JPWO2015181975A1 - 液晶タッチパネル保護板 - Google Patents

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Abstract

スピネル焼結体で形成される液晶タッチパネル保護板であって、スピネル焼結体は、平均粒径が10μm以上100μm以下である。

Description

本発明は液晶タッチパネル保護板に関し、より特定的にはスピネル焼結体で形成される液晶タッチパネル保護板に関する。
液晶タッチパネルは、表面を汚れや外気から保護する目的で、保護板を設置して使用される場合が多い。近年、各種の携帯デバイスが急速に普及しており、それに伴い、携帯デバイスの液晶タッチパネルの保護板には強度も要求されている。
そこで強度を有する液晶タッチパネルの保護板として、強化ガラスや単結晶サファイヤの基板を用いる技術が提案されている。
強化ガラスは製造コストが安価であるが、強度の面でさらなる向上が求められている。また、単結晶サファイヤは、強化ガラスに比べて硬度および強度が大きく、保護板としての性能は優れているが、製造コストが非常に高価であり、実用化の観点から問題がある。
そこで、本目的は、優れた強度を有しつつ、製造コストの抑制された液晶タッチパネル保護板を提供することを目的とする。
本発明の一態様に係る液晶タッチパネル保護板は、スピネル焼結体で形成される液晶タッチパネル保護板であって、前記スピネル焼結体は、平均粒径が10μm以上100μm以下である、液晶タッチパネル保護板である。
上記態様によれば、優れた強度を有しつつ、製造コストの抑制された液晶タッチパネル保護板を提供することが可能となる。
[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
(1)本発明の一態様に係る液晶タッチパネル保護板は、スピネル焼結体で形成される液晶タッチパネル保護板であって、前記スピネル焼結体は、平均粒径が10μm以上100μm以下である、液晶タッチパネル保護板である。
スピネル焼結体の粒径は、スピネル焼結体の強度に影響を与える。スピネル焼結体の平均粒径が10μm以上100μm以下であると、スピネル焼結体が優れた強度を有する。したがって、該スピネル焼結体で形成された液晶タッチパネル保護板も、優れた強度を有する。
(2)前記液晶タッチパネル保護板は、表面粗さRaが10nm以下であることが好ましい。これによると、液晶タッチパネル保護板は高い光透過率を有し、優れた画像表示品質を有することができる。
(3)前記スピネル焼結体は気孔を含み、前記気孔の最大径は100μm以下であり、かつ径が10μm以上の気孔数が前記スピネル焼結体1cmあたり2.0個以下であることが好ましい。
これによると、スピネル焼結体は強度および耐摩耗性に優れるため、割れにくく、表面が傷つき難い。さらに、耐食性も良好となる。したがって、該スピネル焼結体で形成された液晶タッチパネル保護板も、優れた強度、耐摩耗性および耐食性を有する。
(4)前記スピネル焼結体は、組成がMgO・nAl(1.05≦n≦1.30)であることが好ましい。これによると、スピネル焼結体は強度と光透過性がバランスよく向上する。したがって、該スピネル焼結体で形成された液晶タッチパネル保護板も、強度と光透過性がバランスよく向上する。
(5)前記スピネル焼結体は不純物を含み、前記不純物の平均粒径は20μm以下であり、かつ含有量は10ppm以下であることが好ましい。これによると、スピネル焼結体は安定した高い光透過率を有する。したがって、該スピネル焼結体で形成された液晶タッチパネル保護板も、高い透過率を有する。
[本発明の実施形態の詳細]
本発明の実施形態にかかる液晶タッチパネル保護板の具体例を、以下に説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
<液晶タッチパネル保護板>
本発明の一実施態様かかる液晶タッチパネル保護板は、スピネル焼結体で形成される液晶タッチパネル保護板である。
液晶タッチパネル保護板は、表面粗さRaが10nm以下であることが好ましく、5nm以下であることがさらに好ましい。これによると、液晶タッチパネル保護板は高い光透過率を有し、優れた画像表示品質を有することができる。なお、表面粗さRaはJIS規格の算術平均粗さである。算術平均粗さは、表面の粗さを表すパラメータの一種であり以下のように計算される。ある表面の粗さ曲線からその平均線の方向に位置0から位置lまで基準長さだけを抜き取り、この抜き取り部分の平均線の方向にX軸を、縦倍率の方向にY軸を取る。粗さ曲線をy=f(x)で表したときに、X軸方向の位置0から位置lまでの領域における算術平均粗さRaは以下の式により求められる。
Figure 2015181975
液晶タッチパネル保護板の大きさは、液晶タッチパネルの表面を覆うことができれば特に限定されない。
液晶タッチパネル保護板の厚みは、厚いほど強度が大きくなるが、液晶タッチパネルの応答特性や放熱性は低下してしまう。
<スピネル焼結体>
本発明の一実施態様かかる液晶タッチパネル保護板は、スピネル焼結体で形成される。
スピネル焼結体とは、組成式がMgO・nAl(1≦n≦6)で表されるスピネルの焼結体である。スピネル焼結体は多結晶であり複屈折率が発生せず、優れた光透過性を有する。また、スピネル焼結体は機械的強度および耐摩耗性に優れているため、割れ難く、表面が傷つき難い。さらに、耐食性も良好である。したがって、スピネル焼結体で形成される液晶タッチパネル保護板も、優れた光透過性、機械的強度、耐摩耗性および耐食性を有する。
また、スピネル焼結体は、原料が安価であることに加え、粉末冶金技術を用いて製造することができるため、低コストで製造することができる。また形状が限定されない。さらに、サファイヤに比べて加工が容易である。したがって、スピネル焼結体で形成された液晶タッチパネル保護板も、低コストで製造することができる。
前記スピネル焼結体は、平均粒径が10μm以上100μm以下である。一般的に、スピネル焼結体を構成するスピネル粒子の粒径が小さいほど、スピネル焼結体の強度が大きくなるが、光透過率が低下してしまう。本発明者らは、スピネル焼結体を構成するスピネル粒子の粒径と、スピネル焼結体の強度および光透過性との関係を鋭意検討した結果、スピネル焼結体の平均粒径が10μm以上100μm以下であると、強度と光透過性のバランスの良いスピネル焼結体を得ることができることを発見した。
スピネル焼結体の平均粒径は10μm以上100μm以下が好ましく、20μm以上60μm以下がさらに好ましい。スピネル焼結体の平均粒径が小さいほど、たとえば10μm未満であると、光の粒界散乱が増えるため、スピネル焼結体の光透過性が低下してしまう傾向がある。一方、スピネル焼結体の平均粒径が大きいほど、たとえば100μmを超えると、Hall−Petch則によりスピネル焼結体の強度が低下してしまう傾向がある。
なお、スピネル焼結体の平均粒径は、スピネル焼結体で形成される液晶タッチパネル保護板の表面を研磨機(ナノファクター社製NF−300)を用いて鏡面加工した後、一定範囲を光学顕微鏡にて観察し、前記範囲に含まれるすべてのスピネル焼結体の粒径を測定して、平均を算出した値である。
スピネル焼結体は気孔を含み、前記気孔の最大径は100μm以下であり、かつ径が10μm以上の気孔数が前記スピネル焼結体1cmあたり2.0個以下であることが好ましい。これによると、スピネル焼結体を通過する光の散乱が抑制され、スピネル焼結体の光透過性がさらに向上する。さらに、該スピネル焼結体は機械的強度のばらつきの指標であるワイブル係数も向上し、安定した製品が得られる。この優れた機械的性質は、気孔数が少ないことによりもたらされたものと思われる。
スピネル焼結体は、最大径が100μmを超える気孔を含まないことが好ましい。ここで、「含まない」とは、実質的に含まないとの意味であり、光の散乱因子の増大をもたらさない範囲で、最大径が100μmを超える気孔が微量に含まれていてもよい。気孔の最大径が50μm以下の場合は、光の散乱因子がさらに低減されるため好ましい。
スピネル焼結体中に含有される気孔の最大径は、スピネル焼結体の一定の範囲を、透過光を用いて顕微鏡により観察して測定される。通常、スピネル焼結体を、一定の体積(好ましくは、厚さ10〜15mm、長さ20mm、幅20mm)に切りだして上下面を研磨し、得られたサンプルを顕微鏡写真により観察し、その中に含まれる気孔の径を測定することにより得ることができる。気孔が球形でない場合は、気孔中の各方向の径の大きさが異なるが、その中で最大の大きさのものを最大径とする。
具体的には、スピネル焼結体を厚さ15mm、長さ20mm、幅20mmに切りだし、上下面を研磨してサンプルを準備する。該サンプル10個について、気孔の径の測定を行う。8個以上のサンプルについて最大径が100μmを越える気孔が観察されない場合は、最大径が100μmを超える気孔を実質的に含まないとする。
スピネル焼結体中の径が10μm以上の気孔数が、前記スピネル焼結体1cmあたり2.0個以下である点は、スピネル焼結体の一定の体積を、透過光を用いて顕微鏡により観察して測定される。具体的には、スピネル焼結体を、厚さ10〜15mm、長さ20mm、幅20mmに(又は、合計の体積が前記と同じ大きさとなるように複数のスピネル焼結体を)切りだして上下面を研磨し、得られたサンプルを顕微鏡写真により観察して気孔の径および数を測定する。
本発明の一実施態様においては、スピネル焼結体は、組成がMgO・nAl(1.05≦n≦1.30)であることが好ましい。nの値は、1.07≦n≦1.125がさらに好ましく、1.08≦n≦1.09がよりさらに好ましい。これによると、スピネル焼結体は強度と光透過性がバランスよく向上する。したがって、該スピネル焼結体で形成された液晶タッチパネル保護板も、強度と光透過性がバランスよく向上する。
本発明の一実施態様においては、スピネル焼結体は不純物を含むが、前記不純物の平均粒径は20μm以下であり、かつ含有量は10ppm以下であることが好ましい。スピネル焼結体中に含まれる不純物は、気孔等の内部欠陥を形成して光の散乱因子を増大させ、スピネル焼結体の光透過性を低下させる。また、屈折率等にも影響を与える。したがって、不純物の平均粒径は小さいほど好ましく、含有量は少ないほど好ましい。
不純物は、原料粉末に含まれていたり、焼結体を作製する際に混入して、スピネル焼結体中に含まれる。したがって、原料粉末としては高純度、好ましくは、焼結により除去されない成分についての純度が99.9質量%以上のスピネルを用いることが好ましい。また、焼結工程においても不純物の混入がないように管理することが好ましい。
原料粉末に含まれやすい不純物および焼結体を作製する際に混入しやすい不純物としては、具体的には、タングステン(W)、コバルト(Co)、鉄(Fe)、炭素(C)、銅(Cu)、スズ(Sn)、亜鉛(Zn)、ニッケル(Ni)などを挙げることができる。焼結工程において、これらの不純物同士が合体あるいは析出して、光学的特性に悪影響を与える大きさの不純物粒子を形成し、光の散乱因子を増大させ、透過性に影響を与えるものと考えられる。スピネル焼結体中のこれらの不純物の合計含有量が10ppm以下、より好ましくは5ppm以下となるように、原料粉末の純度、焼結工程の管理を行うことが好ましい。
<スピネル焼結体の製造方法>
スピネル焼結体は、たとえば以下の方法によって製造することができる。
初めに、スピネル粒子を準備し、該スピネル粒子を分散媒に分散させてスラリーを作製する。スラリーの作製は、高純度のスピネル粒子、分散媒、分散剤等を適量配合し機械的に撹拌混合して行うことができる。機械的な撹拌混合の方法としては、ボールミルにより混合する方法、超音波槽を用いて外部より超音波を照射する方法、超音波ホモジナイザーにより超音波を照射する方法を挙げることができる。スピネル粒子は、分散媒中で容易に分散し、均一なスラリーとなりやすいこと、セラミックスボール等を使用する分散方法は、不純物となる酸化物あるいは塩類が混入しやすいと考えられることから、超音波を用いる方法が好ましい。撹拌混合時間は該スラリーの量や超音波の照射量により適宜調整するべきであるが、例えばスラリー量が10リットルで、照射能力が25キロヘルツ程度の超音波槽を用いる場合、30分以上行うことが望ましい。スピネル粒子を分散する分散媒としては、水や各種有機溶媒を用いることができる。撹拌混合後は、静置沈降、遠心分離、ロータリーエバポレーター等による減圧濃縮等を行い、スラリー中のスピネル濃度を高めることもできる。
次にこのスラリーをスプレードライ等により顆粒状とした後、この顆粒を金型に充填し、所定の形状にプレスしてスピネル成形体を作製する。
均一な分散を可能にするためポリアクリル酸アンモニウム塩(分散媒が水の場合)やオレイン酸エチル、ソルビタンモノオレート、ソルビンタントリオレート、ポリカルボン酸系(分散媒が有機溶媒の場合)等の分散剤や、顆粒の形成を容易にするためポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、各種アクリル系ポリマー、メチルセルロース、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルブチラール系、各種ワックス、各種多糖類等の有機バインダーをスラリーに添加してもよい。
原料のスピネル粒子は高純度のものが望ましい。原料中に含まれる有機物、ハロゲンや水は1次焼結の工程で原料中より除去され、スピネル焼結体の特徴を損うものではないので、1次焼結前の段階でのこれらの不純物の混入は許容される。
プレスの方法としては、冷間等方圧プレス(CIP)を挙げることができる。プレスの圧力は、好ましくは、1次焼結後のスピネル成形体の相対密度が95〜96%の範囲になる範囲から選択され、通常100〜300MPaである。
次に、スピネル成形体は1次焼結される。1次焼結では、スピネル成形体を、所定の常圧または減圧(真空)雰囲気下、1500〜1900℃に加熱して焼結する。常圧または減圧(真空)雰囲気としては、水素等の還元雰囲気やAr等の不活性ガスの雰囲気が好ましい。雰囲気の圧力としては、減圧(真空)が好ましく、具体的には、1〜200Pa程度が好ましい。1次焼結の時間は、1〜5時間程度が好ましい。
1次焼結後のスピネル成形体(スピネル1次焼結体)の相対密度は95〜96%の範囲とすることが好ましい。ここで相対密度とは、スピネルの理論密度(25℃で3.60g/cm)に対する実際の密度の比(理論密度比。%で表示する)を表し、例えば、相対密度95%のスピネルの密度(25℃)は3.42g/cmである。
スピネル成形体(スピネル1次焼結体)の相対密度が95%未満の場合は、2次焼結工程における焼結が進みにくく透明なスピネル焼結体が得られにくい。一方、この相対密度が96%を超える場合は、2次焼結工程においてスピネル成形体内に既に存在している気孔の合体が進みやすく、最大径が100μを超える気孔が生成しやすい。また気孔数も増え、スピネル焼結体1cmあたりの最大径10μm以上の気孔数が2.0個以下のスピネル焼結体が得られにくくなる。
1次焼結前の成形体の密度は、成形時のプレスの圧力により変動する。また、1次焼結工程後のスピネル成形体の相対密度は、1次焼結前の成形体の密度や1次焼結の温度や時間により変動する。従って、95〜96%の範囲の相対密度は、成形時のプレスの圧力や1次焼結の温度や時間を調整することにより得ることができる。
1次焼結工程により得られたスピネル1次焼結体は、2次焼結される。2次焼結では、成形体を、加圧下、1500〜2000℃、好ましくは1600〜1900℃に加熱して焼結する。加圧の圧力としては、5〜300MPaの範囲であり、好ましくは50〜250MPa程度、より好ましくは100〜200MPa程度である。2次焼結の時間は、1〜5時間程度が好ましい。2次焼結の雰囲気としては、Ar等の不活性ガスの雰囲気が好ましく挙げられる。
2次焼結工程後のスピネル成形体(スピネル焼結体)の相対密度は99.9%以上であることが好ましい。スピネル成形体の2次焼結後の相対密度は、2次焼結工程における圧力や温度及び2次焼結の時間により変動する。従って、99.9%以上の相対密度は、2次焼結工程における圧力や温度及び2次焼結の時間を調整することにより得ることができる。
以上のようにして、2次焼結工程後のスピネル焼結体の相対密度が99.9%以上となるように調整することにより、焼結工程中のスピネルの粒成長が制御され、スピネルの粒成長に伴う微細な気孔の合体を抑制することができる。その結果、最大径が100μmを超えるような気孔の発生が抑制され、また気孔数が抑制されたスピネル焼結体を得ることができる。
<液晶タッチパネル保護板の製造方法>
上記のスピネル焼結体の製造方法で得られたスピネル焼結体は、所定の形状への切断、研磨等の工程を経て、液晶タッチパネル保護板に加工される。液晶タッチパネル保護板を研磨する際は、表面粗さRaが10nm以下となるようにすることが好ましい。液晶タッチパネル保護板の大きさや厚さは、適用される液晶タッチパネルの大きさやデザイン等に応じて決定されればよく、特に限定されない。また、液晶タッチパネル保護板の表面に貫通部を形成したり、液晶タッチパネルの一部を拡大表示するためにレンズを形成してもよい。
また、必要に応じて反射防止コーティング層や光学的作用を行なう層を、液晶タッチパネル保護板の表面に形成することもできる。例えば液晶タッチパネル保護板の片面または両面に、反射防止コーティング層を形成することにより光透過機能をより向上させることができる。
反射防止コーティング層は、例えば金属酸化物や金属弗化物の層であり、その形成方法としては、従来公知のPVD法(物理蒸着法)、具体的には、スパッタリング法、イオンプレーティング法、真空蒸着法等を用いることができる。
本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本発明が限定されるものではない。
<液晶タッチパネル保護板の作製>
[製造例1]
組成がMgO・nAl(n=1.09)のスピネル粒子4750g(純度99.9%以上)、水(分散媒)3100g、ポリカルボン酸アンモニウム40質量%水溶液(分散剤、サンノプコ社製:商品名SN−D5468)125gを、容量40リットルの超音波槽に入れ、超音波を照射しながら、30分間撹拌混合を行った。その後有機バインダーとしてポリビニルアルコール(クラレ社製:商品名PVA−205C)の10質量%溶液を1000gと、可塑剤としてポリエチレングリコール#400(試薬特級)を10g添加し、60分間撹拌混合してスラリーを調製した。
次にスラリーをスプレードライにより顆粒状とし、さらに顆粒の含水率を0.5質量%に調湿した後、金型に充填し、プレスにて196MPaの圧力で1次成形し、さらに196MPaの圧力で冷間等方圧プレス(CIP)により2次成形し、スピネル成形体を得た。
得られた成形体をグラファイト製の容器に入れ、真空中(5Pa以下)で1700℃で2時間で1次焼結した。得られた1次焼結体をアルキメデス法にて相対密度を測定したところ、98%であった。
1次焼結体を、Ar雰囲気下、雰囲気圧力196MPaの条件の下、温度1700℃にて2時間、熱間等方圧プレス(HIP)による加熱、加圧を行い、2次焼結体を得た。得られた2次焼結体をアルキメデス法にて相対密度を測定したところ、99.8%であった。
前記の方法で得られたスピネルの2次焼結体を、主表面が一辺100mmの正方形で、約1mmの厚さの板に切断した後、主面の両面を研磨機(ナノファクター社製NF−300)で研磨して、表面粗さRaが8nm、厚さ1mmの液晶タッチパネル保護板を得た(体積1.0cm)。
[製造例2〜7]
製造例2〜7は、1次焼結条件および2次焼結条件を表1に示す条件としたほかは、製造例1と同様の原料および同様の方法で液晶タッチパネル保護板を作製した。
[製造例8,9]
製造例8,9は、液晶タッチパネル保護板の表面粗さRaを製造例8は5nm、製造例9は10nmとしたほかは、製造例1と同様の原料および同様の方法で液晶タッチパネル保護板を作製した。
[製造例10〜13]
原料スピネル粒子として、製造例10は組成がMgO・nAl(n=1.08)のスピネル粒子、製造例11は組成がMgO・nAl(n=1.05)のスピネル粒子、製造例12は組成がMgO・nAl(n=1.10)のスピネル粒子、製造例13は組成がMgO・nAl(n=1.15)のスピネル粒子、としたほかは、製造例1と同様の方法で液晶タッチパネル保護板を作製した。
[製造例14〜17]
製造例1のスピネル粒子に、製造例14はSiを10ppm、製造例15はSiを20ppm、製造例16はSiを25ppm、製造例16はSiを30ppm添加したほかは、製造例1と同様の原料および同様の方法で液晶タッチパネル保護板を作製した。
[製造例18]
強化ガラスを用いて、一辺100mmの正方形で厚さ1mmの大きさの液晶タッチパネル保護板を得た(体積1.0cm)。
[製造例19]
サファイヤ基板を用いて、一辺100mmの正方形で厚さ1mmの大きさの液晶タッチパネル保護板を得た(体積1.0cm)。
<測定>
(モース硬度)
JISに規定された方法に基づき、モース硬度を測定した。結果を表1に示す。
(光透過性)
液晶タッチパネル保護板の波長400nm〜800nmにおける平均光透過率(%)を測定した。結果を表1に示す。
(曲げ強度)
JISに規定された方法に基づき、3点曲げ強度を測定した。結果を表1に示す。
(気孔の観察)
液晶タッチパネル保護板の表面を光学顕微鏡(ニコン社製T−300)を使用して倍率50倍で観察し、気孔の最大径と、径が10μm以上の気孔数を測定した。結果を表1に示す。
(不純物含有量)
液晶タッチパネル保護板の不純物含有量をICP発光分析にて測定した。結果を表1に示す。
(密度)
液晶タッチパネル保護板の相対密度をアルキメデス法にて測定した。結果を表1に示す。
Figure 2015181975
<評価結果>
製造例1〜7を比較すると、液晶タッチパネルに含まれるスピネル焼結体の平均粒径が10μm以上100μm以下であると(製造例2〜6)、液晶タッチパネルが優れた光透過率および強度を有することが確認された。
製造例1、8、9から、液晶タッチパネル保護板の表面粗さRaが10nm以下であると、液晶タッチパネルが優れた光透過率および強度を有することが確認された。
製造例1、10〜13から、原料スピネル粒子の組成MgO・nAlにおいて、nの値が1.05≦n≦1.30であると、液晶タッチパネルが優れた光透過率および強度を有することが確認された。
製造例1、14〜17から、不純物の平均粒径は20μm以下であり、かつ含有量は10ppm以下であると、液晶タッチパネルが優れた光透過率および強度を有することが確認された。
製造例1〜17と、製造例18、19とを比較すると、製造例1〜17は強化ガラスよりも強度が優れており、サファイヤ基板に近い優れた強度を有していることが確認された。
本発明の液晶タッチパネル保護板は、優れた強度を有するため、携帯デバイスなどに用いると有益である。

Claims (5)

  1. スピネル焼結体で形成される液晶タッチパネル保護板であって、
    前記スピネル焼結体は、平均粒径が10μm以上100μm以下である、液晶タッチパネル保護板。
  2. 前記液晶タッチパネル保護板は、表面粗さRaが10nm以下である、請求項1に記載の液晶タッチパネル保護板。
  3. 前記スピネル焼結体は気孔を含み、
    前記気孔の最大径は100μm以下であり、かつ径が10μm以上の気孔数が前記スピネル焼結体1cmあたり2.0個以下である、請求項1または請求項2に記載の液晶タッチパネル保護板。
  4. 前記スピネル焼結体は、組成がMgO・nAl(1.05≦n≦1.30)である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の液晶タッチパネル保護板。
  5. 前記スピネル焼結体は不純物を含み、
    前記不純物の平均粒径は20μm以下であり、かつ含有量は10ppm以下である、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の液晶タッチパネル保護板。
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