JPWO2015012093A1 - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法、及び塗布液 - Google Patents
有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法、及び塗布液 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2015012093A1 JPWO2015012093A1 JP2015528212A JP2015528212A JPWO2015012093A1 JP WO2015012093 A1 JPWO2015012093 A1 JP WO2015012093A1 JP 2015528212 A JP2015528212 A JP 2015528212A JP 2015528212 A JP2015528212 A JP 2015528212A JP WO2015012093 A1 JPWO2015012093 A1 JP WO2015012093A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- layer
- organic
- light
- coating
- range
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 166
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 131
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 238000005401 electroluminescence Methods 0.000 title description 108
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 83
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 82
- 238000009499 grossing Methods 0.000 claims abstract description 77
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 claims abstract description 67
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 66
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 66
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 61
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 43
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 42
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 25
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims abstract description 18
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 260
- 239000002346 layers by function Substances 0.000 claims description 21
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 32
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 description 59
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 59
- 239000000463 material Substances 0.000 description 43
- 239000010408 film Substances 0.000 description 33
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 28
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 28
- -1 BaTiO 3 Inorganic materials 0.000 description 22
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 20
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 19
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 18
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 18
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 17
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 16
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 16
- SVTBMSDMJJWYQN-UHFFFAOYSA-N 2-methylpentane-2,4-diol Chemical compound CC(O)CC(C)(C)O SVTBMSDMJJWYQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 15
- 230000005525 hole transport Effects 0.000 description 14
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 12
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 11
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 11
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 10
- 229910052809 inorganic oxide Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000011112 polyethylene naphthalate Substances 0.000 description 10
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 10
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- ORQBXQOJMQIAOY-UHFFFAOYSA-N nobelium Chemical compound [No] ORQBXQOJMQIAOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 9
- PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N (+/-)-1,3-Butanediol Chemical compound CC(O)CCO PUPZLCDOIYMWBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 8
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 8
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 8
- 229920003207 poly(ethylene-2,6-naphthalate) Polymers 0.000 description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 7
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 7
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 7
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 7
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000001089 [(2R)-oxolan-2-yl]methanol Substances 0.000 description 6
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 6
- BSYVTEYKTMYBMK-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofurfuryl alcohol Chemical compound OCC1CCCO1 BSYVTEYKTMYBMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 description 5
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 5
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 5
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N zinc oxide Inorganic materials [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 5
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical compound CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 1-butoxybutane Chemical compound CCCCOCCCC DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- POSWICCRDBKBMH-UHFFFAOYSA-N 3,3,5-trimethylcyclohexan-1-one Chemical compound CC1CC(=O)CC(C)(C)C1 POSWICCRDBKBMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VGVHNLRUAMRIEW-UHFFFAOYSA-N 4-methylcyclohexan-1-one Chemical compound CC1CCC(=O)CC1 VGVHNLRUAMRIEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 4
- ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N Pentane-1,5-diol Chemical compound OCCCCCO ALQSHHUCVQOPAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- HJOVHMDZYOCNQW-UHFFFAOYSA-N isophorone Chemical compound CC1=CC(=O)CC(C)(C)C1 HJOVHMDZYOCNQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- ZWRUINPWMLAQRD-UHFFFAOYSA-N nonan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCO ZWRUINPWMLAQRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SJWFXCIHNDVPSH-UHFFFAOYSA-N octan-2-ol Chemical compound CCCCCCC(C)O SJWFXCIHNDVPSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 4
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 4
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 4
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 4
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 4
- ZUHZGEOKBKGPSW-UHFFFAOYSA-N tetraglyme Chemical compound COCCOCCOCCOCCOC ZUHZGEOKBKGPSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 4
- LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-hydroxypropoxy)propoxy]propan-1-ol Chemical compound CC(O)COC(C)COC(C)CO LCZVSXRMYJUNFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 3
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 3
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 3
- 229940125773 compound 10 Drugs 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- ZLVXBBHTMQJRSX-VMGNSXQWSA-N jdtic Chemical compound C1([C@]2(C)CCN(C[C@@H]2C)C[C@H](C(C)C)NC(=O)[C@@H]2NCC3=CC(O)=CC=C3C2)=CC=CC(O)=C1 ZLVXBBHTMQJRSX-VMGNSXQWSA-N 0.000 description 3
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 3
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 description 3
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 3
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 3
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 3
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 3
- 230000001846 repelling effect Effects 0.000 description 3
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 3
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N (+)-propylene glycol Chemical compound C[C@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-VKHMYHEASA-N 0.000 description 2
- YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 1,3-propanediol Substances OCCCO YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CUVLMZNMSPJDON-UHFFFAOYSA-N 1-(1-butoxypropan-2-yloxy)propan-2-ol Chemical compound CCCCOCC(C)OCC(C)O CUVLMZNMSPJDON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QWOZZTWBWQMEPD-UHFFFAOYSA-N 1-(2-ethoxypropoxy)propan-2-ol Chemical compound CCOC(C)COCC(C)O QWOZZTWBWQMEPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XFRVVPUIAFSTFO-UHFFFAOYSA-N 1-Tridecanol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCO XFRVVPUIAFSTFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KMZHZAAOEWVPSE-UHFFFAOYSA-N 2,3-dihydroxypropyl acetate Chemical compound CC(=O)OCC(O)CO KMZHZAAOEWVPSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VXQBJTKSVGFQOL-UHFFFAOYSA-N 2-(2-butoxyethoxy)ethyl acetate Chemical compound CCCCOCCOCCOC(C)=O VXQBJTKSVGFQOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxyethoxy)ethanol Chemical compound COCCOCCO SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XYVAYAJYLWYJJN-UHFFFAOYSA-N 2-(2-propoxypropoxy)propan-1-ol Chemical compound CCCOC(C)COC(C)CO XYVAYAJYLWYJJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IWSZDQRGNFLMJS-UHFFFAOYSA-N 2-(dibutylamino)ethanol Chemical compound CCCCN(CCO)CCCC IWSZDQRGNFLMJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RILLZYSZSDGYGV-UHFFFAOYSA-N 2-(propan-2-ylamino)ethanol Chemical compound CC(C)NCCO RILLZYSZSDGYGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WAEVWDZKMBQDEJ-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-methoxypropoxy)propoxy]propan-1-ol Chemical compound COC(C)COC(C)COC(C)CO WAEVWDZKMBQDEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MXVMODFDROLTFD-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(2-butoxyethoxy)ethoxy]ethoxy]ethanol Chemical compound CCCCOCCOCCOCCOCCO MXVMODFDROLTFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QCDWFXQBSFUVSP-UHFFFAOYSA-N 2-phenoxyethanol Chemical compound OCCOC1=CC=CC=C1 QCDWFXQBSFUVSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCGFUIQPSOCUHI-UHFFFAOYSA-N 2-propan-2-yloxyethanol Chemical compound CC(C)OCCO HCGFUIQPSOCUHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZDCYWXYPRPCJOY-UHFFFAOYSA-N 3,4-dimethylcyclohexan-1-one Chemical compound CC1CCC(=O)CC1C ZDCYWXYPRPCJOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QCAHUFWKIQLBNB-UHFFFAOYSA-N 3-(3-methoxypropoxy)propan-1-ol Chemical compound COCCCOCCCO QCAHUFWKIQLBNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 2
- MRABAEUHTLLEML-UHFFFAOYSA-N Butyl lactate Chemical compound CCCCOC(=O)C(C)O MRABAEUHTLLEML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920008347 Cellulose acetate propionate Polymers 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 2
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 2
- 239000004697 Polyetherimide Substances 0.000 description 2
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 2
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 2
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N Tetraethylene glycol, Natural products OCCOCCOCCOCCO UWHCKJMYHZGTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910006501 ZrSiO Inorganic materials 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 2
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- UFVXQDWNSAGPHN-UHFFFAOYSA-K bis[(2-methylquinolin-8-yl)oxy]-(4-phenylphenoxy)alumane Chemical compound [Al+3].C1=CC=C([O-])C2=NC(C)=CC=C21.C1=CC=C([O-])C2=NC(C)=CC=C21.C1=CC([O-])=CC=C1C1=CC=CC=C1 UFVXQDWNSAGPHN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BMRWNKZVCUKKSR-UHFFFAOYSA-N butane-1,2-diol Chemical compound CCC(O)CO BMRWNKZVCUKKSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001191 butyl (2R)-2-hydroxypropanoate Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N diacetone alcohol Chemical compound CC(=O)CC(C)(C)O SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940028356 diethylene glycol monobutyl ether Drugs 0.000 description 2
- XXJWXESWEXIICW-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol monoethyl ether Chemical compound CCOCCOCCO XXJWXESWEXIICW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940075557 diethylene glycol monoethyl ether Drugs 0.000 description 2
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 2
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 2
- XLLIQLLCWZCATF-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol monomethyl ether acetate Natural products COCCOC(C)=O XLLIQLLCWZCATF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- 229920001477 hydrophilic polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N indium;oxotin Chemical compound [In].[Sn]=O AMGQUBHHOARCQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N isophthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(C(O)=O)=C1 QQVIHTHCMHWDBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CNQCVBJFEGMYDW-UHFFFAOYSA-N lawrencium atom Chemical compound [Lr] CNQCVBJFEGMYDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MQWCXKGKQLNYQG-UHFFFAOYSA-N methyl cyclohexan-4-ol Natural products CC1CCC(O)CC1 MQWCXKGKQLNYQG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IBHBKWKFFTZAHE-UHFFFAOYSA-N n-[4-[4-(n-naphthalen-1-ylanilino)phenyl]phenyl]-n-phenylnaphthalen-1-amine Chemical compound C1=CC=CC=C1N(C=1C2=CC=CC=C2C=CC=1)C1=CC=C(C=2C=CC(=CC=2)N(C=2C=CC=CC=2)C=2C3=CC=CC=C3C=CC=2)C=C1 IBHBKWKFFTZAHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 2
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 2
- 125000005375 organosiloxane group Chemical group 0.000 description 2
- JCGNDDUYTRNOFT-UHFFFAOYSA-N oxolane-2,4-dione Chemical compound O=C1COC(=O)C1 JCGNDDUYTRNOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SWELZOZIOHGSPA-UHFFFAOYSA-N palladium silver Chemical compound [Pd].[Ag] SWELZOZIOHGSPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCVRQHFDJLLWFE-UHFFFAOYSA-N pentane-1,2-diol Chemical compound CCCC(O)CO WCVRQHFDJLLWFE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 229960005323 phenoxyethanol Drugs 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N phenyl(114C)methanol Chemical compound O[14CH2]C1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 229920001643 poly(ether ketone) Polymers 0.000 description 2
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 2
- 229920001230 polyarylate Polymers 0.000 description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 2
- 229920001601 polyetherimide Polymers 0.000 description 2
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 229920000166 polytrimethylene carbonate Polymers 0.000 description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 2
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 2
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 description 2
- 229940087291 tridecyl alcohol Drugs 0.000 description 2
- KJIOQYGWTQBHNH-UHFFFAOYSA-N undecanol Chemical compound CCCCCCCCCCCO KJIOQYGWTQBHNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 2
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- LZDKZFUFMNSQCJ-UHFFFAOYSA-N 1,2-diethoxyethane Chemical compound CCOCCOCC LZDKZFUFMNSQCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LLMLWFGLKCYWKU-UHFFFAOYSA-N 1-(2-hydroxyethylamino)hexan-2-ol Chemical compound CCCCC(O)CNCCO LLMLWFGLKCYWKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JOLQKTGDSGKSKJ-UHFFFAOYSA-N 1-ethoxypropan-2-ol Chemical compound CCOCC(C)O JOLQKTGDSGKSKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- COBPKKZHLDDMTB-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-butoxyethoxy)ethoxy]ethanol Chemical compound CCCCOCCOCCOCCO COBPKKZHLDDMTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JDSQBDGCMUXRBM-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-butoxypropoxy)propoxy]propan-1-ol Chemical compound CCCCOC(C)COC(C)COC(C)CO JDSQBDGCMUXRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940058020 2-amino-2-methyl-1-propanol Drugs 0.000 description 1
- ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanol Chemical compound CCOCCO ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SVONRAPFKPVNKG-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethyl acetate Chemical compound CCOCCOC(C)=O SVONRAPFKPVNKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LKTNAAYQZJAXCJ-UHFFFAOYSA-N 2-methylcyclohex-2-en-1-one Chemical compound CC1=CCCCC1=O LKTNAAYQZJAXCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFSAPCRASZRSKS-UHFFFAOYSA-N 2-methylcyclohexan-1-one Chemical compound CC1CCCCC1=O LFSAPCRASZRSKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QWGRWMMWNDWRQN-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropane-1,3-diol Chemical compound OCC(C)CO QWGRWMMWNDWRQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 description 1
- 238000006677 Appel reaction Methods 0.000 description 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FBVDRHIDBFAUIC-UHFFFAOYSA-N C(CCC)C(CNCCO)O.NC(CO)(C)C Chemical compound C(CCC)C(CNCCO)O.NC(CO)(C)C FBVDRHIDBFAUIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UTYPMXXUCUKDKU-UHFFFAOYSA-N CC(CO)C.CC(CO)CO Chemical compound CC(CO)C.CC(CO)CO UTYPMXXUCUKDKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229920000298 Cellophane Polymers 0.000 description 1
- 229920000623 Cellulose acetate phthalate Polymers 0.000 description 1
- 229920001747 Cellulose diacetate Polymers 0.000 description 1
- 229920002284 Cellulose triacetate Polymers 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002307 Dextran Polymers 0.000 description 1
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 description 1
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N Ethenol Chemical compound OC=C IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N N-dimethylaminoethanol Chemical compound CN(C)CCO UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 239000004696 Poly ether ether ketone Substances 0.000 description 1
- 229920012266 Poly(ether sulfone) PES Polymers 0.000 description 1
- 229920002845 Poly(methacrylic acid) Polymers 0.000 description 1
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 description 1
- 229920001328 Polyvinylidene chloride Polymers 0.000 description 1
- 229920001218 Pullulan Polymers 0.000 description 1
- 239000004373 Pullulan Substances 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002808 Si–O–Si Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 229920010524 Syndiotactic polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrothiophene-1,1-dioxide, Natural products O=S1(=O)CCCC1 HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N [(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-diacetyloxy-3-[(2s,3r,4s,5r,6r)-3,4,5-triacetyloxy-6-(acetyloxymethyl)oxan-2-yl]oxy-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-triacetyloxy-2-(acetyloxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-2-yl]methyl acetate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@@H](COC(C)=O)O1)OC(C)=O)COC(=O)C)[C@@H]1[C@@H](COC(C)=O)O[C@@H](OC(C)=O)[C@H](OC(C)=O)[C@H]1OC(C)=O NNLVGZFZQQXQNW-ADJNRHBOSA-N 0.000 description 1
- FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N [(2s,3r,4s,5r,6r)-2-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-trinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-3,5-dinitrooxy-6-(nitrooxymethyl)oxan-4-yl] nitrate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O1)O[N+]([O-])=O)CO[N+](=O)[O-])[C@@H]1[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O[C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N 0.000 description 1
- NEIHULKJZQTQKJ-UHFFFAOYSA-N [Cu].[Ag] Chemical compound [Cu].[Ag] NEIHULKJZQTQKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002777 acetyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)=O 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 125000003647 acryloyl group Chemical group O=C([*])C([H])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 125000002252 acyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000008272 agar Substances 0.000 description 1
- 235000010419 agar Nutrition 0.000 description 1
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 1
- 125000003172 aldehyde group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003046 allene group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 1
- CBTVGIZVANVGBH-UHFFFAOYSA-N aminomethyl propanol Chemical compound CC(C)(N)CO CBTVGIZVANVGBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004760 aramid Substances 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 description 1
- IVRMZWNICZWHMI-UHFFFAOYSA-N azide group Chemical group [N-]=[N+]=[N-] IVRMZWNICZWHMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000751 azo group Chemical group [*]N=N[*] 0.000 description 1
- 238000007611 bar coating method Methods 0.000 description 1
- 230000004397 blinking Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- CAGUPICRRVHKDX-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol;propan-2-ol Chemical compound CC(C)O.CCC(C)O CAGUPICRRVHKDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 239000000679 carrageenan Substances 0.000 description 1
- 229920001525 carrageenan Polymers 0.000 description 1
- 235000010418 carrageenan Nutrition 0.000 description 1
- 229940113118 carrageenan Drugs 0.000 description 1
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 1
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920006217 cellulose acetate butyrate Polymers 0.000 description 1
- 229940081734 cellulose acetate phthalate Drugs 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000007766 curtain coating Methods 0.000 description 1
- 125000004093 cyano group Chemical group *C#N 0.000 description 1
- 150000001925 cycloalkenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229960002887 deanol Drugs 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 description 1
- 125000000664 diazo group Chemical group [N-]=[N+]=[*] 0.000 description 1
- 238000007607 die coating method Methods 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N diglyme Chemical compound COCCOCCOC SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XQKRYBXCYCKQLL-UHFFFAOYSA-N dimethylaminomethanol Chemical compound CN(C)CO XQKRYBXCYCKQLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N dipropylene glycol Chemical compound OCCCOCCCO SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000007850 fluorescent dye Substances 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 239000003574 free electron Substances 0.000 description 1
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 1
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 1
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 1
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 1
- 238000007646 gravure printing Methods 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diol Chemical compound OCCCCCCO XXMIOPMDWAUFGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 125000005462 imide group Chemical group 0.000 description 1
- 150000003949 imides Chemical class 0.000 description 1
- 125000001841 imino group Chemical group [H]N=* 0.000 description 1
- YZASAXHKAQYPEH-UHFFFAOYSA-N indium silver Chemical compound [Ag].[In] YZASAXHKAQYPEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000007641 inkjet printing Methods 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000007733 ion plating Methods 0.000 description 1
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 1
- IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N isocyanate group Chemical group [N-]=C=O IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N isonitrile group Chemical group N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052743 krypton Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001182 laser chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- SJCKRGFTWFGHGZ-UHFFFAOYSA-N magnesium silver Chemical compound [Mg].[Ag] SJCKRGFTWFGHGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000001451 molecular beam epitaxy Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 125000000018 nitroso group Chemical group N(=O)* 0.000 description 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 1
- JFNLZVQOOSMTJK-KNVOCYPGSA-N norbornene Chemical compound C1[C@@H]2CC[C@H]1C=C2 JFNLZVQOOSMTJK-KNVOCYPGSA-N 0.000 description 1
- 238000007645 offset printing Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 125000003566 oxetanyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003544 oxime group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000059 patterning Methods 0.000 description 1
- 125000000864 peroxy group Chemical group O(O*)* 0.000 description 1
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 229920000172 poly(styrenesulfonic acid) Polymers 0.000 description 1
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 1
- 229920001707 polybutylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 1
- 229920002530 polyetherether ketone Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920006290 polyethylene naphthalate film Polymers 0.000 description 1
- 229920000306 polymethylpentene Polymers 0.000 description 1
- 239000011116 polymethylpentene Substances 0.000 description 1
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920000734 polysilsesquioxane polymer Polymers 0.000 description 1
- 229940005642 polystyrene sulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000005033 polyvinylidene chloride Substances 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N propylene glycol methyl ether acetate Chemical compound COCC(C)OC(C)=O LLHKCFNBLRBOGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 235000019423 pullulan Nutrition 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000005546 reactive sputtering Methods 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007764 slot die coating Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002230 thermal chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 125000003396 thiol group Chemical group [H]S* 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- ILJSQTXMGCGYMG-UHFFFAOYSA-N triacetic acid Chemical compound CC(=O)CC(=O)CC(O)=O ILJSQTXMGCGYMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol Chemical compound OCCOCCOCCO ZIBGPFATKBEMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JLGLQAWTXXGVEM-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol monomethyl ether Chemical compound COCCOCCOCCO JLGLQAWTXXGVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 description 1
- 125000004417 unsaturated alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229920006305 unsaturated polyester Polymers 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N urea group Chemical group NC(=O)N XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- 229920003169 water-soluble polymer Polymers 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YVTHLONGBIQYBO-UHFFFAOYSA-N zinc indium(3+) oxygen(2-) Chemical compound [O--].[Zn++].[In+3] YVTHLONGBIQYBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UHVMMEOXYDMDKI-JKYCWFKZSA-L zinc;1-(5-cyanopyridin-2-yl)-3-[(1s,2s)-2-(6-fluoro-2-hydroxy-3-propanoylphenyl)cyclopropyl]urea;diacetate Chemical compound [Zn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CCC(=O)C1=CC=C(F)C([C@H]2[C@H](C2)NC(=O)NC=2N=CC(=CC=2)C#N)=C1O UHVMMEOXYDMDKI-JKYCWFKZSA-L 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/85—Arrangements for extracting light from the devices
- H10K50/854—Arrangements for extracting light from the devices comprising scattering means
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
Description
光310bは、透明基板308と空気との界面に臨界角以下の浅い角度で入射した光であり、透明基板308と空気との界面で屈折して光取り出し側に取り出される。
光310cは、透明基板308と空気との界面に臨界角より深い角度で入射した光であり、透明基板308と空気との界面で全反射して光取り出し側に取り出せない光である。これによる損失を基板損失と呼び、通常20%程度の損失がある。
光310dは、透明電極306と透明基板308との界面に臨界角より深い角度で入射した光のうち共振条件を満たした光であり、透明電極306と透明基板308との界面で全反射して導波モードが発生し、有機機能層304及び透明電極306内に閉じ込められる光である。これによる損失を導波損失と呼び、通常20〜25%程度の損失がある。
光310eは、金属電極302へ入射して金属電極302内の自由電子と作用し、導波モードの一種であるプラズモンモードが発生して、金属電極302の表面近傍に閉じ込められる光である。これによる損失をプラズモン損失と呼び、通常30〜40%程度の損失がある。
従来考えられてきた光取り出し層の成膜方法としては、熱硬化性樹脂を用い、加熱することで塗膜を硬化させる方法が一般的である。これは、ガラス基板であるがゆえに実現できたものである。また、塗布方法としては、スピン塗布やスロットダイ塗布が一般的である。これも表面平滑性に問題のないガラス基板だからこそ用いることができる塗布方法といえる。
ところで、光取り出し層の構成としては、光散乱層と、高屈折率を有し、かつ電極の成膜性の観点から表面に極めて平滑性が求められる、精密塗布が必要な平滑化層と、を有する2層積層構造が知られているが、上記特許文献1に開示されている光取り出し層の成膜技術は、いわゆる光散乱層に対するものであり、平滑化層に対するものではない。
前記樹脂基板上に、前記光散乱層を形成する工程と、
前記光散乱層上に、前記平滑化層を形成する工程と、
を備え、
前記平滑化層を形成する工程では、
高屈折率のナノゾル粒子と、バインダーと、有機溶媒とを含有し、かつ粘度が3〜30mPa・sの範囲内である塗布液を調製する工程と、
前記塗布液をインクジェット塗布法により塗布する工程と、
塗布後の前記塗布液に、波長制御赤外線を照射して乾燥する工程と、
乾燥後の前記塗布液に、エキシマ光を照射して硬化する工程と、
を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
そこで、塗布液に有機溶媒を含有させることで、塗布液の粘度を所定の範囲に調整可能とし、フレキシブル性を保持したまま、有機EL素子の光取り出し効率を向上させることができたと考えられる。
本発明の実施態様としては、吐出安定性の観点から、有機溶媒の粘度が5〜100mPa・sの範囲内であることが好ましく、更には、ノズル詰まりの防止の観点から、蒸気圧が1.0〜1000Paの範囲内であることが好ましい。
図1に、本発明に係る有機EL素子の構成として、その一例を示している。
図1に示すとおり、有機EL素子100は、フレキシブル性を有する樹脂基板10上に、光取り出し層20、第1電極30、有機機能層40、第2電極50が順次積層され、構成されている。
光取り出し層20は、光散乱層22及び平滑化層24から構成され、この順に樹脂基板10上に積層されている。
有機機能層40は、正孔注入層41、正孔輸送層42、発光層43、電子輸送層44及び電子注入層45から構成され、この順に第1電極30上に積層されている。
光取り出し層は、樹脂基板と第1電極との間に設けられる層であり、樹脂基板側から順に、光散乱層と平滑化層とが積層された2層構造となっている。
光取り出し層は、有機EL素子の発光層内に閉じ込められる導波モード光や第2電極から反射されるプラズモンモード光を取り出すために設けられる。
(1)平滑化層の構成及び特性
本発明に係る平滑化層は、バインダー中に高屈折率のナノゾル粒子が含有された構成となっている。
なお、本発明において、ナノゾル粒子とは、分散媒中に分散される粒径がナノ・メートル・オーダーの微粒子(コロイド状粒子)をいい、粒径が1〜300nmの範囲内である粒子と定義される。粒子には、一つ一つばらばらの状態の粒子(1次粒子)と、凝集した状態の粒子(2次粒子)とが存在するが、本発明においては、2次粒子まで含めてナノゾル粒子と定義する。
紫外線硬化性樹脂は、紫外線の光エネルギーによって僅か数秒で硬化するため、熱硬化方式と異なり、加熱によるダメージや変形が起こりにくいこと、効率よく製造できること、品質のバラツキがないこと、等の利点が挙げられる。これにより、樹脂基板を用いたときにも基板の変形が起こらないため、製造上トラブルが発生せず、また歩留まりを向上させることが可能となる。
高屈折粒子の屈折率の下限としては、バルクの状態で1.7以上であることが好ましく、1.85以上であることがより好ましく、2.0以上であることが更に好ましく、2.5以上であることが特に好ましい。また、高屈折粒子の屈折率の上限としては、3.0以下であることが好ましい。高屈折粒子の屈折率が1.7以上であれば、本発明の目的効果を十分に発揮することができる。高屈折粒子の屈折率が3.0以下であれば、層中での多重散乱を抑制し、透明性を低下させることがない。
なお、本発明における平均粒径は、例えば、日機装社製ナノトラックUPA−EX150といった動的光散乱法を利用した装置や、電子顕微鏡写真の画像処理により測定することができる。
高屈折率を有する有機微粒子としては、例えば、ポリメチルメタクリレートビーズ、アクリル−スチレン共重合体ビーズ、メラミンビーズ、ポリカーボネートビーズ、スチレンビーズ、架橋ポリスチレンビーズ、ポリ塩化ビニルビーズ、ベンゾグアナミン−メラミンホルムアルデヒドビーズ等が挙げられる。
高屈折率を有する無機微粒子としては、例えば、ジルコニウム、チタン、アルミニウム、インジウム、亜鉛、スズ、アンチモン等の中から選ばれる少なくとも一つの酸化物からなる無機酸化物粒子が挙げられる。無機酸化物粒子としては、具体的には、ZrO2、TiO2、BaTiO3、Al2O3、In2O3、ZnO、SnO2、Sb2O3、ITO(Indium Tin Oxide:インジウムチンオキサイド)、SiO2、ZrSiO4、ゼオライト等が挙げられ、中でも、TiO2、BaTiO3、ZrO2、ZnO、SnO2が好ましく、TiO2が最も好ましい。また、TiO2の中でも、アナターゼ型よりルチル型であることが、触媒活性が低いため光散乱層や隣接する層の耐候性が高くなり、更に屈折率が高いことから好ましい。
表面処理材としては、例えば、酸化ケイ素や酸化ジルコニウム等の異種無機酸化物、水酸化アルミニウム等の金属水酸化物、オルガノシロキサン、ステアリン酸等の有機酸等が挙げられる。これら表面処理材は、1種を単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。中でも、分散液の安定性の観点から、表面処理材としては、異種無機酸化物及び/又は金属水酸化物が好ましく、金属水酸化物がより好ましい。
無機酸化物粒子が、表面処理材で表面被覆処理されている場合、その被覆量(一般的に、この被覆量は、粒子の質量に対する当該粒子の表面に用いた表面処理材の質量割合で示される。)は、0.01〜99質量%の範囲内であることが好ましい。表面処理材の被覆量が0.01質量%以上であれば、表面処理による分散性や安定性の向上効果を十分に得ることができる。また、被覆量が99質量%以下であれば、高屈折率の平滑化層の屈折率を高く維持することができる。
平滑化層は、屈折率が1.7〜2.0の範囲内である単独の素材で層形成してもよいし、2種類以上の化合物を混合して層形成してもよい。このような混合系の場合、平滑化層の屈折率は、各々の素材固有の屈折率に混合比率を乗じた合算値により算出される計算屈折率でも代用可能である。また、この場合、各々の素材の屈折率は、1.7未満若しくは2.0より大きくてもよく、混合して形成された平滑化層の屈折率が1.7〜2.0の範囲内となっていればよい。
なお、本発明において、表面粗さRaとは、算術平均粗さのことであり、JIS B 0601で規定される表面粗さである。表面粗さRaは、SII社製のAFM(原子間力顕微鏡)SPI3800N DFMを用いて測定した。1回の測定範囲は10μm×10μmとし、測定箇所を変えて3回の測定を行い、それぞれの測定で得られたRaの値を平均したものを測定値とした。
本発明の平滑化層の作製方法は、主に、
(i)高屈折率のナノゾル粒子と、バインダーと、有機溶媒とを含有し、かつ粘度が3〜30mPa・sの範囲内である塗布液を調製する工程と、
(ii)塗布液をインクジェット塗布法により塗布する工程と、
(iii)塗布後の塗布液に、波長制御赤外線を照射して乾燥する工程と、
(iv)乾燥後の塗布液に、エキシマ光を照射して硬化する工程と、
を有している。
以下、各工程について説明する。
塗布液調整工程では、粘度が3〜30mPa・sの範囲内となるように、塗布液が調製される。
より具体的には、高屈折率のナノゾル粒子、バインダーに加えて、有機溶媒を含有させることで、塗布液の粘度を調整する。
塗布液の粘度としては、好ましくは4〜25mPa・sの範囲内であり、より好ましくは5〜15mPa・sの範囲内である。
なお、本発明において、粘度は円錐平板型回転粘度計を用いて25℃で測定した値を使用した。
これらの有機溶媒は、単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
また、蒸気圧を測定するための手段としては、静止法、沸点法、アイソテニスコープ、気体流通法、DSC法等の様々な手法があり、試料の性状や試料量、蒸気圧の大きさによって適用する手法が異なってくる。本発明においては、適用範囲が最も広い「静止法」を用いて25℃における溶媒蒸気圧の測定を行った。静止法とは、温度を一定にしてその温度における平衡蒸気圧を圧力計を用いて直接測定する方法である。
これらの有機溶媒は、単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。また、これら以外の溶媒でも、2種類以上を混合することで粘度、蒸気圧の条件を満たすのであれば、その組み合わせも使用することができる。
なお、上記粘度又は蒸気圧を満たす有機溶媒は、1種の有機溶媒から構成されていてもよいし、2種以上の有機溶媒から構成されていてもよい。例えば、粘度又は蒸気圧が上記範囲内ではない2種の有機溶媒を混合して、混合された有機溶媒での粘度又は蒸気圧が上記範囲内となるように調製してもよいし、粘度が上記範囲内である有機溶媒と蒸気圧が上記範囲内である有機溶媒とを混合して、粘度及び蒸気圧の両条件を満たすように調製してもよい。
平滑化層用塗布液の塗布方法としては、インクジェット塗布法を用いて塗布することを特徴とする。
インクジェット塗布法で用いられるインクジェットヘッドとしては、オンデマンド方式でもコンティニュアス方式でもよい。また、吐出方式としては、電気−機械変換方式(例えば、シングルキャビティー型、ダブルキャビティー型、ベンダー型、ピストン型、シェアーモード型、シェアードウォール型等)、電気−熱変換方式(例えば、サーマルインクジェット型、バブルジェット(登録商標)型等)、静電吸引方式(例えば、電界制御型、スリットジェット型等)、放電方式(例えば、スパークジェット型等)などを具体的な例として挙げることができるが、いずれの吐出方式を用いてもよい。また、印字方式としては、シリアルヘッド方式、ラインヘッド方式等を制限なく用いることができる。
乾燥工程では、赤外線を吸収する波長制御赤外線ヒーターを用いて、塗布後の塗布液に対し、赤外線を照射して塗布液を乾燥させる。
なお、赤外線の「中心波長が1〜3.5μmの領域に存在する」とは、フィラメント温度が450〜2600℃の範囲内にあることをいい、かかる温度範囲はウィーンの変位則によって導き出される。
硬化工程では、150〜230nmの範囲内の波長のエキシマ光を照射することにより、乾燥させた平滑化層を硬化させる。
硬化に使用される光源としては、水銀ランプ、メタルハライドランプ、エキシマランプ(波長177nm又は波長222nm)等が挙げられるが、中でもエキシマランプ(波長222nm)であることが好ましい。
また、その露光量は、好ましくは100〜10000mJの範囲内、より好ましくは300〜8000mJの範囲内、特に好ましくは400〜6000mJの範囲内である。露光量が100mJ以上であれば塗膜を効果的に硬化させることができ、露光量が10000mJ以下であれば、塗膜表面の有機物を破壊せず、屈折率が低下するのを防止することができる。
例えば、Xe(キセノン)の場合、下記反応式で示されるように、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに、波長172nmのエキシマ光を発光する。
Xe*+2Xe→Xe2 *+Xe
Xe2 *→Xe+Xe+hν(172nm)
誘電体バリアー放電ランプの構成としては、電極間に誘電体を介して放電を起こすものであり、一般的には、誘電体からなる放電容器とその外部とに少なくとも一方の電極が配置されていればよい。誘電体バリアー放電ランプとして、例えば、石英ガラスで構成された太い管と細い管とからなる二重円筒状の放電容器中にXe等の希ガスが封入され、該放電容器の外部に網状の第1の電極を設け、内管の内側に他の電極を設けたものがある。誘電体バリアー放電ランプは、電極間に高周波電圧等を加えることによって放電容器内部に誘電体バリアー放電を発生させ、該放電により生成されたXe等のエキシマ分子が解離する際にエキシマ光を発生させる。
(1)光散乱層の構成及び特性
光散乱層は、バインダー中に光散乱粒子を分散させた構造を有する。該バインダーは種々の素材が適用できるが、有機ポリマー構造及びポリシロキサン構造を有する有機無機ハイブリッドポリマーであることが好ましい。
光散乱粒子が入っていない状態の有機無機ハイブリッドポリマーの屈折率は1.5程度であるが、光散乱粒子を適量分散させることで、光散乱層の屈折率を1.5以上とすることができる。また、光散乱粒子がほぼ透明であれば、光散乱粒子で光はほとんど吸収されないので、光取り出し効率を低下させることがない。また、光散乱粒子として、光が散乱する大きさのものを用いれば、導波モードの光の散乱効果が得られ、より多くの光を取り出すことができる。
混合物で形成する際の屈折率の考え方は、上記平滑化層の場合と同様である。
本発明に係る光散乱層のバインダーの例を以下に示す。
有機無機ハイブリッドポリマーの有機ポリマー構造としては、公知のポリマーを特に制限なく使用可能であり、例えば、アルキル基、アリール基、アラアルキル基、シクロアルキル基、アミノ基、イミノ基、シアノ基、ニトロ基、ニトロソ基、アゾ基、ジアゾ基、アジ基、カルボニル基、フェニル基、ヒドロキシ基、ペルオキシ基、アシル基、アセチル基、アルデヒド基、カルボキシ基、アミド基、イミド基、エステル基、オキシム基、チオール基、スルホ基、ウレア基、イソニトリル基、アレン基、アクリロイル基、メタクリロイル基、エポキシ基、オキセタン基、イソシアネート基、の構造を有するポリマー、不飽和ポリエステル(テレフタル酸系、オルトフタル酸系、イソフタル酸系、ビスフェノール系、ジシクロ系、含ハロゲン酸系、含ハロゲンビスフェノール系等)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリカーボネート(PC)、ポリアリレート、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ナイロン(Ny)、芳香族ポリアミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ポリエーテルイミド等の骨格を有するポリマー等を用いることができる。
これらのポリマーは、単独で用いてもよいし、2種類以上を有していてもよい。
ポリシロキサン構造としては、例えば、Si−O−Si結合を有するポリシロキサン(ポリシルセスキオキサンを含む)を挙げることができる。
ポリシロキサンとしては、具体的には、一般構造単位としての〔R3SiO1/2〕、〔R2SiO〕、〔RSiO3/2〕及び〔SiO2〕を含むことができる。ここで、Rは、水素原子、炭素数1〜20のアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等)、アリール基(例えば、フェニル基等)、不飽和アルキル基(例えば、ビニル基等)からなる群より独立して選択される。特定のポリシロキサン構造の例としては、〔PhSiO3/2〕、〔MeSiO3/2〕、〔HSiO3/2〕、〔MePhSiO〕、〔Ph2SiO〕、〔PhViSiO〕、〔ViSiO3/2〕(Viはビニル基を表す。)、〔MeHSiO〕、〔MeViSiO〕、〔Me2SiO〕、〔Me3SiO1/2〕等が挙げられる。また、ポリシロキサンの混合物やコポリマーも使用可能である。
光散乱層に含有される光散乱粒子は、可視光域のMie散乱を生じさせる領域以上の平均粒径を有する透明な粒子であることが好ましく、その平均粒径の下限としては0.2μm以上であることが好ましい。
一方、平均粒径の上限としては、本発明の効果を阻害しない限りにおいて、特に制限されるものではない。
なお、本発明における平均粒径は、例えば、日機装社製ナノトラックUPA−EX150といった動的光散乱法を利用した装置や、電子顕微鏡写真の画像処理により測定することができる。
高屈折率を有する有機微粒子としては、例えば、ポリメチルメタクリレートビーズ、アクリル−スチレン共重合体ビーズ、メラミンビーズ、ポリカーボネートビーズ、スチレンビーズ、架橋ポリスチレンビーズ、ポリ塩化ビニルビーズ、ベンゾグアナミン−メラミンホルムアルデヒドビーズ等が挙げられる。
高屈折率を有する無機微粒子としては、例えば、ジルコニウム、チタン、アルミニウム、インジウム、亜鉛、スズ、アンチモン等の中から選ばれる少なくとも一つの酸化物からなる無機酸化物粒子が挙げられる。無機酸化物粒子としては、具体的には、ZrO2、TiO2、BaTiO3、Al2O3、In2O3、ZnO、SnO2、Sb2O3、ITO、SiO2、ZrSiO4、ゼオライト等が挙げられ、中でも、TiO2、BaTiO3、ZrO2、ZnO、SnO2が好ましく、TiO2が最も好ましい。また、TiO2の中でも、アナターゼ型よりルチル型であることが、触媒活性が低いため光散乱層や隣接する層の耐候性が高くなり、更に屈折率が高いことから好ましい。
表面処理材としては、例えば、酸化ケイ素や酸化ジルコニウム等の異種無機酸化物、水酸化アルミニウム等の金属水酸化物、オルガノシロキサン、ステアリン酸等の有機酸等が挙げられる。これら表面処理材は、1種を単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。中でも、分散液の安定性の観点から、表面処理材としては、異種無機酸化物及び/又は金属水酸化物が好ましく、金属水酸化物がより好ましい。
無機酸化物粒子が、表面処理材で表面被覆処理されている場合、その被覆量(一般的に、この被覆量は、粒子の質量に対する当該粒子の表面に用いた表面処理材の質量割合で示される。)は、0.01〜99質量%の範囲内であることが好ましい。表面処理材の被覆量が0.01質量%以上であれば、表面処理による分散性や安定性の向上効果を十分に得ることができる。また、被覆量が99質量%以下であれば、高屈折率の光散乱層の屈折率を高く維持することができる。
一方で、光散乱粒子の屈折率の上限は3.0未満であることが好ましい。屈折率が3.0未満であれば、層中での多重散乱を抑え、透明性を低下させることがない。
本発明に係る光散乱層の作製方法は、主に、
(i)樹脂基板上に、バインダー中に光散乱粒子を分散した塗布液を塗布し、光散乱層を形成する工程と、
(ii)光散乱層に対し、100〜280℃の範囲内で加熱する工程、又は150〜230nmの範囲内の波長のエキシマ光を照射する工程と、
を有しているが、特にこれに限定されるものではない。
以下、各工程について説明する。
光散乱層は、媒体となるバインダー中に光散乱粒子を分散した塗布液を、樹脂基板上に塗布することで形成する。
塗布液の塗布方法としては、グラビア印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、スクリーン印刷法、インクジェット印刷法等の各種印刷方法に加えて、ロールコート法、バーコート法、キャスティング法、ダイコート法、ブレードコート法、カーテンコート法、スプレーコート法、ドクターコート法等の各種塗布法を用いることができる。
本発明に係る光散乱層は、乾燥後に硬化させるのが好ましい。光散乱層の乾燥に用いられる乾燥装置としては、一般に使用されているものが使用でき、例えば、接触式のホットプレート、非接触式のIRヒーター等が挙げられる。これらの装置は、塗布膜を加熱できるものであれば使用に際して特に制限無く用いることができる。
本発明に係る光散乱層は、上記乾燥工程に代えて、上述した150〜230nmの範囲内の波長のエキシマ光を照射することにより、硬化させることが好ましい。
第2電極には、陰極としての役割と、光を樹脂基板側に反射させるミラーとしての役割とがある。
第2電極の構成材料としては、例えば、アルミニウム、銀、ニッケル、チタン、ナトリウム、カルシウム等の反射率が60%以上の金属材料や、それらのいずれかを含む合金等を用いることができる。
有機機能層は、発光層を含む、有機化合物又は錯体からなる単層又は複数層であり、例えば、陽極(第1電極)と接する正孔輸送層、発光材料で形成された発光層、陰極(第2電極)と接する電子輸送層等からなり、数nm〜数百nmの厚さを有している。また、フッ化リチウム層や無機金属塩の層あるいはそれらを含有する層等が、任意の位置に形成されていてもよい。発光層は、少なくとも1種の発光材料からなり、発光材料としては蛍光発光性化合物又はリン光発光性化合物等を用いることができる。
(ii)(陽極)/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/(陰極)
(iii)(陽極)/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/(陰極)
(iv)(陽極)/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/電子注入層/(陰極)(v)(陽極)/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/電子注入層/(陰極)
第1電極は、第2電極の反対電極であり、その構成材料としては、例えば、CuI、ITO、SnO2、ZnO、インジウムジンクオキシド(IZO)等の透過率が40%以上の導電性透明材料を用いることができる。
本発明においては、第1電極を銀又は銀を主成分とする合金を含む透明電極としてもよい。
なお、主成分とは、第1電極を構成する成分のうち、構成比率が最も高い成分をいう。その構成比率としては、60質量%以上であることが好ましく、90質量%以上であることがより好ましく、98質量%以上であることが特に好ましい。また、透明電極の透明とは、波長550nmでの光透過率が50%以上であることをいう。
さらに、第1電極は、厚さが4〜9nmの範囲内にあることが好ましい。厚さが9nmより薄い場合には、層の吸収成分又は反射成分が少なく、透明電極の透過率が大きくなる。また、厚さが4nmより厚い場合には、層の導電性を十分に確保することができる。
樹脂基板は、有機EL素子全体を保持するとともに、光を透過するものである。
樹脂基板としては、例えば、0.05〜1mmの範囲内の厚さを有する樹脂等の透明材料を用いることができる。本発明においては、樹脂素材の基板が好適に用いられる。基板として、樹脂フィルム等のフレキシブルなフィルム状の材料を用いれば、連続生産が可能となり、生産量を飛躍的に向上させることができ、ガラスと異なり柔軟性があるため割れることがなく、製品形態時において面光源を湾曲させることができ、種々の方向に向かって発光させることができるため従来にない光源を創造することができ、更には重量も軽いため使用範囲が大きく広がる。
樹脂基板から空気中に効率よく光を取り出すため、樹脂基板上に、既知のレンズシートやプリズムシート等を設けることもできる。
有機EL素子は、上記のように、樹脂基板上に、第1電極と有機機能層と第2電極とが積層され構成されている。当該有機EL素子においては、一方の端部で第1電極の一部を露出させ、他方の端部で第2電極の一部を露出させて電極部を形成し、この電極部を電源部(不図示)の各々の電源配線(不図示)に接続して、有機機能層に所定の直流電圧を印加することで、発光させることができる。
≪有機EL素子の作製≫
(1)有機EL素子101の作製
(1.1)樹脂基板の準備
基板として、60mm×80mm×0.125mmの透明なPEN基板に特開2012−116101号公報の実施例1を参照にして、ガスバリアー層を形成した。
得られた平坦層の最大断面高さRt(p)は、JIS B 0601で規定される表面粗さで、16nmであった。
なお、表面粗さは、SII社製のAFM(原子間力顕微鏡)SPI3800N DFMを用いて測定した。1回の測定範囲は10μm×10μmとし、測定箇所を変えて3回の測定を行い、それぞれの測定で得られたRtの値を平均したものを測定値とした。
無機前駆体化合物を含有する塗布液は、無触媒のパーヒドロポリシラザン20質量%ジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製アクアミカ NN120−20)とアミン触媒を固形分の5質量%含有するパーヒドロポリシラザン20質量%ジブチルエーテル溶液(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製アクアミカ NAX120−20)とを混合して用い、アミン触媒を固形分の1質量%に調整した後、更に、ジブチルエーテルで希釈することにより5質量%ジブチルエーテル溶液として作製した。
株式会社エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200、波長172nm、ランプ封入ガス Xe
<改質処理条件>
エキシマ光強度 3J/cm2(172nm)
ステージ加熱温度 100℃
照射装置内の酸素濃度 1000ppm
上記PEN基板を、市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定し、下記化合物10をタンタル製抵抗加熱ボートに入れ、これらの基板ホルダーと加熱ボートとを真空蒸着装置の第1真空槽に取り付けた。また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れ、第2真空槽内に取り付けた。
第1電極が形成された樹脂基板を、中央部に幅30mm×30mmの開口部があるマスクと重ねて市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定した。また、真空蒸着装置内の加熱ボートの各々に、有機機能層を構成する各材料を、それぞれの層の形成に最適な量で充填した。
その後、電子注入層まで形成した樹脂基板を、アルミニウム(Al)を入れたタングステン製の抵抗加熱ボートが取り付けられた第2真空槽へ真空状態を保持したまま移送した。アノードと直行するように配置された幅20mm×50mmの開口部があるマスクと重ねて固定した。次いで、処理室内において、成膜速度0.3〜0.5nm/秒で、膜厚100nmのAlからなる反射性の第2電極をカソードとして成膜し、有機EL素子101を作製した。
有機EL素子101の作製において、基板と第1電極との間に、下記のようにして光散乱層、平滑化層を形成した以外は同様にして、有機EL素子102を作製した。
屈折率2.4、平均粒径0.25μmのTiO2粒子(テイカ(株)製 JR600A)と樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂))との固形分比率が70体積%/30体積%、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)中での固形分濃度が15質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
次いで、TiO2分散液を100rpmで撹拌しながら、樹脂を少量ずつ混合添加し、添加完了後、500rpmまで撹拌速度を上げ、10分間混合した後、疎水性PVDF 0.45μmフィルター(ワットマン社製)にて濾過し、目的の光散乱層用塗布液を得た。
株式会社エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MEIRH−M−1−200−222−H−KM−G、波長222nm、ランプ封入ガス KrCl
<改質処理条件>
エキシマ光強度 2J/cm2(222nm)
ステージ加熱温度 60℃
照射装置内の酸素濃度 大気
次いで、平滑化層用塗布液として、高屈折率UV硬化型樹脂(東洋インキ(株)社製、リオデュラスTYT90−01、ナノゾル粒子:TiO2)を、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)と2−メチル−2,4−ペンタンジオール(PD)との溶媒比が90質量%/10質量%である有機溶媒中での固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した。
上記塗布液をインクジェット塗布法にて光散乱層上に塗布した後、簡易乾燥(80℃、2分)し、更に波長制御IRで基板温度80℃未満の出力条件で5分間乾燥処理を実行した。
この際、冷却風は200L/minとし、管面石英ガラス温度は120℃未満に抑えた。基板温度は、K熱電対を、基板上下面及び基板上空5mm部分にそれぞれ配置し、NR2000(キーエンス社製)に接続して測定した。
株式会社エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MEIRH−M−1−200−222−H−KM−G、波長222nm、ランプ封入ガス KrCl
<改質処理条件>
エキシマ光強度 2J/cm2(222nm)
ステージ加熱温度 60℃
照射装置内の酸素濃度 大気
上記のようにして作製した光取り出し層の透過率Tは67%、ヘイズ値Hzは50%であった。なお、ヘイズ値は、光散乱層上に平滑化層を積層した光取り出し層としてのヘイズ値である。
また、D542に基づきソプラ社のエリプソメーターを用いて、光取り出し層全体の波長550nmにおける屈折率を測定したところ、1.88であった。
有機EL素子102の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒として、プロピレングリコールモノメチルエーテルと2−メチル−2,4−ペンタンジオールとの溶媒比が70質量%/30質量%である有機溶媒を用い、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子103を作製した。
有機EL素子102の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒として、プロピレングリコールモノメチルエーテルと2−メチル−2,4−ペンタンジオールとの溶媒比が30質量%/70質量%である有機溶媒を用い、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子104を作製した。
有機EL素子102の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒を2−メチル−2,4−ペンタンジオールのみとし、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子105を作製した。
有機EL素子102の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒を1,3−ブタンジオールのみとし、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子106を作製した。
有機EL素子102の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒を1,5−ペンタンジオールのみとし、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子107を作製した。
(1)吐出安定性
インクジェットヘッド(コニカミノルタ社製「KM512L」)を搭載したインクジェット描画装置を用いて、インクジェット塗布法により、上記作製された基板上に、上記調製された平滑化層用塗布液を吐出して、3cm×3cmのパターンを連続して印字した。
インクジェット塗布法の描画条件は、印加電圧調整により液適量を40.0ngとし、解像度を360dpi×450dpiとし、パターン膜ごとにシングルパス印字とした。
連続して100パターンまで印字を行い、光学顕微鏡(100倍)により、着弾したインクを観察し、全ノズル(512本)中において、ノズル欠及びノズル曲がり(着弾位置ずれ)が発生したノズルの数を下記の評価基準に従って評価した。
評価結果を表1に示す。なお、評価基準3のものを合格とした。
3:ノズル欠、ノズル曲がりの発生なし。
2:ノズル欠の発生はないが、ノズル曲がりの発生あり。
1:ノズル欠の発生あり。
4cm×8cmのPENフィルムを超音波洗浄機にて洗剤洗浄、純水洗浄後、UV−オゾン洗浄機を用いて、低圧水銀灯(UV波長254nm、185nm)で30mmの距離から照度2mW/cm2で10分間UV照射して処理を行い、基板を得た。
インクジェットヘッド(コニカミノルタ社製「KM512L」)を搭載したインクジェット描画装置を用いて、インクジェット塗布法により、上記作製された基板上に、上記調製された平滑化層用塗布液を吐出して、評価パターン(3cm×3cm、Wet膜厚10μm)を形成した。
インクジェット塗布法の描画条件は、印加電圧調整により液適量を40.0ngとし、解像度を360dpi×450dpiとし、パターン膜ごとにシングルパス印字とした。また、基板の温度は、印字時においては25℃に保持された。インクジェットで印字後すぐに日本ガイシ社製の波長制御IRヒーターにより出力100%(2kW)で10分間乾燥させた。
PENフィルムに記録されたパターンに対して、下記の評価基準に従って濃度ムラを目視で評価した。
評価結果を表1に示す。なお、評価基準3のものを合格とした。
3:目視で濃度ムラが確認されず、高い均質感を有している。
2:インクジェットヘッドの走査方向と平行に僅かにスジムラが見られる。
1:明らかなスジムラがみられ、場所によってはハジキやピンホールが見られる。
成膜性とは、塗布液を基板上に塗設したときの状態を表す指標である。
塗布膜は、均一に塗設されていることが好ましく、塗布ムラ、ハジキ、スジ等が発生すると、光散乱層本来の機能が発現されないだけでなく、有機EL素子自体の発光効率が低下してしまうことがある。
そこで、作製した各有機EL素子について、平滑化層の成膜状態を、下記の評価基準に従って目視評価した。
評価結果を表1に示す。なお、評価基準3のものを合格とした。
3:塗布ムラ、ハジキ、スジ等の塗布故障がない。
2:僅かに塗布故障がある。
1:実用に耐えない塗布故障がある。
作製した各有機EL素子について、室温(約23〜25℃の範囲内)で、2.5mA/cm2の定電流密度条件下による点灯を行い、分光放射輝度計CS−2000(コニカミノルタ社製)を用いて、各素子の発光輝度を測定し、当該電流値における発光効率(電力効率)を求めた。なお、発光効率は、有機EL素子102の発光効率を100とする相対値で示した。
測定結果を表1に示す。
表1から明らかなように、本発明の有機EL素子103〜106は、比較例の有機EL素子101、102及び107と比較して、平滑化層の吐出安定性、濃度ムラ、成膜性、及び有機EL素子の発光効率の全てにおいて優れていることがわかる。
以上から、平滑化層を形成する工程では、高屈折率のナノゾル粒子と、バインダーと、有機溶媒とを含有し、かつ粘度が3〜30mPa・sの範囲内である塗布液を調製する工程と、塗布液をインクジェット塗布法により塗布する工程と、塗布後の塗布液に波長制御赤外線を照射して乾燥する工程と、乾燥後の塗布液に、エキシマ光を照射して硬化する工程と、を有する有機EL素子の製造方法が有用であることが確認できた。
≪有機EL素子の作製≫
(1)有機EL素子201の作製
実施例1の有機EL素子102の作製において、平滑化層用塗布液として溶媒を添加せず、固形分濃度が20質量%のまま、インクジェット塗布法で平滑化層用塗布液を塗布した以外は同様にして、有機EL素子201を作製した。
有機EL素子201の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒をトルエンのみとし、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子202を作製した。
有機EL素子201の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒を2−ブタノールのみとし、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子203を作製した。
有機EL素子201の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒をテトラヒドロフルフリルアルコール(THFA)のみとし、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子204を作製した。
有機EL素子201の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒を2−メチル−2,4−ペンタンジオール(PD)のみとし、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子205を作製した。
有機EL素子201の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒をテトラエチレングリコールのみとし、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子206を作製した。
有機EL素子201の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒を1,3−ブタンジオールのみとし、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子207を作製した。
有機EL素子201の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒を1,5−ペンタンジオールのみとし、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子208を作製した。
有機EL素子201の作製において、平滑化層用塗布液の有機溶媒として、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)と1,5−ペンタンジオールとの溶媒比が50質量%/50質量%である有機溶媒を用い、固形分濃度が12質量%となるように、10ml量の比率で処方設計した以外は同様にして、有機EL素子209を作製した。
実施例1と同様にして、平滑化層における吐出安定性、濃度ムラ、成膜性、及び有機EL素子における発光効率を評価、測定した。
評価結果を表2に示す。
なお、発光効率は、有機EL素子201の発光効率を100とする相対値で示した。
表2から明らかなように、本発明の有機EL素子204〜207及び209は、比較例の有機EL素子201〜203及び208と比較して、平滑化層の吐出安定性、濃度ムラ、成膜性、及び有機EL素子の発光効率の全てにおいて、より優れていることがわかる。また、有機EL素子204、205、207及び209は、有機EL素子206と比較して、発光効率が大きく向上していた。
以上から、平滑化層に含有される有機溶媒として、粘度及び蒸気圧が一定の範囲にあるものを使用することが、より光取り出し効率を向上させることに有用であることが確認できた。
20 光取り出し層
22 光散乱層
24 平滑化層
30 第1電極
40 有機機能層
41 正孔注入層
42 正孔輸送層
43 発光層
44 電子輸送層
45 電子注入層
50 第2電極
100 有機EL素子
300 有機EL素子
302 金属電極
304 有機機能層
306 透明電極
308 透明基板
310a,310b,310c,310d,310e 光
Claims (6)
- 樹脂基板上に、光散乱層、平滑化層、第1電極、有機機能層、及び第2電極が順次積層された有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法であって、
前記樹脂基板上に、前記光散乱層を形成する工程と、
前記光散乱層上に、前記平滑化層を形成する工程と、
を備え、
前記平滑化層を形成する工程では、
高屈折率のナノゾル粒子と、バインダーと、有機溶媒とを含有し、かつ粘度が3〜30mPa・sの範囲内である塗布液を調製する工程と、
前記塗布液をインクジェット塗布法により塗布する工程と、
塗布後の前記塗布液に、波長制御赤外線を照射して乾燥する工程と、
乾燥後の前記塗布液に、エキシマ光を照射して硬化する工程と、
を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記有機溶媒の粘度が、5〜100mPa・sの範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記有機溶媒の蒸気圧が、1.0〜1000Paの範囲内であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 高屈折率のナノゾル粒子と、バインダーと、有機溶媒とを含有し、かつ粘度が3〜30mPa・sの範囲内であることを特徴とする塗布液。
- 前記有機溶媒の粘度が、5〜100Pa・sの範囲内であることを特徴とする請求項4に記載の塗布液。
- 前記有機溶媒の蒸気圧が、1.0〜1000Paの範囲内であることを特徴とする請求項4又は請求項5に記載の塗布液。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013155133 | 2013-07-26 | ||
JP2013155133 | 2013-07-26 | ||
PCT/JP2014/068021 WO2015012093A1 (ja) | 2013-07-26 | 2014-07-07 | 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法、及び塗布液 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2015012093A1 true JPWO2015012093A1 (ja) | 2017-03-02 |
Family
ID=52393141
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015528212A Pending JPWO2015012093A1 (ja) | 2013-07-26 | 2014-07-07 | 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法、及び塗布液 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPWO2015012093A1 (ja) |
WO (1) | WO2015012093A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019123760A1 (ja) * | 2017-12-20 | 2019-06-27 | コニカミノルタ株式会社 | 有機エレクトロルミネッセンス素子 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011062215A1 (ja) * | 2009-11-19 | 2011-05-26 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 有機エレクトロルミネッセンス素子及び有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法並びにこれを用いる照明装置 |
JP2011145438A (ja) * | 2010-01-14 | 2011-07-28 | Toray Advanced Film Co Ltd | 反射防止フィルム |
JP2011143577A (ja) * | 2010-01-13 | 2011-07-28 | Konica Minolta Holdings Inc | ガスバリアフィルムの製造方法、ガスバリアフィルム及び有機光電変換素子 |
JP2011143327A (ja) * | 2010-01-12 | 2011-07-28 | Konica Minolta Holdings Inc | バリアフィルム、バリアフィルムの製造方法、バリアフィルムを有する有機光電変換素子及び該素子を有する太陽電池 |
JP2012178268A (ja) * | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Mitsubishi Chemicals Corp | 有機電界発光素子、有機電界発光モジュール、有機電界発光表示装置、及び有機電界発光照明 |
WO2012125321A2 (en) * | 2011-03-17 | 2012-09-20 | 3M Innovative Properties Company | Oled light extraction films having nanoparticles and periodic structures |
JP2013123895A (ja) * | 2011-12-16 | 2013-06-24 | Konica Minolta Advanced Layers Inc | ガスバリアーフィルム及びガスバリアーフィルムの製造方法 |
-
2014
- 2014-07-07 WO PCT/JP2014/068021 patent/WO2015012093A1/ja active Application Filing
- 2014-07-07 JP JP2015528212A patent/JPWO2015012093A1/ja active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011062215A1 (ja) * | 2009-11-19 | 2011-05-26 | コニカミノルタホールディングス株式会社 | 有機エレクトロルミネッセンス素子及び有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法並びにこれを用いる照明装置 |
JP2011143327A (ja) * | 2010-01-12 | 2011-07-28 | Konica Minolta Holdings Inc | バリアフィルム、バリアフィルムの製造方法、バリアフィルムを有する有機光電変換素子及び該素子を有する太陽電池 |
JP2011143577A (ja) * | 2010-01-13 | 2011-07-28 | Konica Minolta Holdings Inc | ガスバリアフィルムの製造方法、ガスバリアフィルム及び有機光電変換素子 |
JP2011145438A (ja) * | 2010-01-14 | 2011-07-28 | Toray Advanced Film Co Ltd | 反射防止フィルム |
JP2012178268A (ja) * | 2011-02-25 | 2012-09-13 | Mitsubishi Chemicals Corp | 有機電界発光素子、有機電界発光モジュール、有機電界発光表示装置、及び有機電界発光照明 |
WO2012125321A2 (en) * | 2011-03-17 | 2012-09-20 | 3M Innovative Properties Company | Oled light extraction films having nanoparticles and periodic structures |
JP2014508329A (ja) * | 2011-03-17 | 2014-04-03 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | ナノ粒子及び周期構造を有するoled光取り出しフィルム |
JP2013123895A (ja) * | 2011-12-16 | 2013-06-24 | Konica Minolta Advanced Layers Inc | ガスバリアーフィルム及びガスバリアーフィルムの製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2015012093A1 (ja) | 2015-01-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US9680129B2 (en) | Method for manufacturing organic light emitting element including light extracting layer formed by irradiating coating solution | |
JP6572881B2 (ja) | 電界発光素子、照明装置、および電界発光素子の製造方法 | |
JP5716752B2 (ja) | ガスバリアフィルムの製造方法、ガスバリアフィルムおよび電子デバイス | |
TW201722200A (zh) | 撓性發光組件、照明裝置及影像顯示裝置 | |
JP6783294B2 (ja) | 透明電極及びこれを備えた有機電子デバイス | |
JPWO2015166764A1 (ja) | 光取り出し積層体、有機エレクトロルミネッセンス素子及びその製造方法 | |
JP2017079098A (ja) | 光学基板、透明導電部材、及び、有機エレクトロルミネッセンス素子 | |
CN106575547A (zh) | 透明电极、透明电极的制造方法、及电子器件 | |
JP2017077684A (ja) | ガスバリアフィルム、透明導電部材、及び、有機エレクトロルミネッセンス素子 | |
JP6428599B2 (ja) | 有機エレクトロルミネッセンス素子及びその製造方法 | |
JP6201807B2 (ja) | 有機発光素子の製造方法及び有機発光素子 | |
WO2015012093A1 (ja) | 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法、及び塗布液 | |
JP2020177923A (ja) | フレキシブル発光デバイス、照明装置および画像表示装置 | |
WO2019230617A1 (ja) | 面発光パネル及び面発光パネルの製造方法 | |
JP7068182B2 (ja) | 電子デバイス及び有機エレクトロルミネッセンス素子 | |
JP6376134B2 (ja) | 有機エレクトロルミネッセンス素子 | |
JP6927968B2 (ja) | 透明導電部材、及び、有機エレクトロルミネッセンス素子 | |
JP6136551B2 (ja) | パターン形成方法及び塗布液 | |
JP2016036748A (ja) | 機能性膜の製造方法 | |
JP2010263067A (ja) | パターン電極の製造方法及びパターン電極 | |
JP6802842B2 (ja) | 透明電極の製造方法 | |
JPWO2016152822A1 (ja) | 導電性フィルム及び有機エレクトロルミネッセンス素子 | |
JP2017107707A (ja) | 透明電極、及び、有機電子デバイス | |
JP2012212784A (ja) | 導電性パターン部材形成方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20161221 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20171024 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20171225 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180529 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20181120 |