照射するラジカル処理を行うステップと、を含む。
本発明によれば、親水化処理工程が、基板の接合面に対して、窒素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行う第１エッチング工程と、第１エッチング工程の後、基板の接合面に対して、窒素ラジカルを照射するラジカル処理を行うラジカル処理工程と、を含む。また、本発明に係る制御部は、窒素ガス供給部を制御して、チャンバ内へ窒素ガスを導入してから、バイアス印加部を制御して、基板へ高周波バイアスを印加させることにより、基板の接合面に対して、窒素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行った後、プラズマ発生源およびバイアス印加部を制御して、窒素ガスでプラズマを発生させるとともに基板への高周波バイアスの印加を停止させることにより、基板の接合面に対して、窒素ラジカルを照射するラジカル処理を行う。つまり、窒素ガスを用いた反応性イオンエッチングにより、窒素イオンを比較的強い衝突力で基板の接合面に衝突させてＯＨ基の付着するサイトを多く形成する。そして、その後の窒素ラジカルによる基板の接合面への衝突力が比較的弱く反応性が高いラジカル処理において、サイトに付着したＯＨ基の離脱を抑制しつつＯＨ基を付着するサイトを形成する。これにより、基板の接合面へのＯＨ基の付着が効率良く増進されるので、基板の接合面に多数のＯＨ基を生成することができる。従って、２つの基板の接合面同士を接触させて２つの基板を接合した場合、ＯＨ基が多数生成される分、接合面間に多数の水素結合を形成することができるので、後の加熱工程を経て水素結合が共有結合へ移り変わり、互いに接合された基板の接合強度が向上する。
本発明の実施の形態に係る基板接合システムの概略構成図である。 実施の形態に係る親水化処理装置の概略正面図である。 実施の形態に係る基板接合装置の概略正面図である。 実施の形態に係る制御部の構成を示すブロック図である。 実施の形態に係る基板接合システムが実行する基板接合処理の流れを示すフローチャートである。 実施の形態に係る基板接合システムが実行する親水化処理の流れを示すフローチャートである。 比較例１乃至４に係る基板接合方法を説明するためのタイムチャートである。 比較例５乃至７に係る基板接合方法を説明するためのタイムチャートである。 実施の形態に係る基板接合方法を説明するためのタイムチャートである。 実施の形態に係る基板接合方法を説明するためのタイムチャートである。 比較例８に係る基板接合方法を説明するためのタイムチャートである。 ブレード挿入法による基板の接合強度（表面エネルギ換算）の測定方法を説明するための図である。 実施の形態に係る接合強度の評価方法を説明するための図である。 試料１の外観写真である。 試料２の外観写真である。 試料３の外観写真である。 試料４の外観写真である。 試料５の外観写真である。 試料６の外観写真である。 試料７の外観写真である。 試料８の外観写真である。 試料９の外観写真である。 試料１０の外観写真である。 試料１１の外観写真である。 試料１２の外観写真である。 変形例に係る親水化処理装置の一部を示す概略構成図である。
以下、本発明の実施の形態に係る基板接合システムについて、図を参照しながら説明する。
本実施の形態に係る基板接合システムでは、減圧下のチャンバ内で、２つの基板の接合面について親水化処理を行った後、基板同士を接触させて加圧および加熱することにより、２つの基板を接合するシステムである。親水化処理では、２つの基板それぞれの接合面に対して、窒素ガスを用いた反応性イオンエッチングと、窒素ラジカルを照射するラジカル処理と、を行うことにより２つの基板の接合面を親水化する。
本実施の形態に係る基板接合システムは、図１に示すように、導入ポート９６１と、取り出しポート９６２と、第１搬送装置９３０と、洗浄装置９４０と、外形アライメント装置８００と、反転装置９５０と、親水化処理装置６００と、基板接合装置１００と、第２搬送装置９２０と、制御部７００と、ロードロック室９１０と、を備える。また、ロードロック室９１０には、ロードロック室９１０内へ水ガスを供給する水ガス供給部９６０が接続されている。制御部７００は、第１搬送装置９３０、洗浄装置９４０、外形アライメント装置８００、反転装置９５０、親水化処理装置６００、基板接合装置１００、第２搬送装置９２０および水ガス供給部９６０を制御する。第１搬送装置９３０内と洗浄装置９４０内と外形アライメント装置８００内には、ＨＥＰＡ(High Efficiency Particulate Air）フィルタ（図示せず）が設置されている。これにより、これらの装置内はパーティクルが極めて少ない大気圧環境になっている。一方、反転装置９５０内と親水化処理装置６００内と基板接合装置１００内は、減圧雰囲気になっている。
第１搬送装置９３０は、基板３０１、３０２を掴むアームを有する大気搬送ロボット９３１を有し、第２搬送装置９２０も、基板３０１、３０２を掴むアームを有する真空搬送ロボット９２１を有する。洗浄装置９４０は、搬送されてきた基板３０１、３０２に向けて水を吐出しながら洗浄する。外形アライメント装置８００は、エッジ認識センサと基板厚さ測定部とを有し、基板３０１、３０２が載置されたステージ８０３を回転させながら、エッジ認識センサ８１０により基板３０１、３０２のエッジを認識するとともに、基板厚さ測定部８０２により基板３０１、３０２の厚さを測定する。反転装置９５０は、搬送されてきた基板３０２の表裏を反転させて保持する。そして、真空搬送ロボット９２１は、反転装置９５０が表裏を反転させて保持している基板３０２を掴むことができる。
親水化処理装置６００は、基板３０１、３０２それぞれの接合面を親水化する親水化処理を行う。親水化処理装置６００は、図２に示すように、ステージ６１０と、チャンバ６１２と、トラップ板６１４と、導波管６１５と、マグネトロン６１６と、高周波電源６１７と、を有する。また、親水化処理装置６００は、Ｎ２ガス供給部（窒素ガス供給部）６２０ＡとＯ２ガス供給部（酸素ガス供給部）６２０Ｂとを有する。Ｎ２ガス供給部６２０Ａは、Ｎ２ガス貯留部６２１Ａと供給弁６２２Ａと供給管６２３Ａとを有する。Ｏ２ガス供給部６２０Ｂは、Ｏ２ガス貯留部６２１Ｂと供給弁６２２Ｂと供給管６２３Ｂとを有する。ステージ６１０には、基板３０１、３０２が載置される。チャンバ６１２は、ガラス窓６１３を介して導波管６１５に接続されている。チャンバ６１２は、排気管２０２Ａと排気弁２０３Ａとを介して真空ポンプ２０１に接続されている。排気弁２０３Ａを開状態にして真空ポンプ２０１を作動させると、チャンバ６１２内の気体が、排気管２０２Ａを通してチャンバ６１２外へ排出され、チャンバ６１２内の気圧が低減（減圧）される。
マグネトロン６１６で生成されるマイクロ波は、導波管６１５を通じてチャンバ６１２内へ導入される。マグネトロン６１６としては、例えば周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を生成するものを採用することができる。そして、チャンバ６１２内にＮ２ガスが導入された状態で、導波管６１５からマイクロ波を導入すると、マイクロ波によりチャンバ６１２内のガラス窓６１３近傍にプラズマＰＬＭを形成する。トラップ板６１４は、プラズマＰＬＭ中に含まれるイオンをトラップし、ラジカルのみをステージ６１０へダウンフローさせる。マグネトロン６１６とＮ２ガス供給部６２０Ａとトラップ板６１４とから、チャンバ６１２内にプラズマＰＬＭを発生させステージ６１０に支持された基板３０１、３０２の接合面へプラズマ中のＮ２ラジカルを供給するプラズマ発生源が構成される。なお、ここでは、親水化処理装置６００として、マグネトロン６１６と導波管６１５とを備える構成について説明したが、これに限定されるものではなく、代わりにガラス窓６１３上に設けられた平板電極と平板電極に電気的に接続された高周波電源と、を備える構成であってもよい。この場合、高周波電源としては、例えば２７ＭＨｚの高周波バイアスを印加するものを採用することができる。
高周波電源（バイアス印加部）６１７は、ステージ６１０に支持された基板３０１、３０２に高周波バイアスを印加する。この高周波電源６１７としては、例えば１３．５６ＭＨｚの高周波バイアスを発生させるものを採用することができる。このように、高周波電源６１７により基板３０１、３０２に高周波バイアスを印加することにより、基板３０１、３０２の接合面近傍に運動エネルギを有するイオンが繰り返し基板３０１、３０２に衝突するシース領域が発生する。そして、このシース領域に存在する運動エネルギを有するイオンにより基板３０１、３０２の接合面がエッチングされる。
水ガス供給部９６０は、水ガス発生装置（図示せず）を有する。この水ガス発生装置は、貯留された水の中にアルゴン（Ａｒ）や窒素（Ｎ２）、ヘリウム（Ｈｅ）、酸素（Ｏ２）等のキャリアガスでバブリングすることにより水ガスを生成する。水ガス発生装置は、供給弁および供給管を介してロードロック室９１０に接続されている。ロードロック室９１０内へ導入される水ガスおよびキャリアガスの流量は、供給弁の開度を制御することにより調整される。なお、水ガス供給部９６０は、水（Ｈ２Ｏ）の分子やクラスタ等を加速して、基板３０１、３０２の接合面に向けて照射する構成であってもよい。ここにおいて、水ガス供給部９６０は、加速された水（Ｈ２Ｏ）粒子を放射する粒子ビーム源から構成されていてもよい。この場合、粒子ビーム源として、例えば超音波発生素子を利用して水ガスを発生させる構成であってもよい。或いは、前述のバブリングや超音波振動などで生成したキャリアガスと水（Ｈ２Ｏ）との混合ガスを、前述の粒子ビーム源に導入することにより、水の粒子ビームを発生させて、基板３０１、３０２の接合面へ照射する構成とすればよい。
ロードロック室９１０には、基板３０１、３０２を支持するステージを冷却する冷却装置（図示せず）が設けられている。そして、例えばロードロック室９１０内の温度が２５℃のときに湿度が５０％となるように設定された場合、冷却装置が、ステージを１８℃に冷却することにより、ステージに載置された基板３０１、３０２近傍の湿度を８０％程度にする。これにより、水ガス供給部９６０からロードロック室９１０内へ供給する水ガスの量を低減することができる。
基板接合装置１００は、親水化処理装置６００において親水化処理された基板３０１、３０２同士を接合する。基板接合装置１００は、図３に示すように、チャンバ２００と、ステージ４０１と、ヘッド４０２と、ステージ駆動部４０３と、ヘッド駆動部４０４と、基板加熱部４２１、４２２と、位置ずれ量測定部５００と、を備える。なお、以下の説明において、適宜図３の±Ｚ方向を上下方向、ＸＹ方向を水平方向として説明する。チャンバ２００は、排気管２０２Ｂと排気弁２０３Ｂとを介して真空ポンプ２０１に接続されている。排気弁２０３Ｂを開状態にして真空ポンプ２０１を作動させると、チャンバ２００内の気体が、排気管２０２Ｂを通してチャンバ２００外へ排出され、チャンバ２００内の気圧が低減（減圧）される。また、排気弁２０３Ｂの開閉量を変動させて排気量を調節することにより、チャンバ２００内の気圧（真空度）を調節することができる。
ステージ４０１とヘッド４０２とは、チャンバ２００内において、Ｚ方向において互いに対向するように配置されている。ステージ４０１は、その上面で基板３０１を支持し、ヘッド４０２は、その下面で基板３０２を支持する。なお、ステージ４０１の上面とヘッド４０２の下面とは、基板３０１、３０２のステージ４０１、ヘッド４０２との接触面が鏡面でステージ４０１、ヘッド４０２から剥がれにくい場合を考慮して、粗面加工が施されていてもよい。ステージ４０１およびヘッド４０２は、それぞれ基板３０１、３０２を保持する保持機構（図示せず）を有する。保持機構は、静電チャックや真空チャックから構成されている。
ステージ駆動部４０３は、ステージ４０１をＸＹ方向へ移動させたり、Ｚ軸周りに回転させたりすることができる。ヘッド駆動部４０４は、ヘッド４０２を上下方向（図３の矢印ＡＲ１参照）に昇降させる。ヘッド駆動部４０４は、ヘッド４０２を下方向に移動させることよりヘッド４０２をステージ４０１に近づける。また、ヘッド駆動部４０４は、ヘッド４０２を上方向に移動させることにより、ヘッド４０２をステージ４０１から遠ざける。そして、基板３０１、３０２同士が接触した状態においてヘッド駆動部４０４がヘッド４０２に対してステージ４０１に近づく方向への駆動力を作用させると、基板３０２が基板３０１に押し付けられる。また、ヘッド駆動部４０４には、ヘッド駆動部４０４がヘッド４０２に対してステージ４０１に近づく方向へ作用させる駆動力を測定する圧力センサ４０８が設けられている。圧力センサ４０８の測定値から、ヘッド駆動部４０４により基板３０２が基板３０１に押し付けられたときに基板３０１、３０２の接合面に作用する圧力が検出できる。圧力センサ４０８は、例えばロードセルから構成される。
基板加熱部４２１、４２２は、例えば電熱ヒータから構成される。基板加熱部４２１、４２２は、ステージ４０１、ヘッド４０２に支持されている基板３０１、３０２に熱を伝達することにより基板３０１、３０２を加熱する。また、基板加熱部４２１、４２２の発熱量を調節することにより、基板３０１、３０２やそれらの接合面の温度を調節できる。
位置ずれ量測定部５００は、基板３０１、３０２それぞれに設けられた位置合わせ用のマーク（アライメントマーク）の位置を認識することにより、基板３０１の基板３０２に対する水平方向の位置ずれ量を測定する。位置ずれ量測定部５００は、例えば基板３０１、３０２を透過する光（例えば赤外光）を用いて基板３０１、３０２のアライメントマークを認識する。ステージ駆動部４０３は、位置ずれ量測定部５００により測定された位置ずれ量に基づいて、ステージ４０１を水平方向に移動させたり回転させたりすることにより、基板３０１、３０２の相互間の位置合わせ動作（アライメント動作）を実行する。この位置ずれ量測定部５００による位置ずれ量の測定およびステージ駆動部４０３のアライメント動作は、いずれも制御部７００の制御下において実行される。
制御部７００は、図４に示すように、ＭＰＵ（Micro Processing Unit）７０１と、主記憶部７０２と、補助記憶部７０３と、インタフェース７０４と、各部を接続するバス７０５と、を有する。主記憶部７０２は、揮発性メモリから構成され、ＭＰＵ７０１の作業領域として使用される。補助記憶部７０３は、不揮発性メモリから構成され、ＭＰＵ７０１が実行するプログラムを記憶する。インタフェース７０４は、圧力センサ４０８、位置ずれ量測定部５００等から入力される測定信号を測定情報に変換してバス７０５へ出力する。また、ＭＰＵ７０１は、補助記憶部７０３が記憶するプログラムを主記憶部７０２に読み込んで実行することにより、インタフェース７０４を介して、ステージ駆動部４０３、ヘッド駆動部４０４、基板加熱部４２１、４２２、マグネトロン６１６、高周波電源６１７、供給弁６２２Ａ、６２２Ｂ、真空搬送ロボット９２１、大気搬送ロボット９３１、水ガス供給部９６０等へ制御信号を出力する。
ここで、本実施の形態に係る基板接合システム全体について、基板３０１、３０２が基板接合システムに投入されてから基板３０１、３０２が接合されて基板接合システムから取り出されるまでの動作の流れを説明する。基板３０１、３０２は、まず、導入ポート９６１に配置される。基板３０１、３０２としては、例えば、ガラス基板や酸化物基板（例えば、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）基板やアルミナ基板（Ａｌ２Ｏ３））、窒化物基板（例えば、窒化ケイ素（ＳｉＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ））のいずれかからなる。
次に、基板３０１、３０２は、第１搬送装置９３０の大気搬送ロボット９３１により導入ポート９６１から洗浄装置９４０へ搬送され、洗浄装置９４０において基板３０１、３０２上に存在する異物を除去する洗浄が実施される。続いて、基板３０１、３０２は、大気搬送ロボット９３１により洗浄装置９４０から外形アライメント装置８００へ搬送され、外形アライメント装置８００においてそれらの外形のアライメントとともに基板厚さの測定が実施される。その後、基板３０１、３０２は、大気搬送ロボット９３１により大気開放されたロードロック室９１０内へ搬送される。そして、ロードロック室９１０内に存在する気体が排出されることによりロードロック室９１０内の真空度が第２搬送装置９２０内の真空度と同じになると、基板３０１，３０２は、第２搬送装置９２０の真空搬送ロボット９２１により、親水化処理装置６００に搬送される。
その後、基板３０１、３０２は、親水化処理装置６００に搬送され、基板３０１、３０２それぞれの接合面に対して親水化処理が行われる。親水化処理された基板３０１、３０２は、真空搬送ロボット９２１により、再びロードロック室９１０内へ搬送される。そして、水ガス供給部９６０からロードロック室９１０へ水ガスが供給され、基板３０１、３０２の接合面が水ガスに曝露される。これにより、基板３０１、３０２の接合面に更に多くのＯＨ基が生成される。次に、基板３０１は、真空搬送ロボット９２１により、基板接合装置１００へ搬送される。一方、基板３０２は、真空搬送ロボット９２１により、反転装置９５０に搬送され反転装置９５０において表裏を反転される。続いて、基板３０２は、真空搬送ロボット９２１により、基板接合装置１００へ搬送される。
その後、基板３０１、３０２は、基板接合装置１００において互いに接合される。接合された基板３０１、３０２は、真空搬送ロボット９２１により、再びロードロック室９１０へ搬送される。その後、ロードロック室９１０が大気開放されると、互いに接合された基板３０１、３０２は、大気搬送ロボット９３１によりロードロック室９１０から取り出しポート９６２へ搬送される。以上が、本実施の形態に係る基板接合システム全体の動作の流れである。
次に、本実施の形態に係る基板接合システム（制御部７００）が実行する基板接合処理について図５を参照しながら説明する。この基板接合処理は、制御部７００により基板接合処理を実行するためのプログラムを起動されたことを契機として開始される。なお、図５では、基板３０１、３０２が、ロードロック室９１０に搬送されてから互いに接合されるまでの処理の流れを示している。
まず、制御部７００は、第２搬送装置９２０の真空搬送ロボット９２１を制御して、基板３０１（３０２）を親水化処理装置６００へ搬送し、親水化処理装置６００において搬送された基板３０１（３０２）をステージ６１０に保持させる（ステップＳ１）。
次に、制御部７００は、親水化処理装置６００を制御して、基板３０１（３０２）の接合面を親水化する親水化処理を実行する（親水化処理工程）（ステップＳ２）。この親水化処理の詳細は後述する。これにより、基板３０１（３０２）の接合面にＯＨ基が生成される。
続いて、制御部７００は、真空搬送ロボット９２１を制御して、基板３０１（３０２）を、親水化処理装置６００からロードロック室９１０へ搬送し、ロードロック室９１０において、搬送された基板３０１（３０２）をステージに保持させる（ステップＳ３）。
その後、制御部７００は、水ガス供給部９６０を制御して、水ガス発生装置からロードロック室９１０へ水ガスを導入して基板３０１（３０２）を水ガス（Ｈ２Ｏ）に曝露させることにより、基板３０１、３０２の接合面に水を供給する水ガス曝露処理（第１水供給工程）を行う（ステップＳ４）。これにより、基板３０１（３０２）の接合面に、プラズマ処理時に足りなかった水分が補填されＯＨ基が追加で生成される。
次に、制御部７００は、真空搬送ロボット９２１を制御して、ロードロック室９１０から基板接合装置１００へ基板３０１（３０２）を搬送し、基板接合装置１００において、搬送された基板３０１（３０２）をステージ４０１（ヘッド４０２）に保持させる（ステップＳ５）。ここにおいて、制御部７００は、基板接合装置１００のヘッド４０２に保持される基板３０２の場合、まず、ロードロック室９１０から反転装置９５０へ基板３０２を搬送し、反転装置９５０を制御して基板３０２の表裏を反転させる。その後、制御部７００は、真空搬送ロボット９２１を制御して、反転装置９５０で反転された基板３０２を基板接合装置１００へ搬送する。これにより、ステージ４０１に基板３０１が保持され、ヘッド４０２に基板３０２が保持された状態となる。
続いて、制御部７００は、基板接合装置１００を制御して、基板３０１、３０２同士が離れた状態から基板３０１、３０２同士が近づく方向へ基板３０２を移動させて基板３０１、３０２の接合面同士を接触させる（ステップＳ６）。ここにおいて、基板接合装置１００は、まず、基板３０２を支持したヘッド４０２を、基板３０１を支持したステージ４０１に近づけて両基板３０１、３０２を接近させる。次に、基板接合装置１００は、両基板３０１、３０２が互いに近接した状態において、位置ずれ量測定部５００により測定される位置ずれ量に基づいて、両基板３０１、３０２のアライメント動作を実行する。続いて、基板接合装置１００は、ヘッド４０２を再びステージ４０１に近づけることにより、２つの基板３０１、３０２を接触させる。
その後、制御部７００は、基板接合装置１００を制御して、真空中で基板３０１、３０２を接合する接合処理（接合工程）を実行する（ステップＳ７）。ここにおいて、基板接合装置１００は、接合面同士を接触させた２つの基板３０１、３０２に圧力を加えることにより、２つの基板３０１、３０２を接合する。このとき、基板３０１、３０２の接合面同士は、ＯＨ基または水分子により覆われている。これにより、基板３０１、３０２の接合面同士を接触させることにより、基板３０１、３０２同士が、ＯＨ基間または水分子間の水素結合により仮接合される。
次に、制御部７００は、互いに仮接合された基板３０１、３０２を加熱する加熱処理を実行する（ステップＳ８）。ここにおいて、基板接合装置１００は、基板加熱部４２１、４２２により基板３０１、３０２を、例えば１２０乃至２００℃に加熱した状態で２乃至７時間維持する。これにより、基板３０１、３０２の接合面に存在するＯＨ基が水素結合から共有結合に移行する時に発生する水分子および水素又は真空中でも基板３０１、３０２の接合面に残った水分子および水素の多くが、基板３０１、３０２の接合界面の外部に抜け出していき、接合面間に強固な共有結合が形成されると考えられる。このとき、仮接合した基板３０１、３０２の接合界面から水分子および水素が抜け出していく過程において、仮接合時では接触していなかった部分においても基板３０１、３０２の接合面同士が接触し、実質的に接合界面が広がり接合面積が大きくなると考えられる。
ここで、前述の親水化処理装置６００が実行する親水化処理について図６を参照しながら詳細に説明する。まず、制御部７００が、Ｏ２ガス供給部６２０Ｂを制御して、チャンバ６１２内へＯ２ガスを導入する（ステップＳ２１）。具体的には、制御部７００が、供給弁６２２Ｂを開くことによりＯ２ガス貯留部６２１Ｂから供給管６２３Ｂを通じてチャンバ６１２内にＯ２ガスを導入する。
次に、制御部７００は、マグネトロン６１６からチャンバ６１２へのマイクロ波の供給を停止させた状態で、高周波電源６１７を制御して、ステージ６１０に保持された基板３０１、３０２に高周波バイアスを印加する。これにより、基板３０１、３０２の接合面に対して、Ｏ２ガスを用いた反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を行うＯ２ＲＩＥ処理（第２エッチング工程）が行われる（ステップＳ２２）。
続いて、制御部７００は、供給弁６２２Ｂを閉じてＯ２ガス貯留部６２１Ｂからチャンバ６１２内へのＯ２ガスの供給を停止することにより、チャンバ６１２内のＯ２ガスを排気する。その後、制御部７００は、Ｎ２ガス供給部６２０Ａを制御して、チャンバ６１２内へＮ２ガスを導入する（ステップＳ２３）。具体的には、制御部７００が、供給弁６２２Ａを開くことによりＮ２ガス貯留部６２１Ａから供給管６２３Ａを通じてチャンバ６１２にＮ２ガスを導入する。
その後、制御部７００は、引き続き、マグネトロン６１６からチャンバ６１２へのマイクロ波の供給を停止させた状態で、高周波電源６１７を制御して、基板３０１、３０２に高周波バイアスを印加する。これにより、基板３０１、３０２それぞれの接合面に対して、Ｎ２ガスを用いた反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）を行うＮ２ＲＩＥ処理（第１エッチング工程）が行われる（ステップＳ２４）。
次に、制御部７００は、マグネトロン６１６を制御して、マグネトロン６１６からチャンバ６１２へのマイクロ波の供給を開始して、Ｎ２ガスでプラズマを発生させる。このとき、制御部７００は、高周波電源６１７を制御して、高周波電源６１７による基板３０１、３０２への高周波バイアスの印加を停止する。このようにして、基板３０１、３０２の接合面に対してＮ２ラジカルを照射するＮ２ラジカル処理（ラジカル処理工程）が行われる（ステップＳ２５）。その後、前述の図５のステップＳ３の処理が実行される。
なお、本実施の形態に係る親水化処理において、前述のステップＳ２１、Ｓ２２の処理が省略されてもよい。即ち、親水化処理において、ステップＳ２３乃至Ｓ２５の処理のみが行われてもよい。
次に、本実施の形態に係る基板接合システムにより接合された２つの基板３０１、３０２について、接合強度を評価した結果について説明する。ここでは、本実施の形態に係る基板接合方法により接合された２つの基板３０１、３０２の接合強度の評価結果と、後述する比較例１乃至８に係る基板接合方法により接合された２つの基板の接合強度の評価結果について説明する。まず、比較例１乃至８に係る基板接合方法について説明する。
比較例１乃至４に係る基板接合方法では、図７Ａに示すように、親水化処理において、基板３０１、３０２の接合面に対して、Ｏ２ＲＩＥ処理のみが実行される。また、比較例５乃至７に係る基板接合方法では、図７Ｂに示すように、親水化処理において、Ｏ２ＲＩＥ処理が実行された後、Ｎ２ラジカル処理が実行される。これに対して、本実施の形態に係る第１の基板接合方法（以下、「第１基板接合方法」と称する。）では、図７Ｃに示すように、親水化処理において、Ｎ２ＲＩＥ処理が実行された後、Ｎ２ラジカル処理が実行される。また、本実施の形態に係る第２の基板接合方法（以下、「第２基板接合方法」と称する。）では、図７Ｄに示すように、親水化処理において、Ｏ２ＲＩＥ処理が実行された後、Ｎ２ＲＩＥ処理が実行され、その後、Ｎ２ラジカル処理が実行される。また、比較例８に係る基板接合方法では、図７Ｅに示すように、親水化処理において、Ｎ２ＲＩＥ処理が実行された後、Ｏ２ＲＩＥ処理が実行され、その後、Ｎ２ラジカル処理が実行される。
次に、比較例１乃至８に係る基板接合方法並びに実施の形態に係る第１基板接合方法および第２基板接合方法により互いに接合された２つの基板３０１、３０２の接合強度を評価した結果について説明する。ここでは、基板３０１、３０２として、ガラス基板を採用した場合について説明する。接合強度の評価は、採用した基板接合方法と、基板接合方法の親水化処理におけるＯ２ＲＩＥ処理、Ｎ２ＲＩＥ処理およびＮ２ラジカル処理の処理時間△Ｔ１、△Ｔ２、△Ｔ３と、の組み合わせが互いに異なる１２種類の試料１乃至試料１２について行った。なお、基板３０１、３０２のＯ２ＲＩＥ処理、Ｎ２ＲＩＥ処理およびＮ２ラジカル処理に使用する親水化処理装置６００として、図２に示す構成において、マグネトロン６１６および導波管６１５の代わりに、ガラス窓６１３上に設けられた平板電極と平板電極に電気的に接続された高周波電源と、を備える構成を使用した。また、Ｏ２ＲＩＥ処理およびＮ２ＲＩＥ処理の際、基板３０１、３０２へ印加する高周波バイアスのバイアス電力は、いずれも２５０Ｗに設定した。また、Ｎ２ラジカル処理の際、マグネトロン６１６からチャンバ６１２へ供給される電力は、いずれも２５０Ｗに設定した。また、基板接合装置１００のチャンバ２００内の真空度は、いずれの試料の場合も５．０×１０−３Ｐａに設定した。また、基板３０１、３０２の接合処理は、いずれの試料の場合も、基板３０１、３０２に１０Ｎの圧力を加えた状態で１ｍｉｎ維持することにより行った。更に、加熱処理は、処理温度２００℃、処理時間２時間とした。１２種類の試料１乃至試料１２それぞれについて、採用した基板接合方法と、基板接合方法の親水化処理におけるＯ２ＲＩＥ処理、Ｎ２ＲＩＥ処理およびＮ２ラジカル処理の処理時間と、を纏めたものを以下の表１に示す。なお、表１の「処理時間」の欄において、「Ｏ２ＲＩＥ」は、Ｏ２ＲＩＥ処理の処理時間△Ｔ１を示し、「Ｎ２ＲＩＥ」は、Ｎ２ＲＩＥ処理の処理時間△Ｔ３を示し、「Ｎ２ラジカル」は、Ｎ２ラジカル処理の処理時間△Ｔ２を示す。また、「基板接合方法」の欄において、「比較例１（２乃至８）」は前述の比較例１（２乃至８）に係る基板接合方法を採用したことを示し、「第１基板接合方法」は前述の実施の形態の第１基板接合方法を採用したことを示す。また、「第２基板接合方法」は前述の実施の形態の第２基板接合方法を採用したことを示す。
また、試料１乃至試料１２についての基板３０１、３０２の接合強度の評価は、ブレードを挿入するクラックアンドオープニング法を用いて接合強度（表面エネルギ換算）を測定することにより行った。このクラックアンドオープニング法では、まず、図８Ａの矢印で示すように、互いに接合された２つの基板３０１、３０２の周縁から接合部分に例えばカミソリの刃のようなブレードＢＬを挿入したときの基板３０１、３０２の剥離長さＬを測定する。ブレードＢＬとしては、例えば厚さ１００μｍのブレードを使用する。また、図８Ｂに示すように、互いに接合された２つの基板３０１、３０２の周縁部の６箇所（Ｐｏｓ１、Ｐｏｓ２、Ｐｏｓ３、Ｐｏｓ４、Ｐｏｓ５、Ｐｏｓ６）にブレードＢＬを挿入（図８Ｂ中の矢印参照）したときのブレード接点からの剥離長さＬを測定した。そして、基板３０１、３０２の周縁部の６箇所それぞれについて、剥離長さＬから、基板３０１、３０２の接合界面の強度を単位面積当たりの表面エネルギ換算で算出することにより、基板３０１、３０２の接合強度の評価を行った。なお、剥離長さＬから接合強度（表面エネルギ換算）Ｅｂを算出する際には、下記式（１）の関係式を使用した。
ここで、Ｙはヤング率を示し、Ｔｓは基板３０１、３０２の厚さを示し、ＴｂはブレードＢＬの厚さを示す。試料１乃至１２についての基板３０１、３０２の接合強度の評価では、ヤング率Ｙを６．５×１０１０［Ｎ／ｍ２］とし、基板３０１、３０２の厚さＴｓを０．００１１ｍ（１．１ｍｍ）、ブレードＢＬの厚さＴｂを０．０００１ｍ（０．１ｍｍ）とした。計算式より剥離長さが短いほど接合強度が大きくなる。基板３０１、３０２の周縁部の６箇所における接合強度（表面エネルギ換算）の平均値を表２に示す。なお、算出された接合強度（表面エネルギ換算）が大きいほど、基板３０１、３０２の接合強度が大きいことを示し、バルク破壊したものは「バルク破壊」と記載する。通常、２Ｊ／ｍ２を超えてバルク破壊するのが好ましい。また、バルク破壊したものの中でも剥離長さが短いほど接合強度は高いと想定できるので剥離長さを併記した。
試料１乃至試料１２についての基板３０１、３０２の接合強度の評価結果を以下の表２並びに図９Ａ乃至図１１Ｄに示す。なお、表２において「試料名」の欄は、前述の表１の試料１乃至試料１２それぞれに対応する。「剥離長さ」の欄の値は、図８Ｂに示す２つの基板３０１、３０２の周縁部の６箇所（「Ｐｏｓ１」乃至「Ｐｏｓ６」）における剥離長さの平均値を示している。また、「接合強度（表面エネルギ換算）」の欄の値は、図８Ｂに示す２つの基板３０１、３０２の周縁部の６箇所（「Ｐｏｓ１」乃至「Ｐｏｓ６」）における接合強度（表面エネルギ換算）の平均値を示している。更に、「バルク破壊の有無」の欄において、「無」はバルク破壊が無かったことを示し、数値は、２つの基板３０１、３０２の周縁部の６箇所（「Ｐｏｓ１」乃至「Ｐｏｓ６」）のうちバルク破壊が生じた箇所の数を示している。図９Ａ乃至図１１Ｄは、試料１乃至試料１２それぞれの外観を示す写真である。
比較例１乃至４に係る基板接合方法（親水化処理においてＯ２ＲＩＥ処理のみを行う）を採用した方法において条件出しを行った試料１乃至４の場合、接合強度（表面エネルギ換算）は、０．４８〜０．６９Ｊ／ｍ２であり、いずれについてもバルク破壊強度に達している箇所は存在しなかった。また、図９Ａ乃至図９Ｄに示すように、試料２では、基板３０１、３０２における接合面同士が接合していない部分がほとんど観察されなかったが、試料１、３、４では、基板３０１、３０２における接合面同士が接合していない部分が観察された。この結果、基板３０１、３０２同士の濡れ性は、Ｏ２ＲＩＥ処理の処理時間が１２０ｓｅｃの場合が最も良好であり、接合強度はＯ２ＲＩＥ処理の処理時間が６０ｓｅｃの場合が最も高かった。このことから、Ｏ２ＲＩＥ処理の処理時間が６０ｓｅｃ乃至１２０ｓｅｃの辺りに、Ｏ２ＲＩＥ処理の処理時間の最適値があると考えられる。この結果より、比較例１乃至４に係る従来の親水化処理方法でいくら条件出しを行ったとしても、真空中での基板３０１、３０２同士の接合において十分な接合強度を得られないことが判る。
また、比較例５乃至７に係る基板接合方法（親水化処理においてＯ２ＲＩＥ処理とＮ２ラジカル処理を行う）を採用した方法において、Ｏ２ＲＩＥ処理の処理時間として前述の１２０ｓｅｃを採用し、Ｎ２ラジカル処理の処理時間を振って条件出しを行った試料５、７の接合強度（表面エネルギ換算）は、０．９０〜１．２６Ｊ／ｍ２であった。また、試料６では、２つの基板３０１、３０２の周縁部の２箇所でバルク破壊強度に達した。このように、比較例５乃至７に係る基板接合方法を採用した場合、比較例１乃至４に係る基板接合方法を採用した場合に比べて基板３０１、３０２の接合強度が向上した。また、Ｎ２ラジカル処理の処理時間の最適値は、１５ｓｅｃ付近であると考えられる。また、図１０Ａ乃至図１０Ｃに示すように、試料５乃至７では、基板３０１、３０２の接合面同士が接合していない部分がほとんど観察されなかった。この結果について、比較例５乃至７に係る基板接合方法では、親水化処理においてＯ２ＲＩＥ処理に加えてＮ２ラジカル処理を行うことにより、基板３０１、３０２の接合面に存在するＯＨ基が増加して基板３０１、３０２の接合強度が増加したものと考えられる。この結果より、比較例５乃至７に係る親水化処理方法では、Ｎ２ラジカル処理の処理時間の最適値が１５ｓｅｃ付近であると考えられる。
本実施の形態に係る第１基板接合方法を採用した方法において条件出しを行った試料８では、２つの基板３０１、３０２の周縁部の６箇所全てでバルク破壊強度に達し、剥離長さＬが６．２ｍｍであった。また、試料９でも、２つの基板３０１、３０２の周縁部の３箇所でバルク破壊強度に達し、剥離長さＬが１２．３ｍｍであった。このように、本実施の形態に係る第１基板接合方法を採用した場合、比較例５乃至７に係る基板接合方法を採用した場合に比べて基板３０１、３０２の接合強度が更に向上した。また、図１０Ｄおよび図１１Ａに示すように、試料８では、基板３０１、３０２同士の接合不良部分が発生したが、試料９では、数箇所にパーティクルに起因するボイドが発生したのみであった。この結果より、第１基板接合方法に係る、Ｎ２ＲＩＥ処理→Ｎ２ラジカル処理の順番に処理する親水化処理方法では、Ｎ２ＲＩＥ処理の処理時間の最適値が１２０ｓｅｃ付近であると考えられる。この結果について、本実施の形態に係る第１基板接合方法では、親水化処理においてＯ２ＲＩＥ処理の代わりにＮ２ＲＩＥ処理を行うことにより、基板３０１、３０２の接合面に存在するＯＨ基が更に増加して基板３０１、３０２の接合強度が更に増加したものと考えられる。
更に、本実施の形態に係る第２基板接合方法を採用した方法において条件出しを行った試料１０では、２つの基板３０１、３０２の周縁部の５箇所でバルク破壊強度に達し、剥離長さＬが７．０ｍｍであった。また、試料１１では、２つの基板３０１、３０２の周縁部の６箇所全てでバルク破壊強度に達し、剥離長さＬが５．１ｍｍであった。このように、本実施の形態に係る第２基板接合方法を採用した場合、Ｎ２ＲＩＥ処理の処理時間が同じ場合、第１基板接合方法を採用した場合に比べて基板３０１、３０２の接合強度が更に向上した。また、図１１Ｂおよび図１１Ｃに示すように、試料１０、１１では、ボイドに起因している部分を除き、基板３０１、３０２の接合面同士が接合していない部分がほとんど観察されなかった。特に、図１１Ｃに示すように、試料１１では、ボイドも無く接合強度も高く、最適な条件に近いと考えられる。この結果について、本実施の形態に係る第２基板接合方法では、親水化処理においてＮ２ＲＩＥ処理を行う前にＯ２ＲＩＥ処理を行うことにより、基板３０１、３０２の接合強度が更に増加し且つ基板３０１、３０２同士の濡れ性も向上したものと考えられる。
一方、試料１２では、基板３０１、３０２の周縁部の６箇所のいずれについてもバルク破壊強度に達している箇所は存在しなかった。即ち、第２基板接合方法とは、Ｎ２ＲＩＥ処理とＯ２ＲＩＥ処理とを行う順番を逆にすると、個別にＮ２ＲＩＥ処理のみ或いはＯ２ＲＩＥ処理のみを行った試料８、試料６よりも接合強度が低下した。また、試料１１と比較して基板３０１、３０２の濡れ性および接合強度の両方が低下した。この結果から、親水化処理において、Ｏ２ＲＩＥ処理→Ｎ２ＲＩＥ処理の順番が重要であることが判る。
このように、本実施の形態に係る第１基板接合方法または第２基板接合方法を採用すれば、比較例１乃至７に係る基板接合方法を採用した場合に比べて、基板３０１、３０２の接合強度が向上することが判った。また、基板３０１、３０２の接合面同士が接合していない部分の発生が抑制されることも判った。また、前述の評価結果から、Ｏ２ＲＩＥ処理が、基板３０１、３０２同士の濡れ性を向上させ、Ｎ２ＲＩＥ処理が、基板３０１、３０２同士の接合強度を向上させていることが判った。即ち、Ｎ２ＲＩＥ処理だけでは、基板３０１、３０２同士の濡れ性が十分ではなく、一方、Ｏ２ＲＩＥ処理だけでは、基板３０１、３０２同士の接合強度が十分ではない。そして、Ｏ２ＲＩＥ処理→Ｎ２ＲＩＥ処理→Ｎ２ラジカル処理の順番での処理において、Ｏ２ＲＩＥ処理で基板３０１、３０２の接合面に存在する有機物のような汚れ等を除去した上でＮ２ＲＩＥ処理を行うと、基板３０１、３０２同士の濡れ性を向上とともに、Ｎ２ＲＩＥ処理における基板３０１、３０２同士の接合強度向上の効果が出ている想定される。そして、Ｎ２ＲＩＥ処理→Ｏ２ＲＩＥ処理の順番では、これらの効果がないと考えられる。
以上説明したように、本実施の形態に係る基板接合システムでは、親水化処理において、２つの基板３０１、３０２それぞれの接合面に対してＮ２ＲＩＥ処理を行い、その後、２つの基板３０１、３０２それぞれの接合面に対してＮ２ラジカル処理を行う。具体的には、基板接合システムの制御部７００が、Ｎ２ガス供給部６２０Ａを制御して、チャンバ６１２内へＮ２ガスを供給する。そして、制御部７００は、高周波電源６１７を制御して、基板３０１、３０２に高周波バイアスを印加することにより、基板３０１、３０２の接合面に対してＮ２ＲＩＥ処理を行う。その後、制御部７００は、マグネトロン６１６および高周波電源６１７を制御して、Ｎ２ガスでプラズマを発生させるとともに基板３０１、３０２への高周波バイアスの印加を停止させることにより、基板３０１、３０２の接合面に対してＮ２ラジカル処理を行う。つまり、Ｎ２ＲＩＥ処理により、Ｎイオンを比較的強い衝突力で基板３０１、３０２の接合面に衝突させてＯＨ基の付着するサイトを多く形成する。そして、その後のＮ２ラジカルによる基板３０１、３０２の接合面への衝突力が比較的弱く反応性の高いＮ２ラジカル処理において、サイトに付着したＯＨ基の離脱を抑制しつつＯＨ基を付着するサイトを形成する。これにより、基板３０１、３０２の接合面へのＯＨ基の付着が効率良く増進されるので、基板３０１、３０２の接合面に多数のＯＨ基を生成することができる。従って、基板３０１、３０２の接合面同士を接触させて基板３０１、３０２を接合した場合、ＯＨ基が多数生成される分、接合面間に多数の水素結合を形成することができるので、後の加熱工程を経て水素結合が共有結合へ移り変わり、互いに接合された基板３０１、３０２の接合強度が向上する。
また、本実施の形態に係る基板接合システムは、基板３０１、３０２を真空中で接合する。これにより、例えば大気中で基板３０１、３０２を接合するときのように、基板３０１、３０２の間に空気が介在することがない。従って、基板３０１、３０２の一部で空気を巻き込む形で基板３０１、３０２同士が接合されることに起因した基板３０１、３０２の接合界面における空隙や余分な水分子が飛ばされ、マイクロボイドの発生が抑制される。
更に、本実施の形態に係る親水化処理ではＮ２ＲＩＥ処理の前に、基板３０１、３０２それぞれの接合面に対して、Ｏ２ガスを用いたＯ２ＲＩＥ処理を行う。具体的には、基板接合システムの制御部７００が、Ｏ２ガス供給部６２０Ｂを制御して、チャンバ６１２内へＯ２ガスを供給してから、高周波電源６１７を制御して、基板３０１、３０２に高周波バイアスを印加することにより、基板３０１、３０２それぞれの接合面に対してＯ２ＲＩＥ処理を行う。これにより、接合された基板３０１、３０２の接合強度を向上させることができた。これはＯ２ＲＩＥ処理により濡れ性がアップし、かつ、基板３０１、３０２の接合面に付着した有機物が除去され、不純物がない状態でＮ２ＲＩＥ処理が施されることも絡み、強度がアップしたものと推測できる。逆の処理（Ｎ２ＲＩＥ処理→Ｏ２ＲＩＥ処理）も試みたが反対に濡れ性が悪化し、個別処理時より低い強度となり、Ｏ２ＲＩＥ処理→Ｎ２ＲＩＥ処理の順番による反応の効果があるものと思われる。以上の結果よりＯ２ＲＩＥ処理→Ｎ２ＲＩＥ処理→Ｎ２ラジカル処理の順番に処理が実行されることが、基板３０１、３０２同士の接合強度を向上させる上で有効であることが分かる。
以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明は前述の実施の形態の構成に限定されるものではない。例えば、親水化処理装置が、ＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）によりＮ２ラジカルを生成する構成であってもよい。例えば図１２に示すように、親水化処理装置２６００は、ステージ６１０と、チャンバ２６１２と、ソレノイドコイル２６１６と、高周波電源６１７と、を有する。なお、図１２において、実施の形態と同様の構成については図２と同一の符号を付している。Ｎ２ガス貯留部６２１Ａは、供給弁６２２Ａおよび供給管６２３Ａを介してチャンバ２６１２に接続されている。また、Ｏ２ガス貯留部６２１Ｂも、供給弁６２２Ｂおよび供給管６２３Ｂを介してチャンバ２６１２に接続されている。また、チャンバ２６１２は、排気管２０２Ａと排気弁２０３Ａとを介して真空ポンプ２０１に接続されている。
ソレノイドコイル２６１６には、例えば２７．１２ＭＨｚの高周波電流が供給される。そして、チャンバ２６１２内にＮ２ガスが導入された状態で、ソレノイドコイル２６１６に高周波電流が流されると、チャンバ２６１２内に高密度なプラズマＰＬＭが形成される。ここにおいて、プラズマＰＬＭ中のイオンは、ソレノイドコイル２６１６により生じる磁場によりトラップされ、プラズマＰＬＭ中のラジカルのみが、ステージ６１０へダウンフローする。
ここで、本変形例に係る基板接合システム（基板接合システムの制御部）が実行する親水化処理について図６を参照しながら詳細に説明する。まず、制御部は、Ｏ２ガス供給部６２０Ｂを制御して、チャンバ２６１２にＯ２ガスを導入する（ステップＳ２１）。次に、制御部は、ソレノイドコイル２６１６に高周波電流を流した状態で、高周波電源６１７によりステージ６１０に保持された基板３０１、３０２に高周波バイアスを印加する。このようにして、基板３０１、３０２の接合面に対してＯ２ＲＩＥ処理が行われる（ステップＳ２２）。
続いて、制御部は、チャンバ２６１２内のＯ２ガスを排気した後、Ｎ２ガス供給部６２０Ａを制御して、チャンバ２６１２にＮ２ガスを導入する（ステップＳ２３）。その後、制御部は、ソレノイドコイル２６１６に高周波電流を流した状態で、高周波電源６１７を制御して、基板３０１、３０２に高周波バイアスを印加する。このようにして、基板３０１、３０２の接合面に対してＮ２ＲＩＥ処理が行われる（ステップＳ２４）。
次に、親水化処理装置２６００は、ソレノイドコイル２６１６に高周波電流を流した状態で、高周波電源６１７を制御して、基板３０１、３０２への高周波バイアスの印加を停止する。このようにして、基板３０１、３０２の接合面に対してＮ２ラジカル処理（ラジカル処理工程）が行われる（ステップＳ２５）。その後、前述の図５のステップＳ３の処理が実行される。
本構成によれば、チャンバ２６１２内に実施の形態１に係る親水化処理装置６００により生成することができるプラズマＰＬＭよりも高密度なプラズマＰＬＭを形成することができる。従って、Ｎ２ラジカル処理において、基板３０１、３０２の接合面へ供給されるＮ２ラジカルの単位時間当たりの供給量を増加させることができるので、Ｎ２ラジカルの量が多くなり基板３０１、３０２の接合強度を向上させるのにより有効である。
また、実施の形態では、２つの基板３０１、３０２の両方について親水化処理を行う例について説明したが、これに限らず、例えば２つの基板３０１、３０２のいずれか一方のみに対して親水化処理を行う構成であってもよい。
更に、実施の形態では、基板３０１、３０２が、ガラス基板や酸化物基板、窒化物基板のいずれかである例について説明した。但し、基板３０１、３０２の両方が、ガラス基板、炭化物基板、セラミックス基板、酸化物基板および窒化物基板のいずれかである例に限定されるものではなく、例えば基板３０１、３０２の一方が、Ｓｉ基板やサファイヤ基板等の他の種類の基板であってもよい。
更に、実施の形態では、基板接合装置１００が、基板３０１、３０２の接合面全体が互いに接触した状態で、基板３０１、３０２に圧力を加えるとともに、基板加熱部４２１、４２２により基板３０１、３０２を加熱する例について説明した。但し、これに限らず、例えば基板接合装置１００が、基板３０１、３０２の接合面全体が互いに接触した状態で、基板３０１、３０２に圧力を加えるだけで加熱しない構成であってもよい。或いは、基板接合装置１００が、基板３０１、３０２の接合面全体が互いに接触した状態で、基板３０１、３０２の加熱のみ実行し圧力を加えない構成であってもよい。
実施の形態では、基板接合装置１００において基板３０１、３０２の加圧および加熱が実行される例について説明したが、この構成に限定されない。基板接合装置１００とは異なる装置において、基板３０１、３０２の加圧処理および／または加熱処理が実行される構成であってもよい。例えば基板接合装置１００が、基板３０１、３０２の仮接合までを実行し、その後、他の加熱装置（図示せず）において加熱処理が実行される構成であってもよい。この場合、加熱処理は、１８０℃で２時間程度の条件に設定される。これにより、生産効率向上を図ることができる。
実施の形態では、基板３０１、３０２同士を真空中で接合する構成について説明したが、これに限らず、基板３０１、３０２同士を大気圧下で接合する構成であってもよいし、或いは、任意の気体が充填された雰囲気下で接合する構成であってもよい。
また、実施の形態では、洗浄装置９４０において基板３０１、３０２の洗浄が実施された後、親水化処理装置６００において基板３０１、３０２の接合面の親水化処理が実行され、その後、基板接合装置１００において基板３０１、３０２の接合処理が実行される例について説明した。但し、基板３０１、３０２の洗浄、親水化処理および接合処理の順序はこれに限定されない。例えば、基板３０１、３０２の接合面の親水化処理が実行された後、基板３０１、３０２の洗浄が実施され、その後、基板３０１、３０２の接合処理が実行されてもよい。
更に、実施の形態では、ロードロック室９１０においてロードロック室９１０を大気開放せずに基板３０１、３０２の接合面を水ガス（Ｈ２Ｏ）に曝露する水供給処理を行う構成について説明したが、基板３０１、３０２の接合面を水ガスに曝露する場所はロードロック室９１０に限定されない。例えば、親水化処理装置６００において、基板３０１、３０２の接合面を水ガスに曝露する構成であってもよい。この場合、前述の水ガス発生装置が、親水化処理装置６００のチャンバ６１２に供給弁および供給管を介して接続された構成とすればよい。また、水供給処理が、基板接合装置１００のチャンバ２００内や第２搬送装置９２０が有するチャンバ内で行われる構成であってもよい。或いは、実施の形態に係る基板接合方法において、基板３０１、３０２をロードロック室９１０に搬送した後、ロードロック室９１０を大気開放することにより、基板３０１、３０２の接合面に水分を供給する基板接合方法であってもよい。この場合、ロードロック室９１０外に存在する所定の湿度を有する大気がロードロック室９１０内に導入される。そして、ロードロック室９１０内に大気を導入する際、大気中の好ましくない不純物（例えば炭素）の基板３１０、３０２の接合面への付着を防ぐために、ロードロック室９１０は、所定のフィルタを通じてロードロック室９１０内に大気を導入する構成とすることが好ましい。そして、ロードロック室９１０を大気開放した後、再度ロードロック室を減圧し、その後、基板３０１、３０２をロードロック室９１０から基板接合装置１００へ搬送するようにすればよい。本構成によれば、ロードロック室９１０に水ガス供給部９６０を接続する必要がないので、基板接合システムの構成を簡素化できる。
或いは、基板接合方法が、ロードロック室９１０においてロードロック室９１０を大気開放せずに基板３０１、３０２の接合面を水ガスに曝露する水供給処理を行った後、ロードロック室９１０を大気開放する構成であってもよい。
実施の形態では、基板３０１、３０２の接合面に水ガス（Ｈ２Ｏ）を供給する水供給処理を行う構成について説明したが、これに限らず、例えば、水ガスに代えて、基板３０１、３０２の接合面にＨ、ＯＨ基を含むガスを供給してもよい。
実施の形態では、基板３０１、３０２の接合面に対してＯ２ＲＩＥ処理を行った後、直ぐに、チャンバ２６１２内のＯ２ガスの排気、Ｎ２ガスの導入を行い、基板３０１、３０２の接合面に対してＮ２ＲＩＥ処理が行う例について説明した。但し、これに限らず、例えば、Ｏ２ＲＩＥ処理を行った後、チャンバ２６１２内にＨ２Ｏ、ＨおよびＯＨ基のうちの少なくとも１つを含むガスを供給した後、基板３０１、３０２の接合面に対してＮ２ＲＩＥ処理が行うようにしてもよい。また、Ｎ２ＲＩＥ処理を行う工程（第１エッチング工程）の後、基板３０１、３０２の接合面にＨ２Ｏ、ＨおよびＯＨ基のうちの少なくとも１つを含むガスを供給する水供給工程（第２水供給工程）を行ってもよい。そして、この水供給工程の後、基板３０１、３０２の接合面に対してＮ２ＲＩＥ処理を行う。
Ｎ２ＲＩＥ処理を行うときや、Ｎ２ラジカル処理を行うときに、チャンバ２６１２内の真空度が高く、チャンバ２６１２内には、水分子が十分に存在せず、基板３０１、３０２の接合面に十分な量のＯＨ基を生成できない虞がある。これに対して、本構成によれば、Ｏ２ＲＩＥ処理後や、Ｎ２ＲＩＥ処理後に、基板３０１、３０２の接合面にＨ２ＯまたはＨ、ＯＨ基を含むガスを供給する。これにより、基板３０１、３０２の接合面近傍に存在する水分子の量を増やすことができるので、基板３０１、３０２の接合面に十分な量のＯＨ基を生成することができる。また、基板３０１、３０２の接合面にＨ２Ｏが吸着した状態で、基板３０１、３０２の接合面に対してＮ２ＲＩＥ処理やＮ２ラジカル処理を行うことにより、基板３０１、３０２の接合面に吸着したＨ２Ｏがプラズマ化し、活性なＯＨ基が基板３０１、３０２の接合面に付着し易くなる。或いは、活性なＨが基板３０１、３０２の接合面に形成された酸化物の表面にＯＨ基を生成しうる。このようにして、基板３０１、３０２の接面に生成されるＯＨ基の量を増やすことができる。また、Ｏ２ＲＩＥ処理後、Ｏ２ガスの排気、Ｎ２ガスの導入を行った後にＨ２ＯまたはＨ、ＯＨ基を含むガスを供給する水供給工程を付加することでＨ２ＯまたはＨ、ＯＨ基を含むガスを一旦排気することなく次のプラズマ処理が実現できるので好ましい。また、Ｎ２ＲＩＥ処理後、Ｎ２ラジカル処理前にＨ２ＯまたはＨ、ＯＨ基を含むガスを供給する水供給工程を付加することでガス交換のために一旦排気することなく次のプラズマ処理が実現できるのでＨ２ＯまたはＨ、ＯＨ基を含むガスが多い状態でラジカル処理が行え、十分なＯＨ基が生成でき好ましい。また、Ｏ２ＲＩＥ処理とＮ２ＲＩＥ処理の間、かつ、Ｎ２ＲＩＥ処理とＮ２ラジカル処理の間の両方で行ってもよい。
実施の形態では、ロードロック室９１０に、基板３０１、３０２を支持するステージを冷却する冷却装置が設けられた構成について説明したが、これに限らず、ロードロック室９１０に冷却装置が設けられていない構成であってもよい。
実施の形態では、基板接合装置１００において基板３０１、３０２を加熱する加熱処理を行う例について説明したが、加熱処理を基板接合装置１００において行う構成に限定されない。例えば、例えば基板接合装置１００において接合処理（仮接合）を行った後、基板接合装置１００とは別体のアニール炉（図示せず）により基板３０１、３０２に対して加熱処理を行う構成であってもよい。
実施の形態では、ガラス基板からなる基板３０１、３０２同士の接合の例について説明したが、これに限らず、基板３０１、３０２の一方がＳｉ基板であってもよい。また、基板３０１、３０２の一方がＳｉ基板であり他方がガラス基板であって、基板３０１、３０２同士を陽極接合する場合であっても実施の形態と同様な効果を奏する。
また、基板３０１、３０２の一方がＳｉ基板であり、他方がガラス基板の場合、Ｓｉ基板の接合面に対しては従来の親水化処理（例えば比較例１乃至４に係る処理）を行い、ガラス基板の接合面に対してのみ、実施の形態に係る親水化処理を行ってもよい。更に、基板３０１、３０２は、ガラス基板に限らず、Ｓｉ基板、酸化膜が形成された基板、窒化膜が形成された基板、炭化物基板、セラミック基板であってもよい。また、基板３０１、３０２は、ガラス基板、Ｓｉ基板、酸化膜が形成された基板、窒化膜が形成された基板、炭化物基板、セラミック基板の中から選択された２つの基板の組み合わせであってもよい。
本発明は、本発明の広義の精神と範囲を逸脱することなく、様々な実施形態及び変形が可能とされるものである。また、上述した実施形態は、この発明を説明するためのものであり、本発明の範囲を限定するものではない。すなわち、本発明の範囲は、実施形態ではなく、特許請求の範囲によって示される。そして、特許請求の範囲内及びそれと同等の発明の意義の範囲内で施される様々な変形が、この発明の範囲内とみなされる。
本出願は、２０１６年１１月７日に出願された日本国特許出願特願２０１６−２１７５８２号に基づく。本明細書中に日本国特許出願特願２０１６−２１７５８２号の明細書、特許請求の範囲および図面全体を参照として取り込むものとする。
本発明は、例えばＣＭＯＳ（Complementary MOS）イメージセンサやメモリ、演算素子、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）の製造に好適である。
１００：基板接合装置、２００，６１２，２６１２：チャンバ、２０１：真空ポンプ、２０２Ａ，２０２Ｂ：排気管、２０３Ａ，２０３Ｂ：排気弁、３０１，３０２：基板、４０１，６１０，８０３：ステージ、４０２：ヘッド、４０３：ステージ駆動部、４０４：ヘッド駆動部、４０８：圧力センサ、４２１，４２２：基板加熱部、５００：位置ずれ量測定部、６００，２６００：親水化処理装置、６１３：ガラス窓、６１４：トラップ板、６１５：導波管、６１６：マグネトロン、６１７：高周波電源、６２０Ａ：Ｎ２ガス供給部、６２０Ｂ：Ｏ２ガス供給部、６２１Ａ：Ｎ２ガス貯留部、６２１Ｂ：Ｏ２ガス貯留部、６２２Ａ，６２２Ｂ：供給弁、６２３Ａ，６２３Ｂ：供給管、７００：制御部、７０１：ＭＰＵ、７０２：主記憶部、７０３：補助記憶部、７０４：インタフェース、７０５：バス、８００：外形アライメント装置、８０２：基板厚さ測定部、８１０：エッジ認識センサ、９１０：ロードロック室、９２０：第２搬送装置、９３０：第１搬送装置、９２１：真空搬送ロボット、９３１：大気搬送ロボット、９４０：洗浄装置、９５０：反転装置、９６０：水ガス供給部、９６１：導入ポート、９６２：取り出しポート、２６１６：ソレノイドコイル

Claims (10)

  1. ２つの基板を接合する基板接合方法であって、
    前記２つの基板それぞれの互いに接合される接合面の少なくとも一方を親水化する親水化処理工程と、
    前記親水化処理工程の後、前記２つの基板を接合する接合工程と、を含み、
    前記親水化処理工程は、
    前記基板の接合面に対して、窒素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行う第１エッチング工程と、
    前記第１エッチング工程の後、前記基板の接合面に対して、窒素ラジカルを照射するラジカル処理を行うラジカル処理工程と、を含む、
    基板接合方法。
  2. 前記親水化処理工程は、前記第１エッチング工程の前に、前記基板の接合面に対して、酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行う第２エッチング工程を更に含む、
    請求項１に記載の基板接合方法。
  3. 前記親水化処理工程の後、前記基板の接合面にＨ２Ｏ、ＨおよびＯＨ基のうちの少なくとも１つを含むガスを供給する第１水供給工程を更に含む、
    請求項１または２に記載の基板接合方法。
  4. 前記親水化処理工程は、前記第１エッチング工程の後、または、前記第２エッチング工程の後、前記基板の接合面にＨ２Ｏ、ＨおよびＯＨ基のうちの少なくとも１つを含むガスを供給する第２水供給工程を更に含む、
    請求項１から３のいずれか１項に記載の基板接合方法。
  5. 前記接合工程は、真空中で行われる、
    請求項１から４のいずれか１項に記載の基板接合方法。
  6. 前記２つの基板の少なくとも一方は、それぞれ、ガラス基板、炭化物基板、セラミックス基板、酸化物基板および窒化物基板のいずれかである、
    請求項１から５のいずれか１項に記載の基板接合方法。
  7. ２つの基板を接合する基板接合システムであって、
    前記２つの基板それぞれの互いに接合される接合面の少なくとも一方を親水化する親水化処理を行う親水化処理装置と、
    前記親水化処理装置により前記接合面が親水化処理された前記２つの基板を接合する基板接合装置と、
    前記親水化処理装置および前記基板接合装置を制御する制御部と、を備え、
    前記親水化処理装置は、
    チャンバと、
    前記チャンバ内において前記基板を支持するステージと、
    前記チャンバ内へ窒素ガスを供給する窒素ガス供給部と、
    プラズマを発生させ前記ステージに支持された前記基板の接合面へ前記プラズマ中のラジカルを供給するプラズマ発生源と、
    前記ステージに支持された前記基板に高周波バイアスを印加するバイアス印加部と、を有し、
    前記制御部は、
    前記窒素ガス供給部を制御して、前記チャンバ内へ窒素ガスを導入してから、前記バイアス印加部を制御して、前記基板へ高周波バイアスを印加させることにより、前記基板の接合面に対して、窒素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行った後、前記プラズマ発生源および前記バイアス印加部を制御して、前記窒素ガスでプラズマを発生させるとともに前記基板への高周波バイアスの印加を停止させることにより、前記基板の接合面に対して、窒素ラジカルを照射するラジカル処理を行う、
    基板接合システム。
  8. 前記親水化処理装置は、
    前記チャンバ内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給部を更に有し、
    前記制御部は、
    前記酸素ガス供給部を制御して、前記チャンバ内へ酸素ガスを導入してから、前記バイアス印加部を制御して、前記基板に高周波バイアスを印加することにより、前記基板の接合面に対して酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行う、
    請求項７に記載の基板接合システム。
  9. チャンバと、前記チャンバ内において基板を支持するステージと、前記チャンバ内へ窒素ガスを供給する窒素ガス供給部と、プラズマを発生させ前記ステージに支持された前記基板の接合面へ前記プラズマ中のラジカルを供給するプラズマ発生源と、前記ステージに支持された前記基板に高周波バイアスを印加するバイアス印加部と、を有する親水化処理装置の制御方法であって、
    前記窒素ガス供給部により前記チャンバ内へ窒素ガスを導入してから、前記バイアス印加部により前記基板へ高周波バイアスを印加させることにより、前記基板の接合面に対して、窒素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行うステップと、
    前記プラズマ発生源により窒素ガスでプラズマを発生させるとともに前記バイアス印加部による前記基板への高周波バイアスの印加を停止することにより、前記基板の接合面に対して、窒素ラジカルを照射するラジカル処理を行うステップと、を含む、
    親水化処理装置の制御方法。
  10. 前記親水化処理装置は、前記チャンバ内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給部を更に有し、
    前記酸素ガス供給部により前記チャンバ内へ酸素ガスを導入してから、前記バイアス印加部により前記基板に高周波バイアスを印加することにより、前記基板の接合面に対して、酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行うステップを更に含む、
    請求項９に記載の親水化処理装置の制御方法。
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