JPWO2016125350A1 - エポキシ樹脂組成物、フィルム状エポキシ樹脂組成物、硬化物及び電子装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂、並びに、(C)無機充填剤を必須成分として含有している。本実施形態において、(A)エポキシ樹脂は、25℃で液状であるエポキシ樹脂を少なくとも1種含み、(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂は、ナフタレン環及び水酸基を有する樹脂を少なくとも1種含み、25℃で液状であるエポキシ樹脂の含有量は、(A)エポキシ樹脂、並びに、(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂の合計量を基準として30質量%以上である。
(A)エポキシ樹脂は、フィルム状エポキシ樹脂組成物に柔軟性を付与するために、25℃で液状であるエポキシ樹脂(以下、「エポキシ樹脂(a1)」という)を少なくとも1種含む。エポキシ樹脂(a1)としては、特に制限はなく、例えば、1分子中に2個以上のグリシジル基を有するエポキシ樹脂を用いることができる。エポキシ樹脂(a1)としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂等が挙げられる。
ここで、「25℃で液状であるエポキシ樹脂」とは、25℃に保持された当該エポキシ樹脂の粘度をE型粘度計又はB型粘度計を用いて測定した値が400Pa・s以下であるエポキシ樹脂を示す。
(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂は、ナフタレン環(ナフタレン骨格)及び水酸基を有する樹脂(以下、「樹脂(b1)」という)を少なくとも1種含む。樹脂(b1)を用いることにより、(A)エポキシ樹脂と(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂との反応によって生じる収縮(反応収縮)を小さくすることが可能であることから、封止後の反りを抑制できると推測される。(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂における水酸基としては、例えば、フェノール性水酸基(芳香環に直接結合している水酸基)等が挙げられる。フェノール性水酸基としては、例えば、ナフタレン環に直接結合している水酸基、ベンゼン環に直接結合している水酸基等が挙げられる。(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂は、フェノール樹脂であってもよい。
(C)無機充填剤としては、従来公知の無機充填剤が使用でき、特定に限定されない。(C)無機充填剤としては、硫酸バリウム;チタン酸バリウム;無定形シリカ、結晶性シリカ、溶融シリカ、球状シリカ等のシリカ類;タルク;クレー;炭酸マグネシウム;炭酸カルシウム;酸化アルミニウム;水酸化アルミニウム;窒化ケイ素;窒化アルミニウムなどが挙げられる。(C)無機充填剤は、表面改質等により、樹脂中の分散性の向上効果及びワニス中での沈降抑制効果が得られやすい観点、並びに、比較的小さい熱膨張率を有するために所望の硬化膜特性が得られやすい観点から、シリカ類であってもよい。(C)無機充填剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、(D)硬化促進剤を更に含有してもよい。(D)硬化促進剤を用いることなく硬化反応が進行する場合には、(D)硬化促進剤を用いなくてもよい。
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、(E)エラストマー((A)エポキシ樹脂、(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂、(C)無機充填剤又は(D)硬化促進剤に該当する成分を除く)を更に含有してもよい。(E)エラストマーを用いることにより、封止後の反り(例えばパッケージの反り量)及びパッケージクラックを効果的に低減することができる。
本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、他の添加剤を更に含有していてもよい。このような添加剤としては、顔料、染料、離型剤、酸化防止剤、応力緩和剤、カップリング剤、表面張力調整剤、イオン交換体、着色剤、難燃剤等を挙げることができる。但し、添加剤はこれらに限定されるものではなく、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物は、必要に応じて当技術分野で周知の各種添加剤を含有していてもよい。
本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物を含んでいる。また、本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、Bステージ化されたエポキシ樹脂組成物を含んでもよい。本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、モールド成形による封止、金型を必要としない成形方法(ラミネート、プレス等)による封止などに用いることができる。本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物は、電子部品及び電子デバイスからなる群より選ばれる少なくとも1種の被封止体を封止するために用いることができる。本実施形態に係る硬化物は、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物の硬化物である。本実施形態に係る硬化物は、本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物の硬化物であってもよい。
本実施形態に係る電子装置は、電子部品及び電子デバイスからなる群より選ばれる少なくとも1種の被封止体と、前記被封止体を封止する封止部と、を備え、前記封止部が、本実施形態に係るエポキシ樹脂組成物、本実施形態に係るフィルム状エポキシ樹脂組成物、又は、本実施形態に係る硬化物を含む。本実施形態に係る電子装置は、エポキシ樹脂組成物(フィルム状エポキシ樹脂組成物等)又はその硬化物を用いて被封止体が封止されてなる。電子デバイスを備える電子装置としては、例えば、半導体素子を備える半導体装置が挙げられる。
フィルム状エポキシ樹脂組成物を構成する成分として、表1及び表2に示す化合物を準備した。各成分の詳細を下記に示す。
(25℃で液状である成分)
A1:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ当量:160、三菱化学株式会社製、商品名「jER806」)
(25℃で液状ではない成分)
A2:3官能ナフタレン型エポキシ樹脂(エポキシ当量:182、DIC株式会社製、商品名「HP−4750」、式(IV)で表される化合物)
A3:アントラセン型エポキシ樹脂(エポキシ当量:179、三菱化学株式会社製、商品名「YX−8800」)
(ナフタレン環及び水酸基を有する樹脂)
B1:下記式(VIII)で表される化合物(水酸基当量:110、新日鉄住金化学株式会社製、商品名「SN−395」)
B3:式(VII)で表される構造を有する化合物(水酸基当量:205、新日鉄住金化学株式会社製、商品名「SN−475N」)
B4:下記式(IX)で表される化合物(水酸基当量:143、明和化成株式会社製、商品名「MEH−7000」)
B5:ノボラック型フェノール樹脂(水酸基当量:104、旭有機材工業株式会社製、商品名「PAPS−PN2」)
B6:トリスフェニルメタン型フェノール樹脂(水酸基当量:103、エア・ウォーター株式会社製、商品名「HE910−10」)
シリカ(株式会社アドマテックス製、商品名「SX−E2」、フェニルアミノシラン処理、平均粒子径:5.8μm)
四国化成工業株式会社製、商品名「キュアゾール 2P4MZ」
シリコーンエラストマー(信越化学工業株式会社製、商品名「KMP605」、平均粒子径:2μm)
メチルエチルケトン(株式会社ゴードー製)
・塗布方法:コンマコート
・乾燥速度:1m/分
・乾燥条件(温度/炉長):110℃/3.3m、130℃/3.3m、140℃/3.3m
(取扱性(屈曲性)の評価)
フィルム状エポキシ樹脂組成物の屈曲性は、屈曲試験機を用いて次の手順で評価した。試験機として、ヨシミツ精機株式会社製の屈曲試験機(JIS型タイプ1、円筒型マンドレル法)を準備した。支持体及びフィルム状エポキシ樹脂組成物の積層体を5cm角にカットして試験片を準備した。直径2mmの円筒形マンドレルに試験片の支持体側を接触させ、試験片を180°曲げたときのフィルム状エポキシ樹脂組成物の割れの有無を評価した。割れが発生しない場合を屈曲性良好として、表中「A」と表記した。割れが発生した場合を屈曲性不良として、表中「B」と表記した。取扱性(屈曲性)の評価結果を表1及び表2に示す。
支持体及びフィルム状エポキシ樹脂組成物の積層体を長さ30mm×幅5mm×厚み0.25mmにカットした。次に、株式会社名機製作所製の真空加圧ラミネータMVLP−500を用いて、温度90℃、真空引き時間30秒、圧力0.5MPa、加圧時間40秒の条件で、フィルム状エポキシ樹脂組成物面を長さ100mm×幅100mm×厚み2mmのニチアス株式会社製ナフロンシート(商品名:TOMBO 9000−S)面に合わせてラミネートした。その後、フィルム状エポキシ樹脂組成物を支持する支持体を剥がした後、ナフロンシート及びフィルム状エポキシ樹脂組成物からなる積層体を140℃のオーブンに2時間入れて硬化させて、ナフロンシートに積層された硬化フィルムを得た。次に、ナフロンシートから硬化フィルムを剥がし、測定用サンプルを得た。動的粘弾性装置E−4000(株式会社UBM製)を用い、引張りモード、チャック間距離20mm、周波数10Hz、昇温速度5/minの条件で測定したときのtanδのピーク値をガラス転移温度(Tg)として得た。耐熱性(ガラス転移温度[℃])の評価結果を表1及び表2に示す。
[評価サンプルの作製]
長さ200mm×幅200mm×厚み1.0mmのニチアス株式会社製ナフロンシート(商品名:TOMBO 9000−S)を準備した。ナフロンシートの中心部を長さ120mm×幅10mm×厚み1.0mmにカットして、図3に示すように、開口Bを有する試験片Aを得た。開口Bの中に長さ120mm×幅10mm×厚み0.725mmのシリコン(Si)基板を入れ、シリコン基板が動かないように、長さ140mm×幅25mm×厚み0.025mmにカットしたニチバン株式会社製のポリイミドテープでシリコン基板の全面及びナフロンシートをナフロンシートの下面から固定した。ポリイミドテープで固定していない上面に、厚み150μmのフィルム状エポキシ樹脂組成物(長さ120mm×幅10mmにカットしたフィルムを使用)を、シリコン基板上の全面が覆われるように2枚配置した。配置したフィルム状エポキシ樹脂組成物を真空下(0.1kPa)、温度110℃、圧力0.1MPaで5分間プレスした。次に、プレスの圧力を常圧に戻し、シリコン基板上に接着したフィルム状エポキシ樹脂組成物を得た。シリコン基板とフィルム状エポキシ樹脂組成物との積層体の全厚が1.00mmとなるようにフィルム状エポキシ樹脂組成物を研磨した。全厚1.00mmの積層体を140℃のオーブンで2時間硬化させた後、25℃まで自然冷却させることで、反り評価用サンプルを得た。
三次元レーザー形状測定装置(株式会社キーエンス製、商品名:LK−030)を用いて、上記で得られた反り評価用サンプルの室温(25℃)における最大反り量を測定した。スキャン範囲を140mm×20mm、スキャンピッチを1.0mm、スキャン速度を20mm/sに設定して測定を行った。測定結果を表1及び表2に示す。
Claims (14)
- (A)エポキシ樹脂、(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂、並びに、(C)無機充填剤を含有し、
前記(A)エポキシ樹脂が、25℃で液状であるエポキシ樹脂を含み、
前記(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂が、ナフタレン環及び水酸基を有する樹脂を含み、
前記25℃で液状であるエポキシ樹脂の含有量が、前記(A)エポキシ樹脂、並びに、前記(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂の合計量を基準として30質量%以上である、エポキシ樹脂組成物。 - 硬化促進剤を更に含有する、請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- エラストマーを更に含有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物を含む、フィルム状エポキシ樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物の硬化物。
- 電子部品及び電子デバイスからなる群より選ばれる少なくとも1種の被封止体と、前記被封止体を封止する封止部と、を備え、
前記封止部が、請求項1〜5のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂組成物、請求項6に記載のフィルム状エポキシ樹脂組成物、又は、請求項7に記載の硬化物を含む、電子装置。 - 電子部品及び電子デバイスからなる群より選ばれる少なくとも1種の被封止体を封止するためのフィルム状エポキシ樹脂組成物であって、
(A)エポキシ樹脂、(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂、並びに、(C)無機充填剤を含有し、
前記(A)エポキシ樹脂が、25℃で液状であるエポキシ樹脂を含み、
前記(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂が、ナフタレン環及び水酸基を有する樹脂を含み、
前記25℃で液状であるエポキシ樹脂の含有量が、前記(A)エポキシ樹脂、並びに、前記(B)芳香環及び水酸基を有する樹脂の合計量を基準として30質量%以上である、フィルム状エポキシ樹脂組成物。 - 硬化促進剤を更に含有する、請求項9に記載のフィルム状エポキシ樹脂組成物。
- エラストマーを更に含有する、請求項9〜12のいずれか一項に記載のフィルム状エポキシ樹脂組成物。
- 請求項9〜13のいずれか一項に記載のフィルム状エポキシ樹脂組成物の硬化物。
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