JPWO2016051644A1 - 圧電素子の製造方法、及びアクチュエータの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はまた、基板と下部電極との密着性、及び、下部電極と圧電体膜との密着性が高く長期駆動信頼性に優れたPZT系圧電素子を備えたアクチュエータ及び液体吐出装置を提供することを目的とするものである。
下部電極は、チタン含有密着層の表面から成長してなる白金族元素を主成分とする多数の柱状結晶を含む柱状構造膜と、柱状構造膜中に存在してなる、チタン含有密着層から拡散した密着層成分と圧電体膜側から拡散した酸素とを含み、
柱状構造膜の柱状結晶の主たる柱径が50nm以上200nm以下である。
Aa(Zrx,Tiy,Mb−x−y)bOc・・・(P)、
但し、式中、A:Aサイトの元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、Mは1種又は2種以上の金属元素を示す。0<x<b、0<y<b、0≦b−x−yであり、a:b:c=1:1:3が標準であるが、これらのモル比はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で標準値からずれてもよい。
また、下部電極の圧電体膜側の表面に、下部電極を構成する白金族元素の酸化物層が形成されてなることが好ましい。この酸化物層は、厚みが20nm以下であることが好ましい。
また、チタン含有密着層は、金属層であることが好ましく、チタン層又はチタンタングステン層であることがより好ましい。
シリコン基板上に、チタン含有密着層と、主たる柱径が50nm以上200nm以下である白金族元素を主成分とする柱状構造膜からなる下部電極と、下記一般式(P)で表されるペロブスカイト型酸化物を含む圧電体膜と、上部電極とを順次備えた圧電素子の製造方法であって、
シリコン基板上に、チタン含有密着層と下部電極とを順次成膜する下部電極形成工程と、
下部電極の表面側から下部電極に酸素を拡散させる酸素拡散工程と、
下部電極の表面上に圧電体膜をスパッタリング法で成膜する圧電体膜成膜工程とを有する。
Aa(Zrx,Tiy,Mb−x−y)bOc・・・(P)、
但し、式中、A:Aサイトの元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、Mは1種又は2種以上の金属元素を示す。0<x<b、0<y<b、0≦b−x−yであり、a:b:c=1:1:3が標準であるが、これらのモル比はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で標準値からずれてもよい。また結晶系にはこだわらない。
また、本発明の圧電素子の製造方法によれば、酸素拡散工程を圧電体膜の成膜前に実施することにより、容易に、基板と下部電極との密着性、及び、下部電極と圧電体膜との密着性が高く、長期駆動信頼性に優れたPZT系圧電素子を製造することができる。
図1を参照して、本発明に係る実施形態の圧電素子、及びこれを備えたアクチュエータ、インクジェット式記録ヘッド(液体吐出装置)の構造について説明する。図1はインクジェット式記録ヘッドの要部断面図(圧電素子の厚み方向断面図)である。視認しやすくするため、構成要素の縮尺は実際のものとは適宜異ならせてある。
下部電極30は、チタン含有密着層20の表面から成長してなる白金族元素を主成分とする多数の柱状結晶30cからなる柱状構造膜と、柱状構造膜中に存在してなる、チタン含有密着層20から拡散した密着層成分21と圧電体膜側から拡散した酸素(O)とを含み、柱状構造膜の柱状結晶30cの主たる柱径d1が50nm以上200nm以下となっている。
Aa(Zrx,Tiy,Mb−x−y)bOc・・・(P)、
但し、式中、A:Aサイトの元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、Mは1種又は2種以上の金属元素を示す。0<x<b、0<y<b、0≦b−x−yであり、a:b:c=1:1:3が標準であるが、これらのモル比はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で標準値からずれてもよい。
シリコン基板10上に、チタン含有密着層20と主たる柱径が50nm以上200nm以下である白金族元素を主成分とする柱状構造膜からなる下部電極30とを順次成膜する下部電極形成工程と、
下部電極30の表面側から下部電極30に酸素を拡散させる酸素拡散工程と、
下部電極30の表面上に圧電体膜40をスパッタリング法で成膜する圧電体膜成膜工程とを有する。
図2Aに示すように、シリコン基板、あるいはシリコン基板の表面にSiO2酸化膜が形成されたSOI(Silicon On Insulator)基板等のシリコン基板10を用意し、基板上の略全面にチタン含有密着層20と下部電極30とを順次成膜する。図2A中の拡大図面に示すように、この時点の下部電極30の表面は略平坦であり、平均表面粗さRaは例えば0.5nm未満である。
次に、図2Bに示すように、下部電極30の上面(表面)側から酸素を下部電極30に拡散させる。酸素の拡散方法は特に制限されないが、下部電極30の表面上に酸素ガスを流入(フロー)させる方法が好ましい。特に、次工程の圧電体膜の成膜はスパッタリング法にて実施することから、スパッタリングチャンバー内において、酸素ガスをフローさせる方法が簡便である。
次に、図2Cに示されるように、下部電極30の表面上に圧電体膜40をスパッタリング法で成膜する。圧電体膜成膜工程実施前に、下部電極30の表面には、析出物21が点在している。圧電体膜成膜工程では、この析出物21が結晶成長の核となってペロブスカイト型酸化物の結晶が成長するため、結晶配向性に優れ、圧電性能に優れた圧電体膜40を成膜することができる。
また、上記本発明の圧電素子の製造方法によれば、酸素拡散工程を圧電体膜の成膜前に実施することにより、容易に、基板と下部電極との密着性、及び、下部電極と圧電体膜との密着性が高く、長期駆動信頼性に優れたPZT系圧電素子を製造することができる。
図3及び図4を参照して、上記実施形態のインクジェット式記録ヘッド3を備えたインクジェット式記録装置の構成例について説明する。図3は装置全体図であり、図4は部分上面図である。
ロール紙を使用する装置では、図3のように、デカール処理部120の後段に裁断用のカッター128が設けられ、このカッターによってロール紙は所望のサイズにカットされる。カッター128は、記録紙116の搬送路幅以上の長さを有する固定刃128Aと、固定刃128Aに沿って移動する丸刃128Bとから構成されており、印字裏面側に固定刃128Aが設けられ、搬送路を挟んで印字面側に丸刃128Bが配置される。カット紙を使用する装置では、カッター128は不要である。
印字検出部124の後段には、印字された画像面を乾燥させる加熱ファン等からなる後乾燥部142が設けられている。印字後のインクが乾燥するまでは印字面と接触することは避けた方が好ましいので、熱風を吹き付ける方式が好ましい。
インクジェット式記録装置100は、以上のように構成されている。
(設計変更)
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内において、適宜設計変更可能である。
(実施例1)
基板として、(100)シリコン基板上に約300nm厚のSiO2膜と15μm厚のSi活性層とが順次積層されたSOI基板(6インチφ=約150mmφ)を用意した。
スパッタリング装置を用い、上記基板上の略全面に、基板温度200℃、真空度0.1PaのAr雰囲気の条件で、20nm厚のTi層と150nm厚のIr下部電極とを順次成膜した。このとき、基板―ターゲット間距離は10cmとし、ターゲットパワー密度は7.5W/cm2であった。
この時のウエハを、PZT膜を形成する前に取り出して、表面から深さ方向のXPS(X線光電子分光分析法)による分析を行ったところ、Ti成分が基板表面に析出していることがわかった。
HAADF−STEM像を図6に、マッピング図を図7に示す。図7において、Point1では、460eV付近のピークが分離しており、Point2では分離していない。これは、文献Leapman, Grunes, Fejes,Physical Review B26 614-635 (1982)によると、Point1ではTiO2になっていることを示している。すなわち、Tiは密着層からIrを通して基板表面まで到達し、酸素はPZT成膜前あるいは成膜中に電極表面から密着層側に拡散していき、Ir電極中にてTiと結合していることを示している。
このように下部電極内で密着層から拡散したチタンと、圧電体膜側から拡散した酸素とが結合することで、基板と下部電極との密着性、及び、下部電極と圧電体膜との密着性が高くなり、長期駆動により基板と電極、電極と圧電体膜との間の剥離を生じにくく、長期駆動信頼性に優れたPZT系圧電素子となることが確認された。
Ir下部電極の成膜時のターゲット基板間距離を5cmとした以外は実施例1と同様にして、NbドープPZT圧電体膜を成膜し、実施例1と同様の酸素量測定、及び圧電定数の測定を行った。Ir下部電極成膜後の断面SEM像を図9に示す。この断面SEM像から算出した柱状構造膜の主たる柱径は100nmから180nmであった。
PZT膜を形成した後のIr電極に関して、二次イオン質量分析法(Secondary Ion Mass Spectrometry:SIMS)にて分析し、膜中の酸素量を深さ方向に分析したところ、表面から100nm程度まで酸素が観測された。
Ir下部電極の成膜時の基板−ターゲット間距離を15cmとした以外は実施例1と同様にして、NbドープPZT圧電体膜を成膜し、実施例1と同様の酸素量測定を行った。Ir下部電極成膜後の断面TEM像(図10)から算出した柱状構造膜の主たる柱径は40nm以下であった。
Ir下部電極の成膜時の基板温度を550℃とした以外は実施例1と同様にして、NbドープPZT圧電体膜を成膜し、実施例1と同様の酸素量測定を行った。Ir下部電極成膜後の断面TEM像から算出した柱状構造膜の主たる柱径は250nm以上であった。
Nb−PZT圧電体膜を成膜する前に、酸素の拡散工程を実施しなかった以外は実施例1と同様にして、NbドープPZT圧電体膜を成膜し、実施例1と同様の酸素量測定を行った。
実施例1と同様に圧電素子を作製し、20Vにて100時間駆動させ、駆動後に、電極層の上下層の密着性を確認したところ、一部膜が剥がれ、耐久性の悪いものであることが確認された。
参考例として、比較例2と同じ構造でNbをドープしていないPZT膜を形成した。この時のPZT膜の応力は110MPa程度であった。得られた膜を同様に駆動させた後に剥離テストを行ったが、問題なかった。
これより、Tiの拡散、Ir電極内での酸素との結合、PZT膜の応力がそれぞれ関係して密着性を向上させていることとわかる。
Claims (14)
- シリコン基板上に、チタン含有密着層と、下部電極と、下記一般式(P)で表されるペロブスカイト型酸化物を含む圧電体膜と、上部電極とを順次備えた圧電素子であって、
前記下部電極は、前記チタン含有密着層の表面から成長してなる白金族元素を主成分とする多数の柱状結晶を含む柱状構造膜と、該柱状構造膜中に存在してなる、前記密着層から拡散した密着層成分と前記圧電体膜側から拡散した酸素とを含み、
前記柱状構造膜の前記柱状結晶の主たる柱径が50nm以上200nm以下である圧電素子。
Aa(Zrx,Tiy,Mb−x−y)bOc・・・(P)、
但し、式中、A:Aサイトの元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、Mは1種又は2種以上の金属元素を示す。0<x<b、0<y<b、0≦b−x−yであり、a:b:c=1:1:3が標準であるが、これらのモル比はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で標準値からずれてもよい。 - 前記柱状構造膜中の前記密着層成分と前記酸素とが結合している請求項1記載の圧電素子。
- 前記下部電極の前記圧電体膜側の表面に、前記白金族元素の酸化物層が形成されてなる請求項1又は2項記載の圧電素子。
- 前記酸化物層の厚みが20nm以下である請求項3記載の圧電素子。
- 前記白金族元素がイリジウムである請求項1〜4いずれか1項記載の圧電素子。
- 前記チタン含有密着層が金属層である請求項1〜5いずれか1項記載の圧電素子。
- 前記チタン含有密着層がチタン層又はチタンタングステン層である請求項6記載の圧電素子。
- 前記MとしてNbを含む請求項1〜7いずれか1項記載の圧電素子。
- 前記圧電体膜の応力が120MPa以上である請求項1〜8いずれか1項記載の圧電素子。
- 請求項1〜9いずれか1項記載の圧電素子を備えたアクチュエータ。
- 請求項1〜9いずれか1項記載の圧電素子と、該圧電素子に一体的にまたは別体として設けられた液体吐出部材とを備え、
該液体吐出部材は、液体が貯留される液体貯留室と、該液体貯留室から外部に前記液体が吐出される液体吐出口とを有するものである液体吐出装置。 - シリコン基板上に、チタン含有密着層と、主たる柱径が50nm以上200nm以下である白金族元素を主成分とする柱状構造膜からなる下部電極と、下記一般式(P)で表されるペロブスカイト型酸化物を含む圧電体膜と、上部電極とを順次備えた圧電素子の製造方法であって、
前記シリコン基板上に、前記チタン含有密着層と、前記下部電極とを順次成膜する下部電極形成工程と、
前記下部電極の表面側から該下部電極に酸素を拡散させる酸素拡散工程と、
前記表面上に前記圧電体膜をスパッタリング法で成膜する圧電体膜成膜工程とを有する圧電素子の製造方法。
Aa(Zrx,Tiy,Mb−x−y)bOc・・・(P)、
但し、式中、A:Aサイトの元素であり、Pbを含む少なくとも1種の元素、Mは1種又は2種以上の金属元素を示す。0<x<b、0<y<b、0≦b−x−yであり、a:b:c=1:1:3が標準であるが、これらのモル比はペロブスカイト構造を取り得る範囲内で標準値からずれてもよい。 - 前記酸素拡散工程が、前記表面上に酸素ガスを流入させる工程である請求項12記載の圧電素子の製造方法。
- 前記圧電体膜成膜工程を実施する前に、前記チタン含有密着層の構成元素を前記下部電極に拡散させて、前記構成元素を前記表面に析出させる請求項12又は13に記載の圧電素子の製造方法。
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