JPWO2016072315A1 - 蓄電デバイス用正極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Xg=100−[100×(Ic+Io)/(Ic+Ia+Io)](質量%)
(シェラー定数K=0.85、X線波長λ=1.541)
(a)溶融工程
リン酸水素ナトリウム(NaH2PO4)、酸化マンガン(Mn3O4)を原料とし、モル%で、Na2O 33.3%、MnO2 33.3%、P2O5 33.3%の組成となるように原料粉末を調合し、1050℃にて15分間、大気雰囲気中にて溶融を行った。その後、鉄板上に流し込み急冷することで、溶融固化物を得た。この溶融固化物を遊星ボールミルFritch社製P7で粉砕し、粉末状の溶融固化物を得た。得られた溶融固化物について粉末X線回折パターンを確認したところ、結晶性の回折線は確認されず非晶質体であることが確認された(図1)。
上記で得られた酸化物材料と、導電性炭素としてアセチレンブラック(電気化学工業社製、デンカブラック)を、質量%で、酸化物材料90%、アセチレンブラック10%の割合で秤量し、遊星ボールミルFritch社製P7に投入した。大気雰囲気中で、800rpm、30分間粉砕及び混合して蓄電デバイス用正極活物質を得た。得られた正極活物質について、粉末X線回折パターンを確認したところ、非晶質相を含むことが確認された(図3)。
上記にて得られた正極活物質に対し、バインダーとしてポリフッ化ビニリデンを用いて、正極活物質:バインダー=95:5(質量比)となるように秤量し、これらをN−メチルピロリドンに分散した後、自転・公転ミキサーで十分に撹拌してスラリー化した。
充放電試験は次のように行った。30℃で開回路電圧(OCV)から4.5VまでCC(定電流)充電(正極活物質からのナトリウムイオン放出)を行い、正極活物質の単位質量中に充電された電気量(充電容量)を求めた。次に、4.5Vから2VまでCC放電(正極活物質へのナトリウムイオン吸蔵)させ、正極活物質の単位質量中に放電された電気量(初回放電容量)を求めた。以降は、2V〜4.5Vで繰り返しCC充放電させて充放電容量を求めた。なお、充電と放電のCレートは0.1C(=0.07mA)で行った。また、放電容量維持率として、繰り返し充放電させた際の初回放電容量対する50サイクル目の放電容量の割合を求めた。結果を表1に示す。なお、図4に実施例1の充放電曲線を示す。
炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)、シュウ酸マンガン(MnC2O4)、リン酸ニアンモニウム((NH4)2HPO4)を原料とし、モル%で、Na2O 33.3%、MnO2 33.3%、P2O5 33.3%の組成となるように原料粉末を調合して原料バッチを作製した。原料バッチの固形分濃度が30質量%になるようにエタノールを添加して、実施例1で使用した遊星ボールミルを用いて、500rpm、1時間、湿式粉砕混合を行った。
Claims (8)
- 一般式Nax(Mn1−aMa)yP2Oz(MはCr、Fe、Co及びNiからなる群より選ばれた少なくとも一種、1.2≦x≦2.3、0.95≦y≦1.6、0≦a≦0.9、7≦z≦8)で表され、非晶質相を含有する酸化物材料を含有することを特徴とする蓄電デバイス用正極活物質。
- 前記酸化物材料における前記非晶質相の含有量が1質量%以上であることを特徴とする請求項1に記載の蓄電デバイス用正極活物質。
- さらに、導電性炭素を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の蓄電デバイス用正極活物質。
- 質量%で、前記酸化物材料 80〜99.5%、及び前記導電性炭素 0.5〜20%を含有することを特徴とする請求項3に記載の蓄電デバイス用正極活物質。
- 一般式Na2MnP2O7で表される三斜晶系結晶を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用正極活物質。
- 一般式Nax(Mn1−aMa)yP2Oz(MはCr、Fe、Co及びNiからなる群より選ばれた少なくとも一種の遷移金属元素、1.2≦x≦2.3、0.95≦y≦1.6、0≦a≦0.9、7≦z≦8)で表される酸化物材料に対し、導電性炭素を添加し、粉砕しながら混合することを特徴とする蓄電デバイス用正極活物質の製造方法。
- 前記酸化物材料として、溶融固化物を用いることを特徴とする請求項6に記載の蓄電デバイス用正極活物質の製造方法。
- 前記酸化物材料として、前記溶融固化物に熱処理を施して得られた結晶化物を用いることを特徴とする請求項7に記載の蓄電デバイス用正極活物質の製造方法。
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