JPWO2015129876A1 - 炭化珪素の結晶のインゴット、炭化珪素のウェハ、炭化珪素の結晶のインゴットおよび炭化珪素のウェハの製造方法 - Google Patents

炭化珪素の結晶のインゴット、炭化珪素のウェハ、炭化珪素の結晶のインゴットおよび炭化珪素のウェハの製造方法 Download PDF

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Abstract

本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴット１は、それぞれドナーまたはアクセプタを含んでおり、かつ交互に配置された複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４を備え、第２結晶層４におけるドナーまたはアクセプタの濃度は、上または下に接している第１結晶層３におけるドナーまたはアクセプタの濃度よりも高い。

Description

本発明は、炭化珪素の結晶のインゴット、炭化珪素のウェハ、炭化珪素の結晶のインゴットおよび炭化珪素のウェハの製造方法に関する。
現在、電子部品の基板の材料として炭化珪素（ＳｉＣ）が注目されている。例えば、特開2012―136391号公報には、電子部品の基板となる炭化珪素の結晶のインゴットおよびウェハを製造することが記載されている。
このような炭化珪素の結晶のインゴットおよびウェハの製造方法では、高純度の炭化珪素の結晶を製造しようとしている。
しかしながら、単に炭化珪素の結晶を高純度にした場合には、例えば、電子部品の基板となるウェハ内のドナーやアクセプタが少なく、基板の電気抵抗が高くなる。その結果、電子部品の性能が低下する可能性がある。
また、炭化珪素の結晶を高純度にした場合には、炭化珪素の結晶のインゴットおよびウェハに結晶成長の履歴が残りにくい。その結果、結晶のインゴットまたはウェハに不具合があったときに、インゴットまたはウェハの製造工程の不備を推定しにくいことがある。
本発明は、このような事情に鑑みて案出されたものであり、電子部品の性能を向上させたり、または製造工程の不備を推定可能にしたりする炭化珪素の結晶のインゴットおよびウェハを提供することを目的とするものである。
本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットは、それぞれドナーまたはアクセプタを含んでおり、かつ交互に配置された複数の第１結晶層および複数の第２結晶層を備え、該第２結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度は、上または下に接している前記第１結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度よりも高い。
本発明の一実施形態に係る炭化珪素のウェハは、それぞれドナーまたはアクセプタを含んでおり、かつ交互に配置された複数の第１結晶層および複数の第２結晶層を備え、該第２結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度は、上または下に接している前記第１結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度よりも高い。
本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットは、結晶成長の方向に交互に配置された複数の第１結晶層および複数の第２結晶層を備え、該第２結晶層は、上または下に接している前記第１結晶層よりも色調が濃い。
本発明の一実施形態に係る炭化珪素のウェハは、交互に配置された複数の第１結晶層および複数の第２結晶層を備え、該第２結晶層は、上または下に接している前記第１結晶層よりも色調が濃い。
本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットまたはウェハによれば、電子部品の性能を向上させたり、または製造工程での不備を推定可能にしたりすることができる。
本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットを模式的に示した側面図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットを模式的に拡大して示した断面図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットを模式的に拡大して示した断面図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットを模式的に示した断面図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットを模式的に拡大して示した断面図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットを模式的に拡大して示した断面図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素のウェハを模式的に示した側面図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素のウェハを模式的に拡大して示した断面図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットに使用する結晶製造装置の一例を示す断面図である。
＜炭化珪素の結晶のインゴット＞
以下に、本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットについて、図１〜図６を参照しつつ説明する。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
図１は、本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットを模式的に示した側面図である。図２は、図１に示したインゴットを上下方向（Ｚ軸方向）に切断したときの断面の一部を拡大して、インゴット内のドナーまたはアクセプタの濃度およびインゴットの色調について示している断面図である。図３は、図２に示したインゴットの断面の一部をさらに拡大し、インゴット内のドナーまたはアクセプタの濃度およびインゴットの色調について示している断面図である。図４は、図１に示したインゴットとは異なる実施形態に係るインゴットを模式的に示した側面図である。図５は、図４に示したインゴットを上下方向に切断したときの断面の一部を拡大して、インゴット内のドナーまたはアクセプタの濃度およびインゴットの色調について示している断面図である。図６は、図１および図４に示したインゴットとは異なる実施形態に係るインゴットを上下方向に切断した時の断面の一部を拡大して、インゴット内のドナーまたはアクセプタの濃度およびインゴットの側面の形状について示している断面図である。また、図７は、本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のウェハを模式的に示した側面図である。
インゴット１は、加工されてウェハ２になる。その後、ウェハ２は、半導体部品の製造プロセスを経て、例えばトランジスタまたはダイオード等の電子部品の一部となる。インゴット１は、炭化珪素の結晶からなる。インゴット１は、例えば板状または柱状に形成されている。インゴット１の平面形状は、例えば円形状または多角形状である。本実施形態では、インゴット１は、図１に示すように柱状に形成されており、インゴット１の平面形状は円形状である。すなわち、インゴット１の形状は円柱状である。なお、１つのインゴット１からは、例えば45枚以上225枚以下のウェハ２が得られる。
なお、図１に記載した下向きの点線の矢印は、結晶成長の方向を示している。また、図２、図３および図６についても同様である。
インゴット１の高さは、例えば30ｍｍ以上150ｍｍ以下に設定されている。インゴット１の直径は、例えば75ｍｍ以上210ｍｍ以下に設定されている。インゴット１の高さおよび直径は、例えばノギスを使用して測定することができる。
インゴット１は、図３に示すように、複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４を有している。インゴット１は、複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４のそれぞれが１層ずつ交互に配置されて形成されている。第１結晶層３および第２結晶層４は、インゴット１内に形成された層状の領域である。第１結晶層３および第２結晶層４の平面形状は、インゴット１と同様に、例えば円形状または多角形状の平面形状を有している。本実施形態では、第１結晶層３および第２結晶層４の平面形状は円形状である。
複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４のそれぞれは、ドナーまたはアクセプタを含んでいる。第１結晶層３または第２結晶層４に含まれるドナーとしては、例えば窒素（Ｎ）、リン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）等の材料が選択される。第１結晶層３または第２結晶層４に含まれるアクセプタとして、例えばアルミニウム（Ａｌ）、ボロン（Ｂ）またはガリウム（Ｇａ）等の材料が選択される。なお、電子部品の種類および使い方によって、第１結晶層３および第２結晶層４にドナーをドーピングするか、またはアクセプタをドーピングするかは適宜選択される。
１層の第１結晶層３の厚みは、例えば３μｍ以上300μｍ以下に設定されている。１層の第２結晶層４の厚みは、例えば３μｍ以上300μｍ以下に設定されている。上記の通り、第１結晶層３および第２結晶層４の厚みが十分に薄いことから、インゴット１をウェハ２に加工した際に、ウェハ２は複数の第１結晶層３と複数の第２結晶層４を有することになる。なお、第１結晶層３または第２結晶層４の厚みは、例えば第１結晶層３または第２結晶層４の断面から、光学顕微鏡を使用することによって測定することができる。また、第１結晶層３および第２結晶層４の直径は、インゴット１の直径と同じである。
複数の第２結晶層４のそれぞれにおけるドナーまたはアクセプタの濃度は、上または下に接している第１結晶層３のドナーまたはアクセプタの濃度よりも高い。そのため、第２結晶層４の導電率は第１結晶層３よりも高い。その結果、インゴット１からウェハ２を切り出して電子部品を製造した場合には、基板となるウェハ２がドナー等の濃度が高い複数の第２結晶層４を有するため、電子部品となる基板の電気抵抗を低くすることができる。したがって、電子部品の性能を向上させることができる。
また、インゴット１は、第２結晶層４よりもドナーまたはアクセプタの濃度が低い第１結晶層３を含んでいる。その結果、例えばインゴット１から切り出したウェハ２を作製する際に、ウェハ２上に成長させるエピタキシャル層の格子定数によって、ウェハ２の表面を第１結晶層３にするか第２結晶層４にするかを選択することができる。その結果、例えばウェハ２上に成長させるエピタキシャル層の材料の選択肢が多くなり、インゴット１の汎用性を向上させることができる。
第１結晶層３は、第１結晶層３のキャリア密度が例えば１×10１８個／ｃｍ３以上５×10１８個／ｃｍ３以下になるように、ドナーまたはアクセプタを含有している。第２結晶層４は、第２結晶層４のキャリア密度は、第１結晶層３のキャリア密度よりも高く、かつ１×10２０個／ｃｍ３以下になるように、ドナーまたはアクセプタを含有している。なお、第１結晶層３および第２結晶層４におけるキャリア密度は、例えばホール効果を利用したキャリア濃度測定によって測定することができる。
また、第２結晶層４のキャリア密度は、例えば第１結晶層３のキャリア密度の1.1倍以上10倍以下に設定される。第２結晶層４が第１結晶層３の1.1倍以上のキャリア密度を有することによって、インゴット１の導電率を効果的に向上させることができる。また、第２結晶層４が第１結晶層３の10倍以下のキャリア密度を有することによって、第２結晶層４中の欠陥の発生を低減することができる。
複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４は、周期的に配置されていてもよい。すなわち、規則的に複数の第２結晶層４と複数の第１結晶層３とが交互に配置されていればよい。その結果、インゴット１から作製する複数のウェハ２のそれぞれについて品質のばらつきを低減することができる。
インゴット１は、図２に示すように、インゴット１の下面に向かってドナーまたはアクセプタの濃度が高くなる濃度傾斜領域５を備えていてもよい。本実施形態では、濃度傾斜領域５において、複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４におけるドナーまたはアクセプタの濃度が、複数の第１結晶層３のそれぞれ、または複数の第２結晶層４のそれぞれの位置が結晶成長の方向に進むにつれて高くなっている。言い換えれば、１つの濃度傾斜領域５中で、ある第１結晶層３は、これよりも上方に位置する第１結晶層３よりもドナーまたはアクセプタの濃度が高くなる。また、１つの濃度傾斜領域５中で、ある第２結晶層４は、これよりも上方に位置する第２結晶層３よりもドナーまたはアクセプタの濃度が高くなる。すなわち、複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４があることによって、濃度傾斜領域５におけるドナーまたはアクセプタの濃度は、微視的には高くなったり低くなったりしつつ、全体としては下面に向かって徐々に高くなっている。このような構成を有することによって、ウェハ２の表面の格子定数を制御することができ、例えばウェハ２上に成長させるエピタキシャル層の材料の選択肢が多くなる。その結果、例えばインゴット１の汎用性を向上させることができる。
濃度傾斜領域５のキャリア密度は、例えば１×10１８個／ｃｍ３以上１×10２０個／ｃｍ３以下に設定される。より好ましくは、濃度傾斜領域５のキャリア密度は、例えば５×10１８個／ｃｍ３以上１×10１９個／ｃｍ３以下に設定される。濃度傾斜領域５のキャリア密度が５×10１８個／ｃｍ３以上であれば、効果的にインゴット１の導電性を向上させることができる。また、濃度傾斜領域５のキャリア密度が１×10１９個／ｃｍ３以下であれば、インゴット１中の欠陥の発生を低減することができる。
インゴット１は、複数の濃度傾斜領域５を有していてもよい。そして、複数の濃度傾斜領域５は、結晶成長の方向に離れて存在していてもよいし、結晶成長の方向に連続していてもよい。これにより、複数のウェハ２に濃度傾斜領域５が含まれることになり、複数のウェハ２に徐々に格子状数が変化する領域を形成することができるため、インゴット１から汎用性が高い複数のウェハ２を作製することができる。
濃度傾斜領域５の厚みは、例えば500μｍ以上900μｍ以下に設定される。また、濃度傾斜領域５の数は、例えば、１つのインゴット１から切り出すウェハ２の数の1/2倍以上２倍以下に設定される。また、複数の濃度傾斜領域５同士は、例えば1.2ｍｍ以下の間隔で配置される。
濃度傾斜領域５は、結晶成長の方向に連続していてもよい。その場合には、例えば濃度傾斜領域５に合わせてインゴット１からウェハ２を切り出せば、ウェハ２ごとの品質のばらつきを低減することができる。
インゴット１は、図４に示すように、中央部に位置する中央領域６と、結晶成長の方向に進むにつれて径が広がっている周辺領域７とを有していてもよい。そして、図５に示すように、周辺領域７において、複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４が中央領域における結晶成長の方向に対して斜めに配置されていてもよい。これによって、例えばウェハ２の切り出し時に円筒研削する場合に、周辺領域７と中央領域６との境界を目安に研削することができる。その結果、作業効率を向上させることができる。なお、種結晶がある場合に、中央領域６は種結晶の下方向に位置する部分であり、周辺領域７は種結晶の下面よりも幅が広い部分である。
なお、周辺領域７の複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４のそれぞれは、中央領域６の複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４のそれぞれの面に対して、例えば50°以上80°以下の範囲で斜めに配置される。
なお、図４および図５に示す破線は、中央領域６と周辺領域７とを分けるものであり、図中に便宜上示したものである。また、図４および図５に記載した下向きの点線の矢印は、中央領域６における結晶成長の方向を示している。
周辺領域７における複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４は、内側の第１結晶層３および第２結晶層４よりもドナーまたはアクセプタの濃度が低くてもよい。このような構成を有することによって、周辺領域７は中央領域６よりも強度が高くなることから、インゴット１を割れにくくすることができる。その結果、インゴット１の割れあるいは欠けによる生産効率の低下を低減することができる。
なお、周辺領域７のキャリア密度は、例えば１×10１６個／ｃｍ３以上３×10１８個／ｃｍ３以下に設定される。そして、特に周辺領域７のキャリア密度は、５×10１７個／ｃｍ３以上２×10１８個／ｃｍ３以下にすることがよい。周辺領域７のキャリア密度を５×10１７個／ｃｍ３以上にすることで、例えば中央領域６とのキャリア密度の差を小さくして、インゴット１の加工中の割れ等の発生を低減することができる。また、周辺領域７のキャリア密度を２×10１８個／ｃｍ３以下にすることで、例えば中央領域６と周辺領域７とを区別しやすくすることができる。
第１結晶層３の厚みは、第２結晶層４の厚みよりも小さく（薄く）てもよい。この場合には、インゴット１をウェハ２に加工する際に、インゴット１内での第２結晶層４の割合が大きくなる。その結果、炭化珪素の結晶からなるインゴット１を加工しやすくすることができる。なお、このとき第１結晶層３の厚みは、例えば第２結晶層４の厚みの50％以上70％以下に設定される。
インゴット１の上面は、第１結晶層３で形成されてもよい。この場合には、インゴット１は後述するように結晶製造装置１００によって種結晶１０１の下面に形成されるが、インゴット１の上面を格子定数の小さい第１結晶層３で形成することで、インゴット１と種結晶１０１との間の歪みを小さくすることができる。
インゴット１の下面は、第１結晶層３で形成されてもよい。この場合には、インゴット１の下部を切り落とすことで、切り落としたインゴット１の下部を、次にインゴット１を製造する際の種結晶１０１として使用することができる。したがって、インゴット１の品質は種結晶１０１の品質に左右されることから、複数のインゴット１間の品質のばらつきを低減することができる。
インゴット１の側面には、図６に示すように、複数の凹部11と複数の凸部12が連続して形成されていてもよい。この場合には、インゴット１の側面の表面積を大きくすることができ、インゴット１が放熱しやすくなることから、インゴット１の成長速度を向上させることができる。なお、本実施形態においては、複数の第１結晶層３と複数の第２結晶層４とに対応して、複数の凹部11と複数の凸部12とが形成されている。なお、図６は、インゴット１の片側の側面を図中の右側に示している。なお、凹部11の深さは、例えば25μｍ以上100μｍ以下に設定される。また、凸部12の高さは、例えば25μｍ以上100μｍ以下に設定される。
また、インゴット１において、複数の第２結晶層４のそれぞれは、上または下に接している第１結晶層３よりも色調が濃い。すなわち、インゴット１には、複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４の色調の違いによって、縞模様が形成されている。これは、インゴット１に結晶成長の履歴が視認可能な状態で残っていることであるため、例えばインゴット１に不具合があった場合に、色調の変化を確認することによって製造工程での不備を推定することができる。
なお、本実施形態においては、複数の第１結晶層３と複数の第２結晶層４とのドナーまたはアクセプタ等の不純物の濃度に違いをつけることによって、複数の第１結晶層３の色調と複数の第２結晶層４の色調とにも違いをつけている。そして、本実施形態においては、光学式の顕微鏡によって結晶層の色調を識別することができる。なお、本実施形態では、ドナーまたはアクセプタの濃度に違いをつけることによって複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４の色調に変化をつけているが、ドナーおよびアクセプタを同時に取り込ませて色調に変化をつけてもよい。また、例えばドナーまたはアクセプタとは異なる不純物をインゴット１に取り込ませて色調に変化をつけてもよい。
なお、本実施形態に係るインゴット１では、光を当てて見たときに、不純物の濃度が濃い個所は焦茶色から茶色と認識でき、不純物の濃度が淡い個所は茶色から黄土色と認識することができる。すなわち、インゴット１では、不純物の濃度によって光の透過度が変わり、不純物の濃度の影響を受けて同系色の色調の変化を確認することができる。なお、光を当てたときの色調は、インゴット１の結晶の多形によっても変化する。例えばインゴット１の結晶の多形が４Ｈの場合にはインゴット１は茶色系統の色調になり、多形が６Ｈの場合にはインゴット１は緑色系統の色調となる。したがって、インゴット１の色を識別することによって、結晶の多形も把握することができる。
インゴット１は、図２に示すように、インゴット１の下面に向かって色調が濃くなる色調傾斜領域８を備えていてもよい。本実施形態では、色調傾斜領域８において、複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４の色調が、複数の第１結晶層３のそれぞれ、または複数の第２結晶層４のそれぞれの位置が結晶成長の方向に進むにつれて濃くなっている。言い換えれば、１つの色調傾斜領域８中で、ある第１結晶層３は、これよりも上方に位置する第１結晶層３よりも色調が濃くなる。また、１つの色調傾斜領域８中で、ある第２結晶層４は、これよりも上方に位置する第２結晶層３よりも色調が濃くなる。すなわち、複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４があることによって、色調傾斜領域８における色調は、微視的には濃くなったり淡くなったりしつつ、全体としては下面に向かって徐々に濃くなっている。この場合には、結晶の格子定数を徐々に変化させることができる。また、ウェハ２の表面での不純物濃度をウェハ２上に形成するエピタキシャル層の不純物濃度に合わせるように調整することによって、エピタキシャル層の形成時にエピタキシャル結晶の品質を向上させることが可能となる。
色調傾斜領域８の厚みは、例えば500μｍ以上900μｍ以下に設定される。また、色調傾斜領域８は、例えば黄土色から焦茶色までの色調を含むように形成される。
インゴット１は、結晶成長の方向に複数の色調傾斜領域８を有していてもよい。そして、複数の色調傾斜領域８は、結晶成長の方向に離れて存在していてもよいし、結晶成長の方向に連続していてもよい。これにより、複数のウェハ２に濃度傾斜領域５が含まれることになり、複数のウェハ２に徐々に格子定数が変化する領域を形成することができるため、インゴット１から汎用性が高い複数のウェハ２を作製することができる。
また、濃度傾斜領域５の数は、例えば、１つのインゴット１から切り出すウェハ２の数の1/2倍以上２倍以下に設定される。また、複数の濃度傾斜領域５同士は、例えば1.2ｍｍ以下の間隔で配置される。
中でも、色調傾斜領域８を結晶成長の方向に連続して複数有しているとよい。この場合には、例えば色調傾斜領域８に合わせてインゴット１からウェハ２を切り出せば、ウェハ２ごとの品質のばらつきを低減することができる。
周辺領域７における複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４は、内側の第１結晶層３および第２結晶層４よりも色調が淡くてもよい。この場合には、周辺領域７の不純物が内側に比べて少ないことから、周辺領域７の結晶の硬度が高くなり、インゴット１を割れにくくすることができる。なお、周辺領域７は、中央領域６よりも不純物の濃度が小さいことから、中央領域６よりも透明度が高く、中央領域６よりも明るい茶色になっている。
また、周辺領域７において、複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４が中央領域における結晶成長の方向に対して斜めに配置されているのがよい。これによって、例えばウェハ２の切り出し時に円筒研削する場合に、周辺領域７と中央領域６との境界を目安に研削することができる。その結果、作業効率を向上させることができる。
＜炭化珪素のウェハ＞
次に、本発明の一実施形態に係る炭化珪素のウェハについて、図７および図８を参照しつつ説明する。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
図８は、図７に示したウェハを上下方向に切断したときの断面の一部を拡大して示しており、ウェハ内のドナーまたはアクセプタの濃度およびウェハの色調について示している断面図である。
ウェハ２は、例えば電子部品の基板となる。ウェハ２は、図７に示すように、板状に形成されており、第１主面９と第１主面９に対向する第２主面10とを有している。ウェハ２の平面形状は、例えば円形状または多角形状である。ウェハ２の厚みは、例えば350μｍ以上600μｍ以下に設定される。
ウェハ２は、複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４を有している。ウェハ２は、図８に示すように、複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４のそれぞれが１層ずつ交互に配置されている。そして、複数の第２結晶層４のそれぞれにおけるドナーまたはアクセプタの濃度は、上または下に接している第１結晶層３のドナーまたはアクセプタの濃度よりも高い。そのため、第２結晶層４の導電率は前記第１結晶層３の導電率よりも高い。その結果、基板となるウェハ２がドナー等の濃度が高い複数の第２結晶層４を有するため、電子部品となる基板の電気抵抗を低くすることができる。したがって、電子部品の性能を向上させることができる。
なお、第１結晶層３の抵抗率は、例えば15ｍΩ・ｃｍ以下に設定される。また、第２結晶層４の抵抗率は、例えば20ｍΩ・ｃｍ以下に設定される。そして、第２結晶層４の抵抗率と第１結晶層３の抵抗率との差は、例えば１ｍΩ・ｃｍ以上15ｍΩ・ｃｍ以下に設定される。第１結晶層３および第２結晶層４の抵抗率が20ｍΩ・ｃｍ以下に設定されると、電子部品としての性能を確保しやすくなる。
また、ウェハ２は、第２結晶層４よりもドナーまたはアクセプタの濃度が低い第１結晶層３を含んでいる。その結果、例えばウェハ２上にエピタキシャル層を成長させる際に、ドナー等の濃度が低く格子定数がエピタキシャル層に近い第１結晶層３を下地にすることができる。したがって、エピタキシャル層における格子定数の違いに起因した歪みまたは転移等の発生を低減することができる。
ウェハ２において、第１主面９側の第１結晶層３および第２結晶層４におけるドナーまたはアクセプタの濃度は、第２主面10側の第１結晶層３および第２結晶層４におけるドナーまたはアクセプタの濃度よりも高くてもよい。この場合には、電子部品を製造する際に、例えばＳｉＣのエピタキシャル層を形成する場合に、第１主面９でエピタキシャル層を形成すれば、格子定数が近いことからエピタキシャル層の品質を向上させることができる。一方で、第２主面10側は、ドナーまたはアクセプタの濃度が高くなっていることから、電子部品の基板内の電気抵抗を低くすることができる。
なお、この場合に、第１主面９側の第１結晶層３および第２結晶層４におけるドナーまたはアクセプタの濃度は、例えば第２主面10側の第１結晶層３および第２結晶層４におけるドナーまたはアクセプタの濃度の1.1倍以上10倍以下に設定される。
複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４におけるドナーまたはアクセプタの濃度は、複数の第１結晶層３のそれぞれ、または複数の第２結晶層４のそれぞれが第１主面９に近くなるにつれて高くなってもよい。この場合には、格子定数を徐々に変化させることができ、ウェハ２の内部応力を低減することができる。
第１主面９側および第２主面10側の第１結晶層３および第２結晶層４におけるドナーまたはアクセプタの濃度は、厚み方向の途中の第１結晶層３および第２結晶層４におけるドナーまたはアクセプタの濃度よりも低くてもよい。この場合には、第１主面９側と第２主面10側とにおける不純物の濃度差を小さくすることができ、例えば電子部品の作製時における高温処理の際に、線膨脹係数差による基板の歪みを低減することができる。
なお、この場合に、厚み方向の途中の第１結晶層３および第２結晶層４におけるドナーまたはアクセプタの濃度は、例えば第１主面９側および第２主面10側の第１結晶層３および第２結晶層４におけるドナーまたはアクセプタの濃度の1.1倍以上10倍以下に設定される。
複数の第２結晶層４のそれぞれは、上または下に接している第１結晶層３よりも色調が濃い。すなわち、ウェハ２には、複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４の色調の違いによって、縞模様が形成されている。その結果、その色調の変化を確認することにより、製造工程での不備を推定することができる。
複数の第２結晶層４と複数の第１結晶層３とは、周期的に配置されていてもよい。すなわち、規則的に複数の第２結晶層４と複数の第１結晶層３とが交互に配置されていてもよい。その結果、インゴット１から作製する複数のウェハ２のそれぞれについて品質のばらつきを低減することができる。
第１主面９側の第１結晶層３および第２結晶層４の色調は、それぞれ第２主面10側の第１結晶層３および第２結晶層４の色調よりも濃くてもよい。この場合には、例えばウェハ２内の色調の違いは不純物の違いまたは不純物の量の違いに起因することから、第１主面９と第２主面10とでは格子定数が異なることになる。その結果、エピタキシャル層の材料に合わせて格子定数が近い第１主面９または第２主面10にエピタキシャル層を形成することができ、ウェハ２の汎用性を向上させることができる。
複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４の色調は、それぞれの第１結晶層３および第２結晶層４の位置が第１主面９に近くなるにつれて濃くなってもよい。この場合には、ウェハ２の厚み方向において格子定数を徐々に変化させることができ、ウェハ２の内部応力を低減することができる。
複数の第１結晶層３および複数の第２結晶層４の色調は、それぞれの第１結晶層３および第２結晶層４の位置が第２主面10から第１主面９に近くなるにつれて濃くなり、途中で急に薄くなり、さらに第１主面９に近くなるにつれて濃くなっていてもよい。この場合には、例えばウェハ２内の色調の違いは不純物の量の違いに起因することから、不純物濃度は、ウェハ２の内側で高く第１主面９側および第２主面10側で小さくなる。その結果、例えば電子部品の作製時における高温処理の際に、第１主面９側と第２主面10側とにおける熱膨張の差を小さくすることができ、熱膨張による基板の歪みを低減することができる。
＜結晶製造装置＞
以下に、本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴット１およびウェハ２を製造する製造方法に使用する結晶製造装置の一例について、図９を参照しつつ本実施形態を説明する。図９の断面図は、結晶製造装置の一例の概略を示している。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
結晶製造装置100は、インゴット１を製造する装置である。結晶製造装置100は、種結晶101の下面に炭化珪素の結晶を成長させることによって、インゴット１を製造する。結晶製造装置100は、図９に示すように、主に保持部材102および坩堝103を含んでおり、保持部材102には種結晶101が固定され、坩堝103内には溶液104が貯留される。結晶製造装置100によって、種結晶101の下面を溶液104に接触させて、種結晶101の下面にインゴット１を作製する。
種結晶101は、結晶製造装置100で成長させる結晶のインゴット１の種となる、炭化珪素の結晶である。種結晶101は、例えば円形状または多角形状の平面形状を有する平板状である。
種結晶101は、保持部材102の下面に固定されている。種結晶101は、例えば炭素を含んだ接着材（図示せず）によって、保持部材102に固定されている。また、種結晶101は、保持部材102によって、上下方向に移動可能となっている。
保持部材102は、種結晶101を保持している。また、保持部材102は、種結晶101を溶液104に接触させたり、溶液104からインゴット１を遠ざけたりする機能を有する。保持部材102は、図９に示すように、移動装置105の移動機構（図示せず）に固定されている。移動装置105は、移動装置105に固定されている保持部材102を、例えばモータを利用して上下方向に移動させる移動機構を有している。その結果、移動装置105によって保持部材102は上下方向に移動し、種結晶101は保持部材102の移動に伴って上下方向に移動する。
保持部材102は、例えば柱状に形成されている。保持部材102は、例えば炭素の多結晶体または炭素を焼成した焼成体からなる。保持部材102は、保持部材102の平面形状の中心部を貫通して上下方向に伸びた軸の周囲に回転可能な状態で、移動装置105に固定されていてもよい。すなわち、保持部材102は、自転可能であってもよい。
溶液104は、坩堝103の内部に溜められており、インゴット１の原料を種結晶101に供給する機能を有する。溶液104は、インゴット１と同じ材料を含む。すなわち、インゴット１は炭化珪素の結晶であるから、溶液104は炭素と珪素とを含む。本実施形態において、溶液104は、珪素溶媒に炭素を溶質として溶解させたものである。なお、溶液104は、炭素の溶解度を向上させる等の理由から、例えばネオジム（Ｎｄ）、タンタル（Ｔａ）、スカンジウム（Ｓｃ）、クロム（Ｃｒ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ニッケル（Ｎｉ）またはイットリウム（Ｙ）等の金属材料を、添加材として１種類または２種類以上含んでいてもよい。
坩堝103は、溶液104を収容するものである。また、坩堝103は、インゴット１の原料を内部で融解させる容器としての機能を担っている。坩堝103は、例えば黒鉛で形成されている。本実施形態では、坩堝103の中で珪素を融解させて、融解した珪素に坩堝103の一部（炭素）を溶解させることによって、溶液104としている。坩堝103は、溶液104を貯留するために、例えば上面に開口を有する凹状に形成されている。
本実施形態では、炭化珪素の結晶のインゴット１を成長させる方法として溶液法を用いている。溶液法では、溶液104を、種結晶101の下面において準安定状態（熱力学的に結晶の析出と溶出とが平衡している安定状態に極めて近い状態）に保ちつつ、種結晶101の温度を下げること等によって結晶の析出が溶出よりも僅かに進行する条件に制御し、種結晶101の下面に結晶を成長させている。
坩堝103は、坩堝容器106の内部に配されている。坩堝容器106は、坩堝103を保持する機能を担っている。この坩堝容器106と坩堝103との間には、保温材107が配されている。この保温材107は、坩堝103の周囲を囲んでいる。保温材107は、坩堝103からの放熱を抑制し、坩堝103内の温度分布を均一に近付ける。坩堝103は、坩堝103の底面の中心部を貫通して上下方向に伸びた軸の周囲に回転可能な状態で坩堝容器106の内部に配されていてもよい。すなわち、坩堝103は、自転可能であってもよい。
坩堝容器106は、チャンバー108の内部に配されている。チャンバー108は、結晶のインゴット１の成長を行なう空間と外部の雰囲気とを分離するものである。チャンバー108を有することによって、結晶のインゴット１に余分な不純物が混じることを低減することができる。チャンバー108の内部の雰囲気中は、不活性ガスで満たされている。これによって、チャンバー108の内部を外部から遮断することができる。なお、坩堝容器106は、チャンバー108の底面に支持されていてもよいが、坩堝容器106の底面が、この底面からチャンバー108の底部を貫通して下方に伸びる支持軸（図示せず）によって支持されていてもよい。
チャンバー108は、保持部材102が通過する通過孔109と、チャンバー108内にガスを供給するための給気孔110と、チャンバー108内からガスを排出する排気孔111とを有している。そして、結晶製造装置100は、チャンバー108の内部にガスを供給するガス供給手段（不図示）を有しており、ガス供給手段を介して給気孔110からチャンバー108内にガスが供給され、排気孔111から排出される。
チャンバー108は、例えば円筒状に形成される。チャンバー108は、例えば150ｍｍ以上1000ｍｍ以下の直径を有する円形状の下端部を底面とし、例えば500ｍｍ以上2000ｍｍ以下の高さに設定される。チャンバー108は、例えばステンレスまたは絶縁性の石英等の材料で形成される。チャンバー108内に供給される不活性ガスとしては、例えばアルゴン（Ａｒ）またはヘリウム（Ｈｅ）等が挙げられる。
坩堝103には、加熱装置112によって、熱が加えられる。本実施形態の加熱装置112は、コイル113および交流電源114を含んでおり、例えば電磁波を利用した誘導加熱方式によって坩堝103の加熱を行なう。なお、加熱装置112は、例えば、カーボン等の発熱抵抗体で生じた熱を伝熱する方式等の他の方式を採用することができる。この伝熱方式の加熱装置を採用する場合は、（坩堝103と保温材107との間に）発熱抵抗体が配されることになる。
コイル113は、導体によって形成され、坩堝103の周囲を囲んでいる。具体的には、コイル113は、坩堝103を円筒状に囲むように、チャンバー108の周囲に配されている。コイル113を有する加熱装置112は、コイル113による円筒状の加熱領域を有している。なお、本実施形態では、チャンバー108の周囲にコイル113を配置しているが、コイル113はチャンバー108の内側に位置していてもよい。
交流電源114は、コイル113に交流電流を流すためのものでる。コイル113に電流が流れて電場が発生することによって、電場内に位置した坩堝容器106に誘導電流が発生する。この誘導電流のジュール熱によって坩堝容器106が加熱される。そして、坩堝容器106の熱が保温材107を介して坩堝103へ伝達されることで、坩堝103が加熱される。交流電流の周波数を坩堝容器106に誘導電流が流れやすいように調整することで、坩堝103内の設定温度までの加熱時間を短縮したり、電力効率を向上させたりすることができる。
本実施形態では、交流電源114および移動装置105が制御装置115に接続されて制御されている。つまり、結晶製造装置100は、制御装置115によって、溶液104の加熱および温度制御と、種結晶101の搬入出とが連動して制御されている。制御装置115は、中央演算処理装置およびメモリ等の記憶装置を含んでおり、例えば公知のコンピュータからなる。
＜炭化珪素の結晶のインゴットの製造方法＞
以下、本発明の一実施形態に係る炭化珪素のウェハ２および炭化珪素の結晶のインゴット１の製造方法について説明する。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
本発明の一実施形態に係る炭化珪素の結晶のインゴットの製造方法は、準備工程、接触工程、結晶成長工程および引き離し工程を有する。
（準備工程）
結晶製造装置100を準備する。結晶製造装置100は、上述したように、主に保持部材102、坩堝103、保持部材102に固定された種結晶101、および坩堝103内にある溶液104を含んでいる。
種結晶101を準備する。種結晶101は、例えば昇華法または溶液成長法等によって製造された炭化珪素の結晶の塊に切断等の加工を行なって平板状に形成したものを用いる。
保持部材102を準備する。次に、保持部材102の下面に種結晶101を固定する。具体的には、保持部材102の下面に炭素を含有する接着材を塗布する。その後、接着材を挟んで保持部材102の下面上に種結晶101を配して、種結晶101を保持部材102に固定する。
坩堝103を準備する。そして、坩堝103内に珪素の原料となる珪素粒子を入れて、坩堝103を珪素の融点（1,420℃）以上に加熱することによって、溶液104を準備する。具体的には、液化した珪素（溶媒）内に坩堝103を形成している炭素（溶質）が溶解して溶液104を準備することができる。
（接触工程）
種結晶101の下面を溶液104に接触させる。種結晶101は、保持部材102を下方に移動させることで溶液104に接触させる。なお、本実施形態では、種結晶101を下方向へ移動させることで種結晶101を溶液104に接触させているが、坩堝103を上方向へ移動させることで種結晶101を溶液104に接触させてもよい。
種結晶101は、下面の少なくとも一部が溶液104の液面に接触していればよい。それゆえ、種結晶101の下面全体が溶液104に接触するようにしてもよいし、種結晶101の側面または上面まで浸かるように溶液104に接触させてもよい。
（結晶成長工程）
接触工程で溶液104に接触させた種結晶101の下面に、溶液104から炭化珪素の結晶を成長させる。すなわち、種結晶101の下面を溶液104に接触させることによって、種結晶101の下面と種結晶101の下面付近の溶液104との間に温度差ができる。そして、その温度差によって、炭素が過飽和状態になり、溶液104中の炭素および珪素を炭化珪素の結晶のインゴット１として種結晶101の下面に析出させることができる。
次に、種結晶101を溶液104から引き上げて、インゴット１を柱状に成長させる。なお、インゴット１の平面方向および下方への成長速度を調整しながら種結晶101を上方向に少しずつ引き上げることによって、一定の径を保った状態でインゴット１を成長させることができる。具体的には、種結晶101の引き上げの速度は、例えば50μｍ／ｈ以上150μｍ／ｈ以下に設定することができる。
炭化珪素の結晶の成長は、例えば、溶液104内にドナーまたはアクセプタとなる不純物を溶解させつつ、種結晶101または坩堝103の回転を周期的に反転させながら行なう。種結晶101または坩堝103の回転を反転させることよって、インゴット１の成長中に、坩堝103の側壁面を下降して坩堝103の底面中央部から上昇するように、溶液104に周期的に流れを発生させることができる。その結果、回転を反転させたときに、成長する結晶に対する原料の供給量が多くなり、取り込まれる不純物の量が小さくなることから、不純物濃度を調整しながら第１結晶層３および第２結晶層４を形成することができる。
また、炭化珪素の結晶の成長は、チャンバー108内にドナーまたはアクセプタとなる不純物を気体として供給するとともに、周期的に供給量を増減させつつ行なう。その結果、成長する炭化珪素の結晶中にドナーまたはアクセプタが取り込まれ、濃度傾斜領域５または色調傾斜領域８を形成することができる。
また、インゴット１の成長面と溶液104の液面との間で形成されるメニスカスの高さを調整することによって、インゴット１の側面に複数の凹部11と複数の凸部12とを形成したり、インゴット１に周辺領域７を形成したりすることができる。
炭化珪素の結晶の成長は、種結晶101の下面に第１結晶層３を形成するように行なってもよい。種結晶101の下面に格子定数の小さい第１結晶層３を形成することで、成長する炭化珪素の結晶と種結晶101との間の歪みを小さくすることができる。その結果、成長する炭化珪素の結晶と種結晶101との間の歪みに起因した転移の発生を低減し、インゴット１の品質を向上させることができる。
溶液104の温度は、例えば1,400℃以上2,000℃以下となるように設定されている。溶液104の温度が変動する場合には、溶液104の温度として、例えば一定時間において複数回測定した温度を平均した温度を用いることができる。溶液104の温度を測定する方法としては、例えば熱電対で直接的に測定する方法、または放射温度計を用いて間接的に測定する方法等を用いることができる。
なお、本実施形態では、結晶成長工程において、種結晶101または坩堝103を回転させているが、導入するガスの種類を周期的に変えて、ドナーまたはアクセプタの分圧比を周期的に変更させることによって、第１結晶層３および第２結晶層４を形成してもよい。また、上記手段によって、濃度傾斜領域５または色調傾斜領域８を形成してもよい。
また、結晶成長工程において、インゴット１の成長面と溶液104の液面との間で形成されるメニスカスの高さを周期的に変えて、インゴット１の成長速度を周期的に変化させることによって、第１結晶層３および第２結晶層４あるいは濃度傾斜領域５または色調傾斜領域８を形成してもよい。
また、結晶成長工程において、坩堝103とコイル113または保温材107との位置を周期的に変えて、溶液104に対するドナーまたはアクセプタの溶解度を変化させることによって、第１結晶層３および第２結晶層４あるいは濃度傾斜領域５または色調傾斜領域８を形成してもよい。
（引き離し工程）
炭化珪素の結晶を成長させた後、成長した炭化珪素の結晶のインゴット１を溶液104から引き離し、結晶成長を終了する。次いで、成長した炭化珪素の結晶のインゴット１を種結晶101から切り離す。これにより、インゴット１を製造することができる。
＜炭化珪素のウェハの製造方法＞
以下、本発明の一実施形態に係る炭化珪素のウェハ２の製造方法について説明する。なお、本発明は本実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
炭化珪素のウェハ２は、上記製造工程によって製造された炭化珪素の結晶のインゴット１を切断することによって製造する。具体的には、炭化珪素のウェハ２は、インゴット１を第１結晶層３および第２結晶層４が含まれるように輪切りにすることで製造する。すなわち、インゴット１を長手方向（結晶成長の方向）に対して垂直に切断することによって、第１結晶層３および第２結晶層４が含まれた炭化珪素のウェハ２を製造する。なお、インゴット１の切断箇所を適宜調整することによって、ウェハ２内のドナーまたはアクセプタの濃度分布あるいは色調変化を調整することができる。
インゴット１の切断は、第２結晶層４を切断するように行なってもよい。この場合には、第２結晶層４は第１結晶層３よりも含有物が多く、結晶の強度が低下しやすいことから、インゴット１を切断しやすくなる。
１ インゴット
２ ウェハ
３ 第１結晶層
４ 第２結晶層
５ 濃度傾斜領域
６ 中央領域
７ 周辺領域
８ 色調傾斜領域
９ 第１主面
10 第２主面
11 凹部
12 凸部
100 結晶製造装置
101 種結晶
102 保持部材
103 坩堝
104 溶液
105 移動装置
106 坩堝容器
107 保温材
108 チャンバー
109 通過孔
110 給気孔
111 排気孔
112 加熱装置
113 コイル
114 交流電源
115 制御装置

Claims (24)

  1. それぞれドナーまたはアクセプタを含んでおり、かつ交互に配置された複数の第１結晶層および複数の第２結晶層を備え、
    該第２結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度は、上または下に接している前記第１結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度よりも高い、炭化珪素の結晶のインゴット。
  2. 前記複数の第１結晶層および前記複数の第２結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度が、それぞれ当該結晶層の位置が結晶成長の方向に進むにつれて高くなっている濃度傾斜領域をさらに備えている、請求項１に記載の炭化珪素の結晶のインゴット。
  3. 前記濃度傾斜領域を結晶成長の方向に連続して複数有する、請求項２に記載の炭化珪素の結晶のインゴット。
  4. 結晶成長の方向に進むにつれて径が広がっており、径が広がった周辺領域において、複数の前記第１結晶層および複数の前記第２結晶層が中央領域における結晶成長の方向に対して斜めに配置されている、請求項３に記載の炭化珪素の結晶のインゴット。
  5. 前記周辺領域における前記複数の第１結晶層および前記複数の第２結晶層は、内側の前記第１結晶層および前記第２結晶層よりも前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度が低い、請求項４に記載の炭化珪素の結晶のインゴット。
  6. 前記第１結晶層および前記第２結晶層の厚みが、それぞれ３〜300μｍである、請求項１〜５のいずれかに記載の炭化珪素の結晶のインゴット。
  7. 前記濃度傾斜領域の結晶成長の方向の厚みが、500〜900μｍである、請求項２〜５のいずれかに記載の炭化珪素の結晶のインゴット。
  8. それぞれドナーまたはアクセプタを含んでおり、かつ交互に配置された複数の第１結晶層および複数の第２結晶層を備え、
    該第２結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度は、上または下に接している前記第１結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度よりも高い、炭化珪素のウェハ。
  9. 前記第１結晶層の導電率は、前記第２結晶層の導電率よりも低い、請求項８に記載の炭化珪素のウェハ。
  10. 第１主面側の前記第１結晶層および前記第２結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度は、第２主面側の前記第１結晶層および前記第２結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度よりも高い、請求項８に記載の炭化珪素のウェハ。
  11. 前記複数の第１結晶層および前記複数の第２結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度は、当該結晶層の位置が前記第１主面に近くなるにつれて高くなっている、請求項１０に記載の炭化珪素のウェハ。
  12. 前記第１主面側および前記第２主面側の前記第１結晶層および前記第２結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度は、厚み方向の途中の前記第１結晶層および前記第２結晶層における前記ドナーまたは前記アクセプタの濃度よりも低い、請求項８に記載の炭化珪素のウェハ。
  13. 結晶成長の方向に交互に配置された複数の第１結晶層および複数の第２結晶層を備え、該第２結晶層は、上または下に接している前記第１結晶層よりも色調が濃い、炭化珪素の結晶のインゴット。
  14. 前記複数の第１結晶層および前記複数の第２結晶層の色調が、それぞれ当該結晶層の位置が結晶成長の方向に進むにつれて濃くなっている色調傾斜領域を有する、請求項１３に記載の炭化珪素の結晶のインゴット。
  15. 前記色調傾斜領域を結晶成長の方向に連続して複数有する、請求項１４に記載の炭化珪素の結晶のインゴット。
  16. 結晶成長の方向に進むにつれて径が広がっており、径が広がった周辺領域において、複数の前記第１結晶層および複数の前記第２結晶層が中央領域における結晶成長の方向に対して斜めに配置されている、請求項１３に記載の炭化珪素の結晶のインゴット。
  17. 前記周辺領域における前記複数の第１結晶層および前記複数の第２結晶層は、内側の前記第１結晶層および前記第２結晶層よりも色調が淡い、請求項１６に記載の炭化珪素の結晶のインゴット。
  18. 前記第１結晶層および前記第２結晶層の厚みが、それぞれ３〜300μｍである、請求項１３〜１７のいずれかに記載の炭化珪素の結晶のインゴット。
  19. 前記色調傾斜領域の結晶成長の方向の厚みが、500〜900μｍである、請求項１４〜１７のいずれかに記載の炭化珪素の結晶のインゴット。
  20. 交互に配置された複数の第１結晶層および複数の第２結晶層を備え、該第２結晶層は、上または下に接している前記第１結晶層よりも色調が濃い、炭化珪素のウェハ。
  21. 第１主面側の前記第１結晶層および前記第２結晶層の色調が、それぞれ第２主面側の前記第１結晶層および前記第２結晶層の色調よりも濃い、請求項２０に記載の炭化珪素のウェハ。
  22. 前記複数の第１結晶層および前記複数の第２結晶層の色調が、それぞれ当該結晶層の位置が第１主面に近くなるにつれて濃くなっている、請求項２１に記載のウェハ。
  23. 前記複数の第１結晶層および前記複数の第２結晶層の色調が、それぞれ当該結晶層の位置が第２主面から第１主面に近くなるにつれて濃くなり、途中で急に薄くなり、さらに第１主面に近くなるにつれて濃くなっている、請求項２０に記載のウェハ。
  24. 前記第１結晶層および前記第２結晶層の厚みが、それぞれ３〜300μｍである、請求項２０〜２３のいずれかに記載の炭化珪素のウェハ。
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