JPWO2018074270A1 - 白色消臭剤、消臭機能付き化学製品、白色消臭剤の使用方法、及び白色消臭剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤が付与されている白色消臭剤であって、
前記アミノ基含有シランカップリング剤による前記金属酸化物の表面被覆率が7%以上であることにある。
前記アミノ基含有シランカップリング剤の置換基は、1又は2以上のアミノ基を有するアミノ官能基であることが好ましい。
前記金属酸化物は、SiO2、ZrO2、ZnO、Al2O3、及びTiO2からなる群から選択される少なくとも一種であることが好ましい。
前記アミノ基含有シランカップリング剤は、ジアルコキシシラン及び/又はトリアルコキシシランを含むことが好ましい。
繊維又は樹脂に、上記の何れか一つに記載の白色消臭剤を含有させてあることにある。
上記の何れか一つに記載の白色消臭剤を、相対湿度70%以上の湿潤環境下で使用することにある。
金属酸化物を主成分として含有する白色消臭剤として含有する白色消臭剤の製造方法であって、
酸性金属塩水溶液及び塩基性金属塩水溶液、酸性金属塩水溶液及び塩基性水溶液、又は塩基性金属塩水溶液及び酸性水溶液を水に添加し、金属酸化物を生成する金属酸化物生成工程と、
前記金属酸化物を水に分散してアミノ基含有シランカップリング剤を添加し、有機−無機複合体スラリーを生成する有機−無機複合体スラリー生成工程と、
を包含し、
前記金属酸化物生成工程において、pHを2.5〜7.5の範囲に調整することにある。
本発明の白色消臭剤は、金属酸化物を主成分として含有する。金属酸化物の表面には、アミノ基含有シランカップリング剤が付与されている。これにより、白色消臭剤は、ある種の有機−無機複合体を構成している。金属酸化物としては、例えば、SiO2、ZrO2、ZnO、Al2O3、及びTiO2が挙げられる。これらの金属酸化物は、単独で用いてもよいし、複数種を混合したものであってもよい。アミノ基含有シランカップリング剤としては、例えば、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミンが挙げられる。これらのうち、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランが好ましい。また、アミノ基含有シランカップリング剤は、1又は2以上のアミノ基を有するアミノ官能基を含むものが好適に使用される。なお、上掲の各アミノ基含有シランカップリング剤は、単独で用いてもよいし、複数種を混合したものであってもよい。白色消臭剤の製造方法については後で詳しく説明するが、上掲の金属酸化物と上掲のアミノ基含有シランカップリング剤とを反応させると、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤が付与され、本発明の白色消臭剤が得られる。ここで、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は7%以上、好ましくは10%以上である。表面被覆率が7%未満になると、白色消臭剤の表面に存在するアミノ基含有シランカップリング剤由来のアミノ基が少なくなり、湿潤環境下において、不快臭の吸着能力が不足し、消臭効果が劣るものとなる。アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は、金属酸化物とアミノ基含有シランカップリング剤との配合比を変更することにより、調整可能である。
図1は、白色消臭剤の製造方法を示したフローチャートである。なお、各図中に示す記号「S」はステップを意味する。
本発明の白色消臭剤を化学製品(例えば、化学繊維、合成樹脂)に使用するにあたっては、ステップ1〜ステップ13に加えて、ステップ14及びステップ15の工程を実施する。まず、生成した白色消臭剤を水等の分散媒に分散させてスラリーとする(S14)。このとき、白色消臭剤は、既に水素イオン濃度(pH)調整(S1´)を行っていることから、スラリーは、例えば、白色消臭剤の含有量が5重量%においてpH4.5〜7.5の範囲を示すものとなる。従って、スラリーに対して改めてpH調整を行う必要はない。白色消臭剤を化学製品に適用する場合、スラリーを化学製品に吹き付けたり、スラリーに化学製品を浸漬させる。これにより、汗臭、タバコ臭、及び加齢臭等の不快臭に対して優れた効果を奏する消臭機能付き化学製品が完成する(S15)。
上記の白色消臭剤の製造方法に従って、各種の白色消臭剤を製造した。上記の条件で製造した白色消臭剤を実施例とし、この条件とは異なる条件で製造した白色消臭剤を比較例として説明する。なお、下記の実施例及び比較例において、白色消臭剤の組成分析は、ICP−AES法により実施した。白色消臭剤の水分含有率測定は、赤外水分計により実施した。組成及び水分含有率の単位はすべて重量%とする。スラリーの水素イオン濃度(pH)は、pHメーターで測定した。アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は、各シランカップリング剤の被覆能力と金属酸化物の比表面積(BET値)により算出した。
実施例1は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。初めに、216重量部の硫酸ジルコニウム4水和物(和光純薬工業株式会社製)と671重量部の硫酸チタニル(テイカ株式会社製、TM結晶)とを、1250重量部の水に溶解させて金属塩水溶液を調製した。また、金属塩水溶液とは別に、410重量部の水酸化ナトリウムを1250重量部の水に溶解して水酸化ナトリウム水溶液を調製した。500重量部の水に、金属塩水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを1時間かけて水素イオン濃度(pH)がpH6.5〜7.5となるように調整しながら同時添加した。次に、常温で2時間撹拌しながら熟成させ、金属酸化物スラリーを生成した。その後、固形分(金属酸化物)を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、金属酸化物(ZrO2/TiO2)を得た。次に、この金属酸化物(ZrO2/TiO2)を水に分散し、20重量%濃度のスラリー液とした後、アミノ基含有シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(製品名:KBM−603、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物に対して10重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、実施例1の白色消臭剤を得た。このような手順で得られた白色消臭剤のZrO2(A)とTiO2(B)との重量比(A/B)は1:3であった。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は、金属酸化物の比表面積が291.9m2/g、KBM−603の被覆面積が351m2/gであることから、351m2/g×添加率(10重量%=0.1) / 291.9m2/g = 12%であった。
実施例2は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。初めに、648重量部の硫酸ジルコニウム4水和物(和光純薬工業株式会社製)と224重量部の硫酸チタニル(テイカ株式会社製、TM結晶)とを、1250重量部の水に溶解させて金属塩水溶液を調製した。また、金属塩水溶液とは別に、390重量部の水酸化ナトリウムを1250重量部の水に溶解して水酸化ナトリウム水溶液を調製した。500重量部の水に、金属塩水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを1時間かけて水素イオン濃度(pH)がpH6.5〜7.5となるように調整しながら同時添加した。次に、常温で2時間撹拌しながら熟成させ、金属酸化物スラリーを生成した。その後、固形分(金属酸化物)を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、金属酸化物(ZrO2/TiO2)を得た。次に、この金属酸化物(ZrO2/TiO2)を水に分散し、20重量%濃度のスラリー液とした後、アミノ基含有シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(製品名:KBM−603、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物に対して10重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、実施例2の白色消臭剤を得た。このような手順で得られた白色消臭剤のZrO2(A)とTiO2(B)との重量比(A/B)は3:1であった。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、20%であった。
実施例3は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。初めに、433重量部の硫酸ジルコニウム4水和物(和光純薬工業株式会社製)と450重量部の硫酸チタニル(テイカ株式会社製、TM結晶)とを、1250重量部の水に溶解させて金属塩水溶液を調製した。また、金属塩水溶液とは別に、400重量部の水酸化ナトリウムを1250重量部の水に溶解して水酸化ナトリウム水溶液を調製した。500重量部の水に、金属塩水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを1時間かけて水素イオン濃度(pH)がpH6.5〜7.5となるように調整しながら同時添加した。次に、常温で2時間撹拌しながら熟成させ、金属酸化物スラリーを生成した。その後、固形分(金属酸化物)を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、金属酸化物(ZrO2/TiO2)を得た。次に、この金属酸化物(ZrO2/TiO2)を水に分散し、20重量%濃度のスラリー液とした後、アミノ基含有シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(製品名:KBM−603、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物に対して10重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、実施例3の白色消臭剤を得た。このような手順で得られた白色消臭剤のZrO2(A)とTiO2(B)との重量比(A/B)は1:1であった。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、10.6%であった。
実施例4は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。初めに、900重量部の硫酸チタニル(テイカ株式会社製、TM結晶)を、1250重量部の水に溶解させて金属塩水溶液を調製した。また、金属塩水溶液とは別に、420重量部の水酸化ナトリウムを1250重量部の水に溶解して水酸化ナトリウム水溶液を調製した。500重量部の水に、金属塩水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを1時間かけて水素イオン濃度(pH)がpH6.5〜7.5となるように調整しながら同時添加した。次に、常温で2時間撹拌しながら熟成させ、金属酸化物スラリーを生成した。その後、固形分(金属酸化物)を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、金属酸化物(TiO2)を得た。次に、この金属酸化物(TiO2)を水に分散し、20重量%濃度のスラリー液とした後、アミノ基含有シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(製品名:KBM−603、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物に対して10重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、実施例4の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、12%であった。
実施例5は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。初めに、865重量部の硫酸ジルコニウム4水和物(和光純薬工業株式会社製)を、1250重量部の水に溶解させて金属塩水溶液を調製した。また、金属塩水溶液とは別に、380重量部の水酸化ナトリウムを1250重量部の水に溶解して水酸化ナトリウム水溶液を調製した。500重量部の水に、金属塩水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを1時間かけて水素イオン濃度(pH)がpH6.5〜7.5となるように調整しながら同時添加した。次に、常温で2時間撹拌しながら熟成させ、金属酸化物スラリーを生成した。その後、固形分を濾過し、回収した。固形分(金属酸化物)を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、金属酸化物(ZrO2)を得た。次に、この金属酸化物(ZrO2)を水に分散し、20重量%濃度のスラリー液とした後、アミノ基含有シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(製品名:KBM−603、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物に対して10重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、実施例5の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、15%であった。
実施例6は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。SiO2/ZrO2金属酸化物として、ラサ工業株式会社製のSiO2/ZrO2系消臭剤(製品名:KD−511)を使用した。初めに、20重量部のKD−511を、80重量部の水を入れたビーカーに添加し、金属酸化物を水に分散させ20重量%濃度のスラリー液とした。次に、アミノ基含有シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(製品名:KBM−603、信越化学工業株式会社製)をKD−511に対して10重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、実施例6の白色消臭剤を得た。このような手順で得られた白色消臭剤のSiO2(A)とZrO2(B)との重量比(A/B)は1:3であった。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、7%であった。
実施例7は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(製品名:KBM−603、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して12重量%となるように添加したこと以外は、実施例6と同様の方法で実施例7の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、8.4%であった。
実施例8は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(製品名:KBM−603、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して18重量%となるように添加したこと以外は、実施例6と同様の方法で実施例8の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、12.6%であった。
実施例9は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(製品名:KBM−603、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して100重量%となるように添加したこと以外は、実施例6と同様の方法で実施例9の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、70.0%であった。
実施例10は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。SiO2/ZrO2金属酸化物として、ラサ工業株式会社製のSiO2/ZrO2系消臭剤(製品名:KD−511)を使用した。初めに、20重量部のKD−511を、80重量部の水を入れたビーカーに添加し、金属酸化物を水に分散させ20重量%濃度のスラリー液とした。次に、アミノ基含有シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)をKD−511に対して10重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、実施例10の白色消臭剤を得た。このような手順で得られた白色消臭剤のSiO2(A)とZrO2(B)との重量比(A/B)は1:3であった。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、7.6%であった。
実施例11は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。SiO2/ZrO2金属酸化物として、ラサ工業株式会社製のSiO2/ZrO2系消臭剤(製品名:KD−511)を使用した。初めに、20重量部のKD−511を、80重量部の水を入れたビーカーに添加し、金属酸化物を水に分散させ20重量%濃度のスラリー液とした。次に、アミノ基含有シランカップリング剤として3−アミノプロピルトリメトキシシラン(製品名:KBM−903、信越化学工業株式会社製)をKD−511に対して10重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、実施例11の白色消臭剤を得た。このような手順で得られた白色消臭剤のSiO2(A)とZrO2(B)との重量比(A/B)は1:3であった。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、8.7%であった。
実施例12は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。SiO2/ZrO2金属酸化物として、ラサ工業株式会社製のSiO2/ZrO2系消臭剤(製品名:KD−511)を使用した。初めに、20重量部のKD−511を、80重量部の水を入れたビーカーに添加し、金属酸化物を水に分散させ20重量%濃度のスラリー液とした。次に、アミノ基含有シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)をKD−511に対して7重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、実施例12の白色消臭剤を得た。このような手順で得られた白色消臭剤のSiO2(A)とZrO2(B)との重量比(A/B)は1:3であった。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、8.1%であった。
実施例13は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して10重量%となるように添加したこと以外は、実施例12と同様の方法で実施例13の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、11.5%であった。
実施例14は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して12重量%となるように添加したこと以外は、実施例12と同様の方法で実施例14の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、13.8%であった。
実施例15は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して15重量%となるように添加したこと以外は、実施例12と同様の方法で実施例15の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、17.3%であった。
実施例16は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して18重量%となるように添加したこと以外は、実施例12と同様の方法で実施例16の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、20.7%であった。
実施例17は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して20重量%となるように添加したこと以外は、実施例12と同様の方法で実施例17の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、23.0%であった。
実施例18は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して25重量%となるように添加したこと以外は、実施例12と同様の方法で実施例18の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、28.8%であった。
実施例19は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して30重量%となるように添加したこと以外は、実施例12と同様の方法で実施例19の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、34.5%であった。
実施例20は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して50重量%となるように添加したこと以外は、実施例12と同様の方法で実施例20の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、57.6%であった。
実施例21は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して80重量%となるように添加したこと以外は、実施例12と同様の方法で実施例21の白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、92.1%であった。
実施例22は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。初めに、440重量部の硫酸ジルコニウム4水和物(和光純薬工業株式会社製)を、1000重量部の水に溶解させて金属塩水溶液を調製した。また、金属塩水溶液とは別に、1540重量部のケイ酸ナトリウム(JIS K1408に定められた水ガラス3号、富士化学株式会社製)を315重量部の水に溶解してケイ酸ナトリウム水溶液を調製した。500重量部の水に、金属塩水溶液と水ガラス水溶液とを1時間かけて水素イオン濃度(pH)がpH2.5〜4.5となるように調整しながら同時添加した。次に、常温で2時間撹拌しながら熟成させ、金属酸化物スラリーを生成した。その後、固形分(金属酸化物)を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、金属酸化物(SiO2/ZrO2)を得た。次に、この金属酸化物(SiO2/ZrO2)を水に分散し、20重量%濃度のスラリー液とした後、アミノ基含有シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物に対して10重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、実施例22の白色消臭剤を得た。
実施例23は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。初めに、420重量部の硫酸ジルコニウム4水和物(和光純薬工業株式会社製)を、1000重量部の水に溶解させて金属塩水溶液を調製した。また、金属塩水溶液とは別に、1540重量部のケイ酸ナトリウム(JIS K1408に定められた水ガラス3号、富士化学株式会社製)を315重量部の水に溶解してケイ酸ナトリウム水溶液を調製した。500重量部の水に、金属塩水溶液と水ガラス水溶液とを1時間かけて水素イオン濃度(pH)がpH3.0〜5.0となるように調整しながら同時添加した。次に、常温で2時間撹拌しながら熟成させ、金属酸化物スラリーを生成した。その後、固形分(金属酸化物)を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、金属酸化物(SiO2/ZrO2)を得た。次に、この金属酸化物(SiO2/ZrO2)を水に分散し、20重量%濃度のスラリーとした後、アミノ基含有シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物に対して10重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、実施例23の白色消臭剤を得た。
実施例24は、本発明の白色消臭剤の製造方法に準じて製造した白色消臭剤である。初めに、400重量部の硫酸ジルコニウム4水和物(和光純薬工業株式会社製)を、1000重量部の水に溶解させて金属塩水溶液を調製した。また、金属塩水溶液とは別に、1540重量部のケイ酸ナトリウム(JIS K1408に定められた水ガラス3号、富士化学株式会社製)を315重量部の水に溶解してケイ酸ナトリウム水溶液を調製した。500重量部の水に、金属塩水溶液と水ガラス水溶液とを1時間かけて水素イオン濃度(pH)がpH4.0〜5.5となるように調整しながら同時添加した。次に、常温で2時間撹拌しながら熟成させ、金属酸化物スラリーを生成した。その後、固形分(金属酸化物)を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、金属酸化物(SiO2/ZrO2)を得た。次に、この金属酸化物(SiO2/ZrO2)を水に分散し、20重量%濃度のスラリーとした後、アミノ基含有シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物に対して10重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、実施例24の白色消臭剤を得た。
比較例1は、アミノ基含有シランカップリング剤を含有しない白色消臭剤である。つまり、SiO2/ZrO2金属酸化物として、ラサ工業株式会社製のSiO2/ZrO2系消臭剤(製品名:KD−511)を比較例1の白色消臭剤として使用した。
比較例2では、比較例1と同様に、ラサ工業株式会社製のSiO2/ZrO2系消臭剤(製品名:KD−511)を使用した。初めに、20重量部のKD−511を、80重量部の水を入れたビーカーに添加し、金属酸化物を水に分散させ20重量%濃度のスラリー液とした。次に、アミノ基含有シランカップリング剤としてN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(製品名:KBM−603、信越化学工業株式会社製)をKD−511に対して6重量%となるように添加し、これを30分間撹拌して熟成させ、金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤を付与した。その後、有機−無機複合体スラリーの固形分を濾過し、回収した。固形分を水洗し、120℃で10時間乾燥させた。乾燥した固形分を適宜粉砕・分級し、比較例2の白色消臭剤を得た。このような手順で得られた白色消臭剤のSiO2(A)とZrO2(B)との重量比(A/B)は1:3であった。また、アミノ基含有シランカップリング剤による前記金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、4.2%であった。
比較例3では、金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して3重量%となるように添加したこと以外は、実施例12と同様の方法で白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、3.5%であった。
比較例4は、金属酸化物スラリーに、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン(製品名:KBM−602、信越化学工業株式会社製)を金属酸化物全体に対して5重量%となるように添加したこと以外は、比較例3と同様の方法で白色消臭剤を得た。また、アミノ基含有シランカップリング剤による金属酸化物の表面被覆率は金属酸化物の比表面積とシランカップリング剤の被覆面積とから求められる計算値より、5.8%であった。
比較例5は、アミノ基含有シランカップリング剤を含有しない白色消臭剤である。アミノ基含有シランカップリング剤を添加しないこと以外は、実施例22と同様の方法で比較例5の白色消臭剤を得た。
比較例6は、アミノ基含有シランカップリング剤を含有しない白色消臭剤である。アミノ基含有シランカップリング剤を添加しないこと以外は、実施例23と同様の方法で比較例6の白色消臭剤を得た。
試験例7は、アミノ基含有シランカップリング剤を含有しない白色消臭剤である。アミノ基含有シランカップリング剤を添加しないこと以外は、実施例24と同様の方法で比較例7の白色消臭剤を得た。
次に、実施例1〜24、比較例1〜7の白色消臭剤の性能を評価するため、主にタバコ臭を想定した悪臭成分(アセトアルデヒド)、汗臭を想定した悪臭成分(アンモニア)に対する消臭性能試験を実施した。消臭性能試験は、ガス検知管法により実施した。各消臭性能試験の試験条件は以下のとおりである。
実施例1〜11、並びに、比較例1及び2の白色消臭剤0.5gを3Lの樹脂製の臭い袋に入れ、100ppmのアセトアルデヒドガスを封入し、30分経過後、検知管を用いてアセトアルデヒド濃度を測定した。これを1回目のアセトアルデヒドガス濃度測定試験とした。次に、臭い袋からガスを一旦全て抜き出し、新しい100ppmのアセトアルデヒドガスを封入し、30分経過後、検知管を用いてアセトアルデヒド濃度を測定した。これを2回目のアセトアルデヒドガス濃度測定試験とした。3回目以降は2回目と同様の手順を繰り返し、計10回のアセトアルデヒドガス濃度測定試験(アセトアルデヒド消臭試験)を行った。
白色消臭剤の吸湿前のアセトアルデヒド消臭試験の結果を表1に示す。
白色消臭剤の吸湿後のアセトアルデヒド消臭試験の結果を表2に示す。
実施例12〜21、並びに、比較例3及び4の白色消臭剤0.1gを3Lの樹脂製の臭い袋に入れ、100ppmのアセトアルデヒドガスを封入し、30分経過後、検知管を用いてアセトアルデヒド濃度を測定した。
白色消臭剤の吸湿前及び吸湿後のアセトアルデヒド消臭試験の結果を表3に示す。
実施例22〜24、及び比較例5〜7の白色消臭剤0.1gを3Lの樹脂製の臭い袋に入れ、100ppmのアセトアルデヒドガスを封入し、30分経過後、検知管を用いてアセトアルデヒド濃度を測定した。また、実施例22〜24、及び比較例5〜7の白色消臭剤0.5gを3Lの樹脂製の臭い袋に入れ、1000ppmのアンモニアガスを封入し、30分経過後、検知管を用いてアセトアルデヒド濃度を測定した。
白色消臭剤のアセトアルデヒドガス消臭試験及びアンモニアガス消臭試験の結果を表4に示す。消臭性能試験に供した各白色消臭剤は、水分含有率が3〜4重量%となるように、乾燥させたものである。
Claims (7)
- 金属酸化物の表面にアミノ基含有シランカップリング剤が付与されている白色消臭剤であって、
前記アミノ基含有シランカップリング剤による前記金属酸化物の表面被覆率が7%以上である白色消臭剤。 - 前記アミノ基含有シランカップリング剤の置換基は、1又は2以上のアミノ基を有するアミノ官能基である請求項1に記載の白色消臭剤。
- 前記金属酸化物は、SiO2、ZrO2、ZnO、Al2O3、及びTiO2からなる群から選択される少なくとも一種である請求項1又は2に記載の白色消臭剤。
- 前記アミノ基含有シランカップリング剤は、ジアルコキシシラン及び/又はトリアルコキシシランを含む請求項1〜3の何れか一項に記載の白色消臭剤。
- 繊維又は樹脂に、請求項1〜4の何れか一項に記載の白色消臭剤を含有させてある消臭機能付き化学製品。
- 請求項1〜4の何れか一項に記載の白色消臭剤を、相対湿度70%以上の湿潤環境下で使用する白色消臭剤の使用方法。
- 金属酸化物を主成分として含有する白色消臭剤として含有する白色消臭剤の製造方法であって、
酸性金属塩水溶液及び塩基性金属塩水溶液、酸性金属塩水溶液及び塩基性水溶液、又は塩基性金属塩水溶液及び酸性水溶液を水に添加し、金属酸化物を生成する金属酸化物生成工程と、
前記金属酸化物を水に分散してアミノ基含有シランカップリング剤を添加し、有機−無機複合体スラリーを生成する有機−無機複合体スラリー生成工程と、
を包含し、
前記金属酸化物生成工程において、pHを2.5〜7.5の範囲に調整する白色消臭剤の製造方法。
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