JPWO2018043324A1 - スパンボンド不織布およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[通気量(cc/cm2・秒)]≦520×exp(−0.0236× [目付(g/m2)]−2.85×[見掛密度(g/cm3)])・・・[式1]
本発明のスパンボンド不織布の好ましい態様によれば、前記のスパンボンド不織布の圧着率は5〜40%である。
(a)アスペクト比(長辺長さ/短辺長さ)が1.6〜8である矩形状の吐出孔を有する紡糸口金から、高融点重合体の周りに、前記の高融点重合体の融点よりも10〜140℃低い融点を有する低融点重合体を配した複合型繊維を紡出する工程。
(b)紡出した複合型繊維を、高速吸引ガスにより吸引延伸し、移動するネットコンベア上に捕集して不織ウェブ化する工程。
(c)得られた不織ウェブを、前記の低融点重合体の融点よりも5〜80℃低い温度で部分熱接着する工程。
[通気量(cc/cm2・秒)]≦520×exp(−0.0236× [目付(g/m2)]−2.85×[見掛密度(g/cm3)])・・・[式1]
本発明のスパンボンド不織布は、スパンボンド法により製造される長繊維不織布である。不織布の製造方法として、スパンボンド法、フラッシュ紡糸法、湿式法、カード法およびエアレイド法等を挙げることができるが、スパンボンド法は、生産性や機械的強度に優れている他、短繊維不織布で起こりやすい毛羽立ちを抑制することができ、分離膜支持体においては、膜の不均一化やピンホール等の欠点が生じたりすることのない優れた製膜性を実現することができる。
[通気量(cc/cm2・秒)]≦520×exp(−0.0236× [目付(g/m2)]−2.85×[見掛密度(g/cm3)])・・・[式1]
分離膜は、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ナノろ過膜および逆浸透膜等、濾過精度に応じてその形態が異なり、また例えば、逆浸透膜の中でも濾過対象によって海水淡水化、かん水淡水化および家庭用浄水器等の用途に分かれる。分離膜支持体の目付は、これらの用途や製膜方法に応じて適宜選択されるものであるが、通気量が目付と見掛密度からなる上記の関係[式1]を満たすスパンボンド不織布とすることにより、製膜工程で樹脂溶液を流延する際に、過浸透により樹脂溶液が裏抜けし、製膜欠点となることを抑制する本発明の効果を十分に発現し、製膜性に優れた分離膜支持体とすることができる。
(a)アスペクト比(長辺長さ/短辺長さ)が1.6〜8である矩形状の吐出孔を有する紡糸口金から、高融点重合体の周りに、その高融点重合体の融点よりも10〜140℃低い融点を有する低融点重合体を配した複合型繊維を紡出する工程。
(b)紡出した複合型繊維を、高速吸引ガスにより吸引延伸し、移動するネットコンベア上に捕集して不織ウェブ化する工程。
(c)得られた不織ウェブを、低融点重合体の融点よりも5〜80℃低い温度で部分熱接着する工程。
(1)固有粘度(IV):
ポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度IVは、次の方法で測定した。オルソクロロフェノール100mlに対し試料8gを溶解し、温度25℃においてオストワルド粘度計を用いて相対粘度ηrを、下記の式により求めた。
・ηr=η/η0=(t×d)/(t0×d0)
(ここで、ηはポリマー溶液の粘度、η0はオルソクロロフェノールの粘度、tは溶液の落下時間(秒)、dは溶液の密度(g/cm3)、 t0はオルソクロロフェノールの落下時間(秒)、d0はオルソクロロフェノールの密度(g/cm3)を、それぞれ表す。)
次いで、上記の相対粘度ηrから、下記の式により固有粘度IVを算出した。
・IV=0.0242ηr+0.2634。
使用した熱可塑性樹脂の融点は、示差走査熱量計(TA Instruments社製Q100)を用いて、次の条件で測定し、吸熱ピーク頂点温度の平均値を算出して、測定対象の融点とした。繊維形成前の樹脂において吸熱ピークが複数存在する場合は、最も高温側のピーク頂点温度とする。また、繊維を測定対象とする場合には、同様に測定し、複数の吸熱ピークから各成分の融点を推定することができる。
・測定雰囲気:窒素流(150ml/分)
・温度範囲 :30〜350℃
・昇温速度 :20℃/分
・試料量 :5mg。
不織布からランダムに小片サンプル10個を採取し、走査型電子顕微鏡で500〜3000倍の断面写真を撮影し、繊維軸に対して鉛直方向に撮影されている繊維を選定して、各サンプルから10本ずつ、計100本の単繊維の長軸長さa(μm)、短軸長さb(μm)、および繊維断面積(μm2)を測定し、それぞれそれらの平均値を求めた。繊維断面の長軸長さaとは、繊維断面に外接するように引いた外接円の直径のことである。また、繊維断面の短軸長さbとは、上記外接円と繊維外周との接点を結んだ直線(外接円の直径にあたる)に対し、鉛直に交わる方向に垂線を引くとき、その垂線が繊維断面を切り取る最大の長さのことである。
・繊維扁平度=(長軸長さaの平均値)/(短辺長さbの平均値)
・平均単繊維繊度(dtex)=[繊維断面積の平均値(μm2)]×[樹脂の密度(g/cm3)]/100。
不織布の目付は、JIS L1913(2010年版)6.2「単位面積当たりの質量」に基づき、30cm×50cmの試験片を、幅方向等間隔に1mあたり3枚採取し、標準状態におけるそれぞれの質量(g)を量り、その平均値の小数点以下第一位を四捨五入し、1m2あたりの質量(g/m2)で表した。
不織布の厚さは、JIS L1906(2000年版)の5.1に基づいて、直径10mmの加圧子を使用し、荷重10kPaで不織布の幅方向等間隔に1mあたり10点の厚さを0.01mm単位で測定し、その平均値の小数点以下第三位を四捨五入した。
上記の(4)で求めた四捨五入前の不織布の目付(g/m2)と、上記の(5)で求めた四捨五入前の不織布の厚さ(mm)から、下記の式を用いて非圧着部の見掛密度(g/cm3)を算出し、小数点以下第三位を四捨五入した。
・非圧着部の見掛密度(g/cm3)=[目付(g/m2)]/[厚さ(mm)]×10−3。
不織布の圧着率は、不織布からランダムに小片サンプル10個を採取し、走査型電子顕微鏡を用いて20〜50倍の倍率で、各サンプルから1枚ずつ、1枚の写真の中に少なくとも5個以上の圧着部が入るように計10枚の写真を撮影し、各写真から圧着部の面積とエンボスの繰り返しパターンの最小単位の面積を求め、それらを平均した。その後、下記の式を用いて圧着率(%)を算出し、小数点以下第一位を四捨五入した。
・圧着率(%)=(圧着部の面積)×(繰り返しパターンの最小単位に含まれる圧着部の個数)/(繰り返しパターンの最小単位の面積)。
不織布の通気量は、JIS L1913(2010年)フラジール形法に準じて、10cm角の試験片を、不織布の幅方向等間隔に1mあたり10点採取し、テクステスト社製の通気性試験機FX3300を用いて、試験圧力125Paで測定した。得られた値を平均し、小数点以下第二位を四捨五入して通気量(cc/cm2・秒)とした。
不織布の引張強力は、JIS L1913(2010年版)の6.3.1に基づいて、縦方向、横方向を長辺とした5cm×30cmの試験片を、それぞれ幅方向等間隔に1mあたり3点採取し、定速伸長型引張試験機を用いて、つかみ間隔が20cmで、引張速度が10cm/分の条件で引張試験を実施した。破断したときの強力を読み取り、少数点以下第一位を四捨五入した値を引張強力(N/5cm)とした。
不織布のベック平滑度は、ベック平滑度試験機を用い、JIS P8119(1998年版)に基づいて、不織布の非エンボス面(フラットロール面)について、それぞれ幅方向等間隔に1mあたり5点の測定を実施した。続いて、5点の平均値の小数点以下第一位を四捨五入し、ベック平滑度とした。
キャスト液裏抜け性は、作製したポリスルホン膜の裏面を目視で観察し、キャスト液の裏抜け性について、次の5段階で評価し、3〜5点を合格とした。
5点:キャスト液の裏抜けが全く見られない。
4点:わずかにキャスト液の裏抜けが見られる(面積比率5%以下)。
3点:一部でキャスト液の裏抜けが見られる(面積比率6〜25%)。
2点:キャスト液の裏抜けが見られる(面積比率26〜50%)。
1点:大部分でキャスト液の裏抜けが見られる(面積比率51%以上)。
作製したポリスルホン膜の表面を目視で観察し、膜の接着性について、次の5段階で評価し、5点を合格とした。
5点:膜の剥離が全く見られない。
4点:わずかに膜の剥離が見られる(面積比率5%以下)。
3点:一部で膜の剥離が見られる(面積比率6〜25%)。
2点:膜の剥離が見られる(面積比率26〜50%)。
1点:大部分で膜の剥離が見られる(面積比率51%以上)。
ポリスルホン膜を製膜した分離膜支持体から、縦方向を長辺方向とした50mm×200mmの試験片を、幅方向等間隔に1mあたり5点採取し、その一端のポリスルホン層を分離膜支持体から引き剥がし、定速伸長型引張試験機のつかみ部の一方にポリスルホン層を、もう一方に分離膜支持体を固定し、つかみ間隔が100mmで、引張速度が20mm/分の条件で、強力を測定した。それぞれ試験片の強力の最大値を読み取り、すべての最大値を平均し、小数点以下第二位を四捨五入した値を、分離膜の剥離強度とした。
(芯成分)
固有粘度(IV)が0.65で、融点が260℃であり、酸化チタンの含有量が0.3質量%のポリエチレンテレフタレート樹脂を、水分率50ppm以下に乾燥した樹脂を芯成分として用いた。
固有粘度(IV)が0.66で、イソフタル酸共重合率が11モル%、融点が230℃であり、酸化チタンの含有量が0.2質量%の共重合ポリエチレンテレフタレート樹脂を、水分率50ppm以下に乾燥した樹脂を鞘成分として用いた。
上記の芯成分および鞘成分を、それぞれ295℃と270℃の温度で溶融し、口金温度が300℃条件で、芯成分と鞘成分の質量比率を80/20として、同心芯鞘型に複合して、0.2mm×1.0mmの矩形状の断面形状の吐出孔から紡出した後、エジェクターにより紡糸速度4300m/分で紡糸して、移動するネットコンベア上に捕集し、不織ウェブを得た。
捕集された不織ウェブを、上下1対の金属製フラットロール間を通し、ロールの表面温度を140℃とし、線圧が490N/cmの条件で仮熱圧着した。その後、上ロールがドット柄の凸部が規則的に配列したエンボスロールであり、下ロールがフラットロールである上下1対の金属製ロール間に通し、ロールの表面温度を150℃とし、線圧が588N/cmの条件で部分熱圧着した。得られたスパンボンド不織布は、繊維扁平度が2.2で、平均単繊維繊度が2.0dtexで、圧着率が28.0%で、目付が70g/m2で、厚さが0.23mmで、見掛密度が0.31g/cm3で、通気量が31.1cc/cm2・秒で、そしてベック平滑度が6.6秒であった。
得られたスパンボンド不織布50cm幅×10m長を、12m/分の速度で巻き出し、非エンボス面(フラットロール面)にポリスルホン(ソルベイアドバンスドポリマーズ社製の“Udel”(登録商標)−P3500)の22質量%ジメチルホルムアミド溶液(キャスト液)を45μm厚みで、室温(20℃)でキャストし、ただちに純水中に室温(20℃)で10秒間浸漬した後、75℃の温度の純水中に120秒間浸漬し、続いて90℃の温度の純水中に120秒間浸漬し、100N/全幅の張力で巻き取り、ポリスルホン膜を作製した。このとき、キャスト液の裏抜けはなく、巻き出しから巻き取りの間にポリスルホン膜の折れ曲がりは無く、ポリスルホン膜の剥離も見られず、製膜性は良好であった。剥離強度は、試験中にポリスルホン膜が破断してしまうため測定不可であり、ポリスルホン膜は強固に接着していた。結果を表1に示す。
(スパンボンド不織布)
仮熱圧着の温度を150℃とし、部分熱圧着の温度を190℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、スパンボンド不織布を製造した。得られたスパンボンド不織布は、繊維扁平度が2.2で、平均単繊維繊度が2.0dtexで、圧着率が28.0%で、目付が70g/m2で、厚さが0.17mmで、見掛密度が0.41g/cm3で、通気量が16.6cc/cm2・秒で、そしてベック平滑度が9.0秒であった。
さらに、得られたスパンボンド不織布に対して、実施例1と同様にして、ポリスルホン膜を製膜した。このとき、キャスト液の裏抜けはなく、巻き出しから巻き取りの間にポリスルホン膜の折れ曲がりは無く、ポリスルホン膜の剥離も見られず、製膜性は良好であった。剥離強度は試験中にポリスルホン膜が破断してしまうため測定不可であり、膜は強固に接着していた。結果を表1に示す。
(スパンボンド不織布)
0.2mm×0.4mmの矩形状の断面形状の吐出孔から紡出したこと以外は、実施例1と同様にして、スパンボンド不織布を製造した。得られたスパンボンド不織布は、繊維扁平度が1.5で、平均単繊維繊度が2.0dtexで、圧着率が28.0%で、目付が70g/m2で、厚さが0.24mmで、見掛密度が0.29g/cm3で、通気量が36.9cc/cm2・秒で、そしてベック平滑度が3.6秒であった。
さらに、得られたスパンボンド不織布に対して、実施例1と同様にして、ポリスルホン膜を製膜した。このとき、キャスト液の裏抜けはわずかであり、巻き出しから巻き取りの間にポリスルホン膜の折れ曲がりは無く、ポリスルホン膜の剥離も見られず、製膜性は良好であった。剥離強度は試験中にポリスルホン膜が破断してしまうため測定不可であり、膜は強固に接着していた。結果を表1に示す。
(スパンボンド不織布)
目付を100g/m2とし、部分熱圧着の温度を170℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、スパンボンド不織布を製造した。得られたスパンボンド不織布は、繊維扁平度が2.2で、平均単繊維繊度が2.0dtexで、圧着率が28.0%で、厚さが0.27mmで、見掛密度が0.37g/cm3で、通気量が12.6cc/cm2・秒で、そしてベック平滑度が6.8秒であった。
さらに、得られたスパンボンド不織布に対して、実施例1と同様にして、ポリスルホン膜を製膜した。このとき、キャスト液の裏抜けはなく、巻き出しから巻き取りの間にポリスルホン膜の折れ曲がりは無く、ポリスルホン膜の剥離も見られず、製膜性は良好であった。剥離強度は試験中にポリスルホン膜が破断してしまうため測定不可であり、膜は強固に接着していた。結果を表1に示す。
(原料)
実施例1と同様の原料を使用した。
上記の芯成分および鞘成分を、それぞれ295℃と270℃の温度で溶融し、口金温度が300℃条件で、芯成分と鞘成分の質量比率を80/20として、同心芯鞘型に複合して、0.2mm×1.0mmの矩形状の断面形状の吐出孔から紡出した後、エジェクターにより紡糸速度4200m/分で紡糸して、移動するネットコンベア上に捕集し、不織ウェブを得た。
捕集された繊維ウェブを、上下1対の金属製フラットロール間を通し、ロールの表面温度を170℃とし、線圧が490N/cmの条件で仮熱圧着した。その後、上ロールがドット柄の凸部が規則的に配列したエンボスロールであり、下ロールがフラットロールである上下1対の金属製ロール間に通し、ロールの表面温度を190℃とし、線圧が588N/cmの条件で部分熱圧着した。得られたスパンボンド不織布は、繊維扁平度が1.8で、平均単繊維繊度が1.2dtexで、圧着率が28.0%で、目付が30g/m2で、厚さが0.08mmで、見掛密度が0.38g/cm3で、通気量が58.6cc/cm2・秒で、そしてベック平滑度が8.0秒であった。
さらに、得られたスパンボンド不織布に対して、実施例1と同様にして、ポリスルホン膜を製膜した。このとき、キャスト液の裏抜けは一部であり、巻き出しから巻き取りの間にポリスルホン膜の折れ曲がりは無く、ポリスルホン膜の剥離も見られず、製膜性は問題なかった。剥離強度は試験中にポリスルホン膜が破断してしまうため測定不可であり、膜は強固に接着していた。結果を表1に示す。
(スパンボンド不織布)
口金から吐出する樹脂の吐出量を調整し、φ0.3mmの丸形の吐出孔を有する口金を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、スパンボンド不織布を製造した。得られたスパンボンド不織布は、繊維扁平度が1.0で、平均単繊維繊度が1.9dtexで、圧着率が28.0%で、目付が70g/m2で、厚さが0.25mmで、見掛密度が0.28g/cm3で、通気量が53.0cc/cm2・秒で、そしてベック平滑度が3.1秒であった。
さらに、得られたスパンボンド不織布に対して、実施例1と同様にして、ポリスルホン膜を製膜した。このとき、巻き出しから巻き取りの間にポリスルホン膜の折れ曲がりは無く、ポリスルホン膜の剥離も見られなかったものの、大部分でキャスト液の裏抜けが発生し、分離膜支持体としては使用困難であった。結果を表2に示す。
(原料)
固有粘度(IV)が0.65で、融点が260℃であり、酸化チタンの含有量が0.3質量%のポリエチレンテレフタレート樹脂を、水分率50ppm以下に乾燥したものを用いた。鞘成分は使用せず、単成分とした。
上記の原料を295℃の温度で溶融し、口金温度が300℃条件で、0.2mm×1.0mmの矩形状の断面形状の吐出孔から紡出した後、エジェクターにより紡糸速度4400m/分で紡糸して、移動するネットコンベア上に捕集し、不織ウェブを得た。
捕集された不織ウェブを、上下1対の金属製フラットロール間を通し、ロールの表面温度を160℃とし、線圧が490N/cmの条件で仮熱圧着した。その後、上ロールがドット柄の凸部が規則的に配列したエンボスロールであり、下ロールがフラットロールである上下1対の金属製ロール間に通し、ロールの表面温度を240℃とし、線圧が588N/cmの条件で部分熱圧着した。得られたスパンボンド不織布は、繊維扁平度が2.1で、平均単繊維繊度が2.0dtexで、圧着率が28.0%で、目付が70g/m2で、厚さが0.27mmで、見掛密度が0.26g/cm3で、通気量が38.2cc/cm2・秒で、そしてベック平滑度が4.6秒であった。
さらに得られたスパンボンド不織布に対して、実施例1と同様にして、ポリスルホン膜を製膜した。このとき、巻き出しから巻き取りの間にポリスルホン膜の折れ曲がりは無く、ポリスルホン膜の剥離も見られなかったものの、キャスト液の裏抜けが発生し、分離膜支持体としては使用困難であった。結果を表2に示す。
(スパンボンド不織布)
0.2mm×0.3mmの矩形状の断面形状の吐出孔から紡出したこと以外は、実施例1と同様にして、スパンボンド不織布を製造した。得られたスパンボンド不織布は、繊維扁平度が1.2で、平均単繊維繊度が2.0dtexで、圧着率が28.0%で、目付が70g/m2で、厚さが0.25mmで、見掛密度が0.29g/cm3で、通気量が47.6cc/cm2・秒で、そしてベック平滑度が3.2秒であった。
さらに、得られたスパンボンド不織布に対して、実施例1と同様にして、ポリスルホン膜を製膜した。このとき、巻き出しから巻き取りの間にポリスルホン膜の折れ曲がりは無く、ポリスルホン膜の剥離も見られなかったものの、大部分でキャスト液の裏抜けが発生し、分離膜支持体としては使用困難であった。結果を表2に示す。
(原料)
実施例1と同様の原料を使用した。
上記の芯成分および鞘成分を、それぞれ295℃と270℃の温度で溶融し、口金温度が300℃条件で、芯成分と鞘成分の質量比率を80/20として、同心芯鞘型に複合して、φ0.3mmの丸形の吐出孔から紡出した後、エジェクターにより紡糸速度4300m/分で紡糸して、移動するネットコンベア上に捕集し、不織ウェブを得た。
得られた不織ウェブを、上下1対の金属製フラットロール間を通し、ロールの表面温度を130℃とし、線圧が490N/cmの条件で仮熱圧着した。得られた不織布ウェブは繊維扁平度が1.0で、平均単繊維繊度が1.2dtexで、目付が36g/m2であった。
得られたスパンボンド不織布に対して、ベック平滑度が35.0秒の表面を製膜面とし、実施例1と同様にして、ポリスルホン膜を製膜した。このとき、キャスト液の裏抜けはなかったが、巻き出しから巻き取りの間に一部で膜の折れ曲がりや丸まりがあり、加工ロスが発生した。またわずかにポリスルホン膜の剥離が発生していた。目視で剥離が見られない部分でポリスルホン膜の剥離強力を測定した結果、1.5N/5cmであった。結果を表2に示す。
表1に示されるように、見掛密度が0.20〜0.60g/cm3であり、繊維扁平度が1.5〜5であり、通気量が[式1]を満足する実施例1〜5のスパンボンド不織布は、製膜性が良好で、ポリスルホン膜の接着性や剥離強力に優れており、分離膜支持体として好適なものであった。
Claims (8)
- 熱可塑性繊維により構成されたスパンボンド不織布であって、前記熱可塑性繊維が、高融点重合体の周りに、前記高融点重合体の融点よりも10〜140℃低い融点を有する低融点重合体を配した複合型繊維であり、見掛密度が0.20〜0.60g/cm3の非圧着部を有し、前記非圧着部の繊維断面の長軸長さをaとし、短軸長さをbとするとき、繊維扁平度a/bが1.5〜5であり、かつ通気量が下記[式1]を満足することを特徴とするスパンボンド不織布。
[通気量(cc/cm2・秒)]≦520×exp(−0.0236× [目付(g/m2)]−2.85×[見掛密度(g/cm3)])・・・[式1] - スパンボンド不織布の圧着率が5〜40%である請求項1記載のスパンボンド不織布。
- スパンボンド不織布の目付が10〜150g/m2である請求項1または2記載のスパンボンド不織布
- 熱可塑性繊維の単繊維繊度が0.5〜3dtexである請求項1〜3のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
- 熱可塑性繊維がポリエステル繊維である請求項1〜4のいずれかに記載のスパンボンド不織布。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のスパンボンド不織布を用いてなる分離膜支持体。
- 下記(a)〜(c)の工程を順次施すことを特徴とするスパンボンド不織布の製造方法。
(a)アスペクト比(長辺長さ/短辺長さ)が1.6〜8である矩形状の吐出孔を有する紡糸口金から、高融点重合体の周りに、前記高融点重合体の融点よりも10〜140℃低い融点を有する低融点重合体を配した複合型繊維を紡出する工程。
(b)紡出した複合型繊維を、高速吸引ガスにより吸引延伸し、移動するネットコンベア上に捕集して不織ウェブ化する工程。
(c)得られた不織ウェブを、前記低融点重合体の融点よりも5〜80℃低い温度で部分熱接着する工程。 - 工程(a)の複合型繊維がポリエステル繊維である請求項7記載のスパンボンド不織布の製造方法。
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