JPWO2016125889A1 - ハードコートフィルム、偏光板、液晶表示装置およびハードコートフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ハードコートフィルムはディスプレイの最表面に用いられるため、高い膜硬度が要求される。
例えば特許文献1には、プラスチックフィルム製基材層に接して平坦化層を積層し、その上に無機化合物層を積層してなるフィルム積層体において、積層側面の凹凸のうち、うねりを除外した凹凸のピークツーバレーの最大値が50nm以下である、フィルム積層体が記載されている。
例えば特許文献2には、光透過性樹脂基材上に、ハードコート層を備えてなる光学積層体であって、ハードコート層が、(1)重量平均分子量が1000以上100000以下であり、且つ、2以上のラジカル重合性官能基を有する樹脂と、(2)重量平均分子量が100以上1000以下であり、且つ、1以上のカチオン重合性官能基を有する樹脂とを含有して硬化している層であり、且つ、光透過性樹脂基材に樹脂(2)が浸透して硬化している、光学積層体が記載されている。
特許文献3には、必須の構成として、(A)成分:1分子内にラジカル重合可能な炭素−炭素二重結合を3個以上含有する1種または2種以上のラジカル重合性化合物、(B)成分:1分子内にエポキシ基を1〜5個含有する1種または2種以上のカチオン重合性化合物、(C)成分:感光性カチオン重合開始剤、(D)成分:芳香族ケトン類からなる感光性ラジカル重合開始剤を含有し、(A)成分と(B)成分との重量比が95/5〜60/40である光硬化性ハードコート組成物が記載されている。
しかしながら、本発明者らが樹脂を主成分として含む支持体とハードコート層を含むハードコートフィルムを画像表示装置の最表面保護フィルムとして用いることを検討したところ、樹脂を主成分として含む支持体はガラスに比べて平滑性が低い傾向があり、そのような樹脂を主成分として含む支持体の上にハードコート層を積層するとハードコート層表面も平滑性が低くなる傾向があることがわかった。また、平滑性が低いフィルムをタッチパネルの最表面に用いた場合などには、蛍光灯などの移り込み反射像が歪み、品位を落とす問題があることがわかった。そこで、特許文献1に記載の発明をディスプレイの最表面のハードコートフィルムとして用いることを検討した。プラスチックフィルムの上に特許文献1の実施例で使用しているアミノプロピルトリメトキシシランとオルガノシランなどを含む平坦化層を積層したところ、平滑性改良効果は認められるが、タッチパネル用途のガラス代替ハードコートフィルムとして用いた場合には表面の硬度が不十分で、ディスプレイの最表面に用いるには困難であることがわかった。
上記の本発明が解決しようとする課題は、下記の本発明により解決することができる。
支持体が樹脂を主成分として含み、
ハードコート層の膜厚が20μmを超え、
ハードコート層が、少なくとも下記a)由来の構造、下記b)由来の構造、下記c)および下記d)を含み、
ハードコート層が、ハードコート層の全固形分を100質量%とした場合に下記a)由来の構造を15〜70質量%、下記b)由来の構造を25〜80質量%、下記c)を0.1〜10質量%、下記d)を0.1〜10質量%含むハードコートフィルム;
a)分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、分子量が300以下の化合物;
b)分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物;
c)ラジカル重合開始剤;
d)カチオン重合開始剤。
[2] [1]に記載のハードコートフィルムは、ハードコート層が、少なくともa)、b)、c)およびd)を含むハードコート層形成組成物を硬化して形成されてなり、
ハードコート層形成組成物が、ハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合にa)を15〜70質量%、b)を25〜80質量%、c)を0.1〜10質量%、d)を0.1〜10質量%含むことが好ましい。
[3] [1]または[2]に記載のハードコートフィルムは、ハードコート層が、e)エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機粒子を5〜40質量%含むことが好ましい。
[4] [3]に記載のハードコートフィルムは、e)エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機粒子が、シリカ粒子であることが好ましい。
[5] [1]〜[4]のいずれか一つに記載のハードコートフィルムは、a)分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、かつ分子量が300以下である化合物が、エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレートであることが好ましい。
[6] [1]〜[5]のいずれか一つに記載のハードコートフィルムは、ハードコート層が、f)ポリエステルウレタンを含むことが好ましい。
[7] [1]〜[6]のいずれか一つに記載のハードコートフィルムは、ハードコート層が、g)防汚剤を含むことが好ましい。
[8] [7]に記載のハードコートフィルムは、g)防汚剤が含フッ素化合物を含有し、
含フッ素化合物が、パーフルオロポリエーテル基および重合性不飽和基を有し、かつ重合性不飽和基を一分子中に複数有することが好ましい。
[9] [1]〜[8]のいずれか一つに記載のハードコートフィルムは、支持体が、プラスチック透明支持体であることが好ましい。
[10] [1]〜[9]のいずれか一つに記載のハードコートフィルムは、支持体が、アクリル樹脂フィルムおよびポリカーボネート樹脂フィルムからなる群から選ばれる少なくとも一種のフィルムを含むことが好ましい。
[11] [1]〜[9]のいずれか一つに記載のハードコートフィルムは、支持体が、セルロースアシレートフィルムであって、
セルロースアシレートフィルムが下記一般式Iで表される化合物を少なくとも含むことが好ましい;
アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基および芳香族基は置換基を有してもよい;
ただし、R1、R3およびR5のいずれか1つが環構造を有する基が置換したアルキル基またはシクロアルキル基であり、かつR1、R3およびR5に存在する環構造の合計は3個以上である。
[12] [1]〜[11]のいずれか一つに記載のハードコートフィルムは、支持体の膜厚が、200μm以上であることが好ましい。
[13] 偏光子と、
少なくとも1枚の[1]〜[12]のいずれか一つに記載のハードコートフィルムとを含む偏光板。
[14] 液晶セルと、
液晶セルの少なくとも一方の面に配置された[13]に記載の偏光板とを含み、
ハードコートフィルムが少なくとも一方の最表面に配置された液晶表示装置。
[15] 支持体の少なくとも一方の面にハードコート層を有するハードコートフィルムの製造方法であって、
支持体が樹脂を主成分として含み、
少なくとも下記a)、下記b)、下記c)および下記d)を含むハードコート層形成組成物を膜厚が20μmを超えるように硬化してハードコート層を形成する工程を有し、
ハードコート層形成組成物が、ハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合にa)を15〜70質量%、b)を25〜80質量%、c)を0.1〜10質量%、d)を0.1〜10質量%含むハードコートフィルムの製造方法;
a)分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、分子量が300以下の化合物;
b)分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物;
c)ラジカル重合開始剤;
d)カチオン重合開始剤。
本発明のハードコートフィルムは、支持体と、支持体の少なくとも一方の面に配置されたハードコート層とを有するハードコートフィルムであって、支持体が樹脂を主成分として含み、ハードコート層の膜厚が20μmを超え、ハードコート層が、少なくとも下記a)由来の構造、下記b)由来の構造、下記c)および下記d)を含み、ハードコート層が、ハードコート層の全固形分を100質量%とした場合に下記a)由来の構造を15〜70質量%、下記b)由来の構造を25〜80質量%、下記c)を0.1〜10質量%、下記d)を0.1〜10質量%含むハードコートフィルムである;
a)分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、分子量が300以下の化合物;
b)分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物;
c)ラジカル重合開始剤;
d)カチオン重合開始剤。
このような構成によって、本発明のハードコートフィルムは、鉛筆硬度が高く、平滑性に優れ、湿熱経時後のフィルム外観変化が抑制される。
このような構成の本発明のハードコートフィルムは、後述の本発明のハードコートフィルムの製造方法によって製造されることが好ましい。
本発明のハードコートフィルムは、支持体と、支持体の少なくとも一方の面に配置されたハードコート層とを有する。本発明のハードコートフィルムは支持体の少なくとも一方の面上にハードコート層を塗設した構成であることが好ましい。本発明のハードコートフィルムはa)、b)、c)およびd)を含むハードコート層形成組成物を硬化して形成されてなり、ハードコート層形成組成物が、ハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合にa)を15〜70質量%、b)を25〜80質量%、c)を0.1〜10質量%、d)を0.1〜10質量%含むことがより好ましい。
本発明のハードコートフィルムの好ましい層構成の例を下記に示すが、特にこれらの層構成のみに限定されるわけではない。
・支持体/ハードコート層
・支持体/ハードコート層/低屈折率層
・支持体/ハードコート層/防眩層(帯電防止層)/低屈折率層、
・支持体/ハードコート層/防眩層/帯電防止層/低屈折率層、
・支持体/ハードコート層/帯電防止層/防眩層/低屈折率層、
・支持体/ハードコート層(帯電防止層)/防眩層/低屈折率層、
・支持体/ハードコート層/高屈折率層/帯電防止層/低屈折率層、
・支持体/ハードコート層/高屈折率層(帯電防止層)/低屈折率層、
・支持体/ハードコート層/帯電防止層/高屈折率層/低屈折率層、
・支持体/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層(帯電防止層)/低屈折率層、
・支持体/ハードコート層/中屈折率層(帯電防止層)/高屈折率層/低屈折率層、
・支持体/ハードコート層(帯電防止層)/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層、
・支持体/帯電防止層/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層、
・帯電防止層/支持体/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層、
ここで、帯電防止層、防眩層はハードコート性を有していてもよい。
反射率低減効果の付与を目的としてハードコート層の上に低屈折率層を形成することもできる。低屈折率層はハードコート層よりも低い屈折率を有し、厚さは50〜200nmであることが好ましく、70〜150nmであることがさらに好ましく、80〜120nmであることが最も好ましい。
好ましい低屈折率層の硬化性物組成の態様としては、
(1)架橋性若しくは重合性の官能基を有する含フッ素化合物を含有する組成物、
(2)含フッ素のオルガノシラン材料の加水分解縮合物を主成分とする組成物、
(3)2個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーと無機粒子(特に中空構造を有する無機粒子が好ましい。)を含有する組成物、
などが挙げられる。
(1)及び(2)に関しても、無機粒子を含有することが好ましく、さらに屈折率の低い中空構造を有する無機粒子を用いると、低屈折率化や無機粒子添加量と屈折率の調整などの観点で特に好ましい。
架橋性または重合性の官能基を有する含フッ素化合物としては、含フッ素モノマーと架橋性または重合性の官能基を有するモノマーの共重合体を挙げることができる。これら含フッ素ポリマーの具体例は、特開2003−222702号公報、特開2003−183322号公報等に記載されている。
含フッ素のオルガノシラン化合物の加水分解縮合物を主成分とする組成物も屈折率が低く、塗膜表面の硬度が高く好ましい。フッ素化アルキル基に対して片末端又は両末端に加水分解性のシラノールを含有する化合物とテトラアルコキシシランの縮合物が好ましい。具体的組成物は、特開2002−265866号公報、特許317152号公報に記載されている。
更に別の好ましい態様として、低屈折率の粒子とバインダーからなる低屈折率層が挙げられる。低屈折率粒子としては、有機でも無機でも良いが、内部に空孔を有する粒子が好ましい。中空粒子の具体例は、特開2002−79616号公報に記載のシリカ系粒子に記載されている。粒子屈折率は1.15〜1.40が好ましく、1.20〜1.30が更に好ましい。バインダーとしては、上記防眩層の頁で述べた二個以上のエチレン性不飽和基を有するモノマーを挙げることができる。
これらのポリシロキサンフッ素系化合物やポリシロキサン構造を有する化合物は低屈折率層全固形分の0.1〜10質量%の範囲で添加されることが好ましく、特に好ましくは1〜5質量%の場合である。
本発明のハードコートフィルムは、ハードコート層の膜厚が20μmを超える。
ハードコート層の膜厚は20μmを超え50μm以下が好ましく、25〜45μmがより好ましく、30〜40μmが特に好ましい。
以下、ハードコート層およびハードコート層形成組成物に含まれる各成分についての詳細を記載する。
本発明のハードコートフィルムは、ハードコート層が、ハードコート層の全固形分を100質量%とした場合に下記a)由来の構造を15〜70質量%含む。
a)分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、分子量が300以下の化合物。
また、ハードコート層が少なくともa)、b)、c)およびd)を含むハードコート層形成組成物を硬化して形成されてなり、ハードコート層形成組成物がハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合にa)を15〜70質量%含むことが好ましい。
ハードコート層形成組成物に含有されるa)分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、分子量が300以下の化合物について説明する。a)分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、分子量が300以下の化合物を「a)成分」とも称する。
本発明では、分子内のエポキシ基とエチレン性不飽和二重結合基の個数は1個である。各官能基数が1個の場合は、2個以上の場合に比べて、官能基(エポキシ基とエチレン性不飽和二重結合基)の個数が減る事によって、分子量が減少し、鉛筆硬度が高めるためである。
分子量を300以下にする事によって、エポキシ基やエチレン性不飽和二重結合基以外の部位が少なくなり、鉛筆硬度を高めることができる。
また、ハードコート層形成時の揮発を抑制する観点から、a)成分の分子量は100以上であることが好ましく、150以上であることがより好ましい。
一般式(1)中のRが架橋炭化水素の場合、2環系架橋(bicyclo環)、3環系架橋(tricyclo環)が好ましく、炭素数5〜20個の架橋炭化水素が挙げられ、ノルボルニル基、ボルニル基、イソボルニル基、トリシクロデシル基、ジシクロペンテニル基、ジシクロペンタニル基、トリシクロペンテニル基、及びトリシクロペンタニル基、アダマンチル基、低級アルキル基置換アダマンチル基等が挙げられる。
Lが2価の連結基を表す場合、2価の脂肪族炭化水素基が好ましい。2価の脂肪族炭化水素基としては、炭素数は1〜6が好ましく、1〜3がより好ましく、1が更に好ましい。2価の脂肪族炭化水素基としては、直鎖状、分岐状又は環状のアルキレン基が好ましく、直鎖状又は分岐状のアルキレン基がより好ましく、直鎖状のアルキレン基が更に好ましい。
Qとしては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の重合性官能基が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基及び−C(O)OCH=CH2が好ましく、特に好ましくは(メタ)アクリロイル基である。
中でも、下記一般式(1A)又は(1B)で表される化合物がより好ましく、分子量が低い下記一般式(1A)で表される化合物が更に好ましい。なお、下記一般式(1A)で表される化合物はその異性体も好ましい。下記一般式(1A)の式中L2は炭素数1〜6の2価の脂肪族炭化水素基を表し、炭素数1〜3がより好ましく、炭素数1(すなわち、a)成分がエポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレートであること)が、平滑性を改善する観点から更に好ましい。
これらの化合物を用いる事によって、高い鉛筆硬度と優れた平滑性をより高いレベルで両立する事ができる。
a)由来の構造は、ハードコート層の全固形分を100質量%とした場合に、18〜70質量%含有されることが好ましく、22〜70質量%含有されることがより好ましく、45〜70質量%含有されることがさらに好ましい。a)成分は、本発明におけるハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合に、18〜70質量%含有されることが好ましく、22〜70質量%含有されることがより好ましく、45〜70質量%含有されることがさらに好ましい。
本発明のハードコートフィルムは、ハードコート層が、ハードコート層の全固形分を100質量%とした場合に下記b)由来の構造を25〜80質量%含む。
b)分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物。
また、ハードコート層が少なくともa)、b)、c)およびd)を含むハードコート層形成組成物を硬化して形成されてなり、ハードコート層形成組成物がハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合にb)を25〜80質量%含むことが好ましい。
本発明におけるハードコート層形成組成物に含有されるb)分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物について説明する。b)分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物を「b)成分」とも称する。
b)成分は、分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する事によって、高い硬度を発現できる。
b)成分としては、多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステル、ビニルベンゼン及びその誘導体、ビニルスルホン、(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。中でも硬度の観点から、3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する化合物が好ましく、本業界で広範に用いられる高硬度の硬化物を形成するアクリレート系化合物が挙げられる。このような化合物としては、多価アルコールと(メタ)アクリル酸とのエステルであって、分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物挙げることができる。例えば、(ジ)ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、PO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性リン酸トリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、(ジ)ペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、1,2,3−シクロヘキサンテトラメタクリレート、ポリウレタンポリアクリレート、ポリエステルポリアクリレート、カプロラクトン変性トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、トリペンタエリスリトールトリアクリレート、トリペンタエリスリトールヘキサトリアクリレート、1,2,4−シクロヘキサンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタグリセロールトリアクリレート等が挙げられる。
さらに、3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する樹脂(オリゴマーまたはプレポリマー)、3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレートも好ましい。
3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する樹脂(オリゴマーまたはプレポリマー)としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリチオールポリエン樹脂、多価アルコール等の多官能化合物等のオリゴマーまたはプレポリマー等も挙げられる。
3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートの具体例としては、特開2007−256844号公報段落0096に示されている例示化合物等を挙げることができる。
3個以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能アクリレート系化合物類の具体的化合物としては、日本化薬(株)製KAYARAD DPHA、同DPHA−2C、同PET−30、同TMPTA、同TPA−320、同TPA−330、同RP−1040、同T−1420、同D−310、同DPCA−20、同DPCA−30、同DPCA−60、同GPO−303、大阪有機化学工業(株)製V#400、V#36095D等のポリオールと(メタ)アクリル酸のエステル化物を挙げることができる。また紫光UV−1400B、同UV−1700B、同UV−6300B、同UV−7550B、同UV−7600B、同UV−7605B、同UV−7610B、同UV−7620EA、同UV−7630B、同UV−7640B、同UV−6630B、同UV−7000B、同UV−7510B、同UV−7461TE、同UV−3000B、同UV−3200B、同UV−3210EA、同UV−3310EA、同UV−3310B、同UV−3500BA、同UV−3520TL、同UV−3700B、同UV−6100B、同UV−6640B、同UV−2000B、同UV−2010B、同UV−2250EA、同UV−2750B(日本合成化学(株)製)、UL−503LN(共栄社化学(株)製)、ユニディック17−806、同17−813、同V−4030、同V−4000BA(大日本インキ化学工業(株)製)、EB−1290K、EB−220、EB−5129、EB−1830,EB−4358(ダイセルUCB(株)製)、ハイコープAU−2010、同AU−2020((株)トクシキ製)、アロニックスM−1960(東亞合成(株)製)、アートレジンUN−3320HA,UN−3320HC,UN−3320HS、UN−904、HDP−4Tなどの3官能以上のウレタンアクリレート化合物、アロニックスM−8100、M−8030、M−9050(東亞合成(株)製、KBM−8307(ダイセルサイテック(株)製)の3官能以上のポリエステル化合物なども好適に使用することができる。
また、b)成分は、単一の化合物から構成しても良いし、複数の化合物を組み合わせて用いる事もできる。
b)由来の構造は、ハードコート層の全固形分を100質量%とした場合に、40〜75質量%含有されることが好ましく、60〜75質量%含有されることがより好ましい。a)成分は、本発明におけるハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合に、40〜75質量%含有されることが好ましく、60〜75質量%含有されることがより好ましい。
ハードコート層形成組成物はa)成分やb)成分以外の他の硬化性化合物(以下、他の硬化性化合物とも言う)を含んでいてもよい。他の硬化性化合物としては、硬化処理により硬化(重合)可能な重合性基を有する各種化合物を用いることができる。重合性基としては、光、電子線、または放射線の照射により重合反応し得る重合性基、加熱により重合反応し得る重合性基を挙げることができ、光重合性基が好ましい。また、他の硬化性化合物は、モノマー、オリゴマー、プレポリマー等であることができる。
本発明のハードコートフィルムは、ハードコート層が、ハードコート層の全固形分を100質量%とした場合に下記c)を0.1〜10質量%含む。
c)ラジカル重合開始剤。
本発明におけるハードコート層またはハードコート層形成組成物に含有されるc)ラジカル重合開始剤について説明する。c)ラジカル重合開始剤を「c)成分」とも称する。
エチレン性不飽和基を有する化合物の重合は、光ラジカル重合開始剤又は熱ラジカル重合開始剤の存在下、電離放射線の照射又は加熱により行うことができる。光及び熱重合開始剤としては市販の化合物を利用することができ、それらは、「最新UV硬化技術」(p.159,発行人;高薄一弘,発行所;(株)技術情報協会,1991年発行)や、BASFのカタログに記載されている。
c)成分としては、具体的には、アルキルフェノン系光重合開始剤(Irgacure651、Irgacure184、DAROCURE1173、Irgacure2959、Irgacure127、DAROCURE MBF、Irgacure907、Irgacure369、Irgacure379EG)、アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤(Irgacure819、LUCIRIN TPO)、その他(Irgacure784、Irgacure OXE01、Irgacure OXE02、Irgacure754)等を用いる事ができる。
c)成分の添加量は、本発明におけるハードコート層またはハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合に、0.1〜10質量%の範囲であり、1〜5質量%が好ましく、2〜4質量%がより好ましい。c)成分の添加量がハードコート層またはハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合に0.1質量%以上の場合には、重合が十分に進み、ハードコート層の鉛筆硬度を高めることができる。一方、c)成分の添加量がハードコート層またはハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合に10質量%以下の場合には、UV光が膜内部まで届き、ハードコート層の鉛筆硬度を高めることができる。これらc)ラジカル開始剤は単独で用いてもよいし、複数種を組み合わせて用いる事もできる。
本発明のハードコートフィルムは、ハードコート層が、ハードコート層の全固形分を100質量%とした場合に下記d)を0.1〜10質量%含む。
d)カチオン重合開始剤。
本発明におけるハードコート層またはハードコート層形成組成物に含有されるd)カチオン重合開始剤について説明する。d)カチオン重合開始剤を「d)成分」とも称する。
d)成分としては、光カチオン重合の光開始剤、色素類の光消色剤、光変色剤、或いは、マイクロレジスト等に使用されている公知の酸発生剤等、公知の化合物及びそれらの混合物等が挙げられる。
例えば、オニウム化合物、有機ハロゲン化合物、ジスルホン化合物が挙げられる。有機ハロゲン化合物、ジスルホン化合物のこれらの具体例は、上記ラジカルを発生する化合物の記載と同様のものが挙げられる。
d)成分は、本発明におけるハードコート層またはハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合に、0.1〜10質量%の範囲で添加され、好ましくは0.5〜3.0質量%の割合で添加することができる。添加量が上記範囲において、硬化性組成物の安定性、重合反応性等から好ましい。
本発明におけるハードコート層またはハードコート層形成組成物には、e)エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機粒子を添加することが好ましい。e)エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機粒子をe)成分とも称する。
無機粒子を添加することでハードコート層(硬化層)の硬化収縮量を低減できるため、平滑性を改善できる。更に、エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機粒子を用いる事によって、鉛筆硬度を向上させる事が可能である。無機粒子としては例えば、シリカ粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化アルミニウム粒子などが挙げられる。中でもe)エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機粒子が、シリカ粒子であることが好ましい。
表面修飾剤は、無機粒子と結合を形成するか無機粒子に吸着しうる官能基と、有機成分と高い親和性を有する官能基を同一分子内に有するものが好ましい。無機粒子に結合もしくは吸着し得る官能基を有する表面修飾剤としては、シラン、アルミニウム、チタニウム、ジルコニウム等の金属アルコキシド表面修飾剤や、リン酸基、硫酸基、スルホン酸基、カルボン酸基等のアニオン性基を有する表面修飾剤が好ましい。さらに有機成分との親和性の高い官能基としては単に有機成分と親疎水性を合わせただけのものでもよいが、有機成分と化学的に結合しうる官能基が好ましく、特にエチレン性不飽和二重結合基、もしくは開環重合性基が好ましい。
本発明において好ましい無機粒子の表面修飾剤は金属アルコキシドもしくはアニオン性基とエチレン性不飽和二重結合基もしくは開環重合性基を同一分子内に有する硬化性樹脂である。有機成分と化学的に結合させる事によって、ハードコート層の架橋密度が上昇し、鉛筆硬度を高める事ができる。
S−1 H2C=C(X)COOC3H6Si(OCH3)3
S−2 H2C=C(X)COOC2H4OTi(OC2H5)3
S−3 H2C=C(X)COOC2H4OCOC5H10OPO(OH)2
S−4 (H2C=C(X)COOC2H4OCOC5H10O)2POOH
S−5 H2C=C(X)COOC2H4OSO3H
S−6 H2C=C(X)COO(C5H10COO)2H
S−7 H2C=C(X)COOC5H10COOH
S−8 CH2CH(O)CH2OC3H6Si(OCH3)3
(Xは、水素原子又はCH3を表す)
無機粒子のサイズ(平均1次粒径)は、10nm〜100nmが好ましく、更に好ましくは10〜60nmである。粒子の平均粒径は電子顕微鏡写真から求めることができる。無機粒子の粒径が下限値以上であれば、硬度の改良効果が得られ、上限値以下であればヘイズ上昇を抑制できる。
無機粒子の形状は、球形、非球形を問わないが、2〜10個の無機粒子が連結した非球形が硬度付与の観点で好ましい。数個が鎖状に連結した無機粒子を用いる事によって、強固な粒子ネットワーク構造を形成して、硬度が向上すると推定している。
無機粒子の具体的な例としては、ELECOM V−8802(日揮(株)製の平均一次粒径12nmの球形シリカ粒子)やELECOM V−8803(日揮(株)製の異形シリカ粒子)、MiBK−SD(日産化学工業(株)製の平均一次粒径10〜20nmの球形シリカ粒子)、MEK−AC−2140Z(日産化学工業(株)製の平均一次粒径10〜20nmの球形シリカ粒子)、MEK−AC−4130(日産化学工業(株)製の平均一次粒径40〜50nmの球形シリカ粒子)、MiBK−SD−L(日産化学工業(株)製の平均一次粒径40〜50nmの球形シリカ粒子)、MEK−AC−5140Z(日産化学工業(株)製の平均一次粒径70〜100nmの球形シリカ粒子)等を上げる事ができる。中でも、異形のELECOM V−8803が表面硬度付与の観点で好ましい。
本発明におけるハードコート層またはハードコート層形成組成物には、f)ポリエステルウレタンを含有することが、脆性を高める観点から、好ましい。f)ポリエステルウレタンをf)成分とも称する。
ポリエステルウレタンとは、1分子中にエステル結合とウレタン結合(−O−CO−NH−)とを含むポリマーである。
f)ポリエステルウレタンは、引張強度が25MPa以上であり、かつ引張伸度が200%以上であるポリエステルウレタンであることが好ましい。引張強度が25MPa以上であり、かつ引張伸度が200%以上であるポリエステルウレタンはハードコート層の高硬度化および適度な柔軟性の付与に寄与することができると考えられる。このことが、ハードコート層の高硬度化と脆性向上に寄与すると、本発明者らは推察している。
また、ハードコート層またはハードコート層形成組成物の固形分全量100質量部に対するポリエステルウレタン含有量が1質量部以上であれば、ポリエステルウレタン添加による上記効果を十分に得ることができ、10質量部以下であれば、硬化層の硬度を維持することができる。したがって、ハードコート層またはハードコート層形成組成物の固形分全量100質量部に対するポリエステルウレタン含有量は、1〜10質量部の範囲とする。脆性向上および透明性低下の抑制の観点から、より好ましくは2質量部以上であり、ハードコート層の硬度維持の観点から、より好ましくは8質量部以下である。
分岐していない構造を有する炭化水素基は、アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基、アリーレン基またはそれらの組み合わせであることが好ましい。
アルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基は、直鎖構造であることが好ましい。
上記炭化水素基がアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基である場合の炭素原子数は、1〜8であることが好ましく、2〜6であることがより好ましく、2〜4であることが更に好ましい。
アリーレン基は、炭素原子数が1〜8のアルキル基を置換基として有していてもよい。
アリーレン基としては、フェニレン基またはナフチレン基であることが好ましく、フェニレン基であることがより好ましく、パラ−フェニレン基であることが更に好ましい。
上記炭化水素基としては特に、上記アルキレン基、上記アリーレン基またはそれらの組み合わせが好ましい。
ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、シュウ酸およびマロン酸が好ましい。
ジイソシアネートとしては、エチレンジイソシネナート、トリメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、メタ−キシリレンジイソシアネート、パラ−フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートおよび1,5−ナフチレンジイソシアネートが好ましい。
本発明におけるハードコート層またはハードコート層形成組成物には、g)防汚剤を含有することが、指紋や汚れの付着が低減され、また、付着した汚れの拭き取りが簡単になり好ましい。また、表面のすべり性を向上させる事により耐擦傷性を向上させる観点からも、好ましい。g)防汚剤をg)成分とも称する。
本発明のハードコートフィルムは、g)防汚剤が含フッ素化合物を含有し、この含フッ素化合物が、パーフルオロポリエーテル基および重合性不飽和基を有し、かつ重合性不飽和基を一分子中に複数有することが好ましい。
本発明に用いることができるg)防汚剤について説明する。
g)防汚剤が、含フッ素化合物を含有し、この含フッ素化合物が、パーフルオロポリエーテル基および重合性不飽和基を有し、かつ重合性不飽和基を一分子中に複数有する化合物(以下、「含フッ素防汚剤」ともいう)である場合について説明する。
含フッ素防汚剤は下記一般式(F)で表される構造を含むフッ素系化合物であることが好ましい。
一般式(F): (Rf)−[(W)−(RA)n]m
(式中、Rfは(パー)フルオロアルキル基又は(パー)フルオロポリエーテル基、Wは連結基、RAは重合性不飽和基を表す。nは1〜3の整数を表す。mは1〜3の整数を表す。)
(1)有機溶剤への溶解性、不飽和二重結合を有する化合物等との相溶性が高まるため、防汚剤が凝集体を形成することなく、均一に表面に局在化できるようになると考えられる。また、凝集体による欠陥の発生を防ぐことができる。
(2)含フッ素防汚剤が表面に局在化しても、含フッ素防汚剤同士、或いは不飽和二重結合を有する化合物と光重合反応により共有結合を形成できるため、磨耗による防汚剤の剥がれ、ひいては防汚性の悪化を防ぐことができる。
(3)防汚剤がブリードアウトして析出することによる防汚性の損失や、外観の悪化を防ぐことができる。
重合性不飽和基の具体例としては以下のものが好ましい。
ここで、(パー)フルオロアルキル基は、フルオロアルキル基及びパーフルオロアルキル基のうち少なくとも1種を表し、(パー)フルオロポリエーテル基は、フルオロポリエーテル基及びパーフルオロポリエーテル基のうち少なくとも1種を表す。防汚性の観点では、Rf中のフッ素含有率は高いほうが好ましい。
(パー)フルオロアルキル基は、直鎖(例えば−CF2CF3、−CH2(CF2)4H、−CH2(CF2)8CF3、−CH2CH2(CF2)4H等)であっても、分岐構造(例えばCH(CF3)2、CH2CF(CF3)2、CH(CH3)CF2CF3、CH(CH3)(CF2)5CF2H等)であっても、脂環式構造(好ましくは5員環又は6員環、例えばパーフルオロシクロへキシル基、パーフルオロシクロペンチル基又はこれらで置換されたアルキル基等)であっても良い。
p及びqの総計は1〜83が好ましく、1〜43が更に好ましく、5〜23が最も好ましい。
含フッ素防汚剤は、防汚性に優れるという観点から−(CF2O)p−(CF2CF2O)q−で表されるパーフルオロポリエーテル基を有することが特に好ましい。
上記p及びqはそれぞれ独立に0〜20の整数を表す。ただしp+qは1以上の整数である。
Wとして、好ましくは、エチレン基、より好ましくは、カルボニルイミノ基と結合したエチレン基である。
Rf2(CF2CF2)pR’2CH2CH2R2OCOCR1=CH2
F(CF2)q−CH2−CHX−CH2Y(式中、qは1〜20の整数、X及びYはそれぞれ独立に(メタ)アクリロイルオキシ基又は水酸基のいずれかであり、少なくとも一方は(メタ)アクリロイルオキシ基である。)
F(CF2)rO(CF2CF2O)sCF2CH2OCOCR3=CH2 (式中R3は水素原子又はメチル基であり、sは1〜20の整数であり、rは1〜4の整数を表す。)
F(CF2)rO(CF2CF2O)sCF2CH2OH(一般式(FG−3)中、sは1〜20の整数であり、rは1〜4の整数を表す。)
これらは市場で入手でき、その具体例としては例えば、1H,1H−ペルフルオロ−3,6−ジオキサヘプタン−1−オール(商品名「C5GOL」、エクスフロアー社製)、1H,1H−ペルフルオロ−3,6,9−トリオキサデカン−1−オール(商品名「C7GOL」、エクスフロアー社製)、1H,1H−ペルフルオロ−3,6−ジオキサデカン−1−オール(商品名「C8GOL」、エクスフロアー社製)、1H,1H−ペルフルオロ−3,6,9−トリオキサトリデカン−1−オール(商品名「C10GOL」、エクスフロアー社製)、1H,1H−ペルフルオロ−3,6,9,12−テトラオキサヘキサデカン−1−オール(商品名「C12GOL」、エクスフロアー社製)等が挙げられる。
本発明においては、1H,1H−ペルフルオロ−3,6,9,12−テトラオキサトリデカン−1−オールを用いることが好ましい。
(b−2):F9C4OC2F4OC2F4OCF2CH2OCOC(CH3)=CH2
Rf3−[(O)c(O=C)b(CX4X5)a−CX3=CX1X2]
(式中、X1及びX2は各々独立に、H又はFを表し、X3はH、F、CH3又はCF3を表し、X4及びX5は各々独立に、H、F、又はCF3を表し、a、b、及びcは各々独立に0又は1を表し、Rf3は炭素数18〜200のエーテル結合を含む含フッ素アルキル基を表す)であって、Rf3基中に、
一般式(FG−3)’:
−(CX6 2CF2CF2O)−
(式中、X6はF又はH)で示される繰り返し単位を6個以上有する含フッ素不飽和化合物。
(c−1) Rf3−[(O)(O=C)b−CX3=CX1X2]
(c−2) Rf3−[(O)(O=C)−CX3=CX1X2]
(c−3) Rf3−[(O)c(O=C)−CF=CH2]
などを挙げることができ、上記含フッ素ポリエーテル化合物の重合性不飽和基としては、以下の構造を含むものを好ましく用いることができる。(c−1)〜(c−3)における各記号の定義は一般式(FG−3)’と同義である。
また更に詳しくは、含フッ素ポリエーテル鎖の繰り返し単位が6個以上のものを含んでいる混合物でもよいが、混合物の形で使用する場合、繰り返し単位が6個未満の含フッ素不飽和化合物と6個以上の含フッ素不飽和化合物との分布においてポリエーテル鎖の繰り返し単位が6個以上の含フッ素不飽和化合物の存在比率が最も高い混合物とするのが好ましい。
一般式(FG−3)’の含フッ素ポリエーテル鎖の繰り返し単位は6個以上であることが好ましく、10個以上がより好ましく、18個以上が更に好ましく、20個以上が特に好ましい。それによって、撥水性だけでなく、防汚性、特に油成分を含む汚れに対する除去性を改善できる。また、気体透過性もより一層効果的に付与できる。また、含フッ素ポリエーテル鎖はRf3基の末端にあっても、鎖中の途中に存在していても良い。
一般式(c−4):
R4−(CX6 2CF2CF2O)t−(R5)e−
(式中、X6は式(FG−3)’と同じ、R4は水素原子、ハロゲン原子又はアルキル基、含フッ素アルキル基、エーテル結合を含むアルキル基及びエーテル結合を含む含フッ素アルキル基から選ばれる少なくとも1種、R5は二価以上の有機基、tは6〜66の整数、eは0又は1を表す。)の構造であることが好ましい。
つまり、二価以上の有機基R5を介して、反応性の炭素−炭素二重結合と結合し、更に末端にR4を有する含フッ素有機基である。
R5は一般式(FG−3)’の含フッ素ポリエーテル鎖を反応性の炭素−炭素二重結合に結合させることができる有機基であれば、如何なるものでもよい。例えば、アルキレン基、含フッ素アルキレン基、エーテル結合を含むアルキレン基及びエーテル結合を含む含フッ素アルキレン基から選ばれる。中でも含フッ素アルキレン基、エーテル結合を含む含フッ素アルキレン基であることが、透明性、低屈折率性の面で好ましい。
(一般式(F−4)中、Rf1は(パー)フルオロアルキル基又は(パー)フルオロポリエーテル基、Wは連結基、RAは不飽和二重結合を有する官能基を表す。nは1〜3、mは1〜3の整数を表し、nとmは同時に1であることはない。)
撥水撥油性に優れると共に撥水撥油性の持続(防汚耐久性)に優れるという観点からnが2〜3、mが1〜3であることが好ましく、nが2〜3、mが2〜3であることがより好ましく、nが3、mが2〜3であることが最も好ましい。
一般式(F−4)で表される化合物の好ましい具体例や合成方法は国際公開第2005/113690号に記載されている。
(d−2):HFPO−CONH−C−(CH2OCOCH=CH2)2H
(d−3):HFPO−CONH−C3H6NHCH3とトリメチロールプロパントリアクリレートの1:1マイケル付加重合物
(d−4):(CH2=CHCOOCH2)2H−C−CONH−HFPO−CONH−C−(CH2OCOCH=CH2)2H
(d−5):(CH2=CHCOOCH2)3−C−CONH−HFPO−CONH−C−(CH2OCOCH=CH2)3
CH2=CX1−COO−CHY−CH2−OCO−CX2=CH2
(式中X1及びX2は、各々独立に、水素原子又はメチル基を示し、Yは、フッ素原子を3以上有する炭素数2〜20のフルオロアルキル基又はフッ素原子を4個以上有する炭素数4〜20のフルオロシクロアルキル基を示す。)
含フッ素防汚剤は、更にハードコート層皮膜中での結合形成あるいは相溶性に寄与する置換基を有していることが好ましい。この置換基は同一であっても異なっていても良く、複数個あることが好ましい。好ましい置換基の例としてはアクリロイル基、メタクリロイル基、ビニル基、アリル基、シンナモイル基、エポキシ基、オキセタニル基、水酸基、ポリオキシアルキレン基、カルボキシ基、アミノ基などが挙げられる。
含フッ素防汚剤はフッ素原子を含まない化合物とのポリマーであってもオリゴマーであってもよい。
RaRf bRA cSiO(4−a−b−c)/2
(式中、Rは水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基又はフェニル基であり、Rfはフッ素原子を含有する有機基であり、RAは重合性不飽和基を含有する有機基であり、0<a、0<b、0<c、a+b+c<4である。)
一般式(F−7):
RfSiRk〔OSiRm(ORA)3−m〕3−k
(式中、R、Rf、RAは上記と同様であり、m=0,1又は2、特にm=2であり、k=0又は1である。)
一般式(F−8):
(RfRSiO)(RARSiO)n(式中、R、Rf、RAは上記と同様であり、n≧2、特に3≦n≦5である。)
ただし、含フッ素化合物がシロキサン構造を含有する場合、Mwは15000未満であり、好ましくは1000以上5000未満であり、より好ましくは1000以上3500未満である。
次に、g)成分として用いることができる、重合性不飽和基を有する重量平均分子量が15000以上のポリシロキサン化合物について説明する。なお、以下、分子量が15000以上のポリシロキサン化合物を「ポリシロキサン防汚剤」と呼ぶ。
ポリシロキサン構造を有する添加剤としては、反応性基含有ポリシロキサン{例えば“KF−100T”,“X−22−169AS”,“KF−102”,“X−22−3701IE”,“X−22−164C”,“X−22−5002”,“X−22−173B”,“X−22−174D”,“X−22−167B”,“X−22−161AS”(商品名)、以上、信越化学工業(株)製;“AK−5”,“AK−30”,“AK−32”(商品名)、以上東亞合成(株)製;「サイラプレーンFM0725」,「サイラプレーンFM0721」(商品名)、以上チッソ(株)製;“DMS−U22”、“RMS−033”、“UMS−182”(商品名)、以上Gelest製等}を添加するのも好ましい。また、特開2003−112383号公報の表2、表3に記載のシリコーン系化合物も好ましく使用できる。
ポリシロキサン防汚剤の重量平均分子量は、分子排斥クロマトグラフィー、例えばゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)などを用いて測定できる。
g)防汚剤の表面張力は、防汚性の観点から、表面張力が25.0mN/m以下であることが好ましく、23.0mN/m以下であることがより好ましく、16.0mN/m以下であることが更に好ましい。
防汚剤の表面張力は、単膜での表面張力であり、以下のようにして測定できる。
石英基板上に防汚剤をスピンコート、溶媒を含有する場合は乾燥させ膜を作製した。続いて、接触角計[“CA−X”型接触角計、協和界面科学(株)製]を用い、乾燥状態(20℃/65%RH)で、液体として純水を使用して直径1.0mmの液滴を針先に作り、これを上記のスピンコート膜の表面に接触させてフィルム上に液滴を作った。フィルムと液体とが接する点における、液体表面に対する接線とフィルム表面がなす角で、液体を含む側の角度を接触角とし、測定した。また、水の代わりにヨウ化メチレンを用いて接触角を測定し、以下の式より表面自由エネルギーを求めた。
表面自由エネルギー(γsv:単位、mN/m)とはD.K.Owens:J.Appl.Polym.Sci.,13,1741(1969)を参考に、反射防止フィルム上で実験的に求めた純水H2Oとヨウ化メチレンCH2I2のそれぞれの接触角θH2O、θCH2I2から以下の連立方程式a,bより求めたγsdとγshの和で表される値γsv(=γsd+γsh)で定義した。
a.1+cosθH2O=2√γsd(√γH2O d/γH2O v)+2√γsh(√γH2O h/γH2O v)
b.1+cosθCH2I2=2√γsd(√γCH2I2 d/γCH2I2 v)+2√γsh(√γCH2I2 h/γCH2I2 v)
γH2O d=21.8、γH2O h=51.0、γH2O v=72.8、
γCH2I2 d=49.5、γCH2I2 h=1.3、γCH2I2 v=50.8
本発明におけるハードコート層形成組成物は溶媒を含有してもよい。溶媒としては、各成分を溶解または分散可能であること、塗布工程、乾燥工程において均一な面状となり易いこと、液保存性が確保できること、適度な飽和蒸気圧を有すること、等の観点で選ばれる各種の溶剤が使用できる。
溶媒は2種類以上のものを混合して用いることができる。特に、乾燥負荷の観点から、常圧室温における沸点が100℃以下の溶剤を主成分とし、乾燥速度の調整のために沸点が100℃超の溶剤を少量含有することが好ましい。
本発明におけるハードコート層形成組成物においては、粒子の沈降を防ぐため、沸点80℃以下の溶剤を塗布組成物の全溶剤中の30〜80質量%含有することが好ましく、50〜70質量含有することが更に好ましい。沸点80℃以下の溶剤比を上記割合にすることによって、支持体への樹脂成分の染み込みを適度に抑え、また、乾燥による粘度上昇速度が上がることで、粒子沈降を抑えることができる。
本発明におけるハードコート層またはハードコート層形成組成物には各種の界面活性剤や風ムラ防止剤(以下、まとめて界面活性剤とも言う)を使用することも好適である。一般的に界面活性剤や風ムラ防止剤は乾燥風の局所的な分布による乾燥バラツキに起因する膜厚ムラ等を抑制することができる。
一般式イ
一般式ロ
R14は置換基を有しても良い炭素数4以上20以下の直鎖、分岐または環状のアルキル基を表す。R14のアルキル基の置換基としては、水酸基、アルキルカルボニル基、アリールカルボニル基、カルボキシ基、アルキルエーテル基、アリールエーテル基、フッ素原子、塩素原子、臭素原子などのハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、アミノ基等があげられるがこの限りではない。炭素数4以上20以下の直鎖、分岐または環状のアルキル基としては、直鎖及び分岐してもよいブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、オクタデシル基、エイコサニル基等、また、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等の単環シクロアルキル基及びビシクロヘプチル基、ビシクロデシル基、トリシクロウンデシル基、テトラシクロドデシル基、アダマンチル基、ノルボルニル基、テトラシクロデシル基、等の多環シクロアルキル基が好適に用いられる。
シリコーン系界面活性剤は、本発明におけるハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合に、0.01〜0.5質量%含有されることが好ましく、0.01〜0.3質量%がより好ましい。
ハードコート層またはハードコート層形成組成物には、内部散乱性付与や表面凹凸付与の目的で、平均粒径が1.0〜15.0μm、好ましくは1.5〜10.0μmのマット粒子を含有してもよい。また、塗布液の粘度を調整するために、高分子化合物や無機層状化合物等を含む事もできる。e)をマット粒子として使用してもよい。
本発明のハードコートフィルムは、支持体が樹脂を主成分として含む。支持体の主成分とは、支持体の50質量%以上を占める成分のことを意味する。支持体の主成分として用いられる樹脂は、後述の各種ポリマーまたは樹脂や、後述の各種フィルムに用いられるポリマーまたは樹脂である。
支持体の鉛筆硬度は特に制限はないが、支持体の鉛筆硬度も高い方が、ハードコートフィルムのハードコート層の鉛筆硬度をより高めやすい。支持体の鉛筆硬度は1H以上であることが好ましく、2H以上であることがより好ましい。
支持体を形成する材料としては、光学性能透明性、機械的強度、熱安定性、等方性などに優れるポリマーが好ましい。本発明でいう透明とは、可視光の透過率が60%以上であることを示し、好ましくは80%以上であり、特に好ましくは90%以上である。例えば、ポリカーボネート系ポリマー、ポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレート等のポリエステル系ポリマー、ポリメチルメタクリレート等の(メタ)アクリル系ポリマー、ポリスチレンやアクリロニトリル・スチレン共重合体(AS樹脂)等のスチレン系ポリマーなどがあげられる。また、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、エチレン・プロピレン共重合体の如きポリオレフィン系ポリマー、塩化ビニル系ポリマー、ナイロンや芳香族ポリアミド等のアミド系ポリマー、イミド系ポリマー、スルホン系ポリマー、ポリエーテルスルホン系ポリマー、ポリエーテルエーテルケトン系ポリマー、ポリフェニレンスルフィド系ポリマー、塩化ビニリデン系ポリマー、ビニルブチラール系ポリマー、アリレート系ポリマー、ポリオキシメチレン系ポリマー、エポキシ系ポリマー、又は上記ポリマーを混合したポリマーも例としてあげられる。また、二層以上の樹脂フィルムを積層したフィルムを用いる事もできる。
支持体を形成する材料(支持体の主成分として用いられる樹脂)としては、従来偏光板の透明保護フィルムとして用いられてきた、トリアセチルセルロースに代表される、セルロース系ポリマー(特に好ましくは、セルロースアシレート)も好ましく用いることができる。
また、支持体を形成する材料として近年偏光板保護フィルムとして導入が提案されているアクリル樹脂フィルムに用いられるアクリル樹脂も好ましく用いることができる。また、ポリカーボネート樹脂フィルムに用いられるポリカーボネート樹脂も好ましく用いることができる。
本発明のハードコートフィルムは、支持体が、アクリル樹脂フィルムおよびポリカーボネート樹脂フィルムからなる群から選ばれる少なくとも一種のフィルムを含むことが好ましい。なおアクリル樹脂フィルムは、アクリル酸エステルおよびメタクリル酸エステルからなる群から選択される一種以上のモノマーを含む重合体または共重合体の樹脂フィルムであって、例えばポリメタクリル酸メチル樹脂(PMMA)フィルムが挙げられる。
支持体として、下記一般式Iで表される化合物を含むフィルムを用いる様態も好ましく、本発明のハードコートフィルムは、支持体がセルロースアシレートフィルムであって、セルロースアシレートフィルムが下記一般式Iで表される化合物を少なくとも含むことがより好ましい。詳細な機構は定かではないが、支持体として、下記一般式Iで表される化合物を含むフィルムを用いることにより、支持体の膜厚を低減させた場合であっても表示装置の視認性を向上させることができる。本発明のハードコート層形成組成物と併用することで、湿熱経時に伴う表示装置の視認性低下の抑制に対して効果的に作用することができるため好ましい。
アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基および芳香族基は置換基を有してもよい;
ただし、R1、R3およびR5のいずれか1つが環構造を有する基が置換したアルキル基またはシクロアルキル基であり、かつR1、R3およびR5の中に存在する環構造は合計3個以上である。
上記R1、R3およびR5におけるアルケニル基の炭素数は、2〜20が好ましく、2〜10がより好ましく、2〜5がさらに好ましい。例えば、ビニル、アリルが挙げられる。
上記R1、R3およびR5における芳香族基は、芳香族炭化水素基であっても芳香族複素環基であってもよいが、芳香族炭化水素基であることが好ましい。芳香族基の炭素数は、6〜20が好ましく、6〜16がより好ましく、6〜12がさらに好ましい。
芳香族基、なかでも芳香族炭化水素基としては、フェニル、ナフチルが好ましく、フェニルがより好ましい。
置換基としては、特に制限はなく、アルキル基(好ましくは炭素数1〜10で、例えばメチル、エチル、イソプロピル、t−ブチル、ペンチル、ヘプチル、1−エチルペンチル、ベンジル等)、アルケニル基(好ましくは炭素数2〜20で、例えば、ビニル、アリル、オレイル等)、アルキニル基(好ましくは炭素数2〜20で、例えば、エチニル、2−ブチニル、フェニルエチニル等)、シクロアルキル基(好ましくは炭素数3〜20で、例えば、シクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシル、4−メチルシクロヘキシル等)、アリール基(好ましくは炭素数6〜26で、例えば、フェニル、1−ナフチル、4−メトキシフェニル、2−クロロフェニル、3−メチルフェニル等)、ヘテロ環基(好ましくは炭素数0〜20のヘテロ環基で、環構成ヘテロ原子が酸素原子、窒素原子、硫黄原子が好ましく、5または6員環でベンゼン環やヘテロ環で縮環していてもよく、環が飽和環、不飽和環、芳香環であってもよく、例えば、2−ピリジニル、3−ピリジニル、4−ピリジニル、2−イミダゾリル、2−ベンゾイミダゾリル、2−チアゾリル、2−オキサゾリル等)、アルコキシ基(好ましくは炭素数1〜20で、例えば、メトキシ、エトキシ、イソプロピルオキシ、ベンジルオキシ等)、アリールオキシ基(好ましくは炭素数6〜26で、例えば、フェノキシ、1−ナフチルオキシ、3−メチルフェノキシ、4−メトキシフェノキシ等)、
なお、これらの置換基は、R1、R3、R5の各基が有してもよい置換基のみでなく、本明細書に記載の化合物における置換基に適用される。
なかでも、R5が環構造を有する基が置換したアルキル基またはシクロアルキル基であるものが好ましい。
ここで、環構造を有する基の環は、ベンゼン環、ナフタレン環、シクロペンタン環、シクロヘキサン環、含窒素ヘテロ芳香環(例えば、ピロール環、ピラゾール環、イミダゾール環、オキサゾール環、チアゾール環、ピリジン環、インドール環、イソインドール環)が好ましい。
また、一般式Iで表される化合物は、R1、R3およびR5のうちの少なくとも2つが、置換基として環構造を有するアルキル基またはシクロアルキル基であることが好ましい。さらに、R1およびR3が、各々独立に、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよい芳香族基またはシクロアルキル基である場合が、なかでも好ましい。
一般式Iで表される化合物は、R1、R3およびR5の置換基に存在する環構造の合計が最大4個であることがさらに好ましい。
以下、R5における、上記の好ましいアルキル基、シクロアルキル基をさらに説明する。
環構造の基が置換したアルキル基としては、例えば、ベンジル、フェネチル、3−フェニルプロピル、ナフチルメチル等のアラルキル基、ピリジン−2−イルメチル、ピリジン−3−イルメチル、ピリジン−4−イルメチル、インドール−3−イルメチルが挙げられる。
上記のアルキルカルボニル基としては、例えば、アセチル、プロピオニル、ブチリル、ピバロイルが挙げられ、シクロアルキルカルボニル基としては、例えば、シクロプロピルカルボニル、シクロペンチルカルボニル、シクロヘキシルカルボニルが挙げられ、アリールカルボニル基としては、例えば、ベンゾイル、トルオイル、ナフトイルが挙げられる。
アシル基が置換したアルキル基は、例えば、2−アシルエチル基、3−アシルプロピル基、2−アシルプロピル基が挙げられ、2−アシルエチル基が好ましい。
・R1、R3およびR5の少なくとも1つが、芳香環が置換したアルキル基である化合物
なお、芳香環が置換したアルキル基のなかでも、アルキル基に1個または2個のアリール基が置換したもの(2個のアリール基が置換した場合、同一炭素原子に置換していることが好ましい。)が好ましい。また、アルキル基にアリール基とアシル基(好ましくはアリーロイル基)が置換したものも好ましい。
・R1、R3およびR5のいずれか1つが、シクロアルキル基を含む基で、好ましくは、シクロアルキル基を含む基がシクロアルキル基である化合物
上記環構造としては、環状飽和炭化水素構造または芳香環構造(芳香族炭化水素構造または芳香族複素環構造)が好ましい。また、環構造は縮環構造であってもよい。
上記環構造が環状飽和炭化水素構造である場合、環状飽和炭化水素構造は炭素数3〜20のシクロアルキル基として存在することが好ましい。より具体的には、シクロプロピル基、シクロペンチル基またはシクロへキシル基として存在することがより好ましく、シクロへキシル基として存在することが特に好ましい。
また、上記環構造が芳香環構造である場合、芳香族炭化水素構造であることが好ましい。芳香族炭化水素構造は、炭素数6〜20のアリール基として存在することが好ましい。より具体的には、ベンゼン環、ナフタレン環として存在することがより好ましく、ベンゼン環として存在することが特に好ましい。
上記環構造は置換基を有してもよいが、置換基を有する場合は、その好ましい範囲は、R1、R3およびR5の各基が有してもよい置換基と同様である。
分子量をこのような好ましい範囲にすることで、一般式Iで表される化合物のフィルムからの揮散抑制に優れ、透明性の高いフィルムを得ることができる。
また、縮合に用いるマロン酸は、無置換のものでも置換基を有するものでもよく、R5に相当する置換基を有するマロン酸を用いれば、バルビツール酸を構築することにより一般式Iで表される化合物を合成することができる。また、無置換のマロン酸と尿素誘導体を縮合させると5位が無置換のバルビツール酸が得られるので、これを修飾することにより一般式Iで表される化合物を合成してもよい。
なお、一般式Iで表される化合物の合成方法は上記に限定されるものではない。
一般式Iで表される化合物の添加量を上記の範囲とすることで、透湿度を効果的に下げることが可能となり、またヘイズの発生が抑えられる。
また、二種類以上の溶媒を同時に含んでもよいし、水と溶媒を含む(例えば、水とアルコール(例えば、メタノール、エタノール、t−ブタノール)等)であってもよい。
支持体として、さらに重縮合エステル化合物を含むフィルムを用いる様態も好ましい。より詳しくは、重縮合エステル化合物として重縮合エステル可塑剤を含むことが好ましい。重縮合エステル可塑剤を含有させることで、支持体の膜厚を低減させた場合であっても表示装置の視認性を向上させることができる。
重縮合エステル可塑剤は、下記一般式(a)で表される少なくとも1種のジカルボン酸および下記一般式(b)で表される少なくとも1種のジオールを重縮合して得られる。
なお、2価のシクロアルキレン基としてはシクロペンチレン、シクロヘキシレンが挙げられる。
重縮合エステル可塑剤の脂肪族ジオール残基中には、エチレングリコール残基が10mol%〜100mol%含まれることが好ましく、20mol%〜100mol%含まれることがより好ましい。
また、2000以下であれば支持体との相溶性が高くなり、製膜時および加熱延伸時のブリードアウトが抑制される。
重縮合エステル可塑剤の数平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって測定、評価することができる。また、末端が封止のないポリエステルポリオールの場合、質量あたりのヒドロキシ基の量(以下、水酸基価とも言う)により算出することもできる。本発明において、水酸基価は、ポリエステルポリオールをアセチル化した後、過剰の酢酸の中和に必要な水酸化カリウムの量(mg)を測定して得ることができる。
平均炭素数を5.5以上にすることで耐久性により優れた偏光板を得ることができる。また、平均炭素数を10.0以下にすることで支持体との相溶性により優れ、フィルムの製膜過程でブリードアウトが抑制される。
重縮合エステル可塑剤のジカルボン酸残基中、芳香族ジカルボン酸残基の比率は40mol%以上が好ましく、40mol%〜100mol%がより好ましい。
ジカルボン酸残基は重縮合エステルの部分構造であり、例えばジカルボン酸HOC(=O)−X−CO2Hから形成されるジカルボン酸残基は−C(=O)−X−C(=O)−である。
重縮合エステル可塑剤の合成に使用する脂肪族ジカルボン酸は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、マレイン酸、フマル酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸および1,4−シクロヘキサンジカルボン酸から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
重縮合エステル可塑剤中の脂肪族ジカルボン酸残基は、具体的には、コハク酸残基を含むことが好ましい。また、重縮合エステル可塑剤中に2種以上の脂肪族ジカルボン酸残基を含む場合には、脂肪族ジカルボン酸残基は、コハク酸残基とアジピン酸残基を含むことが好ましい。
一般式(b)で表されるジオール化合物(HO−Z−OH)により形成されるジオール残基は−O−Z−O−である。
重縮合エステル可塑剤は、平均炭素数が2.0〜7.0の脂肪族ジオール残基を含むことが好ましく、平均炭素数が2.0〜4.0の脂肪族ジオール残基を含むことがより好ましい。
脂肪族ジオール残基の平均炭素数が7.0以下であると支持体を形成する材料がセルロース系ポリマーである場合、セルロース系ポリマーとの相溶性が改善され、ブリードアウトが生じにくくなり、また、化合物の加熱減量が増大しにくくなり、ウェブ乾燥時の工程汚染が原因と考えられる面状故障の発生が抑制される。また、脂肪族ジオール残基の平均炭素数が2.0以上であれば合成が容易である。重縮合エステル可塑剤中の脂肪族ジオール残基は、具体的には、エタンジオール、プロパンジオールおよびシクロヘキサンジメタノールを含むことが好ましい。
支持体として、さらに炭水化物誘導体可塑剤を含むフィルムを用いる様態も好ましい。炭水化物誘導体可塑剤を含有させることで、支持体の膜厚を低減させた場合であっても表示装置の視認性を向上させることができる。
炭水化物誘導体可塑剤としては、単糖あるいは2〜10個の単糖単位を含む炭水化物の誘導体が好ましい。
炭水化物誘導体可塑剤が有する置換基は、アルキル基、アリール基およびアシル基から選ばれる少なくとも1種であることがより好ましく、さらに好ましくはアシル基である。
キシローステトラアセテート、グルコースペンタアセテート、フルクトースペンタアセテート、マンノースペンタアセテート、ガラクトースペンタアセテート、マルトースオクタアセテート、セロビオースオクタアセテート、スクロースオクタアセテート、キシリトールペンタアセテート、ソルビトールヘキサアセテート、キシローステトラプロピオネート、グルコースペンタプロピオネート、フルクトースペンタプロピオネート、マンノースペンタプロピオネート、ガラクトースペンタプロピオネート、マルトースオクタプロピオネート、セロビオースオクタプロピオネート、スクロースオクタプロピオネート、キシリトールペンタプロピオネート、ソルビトールヘキサプロピオネート、キシローステトラブチレート、グルコースペンタブチレート、フルクトースペンタブチレート、マンノースペンタブチレート、ガラクトースペンタブチレート、マルトースオクタブチレート、セロビオースオクタブチレート、スクロースオクタブチレート、キシリトールペンタブチレート、ソルビトールヘキサブチレート、キシローステトラベンゾエート、グルコースペンタベンゾエート、フルクトースペンタベンゾエート、マンノースペンタベンゾエート、ガラクトースペンタベンゾエート、マルトースオクタベンゾエート、セロビオースオクタベンゾエート、スクロースオクタベンゾエート、キシリトールペンタベンゾエート、およびソルビトールヘキサベンゾエートから選ばれる少なくとも1種。
炭水化物誘導体可塑剤はピラノース構造あるいはフラノース構造を有することが好ましい。
なお、以下の構造式中、Rはそれぞれ独立に任意の置換基を表し、複数のRは同一でも、異なっていてもよい。
下記表2〜5において、例えば表2では、8個のヒドロキシ基(Rがいずれも水素原子)であるものを、2種類のアシル化剤でアシル化したものであり、この2種類のアシル化剤で導入されたRの一方を「置換基1」、他方のRを「置換基2」として示し、置換度は、全ヒドロキシ基8個中の個数を表す。
全Rの数は、表3では5個、表4および5では8個である。ここで、「フェニルアセチル」は、−C(=O)−CH2−C6H5を示す。
なお、これらの可塑剤は2種類以上添加してもよい。2種類以上添加する場合も、添加量の具体例および好ましい範囲は上記と同一である。
支持体として、劣化防止剤(例、酸化防止剤、過酸化物分解剤、ラジカル禁止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤、アミン)を含むフィルムを用いる様態も好ましい。また、紫外線吸収剤も劣化防止剤の1つである。これらの劣化防止剤などは、特開昭60−235852号、特開平3−199201号、同5−1907073号、同5−194789号、同5−271471号、同6−107854号、同6−118233号、同6−148430号、同7−11056号、同7−11055号、同7−11056号、同8−29619号、同8−239509号、特開2000−204173号の各公報に記載がある。
また、「高分子添加剤ハンドブック」(CMC出版)の21〜69頁に記載の市販の安定化剤はいずれも好ましく用いることができる。
支持体として、酸化防止剤を含むフィルムを用いる様態も好ましい。酸化防止剤を含有することにより、一般式Iで表される化合物が効果的に作用し、より良好な改良効果が得られる。
酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、4,4’−チオビス−(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)、1,1’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、2,5−ジ−t−ブチルヒドロキノン、ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]等のフェノール系およびヒドロキノン系酸化防止剤が挙げられる。
トリス(4−メトキシ−3,5−ジフェニル)ホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリストールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト等のリン系酸化防止剤やN,N−ジオクタデシルヒドロキシルアミン、N,N−ジベンジルヒドロキシルアミン等のヒドロキシルアミン系酸化防止剤を用いることも好ましい。ヒドロキシルアミン系化合物については、特開平8−62767号公報の段落番号0005〜0020、段落番号0022〜0026に記載の化合物も好ましく用いることができる。
これらの環は縮環していてもよく、縮環する環としては、飽和環、不飽和環のいずれでもよい。
Ra1は置換基を有してもよいアルキル基が好ましく、−CH(ORa3)CH2ORa2がより好ましく、この場合、上記一般式(A2)で表される化合物となる。
RB1およびRB2におけるアルキル基は、炭素数1〜10が好ましい。
RB1およびRB2におけるアルケニル基は、炭素数2〜10が好ましく、ビニル、アリルが好ましく、特にビニルが好ましい。
RB1およびRB2におけるシクロアルキル基は、炭素数3〜10が好ましく、シクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシルが好ましい。
これらのアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基は置換基を有してもよく、置換基はヒドロキシ基、カルボキシ基およびスルホ基から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
なお、アルケニル基がビニルの場合、カルボキシ基が置換したビニル基も好ましい。
RB1およびRB2におけるアシル基は、ホルミル、アセチル、イソブチリルおよびベンゾイルが好ましい。
RB1およびRB2におけるアミノ基は、アミノ基、アルキルアミノ基、アリールアミノ基を含み、アミノ、メチルアミノ、ジメチルアミノ、エチルアミノ、ジエチルアミノ、ジプロピルアミノ、フェニルアミノ、N−メチル−N−フェニルアミノが好ましい。
RB1およびRB2におけるアルコキシカルボニル基はメトキシカルボニルが好ましい。
RB1およびRB2における複素環基は、環構成ヘテロ原子が酸素原子、硫黄原子および窒素原子が好ましく、環構造が5員環または6員環であることが好ましい。複素環基は、芳香族複素環基であっても飽和複素環基であっても、また縮環していても構わない。
複素環基における複素環は、ピリジン環、ピリミジン環、ピロール環、フラン環基、チオフェン環、ピラゾール環、ピペリジン環、ピペラジン環およびモルホリン環が好ましい。
RB3およびRB4におけるアシルアミノ基は、アセチルアミノおよびベンゾイルアミノが好ましい。
RB3およびRB4におけるアルキルスルホニルアミノ基は、メチルスルホニルアミノが好ましい。
RB3およびRB4におけるアリールスルホニルアミノ基は、ベンゼンスルホニルアミノおよびパラ−トルエンスルホニルアミノが好ましい。
RB3およびRB4におけるアルコキシカルボニルアミノ基は、メトキシカルボニルアミノが好ましい。
なかでも、L−アスコルビン酸のミリスチン酸エステル、パルミチン酸エステル、ステアリン酸エステルが特に好ましい。
支持体中の酸化防止剤の含有量は、支持体100質量部に対して、0.0001〜5.0質量部が好ましい。酸化防止剤の含有量をこのような範囲内とすることで、十分な酸化防止効果と偏光板耐久性を得ることができる。支持体中の酸化防止剤の含有量は、さらに好ましくは、支持体100質量部に対して、0.001〜1.0質量部であり、より好ましくは、0.01質量部〜0.5質量部である。
支持体として、ラジカル捕捉剤を含有するフィルムを用いることも好ましい。ラジカル捕捉剤を含有することにより、一般式Iで表される化合物の分解が抑制され、より良好な偏光子の耐久性が得られる。
RH1における置換基は、アルキル基、アリール基もしくはヘテロ環基を有するアミノ基、さらにはヒドロキシ基、アルコキシ基またはアシルオキシ基が好ましい。
これらの中でも、ジブチルアミンと1,3,5−トリアジンとN,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ブチルアミンとの重縮合物、ポリ{(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル}{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}ヘキサメチレン{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}およびコハク酸ジメチルと4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジンエタノールとの重縮合物から選ばれ、数平均分子量は2000〜5000が好ましい。
上記構造(Hα)または(Hβ)の化合物は、BASF社(旧チバ・スペシャルティ・ケミカルズ株式会社)製の商品名、CHIMASSORB 2020FDL(CAS−No.192268−64−7)、CHIMASSORB 944FDL(CAS−No.71878−19−8)およびTINUVIN 770DF(CAS−No.52829−07−9)、サンケミカル株式会社製の商品名、サイアソーブUV−3346(CAS−No.82541−48−7)、同サイアソーブUV−3529(CAS−No.193098−40−7)として上市され、入手可能である。
ZH1は置換基を有してもよいアルキル基またはシクロアルキル基が好ましく、分岐構造を有する無置換アルキル基、アリール基を置換基として有するアルキル基またはシクロアルキル基がより好ましく、シクロアルキル基がさらに好ましい。なお、ZH1が有する置換基は特に限定しない。
ZH1におけるアルキル基の炭素数は1〜20が好ましく、1〜14がさらに好ましい。ZH1におけるシクロアルキル基の炭素数は3〜20が好ましく、3〜14がさらに好ましい。また、ZH1におけるアリール基の炭素数は6〜20が好ましく、6〜14がさらに好ましい。
YH1は置換基が好ましい。YH1における置換基は特に限定されない。ただし、窒素原子または酸素原子でピペリジン環と結合する置換基が好ましく、また、置換基を有していてもよいアミノ基、ヒドロキシ基、アルコキシ基(炭素数は、好ましくは1〜20、より好ましくは1〜14)、アリールオキシ基(炭素数は、好ましくは6〜20、より好ましくは6〜12)、またはアシルオキシ基(炭素数は、好ましくは2〜20、より好ましくは2〜14)であることがより好ましく、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6〜12のアリール基またはヘテロ環基を置換基として有するアミノ基、ヒドロキシ基、炭素数1〜10のアルコキシ基、または炭素数2〜10のアシルオキシ基がさらに好ましい。
RH11は水素原子またはアルキル基がより好ましく、水素原子または炭素数1〜6のアルキル基がさらに好ましく、プロピル基またはブチル基が特に好ましい。
RH12はアルキル基または複素環基がより好ましく、炭素数1〜6のアルキル基または環員数1〜2の窒素原子を含む複素環基が特に好ましく、トリアジンが特に好ましい。
RH13は水素原子、炭素数1〜12のアルキル基または炭素数1〜12のアシル基が好ましく、炭素数1〜12のアシル基が特に好ましい。
一般式(H1−c)中、RH05〜RH08は各々独立にアルキル基を表し、RHaおよびRHbは各々独立に水素原子、アルキル基、アリール基または複素環基を表し、WH1は置換基を表す。
従って、一般式(H)で表される化合物の分子量は300〜100000が好ましく、500〜50000がより好ましく、700〜30000が特に好ましい。
支持体中の一般式(H)で表される化合物の含有量は、支持体100質量部に対して、0.0001〜5.0質量部が好ましい。支持体中の一般式(H)で表される化合物の含有量を上記範囲内とすることで、十分な酸化防止効果と偏光子耐久特性を得ることができる。支持体中の一般式(H)で表される化合物の含有量は、さらに好ましくは支持体100質量部に対して、0.001〜2.0質量部であり、さらに好ましくは、0.01〜1.0質量部である。
支持体として、偏光板または液晶等の劣化防止の観点から、紫外線吸収剤を含むフィルムを用いる様態も好ましい。紫外線吸収剤は、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。本発明に用いられる紫外線吸収剤は、ヒンダードフェノール化合物、ヒドロキシベンゾフェノン化合物、ベンゾトリアゾール化合物、サリチル酸エステル化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノアクリレート化合物およびニッケル錯塩化合物から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
支持体には、フィルムすべり性、および安定製造の観点からマット剤を含むフィルムを用いてもよい。マット剤は、無機化合物のマット剤であっても、有機化合物のマット剤であってもよい。
無機化合物のマット剤は、ケイ素を含む無機化合物(例えば、二酸化ケイ素、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム等)、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化バリウム、酸化ジルコニウム、酸化ストロンチウム、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化スズ・アンチモン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリンおよびリン酸カルシウムから選ばれる少なくとも1種が好ましく、更に好ましくはケイ素を含む無機化合物および酸化ジルコニウムから選ばれる少なくとも1種である。なお、支持体の濁度をより低減する観点から、二酸化ケイ素を用いることが特に好ましい。
有機化合物のマット剤に特に制限はない。ただし、シリコーン樹脂、フッ素樹脂およびアクリル樹脂から選ばれる少なくとも1種のポリマーが好ましく、中でも、シリコーン樹脂が好ましい。シリコーン樹脂の中でも、特に三次元の網状構造を有するものが好ましく、例えば、トスパール103、トスパール105、トスパール108、トスパール120、トスパール145、トスパール3120およびトスパール240(以上東芝シリコーン(株)社製)等の商品名を有する市販品を使用できる。
更にはドープを流延する直前に添加混合してもよく、その混合はスクリュー式混練をオンラインで設置して行われることが好ましい。具体的には、インラインミキサーのような静的混合機を用いることが好ましい。また、インラインミキサーとしては、例えば、スタチックミキサーSWJ(東レ静止型管内混合器Hi−Mixer)(東レエンジニアリング社製)のようなものが好ましい。
支持体には、剥離促進剤を含むフィルムを用いる様態も好ましい。剥離促進剤としては、例えば特開2006−45497号公報の段落番号0048〜0081に記載の化合物、特開2002−322294号公報の段落番号0077〜0086に記載の化合物、特開2012−72348号公報の段落番号0030〜0056に記載の化合物等を、好ましく用いることができる。
支持体には有機酸を含むフィルムを用いる様態も好ましい。
有機酸としては、特開2002−322294号公報の段落番号0079〜0082に記載の化合物が挙げられ、例えば、クエン酸、シュウ酸、アジピン酸、コハク酸、リンゴ酸、酒石酸等が挙げられる。
支持体には多価カルボン酸誘導体を含むフィルムを用いる様態も好ましい。
多価カルボン酸誘導体としては、エステル化合物とアミド化合物が好ましい。
カルボン酸成分は、多価のカルボン酸で、カルボン酸は、脂肪族または芳香族のいずれのカルボン酸であっても構わない。ただし、脂肪族カルボン酸が好ましい。脂肪族カルボン酸は、飽和、不飽和であっても、直鎖状、分岐鎖状または環状の脂肪族のカルボン酸が好ましく、置換基を有していても構わない。置換基は、アルキル基、アルケニル基、アリール基、ヒドロキシ基、アミノ基、アルコキシ基、アルケニルオキシ基、アシルオキシ基、アシルアミノ基が挙げられる。
芳香族カルボン酸は、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、1、3、5−ベンゼントリカルボン酸等が挙げられ、脂肪族カルボン酸は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸が挙げられ、置換基を有する脂肪族カルボン酸としては、リンゴ酸、クエン酸、酒石酸が挙げられる。
また、アルコール成分における原料のアルコールは、1価であっても多価であってもよく、多価アルコールは、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトールが挙げられ、これらのヒドロキシ基部分(−OH)が、ポリオキシアルキレンオキシ基となったもの〔例えば、−(OCH2CH2)n−OH、−(OC3H6)nOH〕も好ましい。
また、アミン成分における原料のアミン化合物は、1価であっても多価であってもよい。
支持体には界面活性剤を含むフィルムを用いる様態も好ましい。
界面活性剤としては、特開2006−45497号公報の段落番号0050〜0051に記載の化合物、特開2002−322294号公報の段落番号0127〜0128に記載の化合物を好ましく用いることができる。ノニオン系の界面活性剤として具体的にはポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニールエーテル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレングリコール、多価アルコール脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチレン多価アルコール脂肪酸部分エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、脂肪酸ジエタノールアミド、トリエタノールアミン脂肪酸部分エステル、ポリエーテルアミンが挙げられる。また、市販品としては、ナイミーンL−202、スタホームDO、スタホームDL(日油)等が挙げられる。
支持体にはキレート剤を含むフィルムを用いる様態も好ましい。
キレート剤は、鉄イオン等金属イオンやカルシウムイオン等のアルカリ土類金属イオン等の多価金属イオンに配位(キレート)できる化合物であり、アミノポリカルボン酸、アミノポリホスホン酸、アルキルホスホン酸、ホスホノカルボン酸に代表されるような各種キレート剤のいずれを用いてもよい。キレート剤としては、特公平6−8956号、特開平11−190892号、特開2000−18038号、特開2010−158640号、特開2006−328203号、特開2005−68246号、特開2006−306969号の各公報に記載の化合物を用いることができる。
また、油溶性のキレート剤を用いることも好ましい。市販品としては、テークランDO(ナガセケムテックス株式会社)、キレストMZ−2、キレストMZ−8(キレスト株式会社)を用いることができる。
本発明のハードコートフィルムの製造方法は、支持体の少なくとも一方の面にハードコート層を有するハードコートフィルムの製造方法であって、支持体が樹脂を主成分として含み、少なくとも下記a)、下記b)、下記c)および下記d)を含むハードコート層形成組成物を膜厚が20μmを超えるように硬化してハードコート層を形成する工程を有し、ハードコート層形成組成物が、ハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合にa)を15〜70質量%、b)を25〜80質量%、c)を0.1〜10質量%、d)を0.1〜10質量%含むハードコートフィルムの製造方法である;
a)分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、分子量が300以下の化合物;
b)分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物;
c)ラジカル重合開始剤;
d)カチオン重合開始剤。
本発明のハードコートフィルムの各層は以下の塗布方法により形成することができるが、この方法に制限されない。ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、スライドコート法やエクストルージョンコート法(ダイコート法)(特開2003−164788号明細書参照)、マイクログラビアコート法等の公知の方法が用いられ、その中でもマイクログラビアコート法、ダイコート法が好ましい。
本発明におけるハードコート層などを塗布により層形成する場合の、乾燥、硬化方法に関して、好ましい例を以下に述べる。
電離放射線による照射と、照射の前、照射と同時又は照射後の熱処理とを組み合わせることにより、硬化することが有効である。
以下に、いくつかの製造工程のパターンを示すが、これらに限定されるものではない。
(2)照射前熱処理、電離放射線硬化、照射後熱処理の順
(3)電離放射線硬化、照射後熱処理の順
本発明の偏光板は、偏光子と、少なくとも1枚の本発明のハードコートフィルムとを含む偏光板である。
本発明のハードコートフィルムは、偏光膜とその両側に配置された保護フィルムとからなる偏光板の、その保護フィルムの一方又は両方に使用して、ハードコート性を有する偏光板とすることができる。
本発明のハードコートフィルムを有し、脆性が改良されハンドリング性に優れ、表面平滑性やシワによる表示品位を損なう事が無く、湿熱試験時の光漏れを低減する事ができる偏光板を提供できることが好ましい。
すなわち、連続的に供給されるポリビニルアルコール系フィルムなどのポリマーフィルムの両端を保持手段により保持しつつ張力を付与して延伸して、少なくともフィルム幅方向に1.1〜20.0倍に延伸し、フィルム両端の保持装置の長手方向進行速度差が3%以内で、フィルム両端を保持する工程の出口におけるフィルムの進行方向と、フィルムの実質延伸方向のなす角が、20〜70゜傾斜するように、フィルム進行方向を、フィルム両端を保持させた状態で屈曲させてなる延伸方法によって製造することができる。特に45°傾斜させたものが生産性の観点から好ましく用いられる。
本発明のハードコートフィルム又は偏光板は、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル、エレクトロルミネッセンスディスプレイや陰極管表示装置のような画像表示装置に用いることができる。
本発明によれば、本発明のハードコートフィルムを有し、脆性が改良されハンドリング性に優れ、表面平滑性やシワによる表示品位を損なう事が無く、湿熱試験時の光漏れを低減する事ができる画像表示装置を提供できることが好ましい。
画像表示装置は、特に、液晶セルと、液晶セルの少なくとも一方の面に配置された本発明の偏光板とを含み、本発明のハードコートフィルムが最表面に配置された本発明の液晶表示装置であることが好ましい。
<ハードコート層形成組成物の調製>
以下の表6、表7および表8に示す組成で各成分を添加し、孔径10μmのポリプロピレン製フィルターでろ過してハードコート層形成組成物A01〜A30、B01〜B13を調製した。表6、表7および表8中の数値は、各成分の「固形分の質量%」を表す。
ELECOM V−8802のように溶媒で希釈された材料についても、固形分比が表6、表7または表8に記載の量になるように調整して添加している。溶媒については、溶媒比(溶剤比)が表6、表7および表8に記載された比率になるように調整し、固形分比35質量%の塗布液であるハードコート層形成組成物を作製した。
・エポキシ化合物A:
・ATMMT:ペンタエリスリトールテトラアクリレート(新中村化学工業(株)製)
・UV−1700B:ウレタンアクリレート(日本合成化学(株)製)
・Irgacure127:アルキルフェノン系光重合開始剤(BASF(製))
・Irgacure184:アルキルフェノン系光重合開始剤(BASF(製))
・Irgacure290:スルホニウム塩系カチオン重合開始剤(BASF(製))
・Irgacure270:スルホニウム塩系カチオン重合開始剤(BASF(製))
・B2380:ヨードニウム塩系カチオン重合開始剤(東京化成工業(株)製)
・FK−1:下記構造の光カチオン重合開始剤(ヨードニウム塩化号物)FK−1
・ELECOM V−8803:重合性基付き、異形(鎖状に連結した形)シリカ粒子の固形分40質量%のMiBK分散液(日揮(株)製)
・MiBK−ST:平均一次粒径10〜20nm、反応性基を付与していないシリカ粒子の固形分30質量%のMiBK分散液(日産化学社製)
・ポリエステルウレタンP−2:東洋紡(株)製、商品名バイロンUR−5537(ポリエステルウレタンの30質量%MEK/トルエン溶液)
・ポリエステルウレタンP−3:東洋紡(株)製、商品名バイロンUR−8300(ポリエステルウレタンの30質量%MEK/トルエン溶液)
・RS−90:DIC株式会社製
・RS−78:DIC株式会社製
・防汚剤:B−1の構造式
<ハードコート層の塗設>
実施例1〜24、26、32〜37、比較例1〜14では、下記表9、表10または表11に記載したとおりにハードコート層形成組成物A01〜A26およびB01〜B14のいずれか1種を使用し、硬化後のハードコート層の膜厚が下記表9、表10または表11に示す厚みになるように調整し、支持体として用いる厚み300μmの住化アクリル販売社製テクノロイC−101(PMMAフィルム/ポリカーボネートフィルム/PMMAフィルムがこの順に積層された三層構造、表面の鉛筆硬度2H)の一方の面の上に各ハードコート層形成組成物を塗布し、硬化してハードコート層を形成してサンプルNo.T01〜T24、T26およびT28〜T41、T45〜T50のハードコートフィルムを作製した。
また、実施例25および27では、厚み300μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(表面の鉛筆硬度1H)の一方の面の上に、ハードコート層形成組成物A22またはA23を塗布し、硬化してハードコート層を形成してサンプルNo.T25および27のハードコートフィルムを作製した。
また、実施例28、および実施例38〜41では、後述する方法で作製したトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(表面の鉛筆硬度1H)の一方の面の上に、ハードコート層形成組成物A01、またはA27〜A30を塗布し、硬化してハードコート層を形成してサンプルNo.T42、およびT51〜T54のハードコートフィルムを作製した。
また、実施例30および31では、厚み120μm表面高度1H、200μm表面高度1Hの住化アクリル販売社製テクノロイ(PMMAフィルム/ポリカーボネートフィルム/PMMAフィルムがこの順に積層された三層構造)の一方の面の上に、ハードコート層形成組成物A19を塗布し、硬化してハードコート層を形成してサンプルNo.T43および44のハードコートフィルムを作製した。
実施例1〜32、及び比較例1〜14における、塗布および硬化の方法は具体的には、特開2006−122889号公報実施例1記載のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件で各ハードコート層形成組成物である塗布液を塗布し、60℃で150秒間乾燥の後、更に窒素パージ下酸素濃度約0.1体積%で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量500mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させてハードコート層を形成した後、巻き取った。
実施例33〜41における、塗布および硬化の方法は、具体的には以下の通りである。すなわち、上記の条件で各ハードコート層形成組成物である塗布液を塗布、乾燥した後、30℃に保温したバックアップロールでラップしながら、窒素パージ下、酸素濃度約0.1体積%で、上記空冷メタルハライドランプを用いて、照度300mW/cm2、照射量50mJ/cm2の紫外線を照射した。次いで、55℃に保温したバックアップロールでラップしながら、窒素パージ下、酸素濃度約0.1体積%で、上記空冷メタルハライドランプを用いて、照度400mW/cm2、照射量500mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させてハードコート層を形成した後、巻き取った。
サンプルNo.T42、およびT51〜T54のハードコートフィルムの支持体として用いた膜厚300μmのトリアセチルセルロースフィルムは以下の方法により作製した。
下記の組成物をミキシングタンクに投入し攪拌して、各成分を溶解し、コア層セルロースアシレートドープを調製した。
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コア層セルロースアシレートドープ
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・アセチル置換度2.88重量平均分子量260000のセルロースアセテ
ート 100質量部
・フタル酸エステルオリゴマーA 10質量部
・一般式Iで表される化合物(A−1) 4質量部
・紫外線吸収剤(下記構造式の化合物、BASF社製) 2.7質量部
・TINUVIN123 (HA−1、BASF社製) 0.18質量部
・テークランDO(N−アルケニルプロピレンジアミン三酢酸、ナガセケム
テックス(株)社製) 0.02質量部
・メチレンクロライド(第1溶媒) 430質量部
・メタノール(第2溶剤) 64質量部
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上記のコア層セルロースアシレートドープ90質量部に下記の組成物であるマット剤溶液を10質量部加え、外層セルロースアシレート溶液を調製した。
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マット剤溶液
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平均粒子サイズ20nmのシリカ粒子
(AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製)
2質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 76質量部
メタノール(第2溶剤) 11質量部
コア層セルロースアシレートドープ 1質量部
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上記コア層セルロースアシレートドープとその両側に流延される外層セルロースアシレートドープとを3層同時に流延口から20℃のドラム上に流延した。溶剤含有率が約20質量%の状態で剥ぎ取り、フィルムの幅方向の両端をテンタークリップで固定し、残留溶剤が3〜15%の状態で、横方向に1.18倍延伸しつつ乾燥した。その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、さらに乾燥し、厚さ300μmのトリアセチルセルロースフィルムを作製した。
作製した各実施例および比較例のハードコートフィルムを下記評価方法で評価した。
得られた結果を下記表に記載した。
ハードコート層の膜厚は接触式の膜厚計で作製したハードコートフィルムの膜厚を測定し、そこから同様に測定した支持体厚みを引いて算出した。
JIS K 5400に記載の鉛筆硬度評価を行った。ハードコートフィルムを温度25℃、相対湿度60%で2時間調湿した後、JIS S 6006に規定する6H、7H、8Hの試験用鉛筆を用いて、4.9Nの荷重にて、ハードコートフィルムのハードコート層の表面を引っ掻いた。下記表中に記載している数値は各鉛筆で5回引っ掻いた際の、傷が発生しなかった本数である。
点数に従って、下記基準で判定をした。
A:8H鉛筆で5回引っ掻いた際、3回以上傷が発生しない。
B:7H鉛筆で5回引っ掻いた際、3回以上傷が発生しない。
C:6H鉛筆で5回引っ掻いた際、3回以上傷が発生する。
フィルムにおけるハードコート層形成側の表面について、平滑性を評価した。詳しくは、ハードコート層が形成された表面上の蛍光灯の反射像を観察し、以下の通り評価した。
A:蛍光灯の反射像にゆがみがない。
B:蛍光灯の反射像のゆがみが僅かであり、実用上問題がなかった。
C:蛍光灯の反射像のゆがみが非常に大きく、実用上問題があった。
JIS−K−5600−5−1に記載の塗料一般試験方法―耐屈曲性(円筒形マンドレル法)の方法を用いて、以下のように評価を行った。
各光学フィルムを温度25℃、相対湿度55%の条件下で16時間保存後に、直径(本明細書中、φと記載することがある)の違うマンドレルにそれぞれ巻き付けて、クラックの発生状況を観察し、クラックが発生しなかった最大のマンドレルの直径で脆性(耐クラック性)を評価した。マンドレルの直径が小さいほど性能が優れている。以下の評価基準で評価した。
A:マンドレルの直径35mmφ未満。
B:マンドレルの直径35mmφ以上60mmφ未満。
C:マンドレルの直径60mmφ以上。
ハードコートフィルムのハードコート層表面をラビングテスターを用いて、以下の条件でこすりテストを行うことで、耐擦傷性の指標とした。
評価環境条件:25℃、相対湿度60%
こすり材:スチールウール(日本スチールウール(株)製、ゲレードNo.0000)
試料と接触するテスターのこすり先端部(1cm×1cm)に巻いて、バンド固定
移動距離(片道):13cm、
こすり速度:13cm/秒、
荷重:500g/cm2、1kg/cm2いずれか
先端部接触面積:1cm×1cm、
こすり回数:100往復
こすり終えた試料の裏側に油性黒インキを塗り、反射光で目視観察して、こすり部分の傷を評価した。
A:非常に注意深く見ても、全く傷が見えない。
B:注意深く見ると弱い傷が見えるが、問題にならない。
C:中程度の傷が見え、傷が目立ってしまう。
ハードコートフィルムを60℃、相対湿度90%の環境下で1000時間放置し、その後25℃、相対湿度60%で2時間以上調湿した際の、フィルム外観を評価した。
A:フィルム外観変化無し。
B:フィルムが白濁する等のフィルム外観変化が発生。
各実施例および比較例のハードコートフィルムのハードコートを積層していない面(ハードコートフィルムで用いた支持体の片側)に、活性エネルギー線硬化型アクリル接着剤をマイクログラビアコーター(グラビアロール:#180,回転速度140%/ライン速度)を用いて、厚さ5μmになるように塗工し、接着剤付きハードコートフィルムとした。
次いで、偏光子との貼合面をコロナ処理した後、25μmのヨウ素系PVA偏光子の両面より、上記接着剤付きハードコートフィルムをロール機で貼り合わせた。貼り合わせたハードコートフィルム側(両側)から、電子線を照射して、偏光子の両側にハードコートフィルムを有する各実施例および比較例の偏光板を得た。ライン速度は20m/min、加速電圧は250kV、照射線量は20kGyとした。
この際、作製した偏光子のロールの長手方向とハードコートフィルムの長手方向とが平行になるように配置した。また、偏光子のロールの長手方向と上記支持体のロールの長手方向とが、平行になるように配置した。
市販のIPS型液晶テレビ(LG電子製42LS5600)の表面側の偏光板を剥がし、フロント側の偏光板の吸収軸が長手方向(左右方向)になる様に、フロント側に、各実施例および比較例の偏光板を、粘着剤を介してハードコート層が最表面になるように貼り付けた。液晶セルに使用されているガラスの厚さは0.5mmであった。
このようにして、各実施例および比較例の液晶表示装置を得た。
<光漏れ評価>
このようにして作製した各実施例および比較例の液晶表示装置について、40℃相対湿度90%で24時間調湿後、25℃相対湿度55%で24時間放置した後で液晶表示装置のバックライトを点灯し、点灯から24時間後にパネルの四隅の光漏れを評価した。
光漏れ評価は、輝度計測用カメラ「ProMetric」(Radiant Imaging社製)で画面正面から黒表示画面を撮影し、全画面の平均輝度と、4角の光漏れが大きい箇所の輝度差をもとにして、3段階評価した。
〜評価指標〜
A:パネル4角の光漏れが視認されない。
B:パネル4角のうち、1〜2角でわずかな光漏れが視認されるが許容内。
C:パネル4角の光漏れが強く、許容できない。
比較例1より、ハードコート層のa)成分の含有量が本発明で規定する下限値未満である場合は、平滑性が劣ることがわかった。
比較例2より、ハードコート層のa)成分の含有量が本発明で規定する上限値を超え、かつ、ハードコート層のb)成分の含有量が本発明で規定する下限値未満である場合は、鉛筆硬度が低いことがわかった。
比較例3より、ハードコート層の膜厚が本発明で規定する下限値未満である場合は、鉛筆硬度が低く、平滑性も劣ることがわかった。
比較例4より、ハードコート層のb)成分の含有量が本発明で規定する下限値未満である場合は、鉛筆硬度が低く、湿熱経時後のフィルム外観変化が発生することがわかった。
比較例5より、ハードコート層がa)成分を含まないと、湿熱経時後のフィルム外観変化が発生することがわかった。
比較例6および8より、ハードコート層がa)成分を含まず、かつ、a)成分の代わりにエポキシ基のみを有する化合物を用いた場合は、湿熱経時後のフィルム外観変化が発生することがわかった。
比較例7より、ハードコート層がa)成分を含まず、かつ、a)成分の代わりに分子量が本発明で規定する上限値を超える化合物を用いた場合は、湿熱経時後のフィルム外観変化が発生することがわかった。
比較例9より、ハードコート層がa)成分を含まず、かつ、ハードコート層のb)成分の含有量が本発明で規定する上限値を超える場合は、平滑性が劣ることがわかった。
比較例10より、ハードコート層がd)成分を含まない場合は、鉛筆硬度が低く、湿熱経時後のフィルム外観変化も発生することがわかった。
比較例11より、ハードコート層のd)成分の含有量が本発明で規定する下限値未満である場合は、鉛筆硬度が低く、湿熱経時後のフィルム外観変化も発生することがわかった。
比較例12より、ハードコート層のd)成分の含有量が本発明で規定する上限値を超える場合は、鉛筆硬度が低く、湿熱経時後のフィルム外観変化も発生することがわかった。
比較例13より、ハードコート層のc)成分の含有量が本発明で規定する下限値未満である場合は、鉛筆硬度が低く、平滑性も劣り、湿熱経時後のフィルム外観変化も発生することがわかった。
比較例14より、ハードコート層のc)成分の含有量が本発明で規定する上限値を超える場合は、鉛筆硬度は高くなるが、平滑性が劣り、湿熱経時後のフィルム外観変化も発生することがわかった。
また、本発明のハードコートフィルムに下記に示す方法で低屈折率層を塗設した。その結果、高い鉛筆硬度、優れた平滑性、良好な湿熱経時後のフィルム外観変化を維持したまま、写りこみの低下が確認され、優れた黒締り性を実現した。
(無機粒子分散液(B−1)の調製)
特開2002−79616号公報の調製例4から調製時の条件を変更して、内部に空洞を有するシリカ粒子を作製した。これを水分散液状態からメタノールに溶媒置換した。最終的に固形分濃度が20質量%になるように調節して、平均粒径45nm、シェル厚み約7nm、シリカ粒子の屈折率1.30の粒子が得られた。これを分散液(B)とする。
上記分散液(B)の500質量部に対してアクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン15質量部、及びジイソプロポキシアルミニウムエチルアセテート1.5質量部を加えて混合した後に、イオン交換水を9質量部加えた。60℃で8時間反応させた後に室温まで冷却し、アセチルアセトン1.8質量部を添加した。さらに総液量がほぼ一定になるようにMEKを添加しながら減圧蒸留により溶媒を置換し、最終的に固形分濃度が20質量%になるように調節して分散液(B−1)を調製した。
含フッ素ポリマー(P−12:含フッ素共重合体、特開2007−293325号公報の例示化合物)を7.6g、DPHAを1.4g、分散液(B−1)を2.4g、光重合開始剤(イルガキュア907)0.46g、メチルエチルケトン190g、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート48gを添加、攪拌の後、孔径5μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して、低屈折率層用塗布液を調製した。
上記ハードコート層を塗設したハードコートフィルムを再び巻き出して、上記低屈折率層用塗布液を上記のスロットダイを用いたダイコート法で、搬送速度30m/分の条件でハードコート層の上に塗布し、90℃で75秒間乾燥の後、窒素パージ下酸素濃度0.01〜0.1%で240W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照度400mW/cm2、照射量240mJ/cm2の紫外線を照射し、厚さ100nmの低屈折率層を形成し、巻き取り、ハードコート層の上に低屈折率層を有するハードコートフィルムを作製した。低屈折率層の屈折率は1.46であった。
Claims (15)
- 支持体と、前記支持体の少なくとも一方の面に配置されたハードコート層とを有するハードコートフィルムであって、
前記支持体が樹脂を主成分として含み、
前記ハードコート層の膜厚が20μmを超え、
前記ハードコート層が、少なくとも下記a)由来の構造、下記b)由来の構造、下記c)および下記d)を含み、
前記ハードコート層が、前記ハードコート層の全固形分を100質量%とした場合に下記a)由来の構造を15〜70質量%、下記b)由来の構造を25〜80質量%、下記c)を0.1〜10質量%、下記d)を0.1〜10質量%含むハードコートフィルム;
a)分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、分子量が300以下の化合物;
b)分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物;
c)ラジカル重合開始剤;
d)カチオン重合開始剤。 - 前記ハードコート層が、少なくとも前記a)、前記b)、前記c)および前記d)を含むハードコート層形成組成物を硬化して形成されてなり、
前記ハードコート層形成組成物が、前記ハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合に前記a)を15〜70質量%、前記b)を25〜80質量%、前記c)を0.1〜10質量%、前記d)を0.1〜10質量%含む請求項1に記載のハードコートフィルム。 - 前記ハードコート層が、e)エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機粒子を5〜40質量%含む請求項1または2に記載のハードコートフィルム。
- 前記e)エポキシ基又はエチレン性不飽和二重結合基との反応性を有する無機粒子が、シリカ粒子である請求項3に記載のハードコートフィルム。
- 前記a)分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、かつ分子量が300以下である化合物が、エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレートである請求項1〜4のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層が、f)ポリエステルウレタンを含む請求項1〜5のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層が、g)防汚剤を含む請求項1〜6のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記g)防汚剤が含フッ素化合物を含有し、
前記含フッ素化合物が、パーフルオロポリエーテル基および重合性不飽和基を有し、かつ前記重合性不飽和基を一分子中に複数有する請求項7に記載のハードコートフィルム。 - 前記支持体が、プラスチック透明支持体である請求項1〜8のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記支持体が、アクリル樹脂フィルムおよびポリカーボネート樹脂フィルムからなる群から選ばれる少なくとも一種のフィルムを含む請求項1〜9のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記支持体の膜厚が、200μm以上である請求項1〜11のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 偏光子と、
少なくとも1枚の請求項1〜12のいずれか一項に記載のハードコートフィルムとを含む偏光板。 - 液晶セルと、
前記液晶セルの少なくとも一方の面に配置された請求項13に記載の偏光板とを含み、
前記ハードコートフィルムが少なくとも一方の最表面に配置された液晶表示装置。 - 支持体の少なくとも一方の面にハードコート層を有するハードコートフィルムの製造方法であって、
前記支持体が樹脂を主成分として含み、
少なくとも下記a)、下記b)、下記c)および下記d)を含むハードコート層形成組成物を膜厚が20μmを超えるように硬化して前記ハードコート層を形成する工程を有し、
前記ハードコート層形成組成物が、前記ハードコート層形成組成物の全固形分を100質量%とした場合に前記a)を15〜70質量%、前記b)を25〜80質量%、前記c)を0.1〜10質量%、前記d)を0.1〜10質量%含むハードコートフィルムの製造方法;
a)分子内に1個の脂環式エポキシ基と1個のエチレン性不飽和二重結合基とを有し、分子量が300以下の化合物;
b)分子内に3個以上のエチレン性不飽和二重結合基を有する化合物;
c)ラジカル重合開始剤;
d)カチオン重合開始剤。
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