JP5249375B2 - 積層フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、積層フィルムの一つである反射防止フィルムの基本構造の断面図を示す。図1に示す積層フィルム10は、支持体3と、支持体3上に設けられたハードコート層2と、ハードコート層2上に設けられた低屈折率層1とを含んでいる。低屈折率層1は、樹脂層1bと樹脂層1b中に分散された粒子1aとを含んでいる。ハードコート層2は樹脂層2bと樹脂層2b中にバインダー2aを含んでいる。
・支持体/ハードコート層/低屈折率層
・支持体/ハードコート層/帯電防止層
・支持体/ハードコート層/帯電防止層 兼 中屈折率層
・支持体/ハードコート層/帯電防止層 兼 高屈折率層
・支持体/ハードコート層/高屈折率層/低屈折率層
・支持体/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折層
<支持体>
支持体としては、透明樹脂フィルム、透明樹脂板、透明樹脂シートや透明ガラスなど、特に限定はない。透明樹脂フィルムとしては、セルロースアシレートフィルム(例えば、セルローストリアセテートフィルム(屈折率1.48)、セルロースジアセテートフィルム、セルロースアセテートブチレートフィルム、セルロースアセテートプロピオネートフィルム)、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリアクリル系樹脂フィルム、ポリウレタン系樹脂フィルム、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、(メタ)アクリルニトリルフィルム等が使用できる。
上記各種フィルムの中でも、透明性が高く、光学的に複屈折が少なく、製造が容易であり、偏光板の保護フィルムとして一般に用いられているセルロースアシレートフィルムが好ましい。
ポリエチレンテレフタレートフィルムも、透明性、機械的強度、平面性、耐薬品性及び耐湿性に優れており、その上安価であり好ましく用いられる。
フィルムに物理的強度を付与するために、支持体3の一方の面にハードコート層2が設けられる。ハードコート層2は、光学的機能の観点から、1.48〜2.00の範囲の屈折率を有する。ハードコート層2の膜厚は、フィルムに充分な耐久性、耐衝撃性を付与する観点から、ハードコート層の厚さは通常0.5μm〜50μm程度とし、好ましくは1μm〜20μm、さらに好ましくは2μm〜10μm、最も好ましくは3μm〜7μmである。また、ハードコート層の強度は、鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることがさらに好ましく、3H以上であることが最も好ましい。
第2の塗布液に用いられる第2の有機溶剤としては、各成分を溶解または分散可能であること、塗布工程、乾燥工程において均一な面状となり易いこと、液保存性が確保できること、適度な飽和蒸気圧を有すること、等の観点で選ばれる各種の溶剤が使用できる。
ネオペンチルグリコールアクリレート、1,6−ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のアルキレングリコールの(メタ)
アクリル酸ジエステル類;
トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のポリオキシアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート等の多価アルコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
2,2−ビス{4−(アクリロキシ・ジエトキシ)フェニル}プロパン、2−2−ビス{4−(アクリロキシ・ポリプロポキシ)フェニル}プロパン等のエチレンオキシドあるいはプロピレンオキシド付加物の(メタ)アクリル酸ジエステル類;
等を挙げることができる。
積層フィルムの反射率を低減するため、低屈折率層が用いられる。
第1の塗布液に用いられる第1の有機溶剤としては、第2の塗布液に使用される第2の有機溶剤を使用することができる。
(A):グリシジル(メタ)アクリレート、グリシジルビニルエーテルのように分子内にあらかじめ自己架橋性官能基を有するモノマーの重合によって得られる構成単位、
(B):カルボキシル基やヒドロキシ基、アミノ基、スルホ基等を有するモノマー(例えば(メタ)アクリル酸、メチロール(メタ)アクリレート、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、アリルアクリレート、ヒドロキシエチルビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテル、マレイン酸、クロトン酸等)の重合によって得られる構成単位、
(C):分子内に上記(A)、(B)の官能基と反応する基とそれとは別に架橋性官能基を有する化合物を、上記(A)、(B)の構成単位と反応させて得られる構成単位、(例えばヒドロキシル基に対してアクリル酸クロリドを作用させる等の手法で合成できる構成単位)が挙げられる。
a.水酸基を含有してなる架橋性官能基含有共重合体に、(メタ)アクリル酸クロリドを反応させてエステル化する方法、
b.水酸基を含有してなる架橋性官能基含有共重合体に、イソシアネート基を含有する(メタ)アクリル酸エステルを反応させてウレタン化する方法、
c.エポキシ基を含有してなる架橋性官能基含有共重合体に、(メタ)アクリル酸を反応させてエステル化する方法、
d.カルボキシル基を含有してなる架橋性官能基含有共重合体に、エポキシ基を含有する含有(メタ)アクリル酸エステルを反応させてエステル化する方法。
一般式1:(R1)m−Si(X)4−m
上記一般式1において、R1は置換もしくは無置換のアルキル基、置換もしくは無置換のアリール基を表す。アルキル基としては、炭素数1〜30のアルキル基か好ましく、より好ましくは炭素数1〜16、特に好ましくは1〜6のものである。アルキル基の具体例として、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ヘキシル、デシル、ヘキサデシル等が挙げられる。アリール基としてはフェニル、ナフチル等が挙げられ、好ましくはフェニル基である。
第1の電荷を有する粒子を分散させた第1の有機溶剤を含む第1の塗布液が調製される。第2の電荷を有するバインダー溶解した第2の有機溶剤を含む第2の塗布液が調製される。
以下、実施例と比較例とを挙げ、本発明を、より詳細に説明する。ただし、これらに限定されるものではない。
トリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士フイルム(株)製、厚み80μm)
<第1の塗布液の調製>
以下の方法で調製した液を第1の塗布液(塗布液1)として用いた。
DPHA 1.0質量部
P−1 1.6質量部
中空シリカ粒子分散液(18.2%) 28.7質量部
イルガキュア907 0.3質量部
MEK 168.4質量部
それぞれ使用した化合物を以下に示す。
「P−1」:特開2004−45462号公報に記載の含フッ素共重合体P−3(重量平均分子量約50000)
イルガキュア907:重合開始剤(BASF JAPAN(株)製)
<第2の塗布液の調製>
以下の方法で調製した液を第2の塗布液(塗布液2)として用いた。
PET−30 20.0質量部
DPHA 15.0質量部
1SX−1055 10.0質量部
イルガキュア127 2.0質量部
メチルイソブチルケトン 30.0質量部
メチルエチルケトン 13.0質量部
メタノール 10.0質量部
それぞれ使用した化合物を以下に示す。
DPHA:ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物[日本化薬(株)製]
1SX−1055:カチオン性のアクリル樹脂[大成ファインケミカル(株)製]
イルガキュア127:重合開始剤[BASF JAPAN(株)製]
<第3の塗布液の調製>
以下の方法で調製した液を第3の塗布液(塗布液3)として用いた。
PET−30 20.0質量部
DPHA 15.0質量部
イルガキュア127 2.0質量部
メチルイソブチルケトン 30.0質量部
メチルエチルケトン 13.0質量部
それぞれ使用した化合物を以下に示す。
DPHA:ジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートの混合物[日本化薬(株)製]
1SX−1055:カチオン性のアクリル樹脂[大成ファインケミカル(株)製]
イルガキュア127:重合開始剤[BASF JAPAN(株)製]
なお、比較例では実施例の第2の塗布液に代えて、第3の塗布液を使用した。
支持体の上に、塗布液1と塗布液2とを、塗布液1と塗布液3とをエクストルージョン型のダイコータを用いて重層塗布した。搬送速度30m/分の条件で塗布し、30℃で15秒間、60℃で30秒間乾燥の後、さらに窒素パージ下で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、照射量90mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させた。
図4は、試験1について、積層フィルム10の断面方向のTEM写真を示す。図5は、試験2ついて、積層フィルム100の断面方向のTEM写真を示す。図4によれば、試験1の積層フィルム10では、ゲル化層50により反射防止層1とハードコート層2とが分離されており、塗布液1と塗布液2との混合が防止されていた。
Claims (11)
- 第1の電荷を有する粒子を分散させた第1の有機溶剤を含む第1の塗布液と、前記第1の電荷と反対の第2の電荷を有するバインダーを溶解した第2の有機溶剤を含む第2の塗布液とを準備する第1工程と、
走行する支持体に、前記支持体の一方面に前記第2の塗布液と前記第1の塗布液とをウェットオンウェット重層塗布することで第2の塗膜と第1の塗膜とを形成し、電荷中和により前記粒子と前記バインダーとをゲル化させる第2工程と、を有する積層フィルムの製造方法。 - 前記第2の塗布液は、極性有機溶媒を含む請求項1記載の積層フィルムの製造方法。
- 前記第1の電荷を有する粒子は、5nm以上100nm以下の粒子径を有する請求項1又は2に記載の積層フィルムの製造方法。
- 積層フィルムのヘイズが1.0以下である請求項1から3のいずれかに記載の積層フィルムの製造方法。
- 前記第1の塗膜と前記第2の塗膜とは、それぞれ30μm以下のウェット膜厚を有する請求項1から4のいずれかに記載の積層フィルムの製造方法。
- 前記第2の塗布液と前記第1の塗布液とはエクストルージョン方式で前記支持体に塗布される請求項1から5のいずれかに記載の積層フィルムの製造方法。
- 請求項1から6のいずれか記載の積層フィルムは反射防止フィルムである積層フィルムの製造方法。
- 前記第2の塗布液がハードコート層形成用の塗布液である請求項1から7のいずれか記載の積層フィルムの製造方法。
- 前記第2の塗布液が電離放射線硬化性化合物を含む請求項1から8のいずれか記載の積層フィルムの製造方法。
- 前記第1の塗布液が紫外線硬化性化合物を含む請求項1から9のいずれか記載の積層フィルムの製造方法。
- 前記ウェットオンウェット重層塗布がウェットオンウェット同時重層塗布である請求項1から10のいずれか記載の積層フィルムの製造方法。
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