JPWO2017183641A1 - 非水系二次電池機能層用バインダー組成物、非水系二次電池機能層用組成物、非水系二次電池用機能層、非水系二次電池用電池部材および非水系二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
具体的には、例えば特許文献1では、(メタ)アクリルアミド単量体単位を40〜100質量%含む水溶性重合体と、不飽和カルボン酸、不飽和アミド、およびこれらの塩よりなる群から選択される少なくとも1種とを含む化合物と、フィラーと、水とを含有する保護膜用スラリーを用いて保護膜を形成することにより、保護膜とセパレータ基材の密着性を高めて、蓄電デバイスの充放電特性を向上させる技術が提案されている。
また、例えば特許文献2では、エチレン性不飽和カルボン酸単量体単位を15〜50重量%、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を30〜80重量%、およびフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を0.5〜10重量%含む水溶性重合体と、非導電性粒子と、水とを含有する多孔膜用スラリー組成物を用いて多孔膜を形成することにより、多孔膜とセパレータ基材の密着性を高める技術が提案されている。
特許文献1に記載の機能層用組成物には、例えば、二次電池に一層優れたサイクル特性を発揮させることが求められる。具体的には、水溶性重合体が高い親水性を有するためと推察されるが、特許文献1に記載の機能層用組成物を乾燥させて機能層を形成するに際し、機能層から水分を十分に除去することが出来なかった。そのため、特許文献1に記載の機能層用組成物から得られる機能層を用いると、機能層中の残留水分により電解液が分解してガスが発生し、二次電池のサイクル特性が低下してしまうという問題があった。
また、特許文献2に記載の機能層用組成物には、例えば、その安定性を高めることが求められる。具体的には、基材上に機能層を形成すべく、機能層用組成物を例えばグラビア塗工装置を用いて基材上に塗布すると、機能層用組成物はグラビアロールの回転によりせん断力を受ける。しかし、特許文献2に記載の機能層用組成物は、せん断力を受けた際の分散安定性が十分に満足のいくものとはいえなかった。そのため、特許文献2に記載の機能層用組成物には、長時間に渡り塗布したり、高速塗布のためにグラビアロールの回転速度を高めたりすると、含有成分が凝集し、均一な厚さの機能層が得難くなるという問題があった。
また、本発明は、非水系二次電池に優れたサイクル特性を発揮させると共に、安定性に優れる非水系二次電池機能層用組成物を提供することを目的とする。
そして、本発明は、非水系二次電池に優れたサイクル特性を発揮させる非水系二次電池用機能層、非水系二次電池用電池部材および当該非水系二次電池用機能層を備える非水系二次電池を提供することを目的とする。
なお、本発明において、「水溶性重合体」とは、温度25℃において重合体0.5gを100gの水に溶解した際に、不溶分が1.0質量%未満となる重合体を指す。また、本発明において、「水溶性重合体の水との接触角」および「水溶性重合体の電解液に対する膨潤度」は、本明細書の実施例に記載の方法を用いて測定することができる。
なお、本発明において、「(メタ)アクリル」とは、アクリルおよび/またはメタクリルを意味する。また、本発明において、重合体が「単量体単位を含む」とは、「その単量体を用いて得た重合体中に単量体由来の構造単位(繰り返し単位)が含まれている」ことを意味する。
なお、本発明において、「水溶性重合体の重量平均分子量」とは、溶離液として0.1MのNaNO3水溶液を用いたゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した、ポリエチレンオキシド換算の重量平均分子量を指す。
また、この発明は、上記課題を有利に解決することを目的とするものであり、本発明の非水系二次電池用電池部材は、上述した非水系二次電池用機能層を備えることを特徴とする。上述した非水系二次電池用機能層を備える電池部材は、二次電池に優れたサイクル特性を発揮させることができる。
また、本発明によれば、非水系二次電池に優れたサイクル特性を発揮させると共に、安定性に優れる非水系二次電池機能層用組成物を提供することができる。
そして、本発明によれば、非水系二次電池に優れたサイクル特性を発揮させる非水系二次電池用機能層、非水系二次電池用電池部材および当該非水系二次電池用機能層を備える非水系二次電池を提供することができる。
ここで、本発明の非水系二次電池機能層用バインダー組成物は、非水系二次電池機能層用組成物を調製する際の材料として用いられる。そして、本発明の非水系二次電池機能層用組成物は、本発明の非水系二次電池機能層用バインダー組成物と、非導電性粒子とを用いて調製される。また、本発明の非水系二次電池用機能層は、本発明の非水系二次電池機能層用組成物を用いて形成される。そして、本発明の非水系二次電池用電池部材は、少なくとも本発明の非水系二次電池用機能層を備えるものである。加えて、本発明の非水系二次電池は、少なくとも本発明の非水系二次電池用機能層を備えるものである。
本発明の非水系二次電池機能層用バインダー組成物は、水溶性重合体と、溶媒としての水とを含み、任意にその他の成分を更に含有する水系の組成物である。そして、本発明の非水系二次電池機能層用バインダー組成物は、水溶性重合体として、水との接触角が40°以上80°以下であり、電解液に対する膨潤度が1.0倍超3.0倍以下である重合体を使用することを特徴とする。
そして、本発明の非水系二次電池機能層用バインダー組成物を用いて機能層用組成物を調製すれば、機能層用組成物の安定性を高めて、均一な厚さの機能層を形成することができる。また、本発明の非水系二次電池機能層用バインダー組成物を含む機能層用組成物を用いて機能層を形成すれば、機能層中に残留する水分の量を低減することができると共に、電解液中での機能層の耐久性を向上させることができる。従って、本発明の非水系二次電池機能層用バインダー組成物を使用すれば、二次電池の電池特性(例えば、サイクル特性)を向上させることができる。
即ち、本発明のバインダー組成物に含まれる水溶性重合体は、水との接触角が80°以下であり、十分な親水性を保持する。そのため、水系の機能層用組成物中で十分に溶解し、機能層用組成物の安定性を高めることができる。一方で、水溶性重合体は、水との接触角が40°以上であり、上述のように十分な親水性を保持する一方で離水性にも優れる。そのため、機能層用組成物を乾燥させて機能層を形成するに際し、水分を効率良く除去することができる。
また、本発明のバインダー組成物に含まれる水溶性重合体は、電解液に対する膨潤度が1.0倍超であり、電解液との親和性が確保されている。一方で、水溶性重合体は、電解液に対する膨潤度が3.0倍以下であり、電解液中で過度に膨潤することもない。そのため水溶性重合体の電解液への溶出が抑制され、本発明のバインダー組成物を用いて得られる機能層は、電解液中で優れた耐久性を発揮することができる。
従って、本発明のバインダー組成物を使用すれば、サイクル特性などの電池特性に優れる二次電池を得ることができる。
本発明の非水系二次電池機能層用バインダー組成物に結着材として含まれる水溶性重合体は、水との接触角が40°以上80°以下であり、且つ、電解液に対する膨潤度が1.0倍超3.0倍以下である。
―水との接触角―
水溶性重合体の水との接触角は、40°以上80°以下であることが必要であり、45°以上であることが好ましく、50°以上であることがより好ましく、51°以上であることが更に好ましく、75°以下であることが好ましく、70°以下であることがより好ましく、67°以下であることが更に好ましい。水溶性重合体の水との接触角が上記下限値未満となると、水溶性重合体の離水性を確保することができない。そのため、機能層中に残留する水分の量が上昇し、二次電池のサイクル特性が低下する。一方、水溶性重合体の水との接触角が上記上限値を超えると、水溶性重合体の親水性が低下し、機能層用組成物の安定性を確保することができない。なお、水との接触角は、例えば、水溶性重合体の組成または重量平均分子量を変更することで調整することができる。具体的には、水溶性重合体中の(メタ)アクリルアミド単量体単位および/または親水性基含有単量体単位の含有割合を高めれば、水との接触角を小さくすることができ、水溶性重合体中のフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位の含有割合を高めれば、水との接触角を大きくすることができる。また、水溶性重合体の重量平均分子量を低下させれば、水との接触角を小さくすることができ、水溶性重合体の重量平均分子量を高めれば、水との接触角を大きくすることができる。
また、水溶性重合体の電解液に対する膨潤度は、1.0倍超3.0倍以下であることが必要であり、1.1倍以上であることが好ましく、1.3倍以上であることがより好ましく、1.5倍以上であることが更に好ましく、2.5倍以下であることが好ましく、2.0倍以下であることがより好ましい。水溶性重合体の電解液に対する膨潤度が1.0倍以下となると、水溶性重合体の電解液との親和性を確保することができず、出力特性などの電池特性が低下する。一方、水溶性重合体の電解液に対する膨潤度が上記上限値を超えると、水溶性重合体が電解液へ溶出するのを抑制することができず、電解液中での機能層の耐久性が低下する。そのため、二次電池に優れたサイクル特性を発揮させることができない。なお、電解液に対する膨潤度は、例えば、水溶性重合体の組成を変更することで調整することができる。具体的には、水溶性重合体中の(メタ)アクリルアミド単量体単位および/または架橋性単量体単位の含有割合を高めれば、電解液に対する膨潤度を小さくすることができ、(メタ)アクリルアミド単量体単位および/または架橋性単量体単位の含有割合を低下させれば、電解液に対する膨潤度を大きくすることができる。
そして、水溶性重合体の重量平均分子量は、100,000以上であることが好ましく、300,000以上であることがより好ましく、500,000以上であることが更に好ましく、10,000,000以下であることが好ましく、5,000,000以下であることがより好ましく、2,000,000以下であることが更に好ましい。水溶性重合体の重量平均分子量が上記下限値以上であれば、水溶性重合体の粘性が高まり、機能層用組成物の安定性を更に向上させることができる。一方、水溶性重合体の重量平均分子量が上記上限値以下であれば、水溶性重合体の電解液との親和性が高まり、出力特性などの電池特性を向上させることができる。
水溶性重合体の組成は、特に限定されないが、水溶性重合体は、例えば、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位、(メタ)アクリルアミド単量体単位、架橋性単量体単位、およびこれら以外の単量体単位を含むことができる。
フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を形成しうるフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体としては、例えば、下記の式(I)で表される単量体が挙げられる。
前記の式(I)において、R2は、フッ素原子を含有する炭化水素基を表す。炭化水素基の炭素数は、通常、1以上18以下である。また、R2が含有するフッ素原子の数は、1個でもよく、2個以上でもよい。
(メタ)アクリルアミド単量体単位を形成しうる(メタ)アクリルアミド単量体としては、アクリルアミド、メタクリルアミドが挙げられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、複数種類を組み合わせて用いてもよい。そしてこれらの中でも、アクリルアミドが好ましい。
架橋性単量体単位を形成しうる架橋性単量体としては、特に限定されることなく、重合により架橋構造を形成し得る単量体が挙げられる。架橋性単量体の例としては、通常、熱架橋性を有する単量体が挙げられる。より具体的には、熱架橋性の架橋性基および1分子あたり1つのオレフィン性二重結合を有する架橋性単量体;1分子あたり2つ以上のオレフィン性二重結合を有する架橋性単量体が挙げられる。
なお、本発明において、「(メタ)アクリロイル」とは、アクリロイルおよび/またはメタクリロイルを意味する。
上述したフッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位、(メタ)アクリルアミド単量体単位、および架橋性単量体単位以外の単量体単位としては、特に限定されないが、例えば、親水性基含有単量体単位、芳香族ビニル単量体単位が挙げられる。
モノカルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸などが挙げられる。
モノカルボン酸誘導体としては、2−エチルアクリル酸、イソクロトン酸、α−アセトキシアクリル酸、β−trans−アリールオキシアクリル酸、α−クロロ−β−E−メトキシアクリル酸、β−ジアミノアクリル酸などが挙げられる。
ジカルボン酸としては、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などが挙げられる。
ジカルボン酸誘導体としては、メチルマレイン酸、ジメチルマレイン酸、フェニルマレイン酸、クロロマレイン酸、ジクロロマレイン酸、フルオロマレイン酸や、マレイン酸メチルアリル、マレイン酸ジフェニル、マレイン酸ノニル、マレイン酸デシル、マレイン酸ドデシル、マレイン酸オクタデシル、マレイン酸フルオロアルキルなどのマレイン酸エステルが挙げられる。
ジカルボン酸の酸無水物としては、無水マレイン酸、アクリル酸無水物、メチル無水マレイン酸、ジメチル無水マレイン酸などが挙げられる。
また、カルボン酸基を有する単量体としては、加水分解によりカルボキシル基を生成する酸無水物も使用できる。
その他、マレイン酸モノエチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸モノブチル、マレイン酸ジブチル、フマル酸モノエチル、フマル酸ジエチル、フマル酸モノブチル、フマル酸ジブチル、フマル酸モノシクロヘキシル、フマル酸ジシクロヘキシル、イタコン酸モノエチル、イタコン酸ジエチル、イタコン酸モノブチル、イタコン酸ジブチルなどのα,β−エチレン性不飽和多価カルボン酸のモノエステルおよびジエステルも挙げられる。
なお、本発明において「(メタ)アリル」とは、アリルおよび/またはメタリルを意味する。
なお、本発明において「(メタ)アクリロイル」とは、アクリロイルおよび/またはメタクリロイルを意味する。
水溶性重合体は、上述した単量体を含む単量体組成物を、例えば水などの水系溶媒中で重合することにより、製造し得る。この際、単量体組成物中の各単量体の含有割合は、水溶性重合体中の各繰り返し単位(単量体単位)の含有割合に準じて定めることができる。
そして、重合様式は、特に制限なく、溶液重合法、懸濁重合法、塊状重合法、乳化重合法などのいずれの方法も用いることができる。また、重合反応としては、イオン重合、ラジカル重合、リビングラジカル重合などいずれの反応も用いることができる。
また、重合に使用される乳化剤、分散剤、重合開始剤、重合助剤などの添加剤は、一般に用いられるものを使用しうる。これらの添加剤の使用量も、一般に使用される量としうる。重合条件は、重合方法および重合開始剤の種類などに応じて適宜調整しうる。
なお、機能層用組成物の安定性を更に向上させる観点からは、上述した重合反応の後、得られる水溶性重合体の水溶液のpHを、7以上13以下に調整することが好ましい。pHの調整は、後述するpH調整剤を添加する等、既知の方法で行うことができる。
バインダー組成物は、溶媒として水を含む。なお、バインダー組成物は、有機溶媒などの水以外の媒体を溶媒として少量含有していてもよい。
バインダー組成物は、上述した成分以外にも、任意のその他の成分を含んでいてもよい。前記その他の成分は、電池反応に影響を及ぼさないものであれば特に限られず、公知のものを使用することができる。また、これらのその他の成分は、1種類を単独で使用してもよいし、複数種類を組み合わせて用いてもよい。
そして、前記その他の成分としては、例えば、上述した水溶性重合体以外の結着材(非水溶性の粒子状重合体など)や、分散剤、レベリング剤、酸化防止剤、消泡剤、湿潤剤、pH調整剤(例えば、塩化水素;アンモニア;水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属の水酸化物;水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムなどのアルカリ土類金属の水酸化物等)、並びに、電解液分解抑制の機能を有する電解液添加剤などの既知の添加剤が挙げられる。
ここで、上述した水溶性重合体以外の結着材である粒子状重合体としては、スチレン−ブタジエン共重合体(SBR)などの、共役ジエン単量体単位を含む重合体(共役ジエン系重合体)や、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を含む重合体(アクリル系重合体)が好適に挙げられる。これらの中でも、アクリル系重合体がより好適である。そして、これらの粒子状重合体は、1種類を単独で使用してもよいし、複数種類を組み合わせて用いてもよい。
以下、一例として、粒子状重合体であるアクリル系重合体の好適組成について説明する。好適な粒子状重合体は、(メタ)アクリル酸エステル単量体単位および芳香族ビニル単量体単位を含み、任意にその他の単量体単位を含む。
(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を形成しうる(メタ)アクリル酸エステル単量体としては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、t−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、n−ペンチルアクリレート、イソペンチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、ヘプチルアクリレート、オクチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、ノニルアクリレート、デシルアクリレート、ラウリルアクリレート、n−テトラデシルアクリレート、ステアリルアクリレートなどのアクリル酸アルキルエステル;メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、n−プロピルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、t−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、n−ペンチルメタクリレート、イソペンチルメタクリレート、ヘキシルメタクリレート、ヘプチルメタクリレート、オクチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、ノニルメタクリレート、デシルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、n−テトラデシルメタクリレート、ステアリルメタクリレート、グリシジルメタクリレートなどのメタクリル酸アルキルエステル;などが挙げられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、複数種類を組み合わせて用いてもよい。そしてこれらの中でも、機能層中に残留する水分の量を低減する共に電解液中での機能層の耐久性を高めて、二次電池のサイクル特性を更に向上させる観点から、非カルボニル性酸素原子に結合するアルキル基の炭素数が4以上の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(2−エチルヘキシルアクリレート、ブチルアクリレート、オクチルアクリレートなど)が好ましく、同炭素数が5以上の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(2−エチルヘキシルアクリレート、オクチルアクリレートなど)がより好ましい。
芳香族ビニル単量体単位を形成しうる芳香族ビニル単量体としては、「水溶性重合体」の項で上述したものと同様のものが挙げられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、複数種類を組み合わせて用いてもよい。そして、芳香族ビニル単量体としては、スチレンが好ましい。
粒子状重合体が含みうる(メタ)アクリル酸エステル単量体単位および芳香族ビニル単量体単位以外の単量体単位としては、特に限定されないが、酸基含有単量体単位、架橋性単量体単位などが挙げられる。
粒子状重合体は、上述した単量体を含む単量体組成物を、例えば水などの水系溶媒中で重合することにより、製造し得る。この際、単量体組成物中の各単量体の含有割合は、粒子状重合体中の各繰り返し単位(単量体単位)の含有割合に準じて定めることができる。
そして、重合様式は、特に制限なく、溶液重合法、懸濁重合法、塊状重合法、乳化重合法などのいずれの方法も用いることができる。また、重合反応としては、イオン重合、ラジカル重合、リビングラジカル重合などいずれの反応も用いることができる。
また、重合に使用される乳化剤、分散剤、重合開始剤、重合助剤などの添加剤は、一般に用いられるものを使用しうる。これらの添加剤の使用量も、一般に使用される量としうる。重合条件は、重合方法および重合開始剤の種類などに応じて適宜調整しうる。
バインダー組成物中および後述する機能層用組成物中での水溶性重合体と粒子状重合体との配合比は、特に限定されない。例えば、粒子状重合体の配合量は、水溶性重合体100質量部当たり、10質量部以上500質量部以下であることが好ましい。
本発明のバインダー組成物の調整方法は、特に限定されず、例えば、上述した成分を既知の方法で混合することにより調製することができる。なお、水溶性重合体を、水系溶媒中で単量体組成物を重合して調製した場合には、水溶性重合体の水溶液をそのままバインダー組成物としてもよいし、水溶性重合体の水溶液にその他の成分を混合してバインダー組成物を調製してもよい。
本発明の非水系二次電池機能層用組成物は、上述した非水系二次電池機能層用バインダー組成物と、非導電性粒子とを含み、任意にその他の成分を更に含有する、水系のスラリー組成物である。即ち、本発明の機能層用組成物は、非導電性粒子、上述した水溶性重合体、および分散媒としての水を含み、任意にその他の成分を更に含有する。
本発明の機能層用組成物は、本発明のバインダー組成物を含んでいるので、安定性に優れる。そして、本発明の機能層用組成物を用いて調製される機能層によれば、二次電池に優れたサイクル特性を発揮させることができる。
ここで、非導電性粒子は、水および二次電池の非水系電解液に溶解せず、それらの中においても、その形状が維持される粒子である。そして、非導電性粒子は、電気化学的にも安定であるため、二次電池の使用環境下で機能層中に安定に存在する。
具体的には、非導電性粒子としては、無機微粒子と、有機微粒子(結着材として用いられる粒子状重合体を除く)との双方を用いることができるが、通常は無機微粒子が用いられる。なかでも、非導電性粒子の材料としては、非水系二次電池の使用環境下で安定に存在し、電気化学的に安定である材料が好ましい。このような観点から非導電性粒子の好ましい例を挙げると、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化アルミニウムの水和物(ベーマイト(AlOOH)、ギブサイト(Al(OH)3)、酸化ケイ素、酸化マグネシウム(マグネシア)、酸化カルシウム、酸化チタン(チタニア)、チタン酸バリウム(BaTiO3)、ZrO、アルミナ−シリカ複合酸化物等の酸化物粒子;窒化アルミニウム、窒化ホウ素等の窒化物粒子;シリコン、ダイヤモンド等の共有結合性結晶粒子;硫酸バリウム、フッ化カルシウム、フッ化バリウム等の難溶性イオン結晶粒子;タルク、モンモリロナイト等の粘土微粒子;などが挙げられる。また、これらの粒子は、必要に応じて元素置換、表面処理、固溶体化等が施されていてもよい。
なお、上述した非導電性粒子は、1種類を単独で使用してもよいし、複数種類を組み合わせて用いてもよい。
ここで、非水系二次電池機能層用組成物中での非導電性粒子と非水系二次電池機能層用バインダー組成物との配合比は、特に限定されない。機能層用組成物は、例えば、非導電性粒子100質量部当たり、水溶性重合体の量が、好ましくは1質量部以上、より好ましくは1.5質量部以上、更に好ましくは2質量部以上、好ましくは10質量部以下、より好ましくは8質量部以下、更に好ましくは5質量部以下となる量で、バインダー組成物を含む。機能層用組成物中の水溶性重合体の配合量が上記下限値以上であれば、電解液中での機能層の耐久性を高めて、二次電池のサイクル特性を更に向上させることができる。一方、機能層用組成物中の水溶性重合体の配合量が上記上限値以下であれば、機能層用組成物の安定性を確保すると共に、内部抵抗の上昇を抑制して二次電池に優れた出力特性を発揮させることができる。
機能層用組成物は、分散媒として水を含む。なお、機能層用組成物は、有機溶媒などの水以外の媒体を分散媒として少量含有していてもよい。また、機能層用組成物の分散媒である水としては、バインダー組成物に溶媒として含まれていた水を使用することができる。
なお、機能層用組成物は、上述した成分以外にも、任意のその他の成分を含んでいてもよい。前記その他の成分は、電池反応に影響を及ぼさないものであれば特に限られず、公知のものを使用することができる。また、これらのその他の成分は、1種類を単独で使用してもよいし、複数種類を組み合わせて用いてもよい。
機能層用組成物中の任意のその他の成分としては、上述したバインダー組成物に配合し得るその他の成分(結着材および添加剤)と同様のものが挙げられる。
本発明の非水系二次電池機能層用組成物は、特に限定されることなく、上述したバインダー組成物、非導電性粒子と、必要に応じて用いられる任意の成分(分散媒として追加される水、上述したその他の成分など)とを混合して得ることができる。
本発明の非水系二次電池用機能層は、上述した非水系二次電池機能層用組成物から形成されたものであり、例えば、上述した機能層用組成物を適切な基材の表面に塗布して塗膜を形成した後、形成した塗膜を乾燥することにより、形成することができる。即ち、本発明の非水系二次電池用機能層は、上述した非水系二次電池機能層用組成物の乾燥物よりなり、非導電性粒子および水溶性重合体を含有し、任意に、水溶性重合体以外の結着材および添加剤を含有する。なお、上述した水溶性重合体が架橋性単量体単位を含む場合は、当該架橋性単量体単位を含む重合体は、非水系二次電池機能層用組成物の乾燥時、或いは、乾燥後に任意に実施される熱処理時などに架橋されていてもよい(即ち、非水系二次電池用機能層は、上述した水溶性重合体の架橋物を含んでいてもよい)。
ここで、機能層用組成物を塗布する基材に制限は無く、例えば離型基材の表面に機能層用組成物の塗膜を形成し、その塗膜を乾燥して機能層を形成し、機能層から離型基材を剥がすようにしてもよい。このように、離型基材から剥がされた機能層を自立膜として二次電池の電池部材の形成に用いることもできる。具体的には、離型基材から剥がした機能層をセパレータ基材の上に積層して機能層を備えるセパレータを形成してもよいし、離型基材から剥がした機能層を電極基材の上に積層して機能層を備える電極を形成してもよい。
しかし、機能層を剥がす工程を省略して電池部材の製造効率を高める観点からは、基材としてセパレータ基材または電極基材を用いることが好ましい。セパレータ基材および電極基材上に設けられた機能層は、セパレータおよび電極の耐熱性や強度などを向上させる保護層として好適に使用することができる。
セパレータ基材としては、特に限定されないが、有機セパレータ基材などの既知のセパレータ基材が挙げられる。有機セパレータ基材は、有機材料からなる多孔性部材であり、有機セパレータ基材の例を挙げると、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、芳香族ポリアミド樹脂などを含む微多孔膜または不織布などが挙げられ、強度に優れることからポリエチレン製の微多孔膜や不織布が好ましい。なお、セパレータ基材の厚さは、任意の厚さとすることができ、好ましくは5μm以上30μm以下である。セパレータ基材の厚さが5μm以上であれば、十分な安全性が得られる。また、セパレータ基材の厚さが30μm以下であれば、イオン伝導性が低下するのを抑制し、二次電池の出力特性が低下するのを抑制することができると共に、セパレータ基材の熱収縮力が大きくなるのを抑制して耐熱性を高めることができる。
電極基材(正極基材および負極基材)としては、特に限定されないが、集電体上に電極合材層が形成された電極基材が挙げられる。
ここで、集電体、電極合材層中の電極活物質(正極活物質、負極活物質)および電極合材層用結着材(正極合材層用結着材、負極合材層用結着材)、並びに、集電体上への電極合材層の形成方法には、既知のものを用いることができ、例えば特開2013−145763号公報に記載のものを用いることができる。
1)本発明の機能層用組成物をセパレータ基材または電極基材の表面(電極基材の場合は電極合材層側の表面、以下同じ)に塗布し、次いで乾燥する方法;
2)本発明の機能層用組成物にセパレータ基材または電極基材を浸漬後、これを乾燥する方法;
3)本発明の機能層用組成物を離型基材上に塗布し、乾燥して機能層を製造し、得られた機能層をセパレータ基材または電極基材の表面に転写する方法;
これらの中でも、前記1)の方法が、機能層の層厚制御をしやすいことから特に好ましい。前記1)の方法は、詳細には、機能層用組成物を基材上に塗布する工程(塗布工程)と、基材上に塗布された機能層用組成物を乾燥させて機能層を形成する工程(機能層形成工程)を含む。
そして、塗布工程において、機能層用組成物を基材上に塗布する方法としては、特に制限は無く、例えば、ドクターブレード法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、ハケ塗り法などの方法が挙げられる。
また、機能層形成工程において、基材上の機能層用組成物を乾燥する方法としては、特に限定されず公知の方法を用いることができる。乾燥法としては、例えば、温風、熱風、低湿風による乾燥、真空乾燥、赤外線や電子線などの照射による乾燥が挙げられる。乾燥条件は特に限定されないが、乾燥温度は好ましくは40〜150℃で、乾燥時間は好ましくは2〜30分である。本発明の機能層用組成物は、水との接触角が所定の範囲内である水溶性重合体を含有しているため、機能層形成工程において効率よく水分を除去することができる。
そして、本発明の非水系二次電池機能層用組成物を用いて形成される機能層の厚さは、0.5μm以上5μm以下であることが好ましい。機能層の厚さが0.5μm以上であれば、保護機能を更に高めることができるので、機能層を設けた電池部材の耐熱性や強度を更に向上させることができる。また、機能層の厚さが5μm以下であれば、二次電池に優れた出力特性を発揮させることができる。
本発明の機能層を備える電池部材(セパレータおよび電極)は、本発明の効果を著しく損なわない限り、セパレータ基材または電極基材と、本発明の機能層との他に、上述した本発明の機能層以外の構成要素を備えていてもよい。
本発明の非水系二次電池は、上述した本発明の非水系二次電池用機能層を備えるものである。より具体的には、本発明の非水系二次電池は、正極、負極、セパレータ、および電解液を備え、上述した非水系二次電池用機能層が、電池部材である正極、負極およびセパレータの少なくとも一つに含まれる。そして、本発明の非水系二次電池は、優れた電池特性(例えば、サイクル特性)を発揮し得る。
本発明の二次電池に用いる正極、負極およびセパレータは、少なくとも一つが本発明の機能層を含む。具体的には、機能層を有する正極および負極としては、集電体上に電極合材層を形成してなる電極基材の上に本発明の機能層を設けてなる電極を用いることができる。また、機能層を有するセパレータとしては、セパレータ基材の上に本発明の機能層を設けてなるセパレータを用いることができる。なお、電極基材およびセパレータ基材としては、「非水系二次電池用機能層」の項で挙げたものと同様のものを用いることができる。
また、機能層を有さない正極、負極およびセパレータとしては、特に限定されることなく、上述した電極基材よりなる電極および上述したセパレータ基材よりなるセパレータを用いることができる。
電解液としては、通常、有機溶媒に支持電解質を溶解した有機電解液が用いられる。支持電解質としては、例えば、リチウムイオン二次電池においてはリチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。なかでも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すので、LiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましい。なお、電解質は1種類を単独で用いてもよく、複数種類を組み合わせて用いてもよい。通常は、解離度の高い支持電解質を用いるほどリチウムイオン伝導度が高くなる傾向があるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
上述した本発明の非水系二次電池は、例えば、正極と負極とをセパレータを介して重ね合わせ、これを必要に応じて、巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口することで製造することができる。なお、正極、負極、セパレータのうち、少なくとも一つの部材を機能層付きの部材とする。また、電池容器には、必要に応じてエキスパンドメタルや、ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子、リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をしてもよい。電池の形状は、例えば、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、何れであってもよい。
また、複数種類の単量体を共重合して製造される重合体において、ある単量体を重合して形成される単量体単位の前記重合体における割合は、別に断らない限り、通常は、その重合体の重合に用いる全単量体に占める当該ある単量体の比率(仕込み比)と一致する。
実施例および比較例において、水溶性重合体の水との接触角、電解液に対する膨潤度、および重量平均分子量、機能層用組成物の安定性、機能層のピール強度、水分量、および電解液中での耐久性、並びに、二次電池の出力特性およびサイクル特性は、下記の方法で測定および評価した。
得られた水溶性重合体の水溶液(バインダー組成物)に、更にイオン交換水を添加して固形分濃度を2%に調整した。固形分濃度調整後の水溶性重合体の水溶液を銅箔上に塗布し、オーブン中において50℃で10分乾燥させ、厚さ100μmのバインダーフィルムを作製した。得られたバインダーフィルムの上に蒸留水を1μL滴下して、温度25℃、湿度50%の条件下、着滴から1分経過後のバインダーフィルム上の水滴を写真撮影し、その接触角をθ/2法によって測定した。バインダーフィルムの異なる箇所で、蒸留水の滴下から接触角測定までの操作を合計5回行い、得られた5つの測定値の平均値を、その水溶性重合体の接触角とした。
<水溶性重合体の電解液に対する膨潤度>
得られた水溶性重合体の水溶液(バインダー組成物)を銅箔上に塗布し、50℃で20分、120℃で20分、熱風乾燥器で乾燥させ1cm×1cmのバインダーフィルム(厚さ:100μm)を作製し、重量M0を測定した。その後、得られたバインダーフィルムを電解液に60℃で72時間浸漬した。なお、電解液としては、EC、DEC、VCの混合溶媒(EC/DEC/VC=68.5/30/1.5(25℃における体積混合比))に支持電解質としてLiPF6を1mol/Lの濃度で溶かしたものを用いた。浸漬後のバインダーフィルムの表面の電解液をふき取り重量M1を測定した。そして、下記式に従って、水溶性重合体の電解液に対する膨潤度を算出した。
電解液に対する膨潤度=M1/M0
<水溶性重合体の重量平均分子量>
得られた水溶性重合体の水溶液(バインダー組成物)を、下記の溶離液で0.3質量%に希釈し、測定試料を得た。得られた測定試料を、以下の条件のゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により分析し、水溶性重合体の重量平均分子量を求めた。
・GPC装置本体:東ソー(株)製
・カラム:東ソー(株)製、ガードカラムPWXL1本、GMPWXL1本、G2500PWXL1本(温度45℃)
・溶離液:0.1mol/L硝酸ナトリウム(NaNO3)水溶液
・流速:0.5mL/分
・検出器:昭和電工製、示差屈折率検出器RI−201型、感度16
・標準資料:単分散ポリエチレンオキシド
<機能層用組成物の安定性>
機能層用組成物を、グラビアロール(線数95)を用いて、搬送速度10m/分、グラビア回転比100%の条件で、セパレータ基材(ポリエチレン製)上に塗布した。塗布後のセパレータ基材を切り出し、単位面積当たりの塗布量M0(mg/cm2)を算出した。また、塗布の1時間後、同様に塗布量M1(mg/cm2)を算出した。そして、ΔM=(|M0−M1|)/M0×100(%)の式を用いて塗布量変化率ΔM(%)を算出し、下記のように評価した。この値が小さいほど、せん断下における塗布量変化が小さく、機能層用組成物の安定性が高いことを示す。
A:塗布量変化率ΔMが5%未満
B:塗布量変化率ΔMが5%以上10%未満
C:塗布量変化率ΔMが10%以上20%未満
D:塗布量変化率ΔMが20%以上
<機能層のピール強度>
得られた機能層付きセパレータを、100mm×10mmに切り出して試験片とした。また、予め試験台にセロハンテープを固定した。このセロハンテープとしては、JIS Z1522に規定されるものを用いた。
そして、セパレータから切り出した試験片を、機能層を下にしてセロハンテープに貼り付けた。その後、セパレータの一端を垂直方向に引張り速度100mm/分で引っ張って剥がしたときの応力を測定した。測定を3回行い、測定した応力の平均値を求めて、これを機能層のピール強度とした。そして、下記の基準で評価した。
A:ピール強度が50N/m以上
B:ピール強度が35N/m以上50N/m未満
C:ピール強度が20N/m以上35N/m未満
D:ピール強度が20N/m未満
<機能層の水分量>
得られた機能層付きセパレータを、10cm×10cmに切り出して試験片とした。この試験片を、温度25℃、湿度50%で24時間放置した。その後、電量滴定式水分計を用い、カールフィッシャー法(JIS K0068(2001)、水分気化法、気化温度150℃)により、試験片の水分量を測定した。そして、以下の基準で評価した。
A:水分量が500ppm以下
B:水分量が500ppm超600ppm以下
C:水分量が600ppm超700ppm以下
D:水分量が700ppm超
<機能層の電解液中での耐久性>
得られた機能層付きセパレータを5cm×5cmに切り出して試験片とした。試験片の重量を測定し、セパレータ基材の重量を差し引いて機能層の重量M0を算出した。続いて、試験片を60℃の電解液用混合溶媒(EC、DEC、VCの混合溶媒(EC/DEC/VC=68.5/30/1.5(25℃における体積混合比)))中に浸漬し、10分間、30kHzの超音波振動を与えた。その後試験片を取出し、60℃の雰囲気下で10時間乾燥し、乾燥後の機能層の重量M1を重量M0と同様にして算出した。そしてΔM={(M0−M1)/M0}×100の式を用いて振動脱落率ΔM(%)を算出し、下記のように評価した。この値が小さいほど、機能層が電解液中での耐久性に優れることを示す。
A:振動脱落率ΔMが20%未満
B:振動脱落率ΔMが20%以上40%未満
C:振動脱落率ΔMが40%以上60%未満
D:振動脱落率ΔMが60%以上
<二次電池の出力特性>
作製したリチウムイオン二次電池を、25℃の環境下で24時間静置させた後、25℃の環境下において、0.1Cの充電レートにて5時間、充電の操作を行い、その時の電圧V0を測定した。その後、−10℃の環境下で、1Cの放電レートにて放電の操作を行い、放電開始15秒後の電圧V1を測定した。そして、電圧変化ΔV(=V0−V1)を求め、下記の基準で評価した。この電圧変化ΔVが小さいほど、二次電池が出力特性(低温特性)に優れていることを示す。
A:電圧変化ΔVが500mV以下
B:電圧変化ΔVが500mV超700mV以下
C:電圧変化ΔVが700mV超900mV以下
D:電圧変化ΔVが900mV超
<二次電池のサイクル特性>
作製したリチウムイオン二次電池10個を、25℃の環境下で、0.2Cの定電流法によって4.2Vに充電し、3.0Vまで放電する操作を1サイクルとして、かかる操作を200サイクル繰り返した。200サイクル終了時の電気容量の平均値と、5サイクル終了時の電気容量の平均値の比((200サイクル終了時の電気容量の平均値/5サイクル終了時の電気容量の平均値)×100)で表される充放電容量保持率(%)を算出し、以下の基準で評価した。充放電容量保持率が大きいほど、サイクル特性に優れることを示す。
A:充放電容量保持率が80%以上
B:充放電容量保持率が70%以上80%未満
C:充放電容量保持率が60%以上70%未満
D:充放電容量保持率が60%未満
<水溶性重合体の調製>
セプタム付き1Lフラスコに、イオン交換水712gを投入して、温度40℃に加熱し、流量100mL/分の窒素ガスでフラスコ内を置換した。次に、(メタ)アクリルアミド単量体としてのアクリルアミド32.3g(85.0%)と、親水性基含有単量体としてのアクリル酸4.6g(12.2%)と、架橋性単量体単位としてのアリルメタクリレート0.12g(0.3%)と、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体としてのメタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル0.95g(2.5%)を混合して、シリンジでフラスコ内に注入した。その後、重合開始剤としての過硫酸カリウムの2.5%水溶液8.0gをシリンジでフラスコ内に追加した(過硫酸カリウム1回目の添加)。更に、その15分後に、重合促進剤としてのテトラメチルエチレンジアミンの2.0%水溶液40gをシリンジで追加した(テトラメチルエチレンジアミン1回目の添加)。4時間後、重合開始剤としての過硫酸カリウムの2.5%水溶液4.0gをフラスコ内に追加し(過硫酸カリウム2回目の添加)、更に重合促進剤としてのテトラメチルエチレンジアミンの2.0%水溶液20gを追加して(テトラメチルエチレンジアミン2回目の添加)、温度を60℃に昇温し、重合反応を進めた。3時間後、フラスコを空気中に開放して重合反応を停止させ、生成物を温度80℃で脱臭し、残留モノマーを除去した。
その後、水酸化ナトリウムの10%水溶液を用いて生成物のpHを8に調整し、水溶性重合体の水溶液(バインダー組成物)を得た。そして、水溶性重合体の水との接触角、電解液に対する膨潤度、および重量平均分子量を測定した。結果を表1に示す。
<粒子状重合体の調製>
撹拌機を備えた反応器に、イオン交換水70部、乳化剤としてラウリル硫酸ナトリウム(花王ケミカル社製、「エマール(登録商標)2F」)0.15部、および過流酸アンモニウム0.5部を、それぞれ供給し、気相部を窒素ガスで置換し、60℃に昇温した。
一方、別の容器でイオン交換水50部、分散剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、そして(メタ)アクリル酸エステル単量体として2−エチルヘキシルアクリレート58.2部、芳香族ビニル単量体としてスチレン40部、酸基含有単量体としてイタコン酸0.8部、架橋性単量体としてエチレンジメタクリレート1.0部を混合して単量体組成物を得た。この単量体組成物を4時間かけて前記反応器に連続的に添加して重合を行った。添加中は、60℃で反応を行った。添加終了後、さらに70℃で3時間撹拌して反応を終了し、粒子状重合体の水分散液を得た。
<機能層用組成物の調製>
非導電性粒子としてのアルミナ粒子(日本軽金属社製、「LS256」)の水分散液を固形分相当で100部、上述の水溶性重合体の水溶液を固形分相当で2.5部、上述の粒子状重合体の水分散液を固形分相当で2.5部、ポリエチレングリコール型界面活性剤(サンノプコ社製、「サンノプコ(登録商標)SNウェット366」)を0.2部、および水を混合して、機能層用組成物を調製した。なお、水の量は、固形分濃度が40%となるように調整した。そして、得られた機能層用組成物の安定性を評価した。結果を表1に示す。
<機能層および機能層付きセパレータの製造>
セパレータ基材として、ポリエチレン製の有機セパレータ基材(セルガード社製、「2500」、厚さ:25μm)を用意した。用意した有機セパレータ基材の片面に、上述のようにして得られた機能層用組成物を塗布し、50℃で3分乾燥させた。これにより、機能層(厚さ:2μm)を片面に備えるセパレータ(機能層付きセパレータ)を得た。そして、得られた機能層付きセパレータを用いて、機能層のピール強度、水分量、および電解液中での耐久性を評価した。結果を表1に示す。
<負極の製造>
攪拌機付き5MPa耐圧容器に、1,3−ブタジエン33部、イタコン酸3.5部、スチレン63.5部、乳化剤としてのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.4部、イオン交換水150部及び重合開始剤として過硫酸カリウム0.5部を入れ、十分に攪拌した後、50℃に加温して重合を開始した。重合転化率が96%になった時点で冷却し反応を停止して、負極合材層用結着材(SBR)を含む混合物を得た。上記負極合材層用結着材を含む混合物に、5%水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pH8に調整した。次いで、加熱減圧蒸留によって未反応単量体の除去を行った後、30℃以下まで冷却し、所望の負極合材層用結着材を含む水分散液を得た。
負極活物質としての人造黒鉛(平均粒子径:15.6μm)100部、水溶性重合体としてのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩(日本製紙社製、「MAC350HC」)の2%水溶液を固形分相当で1部、およびイオン交換水を混合して固形分濃度68%に調製した後、25℃で60分間混合した。次いでイオン交換水で固形分濃度を62%に調製した後、25℃で15分間さらに混合した。得られた混合液に、上記の負極合材層用結着材を固形分相当量で1.5部、及びイオン交換水を入れ、最終固形分濃度が52%となるように調整し、さらに10分間混合した。これを減圧下で脱泡処理して流動性の良い二次電池負極用スラリー組成物を得た。
得られた負極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmの銅箔の上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理してプレス前の負極原反を得た。このプレス前の負極原反をロールプレスで圧延して、負極合材層の厚さが80μmのプレス後の負極を得た(片面負極)。
また、前記プレス前の負極原反の裏面に同様の塗布を実施し、両面に負極合材層を形成し、ロールプレスで圧延して、負極合材層の厚さが各80μmのプレス後の負極を得た(両面負極)。
<正極の製造>
正極活物質としてのLiCoO2(体積平均粒子径:12μm)を100部と、導電材としてのアセチレンブラック(電気化学工業社製、「HS−100」)を2部と、正極合材層用結着材としてのポリフッ化ビニリデン(クレハ社製、「#7208」)を固形分相当で2部と、N−メチルピロリドンとを混合し全固形分濃度が70%となる量とした。これらを混合し、正極用スラリー組成物を調製した。
得られた正極用スラリー組成物を、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmのアルミ箔の上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、アルミ箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して、プレス前の正極原反を得た。このプレス前の正極原反をロールプレスで圧延して、正極合材層の厚さが80μmのプレス後正極を得た(片面正極)。
また、前記プレス前の正極原反の裏面に同様の塗布を実施し、両面に正極合材層を形成し、ロールプレスで圧延して、正極合材層の厚さが各80μmのプレス後の正極を得た(両面正極)。
<二次電池の製造>
上記で得られた片面正極を5cm×15cmに切り出し、その上(正極合材層側)に、6cm×16cmに切り出した機能層付きセパレータを、機能層が片面正極と対向するように配置した。さらに機能層付きセパレータの有機セパレータ基材側に、5.5cm×15.5cmに切り出した両面負極を配置し、積層体Aを得た。この積層体Aの両面負極側に、6cm×16cmに切り出した機能層付きセパレータを、有機セパレータ基材が両面負極と対向するように配置した。さらに機能層付きセパレータの機能層側に、5cm×15cmに切り出した両面正極を重ねた。次いで、さらにその両面正極の上に6cm×16cmに切り出した機能層付きセパレータを、機能層が両面正極と対向するように配置した。最後に、その機能層付きセパレータの上に5.5cm×5.5cmに切り出した片面負極を、負極合材層が機能層付きセパレータの有機セパレータ基材と対向するように積層し、積層体Bを得た。この積層体Bを、電池の外装としてのアルミ包材外装で包み、電解液(EC、DECおよびVCの混合溶媒(EC/DEC/VC(25℃における体積比)=68.5/30/1.5)に対し、支持電解質としてLiPF6を1mol/Lの濃度で溶かしたもの)を空気が残らないように注入した。さらに、150℃のヒートシールをしてアルミ包材外装を閉口したのちに、得られた電池外装体を100℃、2分間、100Kgfで平板プレスし、1000mAhの積層型リチウムイオン二次電池を製造した。
そして、得られた二次電池の出力特性およびサイクル特性を評価した。結果を表1に示す。
水溶性重合体の組成を表1のように変更した以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、粒子状重合体、機能層用組成物、機能層付きセパレータ、正極、負極および二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
水溶性重合体の調製時に、テトラメチルエチレンジアミン1回目の添加における、テトラメチルエチレンジアミンの2.0%水溶液の添加量をそれぞれ50g、10gとした以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、粒子状重合体、機能層用組成物、機能層付きセパレータ、正極、負極および二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
水溶性重合体の調製時に、テトラメチルエチレンジアミン1回目の添加における、テトラメチルエチレンジアミンの2.0%水溶液の添加量をそれぞれ35g、25g、20g、35gとし、2回目の添加におけるテトラメチルエチレンジアミンの2.0%水溶液の添加量を何れも15gとし、過硫酸カリウム1回目の添加における、過硫酸カリウムの2.5%水溶液の添加量をそれぞれ、6g、5g、4g、6gとし、2回目の添加における過硫酸カリウムの2.5%水溶液の添加量をそれぞれ、3.5g、2.5g、2g、3.5gとし、そして、水溶性重合体の組成を表1のように変更した以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、粒子状重合体、機能層用組成物、機能層付きセパレータ、正極、負極および二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
水溶性重合体の組成を表1のように変更した以外は実施例1と同様にして、水溶性重合体、粒子状重合体、機能層用組成物、機能層付きセパレータ、正極、負極および二次電池を製造した。そして、実施例1と同様にして各種評価を行った。結果を表1に示す。
「TFEMA」は、メタクリル酸2,2,2−トリフルオロエチル単位を示し、
「AAm」は、アクリルアミド単位を示し、
「AMA」は、アリルメタクリレート単位を示し、
「AA」は、アクリル酸単位を示し、
「MAA」は、メタクリル酸単位を示す。
また、本発明によれば、非水系二次電池に優れたサイクル特性を発揮させると共に、安定性に優れる非水系二次電池機能層用組成物を提供することができる。
そして、本発明によれば、非水系二次電池に優れたサイクル特性を発揮させる非水系二次電池用機能層、非水系二次電池用電池部材および当該非水系二次電池用機能層を備える非水系二次電池を提供することができる。
Claims (9)
- 水溶性重合体および水を含み、
前記水溶性重合体の水との接触角が、40°以上80°以下であり、
前記水溶性重合体の電解液に対する膨潤度が、1.0倍超3.0倍以下である、
非水系二次電池機能層用バインダー組成物。 - 前記水溶性重合体が、フッ素含有(メタ)アクリル酸エステル単量体単位を0.1質量%以上20質量%以下含む、請求項1に記載の非水系二次電池機能層用バインダー組成物。
- 前記水溶性重合体が、(メタ)アクリルアミド単量体単位を70質量%以上95質量%以下含む、請求項1または2に記載の非水系二次電池機能層用バインダー組成物。
- 前記水溶性重合体が、架橋性単量体単位を0.1質量%以上1.0質量%以下含む、請求項1〜3の何れかに記載の非水系二次電池機能層用バインダー組成物。
- 前記水溶性重合体の重量平均分子量が、100,000以上10,000,000以下である、請求項1〜4の何れかに記載の非水系二次電池機能層用バインダー組成物。
- 非導電性粒子、および請求項1〜5の何れかに記載の非水系二次電池機能層用バインダー組成物を含む、非水系二次電池機能層用組成物。
- 請求項6に記載の非水系二次電池機能層用組成物を用いて形成した、非水系二次電池用機能層。
- 請求項7に記載の非水系二次電池用機能層を備える、非水系二次電池用電池部材。
- 請求項7に記載の非水系二次電池用機能層を備える、非水系二次電池。
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