JPWO2014208315A1 - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
Description
このため、屈曲した状態を維持した際の有機エレクトロルミネッセンス素子の破損を抑制することができる。従って、有機エレクトロルミネッセンス素子の保存性を向上することができる。
なお、説明は以下の順序で行う。
1.有機エレクトロルミネッセンス素子(第1実施形態)
2.有機エレクトロルミネッセンス素子(第2実施形態)
[有機エレクトロルミネッセンス素子の構成]
第1実施形態の有機エレクトロルミネッセンス素子(以下有機EL素子と記す)の具体的な実施の形態について説明する。
図1に、第1実施形態の有機EL素子の概略構成図(断面図)を示す。図1に示すように、有機EL素子10は、可撓性基材11、バリア層12、発光ユニット16、封止層17、及び、封止部材18を備える。また、発光ユニット16は、第1電極13、発光機能層14、及び、第2電極15から構成される。
また、有機EL素子10は、発光ユニット16からの光を、可撓性基材11側から取り出す、いわゆるボトムエミッション型の構成である。
このうち、アノードとして用いられている第1電極13が、透明な電極として構成されている。このような構成において、第1電極13と第2電極15とで発光機能層14が挟持されている部分のみが、有機EL素子10における発光領域となる。そして、有機EL素子10は、発生させた光を、少なくとも可撓性基材11側から取り出すボトムエミッション型として構成されている。
つまり、有機EL素子10は、有機EL素子10の発光の主体である、少なくとも1層の発光層を含む発光ユニット16が、この発光ユニット16の上面及び周囲に設けられた封止層17により被覆された構成である。
この構成では、封止層17を介して、封止部材18が可撓性基材11に接合されている。
可撓性基材11を用いることにより、有機EL素子10に可撓性を付与することができる。このとき、バリア層12と発光ユニット16とが、有機EL素子10の厚さ方向の略中央部に配置されることにより、有機EL素子10を屈曲した際の発光ユニット16の表面及び裏面を引っ張る力を、略等しくすることができる。つまり、屈曲した状態を維持した際に各層の界面で生じる応力を、著しく低減させることができる。
この結果、屈曲時の応力による発光ユニット16の界面での剥離や、各層の破損を抑制することができる。これにより、有機EL素子10を屈曲状態で保持した場合にも、ダークスポットの発生や、各層のクラックの発生を抑制することができる。
バリア層12では、上記組成に由来した、厚さ方向での連続的な屈折率の分布の発生、及び、この屈折率分布に1つ以上の極値が発生する。このように、バリア層12が厚さ方向に連続的な屈折率の変化を有し、且つ、1つ以上の極値を持つことにより、バリア層12の界面での特定波長領域での光の干渉を抑制することができる。
従って、有機EL素子10において、発光光の配光性を改善することができ、視野角依存性の問題を解消することができる。従って、屈曲した状態で発光させた場合にも、有機EL素子10の発光光の色度の均一性を向上させることができる。
有機EL素子10に適用される可撓性基材11としては、有機EL素子10に可撓性を与えることが可能な可撓性の基材であれば特に限定されない。可撓性の基材としては、透明樹脂フィルムを挙げることができる。
可撓性基材11の表面に設けられているバリア層12は、炭素(C)、窒素(N)、及び、酸素(O)から選ばれる少なくとも1種以上の元素を含むケイ素化合物から構成されている。そして、バリア層12を構成するケイ素化合物は、これらのC、N、及び、Oから選ばれる少なくとも1種以上の元素の元素比率が変化することにより、表面から厚さ方向に向けて連続的な組成変化を有する。さらに、バリア層12を構成するケイ素化合物は、この厚さ方向の連続的な組成変化において、1つ以上の極値を有する。つまり、バリア層12は、ケイ素、酸素及び炭素を含む材料から構成され、ケイ素、酸素及び炭素の含有率が異なる複数の層による積層構造を有する。
上述のケイ素化合物からなるバリア層12は、膜厚方向におけるバリア層12の表面からの距離と、上記各元素(ケイ素、酸素又は炭素)の原子量の比率(原子比)との関係を示す、各元素の分布曲線に特徴を有している。
ケイ素分布曲線、酸素分布曲線、及び、炭素分布曲線は、バリア層12の表面からの距離における、ケイ素の原子比、酸素の原子比、及び、炭素の原子比を示す。また、膜厚方向におけるバリア層12の表面(第1電極13側の界面)からの距離と、酸素と炭素との合計の原子量の比率(原子比)との関係を示す分布曲線を、酸素炭素分布曲線とする。
ケイ素、酸素及び炭素に加えて、窒素を含む場合、ケイ素、酸素、炭素又は窒素の原子比は、ケイ素、酸素、炭素及び窒素の各元素の合計量に対する、ケイ素、酸素、炭素又は窒素の比率[(Si,O,C,N)/(Si+O+C+N)]で表す。
ケイ素分布曲線、酸素分布曲線、炭素分布曲線、及び、窒素分布曲線は、バリア層12の表面からの距離における、ケイ素の原子比、酸素の原子比、炭素の原子比、及び、窒素の原子比を示す。
バリア層12の屈折率分布は、バリア層12の厚さ方向の炭素量及び酸素量により制御することができる。
図2に、バリア層12のケイ素分布曲線、酸素分布曲線、炭素分布曲線、及び、窒素分布曲線の一例を示す。また、図3に、図2に示すケイ素分布曲線、酸素分布曲線、炭素分布曲線、及び、窒素分布曲線から、炭素分布曲線を拡大して示す。図2及び図3において、横軸は、膜厚方向におけるバリア層12の表面からの距離[nm]を示す。また、縦軸は、ケイ素、酸素及び炭素の各元素の合計量に対する、ケイ素、酸素、炭素又は窒素のそれぞれの原子比[at%]を示す。
なお、ケイ素分布曲線、酸素分布曲線、炭素分布曲線、及び、窒素分布曲線の測定方法の詳細については後述する。
また、上述のように炭素の原子比と酸素の原子比とにも相関関係があることから、酸素の原子比及び分布曲線を制御することにより、バリア層12の屈折率分布曲線を制御することができる。
バリア層12は、ケイ素、酸素及び炭素の原子比、又は、各元素の分布曲線が、以下(i)〜(iii)の条件を満たすことが好ましい。
(酸素の原子比)>(ケイ素の原子比)>(炭素の原子比)・・・(1)
で表される条件を満たす。
または、ケイ素の原子比、酸素の原子比及び炭素の原子比が、バリア層12の膜厚の90%以上の領域において下記式(2):
(炭素の原子比)>(ケイ素の原子比)>(酸素の原子比)・・・(2)
で表される条件を満たす。
バリア層12は、炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有することが必要である。このようなバリア層12においては、炭素分布曲線が少なくとも2つの極値を有することがより好ましく、少なくとも3つの極値を有することが特に好ましい。さらに、炭素分布曲線が少なくとも1つの極大値と、1つの極小値とを有することが好ましい。
また、バリア層12が3つ以上の極値を有する場合には、炭素分布曲線の有する1つの極値と、この極値に隣接する他の極値とは、バリア層12の表面からの膜厚方向の距離の差が、200nm以下であることが好ましく、100nm以下であることがより好ましい。
バリア層12において、分布曲線の極値とは、バリア層12の膜厚方向における、バリア層12の表面からの距離に対する元素の原子比の極大値又は極小値、又はその値に対応した屈折率分布曲線の測定値である。
炭素分布量と屈折率は相関があり、上記の好ましい炭素原子の最大値と最小値の絶対値が7at%以上のときに、得られる屈折率の最大値と最小値との差の絶対値は0.2以上になる。
バリア層12は、酸素分布曲線が少なくとも1つの極値を有することが好ましい。特に、バリア層12は、酸素分布曲線が少なくとも2つの極値を有することがより好ましく、少なくとも3つの極値を有することがさらに好ましい。さらに、酸素分布曲線が少なくとも1つの極大値と、1つの極小値とを有することが好ましい。
また、バリア層12が3つ以上の極値を有する場合には、酸素分布曲線の有する1つの極値と、この極値に隣接する他の極値とは、バリア層12の表面からの膜厚方向の距離の差が、200nm以下であることが好ましく、100nm以下であることがより好ましい。
バリア層12は、ケイ素分布曲線において、ケイ素の原子比の最大値と最小値との差の絶対値が、5at%未満であることが好ましい。また、このようなバリア層12においては、ケイ素の原子比の最大値と最小値との差の絶対値が4at%未満であることがより好ましく、さらに3at%未満であることが好ましい。ケイ素の原子比の最大値と最小値との差が上記範囲以上では、得られるバリア層12の屈折率分布曲線から配光性が不十分となる。
また、バリア層12において、ケイ素原子と酸素原子と炭素原子との合計量に対する、酸素原子と炭素原子との合計量の比率を、酸素炭素分布曲線とする。
バリア層12は、酸素炭素分布曲線において、酸素及び炭素の合計原子比の最大値と最小値との差の絶対値が、5at%未満であることが好ましく、4at%未満であることがより好ましく、3at%未満であることが特に好ましい。
酸素及び炭素の合計原子比の最大値と最小値との差が上記範囲以上では、得られるバリア層12の屈折率分布曲線から配光性が不十分となる。
上述のケイ素分布曲線、酸素分布曲線、炭素分布曲線、酸素炭素分布曲線、及び、窒素分布曲線は、X線光電子分光法(XPS:Xray Photoelectron Spectroscopy)の測定と、アルゴン等の希ガスイオンスパッタとを併用することにより、試料内部を露出させつつ順次表面組成分析を行う、いわゆるXPSデプスプロファイル測定により作成することができる。XPSデプスプロファイル測定により得られる分布曲線は、例えば、縦軸を各元素の原子比(単位:at%)とし、横軸をエッチング時間(スパッタ時間)として作成することができる。
XPSデプスプロファイル測定には、エッチングイオン種としてアルゴン(Ar+)を用いた希ガスイオンスパッタ法を採用し、エッチング速度(エッチングレート)を0.05nm/sec(SiO2熱酸化膜換算値)とすることが好ましい。
バリア層12において、炭素分布曲線は実質的に連続であることが好ましい。炭素分布曲線が実質的に連続であるとは、炭素分布曲線において炭素の原子比が不連続に変化する部分を含まないことを意味する。具体的には、エッチング速度とエッチング時間とから算出されるバリア層12の表面からの距離(x、単位:nm)と、炭素の原子比(C、単位:at%)とが、下記数式(F1):
(dC/dx)≦0.5 ・・・(F1)
で表される条件を満たす。
また、ケイ素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線において、ケイ素の原子比、酸素の原子比及び炭素の原子比が、バリア層12の膜厚の90%以上の領域において上記式(1)で表される条件を満たすことが好ましい。この場合には、バリア層12中におけるケイ素原子、酸素原子及び炭素原子の合計量に対する、ケイ素原子の含有量の原子比率は、25〜45at%であることが好ましく、30〜40at%であることがより好ましい。
さらに、バリア層12中におけるケイ素原子、酸素原子及び炭素原子の合計量に対する、炭素原子の含有量の原子比率は、3〜33at%であることが好ましく、3〜25at%であることがより好ましい。
バリア層12の厚さは、5〜3000n
mの範囲であることが好ましく、10〜2000nmの範囲であることがより好ましく、100〜1000nmの範囲であることが特に好ましい。バリア層12の厚さが上記範囲を外れると、バリア層12の配光性が不十分となる。
また、バリア層12を複数の層から形成する場合には、バリア層12の全体の厚さが10〜10000nmの範囲であり、10〜5000nmの範囲であることが好ましく、100〜3000nmの範囲であることがより好ましく、200〜2000nmの範囲であることが特に好ましい。
バリア層12は、可撓性基材11との間にプライマーコート層、ヒートシール性樹脂層、接着剤層等を備えていてもよい。プライマーコート層は、可撓性基材11とバリア層12との接着性を向上させることが可能な公知のプライマーコート剤を用いて形成することができる。また、ヒートシール性樹脂層は、適宜公知のヒートシール性樹脂を用いて形成することができる。さらに、接着剤層は、適宜公知の接着剤を用いて形成することができ、このような接着剤層により複数のバリア層12を接着させてもよい。
有機EL素子10においては、バリア層12がプラズマ化学気相成長法により形成された層であることが好ましい。プラズマ化学気相成長法により形成されるバリア層12としては、可撓性基材11を一対の成膜ロール上に配置し、この一対の成膜ロール間に放電してプラズマを発生させるプラズマ化学気相成長法(プラズマCVD)で形成された層であることがより好ましい。プラズマ化学気相成長法はペニング放電プラズマ方式のプラズマ化学気相成長法であってもよい。また、一対の成膜ロール間に放電する際には、一対の成膜ロールの極性を交互に反転させることが好ましい。
バリア層12は、連続的な成膜プロセスにより形成された層であることが好ましい。
バリア層12は、上述のように生産性の観点からロールツーロール方式で可撓性基材11の表面上に形成されることが好ましい。プラズマ化学気相成長法によりバリア層12を製造できる装置としては、特に制限されないが、少なくとも一対の成膜ロールと、プラズマ電源とを備え、且つ、成膜ロール間において放電することが可能な構成となっている装置であることが好ましい。
さらに、成膜ロール36及び成膜ロール37としては、公知のロールを用いることができる。成膜ロール36及び37としては、より効率よく薄膜を形成するという観点から、同一の直径のロールを使うことが好ましい。また、成膜ロール36及び37の直径としては、放電条件、チャンバーのスペース等の観点から、5〜100cmの範囲とすることが好ましい。
バリア層12の形成に用いる成膜ガス中の原料ガスとしては、形成するバリア層12の材質に応じて適宜選択して使用することができる。原料ガスとしては、例えばケイ素を含有する有機ケイ素化合物を用いることができる。有機ケイ素化合物としては、例えば、ヘキサメチルジシロキサン、1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、ビニルトリメチルシラン、メチルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、ジエチルシラン、プロピルシラン、フェニルシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等が挙げられる。これらの有機ケイ素化合物の中でも、製膜での取り扱い及び得られるバリア層12の配光性等の特性の観点から、ヘキサメチルジシロキサン、1,1,3.3−テトラメチルジシロキサンを用いることが好ましい。また、これらの有機ケイ素化合物は、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
原料ガスとしてヘキサメチルジシロキサンを含有し、反応ガスとして酸素を含有する成膜ガスを、プラズマCVDにより反応させて、ケイ素−酸素系の薄膜を作製する場合、下記反応式(1)の反応が起こり、二酸化ケイ素が生成される。
真空チャンバー内の圧力(真空度)は、原料ガスの種類等に応じて適宜調整することができるが、0.5Pa〜100Paの範囲とすることが好ましい。
上述のプラズマCVD法において、成膜ロール36,37間に放電するために、プラズマ発生用電源39に接続された電極ドラムに印加する電力は、原料ガスの種類や真空チャンバー内の圧力等に応じて適宜調整することができる。例えば、0.1〜10kWの範囲とすることが好ましい。印加電力が下限未満ではパーティクルが発生し易くなる傾向にある。他方、上限を超えると成膜時に発生する熱量が多くなり、成膜時の基材表面の温度が上昇してしまい、可撓性基材11が熱負けして成膜時に皺が発生してしまう。
なお、本例において、電極ドラムは、成膜ロール36,37に設置されている。
可撓性基材11とバリア層12との間には、下地層が形成されていてもよい。下地層は突起等が存在する可撓性基材11の粗面を平坦化し、或いは、可撓性基材11に存在する突起により、バリア層12への凹凸やピンホールの発生を防ぐために設けられる。
なお、下地層を設ける場合には、この下地層は有機EL素子10の厚さ方向の略中央部に設けなくもよいが、略中央部に配置することにより、バリア層12の亀裂発生の抑制に効果的である。
下地層の形成に用いる感光性樹脂としては、例えば、ラジカル反応性不飽和化合物を有するアクリレート化合物を含有する樹脂組成物、アクリレート化合物とチオール基を有するメルカプト化合物を含有する樹脂組成物、エポキシアクリレート、ウレタンアクリレート、ポリエステルアクリレート、ポリエーテルアクリレート、ポリエチレングリコールアクリレート、グリセロールメタクリレート等の多官能アクリレートモノマーを溶解させた樹脂組成物等が挙げられる。また、上記のような樹脂組成物の任意の混合物を使用することも可能であり、光重合性不飽和結合を分子内に1個以上有する反応性のモノマーを含有している感光性樹脂であれば特に制限はない。
光重合開始剤としては、例えば、ベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル、4,4−ビス(ジメチルアミン)ベンゾフェノン、4,4−ビス(ジエチルアミン)ベンゾフェノン、α−アミノ・アセトフェノン、4,4−ジクロロベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4−メチルジフェニルケトン、ジベンジルケトン、フルオレノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェノン、p−tert−ブチルジクロロアセトフェノン、チオキサントン、2−メチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、ジエチルチオキサントン、ベンジルジメチルケタール、ベンジルメトキシエチルアセタール、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインブチルエーテル、アントラキノン、2−tert−ブチルアントラキノン、2−アミルアントラキノン、β−クロルアントラキノン、アントロン、ベンズアントロン、ジベンズスベロン、メチレンアントロン、4−アジドベンジルアセトフェノン、2,6−ビス(p−アジドベンジリデン)シクロヘキサン、2,6−ビス(p−アジドベンジリデン)−4−メチルシクロヘキサノン、2−フェニル−1,2−ブタジオン−2−(o−メトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、1,3−ジフェニル−プロパントリオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−3−エトキシ−プロパントリオン−2−(o−ベンゾイル)オキシム、ミヒラーケトン、2−メチル[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モノフォリノ−1−プロパン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モノフォリノフェニル)−ブタノン−1、ナフタレンスルホニルクロライド、キノリンスルホニルクロライド、n−フェニルチオアクリドン、4,4−アゾビスイソブチロニトリル、ジフェニルジスルフィド、ベンズチアゾールジスルフィド、トリフェニルホスフィン、カンファーキノン、四臭素化炭素、トリブロモフェニルスルホン、過酸化ベンゾイン、エオシン、メチレンブルー等の光還元性の色素とアスコルビン酸、トリエタノールアミン等の還元剤の組み合わせ等が挙げられ、これらの光重合開始剤を1種又は2種以上の組み合わせで使用することができる。
下地層の形成では、上述の感光性樹脂に、必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤等の添加剤を加えることができる。また、下地層の積層位置に関係なく、いずれの下地層においても、成膜性向上及び膜のピンホール発生防止等のために適切な樹脂や添加剤を使用してもよい。
表面粗さは、AFM(原子間力顕微鏡)を用いて測定された、微細な凹凸の振幅に関する粗さである。この表面粗さは、AFMの極小の先端半径の触針を持つ検出器によって、数十μmの区間内を多数回測定し、この連続測定した凹凸の断面曲線から算出される。
下地層には、添加剤が含まれていてもよい。下地層に含まれる添加剤としては、感光性樹脂の表面に光重合反応性を有する感光性基が導入された反応性シリカ粒子(以下、単に「反応性シリカ粒子」ともいう)が好ましい。
なお、上記効果をより得やすくするためには、平均粒子径を0.001〜0.01μmの範囲をすることが好ましい。下地層中には、上述の様な無機粒子を質量比として20%以上60%以下含有することが好ましい。20%以上添加することで、可撓性基材11とバリア層12との密着性が向上する。また、60%を超えると、フィルムを湾曲させたり、加熱処理を行った場合にクラックが生じたり、バリア層12の透明性や屈折率等の光学的物性に影響を及ぼすことがある。
加水分解性シリル基としては、例えば、アルコキシリル基、アセトキシリル基等のカルボキシリレートシリル基、クロロシリル基等のハロゲン化シリル基、アミノシリル基、オキシムシリル基、ヒドリドシリル基等が挙げられる。
重合性不飽和基としては、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニル基、プロペニル基、ブタジエニル基、スチリル基、エチニイル基、シンナモイル基、マレート基、アクリルアミド基等が挙げられる。
このような無機粒子としては、シリカ、アルミナ、タルク、クレイ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、二酸化チタン、酸化ジルコニウム等の1種又は2種以上を併せて使用することができる。
可撓性基材11には、ブリードアウト防止層を設けることができる。ブリードアウト防止層は、下地層を有するフィルム状の可撓性基材11を加熱した際に、可撓性基材11中から未反応のオリゴマー等が表面へ移行して、可撓性基材11の表面を汚染する現象を抑制するために、下地層を有する基材の反対面に設けられる。ブリードアウト防止層は、この機能を有していれば、基本的に下地層と同じ構成をとっても構わない。
なお、ブリードアウト防止層を設ける場合には、このブリードアウト防止層は有機EL素子10の厚さ方向の略中央部に設けなくもよいが、略中央部に配置することにより、バリア層12の亀裂発生の抑制に効果的である。
この熱可塑性樹脂としては、アセチルセルロース、ニトロセルロース、アセチルブチルセルロース、エチルセルロース、メチルセルロース等のセルロース誘導体、酢酸ビニル及びその共重合体、塩化ビニル及びその共重合体、塩化ビニリデン及びその共重合体等のビニル系樹脂、ポリビニルホルマール、ポリビニルブチラール等のアセタール系樹脂、アクリル樹脂及びその共重合体、メタクリル樹脂及びその共重合体等のアクリル系樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアミド樹脂、線状ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂等が挙げられる。
発光ユニット16は、電極間に発光性を有する発光機能層を備える構成である。電極は第1電極と第2電極とからなり、それぞれ有機EL素子の陰極又は陽極を構成する。発光機能層は、少なくとも有機材料を含む発光層を有し、さらに、発光層と電極との間に他の層を備えていてもよい。
(1)陽極/発光層/陰極
(2)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
(3)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
(4)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(5)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層/陰極
(6)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(7)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/(電子阻止層/)発光層/(正孔阻止層/)電子輸送層/電子注入層/陰極
上記の中で(7)の構成が好ましく用いられるが、これに限定されるものではない。
上記の代表的な素子構成において、陽極と陰極を除く層が、発光性を有する発光機能層である。また、有機EL素子10では、第1電極13又は第2電極15が、上記陽極又は陰極を構成する。
上記構成において、発光層は、単層または複数層で構成される。発光層が複数の場合は、各発光層の間に非発光性の中間層を設けてもよい。
また、必要に応じて、発光層と陰極との間に正孔阻止層(正孔障壁層)や電子注入層(陰極バッファー層)等を設けてもよく、また、発光層と陽極との間に電子阻止層(電子障壁層)や正孔注入層(陽極バッファー層)等を設けてもよい。
電子輸送層は、電子を輸送する機能を有する層である。電子輸送層には、広い意味で電子注入層、及び、正孔阻止層も含まれる。また、電子輸送層は、複数層で構成されていてもよい。
正孔輸送層は、正孔を輸送する機能を有する層である。正孔輸送層には、広い意味で正孔注入層、及び、電子阻止層も含まれる。また、正孔輸送層は、複数層で構成されていてもよい。
また、発光ユニット16は、少なくとも1層の発光層を含む発光機能層を複数積層した、いわゆるタンデム構造の素子であってもよい。
発光機能層としては、例えば、上記の代表的な素子構成で挙げた(1)〜(7)の構成から、陽極と陰極を除いたもの等が挙げられる。
(1)陽極/第1発光機能層/中間層/第2発光機能層/陰極
(2)陽極/第1発光機能層/中間層/第2発光機能層/中間層/第3発光機能層/陰極
以下、発光ユニット16を構成する各層について説明する。
有機EL素子10に用いる発光層は、電極又は隣接層から注入される電子と正孔とが再結合し、励起子を経由して発光する場を提供する層である。発光層において、発光する部分は発光層の層内であっても、発光層と隣接層との界面であってもよい。
発光層に用いられる発光ドーパントとしては、蛍光発光性ドーパント(蛍光ドーパント、蛍光性化合物ともいう)、及び、リン光発光性ドーパント(リン光ドーパント、リン光性化合物ともいう)が好ましく用いられる。これらのうち、少なくとも1層の発光層がリン光発光ドーパントを含有することが好ましい。
有機EL素子10における白色としては、2度視野角正面輝度を前述の方法により測定した際に、1000cd/m2でのCIE1931表色系における色度がx=0.39±0.09、y=0.38±0.08の領域内にあることが好ましい。
リン光発光性ドーパントは、励起三重項からの発光が観測される化合物であり、具体的には、室温(25℃)にてリン光発光する化合物であり、25℃においてリン光量子収率が0.01以上の化合物である。発光層に用いるリン光発光性ドーパントにおいて、好ましいリン光量子収率は0.1以上である。
一つは、キャリアが輸送されるホスト化合物上で、キャリアの再結合によるホスト化合物の励起状態が生成され、このエネルギーをリン光発光性ドーパントに移動させることでリン光発光性ドーパントからの発光を得るという、エネルギー移動型である。もう一つは、リン光発光性ドーパントがキャリアトラップとなり、リン光発光性ドーパント上でキャリアの再結合が起こり、リン光発光性ドーパントからの発光が得られるという、キャリアトラップ型である。いずれの場合においても、リン光発光性ドーパントの励起状態のエネルギーは、ホスト化合物の励起状態のエネルギーよりも低いことが条件となる。
公知のリン光発光性ドーパントの具体例としては、以下の文献に記載されている化合物等が挙げられる。
蛍光発光性ドーパントは、励起一重項からの発光が可能な化合物であり、励起一重項からの発光が観測される限り特に限定されない。
遅延蛍光を利用した発光ドーパントの具体例としては、例えば、国際公開第2011/156793号、特開2011−213643号公報、特開2010−93181号公報等に記載の化合物が挙げられる。
ホスト化合物は、発光層において主に電荷の注入および輸送を担う化合物であり、有機EL素子10においてそれ自体の発光は実質的に観測されない。
好ましくは室温(25℃)においてリン光発光のリン光量子収率が、0.1未満の化合物であり、さらに好ましくは、リン光量子収率が0.01未満の化合物である。また、発光層に含有される化合物の内で、その層中での質量比が20%以上であることが好ましい。
ホスト化合物は、単独で用いてもよく、または複数種併用して用いてもよい。ホスト化合物を複数種用いることで、電荷の移動を調整することが可能であり、有機EL素子10の高効率化が可能となる。
ここで、ガラス転移点(Tg)とは、DSC(Differential Scanning Colorimetry:示差走査熱量法)を用いて、JIS−K−7121に準拠した方法により求められる値である。
有機EL素子10に用いる電子輸送とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、陰極より注入された電子を発光層に伝達する機能を有する。
電子輸送材料は単独で用いてもよく、また複数種を併用して用いてもよい。
電子輸送層の総厚については特に制限はないが、通常は2nm〜5μmの範囲であり、より好ましくは2nm〜500nmであり、さらに好ましくは5nm〜200nmである。
一方で、電子輸送層の膜厚を厚くすると電圧が上昇しやすくなるため、特に膜厚が厚い場合においては、電子輸送層の電子移動度を10−5cm2/Vs以上とすることが好ましい。
芳香族炭化水素環誘導体としては、ナフタレン誘導体、アントラセン誘導体、トリフェニレン等が挙げられる。
また、これらの材料を高分子鎖に導入した、またはこれらの材料を高分子の主鎖とした高分子材料を用いることもできる。
米国特許第6528187号、米国特許第7230107号、米国特許公開第20050025993号、米国特許公開第20040036077号、米国特許公開第20090115316号、米国特許公開第20090101870号、米国特許公開第20090179554号、国際公開第2003060956号、国際公開第2008132085号、Appl. Phys. Lett. 75, 4 (1999)、Appl. Phys. Lett. 79, 449 (2001)、Appl. Phys. Lett. 81, 162 (2002)、Appl. Phys. Lett. 81, 162 (2002)、Appl. Phys. Lett. 79, 156 (2001)、米国特許第7964293号、米国特許公開第2009030202号、国際公開第2004080975号、国際公開第2004063159号、国際公開第2005085387号、国際公開第2006067931号、国際公開第2007086552号、国際公開第2008114690号、国際公開第2009069442号、国際公開第2009066779号、国際公開第2009054253号、国際公開第2011086935号、国際公開第2010150593号、国際公開第2010047707号、EP2311826号、特開2010−251675号公報、特開2009−209133号公報、特開2009−124114号公報、特開2008−277810号公報、特開2006−156445号公報、特開2005−340122号公報、特開2003−45662号公報、特開2003−31367号公報、特開2003−282270号公報、国際公開第2012115034号等
正孔阻止層は、広い意味では電子輸送層の機能を有する層である。好ましくは、電子を輸送する機能を有しつつ、正孔を輸送する能力が小さい材料からなる。電子を輸送しつつ正孔を阻止することで、電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
また、上述の電子輸送層の構成を、必要に応じて正孔阻止層として用いることができる。
有機EL素子10に設ける正孔阻止層は、発光層の陰極側に隣接して設けられることが好ましい。
正孔阻止層に用いられる材料としては、上述の電子輸送層に用いられる材料が好ましく用いられ、また、上述のホスト化合物として用いられる材料も正孔阻止層に好ましく用いられる。
電子注入層(「陰極バッファー層」ともいう)は、駆動電圧低下や発光輝度向上のために陰極と発光層との間に設けられる層である。電子注入層の一例は、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に記載されている。
電子注入層はごく薄い膜であることが好ましく、素材にもよるがその膜厚は0.1nm〜5nmの範囲が好ましい。また構成材料が断続的に存在する不均一な膜であってもよい。
また、上記の電子注入層に用いられる材料は単独で用いてもよく、複数種を併用して用いてもよい。
正孔輸送層は、正孔を輸送する機能を有する材料からなる。正孔輸送層は、陽極より注入された正孔を発光層に伝達する機能を有する層である。
さらに、不純物をドープしたp性の高い正孔輸送層を用いることもできる。例えば、特開平4−297076号公報、特開2000−196140号公報、特開2001−102175号公報の各公報、J.Appl.Phys.,95,5773(2004)等に記載された構成を正孔輸送層に適用することもできる。
また、特開平11−251067号公報、J.Huang et.al.著文献(Applied Physics Letters 80(2002),p.139)に記載されているような、所謂p型正孔輸送材料やp型−Si、p型−SiC等の無機化合物を用いることもできる。さらにIr(ppy)3に代表されるような中心金属にIrやPtを有するオルトメタル化有機金属錯体も好ましく用いられる。
Appl. Phys. Lett. 69, 2160 (1996)、J. Lumin. 72-74, 985 (1997)、Appl. Phys. Lett. 78, 673 (2001)、Appl. Phys. Lett. 90, 183503 (2007)、Appl. Phys. Lett. 90, 183503 (2007)、Appl. Phys. Lett. 51, 913 (1987)、Synth. Met. 87, 171 (1997)、Synth. Met. 91, 209 (1997)、Synth. Met. 111,421 (2000)、SID Symposium Digest, 37, 923 (2006)、J. Mater. Chem. 3, 319 (1993)、Adv. Mater. 6, 677 (1994)、Chem. Mater. 15,3148 (2003)、米国特許公開第20030162053号、米国特許公開第20020158242号、米国特許公開第20060240279号、米国特許公開第20080220265号、米国特許第5061569号、国際公開第2007002683号、国際公開第2009018009号、EP650955、米国特許公開第20080124572号、米国特許公開第20070278938号、米国特許公開第20080106190号、米国特許公開第20080018221号、国際公開第2012115034号、特表2003−519432号公報、特開2006−135145号公報、米国特許出願番号13/585981号
電子阻止層は、広い意味では正孔輸送層の機能を有する層である。好ましくは、正孔を輸送する機能を有しつつ電子を輸送する能力が小さい材料からなる。電子阻止層は、正孔を輸送しつつ電子を阻止することで、電子と正孔の再結合確率を向上させることができる。
電子阻止層に用いられる材料としては、上述の正孔輸送層に用いられる材料を好ましく用いることができる。また、上述のホスト化合物として用いられる材料も、電子阻止層として好ましく用いることができる。
正孔注入層(「陽極バッファー層」ともいう)は、駆動電圧低下や発光輝度向上のために陽極と発光層との間に設けられる層である。正孔注入層の一例は、「有機EL素子10とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)に記載されている。
正孔注入層は必要に応じて設けられ、上述のように陽極と発光層との間、又は、陽極と正孔輸送層との間に設けられる。
正孔注入層に用いられる材料は、例えば上述の正孔輸送層に用いられる材料等が挙げられる。中でも、銅フタロシアニンに代表されるフタロシアニン誘導体、特表2003−519432や特開2006−135145等に記載されているようなヘキサアザトリフェニレン誘導体、酸化バナジウムに代表される金属酸化物、アモルファスカーボン、ポリアニリン(エメラルディン)やポリチオフェン等の導電性高分子、トリス(2−フェニルピリジン)イリジウム錯体等に代表されるオルトメタル化錯体、トリアリールアミン誘導体等が好ましい。
上述の正孔注入層に用いられる材料は単独で用いてもよく、また複数種を併用して用いてもよい。
有機EL素子10を構成する発光機能層は、更に他の含有物を含んでもよい。
含有物としては、例えば臭素、ヨウ素及び塩素等のハロゲン元素やハロゲン化合物、Pd,Ca,Na等のアルカリ金属やアルカリ土類金属、遷移金属の化合物や錯体、塩等が挙げられる。
ただし、電子や正孔の輸送性を向上させる目的や、励起子のエネルギー移動を有利にするための目的などによってはこの範囲内ではない。
有機EL素子10の発光機能層(正孔注入層、正孔輸送層、発光層、正孔阻止層、電子輸送層、電子注入層等)の形成方法について説明する。
発光機能層の形成方法は、特に制限はなく、従来公知の例えば真空蒸着法、湿式法(ウェットプロセス)等により形成することができる。
また、超音波、高剪断力分散やメディア分散等の分散方法により分散することができる。
また、層毎に異なる形成方法を適用してもよい。
第1電極13は、仕事関数の大きい(4eV以上、好ましくは4.3V以上)金属、合金、電気伝導性化合物、及び、これらの混合物からなる電極物質が用いられる。このような電極物質の具体例としては、AuやAg等の金属及びこれらの合金、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等の非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式等の湿式成膜法を用いることもできる。
第2電極15としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物、及び、これらの混合物からなる電極物質が用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム、希土類金属等が挙げられる。
有機EL素子10は、バリア層12が形成された可撓性基材11の一方面上に、発光ユニットを覆う封止層17を介して、封止部材18が貼り合わされることにより、固体封止されている。有機EL素子10の固体封止は、封止部材18又は可撓性基材11の貼合面上に、未硬化の樹脂材料を複数箇所に分散させて塗布し、これらの樹脂材料を介して封止部材18と可撓性基材11とを互いに押圧した後、樹脂材料を硬化することで一体化して形成される。
樹脂封止層は、封止部材18を可撓性基材11側に固定するために用いられる。また、封止部材18と可撓性基材11との間に挟持された発光ユニット16を封止するためのシール剤として用いられる。
なお、有機EL素子10を構成する有機材料は、熱処理により劣化する場合がある。このため、室温から80℃までに接着硬化できる樹脂材料を使用することが好ましい。
封止部材18は、有機EL素子10を覆うものであって、板状(フィルム状)の封止部材18が封止層17によって可撓性基材11側に固定されている。
板状(フィルム状)の封止部材18としては、具体的には、ガラス基板、ポリマー基板が挙げられ、これらの基板材料をさらに薄型のフィルム状にして用いてもよい。ガラス基板としては、特にソーダ石灰ガラス、バリウム・ストロンチウム含有ガラス、鉛ガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス、バリウムホウケイ酸ガラス、石英等を挙げることができる。また、ポリマー基板としては、ポリカーボネート、アクリル、ポリエチレンテレフタレート、ポリエーテルサルファイド、ポリサルフォン等を挙げることができる。
無機封止層は、バリア層12を有する可撓性基材11上において、第1電極13、発光機能層14及び第2電極15からなる発光ユニット16が配置された部分を覆うように形成されている。
また、無機封止層は、バリア層12や発光ユニット16に直接接する構成であるため、バリア層12や発光ユニット16との接合性に優れた材料を用いることが好ましい。
具体的には、SiOx、Al2O3、In2O3、TiOx、ITO(スズ・インジウム酸化物)、AlN、Si3N4、SiOxN、TiOxN、SiC等により形成することができる。
無機封止層は、ゾルゲル法、蒸着法、CVD、ALD(Atomic Layer Deposition)、PVD、スパッタリング法等の公知な手法により形成可能である。
フィルム状のポリマー基板は、JIS−K−7126−1987に準拠した方法で測定された酸素透過度が1×10−3ml/(m2・24h・atm)以下、JIS−K−7129−1992に準拠した方法で測定された、水蒸気透過度(25±0.5℃、相対湿度(90±2)%RH)が、1×10−3g/(m2・24h)以下であることが好ましい。
有機EL素子10は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源等の電子機器に適用することができる。
発光光源としては、例えば、家庭用照明や車内照明等の照明装置、時計や液晶用バックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体等の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるがこれに限定するものではない。特に、液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
[有機エレクトロルミネッセンス素子の構成]
次に、第2実施形態について説明する。図6に、第2実施形態の有機エレクトロルミネッセンス素子の概略構成を示す。
このように、有機EL素子20では、厚さ方向の略中央部に配置されるバリア層12と発光ユニット16との間に他の構成が介在してもよい。この場合には、バリア層12と発光ユニット16との間に介在する構成も含めて、有機EL素子20の厚さ方向の略中央部に配置されていればよい。
有機EL素子20をこのような構成とすることにより、上述の第1実施形態の有機EL素子と同様の効果が得られる。
応力緩和層19はバリア層12と発光ユニット16の第1電極13との間に設けられ、有機EL素子20を屈曲した際の、バリア層12と第1電極13との界面からの剥離を抑制するために設けられている。また、応力緩和層19を設けることにより、バリア層12上の粗面を平坦化し、或いは、バリア層12上に生じた凹凸やピンホールを埋めて平坦化することができる。
このような応力緩和層19としては、例えば、ポリシラザンを含む層を活性エネルギー線照射により改質処理を施して形成されるポリシラザン改質層や、その他の有機又は無機化合物の塗布膜に所定の改質処理を施して形成されるその他の改質層を用いることが好ましい。
ポリシラザン改質層は、好ましくはポリシラザンを含有する塗布液を塗布・乾燥して塗膜を形成した後、この塗膜を活性エネルギー線照射により改質処理して形成される。
ポリシラザン改質層は、その表面において、ポリシラザンの改質がより進行した領域が形成され、この領域の下部に改質量の小さい領域又は未改質の領域が形成される。本例では、この改質量の小さい領域や未改質の領域も含めて、ポリシラザン改質層とする。
具体的には、ポリシラザンは、好ましくは下記の構造を有する。
上記一般式(I)で表される構造を有する化合物において、好ましい態様の一つは、R1、R2及びR3のすべてが水素原子であるパーヒドロポリシラザンである。
また、ポリシラザンとしては、下記一般式(II)で表される構造を有する。
また、ポリシラザンとしては、下記一般式(III)で表される構造を有する。
ポリシラザン改質層形成用塗布液を調製するための溶剤としては、ポリシラザンを溶解できるものであれば特に制限されない。ポリシラザンと容易に反応してしまう水及び反応性基(例えば、ヒドロキシル基、あるいはアミン基等)を含まず、ポリシラザンに対して不活性の有機溶剤が好ましい。特に、非プロトン性の有機溶剤がより好ましい。具体的には、溶剤としては、非プロトン性溶剤;例えば、ペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、ソルベッソ、ターベン等の脂肪族炭化水素、脂環式炭化水素、芳香族炭化水素等の炭化水素溶媒;塩化メチレン、トリクロロエタン等のハロゲン炭化水素溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;ジブチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の脂肪族エーテル、脂環式エーテル等のエーテル類:例えば、テトラヒドロフラン、ジブチルエーテル、モノ及びポリアルキレングリコールジアルキルエーテル(ジグライム類)等を挙げることができる。上記溶剤は、ケイ素化合物の溶解度や溶剤の蒸発速度等の目的にあわせて選択され、単独で使用されてもよく、また、2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。
ポリシラザン改質層形成用塗布液を塗布する方法としては、従来公知の適切な湿式塗布方法を採用することができる。具体例としては、スピンコート法、ロールコート法、フローコート法、インクジェット法、スプレーコート法、プリント法、ディップコート法、流延成膜法、バーコート法、グラビア印刷法等が挙げられる。
塗布法により形成されたポリシラザン塗布膜の改質処理とは、ポリシラザンの酸化ケイ素又は酸窒化ケイ素等への転化反応を指す。具体的には、ポリシラザン塗布膜を、ガスバリア性を発現できる無機層に改質する処理である。
改質処理として用いることのできるプラズマ処理は、公知の方法を用いることができるが、好ましくは大気圧プラズマ処理等を挙げることができる。大気圧近傍でのプラズマCVD処理を行う大気圧プラズマCVD法は、真空下のプラズマCVD法に比べ、減圧にする必要がなく生産性が高い。また、プラズマ密度が高密度であるために成膜速度が速い。さらに、通常のCVD法の条件に比較して、大気圧下という高圧力条件では、ガスの平均自由工程が非常に短いため、極めて均質の膜が得られる。
改質処理の方法として、紫外線照射による処理が好ましい。紫外線(紫外光と同義)によって生成されるオゾンや活性酸素原子は高い酸化能力を有しているため、低温で高い緻密性と絶縁性を有する酸化ケイ素膜及び酸窒化ケイ素膜を形成することが可能である。
なお、紫外線とは、一般には、10〜400nmの波長を有する電磁波であるが、本例では後述する真空紫外線(10〜200nm)処理以外の紫外線照射処理の場合は、210〜375nmの紫外線を用いることが好ましい。
紫外線の照射は、照射されるポリシラザン改質層を担持している基材がダメージを受けない範囲で、照射強度や照射時間を設定することが好ましい。
ポリシラザン改質層において、最も好ましい改質処理方法は、真空紫外線照射による処理(エキシマ照射処理)である。真空紫外線照射による処理は、ポリシラザン化合物内の原子間結合力より大きい波長100〜200nmの光エネルギー、好ましくは波長100〜180nmの光エネルギーを用いる。この波長の光エネルギーを用いることにより、原子の結合を光量子プロセスと呼ばれる光子のみの作用で直接切断しながら活性酸素やオゾンによる酸化反応を進行させることができる。このため、比較的低温(約200℃以下)で、酸化ケイ素膜の形成を行うことができる。なお、エキシマ照射処理を行う際は、上述したように熱処理を併用することが好ましく、その際の熱処理条件の詳細は上述のとおりである。
ポリシラザン改質層は、単層でもよいし2層以上の積層構造であってもよい。
応力緩和層19の形成に用いるその他の改質層としては、上記ポリシラザン改質層以外にも、他の有機又は無機化合物の塗布膜を用いることができる。また、この塗布膜に所定の改質処理、例えば、真空紫外光を照射する紫外線照射処理や、熱線を照射する加熱処理を施した層を用いることができる。
応力緩和層19に用いられる化合物は、有機又は無機の化合物で、紫外〜可視光領域において透明な被膜であることが好ましい。
テトラクロロシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン、パーヒドロポリシラザン、メチルポリシラザン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、テトライソシアネートシラン、メチルトリイソシアネートシラン等のシラン化合物などが挙げられる。
試料101〜140の各有機EL素子を、発光領域の面積が5cm×5cmとなるように作製した。下記表1には試料101〜140の各有機EL素子における各層の構成を示す。
試料101の作製において、まず、厚さ190μmの透明な2軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(PEN)の基材上にバリア層を形成し、このバリア層上に発光ユニットを形成した後、封止層と封止部材により固体封止し、試料101の有機EL素子を作製した。
上記基材上に、スパッタ法を用いて下記の条件により、300nmの厚さで酸窒化珪素(SiON)からなるバリア層を形成した。
ターゲット:高純度珪素
真空度:0.5Pa
アルゴン:50sccm
酸素:1.3sccm
窒素:2.6sccm
印加パワー:0.48W
次に、上述の方法でバリア層を形成した基材を、市販のスパッタリング装置の基材ホルダーに固定し、ITOをターゲットに用いて、真空槽を4×10−4Paまで減圧した後、0.1nm/秒〜0.2nm/秒で厚さ150nmのITOからなる第1電極を形成した。
次に、第1電極まで形成した基材を、市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定した。そして、真空度1×10−4Paまで減圧した後、基材を移動させながら化合物HT−1を、蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、20nmの正孔輸送層(HTL)を設けた。
次に、化合物A−3(青色発光ドーパント)、化合物A−1(緑色発光ドーパント)、化合物A−2(赤色発光ドーパント)及び化合物H−1(ホスト化合物)を、化合物A−3が膜厚に対し線形に35質量%から5質量%になるように場所により蒸着速度を変化させ、化合物A−1と化合物A−2は膜厚に依存することなく各々0.2質量%の濃度になるように、蒸着速度0.0002nm/秒で、化合物H−1は64.6質量%から94.6質量%になるように場所により蒸着速度を変化させて、厚さ70nmになるよう共蒸着し発光層を形成した。
その後、化合物ET−1を膜厚30nmに蒸着して電子輸送層を形成し、更にフッ化カリウム(KF)を厚さ2nmで形成した。更に、アルミニウム100nmを蒸着して第2電極を形成した。
なお、上記化合物HT−1、化合物A−1〜3、化合物H−1、及び、化合物ET−1は、以下に示す化合物である。
次に、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂によりラミネートされたアルミニウム箔(厚さ100μm)を封止部材として使用し、この封止部材のアルミニウム側に封止層として熱硬化型の液状接着剤(エポキシ系樹脂)を厚さ20μmで塗布した後、貼合した封止部材を用いて、第2電極までを作製した基材上に重ね合わせた。
このとき、第1電極及び第2電極の引き出し電極の端部が外に出るように、封止部材の接着剤形成面と、素子の有機機能層面とを連続的に重ね合わせた。
以上の工程により、試料101の有機EL素子を作製した。なお、この試料101の有機EL素子は、基材190μm、バリア層300nm、封止層20μm、封止部材100μmであり、バリア層及び発光ユニットが、厚さ方向の略中央部に配置されず、封止部材側から39%の位置に配置されている。
基材として、厚さ125μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)の基材を用いた以外は、上述の試料101と同様の手順で試料102の有機EL素子を作製した。なお、この試料102の有機EL素子は、基材129μm、バリア層300nm、封止層20μm、封止部材100μmであり、バリア層及び発光ユニットが、厚さ方向の略中央部に配置されている。
バリア層の形成を下記方法に変更した以外は、試料102と同様の方法で試料103の有機EL素子を作製した。
基材を図5に示すCVDロールコーターに装着して、下記条件(プラズマCVD条件)にて、基材上に、ケイ素、酸素及び窒素を含み、膜厚方向の組成分布において1つ以上の極値を持つ、酸窒化珪素(SiON)からなるバリア層を300nmの厚さで作製した。なお、バリア層の組成分布の極値の数を、搬送速度の速度とロールコーターを通過させる回数とにより制御し、極値の数を1とした。
酸素ガス(O2)の供給量:500sccm
アンモニアガス(NH3)の供給量:50sccm
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:1.2kW
プラズマ発生用電源の周波数:80kHz
フィルムの搬送速度:0.5m/min(極値の数=1)
バリア層の形成条件において、フィルムの搬送速度を、1.0m/minに変更し、バリア層の組成分布の極値の数を2とした以外は、試料103と同様の方法で試料104の有機EL素子を作製した。
バリア層の形成条件において、フィルムの搬送速度を、2.0m/minに変更し、バリア層の組成分布の極値の数を4とした以外は、試料103と同様の方法で試料105の有機EL素子を作製した。
バリア層の形成を下記方法に変更した以外は、試料102と同様の方法で試料106の有機EL素子を作製した。
基材を図5に示すCVDロールコーターに装着して、下記条件(プラズマCVD条件)にて、基材上に、ケイ素、酸素及び炭素を含み、膜厚方向の組成分布において1つ以上の極値を持つ、SiOCからなるバリア層を300nmの厚さで作製した。なお、バリア層の組成分布の極値の数を、搬送速度の速度とロールコーターを通過させる回数とにより制御し、極値の数を1とした。
酸素ガス(O2)の供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:1.2kW
プラズマ発生用電源の周波数:80kHz
フィルムの搬送速度:0.5m/min(極値の数=1)
バリア層の形成条件において、フィルムの搬送速度を、1.0m/minに変更し、バリア層の組成分布の極値の数を2とした以外は、試料106と同様の方法で試料107の有機EL素子を作製した。
バリア層の形成条件において、フィルムの搬送速度を、2.0m/minに変更し、バリア層の組成分布の極値の数を4とした以外は、試料106と同様の方法で試料108の有機EL素子を作製した。
バリア層上に下記方法により応力緩和層を形成し、この応力緩和層上に発光ユニットを形成した以外は、試料103と同様の方法で試料109の有機EL素子を作製した。
まず、JSR株式会社製のグラスカHPC7003とグラスカHPC404Hとを10:1で混合したブタノール溶液を含む、ポリシロキサン化合物の塗布液を準備した。
バリア層上に上記塗布液を、スピンコーターを用いてドライ膜厚が1μmとなる条件で塗布し、120℃×2分で乾燥させてポリシロキサン塗膜を形成した。その後、ポリシロキサン塗膜に下記条件で真空紫外光を照射し、シロキサンからなる応力緩和層を形成した。
エキシマランプ光強度:130mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:1.0%
エキシマランプ照射時間:5秒
試料109と同様の方法で応力緩和層を形成した以外は、試料104と同様の方法で試料110の有機EL素子を作製した。
試料109と同様の方法で応力緩和層を形成した以外は、試料105と同様の方法で試料111の有機EL素子を作製した。
試料109と同様の方法で応力緩和層を形成した以外は、試料106と同様の方法で試料112の有機EL素子を作製した。
試料109と同様の方法で応力緩和層を形成した以外は、試料107と同様の方法で試料113の有機EL素子を作製した。
試料109と同様の方法で応力緩和層を形成した以外は、試料108と同様の方法で試料114の有機EL素子を作製した。
バリア層上に下記方法により応力緩和層を形成し、この応力緩和層上に発光ユニットを形成した以外は、試料103と同様の方法で試料115の有機EL素子を作製した。
まず、アクアミカ NN120−10 無触媒タイプ(AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)の10質量%ジブチルエーテル溶液を、パーヒドロポリシラザン(PHPS)の塗布液として準備した。
バリア層上に上記塗布液を、スピンコーターを用いてドライ膜厚が1μmとなる条件で塗布し、120℃×2分で乾燥させてPHPS塗膜を形成した。その後、PHPS塗膜に下記条件で真空紫外光を照射し、シロキサンからなる応力緩和層を形成した。
エキシマランプ光強度:130mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:1.0%
エキシマランプ照射時間:5秒
試料115と同様の方法で応力緩和層を形成した以外は、試料104と同様の方法で試料116の有機EL素子を作製した。
試料115と同様の方法で応力緩和層を形成した以外は、試料105と同様の方法で試料117の有機EL素子を作製した。
試料115と同様の方法で応力緩和層を形成した以外は、試料106と同様の方法で試料118の有機EL素子を作製した。
試料115と同様の方法で応力緩和層を形成した以外は、試料107と同様の方法で試料119の有機EL素子を作製した。
試料115と同様の方法で応力緩和層を形成した以外は、試料108と同様の方法で試料120の有機EL素子を作製した。
第1電極を下記方法により形成した以外は、試料104と同様の方法で試料121の有機EL素子を作製した。
まず、平均粒径0.03μmの粒状のITO微粒子(住友金属鉱山(株)社製 商品名:SUFP−HX)をメチルイソブチルケトン/シクロヘキサノン=1/1の溶剤に分散させ、さらにウレタンアクリレート系紫外線硬化性樹脂バインダと光開始剤とを加えて第1電極形成用の塗布液を調製した。
次に、バリア層上に上記塗布液をスピンコートし、60℃で乾燥処理をした後、圧延処理を行い、更に高圧水銀ランプによりバインダ成分の硬化を行い、ITO微粒子からなる第1電極を形成した。
試料121と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料105と同様の方法で試料122の有機EL素子を作製した。
試料121と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料107と同様の方法で試料123の有機EL素子を作製した。
試料121と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料108と同様の方法で試料124の有機EL素子を作製した。
試料121と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料116と同様の方法で試料125の有機EL素子を作製した。
試料121と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料117と同様の方法で試料126の有機EL素子を作製した。
試料121と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料119と同様の方法で試料127の有機EL素子を作製した。
試料121と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料120と同様の方法で試料128の有機EL素子を作製した。
基材として、厚さ125μmの2軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(PEN)を用い、さらに、第1電極を下記方法により形成した以外は、試料107と同様の方法で試料129の有機EL素子を作製した。
第1電極として、バリア層上に下記の下引き層、第1導電層及び第2導電層を形成した。
まず、酢酸水溶液(pH=4.5)にγ―メルカプトプロピルトリメトキシシランを0.01wt%となるように添加して下引き液を調整した。次に、この下引き液を、バリア層上にウェット膜厚が3μmとなるようにワイヤーバーで塗布した後、100℃で15分乾燥させ、下引き層を形成した。
次に、導電性ポリマーBaytron PH510(H.C.Starck社製、固形分1.7%)7.8g、ポリ(2−ヒドロキシエチルアクリレート)の20%水溶液1.7g、DMSO0.5gの混合液に、10%硫酸40μLを加えて撹拌した後、20μmメッシュのフィルターでろ過した塗布液を調整した。そして、この塗布液を、第1導電層上にスピンコーターで乾燥後膜厚が300nmになるように塗布した後、110℃で30分の熱処理を加え、第2導電層を形成した。
試料129と同様の基材を用いて、試料129と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料108と同様の方法で試料130の有機EL素子を作製した。
料129と同様の基材を用いて、試料129と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料119と同様の方法で試料131の有機EL素子を作製した。
料129と同様の基材を用いて、試料129と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料120と同様の方法で試料132の有機EL素子を作製した。
第1電極を下記方法により形成した以外は、試料107と同様の方法で試料133の有機EL素子を作製した。
バリア層まで形成した基材を、真空蒸着装置の基材ホルダーに固定し、真空槽を真空度1×10−4Paまで減圧した後、抵抗加熱により銀とマグネシウムの合金を膜厚が10nmとなるように共蒸着し、第1電極を形成した。
試料133と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料108と同様の方法で試料134の有機EL素子を作製した。
試料133と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料119と同様の方法で試料135の有機EL素子を作製した。
試料133と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料120と同様の方法で試料136の有機EL素子を作製した。
第1電極を下記方法により形成した以外は、試料107と同様の方法で試料137の有機EL素子を作製した。
バリア層までを形成した基材を、市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定し、下記窒素含有化合物をタングステン製の抵抗加熱ボートに入れ、これら基材ホルダーと加熱ボートとを真空蒸着装置の第1真空槽内に取り付けた。
また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れ、真空蒸着装置の第2真空槽内に取り付けた。
なお、上記窒素含有化合物は、以下に示す化合物である。
試料137と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料108と同様の方法で試料138の有機EL素子を作製した。
試料137と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料119と同様の方法で試料139の有機EL素子を作製した。
試料137と同様の方法で第1電極を形成した以外は、試料120と同様の方法で試料140の有機EL素子を作製した。
(屈曲しながらの保存性)
試料101〜140の有機EL素子の保存性を、ダークスポットの発生率で評価した。下記の各曲率で試料101〜140の有機EL素子を折り曲げながら、下記条件下の環境試験を行いダークスポットの発生率を調べた。
ダークスポット(以下DS)は、有機EL素子上に形成される非発光点であり、基材の持ち込み水分、基材を透過して発光ユニットへ侵入する水分、封止部材の持ち込み水分等が原因となり形成される。
その後、この各試料について、定電圧電源を用いて点灯し、ダークスポット(非発光部)面積の発生割合(発生率)を調べた。なお、ダークスポット発生率は、各試料の有機EL素子の発光面を撮影し、その画像データに対して所定の画像処理を施すことにより求めた。
5:ダークスポット発生率が1%以下
4:ダークスポット発生率が1%より大きく3%未満
3:ダークスポット発生率が3%以上5%未満
2:ダークスポット発生率が5%以上10%未満
1:ダークスポット発生率が10%以上
試料101〜140の有機EL素子の折り曲げた際の色度変化を評価した。
各試料を200nitsとなる電流値で発光させながら、凸面が基材側となるように、曲率直径2mm,5mm,10mm,15mmの各曲率で折り曲げた。その後、曲げ中心の色度と、中心から曲げ方向へ1mm平行移動した点の色度とを測定した。その後、L*a*b*表色系における色差ΔE*abを計算し、下記の5段階の判断基準に基づいて判別することで各試料の色度変化を評価した。
5:0≦ΔE*ab<5
4:5≦ΔE*ab<10
3:10≦ΔE*ab<15
2:15≦ΔE*ab<20
1:20≦ΔE*ab
試料101〜140の有機EL素子を低い曲率で折り曲げて、第1電極の抵抗率の変化を測定した。
各試料の第1電極の引き出し配線に抵抗率測定用端子を繋げ、凸面が基材側となるように、曲率直径2mm,5mm,10mm,15mmの各曲率で折り曲げた際の抵抗率Rを測定した。曲率を加えていない素子の第1電極の抵抗率を基準(1.00)とし、各曲率における抵抗率を計算し、下記の5段階の判断基準に基づいて判別することで各試料の第1電極の抵抗変化を評価した。
5:1.0≦R<1.05
4:1.05≦R<1.15
3:1.15≦R<1.30
2:1.30≦R<1.50
1:1.50≦R
上記表2に示すように、バリア層を均一組成により形成し、さらに、バリア層と発光ユニットとを略中央部に配置していない試料101、及び、バリア層を均一組成により形成した102は、曲率を加えた際のバリア層のクラックや膜の剥れ、あるいは著しい保存性の低下が見られる。
これに対し、厚さ方向に連続的な組成変化するバリア層を形成し、さらに、バリア層と発光ユニットとを略中央部に配置した試料103〜140は、曲率を加えた際の保存性が向上している。
また、窒素及び酸素を含むケイ素化合物(SiON)よりも、炭素及び酸素を含むケイ素化合物(SiOC)からなるバリア層を用いた素子では、より上記性能が向上している。
また、各種可撓性電極を用いることで、屈曲した際における第1電極の抵抗率の上昇を抑えることができる。
この結果から、第1電極に可撓性電極を用いることが好ましく、特に銀であることがより好ましいことがわかる。
Claims (6)
- 可撓性基材上に発光ユニットが形成された有機EL素子であって、
前記可撓性基材と、
前記可撓性基材上に設けられた、炭素(C)、窒素(N)、及び、酸素(O)から選ばれる少なくとも1種類以上の元素を含み、厚さ方向に連続的な組成変化を有し、且つ、前記元素の組成分布において1つ以上の極値を有するケイ素化合物からなるバリア層と、
前記発光ユニットを封止する封止部材と、を備え、
前記バリア層と前記発光ユニットとが、前記可撓性基材の底面から前記封止部材の上面側までの厚さにおける、厚さ方向の略中央部に配置されている
有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記バリア層が、厚さ方向の構成元素分布に少なくとも1つ以上の極大値と極小値とを有する請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記バリア層が、炭素(C)、及び、酸素(O)から選ばれる少なくとも1種以上の元素を含む請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記バリア層と前記発光ユニットとの間に応力緩和層を備える請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記応力緩和層は、ポリシラザン改質層である請求項4に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光ユニットは、少なくとも1層以上の電極が銀又は銀を主成分とする合金からなる請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
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