JPWO2015186705A1 - 膜モジュール用ポッティング材およびこれを用いた中空糸膜モジュール - Google Patents
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Abstract
Description
このような中空糸膜モジュールは、中空糸膜束をモジュールケース内に収納し、中空糸膜束の端部にポッティング材を注入、硬化させてポッティング部を形成した後、該ポッティング部の端部を中空糸膜束とともに切断して中空糸膜束の端部を開口する方法で製造される。注入されたポッティング材は、中空糸膜間や中空糸膜束とモジュールケースの内周面との間に行き渡って硬化し、これにより中空糸膜束がモジュールケース内に固定される。
また、高温・高圧の有機蒸気下での使用においても、中空糸膜の内部空間と外部空間の気密性を十分に保持する耐久性を有する有機蒸気分離用ガス分離膜モジュールが開示されている(特許文献2等)。
[1]エポキシ樹脂組成物からなり、該エポキシ樹脂組成物の硬化物を40℃のジエチレングリコールメチルエチルエーテルに1週間浸漬した後の質量変化率が±10%以内であり、かつ、40℃のテトラヒドロフルフリルアクリレートに1週間浸漬した後の質量変化率が±5%以内である、膜モジュール用ポッティング材。
[2]当該膜モジュール用ポッティング材の硬化物の80℃における貯蔵弾性率が、1.0×106〜5.0×107Paである、[1]に記載の膜モジュール用ポッティング材。
[3]前記エポキシ樹脂組成物は、1個以上の芳香環と3個以上のグリシジル基を有するエポキシ樹脂成分(a)を少なくとも含有する、[1]または[2]に記載の膜モジュール用ポッティング材。
[4]前記エポキシ樹脂組成物は、前記エポキシ樹脂成分(a)と、ポリサルファイド骨格を有するエポキシ樹脂成分(b)と、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂成分(c)とを含有する、[3]に記載の膜モジュール用ポッティング材。
[5]前記エポキシ樹脂組成物は、さらに芳香族ポリアミン硬化剤(d)を含有する、[3]または[4]に記載の膜モジュール用ポッティング材。
[6]前記芳香族ポリアミン硬化剤(d)が、エポキシ変性芳香族ポリアミンである、[5]に記載の膜モジュール用ポッティング材。
[7]前記芳香族ポリアミン硬化剤(d)が、4,4’−ジアミノジフェニルメタンから誘導された化合物である、[5]または[6]に記載の膜モジュール用ポッティング材。
[8]複数本の中空糸膜からなる中空糸膜束と、該中空糸膜束が収納されるモジュールケースとを有し、前記中空糸膜束の端部が、[1]〜[7]のいずれかに記載の膜モジュール用ポッティング材により、前記モジュールケース内に固定されている、中空糸膜モジュール。
[9]前記中空糸膜は、気体透過性の均質層と、該均質層を挟み込む多孔質支持層とからなる気体透過性複合膜である、[8]に記載の中空糸膜モジュール。
[10]前記膜モジュール用ポッティング材で固定された部分の前記中空糸膜束を拘束する膜束拘束具が、前記モジュールケース内に配置されている、[8]または[9]に記載の中空糸膜モジュール。
[膜モジュール用ポッティング材]
本発明の膜モジュール用ポッティング材(以下、単に「ポッティング材」という場合がある。)は、エポキシ樹脂組成物からなり、該エポキシ樹脂組成物の硬化物を40℃のジエチレングリコールメチルエチルエーテル(以下、「第1の薬液」ともいう。)に1週間浸漬した後の質量変化率が±10%以内であり、かつ、40℃のテトラヒドロフルフリルアクリレート(以下、「第2の薬液」ともいう。)に1週間浸漬した後の質量変化率が±5%以内である。硬化物を上述の条件で第1の薬液に浸漬したときの質量変化率と、第2の薬液に浸漬したときの質量変化率とがいずれも上記範囲内であるポッティング材は、耐薬品性に優れる。また、第1の薬液は、インクジェットプリンタ用インクの媒体等として広く使用され、第2の薬液は、紫外線硬化型インクジェットプリンタ用インクのモノマー等として広く使用されている。そのため、上記各質量変化率がそれぞれ上記範囲内である本発明のポッティング材を用いて構成された膜モジュールは、たとえばインクジェットプリンタ用インクの脱気用モジュールとして使用した際において、リークが生じにくい。
膜モジュールの備える分離膜としては、たとえば、中空糸膜、平膜、チューブラー膜、スパイラル膜等が挙げられる。脱気性能の観点からは、中空糸膜が好ましく、本発明のポッティング材は、中空糸膜モジュール用ポッティング材として好適に使用される。
質量変化率(%)=(Wa−Wb)×100/Wb
Wa:薬液への浸漬後の硬化物の質量
Wb:薬液への浸漬前の硬化物の質量
また、質量変化率を求めるにあたっての浸漬試験は、各薬液それぞれにおいて3サンプルに対して行い、その平均値を質量変化率(%)として採用する。
硬度変化率(%)=(Ha−Hb)×100/Hb
Ha:薬液への浸漬後の硬化物のD硬度
Hb:薬液への浸漬前の硬化物のD硬度
該エポキシ樹脂成分(a)は3個以上のグリシジル基を有するため、これを含有するエポキシ樹脂組成物の硬化物は、橋かけ密度が高くなる。また、該エポキシ樹脂成分(a)は、1個以上の芳香環を有するため、これを含有するエポキシ樹脂組成物の硬化物は、立体配座の自由度が低い剛直な構造となる。硬化物の膨潤は、硬化物への薬液の浸透により起こる。そのため、このように橋かけ密度が高く、かつ、自由度が低い剛直な構造の硬化物を形成するポッティング材は、薬液の浸透を受けにくく、耐薬品性に優れるものと考えられる。
エポキシ樹脂成分(a)は1種以上を使用できる。
エポキシ樹脂成分(b)およびエポキシ樹脂成分(c)はそれぞれ1種以上を使用できる。
エポキシ樹脂成分(b)としては、たとえば、下記化学式で表されるポリサルファイド変性エポキシ樹脂が挙げられる。
ビスフェノール骨格を含む有機基としては、たとえば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ハロゲン化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ハロゲン化ビスフェノールF型エポキシ樹脂や、これらと同様または類似の分子構造を含む2価の有機基が挙げられる。
nは1〜50であり、2〜30が好ましい。nが上記範囲内であると、エポキシ樹脂成分(b)を主剤として使用することの効果が充分に得られるとともに、エポキシ樹脂成分(b)の粘度が適切であり、使用しやすい。
エポキシ樹脂成分(c)の市販品としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂である三菱化学(株)製「jER828」、「jER834」挙げられる。
硬化剤としては、脂肪族ポリアミン、脂環式ポリアミン、芳香族ポリアミン、ポリアミドポリアミン、ポリアミド、ジシアンジアミド、酸無水物、第3アミン、イミダゾール化合物、BF3錯体等が挙げられ、1種以上を使用できる。なかでも、耐薬品性に優れる硬化物が得られやすい点から、芳香族ポリアミンを含有する硬化剤が好ましい。中でも反応性及び取扱い性の観点から、変性芳香族ポリアミンが好ましく、変性4,4’−ジアミノジフェニルメタンがより好ましい。また、反応性及び取扱い性の点から、前記変性芳香族ポリアミン、前記変性4,4’−ジアミノジフェニルメタンは、エポキシ変性又はマンニッヒ変性されていることが好ましく、エポキシ変性されていることがより好ましい。さらに、取扱い性の観点から、常温(25℃)で液体であることが好ましく、常温で液状であるものを用いるか、適宜溶剤に溶解して用いる形としてもよい。芳香族ポリアミン硬化剤は分子鎖に芳香環を有するため、主剤と反応して立体配座の自由度が低い剛直な構造となる。そのため、硬化剤として芳香族ポリアミンを含有するエポキシ樹脂組成物は、薬液の浸透を受けにくく、耐薬品性に優れる硬化物を形成できる。また、芳香族ポリアミンは、たとえば脂肪族ポリアミンに比べて、塩基性が弱く、また、芳香環の立体障害効果を受ける。そのため、芳香族ポリアミンを含有するエポキシ樹脂組成物は、急激な硬化、発熱等を伴わない。よって、硬化速度をコントロールしやすい。
主剤は、上述のとおり、エポキシ樹脂成分(a)と、エポキシ樹脂成分(b)と、エポキシ樹脂成分(c)とを含有することが好ましく、その場合、主剤100質量%中のエポキシ樹脂成分(a)の含有量は20〜60質量%が好ましく、エポキシ樹脂成分(b)の含有量は10〜40質量%が好ましく、エポキシ樹脂成分(c)の含有量は20〜50質量%が好ましい。より好ましくは、主剤100質量%中のエポキシ樹脂成分(a)の含有量は30〜50質量%、エポキシ樹脂成分(b)の含有量は15〜30質量%、エポキシ樹脂成分(c)の含有量は30〜50質量%である。
エポキシ樹脂組成物は、硬化促進剤(例えば、アルコール、フェノール等)をさらに含有してもよく、その場合には、硬化剤の使用量を少なめにすることが好ましい。
エポキシ樹脂成分(a)として、1分子中に1個以上の芳香環と3個のグリシジル基を有するエポキシ樹脂成分のみを用いると、硬化物の貯蔵弾性率が上記範囲内となるポッティング材が得られやすい。前記切断は、ヒーター等を用いて、加温条件下で行ってもよい。
ポッティング材の硬化物からなる、厚み2mm、50mm×10mmの大きさの試験片を用意する。該試験片を用いて、80℃加温条件下、周波数1Hzで測定し、加温開始から10分後の値を貯蔵弾性率とした。測定条件は、試長として35mm、ひねりモードで歪み0.05%とする。
以下、上述のポッティング材を用いて構成された本発明の中空糸膜モジュールについて説明する。
図1は、本発明の一例である中空糸膜モジュールの縦断面図、図2は図1のII−II’断面図である。図3は、図1の中空糸膜モジュールが具備する膜束拘束具の一例を示す天面図である。
図示例の中空糸膜モジュール10は、複数本の中空糸膜22が束ねられた中空糸膜束20と、該中空糸膜束20が収納される円筒状のモジュールケース12とを有し、中空糸膜束20の端部24が開口状態を保ったまま、上述のポッティング材によりモジュールケース12内に固定されている。図中、符号16は、ポッティング材が硬化したポッティング部を示す。
この例の中空糸膜モジュール10においては、ポッティング材で固定された部分の中空糸膜束(ポッティング部16における中空糸膜束)20を拘束する環状の膜束拘束具30が、モジュールケース12内に配置されている。
図3に示すように、この例の膜束拘束具30は、中空糸膜束20が挿入される円形の開口部36が形成された枠状のリング部31と、その外周縁に設けられた複数の突起部32とを有している。リング部31には、厚さ方向に貫通形成された複数の貫通孔34が設けられている。
ここで仮に、膜束拘束具30が配置されていないと、中空糸膜22は、たるんだり、ねじれたり、折れたりして、ポッティング部16の近傍等でモジュールケース12の内周面に接触しやすい。このような接触部分においては、注入されたポッティング材が中空糸膜22を伝って這い上がり、中空糸膜22をモジュールケース12の内周面に接着してしまう。このような「樹脂這い上がり部」の中空糸膜は長期使用時に破損する場合がある。このような破損は、リークに繋がる。
これに対して、図示例のように膜束拘束具30を配置し、中空糸膜束20がモジュールケース12の内周面と離間して収納されると、「樹脂這い上がり部」の形成が抑制される。これにより「樹脂這い上がり部」が形成されることに起因する上述のリークが抑制される。
なお、本実施形態において、ポッティング部を形成するポッティング材が膜束拘束具を通流する通路は、上述の隙間38と、貫通孔34である。
このような膜束拘束具30としては、たとえば特開2010−184228号公報等に記載ものを使用できる。
中空糸膜22の構成は、膜処理対象に応じて選定できるが、気体透過性の均質層と、該均質層を挟み込む多孔質支持層とからなる3層構成の気体透過性複合膜が、強度に優れ、好ましい。また、インクジェットプリンタ用インク等の脱気用途の場合、液体の漏れを抑制しつつ溶存ガスを脱気でき、脱気性能に優れる点で好ましい。
3層構成の気体透過性複合膜は、たとえば同心円状複合ノズルを用いた多層複合紡糸工程と延伸多孔質化工程を有する公知の方法等で製造できる。
モジュールケース12の材質は、適度な機械的強度を有するとともに、たとえばインクジェットプリンタ用インク等の膜処理対象の液体に含まれる成分への耐薬品性を有するものが好ましい。具体的には、硬質ポリ塩化ビニル樹脂;ポリカーボネート;ポリスルフォン系樹脂;ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂;アクリル系樹脂;ABS樹脂;変性ポリフェニレンオキサイド等が挙げられる。モジュールケースの形状は、円筒状に限定されない。
図示例の中空糸膜モジュール10は、たとえば以下の方法で製造できる。
まず、モジュールケース12の一方の開口部から、膜束拘束具30を湾曲させながら挿入し、突起部32を溝部14に挿入し、膜束拘束具30をモジュールケース12内に固定する。ついで、任意の本数の中空糸膜22を束ねて、中空糸膜束20を作製し、これをポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂等からなる集束袋に収納する。ついで、集束袋の内部を減圧し、中空糸膜束20の中空糸膜22が密に集合した状態で、集束袋を密封する(減圧密封)。そして、密封した集束袋を膜束拘束具30が固定されたモジュールケース12に挿入し、膜束拘束具30の開口部36に挿入して収納する。
その後、集束袋を開封し、集束袋のみをモジュールケース12から抜き取ることで、モジュールケース12内に中空糸膜束20を配置する。これにより、各中空糸膜22は膜束拘束具30により拘束され、たるんだり、ねじれたり、折れたりすることが防止される。また、集束袋を用いて上述のように中空糸膜束20を開口部36に挿入することにより、挿入を容易に行えるとともに、挿入の際に中空糸膜束20が膜束拘束具30と擦れて、中空糸膜22が損傷することを防止できる。
このようにして中空糸膜モジュール10を得ることができる。
中空糸膜モジュール10を用いて液体の脱気を行う場合には、送液ポンプ等の送液手段を用いて、中空糸膜束20の端部24から各中空糸膜22の中空部内に、膜処理対象の被処理液を導入する。具体的には、たとえばモジュールケース12の長手方向の一端部に、液体流入口が形成された図示略のキャップを設け、該液体流入口から、被処理液を導入する。一方、モジュールケース12の測面に設けられた排気口(図示略)に真空ポンプ等の減圧手段を接続し、該減圧手段を作動させ、モジュールケース12内の中空糸膜束20の外側を減圧に保つ。これにより、各中空糸膜22を流通する被処理液の脱気が行われる。脱気された処理液は、モジュールケース12の他端部に設けられたキャップ(図示略)の液体流出口から得られる。排気口からは、処理液から除去された酸素等のガスが排出される。
また、上述の脱気方法では、中空糸膜内に膜処理対象の被処理液を導入して脱気する内部潅流方式について説明したが、中空糸膜の外側に被処理液を供給して脱気する外部潅流方式を採用してもよい。
[実施例1]
(ポッティング材)
以下のようにエポキシ樹脂組成物からなるポッティング材を調製した。
エポキシ樹脂成分(a)として、p−アミノフェノール型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「jER630」)、エポキシ樹脂成分(b)として、ポリサルファイド変性エポキシ樹脂(東レ・ファインケミカル(株)製「フレップ60」)、エポキシ樹脂成分(c)として、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(三菱化学(株)製「jER828」)、芳香族ポリアミン硬化剤(d)として、エアープロダクスジャパン(株)製「アンカミンLV」および「アンカミンLVS」(いずれも、エポキシ変性4,4’−ジアミノジフェニルメタンを主成分として含む)を、表1に示す配合で混合、脱泡し、エポキシ樹脂組成物を調製した。
ついで、該エポキシ樹脂組成物を2mm厚のスペーサを液密に挟んだ一対のガラス板間に注入して、エポキシ樹脂組成物からなる未硬化の樹脂板を作製し、これを室温で一晩放置後、60℃で6時間加温して、硬化させた。
硬化した樹脂板を50mm×10mm×2mmにカットし、試験片とした。
この試験片を用いて、第1の薬液と第2の薬液のそれぞれに浸漬する浸漬試験(40℃×1週間)を行い、上述のようにして、浸漬前後の質量変化率(%)、硬度変化率(%)を求めた。また、下記式で定義される厚み変化率(%)も求めた。厚み変化率(%)も、各薬液それぞれにおいて3サンプルずつ行って測定した値の平均値を採用した。
厚み変化率(%)=(Da−Db)×100/Db
Da:薬液への浸漬後の硬化物の厚み
Db:薬液への浸漬前の硬化物の厚み
結果を表1に示す。
(ポッティング材)
表1に示すように各成分の配合を変更した以外は、実施例1と同様にしてエポキシ樹脂組成物を調製し、試験片を製造し、浸漬試験を行った。結果を表1に示す。
また、[実施例1]に記載した方法と同様の方法で、試験片(50mm×10mm×2mm)を得て、動的粘弾性測定を行い、貯蔵弾性率を算出した。
具体的には、試験片を用いて、80℃加温条件下、周波数1Hzで測定し、加温開始から10分後の値を貯蔵弾性率とした。測定条件は、試長として35mm、ひねりモードで歪み0.05%とした。
結果を表3に示す。
(ポッティング材)
表1に示すように各成分の配合を変更した以外は、実施例1と同様にしてエポキシ樹脂組成物を調製し、試験片を製造し、浸漬試験を行った。結果を表1に示す。
また、実施例2と同様にして動的粘弾性測定(貯蔵弾性率測定)を行った。結果を表3に示す。
有効膜面積が640cm2となるように複数本の中空糸膜(三菱レイヨン(株)製の「MHF200SD」、気体透過性の均質層と、該均質層を挟み込む多孔質支持層とからなる気体透過性複合膜。)を束ねた中空糸膜束を製造し、これを、側面に排気口が形成されたポリプロピレン製のモジュールケース内に収納した。その後、実施例2のエポキシ樹脂組成物をポッティング材として用いて、中空糸膜束の両端を開口させた状態でモジュールケース内に固定し、中空糸膜モジュールを製造した。なお、モジュールケースの一方の端部には、液体流入口が形成されたキャップを嵌め、他方の端部には、液体流出口が形成されたキャップを嵌めた。
このような中空糸膜モジュールを3本製造し、そのうちの2本には、各中空糸膜の内部(中空部)に、第2の薬液を充填し、液体流入口、液体流出口、排気口を封止し、40℃にて保管した。2本のうちの1本は1週間保管し、もう1本は2週間保管した。保管後、2本の中空糸膜モジュールの液体流入口、液体流出口、排気口を開口し、2本の中空糸膜モジュールそれぞれから、第2の薬液を取り出した。
ついで、該2本の中空糸膜モジュールそれぞれについて、液体流入口から被処理水を通水して、液体流出口から脱気された処理水を得た。そして、該処理水中に残存する溶存酸素濃度を測定した。このような脱気試験の結果を表2に示す。
通水用の被処理水としては、溶存酸素濃度8.1mg/L、水温25℃の水を用い、これを流量40mL/minの条件で通水した。排気口には真空ポンプを接続して、真空度−90kPaとなるように吸引した。溶存酸素濃度は、隔膜式溶存酸素計により測定した。
なお、表2において、「初期」の欄には、第2の薬液の充填前に脱気試験を行った際の処理水の溶存酸素濃度を示す。
上記で製造した3本のうちの残りの1本の中空糸膜モジュールを用いて、金属溶出試験を行った。
まず、該中空糸膜モジュールの各中空糸膜の内部(中空部)に、1質量%塩酸溶液を充填し、液体流入口、液体流出口、排気口を封止し、60℃で5日間保管した。その後、液体流入口、液体流出口、排気口を開口し、中空糸膜から1質量%塩酸溶液を取り出し、取り出した溶液をICP発光分析で分析した。そして、該溶液に含まれる金属(Na、Mg、Al、Ca、Fe)の含有量を測定した。
その結果、Naは5μg/L未満、Alは50μg/L、Caは230μg/L、MgおよびFeは未検出であり、金属の溶出量は問題のないレベルであった。
表1に示すように各成分の配合を変更した以外は、実施例1と同様にしてエポキシ樹脂組成物を調製し、試験片を製造し、浸漬試験を行った。結果を表1に示す。
また、実施例2と同様にして動的粘弾性測定(貯蔵弾性率測定)を行った。結果を表3に示す。
また、ポッティング材として、比較例1で得られたエポキシ樹脂組成物を用いた以外は、実施例2と同様にして中空糸膜モジュールを2本製造し、実施例2と同様の脱気試験を行った。結果を表2に示す。
表1に示すように各成分の配合を変更した試験片を製造し、実施例1と同様にして浸漬試験を行った。結果を表1に示す。尚、このとき、硬化剤として用いた4,4’−ジアミノジフェニルメタン(未変性)は常温で固体のため、融点である90℃より高温の120℃にて溶解した上でエポキシ樹脂組成物の調製を実施した。調製作業時の温度低下で短時間に固化が発生し、ガラス板を使用しての試験片製造が困難であったことから、水平な面上で調製液の流し込みにより試験片を得た。厚みの均質性、表面平滑性に劣ることから、試験時の厚み測定は未実施とした。
表2に示すように、実施例2のポッティング材を用いて製造した中空糸膜モジュールは、第2の薬液を充填し2週間保管しても、脱気性能に変化は認められなかった。これに対して、比較例1のポッティング材を用いて製造した中空糸膜モジュールは、第2の薬液を充填し1週間保管したところ、リークが生じていた。
12 モジュールケース
16 ポッティング部
20 中空糸膜束
22 中空糸膜
30 膜束拘束具
Claims (10)
- エポキシ樹脂組成物からなり、該エポキシ樹脂組成物の硬化物を40℃のジエチレングリコールメチルエチルエーテルに1週間浸漬した後の質量変化率が±10%以内であり、かつ、40℃のテトラヒドロフルフリルアクリレートに1週間浸漬した後の質量変化率が±5%以内である、膜モジュール用ポッティング材。
- 当該膜モジュール用ポッティング材の硬化物の80℃における貯蔵弾性率が、1.0×106〜5.0×107Paである、請求項1に記載の膜モジュール用ポッティング材。
- 前記エポキシ樹脂組成物は、1個以上の芳香環と3個以上のグリシジル基を有するエポキシ樹脂成分(a)を少なくとも含有する、請求項1または2に記載の膜モジュール用ポッティング材。
- 前記エポキシ樹脂組成物は、前記エポキシ樹脂成分(a)と、ポリサルファイド骨格を有するエポキシ樹脂成分(b)と、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂成分(c)とを含有する、請求項3に記載の膜モジュール用ポッティング材。
- 前記エポキシ樹脂組成物は、さらに芳香族ポリアミン硬化剤(d)を含有する、請求項3または4に記載の膜モジュール用ポッティング材。
- 前記芳香族ポリアミン硬化剤(d)が、エポキシ変性芳香族ポリアミンである、請求項5に記載の膜モジュール用ポッティング材。
- 前記芳香族ポリアミン硬化剤(d)が、4,4’−ジアミノジフェニルメタンから誘導された化合物である、請求項5または6に記載の膜モジュール用ポッティング材。
- 複数本の中空糸膜からなる中空糸膜束と、該中空糸膜束が収納されるモジュールケースとを有し、
前記中空糸膜束の端部が、請求項1〜7のいずれか一項に記載の膜モジュール用ポッティング材により、前記モジュールケース内に固定されている、中空糸膜モジュール。 - 前記中空糸膜は、気体透過性の均質層と、該均質層を挟み込む多孔質支持層とからなる気体透過性複合膜である、請求項8に記載の中空糸膜モジュール。
- 前記膜モジュール用ポッティング材で固定された部分の前記中空糸膜束を拘束する膜束拘束具が、前記モジュールケース内に配置されている、請求項8または9に記載の中空糸膜モジュール。
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