JPWO2018016442A1 - 導電性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明によれば、下記のものが提供される。
前記基材フィルムが、結晶性を有する脂環式構造含有重合体を含む樹脂からなり、
前記基材フィルムの厚さが5μm以上、50μm以下であり、
前記結晶性を有する脂環式構造含有重合体の結晶化度が30%以上である、導電性フィルム。
〔2〕 前記結晶性を有する脂環式構造含有重合体が、ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物である、〔1〕に記載の導電性フィルム。
〔3〕 前記有機導電層が、ポリエチレンジオキシチオフェンを含む、〔1〕又は〔2〕に記載の導電性フィルム。
〔4〕 結晶性を有する脂環式構造含有重合体を含む樹脂からなる原反フィルムを用意する工程、
前記原反フィルムから基材フィルムを得る工程、及び
前記基材フィルム上に有機導電層を形成する工程を含む、
〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の導電性フィルムの製造方法。
〔5〕 前記基材フィルムを得る工程が、
前記原反フィルムを延伸する工程、及び
前記原反フィルム中に含まれる脂環式構造含有重合体を結晶化させる結晶化工程を含む、
〔4〕に記載の導電性フィルムの製造方法。
〔6〕 前記結晶化工程は、前記原反フィルムの少なくとも二の端辺を保持して緊張させた状態で、前記脂環式構造含有重合体のガラス転移温度Tg以上、脂環式構造含有重合体の融点Tm以下の温度で行う、〔5〕に記載の導電性フィルムの製造方法。
本発明の導電性フィルムは、基材フィルム、及び基材フィルム上に設けられた有機導電層を備える。
基材フィルムは、結晶性を有する脂環式構造含有重合体を含む樹脂からなるフィルムである。以下の説明において、前記の樹脂を「結晶性樹脂」ということがある。
結晶性樹脂は、結晶性を有する脂環式構造含有重合体を含む。ここで、脂環式構造含有重合体とは、分子内に脂環式構造を有する重合体であって、環状オレフィンを単量体として用いた重合反応によって得られうる重合体又はその水素添加物をいう。また、脂環式構造含有重合体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
また、脂環式構造含有重合体において、脂環式構造を有する構造単位以外の残部は、格別な限定はなく、使用目的に応じて適宜選択しうる。
脂環式構造含有重合体の重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)は、テトラヒドロフランを展開溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレン換算値として測定しうる。
重合体(α):環状オレフィン単量体の開環重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(β):重合体(α)の水素添加物であって、結晶性を有するもの。
重合体(γ):環状オレフィン単量体の付加重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(δ):重合体(γ)の水素添加物等であって、結晶性を有するもの。
重合体(α)及び重合体(β)の製造に用いうる環状オレフィン単量体は、炭素原子で形成された環構造を有し、該環中に炭素−炭素二重結合を有する化合物である。環状オレフィン単量体の例としては、ノルボルネン系単量体等が挙げられる。また、重合体(α)が共重合体である場合には、環状オレフィン単量体として、単環の環状オレフィンを用いてもよい。
オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、200℃で、inverse−gated decoupling法を適用して、重合体試料の13C−NMR測定を行う。この13C−NMR測定の結果から、オルトジクロロベンゼン−d4の127.5ppmのピークを基準シフトとして、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルの強度比に基づいて、重合体試料のラセモ・ダイアッドの割合を求めうる。
(式(1)において、
Mは、周期律表第6族の遷移金属原子からなる群より選択される金属原子を示し、
R1は、3位、4位及び5位の少なくとも1つの位置に置換基を有していてもよいフェニル基、又は、−CH2R3(R3は、水素原子、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基からなる群より選択される基を示す。)で表される基を示し、
R2は、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基からなる群より選択される基を示し、
Xは、ハロゲン原子、置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいアリール基、及び、アルキルシリル基からなる群より選択される基を示し、
Lは、電子供与性の中性配位子を示し、
aは、0又は1の数を示し、
bは、0〜2の整数を示す。)
R1の、3位、4位及び5位の少なくとも1つの位置に置換基を有していてもよいフェニル基の炭素原子数は、好ましくは6〜20、より好ましくは6〜15である。また、前記置換基としては、例えば、メチル基、エチル基等のアルキル基;フッ素原子、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子;メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基等のアルコキシ基;などが挙げられる。これらの置換基は、1種類を単独で有していてもよく、2種類以上を任意の比率で有していてもよい。さらに、R1において、3位、4位及び5位の少なくとも2つの位置に存在する置換基が互いに結合し、環構造を形成していてもよい。
R3の、置換基を有していてもよいアルキル基の炭素原子数は、好ましくは1〜20、より好ましくは1〜10である。このアルキル基は、直鎖状であってもよく、分岐状であってもよい。さらに、前記置換基としては、例えば、フェニル基、4−メチルフェニル基等の置換基を有していてもよいフェニル基;メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシル基;等が挙げられる。これらの置換基は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
R3の、置換基を有していてもよいアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ベンジル基、ネオフィル基等が挙げられる。
R3の、置換基を有していてもよいアリール基としては、例えば、フェニル基、1−ナフチル基、2−ナフチル基、4−メチルフェニル基、2,6−ジメチルフェニル基等が挙げられる。
Xのハロゲン原子としては、例えば、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。
Xの、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基としては、それぞれ、R3の、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基として示した範囲から選択されるものを任意に用いうる。
Xのアルキルシリル基としては、例えば、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、t−ブチルジメチルシリル基等が挙げられる。
式(1)で示される金属化合物が1分子中に2以上のXを有する場合、それらのXは、互いに同じでもよく、異なっていてもよい。さらに、2以上のXが互いに結合し、環構造を形成していてもよい。
Lの電子供与性の中性配位子としては、例えば、周期律表第14族又は第15族の原子を含有する電子供与性化合物が挙げられる。その具体例としては、トリメチルホスフィン、トリイソプロピルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリフェニルホスフィン等のホスフィン類;ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン等のエーテル類;トリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ルチジン等のアミン類;等が挙げられる。これらの中でも、エーテル類が好ましい。また、式(1)示される金属化合物が1分子中に2以上のLを有する場合、それらのLは、互いに同じでもよく、異なっていてもよい。
活性調整剤としては、官能基を有する有機化合物を用いうる。このような活性調整剤としては、例えば、含酸素化合物、含窒素化合物、含リン有機化合物等が挙げられる。
含窒素化合物としては、例えば、アセトニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル類;トリエチルアミン、トリイソプロピルアミン、キヌクリジン、N,N−ジエチルアニリン等のアミン類;ピリジン、2,4−ルチジン、2,6−ルチジン、2−t−ブチルピリジン等のピリジン類;等が挙げられる。
含リン化合物としては、例えば、トリフェニルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリフェニルホスフェート、トリメチルホスフェート等のホスフィン類;トリフェニルホスフィンオキシド等のホスフィンオキシド類;等が挙げられる。
重合体(α)の重合反応系における活性調整剤の量は、式(1)で示される金属化合物100モル%に対して、好ましくは0.01モル%〜100モル%である。
重合体(α)を重合するための重合反応系における分子量調整剤の量は、目的とする分子量に応じて適切に決定しうる。分子量調整剤の具体的な量は、環状オレフィン単量体に対して、好ましくは0.1モル%〜50モル%の範囲である。
重合時間は、反応規模に依存しうる。具体的な重合時間は、好ましくは1分間から1000時間の範囲である。
重合体(α)の水素化は、例えば、常法に従って水素化触媒の存在下で、重合体(α)を含む反応系内に水素を供給することによって行うことができる。この水素化反応において、反応条件を適切に設定すれば、通常、水素化反応により水素添加物のタクチシチーが変化することはない。
均一系触媒としては、例えば、酢酸コバルト/トリエチルアルミニウム、ニッケルアセチルアセトナート/トリイソブチルアルミニウム、チタノセンジクロリド/n−ブチルリチウム、ジルコノセンジクロリド/sec−ブチルリチウム、テトラブトキシチタネート/ジメチルマグネシウム等の、遷移金属化合物とアルカリ金属化合物の組み合わせからなる触媒;ジクロロビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロヒドリドカルボニルトリス(トリフェニルホスフィン)ルテニウム、クロロヒドリドカルボニルビス(トリシクロヘキシルホスフィン)ルテニウム、ビス(トリシクロヘキシルホスフィン)ベンジリジンルテニウム(IV)ジクロリド、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等の貴金属錯体触媒;等が挙げられる。
不均一触媒としては、例えば、ニッケル、パラジウム、白金、ロジウム、ルテニウム等の金属触媒;ニッケル/シリカ、ニッケル/ケイソウ土、ニッケル/アルミナ、パラジウム/カーボン、パラジウム/シリカ、パラジウム/ケイソウ土、パラジウム/アルミナ等の、前記金属をカーボン、シリカ、ケイソウ土、アルミナ、酸化チタンなどの担体に担持させてなる固体触媒が挙げられる。
水素化触媒は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
水素化反応の反応温度は、好ましくは−20℃以上、より好ましくは−10℃以上、特に好ましくは0℃以上であり、好ましくは+250℃以下、より好ましくは+220℃以下、特に好ましくは+200℃以下である。反応温度を前記範囲の下限値以上にすることにより、反応速度を速くできる。また、上限値以下にすることにより、副反応の発生を抑制できる。
水素化反応後は、通常、常法に従って、重合体(α)の水素添加物である重合体(β)を回収する。
ここで、重合体の水素添加率は、オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、145℃で、1H−NMR測定により測定しうる。
重合体(γ)及び(δ)の製造に用いる環状オレフィン単量体としては、重合体(α)及び重合体(β)の製造に用いうる環状オレフィン単量体として示した範囲から選択されるものを任意に用いうる。また、環状オレフィン単量体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
重合体(γ)の水素化は、重合体(α)を水素化する方法として先に示したものと同様の方法により、行いうる。
結晶性樹脂に含まれる脂環式構造含有重合体は、基材フィルムを製造するよりも前においては、結晶化していなくてもよい。しかし、基材フィルムが製造された後においては、当該基材フィルムを形成する結晶性樹脂が含む脂環式構造含有重合体は、所定の結晶化度を有する。
基材フィルムにおける、結晶性を有する脂環式構造含有重合体の結晶化度は、30%以上、好ましくは50%以上、より好ましくは60%以上である。本発明者が見出したところによれば、このような高い結晶化度を有する脂環式構造含有重合体を含む基材フィルムを、有機導電層と組み合わせることにより、耐屈曲性に優れた導電性フィルムを得ることができる。結晶化度の上限は、理想的には100%であるが、通常は90%以下、又は80%以下としうる。
Xc=K・Ic/It (2)
上記式(2)において、Xcは被検資料の結晶化度、Icは結晶性部分からの回析X線強度、Itは全体の回析X線強度、Kは補正項を、それぞれ表す。
基材フィルムの全光線透過率は、紫外・可視分光計を用いて、波長400nm〜700nmの範囲で測定しうる。
基材フィルムのヘイズは、当該基材フィルムを選択した任意の部位で50mm×50mmの正方形の薄膜サンプルに切り出し、その後、薄膜サンプルについて、ヘイズメーターを用いて測定しうる。
基材フィルムは、例えば、結晶性を有する脂環式構造含有重合体を含む結晶性樹脂からなる原反フィルムを、緊張させた状態で、特定の温度にして、結晶化フィルムを得る工程(結晶化工程)を含む製造方法によって、製造しうる。かかる原反フィルムの緊張は、原反フィルムの少なくとも二の端辺を保持することにより達成しうる。また前記特定の温度は、脂環式構造含有重合体のガラス転移温度Tg以上、脂環式構造含有重合体の融点Tm以下の温度としうる。この製造方法によれば、本発明に用いうる、特定の結晶化度を有する基材フィルムを容易に製造できる。以下、この製造方法について説明する。
前記の製造方法では、原反フィルムを用意する工程を行う。原反フィルムは、結晶性樹脂からなるフィルムである。この原反フィルムは、例えば、射出成形法、押出成形法、プレス成形法、インフレーション成形法、ブロー成形法、カレンダー成形法、注型成形法、圧縮成形法等の樹脂成型法によって製造しうる。これらの中でも、厚みの制御が容易であることから、押出成形法によって原反フィルムを製造することが好ましい。
また、前記の横一軸延伸法としては、例えば、テンター延伸機を用いた延伸方法などが挙げられる。
さらに、前記の同時二軸延伸法としては、例えば、テンター延伸機を用いて、原反フィルムを長手方向に延伸すると同時に、原反フィルムを幅方向に延伸する延伸方法などが挙げられる。テンター延伸機としては、ガイドレールに沿って移動可能に設けられた複数のクリップを備えたものを用いうる。かかるクリップは、テンター延伸機において、原反フィルムを固定しうる。かかるテンター延伸機においては、クリップの間隔を開いて原反フィルムを長手方向に延伸すると同時に、ガイドレールの広がり角度により原反フィルムを幅方向に延伸しうる。
また、前記の逐次二軸延伸法としては、例えば、ロール間の周速の差を利用して原反フィルムを長手方向に延伸した後で、その原反フィルムの両端部をクリップで把持してテンター延伸機により幅方向に延伸する延伸方法などが挙げられる。
さらに、前記の斜め延伸法としては、例えば、原反フィルムに対して長手方向又は幅方向に左右異なる速度の送り力、引張り力又は引取り力を付加しうるテンター延伸機を用いて原反フィルムを斜め方向に連続的に延伸する延伸方法などが挙げられる。
原反フィルムを用意した後で、原反フィルム中に含まれる脂環式構造含有重合体を結晶化させるために、結晶化工程を行う。結晶化工程では、原反フィルムの少なくとも二の端辺を保持して緊張させた状態で所定の温度範囲にすることで、脂環式構造含有重合体を結晶化させる結晶化処理を行う。
基材フィルムの製造方法では、上述した結晶化工程に組み合わせて、更に任意の工程を行ってもよい。任意の工程の例としては、結晶化工程の後に、結晶化フィルムを熱収縮させ残留応力を除去する緩和工程;及び得られた基材フィルムへの表面処理が挙げられる。
有機導電層は、有機導電性材料を含む層である。有機導電性材料としては、透明性及び導電性を併せ持つ有機材料を適宜用いうる。有機導電性材料の好ましい例としては、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン及びポリキノキサリンが挙げられる。これらの中でも、導電性及び光学特性が良好なポリチオフェン及びポリアニリンが好ましく、ポリチオフェンが特に好ましい。
前記の導電性フィルムは、基材フィルム及び導電層に組み合わせて、光学機能層やバリア層など任意の層を備えうる。
本発明の導電性フィルムは、有機導電層を備えることにより、電極としての機能を有しうる。本発明の導電性フィルムの有機導電層側の面の表面抵抗値は、使用する目的に応じて適宜選択しうるが、通常は1000Ω/sq以下、好ましくは500Ω/sq以下である。表面抵抗値の測定は、ロレスターHP(ダイアインスツルメンツ社製)又はロレスターMP MCP−T350(ダイアインスツルメンツ社製)を使用して、四端子四探針法で行いうる。
本発明の導電性フィルムは、任意の用途に用いうる。用途の例としては、有機EL素子及び太陽電池のフレキシブル電極、並びにタッチパネルの構成要素が挙げられる。特に、高い耐屈曲性の利点を生かし、タッチパネルの構成要素として特に有用に用いうる。
本発明の導電性フィルムは、
(i)結晶性を有する脂環式構造含有重合体を含む樹脂からなる原反フィルムを用意する工程、
(ii)原反フィルムから基材フィルムを得る工程、及び
(iii)基材フィルム上に有機導電層を形成する工程
を含む製造方法により製造しうる。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温及び常圧の条件において行った。さらに、以下の説明において、「sccm」は気体の流量の単位であり、1分間当たりに流れる気体の量を、その気体が25℃、1atmである場合の体積(cm3)で示す。
〔重量平均分子量及び数平均分子量〕
重合体の重量平均分子量及び数平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)システム(東ソー社製「HLC−8320」)を用いて、ポリスチレン換算値として測定した。測定の際、カラムとしてはHタイプカラム(東ソー社製)を用い、溶媒としてはテトラヒドロフランを用いた。また、測定時の温度は、40℃であった。
窒素雰囲気下で300℃に加熱した試料を液体窒素で急冷し、示差操作熱量計(DSC)を用いて、10℃/分で昇温して試料のガラス転移温度Tgおよび融点Tmをそれぞれ求めた。
重合体の水素添加率は、オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、145℃で、1H−NMR測定により測定した。
オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、200℃で、inverse−gated decoupling法を適用して、重合体の13C−NMR測定を行った。この13C−NMR測定の結果から、オルトジクロロベンゼン−d4の127.5ppmのピークを基準シフトとして、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルとの強度比に基づいて、重合体のラセモ・ダイアッドの割合を求めた。
結晶化度は、JIS K0131に準じて、X線回折により確認した。具体的には、広角X線回折装置(RINT 2000、株式会社リガク製)を用いて、結晶性部分からの回析X線強度を求め、全体の回析X線強度との比から、下記式(2)によって結晶化度を求めた。
Xc=K・Ic/It (2)
上記式(2)において、Xcは被検資料の結晶化度、Icは結晶性部分からの回析X線強度、Itは全体の回析X線強度、Kは補正項を、それぞれ表す。
フィルムの正面レターデーションReは、位複屈折測定装置(Axometrix社製「AxoScan」)を用いて、波長590nmにおいて測定した。
実施例及び比較例で得られた導電性フィルムを屈曲させ、屈曲前後の表面抵抗値を対比することにより、導電性フィルムの耐屈曲性を評価した。導電性フィルムの屈曲は、ユアサシステム機器株式会社製卓上型耐久試験機(DLDMLH−FS)を用いた、面状体無負荷U字伸縮試験の方法により行った。屈曲の条件は、曲げ半径1mm、伸縮速度80回/分、伸縮回数10万回とした。屈曲前の表面抵抗値R0、及び屈曲後の表面抵抗値R1を測定し、表面抵抗値変化率ΔRを、式ΔR=((R1−R0)/R0)×100により計算した。表面抵抗値変化率ΔRは小さいことが好ましい。表面抵抗値変化率ΔRが2%未満であるものを「A」と評価し、表面抵抗値変化率ΔRが2%以上5%未満のものを「B」と評価し、表面抵抗値変化率ΔRが5%以上のものを「C」と評価した。
導電性フィルムの表面抵抗値の測定は、ロレスターHP(ダイアインスツルメンツ社製)又はロレスターMP MCP−T350(ダイアインスツルメンツ社製)を使用して、四端子四探針法で行った。これにより、導電性フィルムの、有機導電層側の表面の表面抵抗値R0及びR1(Ω/sq)を測定した。
金属製の耐圧反応器を、充分に乾燥した後、窒素置換した。この金属製耐圧反応器に、シクロヘキサン154.5部、ジシクロペンタジエン(エンド体含有率99%以上)の濃度70%シクロヘキサン溶液42.8部(ジシクロペンタジエンの量として30部)、及び1−ヘキセン1.9部を加え、53℃に加温した。
この触媒溶液を耐圧反応器に加えて、開環重合反応を開始した。その後、53℃を保ちながら4時間反応させて、ジシクロペンタジエンの開環重合体の溶液を得た。
得られたジシクロペンタジエンの開環重合体の数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、それぞれ、8,750および28,100であり、これらから求められる分子量分布(Mw/Mn)は3.21であった。
製造例1で得たジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物100部に、酸化防止剤(テトラキス〔メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン;BASFジャパン社製「イルガノックス(登録商標)1010」)1.1部を混合して、フィルムの材料となる樹脂を得た。この樹脂を以下において「樹脂A」という。
・バレル設定温度:270℃〜280℃
・ダイ設定温度:250℃
・スクリュー回転数:145rpm
・フィーダー回転数:50rpm
・バレル温度設定:280℃〜290℃
・ダイ温度:270℃
・スクリュー回転数:30rpm
得られた原反フィルム1の厚みは11μmであった。
巻取り速度を、27m/分から13.6m/分に変更した他は、製造例2と同じ操作を行い、原反フィルム2を製造した。得られた原反フィルム2の厚みは22μmであった。
巻取り速度を、27m/分から9m/分に変更した他は、製造例2と同じ操作を行い、原反フィルム3を製造した。得られた原反フィルム3の厚みは33μmであった。
巻取り速度を、27m/分から6.8m/分に変更した他は、製造例2と同じ操作を行い、原反フィルム4を製造した。得られた原反フィルム4の厚みは44μmであった。
巻取り速度を、27m/分から4.5m/分に変更した他は、製造例2と同じ操作を行い、原反フィルム5を製造した。得られた原反フィルム5の厚みは66μmであった。
ノルボルネン系樹脂(商品名「ZEONOR1600」、日本ゼオン社製、Tg163℃、屈折率1.53;以下において、「樹脂B」という)のペレットを用意した。このペレットを、Tダイを備える熱溶融押出しフィルム成形機に供給した。このフィルム成形機を用いて、前記の樹脂Bからなる長尺の原反フィルム6(幅120mm)を、13.6m/分の速度でロールに巻き取る方法にて製造した。前記のフィルム成形機の運転条件を、以下に示す。
・バレル温度設定:260℃
・ダイ温度:250℃
・スクリュー回転数:30rpm
得られた原反フィルム6の厚みは22μmであった。
(1−1.延伸工程)
製造例2で得た長尺の原反フィルム1を切り出し、350mm×350mmの正方形とした。この切り出しは、切り出された原反フィルム1の正方形の各端辺が長尺の原反フィルム1の長手方向又は幅方向に平行になるように行った。そして、切り出された原反フィルム1を、小型延伸機(東洋精機製作所社製「EX10―Bタイプ」)に設置した。この小型延伸機は、フィルムの四つの端辺を把持しうる複数のクリップを備え、このクリップを移動させることによってフィルムを延伸できる構造を有している。この小型延伸機のオーブン温度を110℃に設定し、これを用いて、原反フィルム1を、延伸温度110℃、延伸速度1000mm/分で、長尺の原反フィルム1の長手方向に対応する縦方向へ延伸倍率1.05倍で延伸した。続いて同じ延伸温度及び延伸速度で、長尺の原反フィルム1の幅方向に対応する横方向へ延伸倍率1.05倍に延伸した。これにより、延伸フィルムを得た。
引き続き、延伸後のフィルムの四つの端辺を保持した状態で、小型延伸機に付属する二次加熱板をフィルムの上側の面及び下側の面に近接させ、30秒間保持することによって加熱処理を行い、結晶化フィルム1を得た。このとき二次加熱板の温度は200℃とし、フィルムとの距離は上下各々8mmとした。
結晶化フィルム1の厚みは10μm、結晶化度は71%であった。またこのフィルムの正面レターデーションReは6nmであった。
ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とポリスルホン酸を主成分とし、シランカップリング剤を含む水分散溶媒導電性塗料(日本アグファ・ゲバルト(株)製、商品名:Orgacon S−300)100部にエチレングリコール300部と、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.3部と、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン0.3部とを添加して各成分が均一になるまで1時間攪拌して、有機導電性組成物を調製した。
(1−2)で得た結晶化フィルム1に、春日電機社製コロナ処理装置を用い、大気中で放電量150W/m2/分でコロナ処理を施した。(1−3)で得た導電性組成物を、結晶化フィルム1のコロナ処理を施した面に乾燥後の厚さが600nmとなるように塗布して塗布膜を形成し、120℃で5分間乾燥して有機導電層を形成した。これにより、基材フィルムとしての結晶化フィルム1と、有機導電層とを備える、透明な導電性フィルムを得た。得られた導電性フィルムについて、耐屈曲性を評価した。
原反フィルム1に代えて、製造例3で製造した原反フィルム2(厚み22μm)を用いた他は、実施例1と同じ操作により、結晶化フィルム及び導電性フィルムを得て評価した。
以下の事項の他は、実施例1と同じ操作により、結晶化フィルム及び導電性フィルムを得て評価した。
・原反フィルム1に代えて、製造例3で製造した原反フィルム2(厚み22μm)を用いた。
・結晶化工程の二次加熱板の温度を200℃から160℃に変更し、保持時間を30秒から10秒に変更した。
原反フィルム1に代えて、製造例4で製造した原反フィルム3(厚み33μm)を用いた他は、実施例1と同じ操作により、結晶化フィルム及び導電性フィルムを得て評価した。
原反フィルム1に代えて、製造例5で製造した原反フィルム4(厚み44μm)を用いた他は、実施例1と同じ操作により、結晶化フィルム及び導電性フィルムを得て評価した。
原反フィルム1に代えて、製造例6で製造した原反フィルム5(厚み66μm)を用いた他は、実施例1と同じ操作により、結晶化フィルム及び導電性フィルムを得て評価した。
以下の事項の他は、実施例1と同じ操作により、結晶化フィルム及び導電性フィルムを得て評価した。
・原反フィルム1に代えて、製造例3で製造した原反フィルム2(厚み22μm)を用いた。
・結晶化工程の二次加熱板の温度を200℃から150℃に変更し、保持時間を30秒から5秒に変更した。
(C3−1.延伸工程)
以下の事項の他は、実施例1の(1−1)と同じ操作により、延伸フィルムを得た。得られた延伸フィルムの厚さは30μmであった。またこのフィルムの正面レターデーションReは2nmであった。
・原反フィルム1に代えて、製造例7で製造した原反フィルム6(厚み22μm)を用いた。
・延伸温度を110℃から170℃に変更した。
(1−2)で得た結晶化フィルム1に代えて、(C3−1)で得た延伸フィルムを、結晶化の工程を経ずそのまま用いた他は、実施例1の(1−3)〜(1−4)と同じ操作により、導電性フィルムを得て評価した。
(C4−1.延伸及び結晶化工程)
原反フィルム1に代えて、製造例3で製造した原反フィルム2(厚み22μm)を用いた他は、実施例1の(1−1)〜(1−2)と同じ操作により、結晶化フィルムを得て評価した。
樹脂フィルムの片面にスパッタ法で導電層を形成しうる成膜装置を用意した。この成膜装置は、当該装置内を連続的に搬送される長尺のキャリアフィルム上に固定された樹脂フィルムの表面に、所望の導電層を形成しうるフィルム巻き取り式のマグネトロンスパッタリング装置である。また、キャリアフィルムとしては、ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた。
PEDOT:ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とポリスルホン酸を主成分とする有機導電層。
ITO:ITOからなる無機導電層。
Claims (6)
- 基材フィルム、及び前記基材フィルム上に設けられた有機導電層を備える、導電性フィルムであって、
前記基材フィルムが、結晶性を有する脂環式構造含有重合体を含む樹脂からなり、
前記基材フィルムの厚さが5μm以上、50μm以下であり、
前記結晶性を有する脂環式構造含有重合体の結晶化度が30%以上である、導電性フィルム。 - 前記結晶性を有する脂環式構造含有重合体が、ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素添加物である、請求項1に記載の導電性フィルム。
- 前記有機導電層が、ポリエチレンジオキシチオフェンを含む、請求項1又は2に記載の導電性フィルム。
- 結晶性を有する脂環式構造含有重合体を含む樹脂からなる原反フィルムを用意する工程、
前記原反フィルムから基材フィルムを得る工程、及び
前記基材フィルム上に有機導電層を形成する工程を含む、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性フィルムの製造方法。 - 前記基材フィルムを得る工程が、
前記原反フィルムを延伸する工程、及び
前記原反フィルム中に含まれる脂環式構造含有重合体を結晶化させる結晶化工程を含む、
請求項4に記載の導電性フィルムの製造方法。 - 前記結晶化工程は、前記原反フィルムの少なくとも二の端辺を保持して緊張させた状態で、前記脂環式構造含有重合体のガラス転移温度Tg以上、脂環式構造含有重合体の融点Tm以下の温度で行う、請求項5に記載の導電性フィルムの製造方法。
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