JPWO2017122593A1 - 磁気記録媒体およびこれを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
実験例1は、Ru−TiO2第1シード層2の実験例である。作成した8種類のサンプルNo.1〜8の詳細を第1表に示す。サンプルNo.1〜2は、ガラス基板上に5.9nmのRu層が形成されたサンプルである。サンプルNo.3〜8はさらにその上にRu−TiO2層を0.65〜2.6nm形成したものである。Ru−TiO2層のTiO2添加量はRuの全体体積を基準として24vol(体積)%とした。Ru−TiO2層の厚さは0.65、1.3、2.6nmの3種類とした。これらの内、偶数番のサンプルについてのみ加熱処理を行なった。加熱温度はFePtの通常の形成時の温度である450℃とし、加熱時間は60分とした。作製したサンプルについて走査電子顕微鏡(SEM)により表面形状を観察し、粒径を計測した。なお、粒径とは、前記サンプル表面に生じた粒界材料で取り囲まれた粒子の直径である。具体的には、粒径はSEM観察による画像から画像解析ソフトウェア(三谷商事株式会社製、商品名:WinRoof)により、円相当径として解析し、平均粒径(D)、標準偏差(σ)、粒密度を導出した。なお、前記粒密度は10000nm2当りの平均の粒の個数である。
具体的なサンプル作製手順を説明する。最初に、平滑な表面を有する化学強化ガラス基板(HOYA社製N−10ガラス基板)を洗浄し、基板を準備した。洗浄後の基板を、インライン式のスパッタ装置内に導入した。
具体的なサンプル作製手順を説明する。サンプルNo.1,2と同様に最初に、平滑な表面を有する化学強化ガラス基板(HOYA社製N−10ガラス基板)を洗浄し、基板を準備した。洗浄後の基板を、インライン式のスパッタ装置内に導入した。
実験例2は、Ru−TiO2第1シード層2、ZnO第2シード層3、およびMgO第3シード層4を含み、更にRu−TiO2第1シード層2とZnO第2シード層3との間にPt−C非磁性中間層6aまたはPt−TiO2非磁性中間層6bを含む磁気記録媒体20に関する実験例である。実験例2は、ZnO層/Pt層/Ru−TiO2層の層構成において、Pt層に粒界材料を添加することで、Pt層、ZnO層における加熱による粒の凝集が抑えられるか検討するものである。特に、Ru配向制御層から結晶粒を1対1成長させ、FePt磁性粒子の粒径および粒径のばらつきを低減することを求めたものである。なお、前記実験例1と同様の方法で、ガラス基板と第1シード層の間に、密着層、配向制御層(Ru)を設けた。具体的には、最初に密着層下地層としてCr50Ti50ターゲットを用いたDCマグネトロンスパッタ法により厚さ15nmのCrTi層を形成した。次にRuターゲットを用いたDCマグネトロンスパッタ法により、第1配向制御層として、厚さ10nmのRuの配向制御層を形成した。
実験例3は、Ru−TiO2第1シード層の効果を確認するための実験例である。実験例での層構成はPt−X層/Ru−TiO2層/Ru配向制御層/密着層/基板である。Ru−TiO2第1シード層形成までの実験条件は実験例2と同様とした。Ru−TiO2第1シード層、および比較対象としてのTa第1シード層の上に形成したPt層(Pt、Pt−24vol%C、またはPt−24vol%TiO2)の粒形状を比較検討した。また、一部でTiO2添加量の増量(24→30vol%)を検討した。なお、各サンプルの層を形成後、後加熱450℃×60minを実施した。結果を第5表に示す。なお、表中のSEM粒密度は、1辺100nmの正方形範囲に入る粒子の個数を数えることにより求めた。
実験例4は、Ru−TiO2第1シード層からFePt−C層までの結晶粒の分離構造を確認することを目的とした実験例である。実際の層構成は、FePt−C層/MgO層/ZnO層/Pt−TiO2層/Ru−TiO2層/Ru配向制御層/下地層/基板である。Ru−TiO2層形成までの実験条件は実験例2と同様とした。なお、サンプルNo.18からサンプルNo.20は、各サンプルの層を全て形成した後、後加熱450℃×60minが実施されたサンプルである。また、前記MgO、FePt−Cは400℃に加熱して形成した。各層で止めたサンプルを形成し、各層までの粒構造を比較した。第6表および図14に実験例4のSEM観察結果を示す。図13はこの時の粒密度を示すグラフである。なお、サンプルNo.17とサンプルNo.18は同じサンプルである。
熱アシスト磁気記録媒体の高記録密度化のためには、磁気記録層の磁性粒子径を6nm以下に微細化することが好ましい。磁気記録層の微細化には、磁気記録層下に形成されるシード層の微粒子化が有効である。例えば、磁気記録層/第3シード層(MgO)/第2シード層(ZnO)/非磁性中間層(Pt+粒界材料)/第1シード層(Ru+粒界材料)を含む構成の磁気記録媒体においては、非磁性中間層に含まれる粒界材料は、粒径肥大化を抑制する効果があるが、非磁性中間層本来の役割である第2シード層(ZnOシード層)の結晶配向性改善効果を劣化させる場合がある。
非磁性中間層を用いて、第1シード層から磁気記録層まで1対1の関係でエピタキシャル成長するとき、非磁性中間層の粒子径は磁気記録層の磁性粒子径にそのまま反映されやすい。従って磁性粒子径6nm以下を達成するためには、下地となる非磁性中間層の粒径も6nm以下とするのが好ましい。図16のように、Ptを非磁性中間層として用いた場合、Pt−TiO2の場合に対して、膜厚が2nmまでにおいては、その粒径はほぼ同等であった。しかしながら、膜厚が4nm以上のものでは、Ptが凝集してしまいグラニュラー構造が見られなくなっていた。非磁性中間層膜厚2nmまでは粒径肥大化が抑制されており、粒径6nmを達成できた。また、図17にように、Ptを非磁性中間層として用いた場合とPt−TiO2を用いた場合に対して、その直上に成膜される第2シード層(ZnOシード層)の結晶配向をZnO(002)ピークの積分強度で比較した。その結果、非磁性中間層を用いないもの(図17における膜厚0nmの積分強度)に比べて、Pt、Pt−TiO2どちらの非磁性中間層を用いた場合でも、非磁性中間層膜厚2nmまでの膜厚においては、より高い強度を示した。これは結晶配向が改善されていることを示している。以上から、Ptを非磁性中間層とし、その膜厚を2nmとすることで、6nm以下の微細粒子径と良好な結晶配向を両立できることが分かった。なお、本実験例では、膜厚0.5〜2nmの結果であるが、膜厚0.1〜3nmでも、同等の効果が得られる。
2 第1シード層
3 ZnOを含む第2シード層
4 MgOを含む第3シード層
5 磁気記録層
6 非磁性中間層
6a Pt−C非磁性中間層
6b Pt−TiO2非磁性中間層
6c Pt非磁性中間層
10、20、30 磁気記録媒体
Claims (20)
- 基板と、第1シード層と、ZnOを含む第2シード層と、MgOを含む第3シード層と、規則合金を含む磁気記録層とをこの順に含み、前記第1シード層が、Ruと、酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも1つと、を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
- 前記第1シード層が、Ruと、TiOm(m=1.5〜2.5)またはSiOn(n=1.5〜2.5)と、を含むことを特徴とする、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記第1シード層と前記第2シード層との間に非磁性中間層をさらに含み、前記非磁性中間層が、Ptと、酸化物、炭素、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも1つと、を含むことを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性中間層が、Ptと、TiOm(m=1.5〜2.5)またはCと、を含むことを特徴とする請求項3に記載の磁気記録媒体。
- 前記第1シード層と前記第2シード層との間に非磁性中間層をさらに含み、前記非磁性中間層がPtから本質的になり、前記非磁性中間層が、0.1〜3.0nmの膜厚を有することを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記基板と前記第1シード層との間に、RuまたはRu合金から形成された配向制御層をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記規則合金は、FeおよびCoから選択される少なくとも一種の元素と、Pt、Pd、Au、Ir、およびRhからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含むL10型規則合金であることを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記規則合金は、Ni、Mn、Cu、Ru、Ag、Au、およびCrからなる群から選択される少なくとも1種の元素をさらに含むことを特徴とする請求項7に記載の磁気記録媒体。
- 前記規則合金は、FePt、CoPt、FePd、およびCoPdからなる群から選択されるL10型規則合金であることを特徴とする請求項7に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁気記録層が、磁性結晶粒と、前記磁性結晶粒を包囲する非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有し、前記磁性結晶粒は前記規則合金を含むことを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 磁気記録媒体を製造する方法であって、前記方法が、
基板を準備する工程と、
前記基板の上に第1シード層を形成する工程であって、前記第1シード層が、Ruと、酸化物、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも1つと、を含む、工程と、
前記第1シード層の上にZnOを含む第2シード層を形成する工程と、
前記第2シード層の上にMgOを含む第3シード層を形成する工程と、
前記第3シード層の上に規則合金を含む磁気記録層を形成する工程とを含み、
前記磁気記録層を形成する際に、前記基板が300℃〜600℃の範囲内で加熱される、方法。 - 前記第1シード層が、Ruと、TiOm(m=1.5〜2.5)またはSiOn(n=1.5〜2.5)と、を含むことを特徴とする、請求項11に記載の方法。
- 前記第1シード層と前記第2シード層との間に非磁性中間層を形成する工程をさらに含み、前記非磁性中間層が、Ptと、酸化物、炭素、炭化物、および窒化物からなる群から選択された少なくとも1つと、を含むことを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記非磁性中間層が、Ptと、TiOm(m=1.5〜2.5)またはCと、を含むことを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記第1シード層と前記第2シード層との間に非磁性中間層を形成する工程をさらに含み、前記非磁性中間層がPtから本質的になり、前記非磁性中間層が、0.1〜3.0nmの膜厚を有することを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記基板と前記第1シード層との間に配向制御層を形成する工程を更に含み、前記配向制御層がRuまたはRu合金から形成されていることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記規則合金は、FeおよびCoから選択される少なくとも一種の元素と、Pt、Pd、Au、Ir、およびRhからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含むL10型規則合金であることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記規則合金は、Ni、Mn、Cu、Ru、Ag、Au、およびCrからなる群から選択される少なくとも1種の元素をさらに含むことを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記規則合金は、FePt、CoPt、FePd、およびCoPdからなる群から選択されるL10型規則合金であることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 前記磁気記録層が、磁性結晶粒と、前記磁性結晶粒を包囲する非磁性結晶粒界とを含むグラニュラー構造を有し、前記磁性結晶粒は前記規則合金を含むことを特徴とする請求項11に記載の方法。
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