JPWO2016021546A1 - 表示部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 隔壁で区画されたセルに、等方的圧力により、無機材料を含有する組成物を充填する、表示部材の製造方法。
(2) 前記隔壁が、ガラスを主成分とする、(1)記載の表示部材の製造方法。
(3) 前記表示部材が、前記隔壁と前記無機材料を含有する組成物との間に、反射層を有し、該反射層は、金属酸化物を主成分として含有する、(1)又は(2)に記載の表示部材の製造方法。
(4) 前記表示部材が、前記隔壁と前記無機材料を含有する組成物との間に、遮光層を有し、該遮光層は、金属を主成分として含有する、(1)〜(3)いずれか一項記載の表示部材の製造方法。
(5) 前記表示部材が、前記反射層と前記無機材料を含有する組成物との間、または前記遮光層と前記無機材料を含有する組成物との間に、保護層を有する、(3)又は(4)に記載の表示部材の製造方法。
(6) 前記等方的圧力による無機材料を含有する組成物の充填が、前記セルと、無機材料を含有する組成物を真空包装して行う、(1)〜(5)いずれか一項記載の表示部材の製造方法。
(7) 前記無機材料を含有する組成物が薄膜状であり、該薄膜状の組成物をセルの開口面に配置して充填する、(1)〜(6)いずれか一項記載の表示部材の製造方法。
(8) 前記薄膜状の組成物が、無機材料を含有する組成物をプレス成型することによって得られる、(7)に記載の表示部材の製造方法。
(9) 前記薄膜状の組成物が、等方的圧力によりプレス成型することによって得られる、(8)に記載の表示部材の製造方法。
(10) 前記等方的圧力によるプレス成型が、無機材料を含有する組成物を真空包装して行う、(9)記載の表示部材の製造方法。
(11) 前記無機材料が、蛍光体を含有する、(1)〜(10)のいずれか一項記載の表示部材の製造方法。
(12) 前記蛍光体が、可塑性を有する、(11)記載の表示部材の製造方法。
(13) 前記表示部材は、シンチレータパネルである、(1)〜(12)のいずれか一項記載の表示部材の製造方法。
(14) 前記等方的圧力によってセルに充填された無機材料を含有する組成物の充填率が75%以上である、(1)〜(13)のいずれか一項記載の製造方法によって得られた表示部材。
(15) 前記等方的圧力によってセルに充填された無機材料を含有する組成物の充填率が95%以上である、(14)記載の表示部材。
(16) 前記等方的圧力によって無機材料を含有する組成物を縦長形状に充填する、(14)又は(15)に記載の表示部材。
また隔壁表面とは、組成物を充填中の隔壁における、セル外の圧力を作用させることが可能な面をいう。組成物表面及び隔壁表面に作用する圧力としては、等方的圧力が媒介物を介して、組成物表面及び隔壁表面に間接的に作用することでも構わない。
この場合には、組成物表面又は隔壁表面と、媒介物とが直接接触した部分にのみ、等方的圧力が作用することとなる。上記の媒介物としては、例えば、隔壁と無機材料を含有する組成物とをまとめて包装することが可能な、プラスチック製の袋、該プラスチック製の袋内に充填された気体、又は、柔軟性及び形状追随性が高く組成物表面の大部分を覆うことが可能な、ゴム塊若しくは金属薄膜が挙げられる。
ドーパントは発光効率や残光特性等、発光特性向上のため用いられる。母体の蛍光体との組み合わせで最適なものが選ばれるが、複数のドーバントが用いられることもある。ドーパントの量は少なすぎると効果が低く、高すぎると内部吸収の原因となり量子効率が低下する要因となるため、母体、ドーパントの組み合わせ毎に最適な濃度で使用される。例えばCsI:Tlの場合、Tlの濃度は0.05wt%以上、1wt%以下であることが好ましく、さらには0.1wt%以上、0.6wt%以下であることが好ましい。SrI2:Euの場合、Euの濃度は0.5wt%以上、10wt%以下であることが好ましく、さらには1wt%以上、5wt%以下であることが好ましい。
なお、蛍光体が可塑性を有する場合はその結晶にそのまま等方的圧力をかけて充填をしても構わない。CsI:Tl、NaI:Tl、SrI2:Eu等のアルカリハライド系の蛍光体は可塑性を有するものが多く、そのため、好ましく用いられる。
一方、蛍光体を粉末化する方法、またはプレス成型して薄膜状にする方法であれば、輝度の面内ムラを抑えることができる。
粉末化の方法は蛍光体によって最適な方法が選ばれる。CsI:Tl等のアルカリハライド系ではチョクラルスキー法、ブリッジマン法、真空蒸着法等の結晶成長法によって得られた蛍光体を粉砕機によって粉末化する方法が好ましく用いられる。Gd2O2S:Tbのような酸化物系では高温焼結法により焼結粉末を得る方法、放電プラズマ焼結法によって得られた蛍光体の焼結体を粉砕機によって粉末化する方法が好ましく用いられる。
また、バインダー樹脂と蛍光体を混合して充填する場合、混合するバインダー樹脂としては、例えば、蛍光体の発光光の吸収及び経時劣化の少ない、ブチラール樹脂又はエチルセルロース樹脂が好ましい。
ここでCIP法(冷間等方圧加圧法:Cold Isostatic Pressing法)とは、水等の液体を媒介物として、加熱をしない方法をいい、WIP法(温間等方加圧法:Warm Isostatic Pressing法)とは、水又はシリコンオイル等の液体を媒介物として15〜200℃で加熱する方法をいい、HIP法(熱間等方加圧法:Hot Isostatic Pressing法)とは、アルゴンガス又は窒素ガスを媒介物として15〜2500℃で加熱する方法をいい、またRIP法(ゴム型等方圧加圧法:Rubber Isostatic Pressing法;DIP法(Disc Isostatic Pressing法)という場合もある)とは、柔軟性の高いゴム等の弾性体を媒介物とする方法をいう。
該プラスチック製の袋としては、耐熱性及び機密性の高いものがより好ましく、ポリプロピレン製やナイロン製のものが好ましい。この場合、プラスチック製の袋の中は真空状態にされていても構わないし、やはり媒介物の一つとなる空気等の気体が存在していても構わない。表示部材としての性能を高めるためには、無機材料を含有する組成物を充填した後のセル内の充填率は高い方が好ましく、75%以上であることが好ましい。より好ましくは95%以上である。75%未満になると発光母体である蛍光体の量が少なくなり、輝度は低下する。95%以上になると発光母体としての蛍光体の量は十分多く、かつ発光光を散乱する空隙、不純物が減り輝度は向上する。そのためにはプラスチック製の袋の中は真空状態にしておくことが好ましく、真空度としては−90kPa以下であることが好ましい。また、無機材料を含有する組成物の充填率は、基板面に対して垂直な断面画像を走査型電子顕微鏡で撮影し、セル内の無機材料を含有する組成物の部分と空隙部分とを2値化により区別し、組成物部分の比率を画像解析で求めて測定することができる。
なお、測定誤差をできるだけ小さくするため、無作為に選択した3セルについてそれぞれ画像解析をして算出した平均値を、充填後の組成物の充填率とする。断面における粒形状とは、基板に対して垂直な断面画像を走査型電子顕微鏡や走査イオン顕微鏡で撮影して得た、セル内の無機材料を含有する組成物の粒界の形状である。粒界は、通常の走査型顕微鏡では材質によっては粒形状の輪郭が判断しにくい場合があるが、EBSD(Electron Back Scatter Diffraction Patterns)法を用いることで鮮明に確認することができる。
粒形状の輪郭上の2点において最大の長さとなる直線を最大長径(図5中の線分a1、a2)とし、最大長径が基板に対して垂直な方向(図5中の線分b1、b2)に対し、0°以上45°未満のとき、該粒形状は縦型であると判定する。また、最大長径が基板に対して垂直な方向に対し、45°以上90°以下のとき、該粒形状は横型であると判定する。例えば、図5の縦型の粒形17では、線分a1、線分b1のなす角度は13°であり、横型の粒形18では、線分a2、線分b2のなす角度は76°である。形状の小さな粒では測定誤差の影響を受けやすいため、セル内の粒形状について、面積の大きいものから順に判定し、積算面積で60%以上が縦型であるとき、縦型形状に充填されていると判定する。
よりスムーズな充填をするため、無機材料を含有する組成物を、セルの開口面の上方に配置してから充填をすることが好ましい。適当量の組成物を配置する方法としては、例えば、ダイコーター塗布法、スプレー噴霧法又はヘラによる塗布が挙げられる。無機材料を含有する組成物が粉末状の場合は、そのままセルの開口面に配置してもよいが、プレス成型し薄膜にしてから配置することで、より充填密度を上げることができる。
昇圧速度は、60〜400MPa/分が好ましい。昇圧速度が60MPa/分よりも低いと無機材料を含有する組成物と隔壁、また遮光層、反射層、保護層、との間の摩擦抵抗によりスムーズに充填されず基板、隔壁にひずみをもたらす場合がある。昇圧速度が400MPa/分よりも高いと無機材料を含有する組成物の変形が追従せず、基板、隔壁に局所的な負荷がかかり破損することがある。降圧速度は、500MPa/分以下であることが好ましい。降圧速度が、500MPa/分よりも大きいとセルに充填された無機材料を含有する組成物中の空隙が破裂し基板、隔壁を破損することがある。
無機材料を含有する組成物をセルに充填する際の温度は、ある程度高い方が組成物の粘度を低くするために有利である。隔壁がガラスを主成分とする場合には、隔壁の変形を防ぐためガラスの軟化点以下が好ましく、具体的には500℃以下がより好ましく、400℃以下がさらに好ましい。また、無機材料を含有する組成物がバインダー樹脂を含有する場合には、バインダー樹脂の分解温度以下の温度が好ましい。
無機材料を含有する組成物の充填後は、余剰の組成物を溶剤等で拭き取ったり、機械的に研磨したりしても構わない。余剰の組成物の厚みが厚いと、発光が表示部材の水平方向に散乱しやすくなる。従って、充填された組成物の高さと隔壁高さが同等になるように、充填時に組成物の厚みを調整しておくか、充填後に溶剤等で拭き取るか、充填後に研磨により余剰の組成物を除去することが好ましい。
以下、本発明の製造方法により製造された表示部材がシンチレータパネルである場合の、その具体的な構成について図を用いて説明するが、本発明はこれらに限定されない。
図1の出力基板3は、基板11上に、光電変換素子とTFTとからなる画素が2次元状に形成された、光電変換層9及び出力層10を有する。シンチレータパネル2の出光面と、出力基板3の光電変換層9とを、ポリイミド樹脂等からなる隔膜層8を介して、接着又は密着させることで、放射線検出器1が得られる。蛍光体層7で発光した光が光電変換層9に到達すると、光電変換層9で光電変換が行われ、出力層10を通じて電気信号が出力される。本発明のシンチレータパネルは各セルを隔壁が区画しているので、格子状に配置された光電変換素子の画素の大きさ及びピッチと、シンチレータパネルのセルの大きさ及びピッチとを一致させることにより、光電変換素子の各画素と、シンチレータパネルの各セルとを対応づけることができる。
ここで遮光層の平均厚さとは、基板に対して垂直な、シンチレータパネルの断面において、無作為に選択した10のセルの遮光層の面積を、遮光層の形成長さで除した値をいい、遮光層の形成長さとは、該10のセルの断面において遮光層とその下層(隔壁等)が接触している部位の長さの総延長をいう。より具体的には、遮光層の平均厚さは、基板に対して垂直な、シンチレータパネルの断面を研磨装置により露出させ、走査型電子顕微鏡で断面を観察し、画像処理をして算出することができる。
本発明のシンチレータパネルは、隔壁6と無機材料を含有する蛍光体層7との間に、金属酸化物を含有する反射層14を有することが好ましい。ここで、隔壁と蛍光体層との間に反射層を有するとは、例えば、蛍光体層と接する基板及び隔壁の表面に、反射層が形成されている状態をいう。反射層は、金属酸化物を主成分とすることが好ましい。なお、金属酸化物を主成分とするとは、反射層に占める金属酸化物の割合が、50体積%以上であることをいう。シンチレータパネルが、隔壁と蛍光体層との間に金属酸化物を含有する反射層を有することにより、基板及び該基板上に載置された隔壁の反射率を好適なものに制御することができる。
反射層形成方法としては、例えば、真空蒸着法、スパッタ法若しくはCVD法等の真空製膜法、メッキ法、スプレーによる噴射法、又はスクリーン印刷法が挙げられる。各手法においてマスクを用いることでセル内にのみ反射層が形成できる。スクリーン印刷の場合は、パターン印刷でセル内だけに反射層ペーストを充填しても、隔壁頂部含め全面に反射層ペーストを印刷した後、隔壁頂部の反射層ペーストをスキージで除去しても構わない。
さらにはこの場合、等方的圧力により、上記の金属酸化物を含有する組成物を充填してから焼成することで、反射層を形成しても構わない。等方的圧力により組成物を充填することで、隔壁の欠損を抑制できるばかりでなく、高圧により膜をより緻密に成形できるため、反射層の反射率が向上する。反射層の平均厚さは、5〜20μmであることが好ましい。反射層の平均厚さは、遮光層の平均厚さと同様の手法で算出することができる。反射層の平均厚さが5μm未満であると、反射率が不十分となる場合がある。一方で、該厚さが20μmを超えると、蛍光体層の体積が不十分となるため、シンチレータパネルの輝度が低下する場合がある。
反射層が含有する金属酸化物は、より好適な反射率を達成するため、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛からなる群から選ばれる化合物であることが好ましい。これらの酸化物により構成される反射層は、適切な反射率を有することから好ましい。
保護層の形成方法としては、例えば真空製膜法、メッキ法、又はスプレー噴霧法が挙げられるが、より緻密な膜を形成するため真空製膜法が好ましい。膜の厚みが厚くなるとセルに充填される無機材料を含有する組成物の量が減るため、遮光層、反射層の脱落がない範囲で最も薄くなるよう形成されることが好ましく、ポリパラキシリレンは1〜5μm形成されることが好ましい。
アルカリ金属酸化物 : 2〜20質量%
酸化亜鉛 : 3〜10質量%
酸化ケイ素 : 20〜40質量%
酸化ホウ素 : 25〜40質量%
酸化アルミニウム : 10〜30質量%
アルカリ土類金属酸化物 : 5〜15質量%。
感光性のガラス粉末含有ペーストの作製に用いた原料は次のとおりである。
感光性モノマーM−1 : トリメチロールプロパントリアクリレート
感光性モノマーM−2 : テトラプロピレングリコールジメタクリレート
感光性ポリマー : メタクリル酸/メタクリル酸メチル/スチレン=40/40/30の質量比からなる共重合体のカルボキシル基に対して0.4当量のグリシジルメタクリレートを付加反応させたもの(重量平均分子量43000;酸価100)
光重合開始剤 : 2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)ブタノン−1(IC369;BASF社製)
重合禁止剤 : 1,6−ヘキサンジオール−ビス[(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート])
紫外線吸収剤溶液 : スダンIV(東京応化工業株式会社製)のγ−ブチロラクトン0.3質量%溶液
粘度調整剤 : フローノンEC121(共栄社化学社製)
溶媒 : γ−ブチロラクトン(三菱化学社製)
低軟化点ガラス粉末 : SiO2 27質量%、B2O3 31質量%、ZnO 6質量%、Li2O 7質量%、MgO 2質量%、CaO 2質量%、BaO 2質量%、Al2O3 23質量%、屈折率(ng)1.56、ガラス軟化温度588℃、熱膨張係数70×10−7(K−1)、平均粒子径2.3μm
高軟化点ガラス粉末 : SiO2 30質量%、B2O3 31質量%、ZnO 6質量%、MgO 2質量%、CaO 2質量%、BaO 2質量%、Al2O3 27質量%、屈折率(ng)1.55、軟化温度790℃、熱膨張係数32×10−7(K−1)、平均粒子径2.3μm。
4質量部の感光性モノマーM−1、6質量部の感光性モノマーM−2、24質量部の感光性ポリマー、6質量部の光重合開始剤、0.2質量部の重合禁止剤及び12.8質量部の紫外線吸収剤溶液を、38質量部の溶媒に、温度80℃で加熱溶解した。得られた溶液を冷却した後、9質量部の粘度調整剤を添加して、有機溶液1を得た。得られた有機溶液1をガラス板に塗布して乾燥することにより得られた有機塗膜の屈折率(ng)は、1.555であった。
反射層ペーストの作製に用いた原料は次のとおりである。
フィラー : 酸化チタン(石原産業社製)
バインダー溶液 : 5質量%のエチルセルロース(ダウケミカル社製)及び95質量%のターピネオール(日本テルペン社製)の混合溶液
モノマー : 30質量%のジペンタエリスリトールペンタアクリレート及び70質量%のジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(いずれも東亞合成社製)の混合物
重合開始剤 : 1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)(V−40;和光純薬社製)。
50質量部のフィラー、45質量部のバインダー溶液、4.5質量部のモノマー及び1.5質量部の重合開始剤を3本ローラー混練機にて混練し、反射層ペーストを得た。
緩衝層ペーストの作製に用いた原料は次のとおりである。
フィラー : シリカ(アドマテックス社製)
低軟化点ガラス粉末 : ガラス粉末含有隔壁ペーストと同じものが用いられる。
バインダー溶液 : 5質量%のエチルセルロース(ダウケミカル社製)及び95質量%のターピネオール(日本テルペン社製)の混合溶液
モノマー : 30質量%のジペンタエリスリトールペンタアクリレート及び70質量%のジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(いずれも東亞合成社製)の混合物
重合開始剤 : 1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)(V−40;和光純薬社製)。
(緩衝層ペーストの作製)
10質量部のフィラー、40重量部の低軟化点ガラス、30重量部のバインダー溶液、18質量部のモノマー及び2質量部の重合開始剤を3本ローラー混練機にて混練し、緩衝層ペーストを得た。
基板として、125mm×125mm×0.7mmのソーダガラス板を用いた。基板の表面に、緩衝層ペーストを#300メッシュのスクリーンで印刷し、150℃で30分乾燥し、緩衝層を得た。その上に、ガラス粉末含有隔壁ペーストを、乾燥後の厚さが500μmになるようにダイコーターで塗布して乾燥し、ガラス粉末含有ペーストの塗布膜を得た。次に、所望のパターンに対応する開口部を有するフォトマスク(ピッチ194μm、線幅20μmの、格子状開口部を有するクロムマスク)を介して、ガラス粉末含有隔壁ペーストの塗布膜を、超高圧水銀灯を用いて500mJ/cm2の露光量で露光した。露光後の塗布膜は、0.5質量%のエタノールアミン水溶液中で現像し、未露光部分を除去して、格子状の焼成前パターンを得た。得られた格子状の焼成前パターンを、空気中585℃で15分間焼成して、ガラスを主成分とする、格子状の隔壁を形成した。隔壁の高さL1は350μm、隔壁の間隔L2は194μm、隔壁の底部幅L3は35μm、隔壁の頂部幅L4は20μm、隔壁のヤング率は20GPaであった。
得られた格子状の隔壁の表面に反射層ペーストを印刷し、5分間静置してから、付着した反射層ペーストを硬度80°のスキージでかきとった。その後、80℃及び130℃の熱風オーブンでそれぞれ30分ずつ乾燥し、隔壁の表面及び基板上の隔壁の形成されていない部分に反射層を形成した。
(無機材料を含有する組成物の原料)
無機材料を含有する組成物の作製に用いた原料は次のとおりである。
無機材料1 : CsI:Tl粉末(市販の単結晶をグラインダーで粉末化し、メッシュを通し粗大粒子と微小粒子を除去したもの)のプレス成型膜
無機材料2 : CsI:Tl(市販の単結晶をワイヤーソーで厚さ500μmに薄膜加工したもの)
無機材料3 : NaI:Tl(市販の単結晶をワイヤーソーで厚さ500μmに薄膜加工したもの)
無機材料4 : SrI2:Eu(市販の単結晶をワイヤーソーで厚さ500μmに薄膜加工したもの)
無機材料5 : Gd2O2S:Tb(市販の粉末(日亜化学社製)バインダー溶液 : 30質量%のエチルセルロース及び70質量%のベンジルアルコールの混合溶液。
無機材料1については、まず、厚み約1mmのゴムシートを充填面積よりも大きく切り抜きゴム枠としSUS板の上に乗せ、切り抜いた枠内にCsI:Tl粉末(市販の単結晶をグラインダーで粉末化し、メッシュを通し粗大粒子と微小粒子を除去したもの)を置き、約1mmの厚みになるよう平らに均す。SUS板、ゴム枠、CsI:Tl粉末毎、媒介物であるプラスチック製の袋(飛竜BNタイプ;シロ産業製)に入れて、真空包装機(トスパックV−280;TOSEI製)で真空度−90kPa以下で30秒間真空引きした後、熱溶着して密閉した。このプラスチック製の袋を等方圧プレス装置(神戸製鋼製)にセットし、圧力伝達媒体の水を介して、最も外側に位置する媒介物であるプラスチック製の袋の表面に、雰囲気温度28℃、初期圧力0.1MPaで等方的圧力を作用させ、直ちに100MPa/分の速度で等方的圧力を昇圧した。4分後、所定の圧力(以下、「保持圧力」)である200MPaに達した後、5分間等方的圧力を保持した。次に、300MPa/分の速度で減圧し、装置からプラスチック製の袋を取り出した。次に、プラスチック製の袋から、SUS板、ゴム枠、CsI:Tlプレス成型膜を取り出し、CsI:Tlプレス成型膜をゴム枠、SUS板から外し、無機材料1とした。
無機材料2〜4はそのままそれぞれを含有する組成物とした。無機材料5は市販のGd2O2S:Tbを80重量%、バインダー溶液を20重量%計量し、ヘラでなじませた後、3本ローラーで混練しペーストとし、無機材料5を含有する組成物ペーストとした。
無機材料2を含有する組成物(すなわち、無機材料2)を、隔壁により区画されたセルの開口面に配置し、それを媒介物であるプラスチック製の袋(飛竜BNタイプ;シロ産業製)に入れて、真空包装機(トスパックV−280;TOSEI製)で30秒間真空引きした後、熱溶着して密閉した。このときの真空度は−91kPaだった。このプラスチック製の袋を等方圧プレス装置(神戸製鋼製)にセットし、圧力伝達媒体の水を介して、最も外側に位置する媒介物であるプラスチック製の袋の表面に、雰囲気温度28℃、初期圧力0.1MPaで等方的圧力を作用させ、直ちに100MPa/分の昇圧速度で等方的圧力を昇圧した。4分後、所定の圧力(以下、「保持圧力」)である100MPaに達した後、5分間等方的圧力を保持して、セルに無機材料2を含有する組成物を充填してシンチレータパネル1を作製した。なお、反射層は、スクリーン印刷法により印刷後スキージで隔壁頂部の余剰なペーストを除去、乾燥し、厚み12μmで形成した。
作製したシンチレータパネルを媒介物であるプラスチック製の袋から取り出し、光学顕微鏡(キーエンス製)で隔壁の外観を観察したが、割れや欠けのような異常は認められなかった。
その後、DVC型のEBSD(TSL社製)を搭載したJSM−6500F(JEOL社製)を用いて、EBSD法により断面結晶方位画像を取得した。得られた画像において、付属のソフトウェアを用いて解析し、無機材料の結晶方位の差が5度以上の角度をもつ閉じた境界を粒界、粒界によって囲まれた範囲を粒形にとして検出した。検出した粒形について、最大長径を求め、縦型、横型を判定した。
等方的圧力を作用させる条件を表1のように変更した以外は、実施例1と同様にシンチレータパネルを作製し、評価を行った。評価結果を表2に示す。
等方的圧力を作用させる条件を表1のように変更(等方圧プレス装置の圧力伝達媒体は、予め150℃まで加温しておいたシリコンオイル)した以外は、実施例1と同様にシンチレータパネルを作製し、評価を行った。評価結果を表2に示す。
媒介物を厚さ100μmの金属箔カプセル(金属箔カプセル封入装置(神戸製鋼)で密閉)に変更し、等方的圧力を作用させる条件を表1のように変更(等方圧プレス装置の圧力伝達媒体は、300℃のアルゴンガス)した以外は、実施例1と同様にシンチレータパネルを作製し、評価を行った。評価結果を表2に示す。
隔壁形状を表1のように変更した以外は、実施例1と同様にシンチレータパネルを作製し、評価を行った。評価結果を表2に示す。なお、隔壁の高さL1はガラス粉末含有ペーストの塗布膜の厚さにより、隔壁の間隔L2及び隔壁の頂部幅L4はフォトマスクのピッチ及び線幅により、隔壁の底部幅L3は露光量により、それぞれ調整することができる。
無機材料を含有する組成物を表1のものに変更した以外は、実施例1と同様にシンチレータパネルを作製し、評価を行った。評価結果を表2に示す。
無機材料2を含有する組成物(すなわち、無機材料2)を、格子状の隔壁により区画されたセルの開口面に配置したものを、RIP装置(神戸製鋼製)のステージに載せ、圧着して30秒間真空引きした後、表1記載の条件で等方的圧力を作用させてシンチレータパネルを作製し、評価を行った。評価結果を表2に示す。
(実施例14)
保持圧力を400MPaに変更した以外は、実施例1と同様にシンチレータパネルを作製し、評価を行った。評価結果を表2に示す。
(実施例15)
隔壁表層を表1のように変更した以外は、実施例14と同様にシンチレータパネルを作製し、評価を行った。評価結果を表2に示す。なお、保護層は、反射層形成後、その上に蒸着重合によりポリパラキシリレン膜を4μm形成した。
(実施例16)
隔壁表層を表1のように変更した以外は、実施例14と同様にシンチレータパネルを作製し、評価を行った。評価結果を表2に示す。なお、遮光層、反射層、保護層は、この順に隔壁のセル内部の面に形成し、遮光層はスパッタによりアルミ膜を0.4μm形成した。反射層、保護層は実施例15と同様に形成した。
(実施例17)
無機材料を含有する組成物を無機材料1とした以外は、実施例14と同様にシンチレータパネルを作製し、評価を行った。プレス成型により得られた薄膜は単結晶を薄膜状に切り出したものよりも可塑性が高く、より低い圧力で充填でき、充填率も97%と高かった。評価結果を表2に示す。
(実施例18)
実施例1同様、無機材料2を含有する組成物(すなわち、無機材料2)を、隔壁により区画されたセルの開口面に配置し、それを媒介物であるプラスチック製の袋(飛竜BNタイプ;シロ産業製)に入れて、真空包装機(トスパックV−280;TOSEI製)で10秒間真空引きした後、熱溶着して密閉した。このときの真空度は−50kPaだった。他は実施例14同様にシンチレータパネル作製し、評価を行った。評価結果を表2に示す。
(比較例1)
無機材料5を含有する組成物からなるペーストを、表1記載の隔壁により区画されたセルの開口面にスクリーン印刷法により塗布し、150℃で30分乾燥させた。その後、隔壁頂部の無機材料5をヘラでかきとり、無機材料5充填基板とした。その後は実施例1同様の評価を実施した。
無機材料2を含有する組成物(すなわち、無機材料2)を、隔壁により区画されたセルの開口部に配置し、一軸プレス機(東邦プレス製作所製)のステージにセットした。等方的圧力ではなく、セルの開口面に対して垂直上方向から一軸的な圧力を、表1記載の条件で作用させた以外は、実施例1と同様にシンチレータパネルを作製し、評価を行った。比較例2では全面に隔壁欠け、基板割れが生じ、比較例3でも一部に隔壁欠け、基板割れが生じ、輝度、MTFの測定はできなかった。
無機材料2を含有する組成物(すなわち、無機材料2)を、隔壁により区画されたセルの開口部に配置し、一軸プレス機(東邦プレス製作所製)のステージにセットした。さらにステージを150℃まで昇温し、等方的圧力ではなく、セルの開口面に対して垂直上方向から一軸的な圧力で加圧した。表1記載の条件で作用させた以外は、実施例1と同様にシンチレータパネルを作製し、評価を行った。比較例4では一部に隔壁欠け、基板割れが生じ、輝度、MTFの測定はできなかった。
2 シンチレータパネル
3 出力基板
4 基板
5 緩衝層
6 隔壁
7 蛍光体層
8 隔膜層
9 光電変換層
10 出力層
11 基板
12 電源部
13 遮光層
14 反射層
15 保護層
16 組成物
17 縦型の粒形
18 横型の粒形
Claims (16)
- 隔壁で区画されたセルに、等方的圧力により、無機材料を含有する組成物を充填する、表示部材の製造方法。
- 前記隔壁が、ガラスを主成分とする、請求項1記載の表示部材の製造方法。
- 前記表示部材が、前記隔壁と前記無機材料を含有する組成物との間に、反射層を有し、該反射層は、金属酸化物を主成分として含有する、請求項1又は2に記載の表示部材の製造方法。
- 前記表示部材が、前記隔壁と前記無機材料を含有する組成物との間に、遮光層を有し、該遮光層は、金属を主成分として含有する、請求項1〜3いずれか一項記載の表示部材の製造方法。
- 前記表示部材が、前記反射層と前記無機材料を含有する組成物との間、または前記遮光層と前記無機材料を含有する組成物との間に、保護層を有する、請求項3又は4に記載の表示部材の製造方法。
- 前記等方的圧力による無機材料を含有する組成物の充填が、前記セルと、無機材料を含有する組成物を真空包装して行う、請求項1〜5いずれか一項記載の表示部材の製造方法。
- 前記無機材料を含有する組成物が薄膜状であり、該薄膜状の組成物をセルの開口面に配置して充填する、請求項1〜6いずれか一項記載の表示部材の製造方法。
- 前記薄膜状の組成物が、無機材料を含有する組成物をプレス成型することによって得られる、請求項7に記載の表示部材の製造方法。
- 前記薄膜状の組成物が、等方的圧力によりプレス成型することによって得られる、請求項8に記載の表示部材の製造方法。
- 前記等方的圧力によるプレス成型が、無機材料を含有する組成物を真空包装して行う、請求項9に記載の表示部材の製造方法。
- 前記無機材料が、蛍光体を含有する、請求項1〜10のいずれか一項記載の表示部材の製造方法。
- 前記蛍光体が、可塑性を有する、請求項11記載の表示部材の製造方法。
- 前記表示部材は、シンチレータパネルである、請求項1〜12のいずれか一項記載の表示部材の製造方法。
- 前記等方的圧力によってセルに充填された無機材料を含有する組成物の充填率が75%以上である、請求項1〜13のいずれか一項記載の製造方法によって得られた表示部材。
- 前記等方的圧力によってセルに充填された無機材料を含有する組成物の充填率が95%以上である、請求項14記載の表示部材。
- 前記等方的圧力によって無機材料を含有する組成物を縦長形状に充填する、請求項14又は15に記載の表示部材。
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