JPWO2015146718A1 - ポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物及びインサート成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物(PAS系樹脂組成物)(以下単に「樹脂組成物」ともいう)は、カルボキシル末端基を有するポリアリーレンサルファイド樹脂と、オレフィン系共重合体と、無機充填剤としてガラス繊維と、炭酸カルシウムとを含有する。先ず、これらの必須成分について以下説明する。
本発明に用いられるポリアリーレンサルファイド樹脂は、繰り返し単位として、−(Ar−S)−(なお、「Ar」はアリーレン基を示す)を主として構成されたものである。本発明では一般的に知られている分子構造のPAS樹脂を使用することができる。
オレフィン系共重合体は、共重合成分として、α−オレフィンと、α,β−不飽和酸のグリシジルエステルと、アクリル酸エステルとを含む。先ず、必須の共重合成分について説明する。
α−オレフィンとしては、特に限定されず従来公知のものを使用することができる。例えば、使用可能なα−オレフィンとしては、エチレン、プロピレン、ブチレン等が挙げられる。これらのα−オレフィンの中でも、特にエチレンが好ましい。これらα−オレフィンは2種以上を併用することもできる。
アクリル酸エステルとしては、特に限定されず従来公知のものを使用することができる。使用可能なアクリル酸エステルとしては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸−n−プロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸−n−ブチル、アクリル酸−n−ヘキシル、アクリル酸−n−オクチル等)、メタクリル酸及びメタクリル酸エステル(例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸−n−プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸−n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸−n−アミル、メタクリル酸−n−オクチル等が挙げられる。これらのアクリル酸エステルの中でも、特にアクリル酸メチルを使用することが好ましい。
なお、オレフィン系共重合体としては、本発明の効果を害さない範囲で、他の共重合成分を含有することができる。
本発明に用いるオレフィン系共重合体は、従来公知の方法で重合することにより製造することができる。
本発明に係る樹脂組成物において、その樹脂組成物中のオレフィン系共重合体の含有量としては、特に限定されないが、1質量%以上8質量%以下とすることが好ましい。なお、本発明においては、オレフィン系共重合体の含有量よりも、上述したグリシジルエステルに由来する共重合成分の含有量を特定の範囲に調整することが重要となる。
[ガラス繊維]
本発明に係る樹脂組成物においては、所定範囲の繊維径を有するガラス繊維を含有する。このような繊維状の無機充填剤であるガラス繊維を含有させることにより、機械的強度をはじめとして、耐熱性、寸法安定性(耐変形、そり)、電気的性質等の性能を向上させることができるとともに、所定の範囲の繊維径を有するガラス繊維を用いることで、得られる成形品の高低温衝撃特性を極めて優れたものにすることができる。
本発明に係る樹脂組成物においては、所定範囲の平均粒径を有する炭酸カルシウムを含有する。このように、上述したガラス繊維と共に、金属炭酸塩の無機充填剤である炭酸カルシウムを含有させることにより、機械的強度をはじめとして、耐熱性、寸法安定性(耐変形、そり)、電気的性質等の性能をより向上させることができるとともに、所定の範囲の平均粒径を有する炭酸カルシウムを用いることで、得られる成形品の高低温衝撃特性を極めて優れたものにすることができる。
また、本発明に係る樹脂組成物において、上述したガラス繊維及び炭酸カルシウムの含有量を特定の範囲に制御する。具体的には、樹脂組成物中のガラス繊維、炭酸カルシウムの含有量としては、そのガラス繊維及び炭酸カルシウムの合計含有量が45質量%以上55質量%以下の範囲となるようにする。その合計含有量が45質量%未満であると、機械的強度等の性能改善の効果が表れ難くなるとともに、成形品の高低温衝撃特性が低下してしまう。一方で、合計含有量が55質量%を超えると、成形作業が困難になるほか、成形品の機械的強度等の物性が低下するとともに高低温衝撃特性も低下してしまう。また、ガラス繊維、炭酸カルシウムの含有量としては、好ましくは、(ガラス繊維の含有量)/(炭酸カルシウムの含有量)が1以上4.5以下となるようにする。
なお、本発明に係る樹脂組成物は、本発明の効果を害さない範囲で他の樹脂を含んでもよい。また、成形品に所望とする特性を付与するために、例えば、核剤、カーボンブラック、無機焼成顔料等の顔料、酸化防止剤、安定剤、可塑剤、滑剤、離型剤、及び難燃剤等の添加剤を添加してもよい。このように所望の特性を付与した樹脂組成物も、本発明で用いるPAS系樹脂組成物に含まれる。
本発明に係るPAS系樹脂組成物は、従来公知の方法により調製することができる。具体的には、例えば、上述した各成分を混合した後、押出機により練り込み押出してペレットを調製する方法、一旦組成の異なるペレットを調製し、そのペレットを所定量混合して成形に供し、成形後に目的組成の成形品を得る方法、成形機に各成分の1又は2以上を直接仕込む方法等、何れの方法であっても好適に用いることができる。
本発明に係るインサート成形品は、上述したPAS系樹脂組成物を用い、インサート成形によりインサート部材と一体的に成形してなる。上述したPAS系樹脂組成物を材料として用いることを除いては、一般的なインサート成形品と同様である。
[PAS樹脂(A)]
・PAS樹脂1(A−1):PPS樹脂(重合平均分子量Mw:25000)、(株)クレハ製「フォートロンKPS W202A」
・PAS樹脂2(A−2):PPS樹脂(重合平均分子量Mw:20000)、(株)クレハ製「フォートロンKPS」
上述のPAS樹脂2の合成方法を以下に示す。すなわち、先ず、20LのオートクレーブにNMP(N−メチル−2−ピロリドン)5700gを仕込み、窒素ガスで置換後、約1時間かけて撹拌機の回転数250rpmで撹拌しながら、100℃まで昇温した。100℃に到達後、濃度74.7質量%のNaOH水溶液1170g、硫黄源水溶液1990g(NaSH=21.8モル及びNa2S=0.50モルを含む)、及びNMP1000gを加え、約2時間かけて徐々に200℃まで昇温し、水945g、NMP1590g、及び0.31モルの硫化水素を系外に排出した。
また、PAS樹脂の重量平均分子量の測定を行った。具体的には、溶媒として1−クロロナフタレンを使用し、オイルバスで230℃/10分間加熱溶解させて、必要に応じて高温濾過により精製し、0.05質量%濃度溶液を調製した。高温ゲル浸透クロマトグラフ法(測定装置;センシュー科学「SSC−7000」、UV検出器(検出波長:360nm))を行い、標準ポリスチレン換算で重量平均分子量を算出した。その算出の結果、上述したように、PAS樹脂1の重量平均分子量がMw:25000であり、PAS樹脂2の重量平均分子量がMw:20000であった。
・オレフィン系共重合体1(B−1):住友化学(株)製「ボンドファースト7M」(グリシジルメタクリレート(GMA)含有量:6質量%)
・オレフィン系共重合体2(B−2):住友化学(株)製「ボンドファースト7L」(グリシジルメタクリレート(GMA)含有量:3質量%)
・オレフィン系共重合体3(B−3):日本ユニカー(株)製「エバフレックスEEA」
・オレフィン系共重合体4(B−4):アルケマ(株)製「ロタダーAX8900」(グリシジルメタクリレート(GMA)含有量:8質量%)
・ガラス繊維1(C−1):日本電気硝子(株)製「チョップドストランド ECS03T−747DE(繊維径:6.5μm)
・ガラス繊維2(C−2):日本電気硝子(株)製「チョップドストランド ECS03T−747G(繊維径:9μm)
・ガラス繊維3(C−3):日本電気硝子(株)製「チョップドストランド ECS03T−747H」(繊維径:10.5μm)
・ガラス繊維4(C−4):日本電気硝子(株)製「チョップドストランド ECS03T−747(繊維径:13μm)
・ガラス繊維5(C−5):日本電気硝子(株)製「チョップドストランド ECS03T−747N(繊維径:17μm)
・炭酸カルシウム1(D−1):丸尾カルシウム(株)製「R重炭」、平均粒子径(50%d)7μm
・炭酸カルシウム2(D−2):旭鉱末(株)製「MC−35」、平均粒子径(50%d)15μm
・炭酸カルシウム3(D−3):(株)カルファイン製「KS−500」、平均粒子径(50%d)18μm
・炭酸カルシウム4(D−4):(株)カルファイン製「FP−300」、平均粒子径(50%d)27μm
・炭酸カルシウム5(D−5):旭鉱末(株)製「K−300」、平均粒子径(50%d)70μm
・炭酸カルシウム6(D−6):丸尾カルシウム(株)製「A重炭」、平均粒子径(50%d)150μm
・炭酸カルシウム7(D−7):東洋ファインケミカル(株)製「ホワイトンP−30」、平均粒子径(50%d)5μm
PAS系樹脂組成物は、PAS樹脂、オレフィン系共重合体、さらに必要に応じてその他の添加剤を、タンブラーもしくはヘンシェルミキサー等で均一に混合し、これをシリンダー温度320℃の二軸押出機で溶融混練させ、実施例及び比較例の樹脂組成物ペレットを作製した。なお、下記表1に示す組成成分のうち、ガラス繊維、炭酸カルシウムについては、サイドフィーダーを用いて押出機に導入して溶融混練させた。
ここで、実施例及び比較例の樹脂組成物の溶融粘度を測定した。具体的には、キャピログラフ(東洋精機(株)製)を用い、キャピラリーとして1mmφ×20mmL/フラットダイを使用して、バレル温度310℃、せん断速度1000sec−1における樹脂組成物の溶融粘度(MV)を測定した。下記表1に、溶融粘度の測定結果を示す。
作製した実施例及び比較例の樹脂組成物ペレットを用い、樹脂温度320℃、金型温度150℃、射出時間40秒、冷却時間60秒で、インサート金属(8mm×23mm×40mm)に、樹脂部の肉厚が1mmとなるようにインサート射出成形し、実施例及び比較例のインサート成形品を製造した。
実施例及び比較例の樹脂組成物を用いて、射出成形により、シリンダー温度320℃、金型温度150℃で、ISO3167に準じた試験片(幅10mm、厚み4mmt)を作製し、ISO178に準じて曲げひずみ(Fγ)を測定した。下記表1に、曲げひずみの測定結果を示す。
実施例及び比較例のインサート成形品について、冷熱衝撃試験機(エスペック(株)製)を用いて140℃にて0.5時間加熱後、−40℃に降温して0.5時間冷却後、さらに140℃に昇温する過程を1サイクルとする高低温衝撃試験を行い、成形品にクラックが入るまでのサイクル数を測定し、以下の基準に基づいて高低温衝撃特性(HS)を評価した。下記表1に、高低温衝撃特性の評価結果を示す。
『◎』:サイクル数が200以上のもの
『○』:サイクル数が150以上200未満のもの
『△』:サイクル数が100以上で150未満のもの
『×』:サイクル数が100未満のもの
Claims (4)
- カルボキシル基末端を有するポリアリーレンサルファイド樹脂と、オレフィン系共重合体と、ガラス繊維と、炭酸カルシウムとを含み、
前記ポリアリーレンサルファイド樹脂の重量平均分子量が15000以上40000以下であり、
前記オレフィン系共重合体は、共重合成分としてα−オレフィンと、α,β−不飽和酸のグリシジルエステルと、アクリル酸エステルとを含み、
当該樹脂組成物中の前記グリシジルエステルに由来する共重合成分の含有量が0.2質量%以上0.6質量%以下であり、
前記ガラス繊維の繊維径が9μm以上13μm以下であり、
前記炭酸カルシウムの平均粒径が10μm以上50μm以下であり、
当該樹脂組成物中の前記ガラス繊維と前記炭酸カルシウムとの合計含有量が45質量%以上55質量%以下であるポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。 - 溶融粘度(310℃、ズリ速度1000sec−1)が80Pa・s以上240Pa・s以下である請求項1に記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を用い、
インサート成形によりインサート部材と一体的に成形してなるインサート成形体。 - 前記インサート部材が金属である請求項3に記載のインサート成形体。
Applications Claiming Priority (3)
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