JP6608499B2

JP6608499B2 - セラミックス格子体

Info

Publication number: JP6608499B2
Application number: JP2018179210A
Authority: JP
Inventors: 哲宗黒村
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 2018-09-25
Filing date: 2018-09-25
Publication date: 2019-11-20
Anticipated expiration: 2036-05-24
Also published as: JP2019019053A

Description

本発明はセラミックス製の格子体に関する。

セラミックス製の電子部品やガラスを焼成するときには、被焼成物を棚板や敷板などとも呼ばれるセッター上に載置して焼成を行うことが一般的である。被焼成物の脱脂・焼成時間を短くして、単位時間当たりの製造個数を増加させるためには、焼成工程を急熱及び急冷することが必要であるところ、従来のセラミックス製セッターはこれを急熱及び／又は急冷すると、割れ等の欠陥が生じやすくなる。また、繰り返しの使用によっても割れ等の欠陥が生じやすくなる。また、金属製セッターを用いた場合には、酸化雰囲気では使用できないという問題や、１２００℃以上の高温領域では、繰り返し使用すると、大きく変形するという問題が指摘されている。

セラミックス製セッターに関する従来の技術としては、例えば窒化アルミニウムを主成分とするセラミックスより作られ、且つ表裏を貫通する多数の穴を持つ多孔板からなる加熱成型加工用セッターが知られている（特許文献１参照）。同文献によれば、セラミックスとして窒化アルミニウムを用いることで、その使用可能な最高温度がアルミナやマグネシアに代表される酸化物セラミックスに比べて高く、且つ熱伝導率も大きいので、急熱や急冷の熱ショックに対して抵抗力が大きくなるとされている。

特許文献２には、被焼成物を載置する表面側、及び裏面側に少なくとも凹凸形状が付与されているとともに、開口部が形成されているセラミック焼成用窯道具板が記載されている。同文献には、この窯道具板によれば、熱容量の低減化とコスト削減化を図ることができ、焼成物との接触面積が減少することで、ガスの抜けが良化し、更に雰囲気の均一化によって被焼成体が均一に製造できると記載されている。

特開平６−２０７７８５号公報再表２００９／１１０４００号公報

しかし、前記の各特許文献に記載の技術を用いても、被焼成物の急速な加熱及び冷却を行うときに、セッターに割れ等が発生することを、満足できるレベルにまで防止することは容易でない。

したがって本発明の課題は、前述した従来技術が有する種々の欠点を解消し得るセラミックス格子体を提供することにある。

本発明は、一方向に向けて延びるセラミックス製の複数の第１の線条部と、該第１の線条部と交差する方向に向けて延びるセラミックス製の複数の第２線条部とを有するセラミックス格子体であって、
第１の線条部と第２の線条部との交差部は、いずれの該交差部においても、第１の線条部上に第２の線条部が配されており、
第１の線条部は、その断面が、前記交差部以外の部位において、直線部と、該直線部の両端部を端部とする凸形の曲線部とから構成される形状を有しており、
第２の線条部は、その断面が、前記交差部以外の部位において、円形又は楕円形の形状を有しており、
第２の線条部は、その平面視での投影像が、前記交差部において、幅方向外方に向けて湾曲膨出した形状になっており、それによって前記交差部における投影像の幅が、前記交差部以外の部位における投影像の幅よりも大きくなっている、セラミックス格子体を提供するものである。

本発明のセラミックス格子体は、高強度で且つ耐スポーリング性に優れたものである。

図１（ａ）は、本発明のセラミックス格子体の一実施形態を示す斜視図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）に示すセラミックス格子体を反対側から見た斜視図である。図２は、図１におけるII−II線断面図である。図３は、図１におけるIII−III線断面図である。図４は、図１におけるIV−IV線断面図である。図５は、図１におけるV−V線断面図である。図６は、図１に示すセラミックス格子体における第２の線条部側から見た交差部付近の投影図である。図７は、図１に示すセラミックス格子体における第１の線条部側から見た交差部付近の投影図である。図８は、図１に示すセラミックス格子体における貫通孔の形状を示す模式図である。図９（ａ）及び図９（ｂ）はそれぞれ、本発明のセラミックス格子体の別の実施形態を示す模式図である。

以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図１（ａ）及び図１（ｂ）には、本発明のセラミックス格子体の一実施形態が示されている。これらの図に示すセラミックス格子体（以下、単に「格子体」ともいう。）１は、一方向Ｘに向けて延びるセラミックス製の複数の第１の線条部１０を有する。それぞれの第１の線条部１０は、直線をしており互いに平行に延びている。またセラミックス格子体１は、Ｘ方向と異なる方向であるＹ方向に向けて延びるセラミックス製の複数の第２の線条部２０を有する。それぞれの第２の線条部２０は、直線をしており互いに平行に延びている。Ｘ方向とＹ方向とは異なる方向なので、第１の線条部１０と第２の線条部２０とは交差している。両線条部１０，２０の交差角度は、セラミックス格子体１の具体的な用途に応じて設定することができる。例えば第１の線条部１０に対して、第２の線条部２０の交差角度を９０度とすることができる。あるいは、第１の線条部１０に対する第２の線条部２０の交差角度を９０度±１０度の範囲で変更させることもできる。複数の第１の線条部１０と、複数の第２の線条部２０とが交差していることによって格子体１が形成される。

セラミックス格子体１は、第１の線条部１０と第２の線条部２０とが交差することによって格子をなし、該格子によって画成される複数の貫通孔３を有する板状の形状をしている。セラミックス格子体１は、第１面１ａと、これに対向する第２面１ｂとを有している。

セラミックス格子体１は、それぞれの第１の線条部１０と、それぞれの第２の線条部２０とが交差する部位に交差部２を有する。交差部２は、セラミックス格子体１の平面視での投影像において、第１の線条部１０と第２の線条部２０とが重なり合う部位である。

第１の線条部１０は、両線条部１０，２０の交差部２以外の位置において、平面視して一定の幅Ｗ１（図２参照）を有している。第１の線条部１０は、その長手方向に直交する方向での厚み方向に沿った断面形状が、図２及び図３に示すとおり、セラミックス格子体１の第１面１ａ側に位置する第１面１０ａと、セラミックス格子体１の第２面１ｂ側に位置する第２面１０ｂとで画成される。詳細には、第１の線条部１０は、その長手方向に直交する方向での厚み方向に沿った断面が、交差部２以外の部位において、直線部１０Ａと、該直線部１０Ａの両端部を端部とする凸形の曲線部１０Ｂとから構成される形状を有している。その結果、第１の線条部１０の第１面１０ａは、該線条部１０の厚み方向での断面が平坦面になっている。該平坦面は、セラミックス格子体１の面内方向と略平行になっている。一方、第１の線条部１０の第２面１０ｂは、該線条部１０の厚み方向での断面が、セラミックス格子体１の第１面１ａから第２面１ｂに向けた凸の曲面形状をしている。

第１の線条部１０と同様に、第２の線条部２０も、両線条部１０，２０の交差部２以外の位置において、平面視して一定の幅Ｗ２（図５参照）を有している。幅Ｗ２は、第１の線条部１０の幅Ｗ１と同じであってもよく、あるいは異なっていてもよい。第２の線条部２０は、その長手方向に直交する方向での厚み方向に沿った断面形状が、図４及び図５に示すとおり、セラミックス格子体１の第１面１ａ側に位置する第１面２０ａと、セラミックス格子体１の第２面１ｂ側に位置する第２面２０ｂとで画成される。第２の線条部２０の第１面２０ａは、セラミックス格子体１の第２面１ｂから第１面１ａに向けた凸の曲面形状になっている。一方、第２の線条部２０の第２面２０ｂは、該線条部２０の厚み方向での断面が、セラミックス格子体１の第１面１ａから第２面１ｂに向けた凸の曲面形状をしている。この曲面形状は、第１の線条部１０における曲面形状と同じであってもよく、あるいは異なっていてもよい。本実施形態においては、第２の線条部２０の第１面２０ａと第２面２０ｂとは対称形になっており、その結果、第２の線条部２０は、その長手方向に直交する方向での厚み方向に沿った断面形状が、円形又は楕円形になっている。

図３及び図４に示すとおり、第１の線条部１０における直線部１０Ａ、すなわち第１面１０ａを載置面として平面Ｐ上に載置したとき、各第１面１０ａはすべて平面Ｐ上に位置する。第１面１０ａは、セラミックス格子体１における第１面１ａをなすものであるから、各第１面１０ａがすべて平面Ｐ上に位置することは、該格子体１における第１面１ａが平坦面になっていることを意味する。したがってセラミックス格子体１を、その第１面１ａが、平坦な載置面と当接するように載置した場合には、該第１面１ａの全域が載置面と接することとなる。

図３に示すとおり、第１の線条部１０における直線部１０Ａ、すなわち第１面１０ａを載置面として平面Ｐ上に載置したとき、第２の線条部２０は、隣り合う２つの交差部２の間において平面Ｐから離間する形状をしている。したがって、隣り合う２つの交差部２の間において、第２の線条部２０と平面Ｐとの間には空間Ｓが形成される。

一方、セラミックス格子体１における第２面１ｂは、凸の曲面形状になっている第２の線条部２０の第２面２０ｂから構成されているので、平坦面ではなく、凹凸面となっている。

セラミックス格子体１における第１の線条部１０と第２の線条部２０との交差部２において、両線条部１０，２０は一体化している。「一体化している」とは、交差部２の断面を観察において、両線条部１０，２０間が、セラミックスとして連続した構造体となっていることをいう。両線条部１０，２０の交差によってセラミックス格子体１に形成されている各貫通孔３は同寸法であり、且つ同形をしている。各貫通孔３は略矩形をしている。貫通孔３は規則的に配置されている。

図１、図３及び図４に示すとおり、第１の線条部１０と第２の線条部２０との交差部２は、いずれの交差部２においても、第１の線条部１０上に第２の線条部２０が配されている。つまり、第１の線条部１０と第２の線条部２０との交差部２においては、格子体１の２つの面１ａ，１ｂのうち、相対的に第１面１ａ側に位置する第１の線条部１０上に、相対的に第２面１ｂ側に位置する第２の線条部２０が配されている。そして、交差部２における厚みが、該交差部以外の部位における第１の線条部の厚み及び第２の線条部の厚みのいずれよりも大きくなっている。つまり、両線条部１０，２０の交差部２以外の位置における第１の線条部１０の厚みをＴ１とし（図２参照）、両線条部１０，２０の交差部２以外の位置における第２の線条部２０の厚みをＴ２とし（図５参照）、更に交差部における厚みをＴｃとしたとき（図３及び図４参照）、Ｔｃ＞Ｔ１であり、Ｔｃ＞Ｔ２である。したがって、セラミックス格子体１の第２面１ｂにおいては、両線条部１０，２０の交差部の位置が最も高くなっている。

図４に示すとおり、第１の線条部１０は、交差部２以外の部位において、該第１の線条部１０における第２面１０ｂの最高位置、すなわち頂部の位置が、第１の線条部１０の延びる方向に沿って同じになっている。第２の線条部２０に関しては、図３に示すとおり、第２の線条部２０における第２面２０ｂの最高位置は、交差部２の位置及び交差部２以外の位置のいずれにおいても、第１の線条部１０の延びる方向に沿って互いに同じ位置になっている。第２の線条部２０における第１面２０ａの最低位置は、交差部２以外の部位において、第２の線条部２０の延びる方向に沿って互いに同じ位置になっている。

図１（ａ）及び図６に示すとおり、第２の線条部２０は、その平面視での投影像が、交差部２において、幅方向Ｘの外方に向けて湾曲膨出した形状になっている。それによって交差部２における投影像の幅Ｗ２ａが、交差部２以外の部位における投影像の幅Ｗ２ｂよりも大きくなっている。詳細には、第２の線条部２０は、平面視での投影像の長手方向に沿う輪郭が、交差部２において、幅方向Ｘの外方に向けて緩やかな凸の曲線２１，２１を描いている。第２の線条部２０の平面視での投影像の長手方向に沿う輪郭は、幅Ｗ２ａを有する最大幅部を有し、その最大幅部から離れるに連れて幅が漸次緩やかに減少していき、交差部２どうしの間の位置では幅Ｗ２ｂになる。幅Ｗ２ｂは、先に述べた幅Ｗ２と同じである。

一方、第１の線条部１０は、図１（ｂ）及び図７に示すとおり、その平面視での投影像が、交差部２において、幅方向Ｙの外方に向けて湾曲膨出した形状になっている。それによって交差部２における投影像の幅Ｗ１ａが、交差部２以外の部位における投影像の幅Ｗ１ｂよりも大きくなっている。詳細には、第１の線条部１０は、平面視での投影像の長手方向に沿う輪郭が、交差部２において、幅方向Ｙの外方に向けて緩やかな凸の曲線１１，１１を描いている。第１の線条部１０の平面視での投影像の長手方向に沿う輪郭は、幅Ｗ１ａを有する最大幅部を有し、その最大幅部から離れるに連れて幅が漸次緩やかに減少していき、交差部２どうしの間の位置では幅Ｗ１ｂになる。幅Ｗ１ｂは、先に述べた幅Ｗ１と同じである。

図８には、セラミックス格子体１の平面図が示されている。同図に示すとおり、格子体１には、複数の第１の線条部１０と複数の第２の線条部２０とが略直交することで、該格子体の平面視において略矩形状の複数の貫通孔３が形成されている。略矩形状をなす貫通孔３は、対向する一組の辺である第１辺３ａ，３ａを有している。これとともに貫通孔３は、対向する別の一組の辺である第２辺３ｂ，３ｂを有している。第１辺３ａ，３ａは、第１の線条部１０の両側縁に対応する辺である。一方、第２辺３ｂ，３ｂは、第２の線条部２０の両側縁に対応する辺である。貫通孔３は、これらの四辺によって画定されている。対向する第１辺３ａ，３ａどうしは直線になっており互いに平行に延びている。同様に、対向する第２辺３ｂ，３ｂどうしも直線になっており互いに平行に延びている。そして、第１の線条部１０及び第２の線条部２０が、それらの交差部２において上述した湾曲膨出形状を有することによって、第１の線条部１０と第２の線条部２０とが略直交することによって形成される貫通孔３は、隅部３０が直角の矩形ではなく、図８に示す模式図のように、隅部３０がやや丸みを帯びた矩形となる。

以上の構成を有するセラミックス格子体１は、これを例えば被焼成体の焼成用セッターとして用いた場合、矩形をした貫通孔３の隅部３０が丸みを帯びていることに起因して、強度及び耐スポーリング性が向上する。この理由は、セラミックス格子体１のうち、クラック等の欠陥が最も発生しやすい部位は貫通孔３の隅部３０であるところ、該隅部３０が丸みを帯びていることに起因して、該隅部３０にクラック等が生じにくいからである。これとは対照的に、例えば上述した特許文献２に記載されている開口部を有する窯道具板では、該開口部の隅部が直角になっているので、クラック等が生じやすい。

上述した強度及び耐スポーリング性の向上は、第１の線条部１０と第２の線条部２０との交差部２において、少なくとも第２の線条部２０が、平面視での投影像の長手方向に沿う輪郭に、前記の凸の曲線２１を有していれば十分に達成される。特に、第１の線条部１０及び第２の線条部２０の双方が、平面視での投影像の長手方向に沿う輪郭に、前記の凸の曲線１１，２１を有していると、強度及び耐スポーリング性が更に一層向上する。

以上の構成を有するセラミックス格子体１は、これを例えば被焼成体の焼成用セッターとして用いた場合、該格子体１の第１面１ａに被焼成体を載置すれば、該該第１面１ａは平坦面であることから、平坦性を求められる被焼成体の載置に好適なものとなる。平坦性を求められる被焼成体としては、例えば積層セラミックコンデンサ等の小型のチップ状電子部品などが挙げられる。これらの小型電子部品は、焼成工程においてセッターに引っ掛からないことが必要とされるので、格子体１の第１面１ａが平坦であることは有利である。また、被焼成体は、第１面１ａを構成する部材である第１の線条部１０のみ接触するので、格子体１と被焼成体との接触面積が大幅に低減し、それによって被焼成体の急激な加熱及び冷却を行いやすくなる。また、格子体１は第１及び第２の線条部１０，２０の交差によって形成されており複数の貫通孔３が形成されているので、熱容量が小さく、その点からも被焼成体の急激な加熱及び冷却を行いやすい。更に格子体１は、複数の貫通孔３が存在していることに起因して通気性が良好なので、このことによっても被焼成体の急激な冷却を行いやすい。良好な通気性は、隣り合う交差部２どうしの間において第２の線条部２０が浮いていることによって一層顕著なものとなる。しかも格子体１においては、第１及び第２の線条部１０，２０が交差部２において一体化しているので、充分な強度を有するものである。

一方、格子体１の第２面１ｂには、ｍｍオーダーの被焼成体を載置することが有利である。第２面１ｂは、第２の線条部２０の曲面に起因する凹凸面となっているところ、このオーダーのサイズの電子部品は、それが載置される面に凹凸を有することが、脱脂性を高める観点から有利だからである。

このように本実施形態の格子体１は、その一方の面が平坦であり、他方の面が凹凸面になっていることから、被焼成体の種類に応じて載置面を使い分けることができるという点で有利である。

上述した各種の有利な効果を一層顕著なものとする観点から、Ｔ１の値は、５０μｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましく、２００μｍ以上２ｍｍ以下であることが更に好ましい。一方、Ｔ２の値は、５０μｍ以上５ｍｍ以下であることが好ましく、２００μｍ以上２ｍｍ以下であることが更に好ましい。Ｔ１とＴ２の値の大小関係に特に制限はなく、Ｔ１＞Ｔ２であってもよく、逆にＴ１＜Ｔ２であってもよく、あるいはＴ１＝Ｔ２であってもよい。

同様の観点から、交差部２における厚みＴｃは０．１ｍｍ以上２ｍｍ以下であることが好ましく、０．３ｍｍ以上１．５ｍｍ以下であることが更に好ましい。なお、交差部２における厚みＴｃは、Ｔ１及びＴ２の総和であるＴ１＋Ｔ２よりも小さくなっている。

また、第２の線条部２０の厚み方向での断面形状（図５参照）が楕円形である場合、楕円形の短軸が格子体１の厚み方向に一致し、且つ楕円形の長軸が格子体１の平面方向に一致することが、被焼成体の載置を首尾よく行える点から好ましい。この場合、長軸／短軸の比率は、１以上５以下であることが好ましく、１以上３以下であることが更に好ましい。また、第２の線条部２０の厚み方向での断面形状が楕円形又は円形であることは、格子体１の強度向上にも寄与している。

セラミックス格子体１に形成された貫通孔３は、その面積が１００μｍ^２以上１００ｍｍ^２以下、特に２５００μｍ^２以上１ｍｍ^２以下であることが、格子体１の熱容量を低下させる点や、通気性を向上させる点、及び格子体１の強度維持の点から好ましい。また、平面視におけるセラミックス格子体１の見かけの面積に対する貫通孔３の面積の総和の割合（この値を）は、１％以上８０％以下であることが好ましく、３％以上７０％以下であることが更に好ましく、１０％以上７０％以下であることが一層好ましい。この割合は、セラミックス格子体１を平面視して、任意の大きさの矩形に切り取り、その矩形内に含まれる貫通孔３の面積の総和を算出し、その総和を矩形の面積で除し１００を乗じて算出される。また、各貫通孔３の面積は、格子体１の顕微鏡観察像を画像解析することで測定できる。

貫通孔３の面積に関連して、第１の線条部１０の幅Ｗ１は５０μｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましく、７５μｍ以上１ｍｍ以下であることが更に好ましい。一方、第２の線条部２０の幅Ｗ２は５０μｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましく、７５μｍ以上１ｍｍ以下であることが更に好ましい。Ｗ１とＷ２の値の大小関係に特に制限はなく、Ｗ１＞Ｗ２であってもよく、逆にＷ１＜Ｗ２であってもよく、あるいはＷ１＝Ｗ２であってもよい。

第１及び第２の線条部１０，２０の幅Ｗ１，Ｗ２との関連において、隣り合う第１の線条部１０間のピッチＰ１は、１００μｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましく、１５０μｍ以上５ｍｍ以下であることが更に好ましい。一方、隣り合う第２の線条部２０間のピッチＰ２は、１００μｍ以上１０ｍｍ以下であることが好ましく、１５０μｍ以上５ｍｍ以下であることが更に好ましい。

第１の線条部１０は、その表面のうち第１面１０ａが平滑であることが好ましい。第１の線条部１０の第１面１０ａが平滑であることによって、セラミックス格子体１上に被焼成体を載置したときに、該被焼成体に傷がつきにくくなるという利点がある。また被焼成体の焼成によって得られた焼成体が、セラミックス格子体１に引っ掛かりにくくなり、取り出し性が良好になるという利点もある。更に、被焼成体が基板などの薄肉のテープ成形体であれば、第１面１０ａの表面状態が被焼成体の底面に転写されるため、被焼成体底面がより平滑に仕上がりやすくなるメリットもある。一方で、表面粗さが大きいと、被焼成体を載置したときに、被焼成体下のガスの流れがよくなるため、脱脂がスムーズに進みやすくなるという利点がある。これらの観点から、第１の線条部１０の第１面１０ａの表面粗さＲａは、０．０１μｍ以上２０μｍ以下であることが好ましく、０．０１μｍ以上１０μｍ以下であることが更に好ましい。一方、第２の線条部２０の第２面２０ｂの表面粗さＲａは、１０μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましく、２０μｍ以上１００μｍ以下であることが更に好ましい。表面粗さＲａは、具体的には、次の方法で測定される。カラー３Ｄレーザー顕微鏡（（株）キーエンス製、ＶＫ―８７１０）を用いて、撮影倍率を２００倍として測定した。第１の線条部１０の第１面１０ａに関しては、第１面１０ａの中線に沿って、表面粗さを測定し、２０個の測定値から平均値を算出し、Ｒａとした。一方、第２の線条部２０の第２面２０ｂでは、第２面２０ｂの中線に沿って表面粗さを測定し、２０個の測定値から平均値を算出し、Ｒａとした。

第１面１０ａ、２０ａの表面粗さＲａの値を小さくするためには、例えば、該線条部の形成に用いられるペーストを塗布する基板として表面粗さの小さいものを用いたり、あるいは該ペーストとして低粘度のものを用いたりすればよい。一方、第２面１０ｂ、２０ｂの表面粗さＲａの値を大きくするためには、例えば、該ペーストとして、高粘度のものを用いたり、吐出させるノズル径を大きくしたりすればよい。場合によっては、セラミックス格子体１の第１面１ａ及び／又は第２面１ｂを研磨して所定の表面粗さとなるように加工してもよい。

セラミックス格子体１を構成するセラミックス素材としては、種々のものを用いることができる。例えば、アルミナ、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ジルコニア、ムライト、ジルコン、コージェライト、チタン酸アルミニウム、チタン酸マグネシウム、マグネシア、二硼化チタン、窒化ホウ素などが挙げられる。これらのセラミックス素材は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。特に、アルミナ、ムライト、コージェライト、ジルコニア又は炭化ケイ素を含むセラミックスからなることが好ましい。ジルコニアを含むセラミックスを用いる場合には、格子体１を高温焼成での使用により適したものとするため、イットリア添加により完全安定化したジルコニアなどを用いることができる。セラミックス格子体１を急激な加熱及び冷却に付す場合には、セラミックス素材として炭化ケイ素を用いることが特に好ましい。なお炭化ケイ素は、被焼成体との反応の懸念があることから、セラミックス素材として炭化ケイ素を用いる場合には、表面をジルコニア等の反応性の低いセラミックス素材でコートすることが好ましい。格子体１を構成するセラミックス素材の原料粉としては、ペーストにした場合の粘性や焼結されやすさを考慮すると、０．１μm以上２００μm以下の粒径のものを用いることが好ましい。第１の線条部１０を構成するセラミックス素材と、第２の線条部２０を構成するセラミックス素材とは同じでもよく、あるいは異なっていてもよい。交差部２における第１及び第２の線条部１０，２０の一体性を高くする観点からは、両線条部１０，２０を構成するセラミックス素材は同じであることが好ましい。

次に、本実施形態のセラミックス格子体１の好適な製造方法について説明する。本製造方法においては、まずセラミックス素材の原料粉を用意し、該原料粉を、水等の媒体及び結合剤と混合して線条部製造用のペーストを調製する。

結合剤としては、この種のペーストに従来用いられたものと同様のものを用いることができる。その例としてはポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、デキストリン、リグニンスルホン酸ソーダ及びアンモニウム、カルボキシメチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、アルギン酸ナトリウム及びアンモニウム、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アラビアゴム、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸及びポリアクリルアミドなどのアクリル系ポリマー、キサンタンガム及びグアガムなどの増粘多糖体類、ゼラチン、寒天及びペクチンなどのゲル化剤、酢酸ビニル樹脂エマルジョン、ワックスエマルジョン、並びにアルミナゾル及びシリカゾルなどの無機バインダーなどが挙げられる。これらのうちの２種類以上を混合して用いてもよい。

ペーストの粘度は、塗布時の温度において高粘度であることが、本実施形態の構造を有する格子体１を首尾よく製造し得る点から好ましい。詳細には、ペーストの粘度は、塗布時の温度において、１．５ＭＰａ・ｓ以上５．０ＭＰａ・ｓ以下であることが好ましく、１．７ＭＰａ・ｓ以上３．０ＭＰａ・ｓ以下であることが更に好ましい。ペーストの粘度は、コーンプレート型回転式粘度計又はレオメーターを用いて、回転数０．３ｐｍにて測定開始後４分時の測定値を用いた。

ペーストとして比較的低粘度のものを用いることもできる。低粘度のペーストを用いる場合には、後述する格子状前駆体を製造した後、該格子状前駆体を焼成工程に付す前に、該格子状前駆体を乾燥させて液体分を除去し、該格子状前駆体の保形性を高めてから焼成を行うことが好ましい。比較的低粘度のペーストを用いる場合、その粘度は、塗布時の温度において、１０ｋＰａ・ｓ以上１．５ＭＰａ・ｓ以下であることが好ましく、０．５ＭＰａ・ｓ以上１．３ＭＰａ・ｓ以下であることが更に好ましい。

ペーストが高粘度のものである場合、及び比較的低粘度のものである場合のいずれの場合であっても、ペーストにおけるセラミックス素材の原料粉の割合は、２０質量％以上８５質量％以下であることが好ましく、３５質量％以上７５質量％以下であることが更に好ましい。ペーストにおける媒体の割合は、１５質量％以上６０質量％以下であることが好ましく、２０質量％以上５５質量％以下であることが更に好ましい。ペーストにおける結合剤の割合は、１質量％以上４０質量％以下であることが好ましく、５質量％以上２５質量％以下であることが更に好ましい。

ペーストには、粘性調整剤として、増粘剤、凝集剤、チクソトロピック剤などを含有させることができる。増粘剤の例としては、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、アルキルアリルスルホン酸、アルキルアンモニウム塩、エチルビニルエーテル・無水マレン酸コポリマー、フュームドシリカ、アルブミンなどのタンパク質などが挙げられる。多くの場合、結合剤は、増粘効果があるため、増粘剤に分類されることがあるが、更に厳密な粘性調整が必要とされる場合には、別途、結合剤に分類されない増粘剤を用いることができる。凝集剤の例として、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸エステル、硫酸アルミニウム、ポリ塩化アルミニウムなどが挙げられる。チクソトロピック剤の例として、脂肪酸アマイド、酸化ポリオレフィン、ポリエーテルエステル型界面活性剤などが挙げられる。ペースト調製用の溶媒としては、水以外にも、アルコール、アセトン及び酢酸エチルなどが用いられ、これらを２種類以上混合してもよい。また吐出量を安定させるために、可塑剤、潤滑剤、分散剤、沈降抑制剤、ＰＨ調整剤などを添加してもよい。可塑剤には、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコールなどのグリコール系、グリセリン、ブタンジオール、フタル酸系、アジピン酸系、リン酸系などが挙げられる。潤滑剤には、流動パラフィン、マイクロワックス、合成パラフィンなどの炭化水素系、高級脂肪酸、脂肪酸アミドなどが挙げられる。分散剤には、ポリカルボン酸ナトリウム若しくはアンモニウム塩、アクリル酸系、ポリイチレンイミン、リン酸系などが挙げられる。沈降抑制剤には、ポリアマイドアミン塩、ベントナイト、ステアリン酸アルミニウムなどが挙げられる。ＰＨ調整剤には、水酸化ナトリウム、アンモニア水、シュウ酸、酢酸、塩酸などが挙げられる。

得られたペーストを用い、平坦な基板上に、複数条の線条第１塗工体を互いに平行に且つ直線状に形成する。線条第１塗工体は、目的とする格子体１における第１の線条部１０に対応するものである。線条第１塗工体の形成には、種々の塗布装置を用いることができる。例えばディスペンサを用いることができる。吐出方式は、ペーストが比較的低い粘性の場合は、スクリュータイプが吐出精度の観点から好ましく、比較的粘性が高い場合は、吐出安定性の観点から、一軸偏心ネジポンプ型が好ましい。ディスペンサにおけるノズルの直径は、例えば０．２ｍｍ以上５．０ｍｍ以下にすることができる。

線条第１塗工体が形成されたら、次いで、該線条第１塗工体と交差するように、複数条の線条第２塗工体を互いに平行に且つ直線状に形成する。線条第２塗工体は、目的とする格子体１における第２の線条部２０に対応するものである。線条第２塗工体の形成には、線条第１塗工体と同様の塗布装置を用いることができる。このように線条第１塗工体と線条第２塗工体とを順次形成することで、第１の線条部１０上に第２の線条部２０が位置する格子体１が首尾よく得られる。この場合、ペーストとして高粘度のものを用いることで、線条第１塗工体と線条第２塗工体との交差部において、線条第２塗工体が適度に線条第１塗工体内に沈み込み、それによって、これらの塗工体の側縁が幅方向の外方に向けて湾曲膨出する。更に、隣り合う交差部の間において、線条第２塗工体が橋渡し状態（つまり浮いた状態）になる。

このようにして、２種類の線条塗工体によって形成された格子状前駆体が得られる。格子状前駆体を製造するときに用いたペーストの粘度が比較的低い場合には、この格子状前駆体を乾燥させて、保形性を発現させることが好ましい。それによって、線条第２塗工体が過度に線条第１塗工体内に沈み込むことが防止されて、これらの塗工体の側縁が幅方向の外方に向けて適度に湾曲膨出する。また、隣り合う交差部の間において、線条第２塗工体が自重で下方に向けて撓むことが防止されて、線条第２塗工体の橋渡し状態が維持される。乾燥は、例えば大気下に４０℃以上８０℃以下の温度で格子状前駆体を加熱することで行われる。加熱時間は、例えば０．５時間以上１２時間以下とすることができる。ペーストの粘度が高い場合には、格子状前駆体の乾燥は必要がない場合が多く、そのときには格子状前駆体を直接に以下に述べる焼成工程に付すことができる。

乾燥後の格子状前駆体は、これを基板から剥離して焼成炉内に載置して焼成を行う。この焼成によって目的とするセラミックス格子体１が得られる。焼成は一般に大気下で行うことができる。焼成温度は、セラミックス素材の原料粉の種類に応じて適切な温度を選択すればよい。焼成時間に関しても同様である。

以上の方法によって、目的とするセラミックス格子体１が得られる。このセラミックス格子体１は、棚板や敷板など、セラミックス製品の脱脂又は焼成用セッターとして好適に用いられるほか、セッター以外の窯道具、例えば匣やビームとしても用いることができる。更に、窯道具以外の用途、例えばフィルター、触媒担体などの各種の治具や各種構造材として用いることもできる。この場合、格子体１における凹凸面である第２面１ｂ上に被焼成体を載置することが一般的であるが、被焼成体の種類によっては、平坦面である第１面１ａ上に被焼成体を載置してもよい。例えば積層セラミックコンデンサ（ＭＬＣＣ）の製造過程における焼成工程を行う場合には、被焼成体を、平坦面である第１面１ａ上に載置することが好ましい。

以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に制限されない。例えば前記実施形態のセラミックス格子体１は、第１の線条部１０と第２の線条部２０とが略直交するように交差していたが、両線条部１０，２０の交差角度は９０度に限られない。

また、前記実施形態のセラミックス格子体１は、第１の線条部１０及び第２線条部２０の２種類の線条部を用いていたが、これに加えて第３の線条部（図示せず）や、更に第４、第５の線条部（図示せず）といった３種類以上の線条部を用いてもよい。このような３種類以上の線条部を用いる場合において第３の線条部以降の線状部は、それぞれ厚みＴ１、幅Ｗ１及びピッチＰ１について前述のような第１及び第２の線条部と同様の構成であることが望ましい。また第３の線条部以降の線状部によって形成される交差部の構成についても、前述のような第１及び第２の線条部により形成される交差部と同様の構成を有することが望ましい。

また、前記実施形態のセラミックス格子体１は単層構造のものであったが、これに代えて該格子体１を複数用い、それらを例えば図９（ａ）及び図９（ｂ）に示すように複数段積層して用いてもよい。図９（ａ）に示す実施形態においては、第１の線条部１０’及び第２の線条部２０’からなる第１格子体１’と、第１の線条部１０”及び第２の線条部２０”からなる第２格子体１”とが積層されて格子体１が形成されている。第１格子体１’における第１の線条部１０’と、第２格子体１”における第１の線条部１０”とは同ピッチになるように配置されている。同様に、第１格子体１’における第２の線条部２０’と、第２格子体１”における第２の線条部２０”とも同ピッチになるように配置されている。

一方、図９（ｂ）に示す実施形態においては、第１格子体１’における第１の線条部１０’と、第２格子体１”における第１の線条部１０”とは半ピッチずれるように配置されている。同様に、第１格子体１’における第２の線条部２０’と、第２格子体１”における第２の線条部２０”とも半ピッチずれるように配置されている。

また、前記実施形態のセラミックス格子体１の強度を向上させる目的で、該格子体１の外周に外枠を設けてもよい。この外枠は該格子体１と同じ材料から一体的に形成してもよく、あるいは該格子体１とは別途製造しておき、所定の接合手段で接合してもよい。また、耐スポーリング性を向上させる目的で、第１の線条部１０及び／又は第２の線条部２０の長手方向に沿う辺の一部に、幅方向内方に向けてスリットを入れてもよい。

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「部」は「質量部」を意味する。

〔実施例１〕
（１）線条塗工体形成用のペーストの調製
平均粒径０．８μｍの８モル％イットリア添加完全安定化ジルコニア粉６５．３部と、水系結合剤としてヒドロキシプロピルメチルセルロース（平均重合度：３０万ｇ／ｍｏｌ）５．０部と、可塑剤として、グリセリン２．５部と、ポリカルボン酸系分散剤（分子量１２０００）１．１部と、水２６．１部とを混合し、脱泡してペーストを調製した。ペーストの粘度は２５℃において２．３ＭＰａ・ｓであった。
（２）線条塗工体の形成
前記のペーストを原料とし、直径０．４ｍｍのノズルを有するディスペンサを用いて樹脂基板上に線条第１塗工体を形成し、引き続きそれに交差する線条第２塗工体を形成した。両線条塗工体の交差角度は９０度とした。このようにして格子状前駆体を得た。
（３）焼成工程
乾燥後の格子状前駆体を樹脂基板から剥離した後、大気焼成炉内に載置した。この焼成炉内で脱脂及び焼成を行い、図１ないし図８に示す形状のセラミックス格子体を得た。焼成温度は１４５０℃とし、焼成時間は３時間とした。得られた格子体における諸元を以下の表１に示す。得られた格子体においては、図８に示すとおり、矩形の貫通孔における隅部が丸みを帯びていた。

〔実施例２〕
ノズルの直径を０．８ｍｍとした以外は実施例１と同様にセラミックス格子体を得た。得られた格子体においては、図８に示すとおり、矩形の貫通孔における隅部が丸みを帯びていた。

〔実施例３〕
平均粒径０．８μｍの８モル％イットリア添加完全安定化ジルコニア粉５３．６部と、水系結合剤としてヒドロキシプロピルメチルセルロース（平均重合度：３０万ｇ／ｍｏｌ）４．１部と、可塑剤として、グリセリン２．０部と、ポリカルボン酸系分散剤（分子量１２０００）、水３９．４部とを混合し、脱泡してペーストを調製した。ペーストの粘度は２５℃において１１５万Ｐａ・ｓであった。このペーストを用い実施例１と同様の操作によって格子状前駆体を得た。ただし、ノズルの直径を０．４ｍｍとした。この格子状前駆体をドライヤーにて乾燥させながらディスペンサにより塗工体を形成し、更に、塗工体形成後に、乾燥機により６０℃で１２時間にわたり乾燥させた。これ以外は実施例１と同様にセラミックス格子体を得た。得られた格子体においては、図８に示すとおり、矩形の貫通孔における隅部が丸みを帯びていた。

〔実施例４〕
実施例３においてノズルの直径を０．８ｍｍとした。これ以外は実施例３と同様にセラミックス格子体を得た。得られた格子体においては、図８に示すとおり、矩形の貫通孔における隅部が丸みを帯びていた。

〔実施例５〕
実施例１において、線条部を４種類とした。４種類の線条部は、第１の線条部、第２の線条部、第３の線条部、及び第４の線条部の順序に積層した。上下に隣り合う線条部どうしは９０度で交差させた。第１の線条部と第２の線条部の交差によって生じる交差部の位置は、第２の線条部と第３の線条部の交差によって生じる線条部の位置と、平面視において同じになるようにした。第２の線条部と第３の線条部との交差部、及び第３の線条部と第４の線条部との交差部についても同様である。これ以外は実施例１と同様にセラミックス格子体を得た。諸元を示した表１において、第３の線条部の厚み、幅と、線条部の間のピッチを、それぞれＴ３、Ｗ３、Ｐ３として示した。また第４の線条部の厚み、幅と、線条部の間のピッチを、それぞれＴ４、Ｗ４、Ｐ４として示した。また表１において、セラミックス格子体の第１面とは第１の線条部の外面のことであり、第２面とは第４の線条部の該面のことである。得られた格子体においては、図８に示すとおり、矩形の貫通孔における隅部が丸みを帯びていた。

〔比較例１〕
本比較例は、格子体としてニッケル網を用いた例である。このニッケル網は、太さ３１５μｍのニッケル線材を平織りして形成された３２メッシュにジルコニア溶射コートしたものであり、厚みは０．６ｍｍである。

〔比較例２〕
本比較例は、ゼラチンを湯に溶解させて得られた溶液（ゼラチンの濃度は水に対して３％）を用意し、この溶液を、予め調製しておいたイットリア完全安定化ジルコニアスラリーと混合した。混合は、混合液におけるイットリア完全安定化ジルコニアと水との体積比が１０：９０になるように行った。この混合液を冷蔵庫内に静置してゲル化させた。このゲルをエタノール凍結機によって凍結させた。凍結させたゲルを乾燥（凍結乾燥）した後、得られた乾燥体を脱脂し、１６００℃にて３時間焼成した。このようにして得られた格子体は、気孔率は７９％、気孔径は９５μｍで、厚み方向に気孔が配向した構造が形成されたものであった。

〔評価〕
実施例及び比較例で得られた格子体について、スポーリング性の評価を以下の方法で行った。それらの結果を以下の表２に示す。

〔耐スポーリング性の評価〕
縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍ×厚さ０．８〜１．５ｍｍのサンプルを用意した。ムライト質足付きラック形状窯道具（外寸が１６５ｍｍ×１６５ｍｍであり、中央にある十字形状幅寸法が１５ｍｍであり、外枠と十字の間には６０ｍｍ×６０ｍｍの４つの中空構造を有する）を台板に載せ、そのラック上にサンプルをセットし、大気焼成炉にて高温加熱して１時間以上所望の温度に保持した後に、電気炉から取り出して室温に晒し、肉眼にてサンプルの割れの有無を評価した。設定温度を２００℃から９５０℃まで５０℃ずつ昇温させながら変更し、割れの生じない温度の上限を「耐スポーリング性」とした。

〔繰り返し焼成による形状変化評価〕
縦１５０ｍｍ×横１５０ｍｍの各サンプルを用意し、カーボンるつぼの中で、アルゴン雰囲気下で４００℃／ｈｒで昇温し、１３００℃で５分キープし、４００℃／ｈｒ冷却する焼成パターンを６５回繰り返し、初期と繰り返し焼成後のサンプル形状の差異について、外観から評価した。

表２に示す結果から明らかなとおり、各実施例で得られた格子体は、各比較例に比べて耐スポーリング性が高いことが判る。

１セラミックス格子体
１ａ第１面
１ｂ第２面
２交差部
３貫通孔
１０第１の線条部
１０ａ第１面
１０ｂ第２面
２０第２の線条部
２０ａ第１面
２０ｂ第２面

Claims

一方向に向けて延びるセラミックス製の複数の第１の線条部と、該第１の線条部と交差する方向に向けて延びるセラミックス製の複数の第２の線条部とを有するセラミックス格子体であって、
複数の第１の線条部と複数の第２の線条部とが交差することによって格子をなし、該格子によって複数の孔が画成されており、
第１の線条部と第２の線条部との交差部は、いずれの該交差部においても、第１の線条部上に第２の線条部が配されており、
第１の線条部は、その断面が、前記交差部以外の部位において、直線部と、該直線部の両端部を端部とする凸形の曲線部とから構成される形状を有しており、
第２の線条部は、その断面が、前記交差部以外の部位において、円形又は楕円形の形状を有しており、
第１の線条部の延びる方向と同方向に向けて延びるセラミックス製の複数の第３の線条部を有し、第３の線条部は第２の線条部と交差しており、
第３の線条部と第２の線条部との交差部は、いずれの該交差部においても、第２の線条部上に第３の線条部が配されている、セラミックス格子体。
一方向に向けて延びるセラミックス製の複数の第１の線条部と、該第１の線条部と交差する方向に向けて延びるセラミックス製の複数の第２の線条部とを有するセラミックス格子体であって、
複数の第１の線条部と複数の第２の線条部とが交差することによって格子をなし、該格子によって複数の孔が画成されており、
第１の線条部と第２の線条部との交差部は、いずれの該交差部においても、第１の線条部上に第２の線条部が配されており、
第１の線条部は、その断面が、前記交差部以外の部位において、直線部と、該直線部の両端部を端部とする凸形の曲線部とから構成される形状を有しており、
第２の線条部は、その断面が、前記交差部以外の部位において、円形又は楕円形の形状を有しており、
第１の線条部の延びる方向と同方向に向けて延びるセラミックス製の複数の第３の線条部を有し、第３の線条部は第２の線条部と交差しており、
第３の線条部と第２の線条部との交差部は、いずれの該交差部においても、第２の線条部上に第３の線条部が配されており、
第２の線条部の延びる方向と同方向に向けて延びるセラミックス製の複数の第４の線条部を有し、第４の線条部は第３の線条部と交差しており、
第４の線条部と第３の線条部との交差部は、いずれの該交差部においても、第３の線条部上に第４の線条部が配されている、セラミックス格子体。
請求項１又は２に記載のセラミックス格子体からなる被焼成体の焼成用セッター。