JP7205079B2

JP7205079B2 - 温度センサ

Info

Publication number: JP7205079B2
Application number: JP2018102635A
Authority: JP
Inventors: 貴裕神田
Original assignee: Denso Corp
Current assignee: Denso Corp
Priority date: 2018-05-29
Filing date: 2018-05-29
Publication date: 2023-01-17
Anticipated expiration: 2038-05-29
Also published as: JP2019207160A

Description

本発明は、熱電対を用いて温度を測定する温度センサに関するものである。

従来より、熱電対を用いて温度を測定する温度センサが提案されている（例えば、特許文献１参照）。具体的には、このような温度センサは、異種金属材料で構成される第１素線および第２素線を用いて熱電対が構成され、熱電対が保護管の内部に配置されている。そして、保護管には、外表面に、外部の反応性物質（例えば、生成ガスや生成溶液）が保護管と反応しつつ通過して熱電対に達することを抑制するための保護膜が形成されている。なお、保護膜は、窒化珪素膜（ＳｉＮ）等の窒化物等で構成される。

特開２０１７－８３２８２号公報

しかしながら、本発明者らが検討したところ、上記温度センサは、炭化珪素（以下では、ＳｉＣという）で構成される層を成長させるチャンバ内に配置された場合、ＳｉＣ層を成長させる反応性物質と保護膜とが反応してしまうことが確認された。このため、上記温度センサでは、保護膜と反応性物質との反応が進行すると、反応性物質が保護管と反応しつつ通過して熱電対に達する場合があり、反応性物質が熱電対と反応すると測定精度が低下する。

本発明は上記点に鑑み、測定精度が低下することを抑制できる温度センサを提供することを目的とする。

上記目的を達成するための請求項１では、ＳｉＣで構成される層を成長させるための反応性物質が導入されるチャンバ内の温度を測定する温度センサであって、筒状のシース管（２０）と、一端部側がシース管から突出するようにシース管に挿通された第１素線（１１）および第２素線（１２）を有し、第１素線および第２素線の一端部同士が接合されて構成される測温接点（１３）を有する熱電対（１０）と、シース管および熱電対を収容して保護する保護管（３０）と、を備え、保護管は、シース管側と反対側の外表面に、炭化物のみで構成され、チャンバ内の到達し得る温度よりも高い温度に融点を有する保護膜（４０）が形成されており、保護膜は、厚さが４０μｍ以上であって１５０μｍ以下とされている。

これによれば、炭化物は窒化物よりもＳｉＣ層を成長させる反応性物質との反応性が低いため、保護膜と反応性物質とが反応してしまうことを抑制できる。このため、反応性物質が熱電対に達することを抑制でき、測定精度が低下することを抑制できる。
なお、各構成要素等に付された括弧付きの参照符号は、その構成要素等と後述する実施形態に記載の具体的な構成要素等との対応関係の一例を示すものである。

第１実施形態における温度センサを示す断面図である。保護膜の厚さと、劣化指数の関係を示す実験結果である。第１実施形態の温度センサおよび従来の温度センサにおける測定温度の結果を示す実験結果である。

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。

（第１実施形態）
第１実施形態の温度センサについて説明する。なお、本実施形態の温度センサは、基板上にＳｉＣ層を成長させるチャンバ内に配置され、当該チャンバ内の温度を測定するのに用いられると好適である。

温度センサは、図１に示されるように、第１素線１１および第２素線１２で構成される熱電対１０、シース管２０、保護管３０、および保護膜４０等を備えた構成とされている。

第１素線１１および第２素線１２は、熱電対１０を形成するものであり、異種金属材料で構成されている。本実施形態では、第１素線１１がタングステン（Ｗ）で構成され、第２素線１２がタングステン－レニウム（Ｗ－Ｒｅ）で構成されている。

そして、第１素線１１および第２素線１２は、それぞれの一端部同士が接合されている。これにより、温度センサにおける測温接点１３が構成され、第１素線１１および第２素線１２によって熱電対１０が構成される。なお、特に図示しないが、第１素線１１および第２素線１２における測温接点１３と反対側の端部は、それぞれ図示しない外部回路等に接続される。このため、熱電対１０は、図示しない外部回路と接続される側の端部を基準接点とすると、ゼーベック効果により、測温接点１３と基準接点との間の温度差によって起電力を発生する。これにより、当該起電力に基づいて温度の測定が行われる。

シース管２０は、両端が開口した筒状とされており、酸化ハフニウム（ＨｆＯ_２）等の絶縁体で構成されている。そして、シース管２０は、測温接点１３が当該シース管２０から突出するように、熱電対１０を収容している。つまり、熱電対１０は、測温接点１３がシース管２０から突出するように、シース管２０に挿通されている。

シース管２０の内部には、本実施形態では、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）等の絶縁性を有する粉末が当該シース管２０の内部で固められることで構成された保持体２１が配置されている。これにより、第１素線１１および第２素線１２は、シース管２０の内部にて互いに平行な状態が維持されている。つまり、第１素線１１および第２素線１２は、互いに接触しないように、保持体２１に保持されつつシース管２０の内部に配置されている。

保護管３０は、本実施形態では、第１管３１と第２管３２とを有する二重管構造とされている。具体的には、第１管３１は、イリジウム（Ｉｒ）等で構成されており、有底筒状とされている。第２管３２は、炭素（Ｃ）で構成されており、有底筒状とされている。

そして、第１管３１および第２管３２は、第１管３１が測温接点１３およびシース管２０を収容するように配置され、第２管３２が第１管３１を収容するように配置されている。つまり、保護管３０は、シース管２０側から第１管３１、第２管３２の順に配置されている。

また、第１管３１は、シース管２０や測温接点１３と接触としないように配置されている。第２管３２は、第１管３１と接触しないように配置されている。本実施形態では、シース管２０、第１管３１、および第２管３２は、それぞれ測温接点１３側の端部側と反対側に位置する端部側が図示しない固定部材によって固定されている。

なお、上記のように、第１素線１１および第２素線１２は、外部配線等と電気的に接続されるように、固定部材に形成された貫通孔等から外部まで引き出されている。また、第１管３１とシース管２０との間の空間には、アルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスが封入されている。同様に、第２管３２と第１管３１との間には、アルゴン等の不活性ガスが封入されている。

そして、第２管３２には、第１管３１側と反対側の外表面に、反応性物質との反応性が低く、高融点化合物である炭化物で構成される保護膜４０が形成されている。具体的には、保護膜４０は、窒化物よりも反応性物質との低い炭化物で構成されており、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化ニオブ（ＮｂＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、または炭化タングステン（ＷＣ）等で構成される。

なお、本実施形態の温度センサは、ＳｉＣ層を成長させるためのチャンバ内の温度を測定するのに用いられる。このため、ここでの反応性物質とは、後述するように、ＳｉＣ層を成長させるために用いられるガスのことであり、Ｓｉ原料ガス（例えば、ＳｉＨ_４等のシラン系ガス）、Ｃ原料ガス（例えば、Ｃ_３Ｈ_８等のプロパン系ガス）、キャリアガス（例えば、Ｈ_２等の水素ガス）を含むガスのことである。また、ここでの高融点化合物は、ＳｉＣ層を成長させるためのチャンバ内の到達し得る温度よりも高い温度に融点を有する化合物であり、２０００℃以上の融点を有する化合物を意味している。

ここで、炭化物で構成される保護膜４０は、炭化度が低いと結晶状態が不安定になり易い。このため、保護膜４０は、炭化度が１００％の際に形成される結晶構造の存在比率が過半数となるように炭化度が設定されていることが好ましい。例えば、保護膜４０を炭化タンタルで構成した場合には、炭化度が９０％以上であれば炭化度が１００％の際に形成される結晶構造の存在比率が過半数となるため、炭化度を９０％以上とすることが好ましい。

なお、このような保護膜４０は、上記炭化度を有する炭化物が生成されるのであれば製造方法は特に限定されず、例えば、ＣＶＤ（Chemical Vapor Depositionの略）法や塗布法等によって形成される。

以上が本実施形態における温度センサの構成である。そして、本実施形態の温度センサは、ＳｉＣ層を成長させるためのチャンバ内に配置され、チャンバ内の温度を測定するのに用いられる。なお、チャンバ内には、Ｓｉ原料ガス、Ｃ原料ガス、キャリアガスを含む反応性物質が導入される。そして、ＳｉＣ層は、例えば、チャンバ内の温度が１６００℃以上の高温に維持されて形成される。

この際、本実施形態では、第２管３２の外表面に形成される保護膜４０は、炭化物で構成されている。このため、保護膜４０が窒化物で構成されている場合と比較して、保護膜４０が反応性物質と反応し難くなり、反応性物質が第２管３２、第１管３１と反応しつつ通過して第１素線１１および第２素線１２に達することを抑制できる。したがって、第１素線１１および第２素線１２が反応性物質と反応してしまうことを抑制でき、測定精度が低下することを抑制できる。

ここで、本発明者らは、保護膜４０の厚さについて検討し、図２に示す結果を得た。なお、図２は、保護膜４０を炭化タンタルで構成し、チャンバ内に、Ｓｉ原料ガス、Ｃ原料ガス、キャリアガスを含む反応性物質を導入して２０００℃で２時間維持した場合の結果である。また、図２中の劣化指数は、第２管３２の重量に対する第２管３２および保護膜４０の全体の重量の変化量（以下では、単に全体の変化量ともいう）に比例する指数であり、全体の変化量が大きくなるほど大きくなる。つまり、劣化指数が大きいほど、保護膜４０および第２管３２が反応性物質と反応していることになる。

図２に示されるように、劣化指数は、保護膜４０の厚みによって低下することが確認される。具体的には、劣化指数は、保護膜４０の厚みが４０μｍまでは急峻に低下することが確認される。これは、保護膜４０の厚さが薄いとピンホールが形成され易く、保護膜４０の厚さが厚くなることでピンホールが形成され難くなるためであると想定される。そして、劣化指数は、保護膜４０が４０μｍ以上の厚さの範囲では緩やかに低下し、保護膜４０の厚さが１５０μｍでほぼ０となることが確認される。このため、保護膜４０の厚さを１５０μｍ以上厚くすることは、劣化指数がほぼ変化しないにも関わらずに保護膜４０の製造工程が長くなる要因となる。

以上より、保護膜４０は、４０μｍ以上であって、１５０μｍ以下とされていることが好ましい。なお、特に図示しないが、保護膜４０を炭化タンタルでない炭化ニオブや炭化チタン等で構成しても同様の結果となる。

以上説明したように、本実施形態では、第２管３２の外表面に配置される保護膜４０は、炭化物で構成されている。このため、ＳｉＣ層を成長させるための反応性物質が第１素線１１および第２素線１２に達し難くなり、測定精度が低下することを抑制できる。

また、保護膜４０は、厚さが４０μｍ以上とされている。このため、劣化指数を小さくできる。つまり、第１素線１１および第２素線１２に反応性物質が達することを抑制できる。

さらに、保護膜４０は、厚さが１５０μｍ以下とされている。このため、劣化指数を小さくしつつ、保護膜４０を製造する製造工程が長くなることを抑制できる。

ここで、本発明者らは、本実施形態の温度センサにおいて、測定精度が低下し難いことを確認するために実験を行った。具体的には、本実施形態の温度センサおよび保護膜４０を配置していない温度センサ（以下では、従来の温度センサともいう）を用いて温度測定を行い、図３に示す結果を得た。なお、図３は、チャンバ内に本実施形態の温度センサおよび従来の温度センサを配置し、チャンバ内の温度を放射温度計で測定した設定温度と、本実施形態の温度センサおよび従来の温度センサの測定温度を示す結果である。また、図３は、保護膜４０を炭化タンタルで構成し、厚さを１５０μｍとした結果である。

図３に示されるように、従来の温度センサでは、１９００℃以上の温度で測定温度がばらついていることが確認される。これは、従来の温度センサでは、保護膜４０がないため、反応性物質が第１管３１、第２管３２と反応しつつ通過して第１素線１１および第２素線１２と反応しているためである。一方、本実施形態の温度センサでは、１９００℃以上の温度であっても、ばらつきが少なく高精度に温度測定を行えることが確認される。

なお、放射温度計は、短時間の温度測定であれば高精度に行うことができる。しかしながら、放射温度計は、ＳｉＣ層を成長させるような場合には、成長過程でチャンバ内に副生成物が生成されることによって光路が遮られるため、長時間の測定を高精度に行うことは困難である。このため、ＳｉＣ層を成長させるチャンバ内の温度を測定する場合には、本実施形態の温度センサが特に有効である。

また、本実施形態では、第２管３２は、炭素で構成されている。このため、例えば、第２管３２がイリジウム等で構成されている場合と比較して、第２管３２と保護膜４０との熱膨張係数を小さくできる。したがって、保護膜４０が第２管３２との熱膨張係数の差に起因する応力によって第２管３２から剥離してしまうことを抑制できる。

（他の実施形態）
本発明は上記した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した範囲内において適宜変更が可能である。

例えば、上記第１実施形態において、第１管３１が備えられていなくてもよい。つまり、保護管３０は、第２管３２のみで構成されていてもよい。また、第２管３２は、炭素以外の材料で構成されていてもよい。但し、上記のように、保護膜４０と第２管３２との熱膨張係数の差を小さくした方が好ましいため、第２管３２は炭素で構成されるのが好ましい。

また、上記第１実施形態において、第１素線１１および第２素線１２を構成する材料は、適宜変更可能である。例えば、第１素線１１が白金ロジウム（ＰｔＲｈ）で構成され、第２素線１２が白金（Ｐｔ）で構成されていてもよい。また、第１素線１１および第２素線１２は、共に白金ロジウムで構成され、ロジウムの比率が異なるようにされていてもよい。

１１第１素線
１２第２素線
１３測温接点
２０シース管
３０保護管
４０保護膜

Claims

炭化珪素で構成される層を成長させるための反応性物質が導入されるチャンバ内の温度を測定する温度センサであって、
筒状のシース管（２０）と、
一端部側が前記シース管から突出するように前記シース管に挿通された第１素線（１１）および第２素線（１２）を有し、前記第１素線および前記第２素線の一端部同士が接合されて構成される測温接点（１３）を有する熱電対（１０）と、
前記シース管および前記熱電対を収容して保護する保護管（３０）と、を備え、
前記保護管は、前記シース管側と反対側の外表面に、炭化物のみで構成され、前記チャンバ内の到達し得る温度よりも高い温度に融点を有する保護膜（４０）が形成されており、
前記保護膜は、厚さが４０μｍ以上であって１５０μｍ以下とされている温度センサ。
前記保護膜は、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化チタン、炭化ジルコニウム、または炭化タングステンのいずれかで構成されている請求項１に記載の温度センサ。