JPWO2015075921A1 - 電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[実施形態1]
以下、図面を参照しながら説明する。図1は、本実施形態に係る電解コンデンサ20の断面模式図である。図2は、図1の実線αで囲まれた領域の拡大図である。
(1)陽極体1を形成する工程
図2に示すような多孔質焼結体からなる陽極体1は、陽極リード2の第一端部2aを弁作用金属の粒子に埋め込み、その状態で金属粒子を直方体に成形し、成形体を焼結させることにより作製される。
(2)誘電体層3を形成する工程
誘電体層3を形成する工程は、陽極体1を、酸性基を有する有機高分子を含む第1処理液と接触させて、陽極体1を陽極酸化する工程aを含む。
(第1処理液)
第1処理液は、電解質として、酸性基を有する有機高分子を含む水溶液であることが好ましい。第1処理液に含まれる有機高分子の濃度は、例えば0.01〜60質量%であり、好ましくは1〜30質量%である。有機高分子の濃度を制御することにより、第1処理液の粘度を所望の粘度に制御することが可能である。有機高分子が酸性基を有するため、第1処理液は酸性を示す。適度な化成を行う観点から、第1処理液のpHは0より大きく、かつ5以下であることが好ましい。
−An−Bm−
で表され得る。ただし、AおよびBで示されるブロックは、それぞれ独立に、エチレン基を主鎖とするグループである。Aは酸性基を有さず、Bは酸性基を有する。AおよびBは、規則的またはランダムな配列で結合している。nおよびmは、それぞれ独立であり、nは0以上の任意の整数、mは1以上の任意の整数である。両末端は、特に限定されないが、例えば、水素原子である。
−R0-P(=O)(OR1)(OR2)で表される。
(3)導電性高分子層を形成する工程
導電性高分子層4は、どのような方法で形成してもよい。例えば、有機高分子が付着した誘電体層3を有する陽極体1を、導電性高分子の原料モノマーを含む溶液に浸漬し、化学重合、電解重合などの方法で、導電性高分子層4を形成することができる。また、導電性高分子が溶解する溶液または導電性高分子が分散する分散液に、陽極体1を浸漬し、その後、乾燥させることにより、誘電体層3の表面に、導電性高分子のディップ膜を形成してもよい。また、導電性高分子層4は、複数層の導電性高分子層の積層膜でもよい。
(3−1)第1導電性高分子層を形成する工程
有機高分子が付着した誘電体層3を有する陽極体1を、第1導電性高分子が溶解する溶液に浸漬し、その後、乾燥させる。これにより、有機高分子が付着した誘電体層3の表面に、第1導電性高分子のディップ膜が形成される。また、第1導電性高分子の分散液を誘電体層3に塗布し、乾燥させて、第1導電性高分子層を形成してもよい。溶液または分散液中の第1導電性高分子の濃度は、例えば0.5〜6g/L(リットル)であればよい。
(3−2)第2導電性高分子層を形成する工程
次に、第1導電性高分子層を形成した誘電体層3を有する陽極体1を、第2導電性高分子の原料モノマーとドーパントとを含む溶液に浸漬し、電解重合を行う。これにより、第1導電性高分子層の表面に、第2導電性高分子層が形成される。溶液中のモノマー濃度は、例えば0.1〜2mol/L(リットル)であればよい。
(4)陰極層5を形成する工程
導電性高分子層4の表面に、カーボンペーストおよび銀ペーストを順次に塗布することにより、カーボン層5aと銀ペースト層5bとで構成される陰極層5が形成される。カーボン層5aの厚さは、例えば1〜20μmであり、銀ペースト層5aの厚さは、例えば50〜100μmであればよい。カーボンペーストは、黒鉛などの導電性炭素材料を含む組成物である。また、銀ペースト層5bは、銀粒子と樹脂とを含む組成物である。なお、陰極層5の構成は、これに限られず、集電機能を有する構成であればよい。
《実施形態2》
本実施形態では、有機高分子を含む第1処理液による処理(工程a)に加えて、無機酸および低分子カルボン酸よりなる群から選択される少なくとも1種を含む第2処理液による処理(工程b)を行うことにより、誘電体層3を形成する。工程bは、工程aの前後のどちらで行ってもよい。本実施形態では、工程bを先に行う場合について説明する。以下、実施形態1と異なる点を中心に説明する。
(第2処理液)
第2処理液は、電解質として、無機酸および低分子カルボン酸よりなる群から選択される少なくとも1種を含む水溶液であることが好ましい。第2処理液に含まれる無機酸および/または低分子カルボン酸の濃度は、例えば、第2処理液のpHが0より大きく、5以下の範囲となるように制御すればよい。無機酸としては、リン酸、硝酸、酢酸、硫酸を用いることができる。低分子カルボン酸としては、蟻酸、酢酸、プロピオン酸などを用いることができる。より具体的には、例えば、濃度0.001〜10質量%のリン酸水溶液を用いることが好ましい。第2処理液の粘度は、25℃において、0.1mPa・s〜2mPa・sであることが好ましい。
《実施形態3》
本実施形態でも、有機高分子を含む第1処理液による処理(工程a)に加えて、無機酸および低分子カルボン酸よりなる群から選択される少なくとも1種を含む第2処理液による処理(工程b)を行う。ただし、本実施形態では、工程aを先に行う。以下、実施形態1、2と異なる点を中心に説明する。
(実施例1)
下記の要領で電解コンデンサを作製し、その特性を評価した。
(1)陽極体を形成する工程
弁作用金属として、一次粒径が約0.5μm、二次粒径が約100μmであるタンタル金属粒子を用いた。タンタルからなる陽極リード2の第一端部2aがタンタル金属粒子に埋め込まれるように、タンタル金属粒子を直方体に成形し、その後、成形体を真空中で焼結した。これにより、タンタルの多孔質焼結体からなる陽極体1を得た。陽極体1は、長さ4.4mm、幅3.3mm、厚さ0.9mmの直方体である。陽極体1の一側面(3.3mm×0.9mm)からは、陽極リード2の第二端部2bが突出した状態で固定されている。
(2)誘電体層を形成する工程
第1処理液として、ホスホン酸基を有するポリビニル化合物(高分子A)を含む水溶液を調製した。
陽極体の単位重量あたりの電流密度:1mA
酸化時間:1時間
このように誘電体層3が形成された陽極体1を切断し、断面をTOF-SIMSで観察した。このとき、陽極体1の表面に緻密な誘電体層3が形成されていること、および誘電体層にホスホン酸基に由来するリンが取り込まれていることが観測された。
(3)導電性高分子層の形成
誘電体層3の表面に、ポリピロールからなる導電性高分子層4を化学重合により形成した。
(4)陰極層5の形成
導電性高分子層4の表面に、カーボンペーストを塗布することにより、カーボン層5aを形成した。次に、カーボン層5aの表面に、銀ペーストを塗布することにより、銀ペースト層5bを形成した。こうして、カーボン層5aと銀ペースト層5bとで構成される陰極層5を形成した。
(実施例2)
実施例1と同様に作製した陽極体1を、第2処理液が満たされた化成槽に浸漬し、陽極酸化を行うことにより、陽極体1の表面および陽極リード2の一部の表面に、酸化タンタル(Ta2O5)の誘電体層3を形成した。
陽極体の単位重量あたりの電流密度:1mA
酸化時間:3時間
次に、実施例1と同じ第1処理液を用いて、更に陽極酸化を行った。
陽極体の単位重量あたりの電流密度:1mA
酸化時間:3時間
上記以外、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製した。
(実施例3)
実施例1と同様に作製した陽極体1を、実施例1と同じ第1処理液が満たされた化成槽に浸漬し、陽極酸化を行うことにより、陽極体1の表面および陽極リード2の一部の表面に、酸化タンタル(Ta2O5)の誘電体層3を形成した。
第1処理液による陽極酸化の条件は、以下の通りである。
陽極体の単位重量あたりの電流密度:1mA
酸化時間:1時間
次に、実施例2と同じ第2処理液を用いて、更に陽極酸化を行った。
陽極体の単位重量あたりの電流密度:1mA
酸化時間:3時間
上記以外、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製した。
(比較例1)
実施例1と同様に作製した陽極体1を、実施例2と同じ第2処理液が満たされた化成槽に浸漬し、陽極酸化を行うことにより、陽極体1の表面および陽極リード2の一部の表面に、酸化タンタル(Ta2O5)の誘電体層3を形成した。第1処理液による陽極酸化は行わなかった。
陽極体の単位重量あたりの電流密度:1mA
酸化時間:3時間
上記以外、実施例1と同様にして、電解コンデンサを作製した。
[評価]
実施例1〜3および比較例1の電解コンデンサを、それぞれ250個ずつ作製し、漏れ電流を測定した。具体的には、陽極体1と陰極5との間に10Vの電圧を印加し、40秒後の漏れ電流を測定した。そして、所定の基準値と対比することにより、良否判定を行い、歩留まりを求めた。
Claims (9)
- 陽極体と、前記陽極体上に形成された誘電体層と、前記誘電体層を介して前記陽極体と対向する陰極体と、を備え、
前記誘電体層と前記陰極体との間に、前記誘電体層に付着した有機高分子を含み、
前記有機高分子は、酸性基および前記酸性基の残基よりなる群から選択される基を1以上有し、
前記1以上の基の少なくとも1つが、前記誘電体層に取り込まれている、電解コンデンサ。 - 前記酸性基は、リン含有オキソ酸基である、請求項1に記載の電解コンデンサ。
- 前記リン含有オキソ酸基は、ホスホン酸基である、請求項2に記載の電解コンデンサ。
- 前記有機高分子は、ポリアルキレン主鎖と、前記酸性基および/または前記残基を含む側鎖とを有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の電解コンデンサ。
- 前記陰極体は、前記誘電体層上に形成された導電性高分子層を含み、前記導電性高分子層の少なくとも一部は、前記有機高分子に付着している、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電解コンデンサ。
- 陽極体を準備する工程と、
前記陽極体上に誘電体層を形成する工程と、
前記誘電体層を介して前記陽極体と対向するように陰極体を配置する工程と、を含み、
前記誘電体層を形成する工程は、
前記陽極体を、1以上の酸性基を有する有機高分子を含む第1処理液と接触させて、前記陽極体を陽極酸化する工程aを含む、電解コンデンサの製造方法。 - 前記誘電体層を形成する工程は、さらに、
前記陽極体を、無機酸および低分子カルボン酸よりなる群から選択される少なくとも1種を含む第2処理液と接触させて、前記陽極体を陽極酸化する工程bを含む、請求項6に記載の電解コンデンサの製造方法。 - 前記工程bの後、前記工程aを行う、請求項7に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記第1処理液の粘度は、25℃において、0.05〜10Pa・sである、請求項6〜8のいずれか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
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