JPWO2017179609A1 - ナノコンポジットおよびナノコンポジットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
はじめに、本実施の形態に係るナノコンポジット型の発光体の概略構成について説明する。図1(a)は、板状の発光体の模式図、図1(b)は、ファイバー状の発光体の模式図、図1(c)は、粒子状の発光体の模式図である。
実施例1に係る発光体1は、石英ガラス板に蛍光成分としてCaI2:Eu2+を含有したものである。発光体1の製造方法は、はじめに、大きさが30mm×30mm、厚さが1mmの石英ガラスをマトリックス相として準備し、サンドブラスト処理により表面を粗化(算術平均粗さRa=10μm)する。なお粗化の程度は5〜20μmの範囲で適宜選択してもよい。これにより、蛍光体をマトリックス相の内部に侵入させやすくなる。その後、ガラス表面を純水で洗浄し、基板状のマトリックス相を作製した。
実施例2に係る発光体2は、アルカリ土類硼珪酸ガラスに蛍光成分としてCdSeを含有したものである。発光体2の製造方法は、はじめにSiO2(60mol%)−SrO(20mol%)−B2O3(20mol%)の混合粉末を1560℃で溶融し、スチールプレート上に流し、10mm□(t=1.5mm)の大きさのガラス片として切り出した。切り出したガラス片を2NのKOH水溶液に1分間浸漬し、表面エッチングをした後、ガラス表面を純水で洗浄し、基板状のマトリックス相を作製した。
実施例3に係る発光体3は、石英ファイバーに蛍光成分としてCaCl2:Eu2+を含有したものである。発光体3の製造方法は、はじめに、φ200μm、長さが20mmのファイバー状の石英ガラスを、2NのNaOH水溶液に浸漬し、1分間超音波処理をする。その後、ろ過/純水洗浄を行い、乾燥させ、ファイバー状のマトリックス相を作製した。
実施例4に係る発光体4は、フッ化ガラスに蛍光成分としてYF3:Eu3+を含有したものである。発光体4の製造方法は、はじめにSiO2(50mol%)−PbF2(49mol%)−YF3(0.5mol%)−EuF3(0.5mol%)の混合粉末を1000℃で溶融し、スチールプレート上に流し、10mm□(t=1.5mm)の大きさのガラスプレートとして切り出した。切り出したガラスプレートを400℃で5時間アニールし、マトリックス相の内部にナノ蛍光体成分を結晶化させた。
実施例5に係る発光体5は、リン酸系ガラスに蛍光成分として(Y,Ce,Tb)PO4を含有したものである。発光体5の製造方法は、はじめにSiO2(50mol%)−P2O5(15mol%)−Y2O3(9mol%)−CeO4(0.3mol%)−TbF3(0.7mol%)の混合粉末を950℃で溶融し、スチールプレート上に流し、10mm□(t=1.5mm)の大きさのガラスプレートとして切り出した。切り出したガラスプレートを400℃で5時間アニールし、マトリックス相の内部にナノ蛍光体成分を結晶化させた。
実施例6に係る発光体6は、シリカガラスに蛍光成分としてCaS:Eu2+を含有したものである。発光体6の製造方法は、はじめにφ30μmのアモルファスSiO2粉末を5g、φ3mmのZrO2ボールを20g秤量し、ZrO2ポットに入れ、自公転式ミルを用い回転速度300rpmの条件で、10分間粉砕した。
実施例7に係る発光体7は、シリカ粒子に蛍光成分としてCaI2:Eu2+を含有したものである。発光体7の製造方法は、はじめに、φ50μmのアモルファスシリカ(SiO2)粒子を準備する。
従来、発光性能が優れた蛍光体は種々あったが、一般に耐湿性が乏しい(潮解性がある)ため実用にならず、蛍光体開発の大きな課題であった。しかしながら、本願発明によるナノコンポジット化により、これらの課題が払拭され、特に蛍光特性に優れているが、耐湿性に乏しい蛍光成分(実施例1、2、3、6、7)に効果がある。表1に85℃85%の環境で24h後の放置試験の結果を示す。表1に示す維持率は、各蛍光体を励起波長365nmで発光させたときの初期蛍光強度を100%としたとき、放置試験後同波長で励起させたときの蛍光強度の割合である。実施例1、2、3、6、7に係る蛍光体(発光体)は、いずれも維持率が98%以上であり、劣化が殆ど見られなかった。
ナノコンポジット化により、マトリックス相の基材を所望のサイズ、形状に加工した後に、蛍光成分を分散させることができ、従来粉末の蛍光体より形状の自由度が格段に向上した。
ナノコンポジット化により、所望の蛍光強度を得るために必要な発光中心となる希土類元素の含有量を大幅に減らすことができる。表2は、実施例4、5の蛍光成分4%の場合に発光体に含まれる希土類元素含有量と、同成分の粉末蛍光体中の希土類元素含有量とを比較したものである。表2に示すように、本実施の形態に係る発光体のように、蛍光領域に単結晶の微粒子からなる蛍光体を含有させた場合、使用する希土類元素を大幅に低減できる。
本発明者らは、上述のナノコンポジット型の発光体に限らず、様々な機能を有するナノコンポジットの実現可能性について鋭意検討した。
実施例8に係るナノコンポジットは、結晶性シリカマトリックス中に蛍光成分としてCaI2:Eu2+を含有したものである。この製造方法は、はじめに結晶化温度1350°のアモルファスシリカ(平均粒径30μm)と、CaI2(融点779℃)と、EuI3とを、mol比が6/0.8/0.1となるように精秤し、Arガス雰囲気中でアルミナ乳鉢に入れ、粉砕/混合した。その後、混合粉末をアルミナるつぼに入れ、水素含有窒素雰囲気(体積比N2/H2=95/5)で1000℃、10時間焼成した。焼成後、温純水で洗浄し、過剰なヨウ化物を除去し、実施例8に係るナノコンポジットのサンプルを得た。
実施例9に係るナノコンポジットは、結晶性シリカマトリックス中に蛍光成分としてSrCl2:Eu2+を含有したものである。この製造方法は、はじめに結晶化温度1350°のアモルファスシリカ(平均粒径30μm)と、SrCl2(融点874℃)と、EuCl3とを、mol比が6/0.8/0.1となるように精秤し、Arガス雰囲気中でアルミナ乳鉢に入れ、粉砕/混合した。その後、混合粉末をアルミナるつぼに入れ、窒素雰囲気(N2=100vol%)で1000℃、10時間焼成した。焼成後、温純水で洗浄し、過剰な塩化物を除去し、実施例9に係るナノコンポジットのサンプルを得た。
実施例10に係るナノコンポジットは、結晶性シリカマトリックス中に蛍光成分としてSrI2:Eu2+を含有したものである。この製造方法は、はじめに結晶化温度1350°のアモルファスシリカ(平均粒径30μm)と、SrI2(融点402℃)と、EuI3とを、mol比が6/0.8/0.1となるように精秤し、Arガス雰囲気中でアルミナ乳鉢に入れ、粉砕/混合した。その後、混合粉末をアルミナるつぼに入れ、水素含有窒素雰囲気(体積比N2/H2=95/5)で1000℃、10時間焼成した。焼成後、温純水で洗浄し、過剰なヨウ化物を除去し、実施例10に係るナノコンポジットのサンプルを得た。
実施例11に係るナノコンポジットは、結晶性シリカマトリックス中に蛍光成分としてSrBr2:Eu2+を含有したものである。この製造方法は、はじめに結晶化温度1350°のアモルファスシリカ(平均粒径30μm)と、SrBr2(融点643℃)と、EuBr3とを、mol比が6/0.8/0.1となるように精秤し、Arガス雰囲気中でアルミナ乳鉢に入れ、粉砕/混合した。その後、混合粉末をアルミナるつぼに入れ、水素含有窒素雰囲気(体積比N2/H2=95/5)で1000℃、10時間焼成した。焼成後、温純水で洗浄し、過剰な臭化物を除去し、実施例11に係るナノコンポジットのサンプルを得た。
実施例12に係るナノコンポジットは、結晶性シリカマトリックス中に蛍光成分としてMgCl2:Eu2+を含有したものである。この製造方法は、はじめに結晶化温度1350°のアモルファスシリカ(平均粒径30μm)と、MgCl2(融点714℃)と、EuCl3とを、mol比が6/0.8/0.1となるように精秤し、Arガス雰囲気中でアルミナ乳鉢に入れ、粉砕/混合した。その後、混合粉末をアルミナるつぼに入れ、水素含有窒素雰囲気(体積比N2/H2=95/5)で1000℃、10時間焼成した。焼成後、温純水で洗浄し、過剰な塩化物を除去し、実施例12に係るナノコンポジットのサンプルを得た。
実施例13に係るナノコンポジットは、結晶性シリカマトリックス中に磁性成分として単結晶の微粒子を含有したものである。この製造方法は、はじめに結晶化温度1350°のアモルファスシリカ(平均粒径30μm)と、SnS(融点880℃)と、CoS(融点1100℃)とを、mol比が6/0.8/0.2となるように精秤し、Arガス雰囲気中でアルミナ乳鉢に入れ、粉砕/混合した。その後、混合粉末をアルミナるつぼに入れ、アルゴンガス雰囲気(Ar=100vol%)で1200℃、10時間焼成した。焼成後、希塩酸で洗浄し、過剰な硫化物を除去し、実施例12に係るナノコンポジットのサンプルを得た。
Claims (11)
- マトリックス相と、
前記マトリックス相に分散している機能領域と、を備え、
前記機能領域は、単結晶の微粒子を含有することを特徴とするナノコンポジット。 - 前記機能領域は、前記マトリックス相の一部が結晶化されている結晶領域に偏在していることを特徴とする請求項1に記載のナノコンポジット。
- 前記マトリックス相は、シリカであり、
前記結晶領域は、前記シリカの一部が結晶化されたクリストバライト構造を有することを特徴とする請求項2に記載のナノコンポジット。 - 前記単結晶の微粒子は、潮解性のある化合物であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のナノコンポジット。
- 前記化合物は、MIIX2:Re(MIIは、Mg,Ca,Sr,Ba,Cd,Zn、Mnからなる群より選ばれる一種以上の元素、Xは、F,Cl,Iからなる群より選ばれる一種以上の元素、Reは、希土類元素からなる群より選ばれる一種以上の元素)で表されている蛍光体であることを特徴とする請求項4に記載のナノコンポジット。
- 前記化合物は、M’IIE(M’IIは、Zn,Cdからなる群より選ばれる一種以上の元素、Eは、S,Se,Teからなる群より選ばれる一種以上の元素)で表されている蛍光体であることを特徴とする請求項4に記載のナノコンポジット。
- 前記化合物は、MIIS:Re(MIIは、Mg,Ca,Sr,Ba,Cd,Zn、Mnからなる群より選ばれる一種以上の元素、Reは、希土類元素からなる群より選ばれる一種以上の元素)で表されている蛍光体であることを特徴とする請求項4に記載のナノコンポジット。
- 前記微粒子は、平均粒径が1〜100nmであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載のナノコンポジット。
- 前記マトリックス相は、中心側のアモルファス領域と、外側の結晶領域とを有し、前記機能領域は、前記アモルファス領域と前記結晶領域との間に形成されていることを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載のナノコンポジット。
- マトリックス相となる部材の表面に蛍光体の原料となる一種以上の化合物を載置する工程と、
前記化合物が前記部材の表面に載置された状態で加熱する工程と、
を有するナノコンポジットの製造方法。 - 前記部材の表面は、算術平均粗さRaが5〜20μmであることを特徴とする請求項10に記載のナノコンポジットの製造方法。
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