JPWO2016117207A1 - セラミックス格子体 - Google Patents
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Abstract
Description
第1の線条部と第2の線条部との交点は、いずれの該交点においても、第1の線条部上に第2の線条部が配されており、
前記交点における厚みが、該交点以外の部位における第1の線条部の厚み及び第2の線条部の厚みのいずれよりも大きくなっている、セラミックス格子体を提供するものである。
また第1辺3aは直線であることが好ましい。あるいは曲率で表して50μm以上5000μm以下、特に100μm以上1500μm以下の内向きの曲線であってもよい。対向する2つの第2辺3aが内向きの曲線である場合、それらの曲率は同じであってもよく、あるいは異なっていてもよい。
なお、いずれの曲率も次に述べる方法で測定される。セラミックス格子体1の外観を、その第2面側からSEM観察してSEM写真を撮影する。このSEM写真に基づき、湾曲部の弧に接線を引き、測定する辺の両端部と接点を互いに線で結び、両端部同士の距離を正弦L、両端部間の中点と接点との距離を正弦dとしたときに、{(L/2)2+d2/2d}にて曲率半径を算出した。
(1)線条塗工体形成用のペーストの調製
平均粒径0.5μmのアルミナ粉55.6部と、水系結合剤としてポリビニルアルコール(平均重合度500)11.1部と、ポリエチレングリコール(平均分子量200)11.1部と、水22.2部とを混合し、脱泡してペーストを調製した。
(2)線条塗工体の形成
前記のペーストを原料とし、ディスペンサを用いて樹脂基板上に線条第1塗工体を形成し、引き続きそれに交差する線条第2塗工体を形成した。両線条塗工体の交差角度は90度とした。このようにして格子状前駆体を得た。この格子状前駆体を50℃で1時間にわたり乾燥させた。
(3)脱脂工程
乾燥後の格子状前駆体を樹脂基板から剥離した後、脱脂炉内に載置した。脱脂温度は、600℃とし、昇温速度は室温から300℃までは5℃/時、300℃から600℃までは2.5℃/時とし、600℃にて3時間保持した。
(4)焼成工程
脱脂後の格子状前駆体を、大気焼成炉内に載置した。この焼成炉内で焼成を行い、図1ないし図6に示す形状のセラミックス格子体を得た。焼成温度は1600℃とし、焼成時間は3時間とした。得られた格子体における諸元を以下の表1に示す。得られた格子体においては、図6に示すとおり、対向する第2辺3b,3bが互いに近接するように内向きに湾曲していた。湾曲の曲率半径はいずれの辺においても650μmであった。得られた格子体のSEM写真を図7及び図8に示す。
格子体の寸法等を表1に示す値に設定した以外は、実施例1と同様にして図1ないし図6に示す形状の格子体を得た。得られた格子体においては、図6に示すとおり、対向する第2辺3b,3bが互いに近接するように内向きに湾曲していた。湾曲の曲率半径はいずれの辺においても330μmであった。
本比較例は、格子体としてニッケル網を用いた例である。このニッケル網は、太さ315μmのニッケル線材を平織りして形成された32メッシュにジルコニア溶射コートしたものであり、厚みは0.6mmである。
本比較例は、格子体としてアルミナクロス(ニチビ製ニチビアルク1111−P)を用いた例である。このアルミナクロスは、太さ7μmのアルミナ繊維を平織りしてメッシュ構造を形成されたものであり、厚みは0.7mmである。
ゼラチンを湯に溶解させて得られた溶液(ゼラチンの濃度は水に対して3%)を用意し、この溶液を、予め調製しておいたアルミナスラリーと混合した。混合は、混合液におけるアルミナと水との質量比が10:90になるように行った。この混合液を冷蔵庫内に静置してゲル化させた。このゲルをエタノール凍結機によって凍結させた。凍結させたゲルを乾燥(凍結乾燥)した後、得られた乾燥体を脱脂し、1600℃にて3時間焼成した。このようにして得られた格子体は、気孔率は80%、気孔径は50μmで、厚み方向に気孔が配向した構造が形成されたものであった。
本比較例は、格子体の代わりにセラミックフォームフィルタ(以下「CFF」という。)を用いた例である。このCFFは、SELEE製CS−Xグレード30であり、気孔径が815−1010μm、空孔率75%のものである。強度が比較的低く、気孔径が大きいため、厚み2mmに加工することが困難であったため、厚み5mmとした。
本比較例は、格子体の代わりにアルミナ製の正六角形ハニカム構造体を用いた例である。このハニカム構造体は、厚み2mm、開口率は72%、セル密度が820CPSI、セル壁厚みは135μmである。
実施例及び比較例で得られた格子体について、高温繰り返し試験、曲げ強度、通気性及び耐スポーリング性の評価並びに総合評価を以下の方法で行った。それらの結果を以下の表2に示す。
まず、縦100mm×横100mm×厚さ2mm〜5mmのサンプルを用意した。4辺のうち対向する2辺に20mmスパンでV型溝を入れたレンガ質枠に、10φアルミナ棒を架け渡して、その上にサンプルを設置した。Ar雰囲気下において、200℃/時間にて昇温し、1300℃にて3時間保持し、炉冷する焼成試験を5回実施し、サンプルの状態を外観観察により以下の基準で評価した。
A:大きな外観変化がなく、更に続けて使用できる状態。
B:形状や色に一部変化があり、続けて使用するのに支障を来す状態。
C:形状や色に大きく変化があり、続けて使用するのが困難な状態。
各サンプルを10mm幅で加工し、スパン30mmにて、3点曲げ試験を実施し、10点の平均値を用いて、曲げ強度とし、以下の基準で評価した。曲げ強度の算出には、破断部の断面観察により測長した厚みの値を用いた。
A:10MPa以上、ハンドリングにて割れが発生する確率が低い。
B:5−10MPa、ハンドリングにて割れが発生する確率がやや高い。
C:5MPa以下、ハンドリングにて割れが発生する確率が極めて高い。
西華産業製パームポロメータを用いて、格子体の通気性を評価した。直径30mmのサンプルを用意し、差圧0.1kPa(ガス透過試験、dryモード)でのエアーの通気量(L/秒)を測定し、通気性の指標とした。そして以下の基準で通気性を評価した。
A:50L/秒以上:脱脂性改善が期待できる。
B:10−50L/秒:脱脂性改善がやや期待できる。
C:10L/秒以下:脱脂性改善はあまり期待できない。
縦100mm×横100mm×厚さ2mm〜5mmのサンプルを用意した。台盤上に4点の支柱を置いて、その上にサンプルをセットし、アルミナ質板(嵩比重3.16、縦65mm×横65mm×厚み2mm)を上に乗せ、大気焼成炉にて高温加熱して1時間以上所望の温度に保持した後に、電気炉から取り出して室温に晒し、肉眼にてサンプルの割れの有無を評価した。アルミナクロスのように、材質に剛性がなく、サンプルがセットできない場合は、4点端に重しを置いて、保持できるようにした。設定温度を250℃から600℃まで50℃ずつ昇温させながら変更し、割れの生じない温度の上限を「耐スポーリング性(1)」とし、以下の基準で評価した。
A:600℃以上、製品の積載量によらず、スポーリング割れが発生する可能性が比較的低い。
B:400−550℃、製品の積載量次第ではスポーリング割れが発生する可能性が高い。
C:350℃以下、製品の積載量に関係なくスポーリング割れが発生する可能性が高い。
各種評価を基に、迅速焼成用治具としての適性を総合的に以下の基準で評価した。
A:各種評価において、全てがAの場合。
B:各種評価において、Bが一つでもある場合。
C:各種評価において、Cが一つでもある場合。
本実施例は、アルミナに代えてジルコニアを用い、且つ格子体の外周に外枠を設けた例である。そして、格子体の寸法等を表3に示す値に設定する以外は実施例1と同様とした。各格子体の外周には幅10mm、厚さ1.8mmの矩形の外枠を設けた。この格子体を2個用意し、それらにおける各線条部の方向が一致するように積層して2層構造にした。このようにして2層構造を有する外枠付きの格子体を得た。
実施例3において、外枠の幅を10mmとし、厚さを1.2mmとした。これ以外は実施例3と同様にして、2層構造を有する外枠付きの格子体を得た。
本実施例では、実施例3において外枠を設けなかった。それ以外は実施例3と同様として、2層構造を有する格子体を得た。
実施例及び比較例で得られた格子体について、耐スポーリング性の評価、並びに中央域及び周縁域最高温度の測定を以下の方法で行った。それらの結果を以下の表3に示す。
縦150mm×横150mm×厚み1.4mmの格子体に外枠を設けたサンプルを用意し、4点の支柱を置いて、その上にサンプルをセットした。予め、目開き1000μm及び500μmの篩によって粒度調整されたAl2O3骨材を、密度が0.35g/cm2になるように秤量し、外枠を上にした状態で、サンプル上に、周囲から5mmを除いた中央部140mm×140mmに均質に敷いて、大気焼成炉内にセットした。このAl2O 3骨材は、MLCCなどの小型電子部品を想定したものである。次に、大気焼成炉によって高温加熱して1時間以上所望の温度に保持した。その後、電気炉からサンプルを取り出して室温に晒した。そして、肉眼によってサンプルの割れの有無を評価した。サンプルの加熱の設定温度を250℃から600℃まで50℃ずつ昇温させながら変更し、サンプルに割れの生じない温度の上限を「耐スポーリング性(2)」とした。
実施例及び比較例で得られた格子体を加熱した。加熱は、炉内温度が500℃になるように行った。十分に炉内温度が安定したことを確認した後に、加熱された格子体を、加熱炉から大気中に取り出し急冷を行った。格子体の平面視における中央部の温度が約400℃に冷却されるまでの時間を測定した。また、格子体の平面視における中央部の温度が約400℃になったときの、該格子体の平面視における周縁部における最低温度を測定した。温度の測定は、サーモグラフィー(チノー製CPA−640A)によって行った。その結果を以下の表3に示す。なお、表3においてTc、T1及びT2は、2層ある格子体の場合には、底面側、すなわち1a面側から1層目、2層目と数えてそれぞれの層における値を測定し記載した。
また、実施例3と実施例4との対比から明らかなとおり、外枠の厚みが大きい実施例3は、同実施例よりも外枠の厚みが小さい実施例4に比べて、中央域最高温度と周辺域最高温度との温度差が小さいことが判る。
Claims (11)
- 一方向に向けて延びるセラミックス製の複数の第1の線条部と、該第1の線条部と交差する方向に向けて延びるセラミックス製の複数の第2線条部とを有するセラミックス格子体であって、
第1の線条部と第2の線条部との交点は、いずれの該交点においても、第1の線条部上に第2の線条部が配されており、
前記交点における厚みが、該交点以外の部位における第1の線条部の厚み及び第2の線条部の厚みのいずれよりも大きくなっている、セラミックス格子体。 - 前記格子体は、第1面、及びそれと反対側に位置する第2面とを有し、
第1の線条部と第2の線条部との交点においては、相対的に第1面側に位置する第1の線条部上に、相対的に第2面側に位置する第2の線条部が配されており、前記交点以外の部位において、第1及び第2の線条部の厚み方向断面を観察したとき、第1の線条部は、それらの第1面側が、該第1面に平行な平坦形状となっているとともに、それらの第2面側が、第1面から第2面に向けて凸の曲面形状となっている請求項1に記載のセラミックス格子体。 - 第1及び第2の線条部は、第1面側における表面粗さRaが10μm以上300μm以下であり、第2面側における表面粗さRaが0.01μm以上20μm以下である請求項2に記載のセラミックス格子体。
- 複数の第1の線条部と複数の第2の線条部とが略直交することで、前記格子体には、該格子体の平面視において略矩形状の複数の貫通孔が形成されており、
前記矩形形状においては、対向する二辺が、その長手方向中央域において、互いに近接するように内向きに湾曲している請求項1ないし3のいずれか一項に記載のセラミックス格子体。 - 前記交点以外の部位において、第1の線条部の厚みよりも、第2の線条部の厚みの方が大きくなっている請求項1ないし4のいずれか一項に記載のセラミックス格子体。
- アルミナ、ムライト、コージェライト、ジルコニア、窒化ケイ素又は炭化ケイ素を含むセラミックスからなる請求項1ないし5のいずれか一項に記載のセラミックス格子体。
- 表面にジルコニアがコートされている請求項6に記載のセラミックス格子体。
- セラミックス製品の焼成用セッターとして用いられる請求項1ないし7のいずれか一項に記載のセラミックス格子体。
- 外周に外枠を設けた請求項1ないし8のいずれか一項に記載のセラミックス格子体。
- 前記外枠は、第1の線条部及び又は第2の線条部と同じ材料からなり、第1の線条部及び又は第2の線条部と一体的に形成されている請求項9に記載のセラミックス格子体。
- 前記格子体を複数用い、それらを積層して2層以上の複層構造とした請求項1ないし10のいずれか一項に記載のセラミックス格子体。
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