JPWO2018025713A1 - ガス制御システム及び該ガス制御システムを備えた成膜装置 - Google Patents

ガス制御システム及び該ガス制御システムを備えた成膜装置 Download PDF

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Abstract

キャリアガスの流量を調節して混合ガス中の材料ガスの流量を制御するガス制御システムにおいて、前記制御限界状況が長時間放置されないようにする。材料が収容されたタンク１０にキャリアガスを導入し、該材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスとともに前記タンク１０から導出するものであって、前記タンク１０に導入されるキャリアガスの流量を調節することによって、前記タンク１０から導出される材料ガスの流量を制御する流量制御部７１と、該流量制御部７１によるキャリアガスの流量調節によっては、前記材料ガスの所定性能での流量制御を担保できない状況である制御限界状況を検知し、その旨を出力する制御限界検知部７２とを備える。

Description

本発明は、ガス制御システム及び該ガス制御システムを備えた成膜装置に関するものである。
半導体製造プロセスの成膜処理に使用される材料ガスを搬送するガス制御システムとしては、特許文献１に開示されるように、材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、該材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスとともに前記タンクから混合ガスとして導出し、前記タンクから導出される材料ガスの吸光度を測定し、その測定吸光度と予め定められた目標吸光度とを比較し、前記タンクに導入されるキャリアガスの流量を調節して材料ガスの供給量を制御するようにしたものがある。
ところで、近年、成膜処理に使用される材料として、従来の材料に比べて気化速度が遅く、気化した際の得られる材料ガスの量が非常に少ない低蒸気圧の材料が使用されるようになったが、このような低蒸気圧材料を気化して生成した材料ガスを前記従来のガス制御システムによって搬送する場合には次のような問題がある。
前記問題を説明するにあたって先ず、前記従来のガス制御システム、すなわち、キャリアガスのみで材料ガスを搬送するガス制御システムにおいて、キャリアガスの流量を増加させた場合における混合ガス中の材料ガスの流量の変化を図５のグラフに示す。このグラフから分かるように、キャリアガスの流量が限界流量に達する前は、キャリアガスの流量が増加するに従って混合ガス中の材料ガスの流量も単調増加するが、キャリアガスの流量が限界流量に達した後は、キャリアガスの流量が増加するに従って混合ガス中の材料ガスの流量が単調減少する。この現象は、タンクで気化される材料の気化速度がタンクを通過するキャリアガスの流量に追いつかなくなることが要因となって生じる。
なお、前記現象は、成膜処理に使用される如何なる材料においても起こり得るが、従来の材料は、気化した際に得られる材料ガスの量が多く、キャリアガスの流量を限界流量よりも遥かに少ない流量で制御しても、効率良く成膜処理を実施するために必要な混合ガス中の材料ガスの流量を十分に確保できることから、前記現象が問題になることはなかったが、前記低蒸気圧材料は、気化した際に得られる材料ガスの量が非常に少なく、キャリアガスの流量を限界流量の近くで制御し、できる限り効率良く成膜処理を実施するために必要な混合ガス中の材料ガスの流量を確保する必要があることから、前記現象が問題になる。
すなわち、例えば、前記従来のガス制御システムにおいて、キャリアガスの流量が限界流量よりも少ない状態において、キャリアガスの流量を増加させて混合ガス中の材料ガスの流量を増加させようとした場合、キャリアガスの流量が限界流量付近に達すると、キャリアガスの流量の増加量に対して混合ガス中の材料ガスの流量の増加量が極端に低下する第１の状況が発生し、さらに、キャリアガスの流量が限界流量以上になると、キャリアガスの流量を増加させているにもかかわらず、混合ガス中の材料ガスの流量が減少する第２の状況が発生する。一方、キャリアガスの流量が限界流量よりも多い状態において、キャリアガスの流量を減少させて混合ガス中の材料ガスの流量を減少させようとした場合、キャリアガスの流量を減少させているにもかかわらず、混合ガス中の材料ガスの流量が増加する第３の状況が発生する。
前記第１の状況乃至前記第３の状況のように、キャリアガスの流量制御によっては、材料ガスを所定性能で流量制御できない状況である制御限界状況が長時間継続すると、混合ガス中の材料ガスの流量が不安定となって成膜処理に悪影響を及ぼすことになる。
特開平４−３５４１３１
そこで、本発明は、キャリアガスの流量を調節して混合ガス中の材料ガスの流量を制御するガス制御システムにおいて、前記制御限界状況が長時間放置されないようにすることを主たる課題とするものである。
すなわち、本発明に係るガス制御システムは、材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、該材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスとともに前記タンクから導出するものであって、前記タンクに導入されるキャリアガスの流量を調節することによって、前記タンクから導出される材料ガスの流量を制御する流量制御部と、該流量制御部によるキャリアガスの流量調節によっては、前記材料ガスの所定性能での流量制御を担保できない状況である制御限界状況を検知し、その旨を出力する制御限界検知部とを備えていることを特徴とするものである。
図５に示すようにキャリアガスの流量が限界流量よりも十分に小さい状態では、キャリアガスの流量を増加させた場合に、概ね比例するように材料ガスの流量が増加するが、前記制御限界状況は、キャリアガスの流量と材料ガスの流量がこのような関係にない状況を示しており、具体的には、前記第１の状況乃至前記第３の状況を示している。なお、前記制御限界状況は、材料ガス、キャリアガス又は希釈ガスの組成など各種要因によって変動する。
このようなものであれば、キャリアガスの流量を調節した場合に、前記制御限界状況になっていることを迅速に検知することができ、これにより、前記制御限界状況が長期間に渡って放置されることを回避できる。
また、前記制御限界状況を検知するための具体的な構成としては、前記タンクに導入されるキャリアガス流量と該タンクから導出される材料ガス流量との関係を示す流量関係データが予め記憶された流量関係データ記憶部をさらに備え、前記制御限界検知部が、前記流量関係データを参照して、前記制御限界状況を検知するようにすればよく、より具体的には、前記流量関係データに記憶された流量関係が、キャリアガスの流量増加に伴って材料ガスの流量が増加する単調増加から、キャリアガスの流量増加に伴って材料ガスの流量が減少する単調減少に変化するピークを有するものであって、前記制御限界検知部は、前記タンクに導入されるキャリアガスの流量が、前記ピークを越えた場合に少なくとも前記制御限界状況にあることを検知するようにすればよい。
前記流量関係データは、前記タンクに導入されるキャリアガス流量と該タンクから導出される材料ガス流量との関係を示すものであれば限定されず、例えば、図５に示すようなキャリアガス流量と材料ガス流量との関係を示すマップデータであってもよく、キャリアガス流量と材料ガス流量との関係を示す関係式であってもよい。
このようなものであれば、流量関係データから予め制御限界状況になるキャリアガス流量の上限値を取得しておくことにより、流量制御部によってキャリアガスの流量を調節したことで該キャリアガスの流量が前記上限値を超えた場合に制御限界状況になったことを即座に検知することができる。
また、前記制御限界状況を検知するための別の具体的な構成としては、前記材料ガスの流量を直接的又は間接的に示す値である流量指標値を測定する測定部をさらに備え、前記流量制御部が、キャリアガスの流量を増加させても、その所定期間後、前記流量指標値の示す材料ガスの流量が見込み以上に増加しない場合において、前記制御限界状況にあることを検知すればよく、より具体的には、前記流量制御部が、キャリアガスの流量を増加させても、その所定期間後、前記流量指標値の示す材料ガスの流量が下降している場合において、前記制御限界状況にあることを検知すればよい。また、別のより具体的な構成としては、前記流量制御部が、キャリアガスの流量を増加させても、その所定期間後、流量指標値の示す材料ガスの流量がキャリアガスの流量の増加に従って概ね比例するように増加していれば得られたであろう値よりも小さい値（例えば、前記得られたであろう値の１／２以下、１／３以下又は１／４以下等の値）までしか増加していない場合において、前記制御限界状況にあることを検知すればよい。この場合、応答性が所期値よりも低下していることにより、検知することが可能である。
このようなものであれば、キャリアガスの流量を増加させて、その所定期間後の材料ガスの流量の変動を参酌し、制御限界状況であることを検知するため、フィードバック制御に適用した場合にも、正確に制御限界状況を検知することができる。すなわち、フィードバック制御においては、例えば、材料ガスの流量が下降している状況でその流量を上昇させるためにキャリアガスの流量を増加させても即座に材料ガスの流量が上昇し始めるとは限らず、このように、キャリアガスの流量を増加させた場合にその効果が材料ガスの流量の増加に反映されるまでにある程度期間を要する場合があるが、このような場合であっても、キャリアガスの流量を増加させて、その所定期間後の材料ガスの流量の変動を参酌するため、該所定期間の長さを調節することにより、正確に制御限界状況になった場合のみを検知することができる。
また、前記制御限界状況を検知するための別の具体的な構成を備えたガス制御システムにおいて、前記流量制御部が、前記測定部で測定された測定流量指標値と予め定められた目標流量指標値とを比較して、測定流量指標値が目標流量指標値に近づくように、前記タンクに導入されるキャリアガスの流量を調節するようにしてもよい。この場合に、前記測定部として、その測定部を挟んで上流側と下流側との間で混合ガスに圧力差が生じないもの、具体的には、バルブを介在させないものを採用すれば、混合ガスの流量を安定させることができる。なお、測定部として、赤外線吸収法を利用した測定器を使用すればよい。
前記流量指標値は、材料ガスの流量を直接的に示す値である材料ガスの流量そのものであってもよく、また、材料ガスの流量を間接的に示す値である材料ガスの分圧であってもよい。なお、材料ガスの流量を間接的に示す値は、材料ガスの分圧に限定されず、材料ガスの流量に追従して変動する値であればよい。
また、前記各ガス制御システムにおいて、前記タンクから導出される材料ガス及びキャリアガスにさらに希釈ガスを加えたガスを混合ガスとし、前記流量制御部が、前記タンクから導出される材料ガス及びキャリアガスに加える希釈ガスの流量を調節することによって、前記混合ガスの流量を制御するようにしてもよく、より具体的には、前記流量制御部が、前記タンクに導入されるキャリアガスの流量と前記タンクから導出される材料ガス及びキャリアガスに加える希釈ガスの流量に基づいて算出される混合ガスの測定総流量が、予め定められた混合ガスの目標総流量に近づくように、キャリアガスの流量及び希釈ガスの流量のいずれか一方又は双方を調節するようにしてもよい。このようなものであれば、キャリアガスの流量の変動に伴う混合ガスの流量の変動を希釈ガスの流量の変動によって相殺することでき、これにより、混合ガスの流量を安定させることができる。
また、本発明に係る成膜装置は、前記いずれかのガス制御システムによって混合ガスを成膜室に供給するものである。
前記ガス制御システムにおいて制御限界状況を検知する検知方法も、本発明の一つである。すなわち、本発明に係る制御限界状況を検知する検知方法は、材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、該材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスとともに前記タンクから導出するガス制御システムにおける材料ガスの流量の制御限界状況を検知する検知方法であって、前記タンクに導入されるキャリアガスの流量を調節することによって、前記タンクから導出される材料ガスの流量を制御し、該キャリアガスの流量調節によっては、前記材料ガスの所定性能での流量制御を担保できない状況である制御限界状況を検知するものである。
前記ガス制御システムに用いられるプログラムも、本発明の一つである。すなわち、本発明に係るプログラムは、材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、該材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスとともに前記タンクから導出するガス制御システムに用いられるプログラムであって前記タンクに導入されるキャリアガスの流量を調節することによって、前記タンクから導出される材料ガスの流量を制御し、該キャリアガスの流量調節によっては、前記材料ガスの所定性能での流量制御を担保できない状況である制御限界状況を検知してその旨を出力する機能をコンピュータに発揮させるものである。
このように構成した本発明によれば、キャリアガスの流量を変動した場合において、前記制御限界状況になったことを迅速に把握でき、これにより、前記制御制限状態が長時間放置されることを防止できる。
本発明の実施形態におけるガス制御システムを示す模式図である。 同実施形態におけるガス制御システムの動作手順を示すフローチャートである。 他の実施形態におけるガス制御システムの動作手順を示すフローチャートである。 他の実施形態におけるガス制御システムを示す模式図である。 材料ガスを搬送するガスとしてキャリアガスのみを使用するガス制御システムにおいてキャリアガスの流量を増加させた場合における材料ガスの流量の変化を示すグラフである。
１００，２００ ガス制御システム
１０ タンク
２０ キャリアガス導入路
２１ 導出路
２２ 希釈ガス導入路
３０ キャリアガス流量調節部
４０ 希釈ガス流量調節部
５０ 圧力測定部
６０ 分圧測定部
７０ 情報処理装置
７１ 流量制御部
７２ 制御限界検知部
以下に、本発明に係るガス制御システムについて図面を参照して説明する。
本実施形態のガス制御システムは、例えば、半導体製造プロセスに使用される成膜装置において材料ガスを安定した流量で供給するために用いられる。より具体的には、タンク内で低蒸気圧材料（例えば、塩化アルミニウム、塩化タングステン等のハロゲン系の材料）を気化させてなる材料ガスをキャリアガス（アルゴン等の不活性ガス）とともに該タンクから導出し、そのタンクから導出される材料ガス及びキャリアガスに希釈ガス（アルゴン等の不活性ガス）を加えた混合ガスを供給するものである。
図１に示すように、本実施形態のガス制御システム１００は、材料を収容するタンク１０と、タンク１０の液相空間に対してキャリアガスを導入するキャリアガス導入路２０と、タンク１０の気相空間から材料ガス及びキャリアガスを導出する導出路２１と、導出路２１に希釈ガスを導入する希釈ガス導入路２２と、キャリアガス導入路２０に設置されるキャリアガス流量調節部３０と、希釈ガス導入路２２に設置される希釈ガス流量調節部４０と、導出路２１に設置される圧力測定部５０及び分圧測定部６０（測定部）と、流量制御部７１及び制御限界検知部７２を備えた情報処理装置７０とを有している。なお、図示しないが、キャリアガス導入路２０の始端は、キャリアガス供給機構に接続されており、希釈ガス導入路２２の始端は、希釈ガス供給機構に接続されており、導出路２１の終端は、混合ガスを供給する成膜室に接続されており、これにより、成膜装置を構成する。
タンク１０は、ヒータ１１によって収容された材料を加熱できるようになっており、タンク１０内の温度を温度計１２によって監視し、タンク１０内の温度が予め定められた設定温度に保持されるようになっている。
キャリアガス流量調節部３０は、タンク１０に導入するキャリアガスの流量を調節するものであり、所謂MFC（マスフローコントローラ）である。キャリアガス流量調節部３０は、大きくは、キャリアガス導入路２０を流れるキャリアガスの流量を測定する流量計３１と、キャリアガス導入路２０における流量計３１よりも下流側に設置され、開度を調節してタンク１０に導入するキャリアガスの流量を調節するバルブ３２とを備えており、流量制御部７１から送信される設定流量と流量計３１で測定される測定流量とを比較し、両流量が一致するようにバルブ３２の開閉を調節し、キャリアガス導入路２０に流量制御部７１から送信される設定流量のキャリアガスが流れるように調節する。
希釈ガス流量調節部４０は、導出路２１に導入する希釈ガスの流量を調節するものであり、所謂MFC（マスフローコントローラ）である。希釈ガス流量調節部４０は、大きくは、希釈ガス導入路２２を流れる希釈ガスの流量を測定する流量計４１と、希釈ガス導入路２２における流量計４１よりも下流側に設置され、開度を調節して導出路２１に合流するキャリアガスの流量を調節するバルブ４２とを備えており、流量制御部７１から送信される設定流量と流量計４１で測定される測定流量とを比較し、両流量が一致するようにバルブ４２の開閉を調節し、希釈ガス導入路２２に流量制御部７１から送信される設定流量の希釈ガスが流れるように調節する。
圧力測定部５０は、圧力センサーであり、導出路２１の希釈ガス導入路２２が接続される位置よりも下流側に設置され、導出路２１を流れる混合ガスの圧力を測定する。
分圧測定部６０は、吸光方式の分圧センサーであり、導出路２１の希釈ガス導入路２２が接続される位置よりも下流側に設置され、導出路２１を流れる混合ガス中の材料ガスの分圧を測定する。具体的には、分圧測定部６０は、導出路２１を流れる混合ガスをフローセル６１に通し、そのフローセル６１を挟んで一方側に光源６２を設置すると共に、他方側に受光部６３を設置し、光源６２から照射される光をフローセル６１を流れる混合ガスに通過させた後に受光部６３で受光して、受光部６３で受光した光の強度に基づき、混合ガス中の材料ガスの分圧を測定するようになっている。なお、本実施形態では、分圧測定部６０で測定される混合ガス中の材料ガスの分圧が流量指標値に対応している。
情報処理装置７０は、汎用又は専用のコンピュータであり、メモリに所定のプログラムを格納し、当該プログラムに従ってCPUやその周辺機器を協働動作させることによって、流量制御部７１及び制御限界検知部７２としての機能を発揮する。流量制御部７１は、分圧測定部６０から取得した混合ガス中の材料ガスの分圧を参照して、混合ガス中の材料ガスの流量が予め定められた目標流量に近づくように、両流量調節部３０，４０に必要な設定流量を送信し、キャリアガス及び希釈ガスの流量を制御するものである。なお、流量制御部７１には、各種情報を入力できるタッチパネル等の入力部７３が備えられている。また、制御限界検知部７２は、流量制御部７１に接続され、流量制御部７１から取得した周期毎の流量制御に関する情報及びその流量制御の前後で分圧測定部６０によって測定された測定分圧を参照して、流量制御部７１によるキャリアガスの流量調節によっては、混合ガス中の材料ガスの所定性能での流量制御を担保できない状況である制御限界状況になっていることを検知しその旨を出力するものである。なお、制御限界検知部７２には、警告を表示できる表示部７４が備えられている。
次に、本実施形態のガス制御システムの動作手順を図２に示すフローチャートに基づいて説明する。
先ず、流量制御部７１に、入力部７３を利用して成膜処理に最適な混合ガス中の材料ガスの目標濃度、キャリアガス及び希釈ガスの初期設定流量をそれぞれ入力する（ステップＳ１）。なお、前記各初期設定流量は、成膜処理に先立って取得したタンク１０に導入されるキャリアガス流量とタンク１０から導出される材料ガスの流量との関係を示すマップデータ（図５参照）から最適な流量を導出することが好ましい。マップデータを利用してキャリアガス及び希釈ガスの初期設定流量を決定すれば、ガス制御システムを稼働させた際に、混合ガス中の材料ガスの流量を最適な流量にまで迅速に上昇させることができる。なお、マップデータは、事前に同一組成の材料及び同一のガス制御システムを用いて取得してもよく、また、同一組成の材料及び同一のガス制御システムを用いて成膜処理を連続して実施する場合には、先の成膜処理で取得したマップデータを利用してもよい。なお、制御限界検知部７２によって検知される制御限界状況は、前記入力部７３から入力されたキャリアガス及び希釈ガスの初期設定流量に基づいて定められる。
次に、流量制御部７１は、キャリアガス流量調節部３０にキャリアガスの初期設定流量を送信すると共に、希釈ガス流量調節部４０に希釈ガスの初期設定流量を送信する。これにより、キャリアガス流量調節部３０が、キャリアガス導入路２０に流れるキャリアガスの流量を初期設定流量に調節すると共に、希釈ガス流量調節部４０が、希釈ガス導入路２２に流れる希釈ガスの流量を初期設定流量に調節し、その結果、ガス制御システム１００内に各ガスが流通し始める（ステップＳ２）。
次に、混合ガスが圧力測定部５０及び分圧測定部６０を通過すると、一定周期で（ステップＳ３）、圧力測定部５０が導出路２１を流れる混合ガスの圧力を測定すると共に、分圧測定部６０が導出路２１を流れる混合ガス中の材料ガスの分圧を測定する（ステップＳ４）。
次に、流量制御部７１は、圧力測定部５０で測定された測定圧力及び分圧測定部６０で測定された測定分圧（測定流量指標値）を受信し、測定圧力及び目標濃度を用いて、導出路２１を流れる混合ガス中の材料ガスが目標濃度であったと仮定した場合に必要となる混合ガス中の材料ガスの目標分圧（目標流量指標値）を式（１）によって算出する（ステップＳ５）。
Figure 2018025713
なお、P vapor setは混合ガス中の材料ガスの目標分圧、Cは混合ガス中の材料ガスの目標濃度、P totalは混合ガスの圧力である。
次に、流量制御部７１は、測定分圧と目標分圧とを比較し（ステップＳ６）、測定分圧が目標分圧よりも小さい場合には、キャリアガス導入路２０を流れるキャリアガスの流量を増加させる設定流量をキャリアガス流量調節部３０に送信すると共に、希釈ガス導入路２２を流れる希釈ガスの流量を減少させる設定流量を希釈ガス流量調節部４０に送信する。これにより、導出路２１を流れる混合ガス中の材料ガスの流量が最適な流量に近づくように、キャリアガス流量調節部３０が、キャリアガス導入路２０に流れるキャリアガスの流量を前記設定流量に調節すると共に、希釈ガス流量調節部４０が、希釈ガス導入路２２に流れる希釈ガスの流量を前記設定流量に調節する流量上昇制御が実施される（ステップＳ７）。一方、測定分圧が目標分圧よりも大きい場合には、キャリアガス導入路２０を流れるキャリアガスの流量を減少させる設定流量をキャリアガス流量調節部３０に送信すると共に、希釈ガス導入路２２を流れる希釈ガスの流量を増加させる設定流量を希釈ガス流量調節部４０に送信する。これにより、導出路２１を流れる混合ガス中の材料ガスの流量が最適な流量に近づくように、キャリアガス流量調節部３０が、キャリアガス導入路２０に流れるキャリアガスの流量を前記設定流量に調節すると共に、希釈ガス流量調節部４０が、希釈ガス導入路２２に流れる希釈ガスの流量を前記設定流量に調節する流量下降制御が実施される（ステップＳ８）。
また、制御限界検知部７２は、ステップＳ４とステップＳ５との間において、次のような動作を実施する。詳述すると、先ず、前周期で流量上昇制御が実施されたか否かを判断し（ステップＳ４０）、前周期で流量上昇制御が実施されていたと判断した場合には、その流量上昇制御を実施する直前に分圧測定部６０で測定された前周期の測定分圧と、その流量上昇制御を実施した直後に分圧測定部で測定された現周期の測定分圧とを比較し、前周期の測定分圧が現周期の測定分圧よりも大きくなる前記第２の状況になっているか否かを判断し（ステップＳ４１）、前記第２の状況になっていると判断した場合には、その第２の状況がｎ回連続して生じているか否かを判断し（ステップＳ４２）、ｎ回連続して生じている場合には、制御限界状況になっていると判断してその旨を出力し（ステップＳ４３）、表示部７４に警告を表示する（ステップＳ４４）。一方、ステップＳ４０にて、前周期で流量上昇制御が実施されていないと判断した場合には、前周期で流量下降制御が実施されたか否かを判断し（ステップＳ４５）、前周期で流量下降制御が実施されていたと判断した場合には、その流量下降制御を実施する直前に分圧測定部６０で測定された前周期の測定分圧と、その流量下降制御を実施した直後に分圧測定部で測定された現周期の測定分圧とを比較し、前周期の測定分圧が現周期の測定分圧よりも小さくなる前記第３の状況になっているか否かを判断し（ステップＳ４６）、前記第３の状況になっていると判断した場合には、その第３の状況がｍ回連続して生じているか否かを判断し（ステップＳ４７）、ｍ回連続して生じている場合には、制御限界状況になっていると判断しその旨を出力し（ステップＳ４３）、表示部７４に警告を表示する（ステップＳ４４）。
なお、ステップＳ４４で表示部７４に警告を表示した後、それ以上同じ状況が続かないようにガス制御システムを自動で停止させてもよく、表示部７４に表示された警告を確認した作業員がガス制御システムを手動で停止するようにしてもよい。また、ステップＳ４とステップＳ５との間における動作に代えて又は加えて、キャリアガスの流量を増加させても、その所定期間後（例えば、ｘ周期後、ｘは予め定められた整数）、測定分圧がキャリアガスの流量の増加に従って概ね比例するように増加していれば得られたであろう値より小さい値（例えば、前記得られたであろう値の１／２以下、１／３以下又は１／４以下等の値）までしか増加していなければ、制御限界状況になっていると判断し、一方、キャリアガスの流量を減少させても、その所定期間後（例えば、ｙ周期後、ｙは予め定められた整数）、測定分圧がキャリアガスの流量の減少に従って概ね比例するように減少していれば得られたであろう値より大きい値（例えば、前記得られたであろう値の１／２以上、１／３以上又は１／４以上等の値）までしか減少していなければ、制御限界状況になっていると判断する動作を実施してもよい。
なお、ステップ１において、入力部９１を利用して流量制御部７１に、成膜処理に最適な混合ガスの目標総流量を入力し、ステップＳ７及びステップＳ８の流量制御において、キャリアガス及び希釈ガスの流量を増減させる際に、混合ガスの流量が目標総流量になるようにキャリアガス及び希釈ガスの設定流量を決定してもよい。
具体的には、流量制御部７１にて、圧力測定部５０で測定された測定圧力及び分圧測定部６０で測定された測定分圧を受信すると共に、これらの測定値を測定した時にキャリアガス流量調節部で設定されているキャリアガスの設定流量及び希釈ガス流量調節部で設定されている希釈ガスの設定流量を受信し、ステップＳ７及びステップＳ８の流量制御において、測定圧力、測定分圧、キャリアガスの設定流量及び希釈ガスの設定流量を用いて、混合ガスの算出総流量を式（２）によって算出し、その混合ガスの算出総流量が予め定められた混合ガスの目標総流量になるようにキャリアガス及び希釈ガスの設定流量を決定する。
Figure 2018025713
なお、Q totalは混合ガスの算出総流量、Qcはキャリアガスの設定流量、Qdは希釈ガスの設定流量、P vapor irは混合ガス中の材料ガスの測定分圧、P totalは混合ガスの圧力（全圧）である。
本実施形態においては、流量制御を実施する際に、キャリアガスの流量と希釈ガスの流量をいずれも増減させているが、いずれか一方の流量のみを増減させて流量制御を実施することもできる。また、本実施形態においては、一定周期毎に第２の状況及び第３の状況になっているか否かを判断し、いずれかの状況がｎ，ｍ回（ｎ，ｍ周期）連続した場合に、制御限界状況になっていると判断しその旨を出力しているが、第２の状況又は第３の状況になっているか否かを監視し、いずれかの状況がｔ時間続いた場合に、制御限界状況になっていると判断しその旨を出力するようにしてもよい。また、本実施形態においては、測定部として分圧測定部を採用し、混合ガス中の材料ガスの分圧を流量指標値としているが、これに限定されず、例えば、濃度センサーを採用し、混合ガス中の材料ガスの濃度を流量指標値としてもよく、混合ガス中の材料ガスの流量を間接的に示す値を測定するその他のセンサーを使用してもよい。
＜その他の実施形態＞
例えば、制御限界検知部に対して予めタンク１０に導入されるキャリアガス流量とタンク１０から導出される材料ガス流量との関係を示すマップデータ（流量関係データ）を記憶した流量関係データ記憶部を接続した他は、図１に示すガス制御システム１００と同一の構成を有し、図３に示すフローチャートの手順で動作するガス制御システムも本発明に含まれる。
前記ガス制御システムにおいては、図３から分かるように、ステップＳ１、ステップＳ４及びステップＳ４とステップＳ５との間の動作がガス制御システム１００の動作と異なっている。詳述すると、前記ガス制御システムでは、ステップＳ１において、混合ガス中の材料ガスの目標濃度、キャリアガス及び希釈ガスの初期設定流量を入力すると共に、流量関係データ記憶部に記憶されたマップデータを参照して、キャリアガスの限界流量を取得する。続いて、ステップＳ４において、圧力測定部５０で測定された測定圧力及び分圧測定部６０で測定された測定分圧を取得すると共に、キャリアガス流量調節部３０から前記測定圧力及び測定分圧を測定した時におけるキャリアガスの流量を取得する。そして、ステップＳ４とステップＳ５の間で次の動作を実施する。すなわち、キャリアガスの流量が限界流量を越えているか否かを判断し（ステップＳ１４０）、限界流量を越えていると判断した場合には、キャリアガスの流量がｌ周期連続して限界流量を越えているか否かを判断し（ステップＳ１４１）、ｌ周期連結して限界流量を越えていると判断した場合には、制御限界状況になっていると判断しその旨を出力し（ステップＳ１４２）、表示部７４に警告を表示する（ステップＳ１４３）。
なお、前記ガス制御システムにおいては、制御限界状況になっているか否かを判断する指標としてキャリアガスの限界流量を採用しているが、該指標として、キャリアガスの流量の増加量に対して混合ガス中の材料ガスの流量の増加量が極端に低下する限界流量付近の流量を採用してもよい。
また、例えば、図４に示すように、前記実施形態におけるガス制御システム１００が有する希釈ガス導入路２２を排除し、タンク１０にキャリアガス導入路２０を介して導入するキャリアガスのみでタンク内で材料を気化して生成された材料ガスを搬送するようにしたガス制御システム２００も本発明に含まれる。なお、ガス制御システム２００は、前記実施形態におけるガス制御システム１００から希釈ガス導入路２２及び希釈ガス導入路２２に設置された希釈ガス流量調節部を排除した他は、ガス制御システム１００と同様の構成を備えている。従って、圧力測定部５０及分圧測定部６０の測定対象は、タンク１０から導出路２１を介して導出されるキャリアガス及び材料ガスからなる混合ガスとなる。この実施態様によれば、キャリアガスの流量の増減のみで混合ガス中の材料ガスの濃度制御を実施する必要があるため、前記実施形態におけるガス制御システム１００に比べてキャリアガスの流量が制御限界状況になる可能性が高く、本発明に係る検知機能の重要性が増す。
なお、前記各実施形態においては、制御限界状況を検知した後、表示部に警告を表示しているが、スピーカーを設けて警告音を発するようにしてもよい。
また、前記各実施形態においては、バブラー方式（バブリング方式）のガス制御システムについて説明しているが、本発明に係るガス制御システムは、材料を液体状態で搬送し、ユースポイント（例えば、成膜室）近くで気化させて流量制御する方式であるＤＬＩ方式のものにも適用することもできる。この場合、ユースポイントの近くにタンクを配置し、該タンクにキャリアガスを導入し、該タンク内で気化した材料ガスをキャリアガスとともに該タンクから導出すればよい。
また、前記各実施形態においては、キャリアガス流量調節部３０及び希釈ガス流量調節部４０として、流量計３１，４１の下流側にバルブ３２，４２を配置したものを使用しているが、流量計３１，４１の上流側にバルブ３２，４２を配置したものを使用してもよい。
キャリアガスの流量を調節して混合ガス中の材料ガスの流量を制御するガス制御システムにおいて、前記制御限界状況が長時間放置されないようにする。

Claims (12)

  1. 材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、該材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスとともに前記タンクから導出するものであって、
    前記タンクに導入されるキャリアガスの流量を調節することによって、前記タンクから導出される材料ガスの流量を制御する流量制御部と、
    該流量制御部によるキャリアガスの流量調節によっては、前記材料ガスの所定性能での流量制御を担保できない状況である制御限界状況を検知し、その旨を出力する制御限界検知部とを備えていることを特徴とするガス制御システム。
  2. 前記タンクに導入されるキャリアガス流量と該タンクから導出される材料ガス流量との関係を示す流量関係データが予め記憶された流量関係データ記憶部をさらに備え、
    前記制御限界検知部が、前記流量関係データを参照して、前記制御限界状況を検知するものであることを特徴とする請求項１記載のガス制御システム。
  3. 前記流量関係データに記憶された流量関係が、キャリアガスの流量増加に伴って材料ガスの流量が増加する単調増加から、キャリアガスの流量増加に伴って材料ガスの流量が減少する単調減少に変化するピークを有するものであって、
    前記制御限界検知部は、前記タンクに導入されるキャリアガスの流量が、前記ピークを越えた場合に少なくとも前記制御限界状況にあることを検知することを特徴とする請求項２記載のガス制御システム。
  4. 前記材料ガスの流量を直接的又は間接的に示す値である流量指標値を測定する測定部をさらに備え、
    前記流量制御部が、キャリアガスの流量を増加させても、その所定期間後、前記流量指標値の示す材料ガスの流量が見込み以上に増加しない場合において、前記制御限界状況にあることを検知することを特徴とする請求項１記載のガス制御システム。
  5. 前記流量制御部が、キャリアガスの流量を増加させても、その所定期間後、前記流量指標値の示す材料ガスの流量が下降している場合において、前記制御限界状況にあることを検知することを特徴とする請求項４記載のガス制御システム。
  6. 前記流量制御部が、前記測定部で測定された測定流量指標値と予め定められた目標流量指標値とを比較して、測定流量指標値が目標流量指標値に近づくように、前記タンクに導入されるキャリアガスの流量を調節することを特徴とする請求項４記載のガス制御システム。
  7. 前記測定部は、その測定部を挟んで上流側と下流側との間で混合ガスに圧力差が生じないことを特徴とする請求項４記載のガス制御システム。
  8. 前記タンクから導出される材料ガス及びキャリアガスにさらに希釈ガスを加えたガスを混合ガスとするものであり、
    前記流量制御部が、前記タンクから導出される材料ガス及びキャリアガスに加える希釈ガスの流量を調節することによって、前記混合ガスの流量を制御することを特徴とする請求項１記載のガス制御システム。
  9. 前記流量制御部が、前記タンクに導入されるキャリアガスの流量と前記タンクから導出される材料ガス及びキャリアガスに加える希釈ガスの流量に基づいて算出される混合ガスの測定総流量が、予め定められた混合ガスの目標総流量に近づくように、キャリアガスの流量及び希釈ガスの流量のいずれか一方又は双方を調節することを特徴とする請求項７記載のガス制御システム。
  10. 前記請求項１記載のガス制御システムによって混合ガスを成膜室に供給する成膜装置。
  11. 材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、該材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスとともに前記タンクから導出するガス制御システムにおける材料ガスの流量の制御限界状況を検知する検知方法であって、
    前記タンクに導入されるキャリアガスの流量を調節することによって、前記タンクから導出される材料ガスの流量を制御し、
    該キャリアガスの流量調節によっては、前記材料ガスの所定性能での流量制御を担保できない状況である制御限界状況を検知する検知方法。
  12. 材料が収容されたタンクにキャリアガスを導入し、該材料が気化した材料ガスを前記キャリアガスとともに前記タンクから導出するガス制御システムに用いられるプログラムであって、
    前記タンクに導入されるキャリアガスの流量を調節することによって、前記タンクから導出される材料ガスの流量を制御し、
    該キャリアガスの流量調節によっては、前記材料ガスの所定性能での流量制御を担保できない状況である制御限界状況を検知してその旨を出力する機能をコンピュータに発揮させることを特徴とするプログラム。
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