JPWO2017010135A1 - 圧電センサ - Google Patents
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Abstract
Description
40:圧電素子、41:圧電層、42a、42b:電極層、43a、43b:保護層。
80:圧電粒子、81:エラストマー、82:圧電粒子の結合体。
圧電層を構成するエラストマーとしては、架橋ゴムおよび熱可塑性エラストマーから選ばれる一種以上を用いればよい。弾性率が比較的小さく柔軟なエラストマーとして、ウレタンゴム、シリコーンゴム、ニトリルゴム(NBR)、水素化ニトリルゴム(H−NBR)、アクリルゴム、天然ゴム、イソプレンゴム、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−酢酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、ブチルゴム、スチレン−ブタジエンゴム、フッ素ゴム、エピクロルヒドリンゴム、クロロプレンゴム、塩素化ポリエチレン、クロロスルホン化ポリエチレンなどが挙げられる。また、官能基を導入するなどして変性したエラストマーを用いてもよい。変性エラストマーとしては、例えば、カルボキシル基変性ニトリルゴム(X−NBR)、カルボキシル基変性水素化ニトリルゴム(XH−NBR)などが挙げられる。
起電界=圧電歪み定数/誘電率×荷重 ・・・(a)
起電界を大きくするという点においては、圧電層の誘電率は小さい方が望ましい。この場合、比誘電率が比較的小さいエラストマーを採用することが望ましい。例えば、比誘電率が15以下(測定周波数100Hz)のエラストマーとして、ウレタンゴム、シリコーンゴム、NBR、H−NBRなどが好適である。
電極層を構成するエラストマーとしては、圧電層のエラストマーと同様に、架橋ゴムおよび熱可塑性エラストマーから選ばれる一種以上を用いればよい。弾性率が比較的小さく柔軟であり、圧電層に対する粘着性が良好なエラストマーとして、アクリルゴム、シリコーンゴム、ウレタンゴム、ウレアゴム、フッ素ゴム、H−NBRなどが挙げられる。
圧電素子は、圧電層と電極層とが積層されてなる。例えば、一対の電極層を、圧電層中の圧電粒子の分極方向に離間して配置すればよい。圧電粒子が圧電層の厚さ方向に分極している場合には、一対の電極層を、圧電層の厚さ方向の二面に一つずつ配置すればよい。圧電粒子が圧電層の厚さ方向に交差する面方向に分極している場合には、一対の電極層を、圧電層の厚さ方向に交差する一面上に離間して配置すればよい。電極層は、圧電層の表面全体に形成してもよく、一部のみに形成してもよい。
0.5<V2/V1 ・・・(I)
[式(I)中、V1は自然状態における圧電素子の起電圧(V)、V2は一軸方向に10%伸長した状態における圧電素子の起電圧(V)。]
自然状態における起電圧V1は、次のようにして測定すればよい。まず、圧電素子を伸長しない自然状態で高分子計器(株)製の反発弾性試験機に設置する。次に、懸垂長さ2000mmにて吊り下げられた直径14mm、質量300gの鋼球を、振り幅(水平方向における試験片からの距離)15mmにて振り子運動させて圧電素子に衝突させる。そして、衝突時に生じる起電圧のピーク値をオシロスコープ(テクトロニクス社製「TPS2012B」)で測定する。これを五回繰り返して、起電圧のピーク値の五回の平均値を自然状態の起電圧V1とする。また、圧電素子を一軸方向に10%伸長した状態で反発弾性試験機(同上)に設置して、上記同様の方法にて測定された起電圧のピーク値の五回の平均値を、伸長状態の起電圧V2とすればよい。
本発明の圧電センサの一実施形態を図面を用いて説明する。図1に、本実施形態の圧電センサの上面図を示す。図2に、図1のII−II断面図を示す。図1においては、保護層13aを透過して示す。図1、図2に示すように、圧電センサ1は、圧電素子10と、制御回路部30と、を備えている。圧電素子10は、圧電層11と、一対の電極層12a、12bと、一対の保護層13a、13bと、を備えている。圧電素子10の破断伸びは、50%である。
[圧電層1〜4]
まず、エラストマーとしてのカルボキシル基変性水素化ニトリルゴムポリマー(ランクセス社製「テルバン(登録商標)XT8889」)100質量部をアセチルアセトンに溶解して、ポリマー溶液を調製した。次に、調製したポリマー溶液に、圧電粒子としてのチタン酸バリウムの粉末(共立マテリアル(株)製「BT9DX−400」)を加えて混練した。ポリマー分100質量部に対するチタン酸バリウムの粉末の配合量は、後出の表1、表2に示すように、圧電層1では650質量部、圧電層2では480質量部、圧電層3では350質量部、圧電層4では800質量部とした。続いて、混練物を三本ロールに五回繰り返し通して、スラリーを得た。そして、得られたスラリーに、架橋剤のテトラキス(2−エチルヘキシルオキシ)チタン5質量部を加えてエア攪拌機で混練した後、スラリーをバーコート法により基材上に塗布した。これを150℃で1時間加熱して、厚さ50μmの圧電層1〜4を製造した。
エラストマーとしてポリウレタンポリマー(東ソー(株)製「N5139」)を用いた点、および架橋剤としてポリイソシアネート(東ソー(株)製「コロネート(登録商標)HX」)を2質量部用いた点以外は、圧電層2と同様にして圧電層5を製造した。
まず、エラストマーとしてのシリコーンゴムポリマー(信越化学工業(株)製「KE−1935」)のA液とB液とを同じ質量で混合した混合液100質量部に、チタン酸バリウムの粉末(同上)を480質量部加えて混練した。次に、混練物を三本ロールに五回繰り返し通して、スラリーを得た。そして、得られたスラリーをバーコート法により基材上に塗布した。これを150℃で1時間加熱して、厚さ50μmの圧電層6を製造した。
圧電粒子としてチタン酸ジルコン酸鉛の粉末(林化学工業(株)製「PZT−ALT」)を1050質量部用いた点以外は、圧電層5と同様にして圧電層7を製造した。
圧電粒子としてニオブ酸カリウムの粉末(フルウチ化学(株)製「ピエゾファイン」)を350質量部用いた点以外は、圧電層5と同様にして圧電層8を製造した。
圧電層2の製造に使用したスラリーに、架橋剤のテトラキス(2−エチルヘキシルオキシ)チタン5質量部と補強粒子としての二酸化チタンゾルとを加えてエア攪拌機で混練した後、スラリーをバーコート法により基材上に塗布した。これを150℃で1時間加熱して、厚さ50μmの圧電層9〜11を製造した。スラリーのポリマー分100質量部に対する二酸化チタンゾルの配合量は、後出の表2に示すように、圧電層9では1質量部、圧電層10では5質量部、圧電層11では20質量部とした。
圧電層2の製造に使用したスラリーに、補強粒子が分散したスラリーを加え、さらに架橋剤のテトラキス(2−エチルヘキシルオキシ)チタン5質量部を加えてエア攪拌機で混練した後、スラリーをバーコート法により基材上に塗布した。これを150℃で1時間加熱して、厚さ50μmの圧電層12、13を製造した。スラリーのポリマー分100質量部に対する補強粒子が分散したスラリーの配合量は、後出の表2に示すように、圧電層12では5質量部、圧電層13では20質量部とした。
圧電粒子としてチタン酸バリウム粒子の結合体の粉末a(日本化学工業(株)製「BTD−UP」)を480質量部用いた点以外は、圧電層1〜4と同様にして圧電層14を製造した。
圧電粒子としてチタン酸バリウム粒子の結合体の粉末bを480質量部用いた点以外は、圧電層1〜4と同様にして圧電層15を製造した。使用したチタン酸バリウム粒子の結合体の粉末bは、チタン酸バリウムの粉末(単粒子の粉末、日本化学工業(株)製「BT−UP2」)を1050℃で180分間焼成した後、ボールミルで粉砕して製造した。
比較のため、PVDF(クレハエラストマー(株)製)からなる厚さ40μmの圧電層を圧電層aとした。
比較のため、エポキシ樹脂にチタン酸バリウム粒子が分散されてなる圧電層を圧電層bとした。圧電層bは、次のように製造した。まず、ビスフェノールA(三菱化学(株)製「jER(登録商標)828」)100質量部に、硬化剤としてフェノールノボラック樹脂(昭和電工(株)製「BRG♯558」4.8質量部を加えてポリマー溶液を調製した。次に、調製したポリマー溶液に、チタン酸バリウムの粉末(同上)を480質量部加えて混練した。続いて、混練物を三本ロールに五回繰り返し通して、スラリーを得た。そして、得られたスラリーをバーコート法により基材上に塗布した。これを150℃で1時間加熱して、厚さ50μmの圧電層bを製造した。
[電極層1]
まず、エラストマーとしてのエポキシ基含有アクリルゴムポリマー(日本ゼオン(株)製「Nipol(登録商標)AR42W」)100質量部を、ブチルセロソルブアセテートに溶解して、ポリマー溶液を調製した。次に、調製したポリマー溶液に、導電性カーボンブラック(ライオン(株)製「ケッチェンブラックEC600JD」)10質量部と、カーボンナノチューブ(昭和電工(株)製「VGCF(登録商標)」)16質量部と、分散剤としてのポリエステル酸アマイドアミン塩12質量部と、を添加して、ビーズミルにて分散させて導電塗料を調製した。続いて、導電塗料を離型処理されたポリエチレンテレフタレート(PET)製のフィルム上にバーコート法により塗布した。これを150℃で1時間加熱して、厚さ20μmの電極層を製造した。
カーボンナノチューブおよび分散剤を配合せずに導電塗料を調製した点以外は、電極層1と同様にして電極層2を製造した。
導電性カーボンブラックを、ライオン(株)製「ケッチェンブラックEC600JD」から三菱化学(株)製「#3050B」に変更し、カーボンナノチューブおよび分散剤を配合せずに導電塗料を調製した点以外は、電極層1と同様にして電極層3を製造した。
銀ペースト(藤倉化成(株)製「ドータイト(登録商標)D−362」)を、離型処理されたPETフィルム上にバーコート法により塗布した。これを150℃で1時間加熱して、厚さ20μmの電極層4を製造した。
[保護層]
シリコーンゴムポリマー(信越化学工業(株)製「KE1935」)のA液とB液とを同じ質量で混合し、真空脱泡して気泡を抜いた後、離型処理されたPETフィルム上にバーコート法により塗布した。これを150℃で1時間加熱して、厚さ10μmの保護層を製造した。
製造した圧電層、電極層、保護層を適宜組み合わせて、次のようにして種々の圧電素子を製造した。まず、圧電層の厚さ方向の二面(上面および下面)に各々電極層を配置して、ラミネーター(フジプラ(株)製「LPD3223」)を用いて圧電層と電極層とを圧着した。次に、予めエキシマ処理を施した保護層を電極層に積層して、ラミネーター(同上)を用いて保護層と電極層とを圧着した。エキシマ処理には、浜松ホトニクス(株)製エキシマランプ光源「FLAT EXCIMER」を使用した。得られた保護層/電極層/圧電層/電極層/保護層からなる積層体の電極層に直流電源を接続し、圧電層に10V/μmの電界を1時間印加して、分極処理を行った。図9に、製造された圧電素子の上下方向断面図を示す。図9に示すように、圧電素子40は、上から順に保護層43a、電極層42a、圧電層41、電極層42b、保護層43bが積層されてなる。製造された圧電素子は、縦、横30mmの正方形状の検出部を有する。
表1および表2に、製造した圧電素子の構成、特性、および評価結果を示す。表1および表2中、ε(比誘電率)、体積抵抗率、弾性率、破断伸び、起電圧、伸縮耐久性の測定方法は、以下の通りである。
圧電粒子および補強粒子を配合せずに、ポリマーのみから製造した成形体を、サンプルホルダー(ソーラトロン社製、12962A型)に設置し、誘電率測定インターフェイス(同社製、1296型)および周波数応答アナライザー(同社製、1255B型)を併用して、比誘電率を測定した(周波数100Hz)。
測定により比誘電率が既知となったエラストマーのポリマーに、圧電粒子または補強粒子を配合して複合体を製造した。この際、配合量が異なる種々の複合体を製造し、各々について、エラストマーの比誘電率を測定したのと同じ方法で比誘電率を測定した。そして、次式(b)により、配合した粒子の比誘電率を算出した。
Logε=VfLogεf+VpLogεp ・・・(b)
[ε:複合体の比誘電率、Vf:粒子の体積比率(%)、εf:粒子の比誘電率、Vp:エラストマーの体積比率(%)、εp:エラストマーの比誘電率。]
[電極層の体積抵抗率]
(1)自然状態の体積抵抗率
厚さ20μmの電極層を幅10mm、長さ40mmの短冊状に切り出して試験片とし、長さ方向に20mm離間する位置に標線を付けた。標線位置に銅箔製の端子を取り付けて、標線間の電気抵抗を測定した。測定された電気抵抗値と試験片の寸法とに基づいて、次式(c)により体積抵抗率を算出し、電極層の自然状態の体積抵抗率とした。
体積抵抗率(Ω・cm)=電気抵抗値(Ω)×試験片の断面積(cm2)/標線間距離(cm) ・・・(c)
(2)伸長状態の体積抵抗率
引張試験機((株)島津製作所製)を用いて、電極層の試験片を長さ方向に伸長した。試験片を10%伸長させた状態で、標線間の電気抵抗を測定し、先の式(c)により体積抵抗率を算出し、電極層の10%伸長時の体積抵抗率とした。試験片を50%伸長させた場合についても同様に体積抵抗率を算出し、電極層の50%伸長時の体積抵抗率とした。伸長状態における試験片の断面積は、試験片のポアソン比を0.5と仮定して算出した。
圧電素子についてJIS K 7127:1999に規定される引張試験を行い、得られた応力−伸び曲線から弾性率を算出した。引張試験は、試験片タイプ2の試験片を用い、引張速度を100mm/minとして行った。
圧電素子についてJIS K 6251:2010に規定される引張試験を行い、切断時伸びを算出した。引張試験は、ダンベル状5号形の試験片を用い、引張速度を100mm/minとして行った。
JIS K 6255:2013に規定される振子式試験に類似する方法で起電圧を測定した。まず、圧電素子を自然状態で高分子計器(株)製の反発弾性試験機に設置した。次に、懸垂長さ2000mmにて吊り下げられた直径14mm、質量300gの鋼球を、振り幅(水平方向における試験片からの距離)15mmにて振り子運動させて圧電素子に衝突させた。そして、衝突時に生じる起電圧のピーク値をオシロスコープ(テクトロニクス社製「TPS2012B」)で測定した。これを五回繰り返して、起電圧のピーク値の五回の平均値を自然状態の起電圧V1とした。また、圧電素子を一軸方向に10%伸長した状態で反発弾性試験機(同上)に設置して、上記同様の方法にて測定された起電圧のピーク値の五回の平均値を、伸長状態の起電圧V2とした。
圧電素子について伸縮試験を行い、試験前後における起電圧の変化により伸縮耐久性を評価した。伸縮試験においては、圧電素子を面方向の一方向に10%伸長した後復元させるというサイクルを1万回繰り返した。伸縮は、2サイクル/秒の速さで行った。そして、前述した自然状態の起電圧の測定方法により、試験前後の圧電素子の起電圧を測定し、次式(d)により、初期の起電圧に対する変化率を算出した。
起電圧の変化率(%)=V1/V3×100 ・・・(d)
[V1:初期(自然状態)の起電圧(V)、V3:伸縮試験後の起電圧(V)。]
保護層の種類、厚さを変更して圧電素子を製造し、自然状態および伸長状態の起電圧を測定した。圧電素子の構成は保護層/電極層/圧電層/電極層/保護層であり、製造方法は上述した通りである。保護層としては、次の三種類を使用した。
シリコーンゴムポリマー(信越化学工業(株)製「KE2004−5」)のA液とB液とを同じ質量で混合し、真空脱泡して気泡を抜いた後、離型処理されたPETフィルム上にバーコート法により塗布した。これを150℃で1時間加熱して、厚さ1mmの保護層1を製造した。
シリコーンゴムポリマー(信越化学工業(株)製「KE1935」)のA液とB液とを同じ質量で混合し、真空脱泡して気泡を抜いた後、離型処理されたPETフィルム上にバーコート法により塗布した。これを150℃で1時間加熱して、厚さ1mmの保護層2を製造した。なお、保護層2は、上述した実施例1〜15の圧電素子に使用した保護層の厚さ違いである。
市販のNBRシート(商品コード「07−012−02−04」、厚さ2mm)を使用した。
Claims (9)
- エラストマーおよび圧電粒子を含む圧電層と、エラストマーおよび導電材を含む電極層と、を有する圧電素子を備え、
該圧電素子の破断伸びは10%以上であり、
該電極層は、自然状態およびそれから一軸方向に10%伸長した状態に至るまでの伸長状態の体積抵抗率が100Ω・cm以下であることを特徴とする圧電センサ。 - 前記圧電素子は、一軸方向に10%伸長した状態において、次式(I)を満たす請求項1に記載の圧電センサ。
0.5<V2/V1 ・・・(I)
[式(I)中、V1は自然状態における圧電素子の起電圧(V)、V2は一軸方向に10%伸長した状態における圧電素子の起電圧(V)。] - 前記圧電素子は、前記圧電層および前記電極層のうち少なくとも該電極層に積層される保護層を有する請求項1または請求項2に記載の圧電センサ。
- 前記保護層の弾性率は、該保護層に隣接し一対の前記電極層とその間に介装される前記圧電層からなる一組の積層体の合成弾性率よりも小さい請求項3に記載の圧電センサ。
- 前記圧電粒子は、複数の圧電粒子が集合した集合体を含む請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の圧電センサ。
- 前記圧電層において、前記エラストマーと前記圧電粒子とは化学結合している請求項1ないし請求項5のいずれかに記載の圧電センサ。
- 前記圧電粒子は、表面処理されている請求項6に記載の圧電センサ。
- 前記圧電層は、比誘電率が100以下の補強粒子を含む請求項1ないし請求項7のいずれかに記載の圧電センサ。
- 前記補強粒子は、金属酸化物である請求項8に記載の圧電センサ。
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