JP5212841B2 - 蛍光材料の製造方法 - Google Patents
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Description
素原料からなる成形体の温度を上げる昇温工程と、前記成形体を1300〜1700℃の範囲内の温度で焼結する焼結工程と、焼結後に焼結体の温度を下げる降温工程とを有し、
前記降温工程は、75〜300℃/hの降温速度で降温を開始して1000〜1400℃の範囲内まで温度を下げ、
Ceを発光元素とし、少なくともGd、Al、Ga、O、Fe、Si及びREを含み、REがPr,Dy及びErのうち少なくとも1種類であり、MがMg、Ti、Niのうち少なくとも1種類であって、下記一般式で表される蛍光材料とすることを特徴とする蛍光材料の製造方法である。
一般式:(Gd 1−x−y−z Lu x RE y Ce z ) 3+a (Al 1−u−s Ga u Sc s ) 5−a O 12
ここで、
0≦a≦0.15、
0≦x≦0.5、
0<y≦0.003、
0.0003≦z≦0.0167、
0.2≦u≦0.6、
0≦s≦0.1、
であり、単位質量が100mass%であり、
Fe、Si、Mの含有率(massppm)は、
0.05≦Fe含有率≦1、
0.5≦Si含有率≦10、
0≦M含有率≦50
前記焼結工程は1300〜1700℃の範囲内の所定の温度で維持して行われることが望ましい。
(Gd1−x−y−zLuxREyCez)3+a(Al1−u−sGauScs)5−aO12
ここで、
0≦a≦0.15、
0≦x≦0.5、
0<y≦0.003、
0.0003≦z≦0.0167、
0.2≦u≦0.6
0≦s≦0.1
であり、単位質量が100mass%であり、
Fe、Si、Mの含有率(massppm)は、
0.05≦Fe含有率≦1、
0.5≦Si含有率≦10、
0≦M含有率≦50
であることが望ましい。
前記xのより好ましい範囲として0.03≦x≦0.2である。
前記yのより好ましい範囲として0.0001≦y≦0.0015である。
本発明の蛍光材料において、前記zのより好ましい範囲として0.001≦z≦0.005である。
前記uのより好ましい範囲として0.35≦u≦0.55である。
前記sのより好ましい範囲として0.01≦s≦0.1である。
前記Feのより好ましい含有率(massppm)が0.05≦Fe含有率≦0.4の範囲にあることを特徴とする。
前記Siのより好ましい含有率(massppm)が0.5≦Si含有率≦5の範囲にあることを特徴とする。
前記Mのより好ましい含有率(massppm)が3≦M含有率≦15の範囲にあることを特徴とする。
24.3≦Gd含有率(mass%)≦57.6、
0≦Lu含有率(mass%)≦31.1、
0.02≦Ce含有率(mass%)≦0.7、
0<RE含有率(mass%)≦0.12、
4.0≦Al含有率(mass%)≦12.8、
7.5≦Ga含有率(mass%)≦22.6、
0≦Sc含有率(mass%)≦2.64、
19.6≦O含有率(mass%)≦22.8、
0.05≦Fe含有率(massppm)≦1、
0.5≦Si含有率(massppm)≦10、
0≦M含有率(massppm)≦50である。
45.9≦Gd含有率(mass%)≦52.8、
1.7≦Lu含有率(mass%)≦12.0、
0.06≦Ce含有率(mass%)≦0.24、
0.006≦RE含有率(mass%)≦0.07、
7.0≦Al含有率(mass%)≦10.0、
13.7≦Ga含有率(mass%)≦20.6、
0.05≦Sc含有率(mass%)≦0.5、
20.7≦O含有率(mass%)≦21.9、
0.05≦Fe含有率(massppm)≦0.4、
0.5≦Si含有率(massppm)≦5、
3≦M含有率(massppm)≦15である。
前記蛍光材料は、多結晶であることを特徴とする。
Gd2O3を117.63g、Lu2O3を4.45g、Ce(NO3)・9H2Oを0.777g、Sc2O3を0.925g、Al2O3を32.35g、Ga2O3を43.87g計量した。これらの素原料をφ5mmアルミナボールを充填した容器内に投入し、12h混合後乾燥した。乾燥粉に1wt%の純水を添加し500kg/cm2で1軸加圧成形した後、3000kg/cm2で冷間静水圧加圧(CIP)を行った。その成形体をO2雰囲気中、1350℃まで300℃/h、1350℃から1675℃まで150℃/hで昇温し、1675℃で12hキープし、キープ終了後1000℃まで150℃/hで降温し、1000℃以下は炉冷で室温まで冷却した。炉冷に移行した直後の降温速度は500℃/hであった。得られた焼結体を面積=10mm×10mm、厚さt=2mmに機械加工後、鏡面研磨を施し、多結晶シンチレータを作製した。
上記組成の成形体を、O2雰囲気中、1350℃まで300℃/h、1350℃から1675℃まで150℃/hで昇温し、1675℃で12hキープし、キープ終了後は300℃/hで室温まで冷却した。その後の工程は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
上記組成の成形体を、O2雰囲気中、1350℃まで300℃/h、1350℃から1675℃まで150℃/hで昇温し、1675℃で12hキープし、キープ終了後1000℃まで150℃/hで降温し、1000℃で24hキープし、キープ終了後は炉冷で室温まで冷却した。その後の工程は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。
上記組成の成形体を、O2雰囲気中、1350℃まで300℃/h、1350℃から1675℃まで150℃/hで昇温し、1675℃で12hキープし、キープ終了後は炉冷で室温まで冷却した。その後の工程は実施例1と同様の方法で、多結晶の蛍光材料を試料として作製した。炉冷とは、焼成炉への加熱用エネルギーの供給を止めて、自然に冷却させることを指す。
2 シンチレータ
3 光反射膜
4 配線基板
5 フォトダイオード
11 結晶粒
12 粒界ボイド
13 粒界
21 結晶粒
22 粒界ボイド
23 粒界
24 ボイド
Claims (4)
- Ceを発光元素とし、Gd、Ga、Al、Oを含有するガーネット構造のシンチレータ用の蛍光材料の製造方法であって、
素原料からなる成形体の温度を上げる昇温工程と、前記成形体を1300〜1700℃の範囲内の温度で焼結する焼結工程と、焼結後に焼結体の温度を下げる降温工程とを有し、
前記降温工程は、75〜300℃/hの降温速度で降温を開始して1000〜1400℃の範囲内まで温度を下げ、
Ceを発光元素とし、少なくともGd、Al、Ga、O、Fe、Si及びREを含み、REがPr,Dy及びErのうち少なくとも1種類であり、MがMg、Ti、Niのうち少なくとも1種類であって、下記一般式で表される蛍光材料とすることを特徴とする蛍光材料の製造方法。
一般式:(Gd 1−x−y−z Lu x RE y Ce z ) 3+a (Al 1−u−s Ga u Sc s ) 5−a O 12
ここで、
0≦a≦0.15、
0≦x≦0.5、
0<y≦0.003、
0.0003≦z≦0.0167、
0.2≦u≦0.6、
0≦s≦0.1、
であり、単位質量が100mass%であり、
Fe、Si、Mの含有率(massppm)は、
0.05≦Fe含有率≦1、
0.5≦Si含有率≦10、
0≦M含有率≦50 - 前記降温工程は、75〜300℃/hである第1の降温速度で前記1000〜1400℃の範囲内まで温度を下げ、前記第1の降温速度による降温に続けて、前記第1の降温速度よりも速い第2の降温速度に変えて温度を下げることを特徴とする請求項1に記載の蛍光材料の製造方法。
- 第2の降温速度は、400〜500℃/hであることを特徴とする請求項2に記載の蛍光材料の製造方法。
- 前記昇温工程において、昇温速度を150〜450℃/hに制御することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の蛍光材料の製造方法。
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