JPWO2015129265A1 - 負極活物質材料、負極及び電池 - Google Patents
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Abstract
Description
材料A:ラマンスペクトルにおける、1580cm-1のピーク強度に対する1360cm-1のピーク強度の比が0.5以下である炭素質粉末材料。
材料C:合金相からなる活物質を主成分とする粉末材料。この合金相は、金属イオンを放出するとき又は前記金属イオンを吸蔵するときに熱弾性型無拡散変態する。
負極活物質材料が材料Aを含有する場合において、材料A/材料Cの質量比は、0.01〜7である。
材料A:ラマンスペクトルにおける、1580cm-1のピーク強度に対する1360cm-1のピーク強度の比が0.5 以下である炭素質粉末材料。
材料C:合金相からなる活物質を主成分とする粉末材料。この合金相は、金属イオンを放出するとき又は前記金属イオンを吸蔵するときに熱弾性型無拡散変態する。
負極活物質材料が材料Aを含有する場合において、材料A/材料Cの質量比は、0.01〜7である。
材料B:ラマンスペクトルにおける、1580cm-1のピーク強度に対する1360cm-1のピーク強度の比が0.5超である炭素質粉末材料。
(単位胞の体積膨張率)=[(金属イオン吸蔵時の単位胞の体積)−(金属イオン放出時の単位胞の体積)]/(金属イオン放出時の単位胞の体積)×100・・・(1)
(単位胞の体積収縮率)=[(金属イオン吸蔵時の単位胞の体積)−(金属イオン放出時の単位胞の体積)]/(金属イオン吸蔵時の単位胞の体積)×100・・・(2)
式(1)及び式(2)中の「金属イオン放出時の単位胞の体積」には、吸蔵時の単位胞の結晶格子範囲に対応する放出時の単位胞の体積が代入される。
本発明の実施の形態に係る負極活物質材料は、材料Aと、材料Cとを含有する。
材料A:ラマンスペクトルにおける、1580cm-1のピーク強度に対する1360cm-1のピーク強度の比が0.5 以下である炭素質粉末材料。
材料C:合金相からなる活物質を主成分とする粉末材料。
好ましくは、材料Cの合金相は、金属イオンを放出するとき又は金属イオンを吸蔵するときに熱弾性型無拡散変態する。
材料B:ラマンスペクトルにおける、1580cm-1のピーク強度に対する1360cm-1のピーク強度の比が0.5超である炭素質粉末材料。
好ましくは、材料Cは、特定合金相を有する粉末材料である。特定合金相は、M相及び母相の少なくとも一方を主体とする。特定合金相は、充放電の際に金属イオンの吸蔵及び放出を繰り返す。そして、金属イオンの吸蔵及び放出に応じて、特定合金相はM変態、逆変態、補足変形等する。これらの変態挙動は、金属イオンの吸蔵及び放出時に合金相が膨張及び収縮することにより生じる歪みを緩和する。
上述の特定合金相からなる活物質を含有する材料Cの化学組成は、M変態及び逆変態時の結晶構造が上記結晶構造を含有すれば、特に限定されない。
上記特定合金相が金属イオンの吸蔵及び放出に伴ってM変態又は逆変態する場合、特定合金相の単位胞の好ましい体積膨張収縮率は20%以下である。この場合、金属イオンの吸蔵及び放出に伴う体積変化による歪を十分に緩和することができる。特定合金相の単位胞のさらに好ましい体積膨張収縮率は10%以下であり、さらに好ましくは5%以下である。
(1)負極活物質材料中の材料Cが含有する相(合金相を含む)の結晶構造は、X線回折装置を用いて得られたX線回折プロファイルに基づいて、リートベルト法により解析可能である。具体的には、次の方法により、結晶構造を解析する。
上記特定合金相を含有する材料Cの製造方法について説明する。
ラマンスペクトルの1360cm−1のピークは低結晶性炭素質材料のピークであり、1580cm−1のピークは黒鉛系炭素質材料のピークである。従って、炭素質材料の1360cm−1/1580cm−1で表わされるピーク強度比(以下、「ピーク強度比」という)が大きいほど、その材料は黒鉛化度が低い(低結晶性である)ことを意味する。逆にこのピーク強度比が小さいほど、黒鉛化度が高いことを意味する。
本発明に係る負極活物質材料(混合材料)は、材料Cと、材料A及び材料Bからなる群から選択される1種以上と、を含有する。各材料の好ましい混合割合は次の通りである。
上述の材料A(及び好ましくはさらに材料B)と、上述の製造方法により得られた材料Cの粉末とを混合することにより、負極活物質材料を製造する。混合方法は特に限定されない。
本発明の実施の形態に係る負極活物質材料を用いた負極は、当業者に周知の方法で製造することができる。
本実施形態による非水電解質二次電池は、上述の負極と、正極と、セパレータと、電解液又は電解質とを備える。電池の形状は、円筒型、角形であってもよいし、コイン型、シート型等でもよい。本実施形態の電池は、ポリマー電池等の固体電解質を利用した電池でもよい。
[材料Cの製造]
負極活物質材料の最終的な化学組成が、表1中の「材料Cの合金相化学組成」欄に記載の化学組成となるように、複数の素材(元素単体試薬)の混合物をアルゴンガス雰囲気中の窒化ホウ素製のノズル中で高周波溶解させ、溶湯を製造した。
材料Aは、球状化天然黒鉛にピッチ粉末を2質量%混合し、窒素気流中で1000℃で焼成して製造した。得られた材料Aの平均粒径(D50)は20μmであった。この材料Aのピーク強度比は、表1に記載のとおりであった。ラマン値の測定に際しては、事前に黒鉛粒子表面のピッチコート層をアルゴンスパッタによって除去し、バルクの性質を検出した。
材料Bとして、市販のアセチレンブラックを用いた。この材料Bの平均粒径(D50)は35nmであった。表1中の「混合比」欄の「B/(A+B+C)」欄はF1値が記載されており、「A/C」欄にはF2値が記載されている。
上述の材料A、材料B及び材料Cを、表1に記載の割合で混合した混合物(負極活物質材料)と、バインダとしてのスチレンブタジエンゴム(SBR)(2倍希釈液)と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)とを、質量比85:10:5(配合量は1g:0.134g:0.067g)で混合した。そして、混練機を用いて、スラリ濃度が27.2%となるように混合物に蒸留水を加えて負極合剤スラリを製造した。スチレンブタジエンゴムは水で2倍に希釈されたものを使用しているため、秤量上、0.134gのスチレンブタジエンゴムが配合された。
製造された負極と、電解液としてEC−DMC−EMC−VC−FECと、セパレータとしてポリオレフィン製セパレータ(φ17mm)と、正極材として板状の金属Li(φ19×1mmt)とを準備した。準備された負極、電解液、セパレータ、正極を用いて、2016型のコイン電池を製造した。コイン電池の組み立てをアルゴン雰囲気中のグローブボックス内で行った。
負極に使用する前の材料Cと、初回充電前の負極中の材料Cと、1〜5回充放電した後の負極中の材料Cの結晶構造を、次の方法により特定した。対象となる負極活物質材料に対してX線回折測定を実施して、実測データを得た。そして、得られた実測データに基づいて、リートベルト法により、対象となる負極活物質材料に含まれる結晶構造を特定した。さらに具体的には、次の方法により結晶構造を特定した。
負極に使用される前の材料Cに対してX線回折測定を実施して、X線回折プロファイルの実測データを得た。
充電前の負極内の負極活物質材料中の材料Cの結晶構造についても、(1)と同じ方法により特定した。実測のX回折プロファイルは、次の方法で測定した。
1〜5回の充電後及び1〜5回の放電後の負極内の負極活物質材料中の材料Cの結晶構造についても、(1)と同じ方法により特定した。実測のX線回折プロファイルは、次の方法で測定した。
・装置:リガク製 SmartLab
・X線管球:Cu−Kα線
・X線出力:45kV,200mA
・入射側モノクロメータ:ヨハンソン素子(Cu−Kα2線及びCu−Kβ線をカット)
・光学系:Bragg−Brentano Geometry
・入射平行スリット:5.0degree
・入射スリット:1/2degree
・長手制限スリット:10.0mm
・受光スリット1:8.0mm
・受光スリット2:13.0mm
・受光平行スリット:5.0degree
・ゴニオメータ:SmartLabゴニオメータ
・X線源−ミラー間距離:90.0mm
・X線源−選択スリット間距離:114.0mm
・X線源−試料間距離:300.0mm
・試料−受光スリット1間距離:187.0mm
・試料−受光スリット2間距離:300.0mm
・受光スリット1−受光スリット2間距離:113.0mm
・試料−検出器間距離:331.0mm
・検出器:D/Tex Ultra
・スキャンレンジ:10−120degrees、または、10−90degrees
・スキャンステップ:0.02degrees
・スキャンモード:連続スキャン
・スキャン速度:2degrees/min.または、2.5degrees/min.
(2)及び(3)で得られたX線回折データを図3に示す。図3中の(e)は、(2)で求めた負極板のX線回折プロファイルである。(f)は1回目の充電後の負極活物質材料のX線回折プロファイルであり、(g)は1回目の放電後のX線回折プロファイルである。図3中の(a)は、マイラー箔単独について同様のX線回折を行った、X線回折実測プロファイルである。図3中の(b)は、集電体に用いたNi箔の回折線を識別するために計算したNiのX線回折プロファイルである。図3中の(c)は、本実施例の化学組成における2H構造の計算プロファイルであり、図3中の(d)は、本実施例の化学組成におけるDO3構造の計算プロファイルである。
(5−1)
(2)及び(3)で得られたX線回折データから、負極活物質材料と電解液との間で大きな化学反応が進行していないことを確認できた。
充電後の負極活物質材料(図3(f))、及び、放電後の負極活物質材料(図3(g))のX線回折プロファイルから、回折角2θが43.5°近傍(M相(γ1'相)に起因する位置)の位置(以下、M相の最強回折線という)において、回折線が繰り返し可逆的に変化した。すなわち、構造変化が示唆された。
そこで、「充電後の負極活物質材料」及び「放電後の負極活物質材料」の結晶構造をリートベルト法を用いて特定した。
次に、本発明例1の電池の放電容量、サイクル特性及び不可逆容量を評価した。
本発明例2〜6,9及び10と、比較例1及び5とでは、材料A、材料B及び材料Cの混合比を表1に示すとおりに変更した以外は、本発明例1と同様にして、負極活物質材料、負極及びコイン電池を製造した。
本発明例7では、材料Cの最終的な化学組成が、表1に記載の組成となるようにした以外は、本発明例1と同様にして、負極活物質材料、負極及びコイン電池を製造した。
本発明例8では、材料Cの最終的な化学組成が、表1に記載の組成となるようにした以外は、本発明例1と同様にして、負極活物質材料、負極及びコイン電池を製造した。
Claims (10)
- 負極活物質材料であって、
材料Aと、
材料Cとを含有し、
前記負極活物質材料中の、前記材料Cの質量に対する前記材料Aの質量の比が0.01〜7である、負極活物質材料。
材料A:ラマンスペクトルにおける、1580cm-1のピーク強度に対する1360cm-1のピーク強度の比が0.5以下である炭素質粉末材料。
材料C:金属イオンを放出するとき又は前記金属イオンを吸蔵するときに熱弾性型無拡散変態する合金相からなる活物質を主成分とする粉末材料。 - 請求項1に記載の負極活物質材料であってさらに、
前記材料Bを含有し、
前記負極活物質材料中の、前記材料A、前記材料B及び前記材料Cの合計質量に対する前記材料Bの質量の比が0.01〜0.2である、負極活物質材料。
材料B:ラマンスペクトルにおける、1580cm-1のピーク強度に対する1360cm-1のピーク強度の比が0.5超である炭素質粉末材料。 - 請求項1又は請求項2に記載の負極活物質材料であって、
前記合金相は、前記金属イオンを吸蔵するときに前記熱弾性型無拡散変態し、前記金属イオンを放出するときに逆変態する、負極活物質材料。 - 請求項3に記載の負極活物質材料であって、
前記熱弾性型無拡散変態後の前記合金相は、Ramsdell表記で2Hである結晶構造を含有し、
前記逆変態後の前記合金相は、Strukturbericht表記でDO3である結晶構造を含有する、負極活物質材料。 - 請求項3又は請求項4に記載の負極活物質材料であって、
前記合金相は、Cuと、Snとを含有する、負極活物質材料。 - 負極活物質材料であって、
材料Aと、
材料Cとを含有し、
前記負極活物質材料中の、前記材料Cの質量に対する前記材料Aの質量の比が0.01〜7である、負極活物質材料。
材料A:ラマンスペクトルにおける、1580cm-1のピーク強度に対する1360cm-1のピーク強度の比が0.5以下である炭素質粉末材料。
材料C:10〜20at%又は21〜27at%のSnを含有し、残部はCu及び不純物からなる合金相からなる活物質を主成分とする粉末材料。 - 負極活物質材料であって、
材料Aと、
材料Cとを含有し、
前記負極活物質材料中の、前記材料Cの質量に対する前記材料Aの質量の比が0.01〜7である、負極活物質材料。
材料A:ラマンスペクトルにおける、1580cm-1のピーク強度に対する1360cm-1のピーク強度の比が0.5以下である炭素質粉末材料。
材料C:Sn:10〜35at%と、Ti:9.0at%以下、V:49.0at%以下、Cr:49.0at%以下、Mn:9.0at%以下、Fe:49.0at%以下、Co:49.0at%以下、Ni:9.0at%以下、Zn:29.0at%以下、Al:49.0at%以下、Si:49.0at%以下、B:5.0at%以下、及び、C:5.0at%以下からなる群から選択される1種以上とを含有し、残部はCu及び不純物からなる合金相からなる活物質を主成分とする粉末材料。 - 請求項6又は請求項7に記載の負極活物質材料であってさらに、
前記材料Bを含有し、
前記負極活物質材料中の、前記材料A、前記材料B及び前記材料Cの合計質量に対する前記材料Bの質量の比が0.01〜0.2である、負極活物質材料。
材料B:ラマンスペクトルにおける、1580cm-1のピーク強度に対する1360cm-1のピーク強度の比が0.5超である炭素質粉末材料。 - 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の負極活物質材料を含む負極。
- 請求項9に記載の負極を備える電池。
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